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Anlisis qumico: PREPARACIN DE LA MUESTRA PARA EL ANLISIS

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Anlisis qumico

sbado, 15 de mayo de 2010

PREPARACIN DE LA MUESTRA PARA EL ANLISIS

En esta tarea se han de determinar las etapas, por orden de realizacin, que se deberan utilizar para la preparacin de la muestra (en nuestro caso se corresponde con un preparado farmacutico con cido acetilsaliclico o paracetamol como principios activos). Recordemos que la realizacin del anlisis est precedida por una serie de pasos muy elaborados, tanto o ms que la medicin en s. Por lo general se distinguen los siguientes pasos: Definir la problemtica analtica (el objeto de estudio). Realizar operaciones previas (toma de la muestra, preparacin de la muestra, eliminacin de interferencias, etc.). Medicin del analito (anlisis en s). Clculos (adquisicin de datos). Anlisis e interpretacin de los resultados. El punto que trataremos sobre estas lneas se corresponde con la preparacin de la muestra. Al igual que nos ocurri en trabajos anteriores, nos encontramos con el problema de que se nos asign una muestra genrica: cualquier frmaco que contenga los analitos previamente citados, lo cual implica no slo que los excipientes que nos podamos encontrar (y por lo tanto las muestras) sean muy variables en funcin al laboratorio que las comercialice, sino que en funcin a cmo se presenten (comprimidos, supositorios, en suspensin lquida) el procedimiento de preparacin de la muestra podr ser diferente. Es por esto por lo que hemos decidido partir de una muestra slida, como por ejemplo un comprimido masticable de Termalgin 500 mg, en donde adems de paracetamol como principio activo nos encontramos con una serie de excipientes: talco, povidona, almidn de maz, almidn de maz pregelatinizado, slice coloidal anhidra, celulosa microcristalina y cido esterico. Una vez seleccionado el objeto que se va a estudiar, hemos de caracterizarlo para saber cmo lo debemos tratar para su anlisis. Aunque podramos pensar que se trata de una mezcla homognea (ya que la industria farmacutica homogeniza muy bien la mezcla
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para separar la dosis exacta en cada comprimido) es difcil que lo sea ya que en el proceso de compresin se suele diferenciar esa mezcla. Concluimos, pues, que estamos ante un objeto heterogneo cuyas propiedades van cambiando de forma discreta a travs del mismo (esto es lo que ocurre en la mayora de objetos a analizar en problemticas analticas reales).

Partiendo del objeto se ha de seleccionar la muestra, la cual ha de presentar una serie de caractersticas: - Representar fielmente las propiedades del objeto. - Presentar un tamao manejable. - Conservar sus propiedades durante el transporte y anlisis. - Transmitir la informacin requerida para resolver el problema. - Mantener las mismas propiedades del objeto en el momento del muestreo. En nuestro caso, el propio objeto en su totalidad (es decir, un comprimido de Termalgin 500 mg) cumple todas esas caractersticas, por lo que ya lo podramos considerar como nuestra muestra bruta. El siguiente paso consistira en obtener la muestra de laboratorio por reduccin directa de la muestra bruta, para lo cual estaran implicadas una serie de prcticas previas al trabajo en el laboratorio. Sin embargo, como el tamao que presenta ya es totalmente manejable (permite analizar al objeto en su totalidad) ya lo podramos considerar como nuestra muestra de laboratorio. De esta forma conseguimos evitar una serie de pasos previos al laboratorio que s seran necesarios en el caso de otras muestras, pero no en el caso de la nuestra: - Reducir el tamao de la muestra mediante diferentes mecanismos. En nuestro caso la muestra ya presenta un tamao totalmente manejable, por lo que prescindiremos de este paso. - Mezclar las partculas de la muestra: a ms cantidad de la muestra a considerar, menos error. En nuestro caso, como la muestra es el objeto en su totalidad, este paso tampoco sera necesario y adems apenas cometeramos error ya que podremos hacer el anlisis de todo el contenido del frmaco, es decir, de todo el objeto. Una vez sealadas dichas aclaraciones sobre el trabajo previo al
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laboratorio podemos pasar ya al trabajo en laboratorio en s. Habr que tener en cuenta que el tratamiento de la muestra depender de diversos factores, entre ellos: Su estado fsico (en nuestro caso slido). El tipo de matriz (en nuestro caso es un componente orgnico sinttico). El tipo de analito y su concentracin (en nuestro caso tenemos 500 mg de paracetamol en la muestra, por lo que se tratara de un componente macro). Otro aspecto importante a tener en cuenta es que en todos los pasos se deben evitar errores sistemticos (de laboratorio) que originaran una variacin en la composicin qumica de la muestra, tales como: La contaminacin de la muestra (es decir, que caiga en la muestra alguna sustancia que no tena). La prdida de analitos (por ejemplo, si hay que hacer algn trasvase, que no queden gotas por el camino, etc.). Veamos, pues, cules seran los pasos que tendramos que llevar a cabo para el procesado de nuestra muestra en el laboratorio: 1) PULVERIZACIN: Los slidos pueden pulverizarse con un mortero, cuyo material depender de la dureza de la muestra a pulverizar. En nuestro caso podemos prescindir de un previo paso de trituracin con molino de discos o de bolas ya que nuestra muestra es pequea y de poca dureza con lo que es suficiente con el uso del mortero, el cual podr ser de porcelana o vidrio (si la muestra fuese dura, como muchos minerales, podramos usar un mortero de acero o gata). Al pulverizar conseguimos reducir el tamao de partcula, de tal forma que al poseer mayor rea superficial se disolver mejor. Habr que tener especial cuidado de evitar contaminaciones que puedan ser responsables de la aparicin de errores de tipo sistemtico: los morteros ms econmicos tienden a ser ms porosos y a rayarse con mayor facilidad, lo cual podra provocar contaminacin de la muestra con el material del mortero.

2) HOMOGENEIZACIN:

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Una vez pulverizada la muestra ser necesario homogeneizar el polvo obtenido. Para ello simplemente lo hacemos rodar sobre una hoja de papel satinado (muy liso y resbaladizo). Dado que es fcil de obtener mediante el uso del mortero el frmaco totalmente desmenuzado en un polvo fino y homogneo, podemos prescindir del proceso de tamizado. 3) CONSERVACIN: Es probable que se desee conservar la muestra si no se quiere analizar de forma inmediata. Entonces, para evitar que se produzca su degradacin o la prdida del analito, se deber almacenar y etiquetar en las condiciones ms favorables y en contenedores adecuados (si no es as, debido a factores fsicos como la temperatura, la exposicin a la luz o la naturaleza del contenedor se podran producir cambios en la muestra que alteraran los resultados). De igual modo, para garantizar una mnima variabilidad de los componentes de la muestra al mismo tiempo que se protege de la degradacin se debe almacenar en un contenedor que no contamine a la muestra ni adsorba analitos en sus paredes. La eleccin del material del contenedor depender del tipo de muestra: en nuestro caso, como se trata de una muestra orgnica (aunque sinttica) se usarn preferentemente contenedores que no sean de plstico (ya que stos tambin son de naturaleza orgnica y podra haber interferencias) como frascos de cermica: cuarzo, cristal, porcelana 4) SECADO: Antes del anlisis, los slidos suelen secarse a 110C a presin atmosfrica a fin de eliminar el agua adsorbida. Adems, en el caso de que se quisiera almacenar, las muestras secas se conservan mejor. Por otra parte, en el caso de querer analizarla, la muestra de anlisis debe tener una composicin constante con respecto a la humedad que la impregna ya que sta puede afectar a operaciones posteriores. Al mismo tiempo, los resultados suelen expresarse en funcin del peso seco de la muestra.

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Para secar nuestro homogeneizado en polvo de comprimido de paracetamol podramos usar una estufa a unas temperaturas sobre los 100C. El secado se considerar completo cuando el peso de la muestra sea constante. La utilizacin de liofilizadores no sera necesaria en este caso ya que no existe riesgo elevado de descomposicin o prdida del analito a esas temperaturas. Una vez seca, la muestra debe guardarse en un desecador para que no vuelva a adsorber humedad. Los desecadores contienen en su interior un desecante, como la slica gel, que adsorbe todo el agua. En funcin al color que tome el desecante sabremos que se ha captado ms o menos agua (cuando se hidrata la slica gel se vuelve de color rosa y para que siga funcionando habr que quitarle el agua: la ponemos en una estufa hasta que pierda la humedad, lo cual es fcil de saber ya que se vuelve de color azul).

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5) PESADO: Habr que saber la cantidad de muestra que se va a analizar para posteriormente ser capaces de hacer bien los clculos. Para ello usaremos una balanza y, en funcin a la precisin que requiera nuestro anlisis, sta podr ser: De tipo granataria: precisin hasta la centsima o milsima de gramo (para pesos aproximados). Balanza analtica: como mnimo una precisin de dcimas de miligramo. Sera mejor usar este tipo de balanzas ya que es ms precisa (incluso estn cerradas mediante vidrios para que no afecten las corrientes de aire). Usemos la balanza que usemos la pesada podr ser directa (por adicin: se aade la cantidad en la balanza y se lee el resultado) o indirecta mediante el mtodo por diferencia (primero pesamos el contenido total, luego le sacamos a ste la cantidad con la que vamos a trabajar y luego pesamos lo que queda: habr que calcular la diferencia). De todas formas, en nuestro caso podemos pesar la muestra pulverizada entera (es decir, el comprimido entero) de tal forma que usaremos la pesada directa. 6) DISOLUCIN: Una vez hechos todos los pasos anteriores, slo nos queda
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disolver la muestra para el anlisis de los constituyentes deseados (en la mayora de los procedimientos analticos la medida del analito en una muestra se realiza va disolucin). Es importante disolver toda la muestra o de lo contrario existir la duda de si se disolvi todo el analito de inters. En funcin a la naturaleza de la muestra y al tratamiento al que va a ser sometida posteriormente se usarn distintos mtodos para disolverla. El disolvente no debe adicionar ningn componente que luego modifique el anlisis y adems debe disolver a la muestra completamente. En nuestro caso podremos disolver la muestra por va hmeda usando agua como disolvente (la solubilidad del paracetamol en agua es de 1,4 g/100 ml a 20C). Al usar agua, no se llevarn a cabo reacciones qumicas. El hecho de emplear agua presenta una serie de ventajas: -No se suelen producir prdidas del analito. -No se producen ataques en las paredes del recipiente donde se produce la disolucin. -No existen riesgos para el analista. Si por ejemplo en vez de considerar un comprimido de paracetamol considerramos una aspirina efervescente, bastara con introducir sta en agua a temperatura ambiente gracias a las propiedades de la muestra. Se deben evitar otros mtodos de disolucin que puedan destruir la materia orgnica ya que nuestro analito presenta esa misma naturaleza. Para llevar a cabo la disolucin basta con aadir la muestra a un volumen determinado de agua en un vaso de precipitados u otro recipiente de laboratorio similar y agitar para facilitar el proceso. No hace falta usar recipientes cerrados ya que la prdida del analito es nula (el punto de ebullicin del paracetamol es superior a los 500C).

Publicado por Gonzalo, Gabriela, Isabel, Adrin, Andrea en sbado, mayo 15, 2010

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