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Qumica Analtica I

REACCIONES DE FORMACIN DE COMPLEJOS Complejos de coordinacin Un complejo es un compuesto formado por la unin de un ion metlico y uno o ms ligandos mediante enlaces covalentes coordinados formados por transferencia de pares de electrones. En el caso de complejos con un nmero de ligandos superior a 1, el proceso de formacin tiene lugar mediante la adicin gradual del ligando.

Tipos de ligandos y complejos Los ligandos pueden ser especies monoatmicas o poliatmicas. Las monoatmicas tienen siempre carga negativa (F-, Cl-, Br-,), mientras que las poliatmicas pueden ser aniones (CN-, SCN-, HO-,) o tambin molculas polares sin carga (NH3, H2O, aminas,...). La propiedad comn a todas ellas es que poseen pares de electrones libres. Es importante distinguir entre dos tipos de ligandos en funcin del nmero de pares de electrones que pueden proporcionar en la formacin del complejo. Ligandos monodentados: slo pueden proporcionar un par de electrones y, por tanto, se unen al ion metlico a travs de un solo enlace coordinado. Es el caso del H2O, NH3, halgenos, etc. [Ag(NH3)2]+ H3N: Ag :NH3

Ligandos polidentados: son ligandos poliatmicos con ms de un tomo dador de pares de electrones que se unen al ion metlico por ms de una posicin. Normalmente son molculas orgnicas con N, O, S.

etilendiamina :NH2-CH2-CH2-H2N:

[Ag(NH2-CH2-CH2- NH2 )]+

Una caracterstica de estos ligandos es que forman en el complejo una estructura cclica que se denomina estructura de quelato (del griego , pinza de cangrejo). Este anillo de quelacin aumenta considerablemente la estabilidad del complejo, que en estos casos se denomina quelato. Cuanto mayor es el nmero de anillos de quelacin, ms estable es el complejo. Ag(NH2-CH2-CH2- NH2 )+

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En este punto, hay que introducir dos conceptos que en ocasiones se confunden, por lo que hay que definirlos claramente: nmero de coordinacin: es el nmero de tomos dadores unidos al ion metlico. estequiometra del complejo: es el nmero de ligandos unidos al ion metlico. Si los ligandos son monodentados, nmero de coordinacin y estequiometra coinciden.

Constantes de formacin La estabilidad de un complejo viene dada por el valor de la constante de su reaccin de formacin, que como sabemos es una medida cuantitativa de la extensin en que se produce el equilibrio de formacin. M + L ML k=

[ML] [M ][L]

Cuando se trata de complejos con varios ligandos, se establecen una serie de equilibrios sucesivos hasta que se ocupan todos los lugares de coordinacin del ion metlico. Cada una de estas etapas viene regida por una constante de formacin del complejo correspondiente. M + L ML ML + L ML2 MLn-1 + L MLn

[ML] [M ][L] [ML 2 ] k2 = [ML][L] [ML n ] kn = [ML n 1 ][L]


k1 =

Para realizar los clculos de concentraciones en equilibrios de formacin de complejos resulta ventajoso utilizar las denominadas constantes de formacin globales, que son las que habitualmente estn tabuladas. Estas constantes no se corresponden a ningn equilibrio real, sino a la suma de dos o ms equilibrios. Se obtienen a partir del producto de las constantes de los equilibrios involucrados, siendo muy fcil obtener las constantes de formacin una vez conocidas las constantes globales. M + n L MLn n = k 1 k 2 ... k n =

[ML n ] [M ][L]n

Generalmente, se cumple que k1 > k2 > ... > kn, pero existen excepciones como la del ion Ag+ con NH3 (k1=2,5 103 < k2=105). En estos casos se dice que tiene lugar una inversin de

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constantes, de modo que el complejo de menor estequiometra y que presenta una constante ms pequea no llega a ser nunca la especie predominante en disolucin. Las zonas de predominio de los diferentes complejos se pueden obtener a partir de los valores de las constantes de formacin. De este modo se puede establecer cul ser el complejo que predominar en disolucin para un ion metlico en presencia de un determinado ligando a partir de la concentracin de ese ligando en la disolucin. Consideramos el caso de un ion metlico que forma hasta 2 complejos con el ligando L, cuyas constantes son k1 y k2. Cuando la concentracin de ligando en la disolucin es menor que el valor de k1 (pL > log k1), la especie predominante es el ion metlico (no se forma ningn complejo con el ligando L). Si la concentracin de ligando se encuentra entre los valores de k1 y k2 (log k2 < pL < log k1), la especie predominante en disolucin es el complejo ML (hay suficiente ligando para formar ML, pero no ML2). Slo cuando la concentracin de ligando en la disolucin es superior al valor de k2 (pL < log k2), la especie predominante ser ML2.

Interaccin entre equilibrios de formacin de complejos y cido-base


En los equilibrios de formacin de complejos, adems de la reaccin principal entre el ion metlico y el ligando, pueden tener lugar otras reacciones que se conocen como secundarias, laterales o parsitas, las cuales ocurren al margen de la reaccin principal, pero que tienen una influencia sobre la misma. Cada uno de los reactivos o productos de la reaccin principal puede participar en reacciones secundarias:

ion metlico M: cabe considerar la posibilidad de que forme complejos hidroxilados, ya


que en disolucin acuosa siempre existen iones HO- los cuales pueden actuar como ligando frente a numerosos iones metlicos. Adems, pueden haber en el medio otras especies que actuen como ligandos.

ligando L: la mayora de los ligandos importantes presentan un comportamiento bsico,


por lo que reaccionan con los iones hidronio del medio. As mismo, tambin puede reaccionar con otros iones metlicos presentes en la disolucin.

complejo ML: puede tener reacciones secundarias con iones hidroxilo e hidronio.

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M ( HO ) , M ( HO ) 2 ,... HO c M L c ML'
'

HL , H 2 L ,... H 3O + c L M
'

MOHL c HO ML c H 3O MHL
+

Qumica Analtica I Re acciones sec undarias

Re accin principal

M'L

Re acciones sec undarias

Constantes condicionales
Desde el punto de vista del estudio de una reaccin, habitualmente con el objetivo de conocer su aplicabilidad en anlisis qumico, es interesante conocer la extensin con que se produce la reaccin principal, siendo de importancia secundaria la forma y concentracin de las restantes especies que existen en disolucin.

De este modo, se introduce el concepto de constante condicional, que es una constante cuyo valor o magnitud es de hecho una medida de la cuantitividad de la reaccin principal en las condiciones experimentales fijadas en las que la reaccin tiene lugar. As pues, no se trata de una verdadera constante de equilibrio en el sentido que lo es una constante termodinmica, pero para unas condiciones experimentales dadas s que lo es, y nos permitir predecir si una reaccin tiene lugar o no y en qu extensin.

Para la siguiente reaccin de formacin de complejos general, la constante de formacin condicional se define del siguiente modo: M + L ML

k' =

[ML] [M]' [L]'

[M] es la concentracin total de metal, esto es, la concentracin de ion metlico libre ms la concentracin de todas las especies que contienen al metal en disolucin y que se forman como consecuencia de las reacciones secundarias [M] = [M] + [M(OH)] + [M(OH)2] + ... [L] es la concentracin total de ligando, esto es, la concentracin de ligando libre ms la concentracin de todas las especies que contienen al ligando en disolucin y que se forman como consecuencia de las reacciones secundarias [L] = [L] + [HL] + [H2L] + ...

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Para relacionar la constante condicional de una reaccin con la constante de equilibrio correspondiente a la misma, se hace uso de los coeficientes de reaccin parsita, , introducidos por Schwarzenbach, y que se definen como el cociente entre la concentracin total de una especie y la concentracin de esa especie que participa en la reaccin principal.
' [ M] M = [M ] ' [ L] L = [L]

El coeficiente es una medida de la extensin en que se producen las reacciones parsitas. Si no hay reaccin parsita =1, mientras que cuando existen reacciones parsitas >1. Cuanto mayor es el valor de , ms importantes son las reacciones parsitas. Sustituyendo las concentraciones totales en la expresin de la constante condicional, se obtiene la relacin entre k y k. k' =

[ML] [M ] [L] M

k M L

Una vez obtenido el valor de K, se puede calcular la concentracin de las especies en el equilibrio aplicando los correspondientes balances de masa del metal y del ligando. b.m. metal cM = [M] + [ML] (1) [M] = cM [ML] (3) [L] = cL [ML] (4)

b.m. ligando cL = [L] + [ML] (2)

Las expresiones (3) y (4) se sustituyen en la expresin correspondiente a la constante condicional.

k' =

[ML] [M ]' [L]'

[ML] ( c M [ML]) ( c L [ML])

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Aplicaciones analticas de la formacin de complejos


La formacin de complejos es, posiblemente, el fenmeno qumico de mayores aplicaciones prcticas en la qumica analtica. Entre las principales aplicaciones se pueden mencionar: -

Aumento de sensibilidad en reacciones de identificacin.


Por formacin de complejos con ligandos mixtos, se logra un aumento de la sensibilidad por formacin de especies intensamente coloreadas, capaces de identificar cantidades mnimas de sustancias.

Utilizacin en separaciones analticas.


Por ejemplo en la marcha sistemtica de carbonato, la separacin por disolucin selectiva de los cationes de cuarto grupo con EDTA.

Aumento de la selectividad de las reacciones.


En el enmascaramiento por formacin de complejos la especie interferente se incorpora a un complejo suficientemente estable. Por ejemplo, en la reaccin de VOGEL para cobalto, en la que se forma el complejo azul [Co(SCN)4]2-, interfiere el Fe3+ que por formar el complejo [Fe(SCN)]2+, de color rojo, que impide visualizar el azul del compuesto de cobalto. Sin embargo, basta adicionar fluoruro, tartrato, fosfato o pirofosfato, ligandos con los que el Fe3+ forma complejos ms estables que con el tiocianato, para que desaparezca el color rojo y sea perfectamente apreciable el color azul del cobalto.

Disolucin de metales.
Metales como Au y Pt, insolubles en cidos concentrados (HCl, HNO3), se disuelven en mezcla de ambos cidos (agua regia) por la accin complejante de Cl-

Estabilizacin de grados de oxidacin.


Por ejemplo el uso de la mezcla Zimmermann-Reinhardt en permanganimetra.

Determinaciones volumtricas de metales.


Uso de EDTA como reactivo titulante en la quelatometra.

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VOLUMETRIA DE COMPLEJACION

Introduccin
La volumetra de complejacin se basa en reacciones que conducen a la formacin de complejos, es decir, especies solubles que surgen de la combinacin de un in metlico con otros iones, o molculas neutras distintas a las del solvente. EL in metlico se denomina tomo central, el cual se comporta como cido de Lewis. Las molculas o iones complejantes (tambin llamados ligandos) se disponen sobre una esfera de coordinacin, en una cantidad tal que es funcin del nmero de coordinacin del in metlico. La estabilidad del complejo ser ms grande, cuanto mayor sea la carga del anin o del catin, cuanto menor sea el radio inico del catin y mayor el del anin. La estabilidad de un complejo se expresa mediante la constante de estabilidad. Por ejemplo para la siguiente reaccin dicha constante expresada en funcin de concentraciones ser (omitiendo cargas para simplificar):

nL + M
Ke =

LnM

[Ln M]
[L]n [M]

Como en los casos de volumetra ya estudiados la reaccin base debe cumplir los siguientes requisitos fundamentales: a) Velocidad: hay algunas reacciones de complejacin que son particularmente lentas. En esos casos puede ser ventajoso elevar la temperatura, utilizar un exceso de reactivo complejante y valorar el exceso utilizando una reaccin rpida y en ocasiones modificar el estado de oxidacin del catin incluido dentro del complejo. b) Estequiometra: Este requisito ha sido en el pasado, sin duda, el factor limitante en cuanto a la utilidad de la volumetra de complejacin. Los ligandos monodentados, es decir aquellos que ocupan una sola posicin de coordinacin, por ej. CN-, SCN-, NH3 son adicionados, invariablemente en una sucesin de pasos. A menos que uno de los complejos intermedios sea extraordinariamente estable, no existen instancias de la valoracin que correspondan e la formacin de una especie nica y por lo tanto es imposible obtener un punto final ntido y exacto. La importancia de los cidos aminopolicarboxlicos en volumetra reside en el hecho que forman complejos muy estables , en relacin estequiomtrica 1:1 con numerosos iones metlicos, de esta manera no existe el problema de la formacin de complejos sucesivos. El grado en que la reaccin se complete depender de la magnitud de la constante de estabilidad del complejo. En general la estabilidad ser mayor para reacciones en que intervienen ligandos polidentados y que
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conducen a la formacin de quelatos (estructuras anilladas). Se llama efecto quelato al incremento de estabilidad que se produce en el caso de especies complejas que presentan estructura anillada. El efecto es tanto mayor cuando se incrementa el nmero de anillos formados por mol de ligando que entra en combinacin. A la vez es ms pronunciado cuando los anillos formados estn constituidos por 5 tomos (incluido el in metlico). c) Sistema de indicacin adecuado: en volumetra de complejacin se han utilizado diversas clases de indicadores visuales con el objeto de detectar el punto final. En determinaciones quelatomtricas, que son sin duda las de mayor importancia dentro de la volumetra complejomtrica, pueden utilizarse:

1) Indicadores cido-base: cuando se usa cido Etilen-diamino-tetraactico (cuyas


siglas correctas en castellano son AEDT, usualmente se denomina como EDTA) o sus sales como reactivo titulante en la valoracin de iones metlicos, se producen cambios de pH que pueden ser utilizados para su deteccin.

2) Indicadores metalocrmicos: son los ms importantes y la quelatometra alcanz el


auge de que goza actualmente cuando se logr el desarrollo de este tipo de indicadores. Los indicadores metalocrmicos son compuestos, casi siempre de naturaleza orgnica, que con determinados iones metlicos y en condiciones adecuadas, forman especies complejas coloreadas y a la vez suceptibles de cambiar de color o perderlo, cuando el in metlico es sustraido del medio por un complejante suficientemente enrgico. Para que realmente un indicador de este tipo pueda ser til como tal, es preciso que cumpla con varios requisitos:

1 Sensibilidad: La reaccin de color debe ser lo suficientemente sensible como


para que en las vecindades del punto final cuando la concentracin del ion metlico sea muy baja, la solucin se presente intensamente coloreada.

2 Especificidad: La reaccin de color debe ser especfica del in a determinar o


por lo menos suficientemente selectiva como para que no interfieran otros iones que puedan estar presentes.

3 Estabilidad: El complejo Indicador-Metal debe tener una estabilidad optima. No


debe ser demasiado pequea para que no se produzca un cambio difuso en el punto final, debido a la ionizacin. Tampoco debe ser demasiado alta a punto tal de llegar a impedir la labilidad, por ejemplo cuando se titula con EDTA: IndM + EDTA MEDTA + Ind

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En caso contrario, en el punto final, el EDTA no sera capz de desplazar al in metlico de su combinacin con el indicador, con lo que el cambio de color no se producira.

4 Cintica de Reaccin: Esta debe ser suficientemente rpida como para que el
cambio sea bruzco y adems, coincida con el punto final.

5 Contraste: Debe haber suficiente contraste entre el indicador combinado y el


indicador libre.

6 Solubilidad y estabilidad de las soluciones de los indicadores: En muchos casos


el ltimo requisito no es cumplido, entonces se apela al uso de conservadores, o mejor a la preparacin del indicador como una dispersin slida en NaCl. Por ltimo, todos los requisitos descriptos, se deben satisfacer dentro de rangos de pH en el que pueda efectuarse la titulacin.

Curvas de Valoracin
Para seguir el curso de una valoracin complexomtrica se grafican los valores de pM vs volumen de reactivo titulante adicionado. Las curvas presentan forma sigmoidea, mostrando un cambio brusco de pM en la vecindad del punto final.

QUELATOMETRIA
La quelatometra es un caso particular de la complexometra, en la que el compuesto complejo que se forma como producto de la reaccin de titulacin es un quelato. Un quelato es un compuesto complejo cuya estructura posee forma de anillo. Los mtodos volumtricos donde la reaccin bsica implica una quelacin mediante complexones, presenta ventajas frente a otros tipos de complexometras. Dentro de las ventajas sealadas pueden destacarse las siguientes: a) Formacin de una nica especie de estequiometra perfectamente definida, en lugar de complejos sucesivos del tipo MX1, MX2, MX3,--- MXn. Estas reacciones de complejacin no tienen corte definido y, por lo tanto, no se obtiene un punto final neto. b) Relacin de ligando:metal de 1:1 con todos los cationes independientemente del estado de valencia en que se encuentren. Esto hace que a los fines del clculo sea innecesario conocer dicho estado, adems, la concentracin de las soluciones del agente titulante puede siempre expresarse en molaridad. c) Amplia posibilidades de realizar valoraciones por sustitucin parcial o total.
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Los complexones, son cidos aminopolicarboxlicos en los


HN

CH2 COOH CH2 COOH

cuales los grupos carboximetilnicos estn unidos a un tomo de nitrgeno. El ms simple es el cido imino-diactico. HOOC HOOC CH2 N CH2 CH2 CH2 N CH2 CH2

COOH COOH

Los

dems

complexones

pueden

considerarse como derivados de l. De los muchos conocidos en la actualidad, el que mayor

importancia ha adquirido por sus aplicaciones, es el cido etilen-diamino-tetra actico (EDTA) y sus sales disdicas. Este cido (H4Y) como poliprtico se disocia en forma sucesiva hasta Y4-. Los valores de la constante de protlisis, expresados como su logaritmo negativo son: pK1 = 2,0; pK2 = 2,67; pK3 = 6,16 pK4 = 10,26 (a 200C y para una fuerza inica de 0,1)

Trabajando con estos valores conocidos de las constantes es posible calcular la fraccin de cada una de las especies presentes en funcin del pH. Las curvas resultantes de representar grficamente los resultados son las siguientes: (Fig. 1).

1.0

0.8

Fraccin Molar

0.6

0.4

0.2

0.0 0 2 4 6 8 10 12 14

pH

Figura 1
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Formacin y estructura de los complejos de EDTA El AEDT se utiliza en la mayor parte de los casos bajo la forma de su sal disdica
(Na2H2Y), que en disolucin acuosa y en concentracin 0,1 M aproximadamente tiene un valor de pH cercano a 4,5, por lo que la especie predominante es H2Y2-. En consecuencia, con diversos cationes se obtendrn las siguientes reacciones de complejacin: M2+ + H2Y2 M3+ + H2Y2 M4+ + H2Y2 MY2- + 2 H+ MY- + 2 H+ MY + 2 H+

En cada caso se liberan 2 mol-ion gramo de H+ por cada mol de metal complejado. Los complejos resultantes tienen exactamente la misma estequiometra, pero difieren en el signo de la carga elctrica. En las tres ecuaciones formuladas anteriormente se supone que el EDTA se encuentra totalmente bajo la forma H2Y2-, lo cual slo es correcto a pH 4,5 (segn se observa en la grafica de distribucin de especies en funcin del pH, Fig. 1). Si en cambio el pH fuera 7-9, las reacciones de complejacin implican la liberacin de solo un ion-mol gramo de H+ por mol de metal complejado: M2+ + HY3cambio, debe formularse: Mn+ + Y4funcin de las concentraciones:
K MY =

MY2- +

H+

En todos los casos la especie final es la misma. A pH 12, la reaccin de complejacin, en MY(n-4), y la constante de formacin ser, en
MY ( n 4 ) M n + Y4

(1)

Curvas de Titulacin En estas se representa la variacin del pM en funcin del volumen de titulante
adicionado, obtenindose curvas sigmoideas al igual que en las volumetras vistas anteriormente. En la valoracin de soluciones de Ca2+ y Mg2+ (trabajando con NH4+ / NH3 como solucin reguladora de pH) las curvas de titulacin son independientes del pH ya que Ca2+ y Mg2+ no forman complejos con NH3, por lo tanto, la concentracin de NH3 y el pH que lo regula no tienen incidencia (Fig. 2). Para valores bajos de pH no existe variacin de pM al agregar EDTA ya que este se encuentra protonado, por lo tanto, no hay complejacin. Para valores de pH elevados no existe competencia entre H+ y Mn+ para combinarse con el quelante debido a la baja concentracin protnica, con lo cual la complejacin transcurre sin inconvenientes.

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pH 12 pH 10

10

pH 9
6

pCa

pH 6
4

pCa

pH 7

2
2

0 0 5 10 15 20 25 30 35

10

20

30

40

Volumen de titulante adicionado [ml]

Volumen de titulante adicionado [ml]

FIGURA 2

Curva de Titulacin de Ca2+ con EDTA

COMPLEXOMETRA APLICACIONES
Entre las aplicaciones ms importante de las titulaciones con EDTA se encuentra la determinacin de dureza en aguas. Se denomina agua dura a aquella que cuece mal las legumbres, o bien, aquella que no forma espuma con los jabones comunes. La dureza es debida a la presencia de calcio, magnesio y otros iones metlicos. La dureza de las aguas se suele clasificar en: transitoria, permanente y total. La transitoria se elimina cuando el agua se somete a ebullicin. Esa eliminacin se produce a expensas de la siguiente reaccin:
2 CO 3 H + Ca ++ CO 3 Ca + H 2 O + CO 2 .

La dureza permanente no se elimina por ebullicin y la total es la suma de las dos anteriores. En la prctica se determina la dureza total sobre agua sin hervir. En otra porcin de la muestra llevada a ebullicin se dosa la dureza permanente. La dureza transitoria se establece por diferencia. La dureza del agua puede ser informada bajo distintos modos de expresin entre otros: a) Partes de CaCO3 contenidos en 1.000.000 de partes de agua (ppm). Esto es equivalente a mg/L de CaCO3 o g/mL de CaCO3. b) Grados Franceses. Un grado Francs de dureza corresponde a un contenido de 1 g de CaCO3 en 100 litros de agua muestra (n ppm de CaCO3 equivalen a n/10 0F). Determinacin de la dureza total en aguas: Para realizar la titulacin se utiliza una solucin de Na-EDTA 5x10-2 M, la dureza total se expresa en mg/L de CaCO3

(V

M ) EDTA x

PM CaCO 3 1000

1000 V muestra

x 1000 = mg

= ppm de CaCO 3

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Una solucin de Na-EDTA que posea exactamente un ttulo 5x10-2 M, permite simplificar los clculos cuando el volumen de muestra que se analice es 50,0 ml. Para ese caso se tiene:
V 5 x 10 2 100 1000 1000 50 x 1000 = V 100 = ppm de CaCO 3

En la determinacin de dureza total se opera a pH = 10. Este valor se logra utilizando un tampm NH4+/NH3. Para la indicacin del punto final se utiliza el indicador metalocrmico Negro de Erio Cromo T (Erio T) el cual posee actividad cido base, y por ello, se encontrar formando distintas especies dependiendo del pH del medio. El equilibrio cido base para el anin H2In- es el siguiente:

pK = 6,30 H2Inrojo HIn= azul

pK = 11,55 In3anaranjado

De modo que, el Erio T, presenta color rojo vinoso por debajo de pH 6,3; azul en el rango comprendido entre pH 7 a 11 y anaranjado por encima de pH 13. Este indicador a pH 10 forma con los iones Mg2+ un complejo de color rojo vino, cuya constante de estabilidad es 107; a este valor de pH KEDTA-Mg = 108 con lo que se satisface uno de los requisitos indispensables del indicador a emplear. Las reacciones que se producen sucesivamente en el transcurso de la titulacin son:

HY 3 + Ca + + YCa = + H + HY 3 + Mg + + YMg = + H + HY 3 + InMg YMg = + HIn = rojo vino azul

El indicador Erio T forma con Ca2+ un complejo coloreado. estable [InCa]2-, aunque poco

Cuando no se tenga la seguridad que la muestra contenga Mg2+, ser necesario adicionar una pequea cantidad de EDTA-Mg para asegurar la correcta indicacin del punto final. Como la titulacin se lleva a cabo a pH 10, con solucin reguladora, apenas superado el punto de equivalencia el indicador en su forma libre presentar color azul. Si se desean obtener los contenidos de ion Ca2+ y Mg2+ en forma discriminada ser necesario llevar a cabo una titulacin adicional sobre otra porcin de muestra a pH 12, usando Calcn como indicador, en la que solo se determinar Ca2+ ya que a pH 12 el Mg2+ se

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encuentra precipitado como Mg(OH)2. Con este dato y el obtenido utilizando Erio T, puede calcularse por diferencia el contenido de Mg2+. H2Inrojo pH 7 HIn= azul pH 10 In3anaranjado pH 13,6

El Ca2+ con el indicador Calcon reacciona: Y 4 + Ca + + YCa = Y 4 + HInCa YCa = + HIn = rojo vino azul

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