L Q

aboratrio de

umica

ecnolgica I

Instituto de Cincia e Tecnologia Bacharelado em Cincia e Tecnologia

Obs.: Este material um compndio de vrias obras.

Profa Dra. Flaviana Tavares Vieira

Diamantina - MG 1 semestre / 2012

O trabalho em num laboratrio requer cuidados especiais, quanto SEGURANA, ao manipular, armazenar ou transferir reagentes e materiais, e tambm exige PLANEJAMENTO e ATENO, para executar procedimentos previamente estipulados. Recomenda-se que voc leia atentamente os roteiros das prticas e utilize a bibliografia sugerida para auxili-lo no desenvolvimento dos trabalhos. Durante todo o perodo voc ser treinado nas tcnicas bsicas de laboratrio e adquirir confiana na manipulao de reagentes e vidrarias. recomendvel tambm que voc consulte antes as referncias especficas sobre toxidade de substncias, especialmente se voc for alrgico ou bastante sensvel a determinados tipos de compostos. Observe sempre no rtulo do reagente dados sobre sua toxidade para manuse-lo de forma apropriada. Use sempre os dispositivos de segurana recomendados (culos, luvas, capela, etc). Num laboratrio qumico, seja com finalidade industrial ou acadmica, procure sempre realizar seus experimentos com PRECISO, de acordo com as especificaes ou instrues nos roteiros, anotando todas as observaes que possam ser teis na descrio posterior de seus resultados, atravs de um RELATRIO. No esquea de anotar as caractersticas dos instrumentos utilizados, as quantidades e as especificaes dos reagentes. Recorra sempre ao professor ou monitor para tirar dvidas. Como procedimento usual, trabalhe sempre numa bancada limpa, com vidraria tambm limpa, e ao terminar seu trabalho, LAVE todo o material utilizado. Use sempre gua destilada para preparar suas solues. DESCARTE solues e materiais, de acordo com as instrues de seu professor ou de bibliografia especializada. Finalmente, esteja sempre ATENTO ao que est ocorrendo no laboratrio.

Regras de Segurana
A ocorrncia de acidentes em laboratrios, infelizmente, no to rara como possa parecer. muito importante que todas as pessoas que trabalham em um laboratrio tenham uma noo bastante clara dos riscos existentes e de como minimiz-los. Nunca demais repetir que O MELHOR COMBATE AOS ACIDENTES A PREVENO. O descuido de uma nica pessoa pode pr em risco outras pessoas no laboratrio e por esta razo as normas de segurana descritas abaixo tm seu cumprimento exigido. Acima disto, espera-se que todos tenham conscincia da importncia de se trabalhar em segurana, o que resultar em benefcios para todos.

(1) OBRIGATRIO o uso de AVENTAL, GUARDA-P ou JALECO no laboratrio. (2) OBRIGATRIO o uso de CULOS DE PROTEO. (3) terminantemente PROIBIDO FUMAR em qualquer laboratrio. (4) PROIBIDO trazer COMIDA ou BEBIDA para o laboratrio. Da mesma forma, no se deve provar qualquer substncia do laboratrio, mesmo que inofensiva. (5) NO USAR SANDLIAS OU CHINELOS NO LABORATRIO . Usar sempre algum tipo de calado que cubra todo o p. (6) No usar lentes de contato durante o trabalho no laboratrio. (7) Conservar os cabelos sempre presos ao realizar qualquer experimento no laboratrio. (8) No deixar livros, blusas, etc. sobre as bancadas. Coloc-los longe de onde se executa as operaes. (9) Siga rigorosamente as instrues do professor. No se deve tentar nenhuma reao aleatoriamente pois, reaes desconhecidas podem causar resultados desagradveis. (10) Evite contato de qualquer substncia com a pele. Seja particularmente cuidadoso ao manusear substncias corrosivas como cidos ou bases concentrados. (11) Ao testar um produto qumico pelo odor, no coloque o frasco diretamente sob o nariz. Os vapores devem ser deslocados para a sua direo com o auxlio de uma das mos enquanto a outra segura o frasco. (12) Nunca acender o bico de gs prximo a frascos contendo solventes orgnicos inflamveis.

(13) Sempre que proceder diluio de um cido concentrado, nunca adicione a gua sobre o cido e sim o cido sobre a gua. (14) Todos os experimentos que envolvam a liberao de gases e/ou vapores txicos devem ser realizados na capela (cmara de exausto). (l5) Ao aquecer um tubo de ensaio contendo qualquer substncia, no voltar a extremidade aberta do mesmo para si ou para uma outra pessoa prxima. (16) No abandone sobre a bancada recipientes quentes; coloque-o sobre uma tela de amianto. Lembrar que o vidro quente tem o mesmo aspecto do vidro frio. (17) Dedique especial ateno a qualquer operao que envolva aquecimento prolongado. (18) Nunca abra um frasco de reagente antes de ler o rtulo. (19) Ao retirar-se do laboratrio, verifique se no h torneiras abertas (gs ou gua). Desligue todos os aparelhos, deixe todos os equipamentos limpos e LAVE AS MOS.

Os produtos qumicos so classificados em nove classes de risco. Dentro de cada uma podem existir divises, onde os produtos so agrupados pelo tipo de risco, conforme abaixo:

CLASSE 1: Explosivos.

Nmero 1 Subclasses 1.1, 1.2, 1.3 Smbolo: Bomba explodindo (preto) Fundo: laranja

Nmero 1.4 Subclasses 1.4

Nmero 1.5 Subclasses 1.5

Nmero 1.6 Subclasses 1.6

CLASSE 2: Gs inflamvel, Gs no inflamvel comprimido e Gs txico.

Nmero 2.1 Subclasses 2.1 Smbolo: Chama Preto ou branco Fundo: vermelho

Nmero 2.2 Subclasses 2.2 Smbolo: Cilindro para gs Preto ou branco Fundo: verde

Nmero 2.3 Subclasses 2.3 Smbolo: Caveira Fundo: branco

CLASSE 3: Lquidos inflamveis.

Smbolo: Chama: Preto ou branco Fundo: vermelho

CLASSE 4: Slidos inflamveis, espontaneamente combustveis e perigosos quando molhados.

Smbolo: Chama preto ou branco

Smbolo: Chama preto

Smbolo: chama preto ou branco

Fundo: branco com listas vermelhas

Fundo: branco e vermelho

Fundo: azul

CLASSE 5: Agentes Oxidantes e Perxidos Orgnicos.

Smbolo: Chama sobre um circulo preto Fundo: amarelo

Smbolo: Chama sobre um circulo preto Fundo: amarelo

A seguir esto relacionados os acidentes mais comuns que ocorrem nos laboratrios e as iniciativas a serem tomadas e/ou primeiros socorros que devem ser realizados:

(1) Incndios:

a) Todas as vezes que ocorrer um acidente envolvendo algum aparelho eltrico, puxar imediatamente o pino da tomada.

(b) Aprender a localizao e a utilizao de extintores de incndio.

COMO USAR OS APARELHOS EXTINTORES DE INCNDIO

EXTINTOR (TIPO)

PROCEDIMENTOS DE USO

GUA PRESSURIZVEL (GUA/GS)

Retirar o pino de segurana. Empunhar a mangueira e apertar o gatilho, dirigindo o jato para a base do fogo. S usar em madeira, papel, fibras, plsticos e similares. No usar em equipamentos

eltricos.

Carga: carregado com 10 litros de gua pressurizada com nitrognio ou gs carbnico.

ESPUMA

Inverter o aparelho. O jato disparar automaticamente, e s cessar quando a carga estiver esgotada. No usar em equipamentos eltricos.

Carga: de 10 kg. Tem dois compartimentos, como mostra a figura. Na parte externa possui bicarbonato de sdio dissolvido em gua, e na parte interna, uma soluo de sulfato de alumnio.

GS CARBNICO (CO2)

Retirar o pino de segurana quebrando. Acionar a vlvula dirigindo o jato para a base do fogo. Pode ser usado em qualquer tipo de incndio.

Carga: de 6 a 8 Kg de gs carbnico sob presso.

P QUMICO SECO (PQS)

Retirar o pino de segurana. Empunhar a pistola difusora. Atacar o fogo acionando o gatilho. Pode ser usado em qualquer tipo de incndio.

Utilizar o p qumico em materiais eletrnicos, somente em ltimo caso.

Carga: De 8 a 12 kg de bicarbonato de sdio.

ONDE USAR OS AGENTES EXTINTORES

Os agentes extintores podem ser encontrados nos estados slidos, lquidos ou gasosos. Existe uma variedade muito grande de agentes extintores, abaixo cita-se apenas os mais comuns.

Classes de Incndio

Agentes Extintores Gs Carbnico

gua A Madeira, papel, tecidos, etc. B Gasolina, lcool, ceras, tintas, etc. C Equipamentos, Rede eltrica energizada. NO SIM

Espuma

P Qumico

SIM

SIM*

SIM*

NO

SIM

SIM

SIM

NO

SIM

SIM

* Com restrio, pois h risco de reignio (se possvel utilizar outro agente).

(c) Na ausncia de um extintor de incndios, utilizar um pano, cobertor ou mesmo o avental para abafar as chamas.

Noes de Primeiros Socorros

(1) Queimaduras:

(a) Queimaduras causadas por calor seco (chama ou objetos aquecidos): Queimaduras leves, refrescar com gua fria, secar e aplicar pomada de picrato de butesina. No caso de queimaduras graves, refrescar com gua fria e cobrir com gaze esterilizada umedecida com soluo aquosa de bicarbonato de sdio 5%. Contactar um mdico imediatamente.

(b) Queimaduras por cidos: Lavar imediatamente o local com gua corrente em abundncia durante cinco minutos. Em seguida, lavar com soluo saturada de bicarbonato de sdio e novamente com gua. Secar e aplicar mertiolate. OBS: No caso de a queimadura ser muito severa lavar apenas com bastante gua e procurar um mdico.

(c) Queimaduras por lcalis: Lavar a rea atingida imediatamente com bastante gua corrente durante cinco minutos. Tratar com soluo aquosa de cido actico 1 % e lavar novamente com gua. Secar e aplicar mertiolate. OBS: No caso da queimadura ser grave lavar apenas com gua e procurar um mdico.

(2) cidos nos olhos:

Lavar com gua corrente em abundncia durante quinze minutos. Depois disso, aplicar soluo aquosa de bicarbonato de sdio 1%.

(3) lcalis nos olhos: Lavar com gua corrente em abundncia durante quinze minutos. Depois disso, aplicar soluo aquosa de cido brico 1 %.

10

(4) Intoxicaes por inalao de gases:

Remover a vtima para um ambiente arejado, deixando-a descansar.

(5) Na boca:

Os slidos ou lquidos que atingem a boca podem ou no ser deglutidos. Caso no sejam engolidos, retirar imediatamente e lavar repetidamente com bastante gua. Caso sejam engolidos, no induza o vmito se a pessoa estiver inconsciente. Caso a substncia seja cida, d gua, leite, ou leite de magnsia (uma colher de sopa para cada copo de gua). Caso a substncia no seja corrosiva ou derivada do petrleo, d leite ou gua morna e induza o vmito. Quando o vmito comear, abaixe o rosto e coloque a cabea do acidentado mais baixa que o quadril.

11

EXPERIMENTO 1
Reconhecimento de Vidrarias e Introduo s Tcnicas de Laboratrio Objetivo: Reconhecimento de Vidrarias.
A execuo de qualquer experimento na Qumica envolve geralmente a utilizao de uma variedade de equipamentos de laboratrio com finalidades especficas. O objetivo desta aula apresentar os materiais utilizados rotineiramente em um laboratrio e introduzir algumas tcnicas especficas. A seguir so apresentadas as principais vidrarias e equipamentos que sero utilizados nas aulas prticas:

Vidro de relgio: pesagens e transporte de Esptula: Retirada de pores de reagentes substncias. slidos.

Tubo de ensaio: testes de reaes qumicas.

Bquer: usado para transferncia de lquidos, aquecimento de lquidos

Proveta: medida aproximada de volumes de lquidos.

Basto de Vidro: agitar solues, auxiliar na filtrao e outros fins.

12

Pipeta Volumtrica: medida de volumes fixos de Pipeta Graduada: medida de volumes de lquidos. lquidos.

Funil de Vidro: transferncia de lquidos e em filtraes em laboratrio

Funil de Buchner: usado em filtraes vcuo.

Funil de Decantao: separao de lquidos imiscveis.

Almofariz e Pistilo: triturar e pulverizar slidos

Erlenmeyer: titulaes.

Kitassato: filtraes a vcuo

13

Balo Volumtrico: preparo de solues.

Bureta: medidas precisas de Utilizadas em anlises volumtricas.

lquidos.

Condensadores: condensar os gases ou vapores na destilao.

Balo de fundo redondo: aquecimento de lquidos, em destilaes, etc.

Mufa: prender a garra no suporte universal

Garra: prender vidrarias no suporte universal

Suporte Universal: prender vidrarias.

Termmetro: medida de temperatura.

14

Adaptador de trs vias: usado em destilaes.

Pina de madeira: segurar tubos de ensaio durante aquecimentos diretos no Bico de Bunsen.

Bico de Bunsen: aquecimento em laboratrio.

Trip de ferro: usado para sustentar a tela de amianto.

Coluna: cromatografia. Extrator de Soxhlet: extrao contnua.

Pisseta: lavagens, remoo de precipitados e Trompa de vcuo: usado em conjunto com o outros fins. kitasato e funil de Buchner.

5 4 3 2 1

7 8 9 11 3 2

5 4

7 8 9

10

Balana: pesagem de materiais e reagentes.

Chapa aquecedora e agitador magntico: aquecimento e agitao.

15

Centrfuga: Separao de misturas.

Pera de Borracha: Suco de lquidos.

Ala de Nquel/Cromo: Utilizado para teste de Tela de amianto: Suporte para as peas a chama. serem aquecidas. A funo do Amianto distribuir uniformemente o calor recebido pelo Bico de Bunsen.

PROCESSOS FSICOS MAIS UTILIZADOS EM LABORATRIOS DE QUMICA

(a) Filtrao Simples e a Vcuo

A filtrao simples o processo usado para a separao de uma mistura heterognea slidolquido. Na filtrao a vcuo de uma mistura slido-lquido usa-se um funil chamado de funil de Buchner, cujo fundo perfurado e sobre o qual se coloca o papel de filtro.

16

vcuo

Filtrao Simples

Filtrao Vcuo

(b) Destilao Simples e Fracionada

Destilao simples um processo de separao de misturas homogneas de substncias de pontos de ebulio distantes. A destilao fracionada um processo de separao de misturas homogneas de lquidos de pontos de ebulio prximos.

17

(c) Decantao

O processo de decantao utilizado na separao de dois lquidos no miscveis.

(d) Centrifugao

o processo usado para acelerar a sedimentao das fases.

Procedimento:

1) Reconhecimento de Vidrarias:

a) O professor ir dividir os alunos em grupos e posteriormente em duplas para o trabalho em laboratrio. b) Cada dupla dever fazer o reconhecimento das vidrarias e equipamentos que estiverem sob as bancadas.

c) Com o auxlio desta apostila os alunos devero nomear e descrever a utilidade dos mesmos. d) Uma folha contendo as informaes acima mencionadas, alm dos nomes dos estudantes, dever ser entregue ao professor.

18

Questes: 1) Que cuidados devem ser tomados para diluio de um cido concentrado ? Justifique sua resposta. 2) O que uma capela de laboratrio qumico ? 3) Como se deve proceder para sentir o cheiro de substncias no laboratrio ? Justifique. 4) Como devem ser tratadas as queimaduras com fogo ou objetos aquecidos no laboratrio ? E em caso de queimaduras com cido ou lcalis ?

5) Quais as medidas que devem ser tomadas no caso de ingesto acidental de produtos qumicos ? 6) Como se deve proceder se os olhos forem atingidos por respingos de cido ou lcalis ?

7) Como voc separaria uma mistura de acetona-gua ? 8) Como voc separaria uma mistura clorofrmio-gua ? 9) O aspirador de p pode ser considerado um filtro ? Porqu ?

10) Porque uma mistura heterognea slido-lquido no deve ser destilada ?

11) Qual a localizao dos extintores de incndio e como devem ser utilizados ?

Referncias Bibliogrficas:

1) Manual de Segurana, Universidade de So Paulo - Instituto de Qumica, So Paulo, 1995, p.1-42.

19

Anexo

20