Apresentação Do Doutorado

UNIVERSIDADE FEDERAL DE CAMPINA GRANDE CENTRO DE CINCIAS E TECNOLOGIA COORDENACO DO CURSO DE DOUTORADO EM ENGENHARIA DE PROCESSOS
APROVEITAMENTO DE RESDUOS DE CAULIM E GRANITO NA FORMULAO DE MASSAS CERMICAS PARA FABRICAO DE GRS PORCELANATO
Doutorando: Joo Batista Monteiro de Sousa
Orientador: Prof. Dr. Antnio Gilson Barbosa de Lima

Campina Grande Paraba Fevereiro 2014
ESTRUTURA DE APRESENTAO
Introduo
Problema; Premissa e Justificativa

Objetivos
Geral e Especficos
Fundamentao terica Procedimento experimental Materiais e Mtodos Resultados e Discusses Concluses e Sugestes
INTRODUO
Fonte: Google imagens (2014).
Fonte: O Autor (2012).
PROBLEMA
A provncia pegmattica da borborema,
precisamente nos municpios de Equador e Parelhas RN, possui um potencial
mineralgico expressivo. Porm, os processos de beneficiamento e extrao do caulim e do granito das mineraes CAULISE e COTO,
respectivamente, ainda so rudimentares, no
respeitando a relao homem versus natureza.
Fonte: Google Earth (2014).
Mapa de localizao das mineraes CAULISE (Equador-RN) e COTO (Parelhas-RN)
PREMISSA
A utilizao de resduos minerais de granito e caulim, provenientes do processo de beneficiamento e extrao das mineraes CAULISE e COTO, respectivamente, situadas
nos municpios de Equador e Parelhas - RN, possibilitou alternativas de criar

formulaes para a produo do grs porcelanato a partir da adio desses resduos, aumentando consideravelmente o tempo de vida til das jazidas, reduzindo os impactos socioambientais proporcionados pela atividade de minerao.
Jazida de caulim
Jazida de granito
JUSTIFICATIVA
Criar alternativas para a utilizao dos resduos minerais provenientes do processo

ineficiente de extrao e beneficiamento gerados pelas empresas CAULISE e COTO dos municpios de Equador e Parelhas - RN.
OBJETIVOS
OBJETIVO GERAL
Avaliar a potencialidade da adio dos resduos de caulim e granito provenientes da
extrao e do beneficiamento dos mesmos, das empresas de minerao CAULISE e COTO,

situadas nos municpios de Equador e Parelhas - RN, como matria-prima para a formulao de massas cermicas para grs porcelanato.
OBJETIVOS ESPECFICOS
Caracterizar os resduos de granito e de caulim provenientes da extrao e do beneficiamento,
respectivamente;
Avaliar a potencialidade da adio de resduos de caulim e granito gerados pelas empresas de
minerao CAULISE e COTO dos municpios de Equador e Parelhas - RN, sobre as

caractersticas de processamento de massas cermicas utilizadas na fabricao de grs porcelanato;
Analisar as caractersticas qumicas, mineralgicas e microestruturais das peas obtidas com

adio dos resduos; Avaliar as propriedades tecnolgicas de peas obtidas em funo do percentual de resduos.
FUNDAMENTAO TERICA
FUNDAMENTAO TERICA
MATERIAIS CERMICOS
Argila
Quartzo Feldspato
Caulim
Talco
Porcelanato
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Os procedimentos experimentais foram executados de acordo com o esquema

apresentado no fluxograma, a seguir:
Matrias-primas
Argila
Resduos de Caulim
Resduos de Granito
Britagem/Moagem/Peneiramento
Secagem
Caracterizao: (FRX, DRX, AG, TGA, DTA, DSC).
Formulao das Massas (8 - 10% de umidade) Prensagem Secagem Sinterizao (1175oC, 1200oC, 1225oC, 1250oC)
Retrao linear de queima
Absoro dgua
Porosidade aparente
Massa especfica aparente
Mdulo de resistncia flexo DRX
MEV
MATERIAIS
MATERIAIS
Argila
Resduos de caulim Resduos de granito
MATERIAIS
Formulaes das massas
Matrias-primas Argila Resduos de caulim Resduos de granito Total F1 50% 10% 40% 100% F2 50% 15% 35% 100% F3 50% 20% 30% 100% F4 50% 25% 25% 100% F5 45% 15% 40% 100% F6 45% 20% 35% 100% F7 45% 25% 30% 100% F8 45% 10% 45% 100%
MTODOS
MTODOS
Anlise granulomtrica Peneiras Laser
Compactao dos corpos de prova

Caracterizao qumica FRX Caracterizao mineralgica DRX Anlises trmicas Anlise termogravimtrica TG Anlise trmica diferencial DTA Calorimetria exploratria diferencial DSC
Continuao MTODOS
Sinterizao dos corpos de prova
Caracterizao tecnolgica dos corpos de prova Retrao linear (RL) Absoro de gua (AA) Porosidade aparente (PA) Massa especfica aparente (MEA) Mdulo de resistncia a flexo (MRF)
MTODOS
As anlises mineralgicas e microestruturais dos produtos sinterizados foram realizadas atravs de tcnicas de difrao de raios-X (DRX) e microscopia eletrnica de
varredura (MEV).
Caracterizao mineralgica (DRX) Caracterizao microestrutural (MEV)
RESULTADOS E DISCUSSES
Caracterizao das matrias-primas Anlise por fluorescncia de raios-X
xidos Presentes SiO2 Al2O3 Fe2O3 K2O TiO2 BaO SO3 CaO ZrO2 Cr2O3 MnO SrO ZnO Rb2O NbO MgO Ta2O5 PbO Ir2O3 Y2O3 Na2O Perda ao Fogo - PF Argila 51,848 20,373 3,583 1,019 0,931 0,391 0,367 0,250 0,066 0,021 0,020 0,011 0,010 0,007 0,006 21,100 Concentraes em Peso (%) Resduos de Caulim Resduos de Granito 48,182 36,343 1,186 1,318 0,098 0,072 0,007 0,075 0,008 0.013 0,736 0,032 0,013 0,012 0,006 6,171 60,700 22,115 0,942 9,067 0,215 0,874 0,012 0,157 0,060 0,482 0,006 3,071 1,157
Avaliao da plasticidade A argila utilizada apresenta elevado teor de SiO2 (51,8%), estando relacionado com a presena de caulinita, mica, feldspato e quartzo e um teor de Al2O3 (20,3%),
relacionado
presena
de
caulinita
feldspato; conferindo a essa argila um IP mediano de ( 9,4%).
O composto majoritrio apresentado tanto na argila quanto nos resduos de
caulim e granito foi a slica (SiO2),

evidenciando compostos como quartzo, mica e feldspato na composio. Os altos teores de SiO2 indicam a presena de silicatos e slicas livres. A slica livre
corresponde ao quartzo e derivados, o que

propicia uma reduo na plasticidade das massas cermicas.
Os silicatos so argilominerais, micas e
feldspatos. Em geral, teores elevados de SiO2 e

Al2O3 indicam se tratar de composio qumica de materiais primrios e de argilominerais (quartzo, feldspato e minerais do grupo mica) (MORAES, 2007).
O Fe2O3 incorporado nas massas cermicas reduz a plasticidade, mas tambm
diminui a retrao de queima e facilita a secagem das massas, reduzindo a resistncia

mecnica, porm, o pouco que funde durante a sinterizao proporciona dureza aos corpos cermicos (VIEIRA, 2004). As concentraes dos xidos de potssio - K2O na argila e nos resduos, com maior percentual nos resduos de granito (9,067%), podem ser provenientes de agentes fundentes,
ou seja, agentes que atuam no processo de sinterizao, no preenchimento dos poros nos
corpos cermicos (SILVA et al, 2005).
Avaliao da plasticidade
A argila utilizada apresentou IP maior que 9,0% sendo caracterizada como material de plasticidade mediana (5% < IP< 15%). O resduo de caulim apresentou IP em torno de 14,5% , caracteriazando-o com uma
Matrias-primas
LL (%)
LP (%)
IP (%)
Classificao (ABNT)
Argila
48,2
38,8
9,4
Medianamente plstica
Resduo de caulim
47,1
32,7
14,5
Medianamente plstico
plasticidade mediana, tendendo para muito plstico (IP > 15). O resduo de granito apresentou-se como
Resduo de granito * * * No plstico
material no plstico.
Anlise granulomtrica O grfico relativo granulometria da argila e mostra que h uma distribuio modal, com um percentual de partculas (em torno de 90%) com dimetro de at 38,44 m. O dimetro
mdio de 16,59 m.
A curva da argila apresentou partculas com dimetro de at 12,24 m em 50% de sua populao e dimetro de at 1,40 m em 10%.
Anlise granulomtrica O grfico relativo granulometria do resduo de caulim e mostra que o resduo
apresenta
distribuio
bimodal,
sendo
percentual de partculas (em torno de 90%) com dimetro de at 1970,90 m. O dimetro mdio
obtido foi de 1082,90 m. A curva apresenta

partculas com dimetro de at 1050,43 m em 50% de sua populao e dimetro de at 48,01 m em 10%.
Anlise granulomtrica
O grfico relativo granulometria do resduo de granito e mostra que o resduo apresenta
distribuio modal, com um percentual de partculas

(em torno de 90%) com dimetro de at 67,12 m. O dimetro mdio de 36,55 m. Na curva granulomtrica observa-se
partculas com dimetro de at 35,52 m em 50% de
sua populao e dimetro de at 6,06 m em 10%.

Anlise mineralgica por difrao de raios-X O grfico apresenta o resultado da anlise mineralgica obtida por difrao de raios-X (DRX) da argila.
O grfico apresenta o resultado
da anlise mineralgica obtida por difrao de raios-X (DRX) do resduo de caulim.
O grfico apresenta o Resultado da anlise mineralgica obtida por
difrao de raios-X (DRX) do resduo de granito.
Anlises trmicas TGA/DSC O grfico apresenta os
resultados das anlises trmicas (TGA/ DSC) da argila.
O grfico apresenta os resultados das anlises trmicas (TGA/DSC) do resduo de caulim.
O grfico apresenta os
resultados das anlises trmicas

(TGA/DSC) granito. do resduo de
Anlises trmicas DTA O grfico apresenta os
resultados das anlises trmicas (DTA) da argila.
resultados das anlises trmicas (DTA) do resduo de caulim.
resultados das anlises trmicas (DTA) do resduo de granito.
Ensaios tecnolgicos das formulaes
Retrao linear
Formulaes das massas cermicas para revestimentos do tipo grs porcelanato
Matrias-primas Argila Resduos de Caulim Resduos de Granito Total F1 50% 10% 40% 100% F2 50% 15% 35% 100% F3 50% 20% 30% 100% F4 50% 25% 25% 100% F5 45% 15% 40% 100% F6 45% 20% 35% 100% F7 45% 25% 30% 100% F8 45% 10% 45% 100%
Ensaios tecnolgicos das formulaes Retrao linear
Temperatura F1 F2 F3 F4 F5 F6 F7 F8
1175C
7,253 0,12 8,695 0,16 9,779 0,05 10,382 0,18
7,953 0,09 9,332 0,09 10,194 0,03 10,814 0,05
7,136 0,08 8,387 0,11 9,677 0,01 10,756 0,11
6,446 0,39 7,699 0,18 8,658 0,03 10,017 0,11
8,504 0,11 8,953 0,09 9,899 0,05 10,065 0,21
7,683 0,06 8,452 0,16 9,722 0,03 10,084 0,10
7,468 0,19 7,921 0,14 9,206 0,09 9,583 0,11
8,162 0,19 9,288 0,12 9,370 0,02 9,490 0,11
1200C
1225C
1250C
Absoro de gua - AA
Matrias-primas
Argila Resduos de Caulim Resduos de Granito Total
F1
50% 10% 40% 100%
F2
50% 15% 35% 100%
F3
50% 20% 30% 100%
F4
50% 25% 25% 100%
F5
45% 15% 40% 100%
F6
45% 20% 35% 100%
F7
45% 25% 30% 100%
F8
45% 10% 45% 100%
Absoro de gua AA
1175C
1,83 0,16 1,82 0,05 1,79 0,26 1,53 0,02
2,14 0,04 2,1 0,21 1,99 0,04 1,85 0,02
2,95 0,03 2,81 0,03 2,71 0,13 2,77 0,01
2,53 0,17 2,5 0,11 2,23 0,09 2,07 0,06
0,79 0,07 0,75 0,03 0,53 0,04 0,51 0,08
0,94 0,08 0,52 0,06 0,60 0,03 0,36 0,04
1,59 0,05 1,52 0,06 1,36 0,02 1,03 0,03
0,98 0,24 0,54 0,03 0,46 0,18 0,29 0,04
1200C
1225C
1250C
Porosidade aparente - PA
1175C
9,17 0,26
8,87 0,36 8,23 0,32 7,12 0,57
9,07 0,37
9,04 0,57 8,97 0,08 7,42 0,29
10,54 0,40
9,89 0,26 9,19 0,17 8,19 0,35
9,83 0,53
9,81 0,48 9,06 0,11 7,86 0,40
7,41 0,19
6,78 0,33 6,62 0,06 5,76 0,37
6,83 0,76
6,53 0,16 5,65 0,05 5,47 0,25
7,99 0,34
7,83 0,51 7,39 0,11 6,79 0,16
6,88 0,37
6,61 0,52 5,79 0,22 5,42 0,33
1200C
1225C
1250C
2,30
Massa Especfica Aparente - MEA (g/cm)
Ensaios tecnolgicos das formulaes Massa especfica aparente - MEA

2,25
2,20
2,15
1175C
2,049 0,05 2,144 0,04 2,201 0,01 2,262 0,07
2,040 0,05 2,163 0,04 2,191 0,01 2,207 0,03
2,019 0,05 2,082 0,03 2,165 0,01 2,208 0,04
2,029 0,07 2,122 0,20 2,221 0,01 2,243 0,04
2,061 0,03 2,146 0,05 2,194 0,01 2,256 0,06
2,071 0,03 2,188 0,01 2,196 0,01 2,274 0,03
2,058 0,05 2,069 0,07 2,152 0,02 2,169 0,02
2,074 0,04 2,187 0,08 2,201 0,01 2,214 0,04
1200C
2,10
1225C
2,05
F1 F2 F3 F4 F5 F6 F7 F8
1175 1200 1225 1250
1250C
2,00
Temperatura (C)
Resistncia flexo em trs pontos - MRF
Temperatur a 1175C F1 F2 F3 F4 F5 F6 F7 F8
1200C
1225C
1250C
19,11 2 0,03 24,13 8 0,04 25,73 2 0,09 31,59 2 0,05
21,086 0,02 23,641 0,03 28,646 0,05 26,997 0,02
20,885 0,02 24,432 0,03 24,105 0,03 28,797 0,02
21,291 0,12 20,938 0,05 23,034 0,03 27,324 0,03
22,034 0,03 27,215 0,02 28,777 0,04 30,557 0,04
20,409 0,01 24,214 0,05 27,138 0,01 33,804 0,02
20,017 0,05 21,686 0,04 23,292 0,10 30,301 0,02
23,916 0,05 28,569 0,03 29,901 0,06 31,881 0,03
Anlise microestrutural
Anlise microestrutural
CONCLUSES
CONCLUSES
A composio qumica e mineralgica das matrias-primas argila, resduos de caulim e resduos de granito influenciaram de forma determinante nas propriedades tecnolgicas das formulaes de massas cermicas para produo de grs porcelanato; Verifica-se que h uma variao relativa na absoro de gua e na retrao linear entre as formulaes, para a temperatura de sinterizao a 1225C. A formulao F8 apresentou a menor absoro de gua, sendo adequada para a produo de grs porcelanato, assim
como as formulaes F5, F6 e F8 na temperatura de 1250C, no qual apresentaram

absoro de gua inferior a 0,5%;
CONCLUSES
As formulaes F6 e F8 apresentaram menor porosidade aparente dos corpos de prova em todas as temperaturas de sinterizao, sendo esta caracterstica importante para a produo
de grs porcelanato;
As formulaes F6 e F8 apresentaram maiores valores de massa especfica aparente, com
valores superiores a 2,0 g/cm atingindo os valores estabelecidos pela Norma Europia (EN
100) para grs-porcelanato; Os corpos-de-prova da formulao F8 apresentaram maiores mdulos de resistncia flexo nas temperaturas de 1175, 1200 e 1225C, assim como a formulao F6 apresentou valores satisfatrios de resistncia flexo a 1250C para produo de grs porcelanato;
CONCLUSES
As formulaes F6 e F8, respectivamente, so as mais adequadas para a produo de grs porcelanato, tendo um percentual de argila de 45%, resduos de caulim de 10 ou 20% e resduos de granito de 35 ou 45%; O uso de resduos de caulim e de granito em massas cermicas se apresentam como
excelente potencial para produo de grs porcelanato.
SUGESTES
SUGESTES
Avaliao da influncia ocasionada por patamares mais elevados nas temperaturas de 1225 e 1250C, com 30 e 45 minutos, verificando assim, se h melhora ou perda das
propriedades do grs porcelanato com relao ao patamar de 60 minutos;

Incorporao de vidrados na superfcie, testando as propriedades de resistncia ao
manchamento, ataque qumico, abraso, dureza superficial;

Realizar testes com teores mais elevados de materiais plsticos, buscando assim, melhorar as propriedades obtidas durante a sinterizao;
SUGESTES
Realizar teste utilizando o processo de atomizao e variando a viscosidade da barbotina e
a umidade das massas cermicas;

Produo de grs porcelanato utilizando os resduos minerais de caulim e scheelita; Produo de grs porcelanato e grs com patamar de queima intermediria, analisando a melhoria nas propriedades mecnicas, utilizando os resduos minerais de caulim e quartzito.
O que proporciona meu trabalho?
Obrigado! O que proporciona meu trabalho?

At aqui nos ajudou o Senhor.
I Samuel 7:12

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Orientador: Prof. Dr. Antnio Gilson Barbosa de Lima

Problema; Premissa e Justificativa

Fonte: Google imagens (2014).

Fonte: O Autor (2012).

Fonte: Google imagens (2014).

respectivamente, ainda so rudimentares, no

respeitando a relao homem versus natureza.

Fonte: Google Earth (2014).

Mapa de localizao das mineraes CAULISE (Equador-RN) e COTO (Parelhas-RN)

Fonte: O Autor (2014).

nos municpios de Equador e Parelhas - RN, possibilitou alternativas de criar

Fonte: O Autor (2012).

Fonte: O Autor (2012).

Criar alternativas para a utilizao dos resduos minerais provenientes do processo

Avaliar a potencialidade da adio dos resduos de caulim e granito provenientes da

extrao e do beneficiamento dos mesmos, das empresas de minerao CAULISE e COTO,

minerao CAULISE e COTO dos municpios de Equador e Parelhas - RN, sobre as

Analisar as caractersticas qumicas, mineralgicas e microestruturais das peas obtidas com

Fonte: Google imagens (2014).

Os procedimentos experimentais foram executados de acordo com o esquema

Caracterizao: (FRX, DRX, AG, TGA, DTA, DSC).

Retrao linear de queima

Massa especfica aparente

Mdulo de resistncia flexo DRX

Fonte: O Autor (2012).

Fonte: O Autor (2013).

Compactao dos corpos de prova

Fonte: O Autor (2013).

feldspato; conferindo a essa argila um IP mediano de ( 9,4%).

Fonte: O Autor (2013).

caulim e granito foi a slica (SiO2),

corresponde ao quartzo e derivados, o que

Fonte: O Autor (2013).

feldspatos. Em geral, teores elevados de SiO2 e

Fonte: O Autor (2013).

diminui a retrao de queima e facilita a secagem das massas, reduzindo a resistncia

obtido foi de 1082,90 m. A curva apresenta

distribuio modal, com um percentual de partculas

partculas com dimetro de at 35,52 m em 50% de

sua populao e dimetro de at 6,06 m em 10%.

Fonte: O Autor (2013).

Fonte: O Autor (2013).

difrao de raios-X (DRX) do resduo de granito.

Fonte: O Autor (2013).

resultados das anlises trmicas (TGA/ DSC) da argila.

Fonte: O Autor (2013).

Fonte: O Autor (2013).

resultados das anlises trmicas

Fonte: O Autor (2013).

resultados das anlises trmicas (DTA) da argila.

Fonte: O Autor (2014).

resultados das anlises trmicas (DTA) do resduo de caulim.

Fonte: O Autor (2014).

resultados das anlises trmicas (DTA) do resduo de granito.

Fonte: O Autor (2014).

Fonte: O Autor (2013).

Fonte: O Autor (2013).

7,253 0,12 8,695 0,16 9,779 0,05 10,382 0,18

7,953 0,09 9,332 0,09 10,194 0,03 10,814 0,05

7,136 0,08 8,387 0,11 9,677 0,01 10,756 0,11

6,446 0,39 7,699 0,18 8,658 0,03 10,017 0,11

8,504 0,11 8,953 0,09 9,899 0,05 10,065 0,21