Apostila Química Experimental 2014.1

QUMICA EXPERIMENTAL
APOSTILA
Professor (a): Renata Andrade Figueiredo Ronaldo Jos Amorim Campos

2014.1
NDICE
Prtica 1 : Introduo a Qumica Experimental..................................................................03 Prtica 2 : Controle Estatstico de Qualidade.......................................................................11 Prtica 3 : Preparo de Solues..................................................................................................22 Prtica 4 : Reaes Qumicas.......................................................................................................35 Prtica 5 : Anlises Titrimtricas..............................................................................................45
PRTICA 1: INTRODUO A QUMICA EXPERIMENTAL

1. OBJETIVOS
1.1. Objetivo geral Alm de apresentar as normas fundamentais de segurana necessrias para o desenvolvimento das Boas Prticas de Laboratrio, apresentar a estrutura e o regimento interno do Laboratrio de Qumica Experimental da FBV. 1.2. Objetivos especficos Apresentar os EPIs e EPCs oferecidos pelo Laboratrio de Qumica Experimental da FBV, e ensinar como e quando utilizar; Apresentar e ensinar a respeitar as sinalizaes de segurana do laboratrio; Apresentar as vidrarias, equipamentos e acessrios disponveis no laboratrio para a realizao das prticas; Apresentar as normas para descarte de resduos oriundos das prticas.
2. REVISO DE FUNDAMENTOS
A seguinte reviso de fundamentos foi preparada com o objetivo de servir como uma fonte de consulta rpida sobre temas relacionados segurana no trabalho em laboratrios didticos e de pesquisa. 2.1. Regras bsicas de segurana em laboratrios Pode-se afirmar que os laboratrios so as reas com maiores riscos de acidentes em estabelecimentos de ensino. Devido aos tipos de trabalho que neles so desenvolvidos, so incontveis os riscos de acidentes causados por exposio a agentes txicos e/ou corrosivos, queimaduras, leses, incndios e exploses, radiaes ionizantes, etc. Boas prticas de segurana em laboratrio so necessrias para no expor pessoas a situaes perigosas, com risco sade, e prevenir perdas com acidentes e estragos de ordem humana e material. um dever da FBV fornecer as condies adequadas de segurana e meio ambiente, para garantir a sade dos funcionrios e alunos. Do mesmo modo, um dever do aluno seguir as regras bsicas de segurana do laboratrio durante a realizao das prticas laboratoriais. As seguintes regras, ou prticas, de segurana devem ser seguidas: Alimentos, doces, gomas de mascar e bebidas devem ser guardados e consumidos fora dos laboratrios; Nunca se deve usar material de laboratrio para beber ou comer; proibido testar amostras ou reagentes pelo gosto. No se deve cheirar um reagente diretamente. Os odores (vapores) devem ser abanados em direo ao nariz, enquanto se segura o frasco com a outra mo, e com muito cuidado; No leve as mos boca ou aos olhos quando estiver manuseando produtos qumicos; obrigatrio o uso de batas (jaleco, avental) de laboratrio, e estas devem ser de algodo ou outro material pouco inflamvel, e devem ser usadas fechadas; No usar sandlias no laboratrio. Usar sempre algum tipo de calado que cubra todo o p. Objetos pessoais devem ser guardados em armrios ou gavetas fechadas fora do laboratrio; Brincadeiras grosseiras so absolutamente proibidas nos laboratrios; As substncias inflamveis devem ser manipuladas em locais distantes de fontes de calor; O uso de pipetadores requerido sempre que se utilizarem pipetas; Lentes de contato no devem ser utilizadas em laboratrios, pois podem ser danificadas por produtos qumicos e causar leses graves aos olhos; Nunca despeje solventes na pia. Pea orientao ao(a) professor(a) ou ao(a) assistente de laboratrio onde dever ser feito o descarte; 3
Nunca utilize vidrarias lascadas ou trincadas. Comunique ao(a) professor(a) ou ao(a) assistente de laboratrio e pea vidrarias em boas condies de uso; A porta do laboratrio dever ser mantida fechada; Todo derramamento de produto e reagentes deve ser limpo imediatamente e, se necessrio, deve-se proteger-se. Observao: cidos e bases fortes devem ser neutralizados antes da limpeza; No caso de derramamento de lquidos inflamveis, produtos txicos ou corrosivos, interrompa imediatamente o trabalho, avise as pessoas prximas sobre o acidente e efetue a limpeza imediatamente; Ande ao invs de correr; Mantenha em todos os momentos uma atitude calma e cuidadosa. Deve-se estar sempre consciente do que se est fazendo; No brinque durante o trabalho no laboratrio para no se distrair; Use os equipamentos de segurana recomendados e obedeam as sinalizaes do laboratrio; Nunca acender um bico de gs quando algum no laboratrio estiver usando algum solvente orgnico. Os vapores de solventes volteis, como ter etlico, podem se deslocar atravs de longas distncias e se inflamar facilmente; Fechar cuidadosamente as torneiras dos bicos de gs depois de seu uso; No deixar vidros, metais ou qualquer material, em temperatura elevada, em lugares em que eles podem ser tocados inadvertidamente; No aquecer tubos de ensaio com a boca virada para o seu lado, nem para o lado de outra pessoa; No aquecer reagentes em sistemas fechados; Nunca despejar gua num cido, mas sim o cido sobre a gua. Alm disso, o cido deve ser adicionado lentamente, com agitao constante; No execute aes que possam envolver riscos, quando estiver sob tenso emocional; Receba visitas apenas fora do laboratrio, pois elas no conhecem as normas de segurana, no esto adequadamente vestidas e so motivos de distrao; No improvise, pois as improvisaes so o primeiro passo para acidentes; deve-se sempre utilizar os equipamentos e materiais adequados. Algumas consideraes: i. Embora derramamentos involuntrios de produtos qumicos no sejam freqentes no laboratrio, algumas precaues so necessrias, principalmente quando se trabalha com produtos de alta toxidez. Em caso de derramamento, recomenda-se isolar a rea e comunique a todos que esto no laboratrio, principalmente ao(a) professor(a) ou ao(a) assistente de laboratrio. ii. Assim como na produo industrial, o laboratrio gera resduos provenientes dos restos de amostras e produtos lquidos (aquosos e orgnicos) ou slidos provenientes dos processos qumicos, alm de gases e vapores das reaes, digestes, etc. Assim, deve-se procurar reduzir ao mximo a gerao de lixo. Sendo proibido o descarte de resduos txicos no esgoto. As pessoas so os agentes dinamizadores da organizao e utpico pensar que possam desempenhar, de modo eficiente, suas atribuies se o prprio ambiente de trabalho no lhes proporciona segurana. No pode existir qualidade onde h insegurana. Os equipamentos de segurana, sejam eles individuais ou coletivos, possuem uma grande importncia no nosso dia-a-dia, podendo ser crucial para salvar uma vida. Muitas pessoas preferem no usar, mas mal sabem o risco que correm. Atualmente, os equipamentos esto sendo cada vez mais utilizados devido ao maior alertamento da sua importncia, e sua obrigatoriedade cada vez mais exigida. 2.2. Equipamentos de proteo individual (EPI) e coletiva (EPC) oferecidos pelo Laboratrio de Qumica Experimental da FBV Os EPCs so os equipamentos que permitem executar operaes em timas condies de salubridade para o operador e as demais pessoas no laboratrio. Permitem, tambm, eliminar ou reduzir o uso de alguns EPIs. As capelas so os melhores exemplos desses equipamentos. As capelas so equipamentos imprescindveis em todo laboratrio onde se manuseiam produtos qumicos ou particulados. A exausto da capela um dos itens mais importantes a ser verificado periodicamente pela medida da velocidade facial, feita por meio de um anemmetro e expressa em m/s. Segundo normas sugeridas 4
pela American Conference of Gouvernamental and industrial Hyginists (ACGIH), a velocidade do ar deve ser 0,5 m/s com a janela da capela totalmente aberta.
(a)
Figura 1 Capela.
(b)
Outro exemplo de EPC so os chuveiros e lava-olhos de emergncia, como mostra a fig. 2. Estes equipamentos devem ser instalados em locais estratgicos para permitir fcil e rpido acesso de qualquer ponto do laboratrio. Os chuveiros de emergncia tm um desempenho especial, e a sua principal caracterstica fornecer uma ducha de gua com grande ngulo de abertura para atingir totalmente o operador que sofreu um acidente com espirros de lquido corrosivo ou inflamvel. Deve ter uma ala de acionamento ao alcance dos operadores de menor estatura.
(a) (b) (c) Figura 2 (a) Chuveiro e Lava-olhos de emergncia; (b) Ala de acionamento do chuveiro; (c) Lava olhos.
Os lava-olhos devem possuir um dispositivo de fcil acionamento e suficientemente grande, considerando-se que o operador dever estar com a viso parcial ou totalmente impedida. Os equipamentos de proteo individual (EPIs) so ferramentas de trabalho que visam proteger a sade do trabalhador e reduzir os riscos de intoxicaes decorrentes de determinada exposio. Os EPIs devem ser de boa qualidade e devem proporcionar o mnimo de desconforto possvel, sem impossibilitar os movimentos do analista. Os EPIs se destinam a proteger o analista em operaes de riscos de exposio ou nas operaes em que se pode ter emanaes de produtos qumicos, riscos de quebras ou exploses de aparelhos de vidro, risco de cortes com vidrarias, lminas e materiais perfurocortantes. Uma das principais fontes de acidentes em laboratrios so as operaes manuais, que muitas vezes, em virtude da aparente familiaridade, despreparo e negligncia, incorrem em srios acidentes, causando graves ferimentos em operadores. injustificvel o no-uso de luvas adequadas, visto que so equipamentos de baixo custo e esto disponveis no mercado os mais variados tipos, adequados a cada mo. Um exemplo, fig. 3, a luva de borracha natural (luva de ltex) que um material de boa elasticidade que rapidamente retorna condio inicial e possui boa resistncia a sais, lcalis, cidos e cetonas.
Figura 3 Luva de ltex.
A proteo dos olhos e da face imprescindvel, devido a operaes que envolvem emanaes de vapores ou nvoas, fumos ou espirros de produtos qumicos em digestes, refluxos, transferncias de lquidos, reaes ou metais fundidos, fragmentao de vidrarias com disparo de projteis e operaes com aparelhagens que emitem radiaes perigosas. Esto disponveis no mercado diversos tipos de culos de proteo, fig. 4, devendo ter boa anatomia para oferecer o conforto necessrio ao operador, que poder utiliz-los ininterruptamente.
Figura 4 culos de segurana.
Vale lembrar que de grande importncia que os equipamentos a serem adquiridos sejam aprovados pelos rgos competentes com o devido certificado de aprovao (CA) emitido pelo Ministrio do Trabalho. A assimilao via respiratria freqente em laboratrios, so usuais no manuseio e no h como impedi-los visto que h vapores ou partculas emitidas por amostras, frascos de reagentes, solues, etc. Assim sendo, necessrio a utilizao de equipamentos de proteo individual, tal como uma mscara com filtro qumico, ou equipamento de proteo coletiva, tal como capela, quando necessrio. 2.3. Materiais bsicos e acessrios utilizados no laboratrio de qumica. Esta seo tem como finalidade apresentar de forma resumida os materiais bsicos e os acessrios mais utilizados nos laboratrios de qumica, facilitando o processo de aprendizagem dos alunos. A tab. 1 lista, com imagens, as vidrarias e materiais de porcelana mais utilizados em laboratrios e suas respectivas funes.
Nome
Tabela 1 Vidrarias mais utilizadas em laboratrios de qumica. Funo Imagem Usado na triturao e pulverizao de slidos.
Almofariz com pistilo
Balo de fundo chato
Utilizado como recipiente para conter lquidos ou solues, ou mesmo, fazer reaes com desprendimento de gases.
Balo de fundo redondo
Utilizado principalmente em sistemas de refluxo e evaporao a vcuo.
Balo volumtrico
Possui volume definido e utilizado para o preparo de solues em laboratrio.
Bquer
Serve para fazer reaes entre solues, dissolver substncias slidas, efetuar reaes de precipitao e aquecer lquidos.
Bureta
Aparelho utilizado em anlises volumtricas.
Cpsula de porcelana
Pea de porcelana usada para evaporar lquidos das solues.
Condensador
Utilizado na destilao, tem como finalidade condensar vapores gerados pelo aquecimento de lquidos.
Dessecador
Usado para guardar substncias em atmosfera com baixo ndice de umidade.
Erlenmeyer
Utilizado em titulaes, aquecimento de lquidos e para dissolver substncias e proceder reaes entre solues.
Pipeta graduada
Utilizada para medir pequenos volumes variveis.
Pipeta volumtrica
Usada para medir e transferir volume de lquidos com grande preciso de medida num volume fixo.
Proveta
Serve para medir e transferir volumes de lquidos.
Tubo de ensaio
Empregado para fazer reaes em pequena escala, principalmente em testes de reao em geral.
Vidro de relgio
Pea de vidro de forma cncava usada em anlises e evaporaes.
A tab. 2 lista, com imagens, os acessrios mais utilizados em laboratrios e suas respectivas funes. 8
Tabela 2 Acessrios mais utilizados em laboratrios de qumica. Nome Funo Imagem Argola Usado como suporte do funil na filtrao.
Bico de bnsen
a fonte de aquecimento mais utilizada em laboratrio.
Estante para tubo de ensaio
usada para suporte de os tubos de ensaio.
Garra
Usada para prender o condensador haste do suporte ou outras peas como bales, erlenmeyers etc.
Pina de madeira
Usada para prender o tubo de ensaio durante o aquecimento.
Pina metlica
Usada para manipular objetos aquecidos.
Pisseta
Usada para lavagens de materiais ou recipientes atravs de jatos de gua, lcool ou outros solventes.
Suporte universal
Serve para sustentar peas em geral com auxlios das garras.
Trip e tela de amianto
Sustentculos para efetuar aquecimentos de solues em vidrarias diversas de laboratrio.
3. ANTES, DURANTE E APS O EXPERIMENTO

No se entra no laboratrio sem um objetivo especfico, portanto necessrio uma preparao prvia ao laboratrio: O que vou fazer? Com que objetivo? Quais os princpios qumicos envolvidos nesta atividade? Durante a realizao dos experimentos necessria anotaes dos fenmenos observados, das massas e volumes utilizados, tempo decorrido, condies iniciais e finais do sistema, portanto um caderno deve ser usado especialmente para o laboratrio. Este caderno possibilitar uma descrio precisa das atividades de laboratrio. No confie somente em sua memria, tudo deve ser anotado. Aps o experimento vem o trabalho de compilao das etapas anteriores atravs de um relatrio. O relatrio um modo de comunicao escrita de cunho cientfico sobre o trabalho laboratorial realizado.
3.1. Pr-relatrio Os roteiros das prticas sero disponibilizados para xerox ou enviados por meio eletrnico para os alunos. Leia-os, cuidadosamente, quantas vezes forem necessrias, antes de vir ao laboratrio, certificando-se de que esteja entendendo perfeitamente o que ser realizado. Estude os conceitos tericos envolvidos. Feito isso, voc estar apto a preparar o pr-relatrio, o qual consiste basicamente de: 1. Fluxograma ou resumo das principais etapas do experimento; 2. Clculos e/ou tabelas que porventura constem na experincia; 3. Respostas s perguntas (se existirem) inclusas no roteiro experimental. 4. Relatar a periculosidade de cada reagente a ser administrado na prtica. O pr-relatrio deve ser entregue antes do incio da aula ao professor.
3.2. Relatrio (Modelo) Os relatrios devem ser redigidos pelos alunos considerando que outras pessoas, alm do professor, esto interessadas em obter informaes sobre os fatos observados. Estes leitores no conhecem a priori o resultado previsto de cada experincia e precisam ser convencidos da validade das concluses tiradas. Desta forma, importante que todas as etapas do experimento sejam descritas e discutidas de modo claro e conciso. O relatrio deve conter: 10
Identificao do aluno, da universidade, curso, perodo, disciplina, turma, nome da prtica, local e data da prtica. Introduo: Apresentao do assunto, procurando demonstrar sua importncia e interesse. Objetivo: Descrio sucinta dos objetivos da experincia. Parte Experimental: Nesta etapa, o importante organizar os eventos ocorridos durante a aula, descrevendo-se de modo resumido os procedimentos executados e as observaes feitas Os reagentes devem ser relacionados, colocando-se a concentrao. Os materiais devem tambm ser listados, indicando-se o tipo e a capacidade de cada um, alm da quantidade necessria para o experimento. Este item pode, portanto, ser dividido em duas partes: (a) Reagentes e Materiais; (b) Procedimentos. Resultados: Tratamento dos dados obtidos, construindo-se tabelas ou grficos, quando necessrio. Os clculos feitos devem ser includos. No caso de snteses de compostos, por exemplo, preciso colocar sempre dados referentes aos rendimentos terico e prtico. As mudanas macroscpicas observadas (mudana de cor, liberao de gs e/ou formao de precipitado) devem ser relatadas. As reaes qumicas devem ser descritas na forma de equaes qumicas balanceadas, onde figurem os estados fsicos dos reagentes e dos produtos. Discusso dos resultados: Os resultados quantitativos devem ser analisados tanto em relao preciso quanto exatido (peculiaridades do sistema estudado, limitaes do mtodo empregado, erros operacionais, qualidade dos aparelhos de medida, concordncia com os valores tericos ou esperados, etc.). Os resultados qualitativos devem ser explicados baseando-se nos conhecimentos tericos (leis, propriedades fsicas e qumicas, equaes qumicas, etc.). Concluso: A concluso deve ser uma apreciao global dos experimentos, avaliando se os objetivos propostos foram alcanados. Referncias Bibliogrficas: Relao de todas as fontes (artigos, livros, sites, apostilas) consultadas para escrever o relatrio. Observaes: Este modelo de relatrio apenas uma sugesto, que deve ser adaptada s necessidades de cada aula prtica. Assim, quando o roteiro da aula descreve detalhadamente o procedimento e relaciona os materiais e os reagentes usados, no necessrio transcrever todos estes dados para o relatrio, bastando mencionar onde eles podem ser encontrados. 3.3. Ps-Laboratrio i. Lave todo o material logo aps o trmino da experincia, pois conhecendo a natureza do resduo pode-se usar o processo adequado de limpeza. ii. Organize todo o material utilizado.
4. REFERNCIA BIBLIOGRFICA
FERRAZ, F.C., FEITOZA, A.C. Tcnicas de segurana em laboratrios: Regras e prticas, Hemus Editora, So Paulo, 2004.
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PRTICA 2: CONTROLE ESTATSTICO DE QUALIDADE

1. OBJETIVOS
1.1. Objetivo geral Alm de ajudar os alunos a desenvolverem as boas prticas de laboratrio, a prtica tem como objetivo geral ensinar os alunos da importncia da aplicao de mtodos do Controle Estatstico de Qualidade na interpretao e tratamento de resultados obtidos de experimentos. 1.2. Objetivos especficos Realizar anlises estatsticas utilizando o conceito de Medidas de Tendncia Central e anlise de erro, atravs de medidas de slidos e lquidos, atravs de medies de massa, volume e de viscosidade utilizando o Viscosmetro de Cup-Ford; Realizar anlise de regresso linear atravs da medio das densidades relativas utilizando Picnmetro.
A seguinte reviso de fundamentos foi preparada com o objetivo de servir como uma fonte de consulta rpida sobre algumas ferramentas bsicas de CEQ dando suporte aos alunos na interpretao e tratamentos dos resultados obtidos nos experimentos durante as prticas laboratoriais. Sero feitas tambm descries de forma resumida de alguns equipamentos que sero utilizados nesta prtica, tais como o Viscosmetro de Cup-Ford e o Picnmetro. 2.1. Controle Estatstico de Qualidade (CEQ) Inicialmente h necessidade de ser mais bem entendido o significado da palavra controle. O controle pode ser definido como uma atividade caracterizada pelo ajuntamento de uma certa quantidade de informaes com o objetivo de compreender um determinado fenmeno. A interpretao dessas informaes pode levar deciso de se exercer influncia sobre o fenmeno, visando alteraes em seu comportamento. O Controle Estatstico de Processo ou Controle Estatstico de Fabricao tem como objetivo acompanhar passo a passo o processo de fabricao de um determinado produto. Evidentemente, essa atitude, por avaliar antes de se chegar ao produto final, tem uma componente preventiva e por isso mesmo tem um reflexo positivo sobre os custos de fabricao. O CEQ, numa indstria que realiza o Controle de Processo, tem um carter mais de confirmao. Sua maior importncia, portanto, decorre da utilizao por parte do comprador do produto, com a finalidade dupla de garantir o interesse do fornecedor e evitar eventuais problemas em seu prprio processamento em funo de caractersticas indesejveis no produto em anlise. Os produtos devem satisfazer s exigncias dos consumidores. Em conseqncia, um produto tem qualidade quando adequado para o uso. Ainda, o CEQ utilizado com o objetivo de avaliar a preciso e a exatido com que esto sendo realizadas as diversas tcnicas analticas, de modo a garantir a confiabilidade nos dados experimentais, sob pena de ocorrerem falsas interpretaes que conseqentemente conduzem a decises errneas. Isso pode ocorrer em um Laboratrio Industrial, mas tambm em qualquer outro laboratrio, como por exemplo, um Laboratrio de Anlises Clnicas. A qualidade tem dois aspectos: existe a qualidade de projeto e qualidade de conformao. Para distinguir esses aspectos de qualidade, lembre-se de que todos os bens e servios so produzidos em diferentes graus de qualidade. A qualidade de projeto est relacionada com os custos finais do projeto de um determinado produto, enquanto que a qualidade de conformao mostra se o produto produzido atende especificao do projeto. Embora todo fabricante tenha a inteno de fabricar produtos de acordo com a especificao exigida, isso nem sempre acontece. Lembrando que os caractersticos de qualidade de um produto tm sempre uma especificao. 12
2.2. Amostragem Para verificar se os itens produzidos tm qualidade, no se examina toda a produo. Isso seria muito caro e demorado. Nesse caso, examinam-se amostras da produo e usam-se conhecimentos de estatstica. 2.3. Medidas de tendncia central e de disperso para amostras A maioria dos dados apresenta uma tendncia de se concentrar em torno de um ponto central. Portanto, possvel selecionar um valor que melhor descreva o conjunto, este valor uma medida de tendncia central. As medidas de tendncia central do o valor do ponto em torno do qual os dados se distribuem, sendo tanto mais apropriadas para descrever um conjunto de dados quanto menor for a disperso. Onde, disperso a maior ou menor diversificao dos valores de uma varivel em torno de um valor de tendncia central (mdia ou mediana) tomado como ponto de comparao. Nesta seo so definidas as seguintes medidas de tendncia central: mdia aritmtica, mdia ponderada, mediana e moda, tal como as seguintes medidas de disperso: amplitude, varincia e desvio padro. Nesta seo, tambm, ser introduzida o conceito de erro analtico. a) Mdia Aritmtica Para calcular a mdia aritmtica, ou simplesmente mdia, de um conjunto de dados basta somar todos os resultados obtidos e dividir pelo nmero de parcelas, como mostra a eq. 1:
A eq. 1 pode ser lida como: somatrio de xi, i de 1 a n. Para simplificar, muitas vezes se escreve apenas como segue na eq. 2:
b) Mdia Ponderada Para calcular a mdia ponderada, deve-se levar em considerao a freqncia (f) com que cada resultado foi obtido. Por definio, a mdia ponderada de x1...xn, usando os fatores de ponderao f1...fn, como segue na eq. 3:
c) Mediana o valor que ocupa a posio central de um conjunto de dados ordenados. Ou seja, mediana a mdia aritmtica dos valores que ocupam a posio central dos dados ordenados. Por exemplo, dado o conjunto de nmeros 8, 1, 7, 0, 6, 4, Para obter a mediana preciso, primeiro, orden-los: 0, 1, 4, 6, 7, 8. 13
Sabendo que a mediana a mdia aritmtica dos valores que ocupam a posio central (4 e 6), a mediana ser igual a 5. d) Moda A moda o valor que ocorre com maior freqncia. Ento, dado o conjunto de nmeros 7, 8, 9, 5, 3, 7, 1, 0, 7, 2, a moda 7 porque o valor que ocorre o maior nmero de vezes. Observao: Um conjunto de nmeros pode no ter moda, porque nenhum valor se repete maior nmero de vezes, ou ter duas ou mais modas. e) Amplitude (R) a diferena entre o maior e o menor valor entre dos resultados obtidos. f) Varincia (s2) A amplitude no mede bem a disperso porque usam-se apenas os valores extremos. Ento, preciso definir uma medida de disperso que considere todos os resultados obtidos. A varincia baseia-se nos desvios dos resultados em relao mdia. Por definio, desvio em relao mdia a diferena entre o valor observado e a mdia do conjunto. Ento, a varincia definida pela soma dos quadrados dos desvios, dividida pelo nmero de resultados menos 1, como mostra a eq. 4:
O valor n-1 chamado de nmero de graus de liberdade, sendo este um conceito ligado ao nmero de dados disponveis (livres) para o clculo da estatstica. g) Desvio Padro (s) Como a varincia apresenta unidade de medida igual ao quadrado da unidade de medida dos resultados, foi proposta uma medida de disperso com a mesma unidade de medida dos dados. Assim, por definio, o desvio padro a raiz quadrada da varincia com sinal positivo, como mostra a eq. 5:
h) Expresso do resultado final Para explicitar o grau de confiabilidade em uma anlise, necessrio indicar os limites de confiana, como mostra a eq. 6:
A eq. 6 nos diz que os limites de confiana a faixa compreendida entre e . O conceito de limite de confiana implica na aceitao de uma ocorrncia inevitvel dos erros estatsticos. Todo o trabalho do analista consiste em utilizar uma metodologia que minimize esse erro. A confiabilidade da anlise demonstrada atravs da forma com que representado o resultado. Para segurana do laboratrio, aconselhvel a auto-avaliao permanente do trabalho na sua rotina. De acordo com a tab. 1, observamos que quanto maior o valor de z ser a probabilidade de freqncia, ou seja, maior ser a confiabilidade na expresso do resultado final.
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Tabela 1 - Probabilidade de freqncia para alguns valores de z. z .0 .2 .4 .6 .8 0 1 2 3 0,00% 68,27% 95,45% 99,73% 15,85% 76,99% 97,22% 31,08% 83,85% 98,36% 45,15% 89,04% 99,07% 57,63% 92,81% 99,59% -
i) Erro Analtico (e) O erro analtico pode ser calculado atravs da eq. 7:
2.4. Anlise de Regresso A correlao entre dois grupos de dados pode ser direta (quando ambos crescem numa proporo direta), ou inversa, quando, aumentando um deles, ocorre diminuio do outro (so inversamente proporcionais). possvel, tambm, avaliar quantitativamente o grau (ou intensidade) da correlao. Para tanto, calcula-se o coeficiente de regresso (tambm conhecido como ndice de correlao ou coeficiente de correlao). O coeficiente de regresso (r) calculado com auxlio da eq. 8:
Se o valor de r for negativo, tem-se uma correlao inversa, e se r for positivo, tem-se uma correlao direta. Entende-se por uma boa correlao aquela cujo valor de r aproxima-se de 1 (ou 1). A intensidade de uma correlao pode ser avaliada pelo valor absoluto de r, como mostra tab. 2:
Tabela 2 Intensidade de correlao pelo valor absoluto de r. Valor de r Interpretao at 0,19 0,20 a 0,39 0,40 a 0,69 0,70 a 0,89 0,90 a 1,00 Insignificante Fraca Moderada Forte Muito forte
Esses valores so bastante arbitrrios, servindo apenas como uma orientao inicial. Tudo vai depender do fenmeno em estudo e do objetivo do estudo. Por exemplo, em cromatografia muito comum um coeficiente de regresso superior a 0,99. Assim, um resultado inferior ( r = 0,97, por exemplo), certamente indicar algum problema no instrumento ou talvez algum erro na preparao das amostras. O coeficiente de regresso somente deve ser considerado quando se tratar, de fato, de um comportamento linear. Mais ainda: alguns fenmenos somente apresentam um comportamento linear em uma faixa finita de valores. Em espectrofotometria e em cromatografia, por exemplo, acima de uma determinada concentrao, a relao desta com a leitura do instrumento deixa de ser linear. Nesse caso, til o clculo do coeficiente de regresso para verificar quando termina a linearidade. Caso contrrio, amostras com concentrao mais alta seriam quantificadas erroneamente (seria encontrada uma concentrao menor que a real), resultando em um erro grosseiro.
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2.5. Viscosmetro de Cup-Ford 1. A viscosidade cinemtica ser medida utilizando o Viscosmetro Cup-Ford, como mostra a fig.
(a) (b) (c) (d) Figura 1 (a) nivelamento do viscosmetro; (b) orifcios de dimetros diferentes; (c) fechamento do orifcio e vaso preenchido com amostra; (d) escoamento da amostra pelo viscosmetro.
A tab. 3 mostra as expresses da viscosidade cinemtica para cada tipo de orifcio.

Tabela 3 Expresses da viscosidade cinemtica para diferentes orifcios do Viscosmetro de Cup-Ford. Orifcio Expresso da Viscosidade Cinemtica 2 (eq.9) 3 (eq.10) 4 (eq.11)
Atravs das equaes da tab. 3 podemos calcular a viscosidade cinemtica de vrias substncias realizando medies tempo e substituindo nas mesmas. O viscosmetro deve ser aferido usando, no mnimo, trs leos minerais padronizados de viscosidade conhecida a 25C. Construir curva de aferio do aparelho com base nos valores obtidos dos trs leos e determinar os desvios com base num grfico padro da literatura. Caso o desvio seja inferior a 3% pode-se utilizar o aparelho normalmente. Entre 3% e 12% deve-se ser corrigir atravs da curva de desvio. Acima de 12% deve-se trocar o orifcio e reaferir o viscosmetro. 2.6. Picnmetro A densidade de lquidos pode ser determinada por medidas da massa do lquido que ocupa um volume conhecido (picnometria) e por mtodos de flutuao baseados nos princpios de Arquimedes. A densidade pode ser medida por um aparelho chamado de Picnmetro (fig. 2).
(a) (b) Figura 2 (a) Picnmetro com termmetro; (b) Picnmetro sem termmetro.
um aparelho que tem por objetivo medir a massa especfica de lquidos, existem vrios tipos de picnmetros, no entanto, utilizamos o que possui um tubo na parte inferior mais larga e uma gradao na parte mais estreita. Quando se aumenta a temperatura de um determinado fragmento de matria, tem-se um aumento do volume fixo desta, pois haver a dilatao ocasionada pela separao 16
dos tomos e molculas. Ao contrrio, ao se diminuir a temperatura, tem-se uma diminuio deste volume fixo. A quantidade de massa existente num dado volume chamada de massa volumtrica. Quando a matria se expande, sua massa volumtrica diminui e quando a matria se contrai, sua massa volumtrica aumenta. Lembrando que a densidade pode ser calculada atravs da eq. 12, a seguir:
3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
O comportamento do aluno no laboratrio um fator determinante para a sua segurana e para o desenvolvimento eficiente de seus experimentos. Durante a realizao do procedimento experimental, o aluno dever fazer observaes dos fenmenos que ocorrem durante os experimentos e anotar. 3.1. Materiais necessrios 1 Bquer de 100 mL; . 1 vasilha de vidro (p/ banho Maria) 1 Suporte universal; . 1 Garra 1 Termmetro; 1 Viscosmetro de Cup-Ford. . Placa de Petri 3.2. Substncias qumicas necessrias gua destilada; Ch em Sach; leos vegetais; . Confeitos de chocolate (M&Ms) 3.3. Equipamentos eletro-eletrnicos . 1 Cronmetro digital; 1 Balana analtica. 3.4. Descrio 3.4.1. Anlise estatstica em medies de massa A partir de uma caixa com certo nmero de saches de ch, calcular o nmero de amostras que podem representar a caixa; Com o auxlio da balana analtica, pesar as amostras de saches, considerando o clculo do nmero de amostras que podem representar a caixa, feito anteriormente; Expressar a massa de sach que pode representar as amostras da caixa; Calcular o erro analtico.
3.4.2. Amostragem A validade das concluses derivadas da anlise de uma amostra depende, entre outras coisas, dos mtodos empregados na obteno e preservao da amostra.
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A amostragem a maior fonte de erro na anlise qumica. UMA AMOSTRA DEVE TER TODAS AS PROPRIEDADES DO MATERIAL ORIGINAL.
Plano de amostragem
O objetivo deste experimento realizar um plano de amostragem, empregando para tanto, confeitos de chocolate. 1. Conte o nmero total de confeitos no pacote e determine a quantidade por cor. Anote os resultados na tabela anexa; 2. Transforme todos os resultados do item 1 em porcentagem. Represente o resultado com o nmero correto de algarismos significativos; 3. O valor terico da distribuio mdia por cor por pacote est apresentado na tabela abaixo. Pacote % % Marrom 30,0 00,0 Vermelho Amarelo Laranja 20,0 25,0 20,0 16,0 10,0 8,0 Azul 10,0 31,0 Verde 10,0 20,0
Verifique se o valor mdio de cada cor encontrado por voc difere significativamente do valor terico do fabricante, aplicando o teste T, considerando 90% de Nvel de Confiana.
3.4.3. Anlise estatstica em medies de viscosidade Nivelar o viscosmetro de Cup-Ford com o auxlio de nvel de bolha e dos dois reguladores situados nos ps; Colocar o orifcio adequado no viscosmetro de Cup-Ford; Fechar o orifcio com o dedo e preencher o mesmo com leo vegetal at o nvel mais elevado com a substncia em anlise; Retirar o excesso com uma placa plana de vidro; Retirar o dedo do orifcio simultaneamente ao incio da contagem do cronmetro; Anotar o tempo, em segundos, na primeira interrupo de fluxo de escoamento; Observao: Realizar o experimento em triplicata para cada orifcio. Calcular a viscosidade cinemtica, a partir dos tempos medidos, utilizando as equaes da tab. 3 para cada orifcio utilizado; Calcular o erro analtico para cada orifcio. 18
3.4.4. Anlises de regresso em medies de densidades relativas Com o auxilio de uma balana analtica, pesar o picnmetro seco e sem amostra para obter o peso do mesmo; Colocar a amostra e pesar o conjunto picnmetro com o leo vegetal, medindo a temperatura ambiente; Colocar o conjunto em banho-maria at alcanar as temperaturas de 40 oC, 60 oC, 80 oC, e 100 oC, como mostra a fig. 3:
(a) (b) Figura 3 (a) Sistema de aquecimento por banho-maria e pesagem para obteno dos valores das densidades relativas dos leos em funo da temperatura; e (b) Picnmetro com amostra de leo em banho-maria com termmetro para acompanhamento da temperatura.
Em cada temperatura retirar o conjunto do banho-maria, limpando a rea externa do picnmetro com acetona para tirar o excesso de leo vegetal que esborrou para a superfcie externa pela expanso do leo devido ao aquecimento, e pesar o conjunto para obteno da densidade naquela temperatura pela eq. 12, sabendo que o volume do picnmetro de 50 mL; Fazer uma anlise de regresso entre as duas propriedades (densidade e temperatura), calculando o coeficiente de regresso linear, mostrando a intensidade de correlao entre elas. Observao: Fazer o grfico com o auxlio de um software.
4. PS-LABORATRIO
Ao final de cada prtica o aluno dever lavar e guardar as vidrarias, substncias qumicas e os equipamentos eletro-eletrnicos nos locais indicados pelo professor (a), monitor (a) ou pelo (a) assistente de laboratrio. Ao final de cada prtica o aluno dever limpar os locais onde realizou os experimentos, mantendo o ambiente de trabalho limpo, diminuindo o risco de algum acidente para quem for trabalhar no local futuramente. Realizar o relatrio da prtica e entregar ao professor (a) na data combinada.
NETO, B.B.; SCARMINIO, I.S.; BRUNS, R.E. Como fazer experimentos: Pesquisa e desenvolvimento na cincia e na indstria. 2 ed., Editora Unicamp. So Paulo, 2003. VIEIRA, S. Estatstica para a qualidade: Como avaliar com preciso a qualidade em produtos e servios. Editora Campus. Rio de Janeiro, 1999.
Ross, M.R.; Bacon, D.W.; Wolsey, W.C. A Classroom exercise in sampling techniques. Journal of Chemical Education, v.77, n.8, p1015-1016, 2000. www.sallybernstein.com/food/single-articles/blue_mm.htm
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Resultados
ENSAIO (Mdia do valor terico) Amostra-1 % Amostra-2 % Amostra-3 % Amostra-4 Total de confeitos 100% Marrom Vermelho Amarelo Laranja Azul Verde
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% X (Mdia) S2 (Varincia) S (Desvio Padro) ttabelado tcalculado
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PRTICA 3: PREPARO DE SOLUES

1. OBJETIVOS
1.1. Objetivo geral Alm de ajudar os alunos a desenvolverem as boas prticas de laboratrio, a prtica tem como objetivo geral ensinar aos alunos a prepararem solues, aquosas e noaquosas, atravs de clculos de concentrao e diluio de solutos lquidos e slidos, tendo em vista a fundamental importncia para o bom desempenho em laboratrios de qumica. 1.2. Objetivos especficos Efetuar medies de massa e volume utilizando as vidrarias e acessrios do laboratrio; Efetuar clculos de concentrao e diluio para o preparo das solues; Preparar solues a partir de solutos slidos e solutos lquidos; Efetuar diluio de soluo a partir de uma soluo estoque; Construir a curva de solubilidade de um sal inorgnico; Padronizar solues cidas e bsicas.
A seguinte reviso de fundamentos foi preparada com o objetivo de servir como uma fonte de consulta rpida dando suporte aos alunos para a preparao de solues durante as prticas laboratoriais. 2.1. Solues A maior parte das substncias que encontramos no dia-a-dia so misturas. Muitas misturas so homogneas, isto , seus componentes esto misturados uniformemente no nvel molecular. As misturas homogneas so chamadas de solues. Uma soluo formada quando uma substncia se dispersa uniformemente em outra. Cada uma das substncias em uma soluo chamada de componente da soluo. O solvente o componente presente em maior quantidade, e o soluto o componente que se apresenta dissolvido no solvente. Alguns exemplos de solues podem ser vistos na tabela 1, a seguir:
Estado da soluo Gs Lquido Lquido Lquido Slido Slido Slido Tabela 1 Exemplo de solues. Estado do solvente Estado do soluto Gs Gs Lquido Gs Lquido Lquido Lquido Slido Slido Gs Slido Lquido Slido Slido Exemplo Ar Oxignio na gua lcool na gua Sal na gua Hidrognio no paldio Mercrio na prata Prata no ouro
As molculas ou os ons das substncias nos estados lquido e slido sofrem foras atrativas intermoleculares que os mantm juntos. As foras intermoleculares agem tambm entre partculas de soluto e em molculas de solventes.
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As solues se formam quando as foras atrativas entre as partculas do soluto e do solvente possuem mdulos comparveis em magnitude com as que existem entre as partculas do soluto ou entre as partculas do solvente. Por exemplo, a substncia inica Cloreto de Sdio, NaCl, se dissolve rapidamente em gua porque as interaes atrativas entre os ons e as molculas polares de H2O superam a energia de rede do NaCl(s), como mostra a figura 1:
(a) (b) (c) Figura 1 Ilustrao esquemtica do processo de dissoluo de um slido inico em gua. (a) a substncia slida hidratada pelas molculas de gua, com os tomos de oxignio das molculas de gua orientados em direo aos ctions e os hidrognios orientados em direo aos nions. (b,c) medida que o processo de dissoluo continua, os ons individuais so removidos da superfcie do slido e tornam-se espcies completamente hidratadas separadas na soluo.
Tais interaes entre molculas de soluto e de solvente so conhecidas como solvatao. Quando o solvente a gua, as interaes so conhecidas como hidratao. Quando um soluto slido comea a se dissolver em um solvente, a concentrao de partculas do soluto na soluo aumenta, bem como suas chances de colidir com a superfcie do slido. Tal coliso pode fazer com que a partcula do soluto se religue ao slido. Desse modo, dois processos opostos ocorrem em uma soluo em contato com um soluto no dissolvido. Essa situao representada na eq. 1 pelo uso de uma seta dupla:
Uma soluo em equilbrio com o soluto no dissolvido saturada. O soluto adicional no se dissolver se adicionado a uma soluo saturada. A quantidade de soluto necessria para formar uma soluo saturada em certa quantidade de solvente conhecida como solubilidade daquele soluto. Por exemplo, a solubilidade de NaCl em gua a 0 oC 35,7 g por 100 mL de gua. Essa a quantidade mxima de NaCl que pode ser dissolvida em gua para produzir uma soluo de equilbrio estvel quela temperatura. Sob condies adequadas , s vezes, possvel formar solues que contenham quantidade maior de soluto do que a necessria para formar uma soluo saturada. Tais solues so supersaturadas. Por exemplo, consideravelmente mais acetato de sdio (NaC2H3O2) pode dissolver-se em gua a altas temperaturas do que as baixas temperaturas. Quando uma soluo saturada de acetato de sdio preparada a uma temperatura alta e da resfriada lentamente, todo o soluto pode permanecer dissolvido apesar de a solubilidade diminuir medida que a temperatura for reduzida. Como o soluto em uma soluo supersaturada est presente em concentrao mais alta que a de equilbrio, as solues supersaturadas so instveis. As solues supersaturadas se formam praticamente pelas mesmas razes dos lquidos super-resfriados: para a cristalizao ocorrer, as molculas ou ons de soluto devem arranjar-se apropriadamente para formar cristais. A adio de um cristal pequeno de soluto (um cristal semente) fornece um modelo para a cristalizao do excesso de soluto, levando a uma soluo saturada em contato com o excesso de slido, como mostra a fig. 2. 23
(a) (b) (c) Figura 2 O acetato de sdio forma facilmente solues supersaturadas em gua. (a) quando um cristal semente de acetato adicionado, o excesso de acetato cristaliza-se na soluo, como mostrado em (b) e (c).
2. 2. Fatores que afetam a solubilidade A extenso na qual uma substncia se dissolve em outra depende da natureza tanto do soluto quanto do solvente. Tambm depende da temperatura e, pelo menos para os gases, da presso. Em geral, quando outros fatores so comparveis, quanto mais fortes as atraes entre as molculas de soluto e de solvente, maior a solubilidade. Assim, como resultado de atraes dipolo-dipolo favorveis entre as molculas de solvente e de soluto, lquidos polares tendem a dissolver-se rapidamente em solventes polares. A gua no apenas polar, mas tambm capaz de formar ligaes de hidrognio. Assim, molculas polares, especialmente as que podem formar ligaes de hidrognio com molculas de gua, tendem a ser solveis em gua. Por exemplo, acetona, uma molcula polar cuja frmula estrutural mostrada a seguir, mistura-se em qualquer quantidade de gua. A acetona tem ligao fortemente polar CO e pares de eltorns no-ligantes no tomo de O que podem formar ligaes de hidrognio com gua. Pares de lquidos como a acetona e a gua, que se misturam em qualquer proporo, so miscveis, enquanto os que no se dissolvem uns nos outros so imiscveis. O exame de diferentes combinaes de solventes e solutos nos leva a uma importante generalizao: substncias com foras atrativas intermoleculares similares tendem a ser solveis entre si. Essa generalizao comumente conhecida como semelhante dissolve semelhante. 2.2.1. Efeitos da presso As solubilidades de slidos e lquidos no so afetadas, consideravelmente, pela presso, enquanto que a solubilidade de um gs em qualquer solvente implementada medida que a presso sobre o solvente aumenta. Podemos entender o efeito da presso na solubilidade de um gs considerando o equilbrio dinmico ilustrado na fig. 3.
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(a) (b) Figura 3 Quando a presso aumentada, a taxa na qual as molculas de gs entram na soluo aumentam, como mostrado em (b).
Quando o equilbrio estabelecido, a proporo na qual as molculas de gs entram na soluo se iguala a proporo na qual as molculas de soluto escapam da soluo para entrar na fase gasosa. Como pode ser visto na fig. 3, se execermos uma presso adicional e comprimimos o gs sobre a soluo, aumentaria a proporo na qual as molculas de gs chocam-se na superfcie para entrar na fase de soluo. Assim, a solubilidade do gs aumenta na proporo direta a sua presso parcial acima da soluo. A relao entre presso e solubilidade de um gs expressa por um equao simples conhecida como lei de Henry:
Onde, Sg a solubilidade do gs na fase de soluo, Pg a presso parcial do gs sobre a soluo, e k a constante de proporcionalidade conhecida como constante da lei de Henry. 2.2.2. Efeitos da temperatura A solubilidade da maioria dos solutos na gua aumenta medida que a temperatura da soluo aumenta. O grfico da fig. 4 mostra esse efeito para vrias substncias inicas em gua. Entretanto, existem excees regra, como no caso de Ce2(SO4)3, cuja curva de solubilidade decresce com o aumento da temperatura.
Figura 4 Solubilidades de vrios compostos inicos em gua como funo da temperatura.
Em contraste aos solutos slidos, a solubilidade de gases em gua diminui com o aumento da temperatura, como pode ser visto no grfico da fig. 5.
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Figura 5 Solubilidade de vrios gases em gua funo da temperatura. 2.3. Formas de expressar a concentrao A concentrao de uma soluo pode ser expressa tanto qualitativa quanto quantitativamente. Os termos diluda e concentrada so usados para descrever uma soluo qualitativamente. Diz-se que uma soluo com concentrao relativamente pequena de soluto caracteriza-se por ser diluda; uma com concentrao grande, por ser concentrada. Usamos vrias formas diferentes de expressar a concentrao em termos quantitativos, como ser pode ser visto nesta seo. No laboratrio ser preciso preparar, com frequncia, um certo volume de soluo com concentrao especificada. Para fazer isto, deve-se: calcular a massa de soluto necessria, usando as equaes de definio a seguir, e a massa molar do soluto; pesar a massa calculada de soluto e dissolver em um volume de solvente suficiente para atingir o volume desejado de soluo. 2.3.1. Porcentagem em massa Uma das mais simples expresses quantitativas de concentrao a porcentagem em massa de um componente em uma soluo, dada por:
2.3.2. ppm e ppb Geralmente expressamos as concentraes de solues muito diludas em partes por milho (ppm), e para solues ainda mais diludas, usa-se parte por bilho (ppb), dadas por:
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Uma soluo cuja concentrao de soluto 1 ppm contm 1 g de soluto para cada milho (106) de gramas de soluo. Como a densidade da gua 1 g/mL, 1 kg de soluo aquosa diluda ter um volume prximo a 1 L. Assim, 1 ppm tambm corresponde a 1 mg/L de soluo. Da mesma maneira, podemos dizer que 1 ppb tambm corresponde a 1g/L de soluo. 2.3.3. Frao Molar (X)
2.3.4. Molaridade (M) o nmero de moles de soluto por litro de soluo.
2.3.5. Molalidade (m) o nmero de moles de soluto por quilograma de solvente.
2.3.6. Normalidade (N) Indica o nmero de equivalentes-grama do soluto por litro de soluo.
Onde, eqg o nmero de equivalentes-grama do soluto, dado pela eq. 9 a seguir:
Onde, Peq o peso equivalente dada pela eq. 10 a seguir:
Onde, x depende da reao qumica na qual a substncia est envolvida. A mesma substncia participando em reaes diferentes pode ter valores diferentes de x, conseqentemente, diferentes pesos equivalentes. Pode ser dado pela valncia de um elemento qumico; pelo nmero de hidrognio ionizveis de um cido; pelo nmero de hidroxilas ionizveis de uma base; ou, pelo nox de um ction, ou nion, de um sal em uma reao redox. 2.4. Diluio
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Diluir significa acrescentar solvente, e no soluto. Os clculos necessrios para este mtodo so facilmente executados sabendo que a adio de solvente no altera o nmero de moles de soluto. Em outras palavras, o nmero demoles de soluto o mesmo antes e depois da diluio. Assim, obtemos a eq. 11 como segue:
Onde, o volume final a soma do volume inicial mais o volume diluidor. 2.5. Padronizaode solues Durante o preparo de algumas solues alguns erros muitas vezes no podem ser evitados. Como exemplos esto s imprecises na determinao da massa ou de volume dos reagentes devido caractersticas higroscpicas, volatilidade, baixo grau de pureza, entre outras. Uma maneira de aferir a concentrao da soluo preparada utilizar o processo de padronizao. Para a realizao da padronizao o ideal usar substncias com caractersticas bem definidas, conhecidas como padres primrios, que so utilizadas como referncia na correo da concentrao das solues. O padro primrio a ser usado deve apresentar os seguintes requisitos bsicos: Alta pureza, fcil obteno, conservao e secagem; Deve possuir uma massa molar elevada, para que os erros relativos cometidos nas pesagens sejam insignificantes; Deve ser estvel ao ar sob condies ordinrias, se no por longos perodos, pelo menos durante a pesagem; No ser higroscpico, nem reagir com substncias existentes no ar; Deve apresentar boa solubilidade em gua; As reaes de que participa devem ser rpidas, irreversveis e praticamente completas; No deve formar produtos secundrios. Na Tab. 2 apresentado alguns exemplos de padres primrios rotineiramente utilizados nos laboratrios de qumica com suas correspondentes solues aquosas.
Tabela 2 Exemplos de alguns padres primrios e suas respectivas aplicaes; Padro primrio Substncia a ser padronizada cido oxlico KMnO4(aq) Oxalato de sdio KMnO4(aq) Carbonato de sdio HCl(aq) e H2SO4(aq) Biftalato de potssio NaOH(aq) Dicromato de potssio Na2S2O3(aq) Iodato de potssio Na2S2O3(aq) Cloreto de sdio AgNO3(aq)
No procedimento de padronizao utilizada a tcnica de titulao, tambm conhecida como volumetria, que consiste de um mtodo de anlise quantitativa para determinar a concentrao de uma soluo desconhecida a partir de uma soluo de concentrao conhecida. Seu princpio est fundamentado na reao qumica das duas substncias em questo, de forma que ao final do procedimento essa reao seja completa. Para uma reao com estequiometria 1:1 (um mol de titulante reage com um mol de titulado) temos ao final da titulao:
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Lembrando que concentrao (C) igual a nmero de mols dividido pelo volume (V), temos:
Para identificar o final da reao entre o titulante e o titulado (ponto final da titulao) so utilizadas substncias indicadoras que na maior parte das vezes so substncias que apresentam cores distintas antes e aps o trmino da reao qumica. Na Tab. 3 apresentado alguns tipos de indicadores cido-base e suas respectivas mudanas de cores e o intervalo de pH em que ocorre a transio de cor (viragem do indicador).
Tabela 3 Faixa de viragem de alguns indicadores cido-base. Indicador Cor em cido Faixa de viragem Cor em base Azul de timol Vermelho 1,2 2,8 Amarelo Azul de bromofenol Amarelo 2,5 4,5 Violeta Alaranjado de metila Vermelho 3,1 4,3 Amarelo Vermelho de metila Vermelho 4,2 6,2 Amarelo Vermelho de fenol Amarelo 6,0 8,0 Vermelho Fenolftalena Incolor 8,3 10,0 Rosa Amarelo de alizarina R Amarelo 10,1 12,0 Vermelho
Nas titulaes cido-base os indicadores utilizados so cidos e bases orgnicos fracos, que apresentam coloraes diferentes em funo da concentrao de ons H 3O+ na mistura da reao. Na Fig. 6 pode ser vista a estrutura qumica da fenolftalena nas suas duas formas em soluo aquosa.
Forma cida - Incolor Forma bsica - rsea Figura 6 Estrutura qumica cida e bsica da fenolftalena.
O comportamento do aluno no laboratrio um fator determinante para a sua segurana e para o desenvolvimento eficiente de seus experimentos. Durante a realizao do procedimento experimental, o aluno dever fazer observaes dos fenmenos que ocorrem durante os experimentos e anotar. 3.1. Materiais necessrios 5 Bales volumtricos de 100 mL; 4 Bales volumtricos de 50 mL; 2 Erlenmeyers de 100 mL; 29
2 Pipetas graduadas de 10 mL; 1 Garra; 2 Bureta de 50 mL; 1 Suporte universal; 1 Termmetro; 1 Basto de vidro; . 8 Tubos de ensaio (20x200mm); . 1 Proveta 250mL. 3.2. Substncias qumicas necessrias gua destilada; NaOH P.A.; cido actico P.A.; KNO3 P.A.; HCl concentrado; CuSO4.5H2O; Biftalato de potssio; Carbonato de sdio. 3.3. Equipamentos eletro-eletrnicos 1 Chapa de aquecimento; 1 Cronmetro digital; 1 Balana analtica. 3.4. Descrio 3.4.1. Preparao de soluo de NaOH 0,1M Calcular a massa de NaOH necessria para preparar 100 mL de uma soluo NaOH(aq) 0,1M; Com o auxlio da balana analtica, pesar a massa de NaOH calculada e transferir para um balo volumtrico de 100 mL; Adicionar gua destilada no balo volumtrico at cobrir a massa adicionada, tampar e agitar para a completa homogeneizao; Observao: Caso necessrio, com o auxlio do basto de vidro, dissolver a massa no dissolvida. Aps completa dissoluo da massa adicionada, aferir o balo volumtrico com gua destilada. Observaes: Cuidado ao manusear o NaOH P.A uma substncia higroscpica e custica (queima); Aps o preparo e da soluo, rotular o frasco contendo as seguintes informaes: nome da soluo, concentrao, data e nome do responsvel. 3.4.2. Diluio da soluo de NaOH 0,1M Realizar os clculos do volume necessrio da soluo de NaOH(aq) 0,1M para preparar 50 mL de solues de NaOH(aq) nas concentraes de 0,05 mol/L e 0,01 mol/L;
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Transferir o volume calculado para um balo volumtrico de 50 mL, e aferir o volume com gua destilada at a marca da aferio do balo, tampar e agitar para a completa homogeneizao. Observao: Aps o preparo e da soluo, rotular o frasco contendo as seguintes informaes: nome da soluo, concentrao, data e nome do responsvel. 3.4.3. Preparao da soluo de HCl 1,0 M Realizar os clculos necessrios para preparar 100 mL de uma soluo aquosa de HCl 1,0 M; Dirijir-se a capela e retirar a alquota de HCl concentrado necessria para preparar a soluo; Com o auxlio de uma pipeta graduada de 10 mL e pra, transferir cuidadosamente a alquota calculada de HCl concentrado para um balo volumtrico de 100 mL contendo pelo menos metade do volume de gua destilada; Observao: Jamais adicione gua a uma soluo concentrada de cido, sempre adicione o cido concentrado gua. A adio nessa ordem libera uma grande quantidade de calor que pode fazer com que o cido respingue para fora do frasco. Homogeneizar a soluo, agitando sem entornar o balo, e aferir o volume com gua destilada; Observao: Aps o preparo e da soluo, rotular o frasco contendo as seguintes informaes: nome da soluo, concentrao, data e nome do responsvel. Para preparar soluo de cido clordrico inicialmente importante consultar o rtulo do frasco que contm a soluo concentrada, a densidade e a percentagem (m/m) do cido no reagente concentrado. A partir desses dados, preciso calcular o massa de HCl necessria para preparar uma soluo de 100 mL de soluo 0,4 mol/L e determinar o volume da soluo concentrada que contm essa massa. 3.4.4. Diluio da soluo de HCl 1,0 M Realizar os clculos do volume necessrio da soluo aquosa de HCl 1,0 M para preparar 50 mL de solues de HCl nas concentraes de 0,05M e 0,01M; Transferir o volume calculado para um balo volumtrico de 50 mL, e aferir o volume com gua destilada at a marca da aferio do balo, tampar e agitar para a completa homogeneizao. Observao: Aps o preparo e da soluo, rotular o frasco contendo as seguintes informaes: nome da soluo, concentrao, data e nome do responsvel. 3.4.5. Preparao da soluo de Sulfato de cobre (CuSO4.5H2O) 0,1M Calcular a massa de CuSO4.5H2O necessria para preparar 100 mL de uma soluo aquosa de CuSO4.5H2O 0,1M; Observao: Note que o sal que ser pesado est hidratado, contendo em mdia 5 molculas de gua por unidade de CuSO4. Com o auxlio da balana analtica, pesar a massa de CuSO4.5H2O calculada e transferir para um balo volumtrico de 100 mL; 31
Adicionar gua destilada no balo volumtrico at cobrir a massa adicionada, tampar e agitar para a completa homogeneizao; Observao: Caso necessrio, com o auxlio do basto de vidro, dissolver a massa no dissolvida. Aps completa dissoluo da massa adicionada, aferir o balo volumtrico com gua destilada; Observao: Aps o preparo e da soluo, rotular o frasco contendo as seguintes informaes: nome da soluo, concentrao, data e nome do responsvel. 3.4.6. Padronizao de soluo de NaOH 0,1M com biftalato de potssio Adicionar 10 mL da soluo de biftalato de potssio em um erlenmeyer de 100 mL; Adicionar 3 gotas de fenolftalena; Preencher a bureta com soluo de NaOH 0,1M e acertar o volume no zero; Colocar um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualizao da viragem do indicador; Comear a adio da soluo de NaOH ao erlenmeyer, sob agitao at o aparecimento de uma leve colorao rosada na soluo do erlenmeyer, que persista por mais de 30 segundos, indicando o final da titulao; Anotar o volume da soluo de NaOH consumido. Esse volume ser usado no clculo da concentrao corrigida. Observaes: A soluo de biftalato de potssio foi preparada seguindo as seguintes etapas: Secar o biftalato de potssio em estufa a 1100 C por 1-2 horas. Esfriar em dessecador; Pesar 0,60 a 0,70 g de biftalato em balana analtica, anotando o valor da massa at a quarta casa decimal; Adicionar 25 mL de gua e completar a dissoluo por agitao. 3.4.7. Padronizao de soluo de HCl com carbonato de sdio Adicionar 25 mL da soluo de carbonato de sdio em um erlenmeyer de 100 mL; Adicionar duas gotas de bromocresol (Azul); Preencher a bureta com soluo de HCl (0,5 M) e acertar o volume no zero; Colocar um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualizao da viragem do indicador; Comear a adio da soluo de HCl gota a gota ao erlenmeyer, sob agitao at que a soluo se torne esverdeada. Nesse ponto, interromper a adio de HCl e ferver a soluo por 2 minutos para eliminao do CO2. A colorao deve voltar para azul; Reiniciar a adio de HCl at o aparecimento de colorao verde; Anotar o volume de soluo HCl consumido, para o clculo da concentrao. Observaes: A soluo de carbonato de sdio foi preparada seguindo as seguintes etapas: Pesar de 0,20 a 0,25 g (balana analtica) de carbonato de sdio ou de potssio seco em mufla a 270 - 300C por 1 hora; Esfriar em dessecador; Adicionar 25 mL de gua e completar a dissoluo por agitao.
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4. PS-LABORATRIO
BROWN, T.L.; LEMAY, H.E.; BURSTEN, B.E. Qumica: a Cincia Central. 9 ed., Pearson Prentice Hall. So Paulo, 2005. MASTERTON, W.L.; SLOWINSKI, E. J.; STANITSKI, C.L. Princpios de Qumica. 6 ed., Livros Tcnicos e Cientficos. Rio de Janeiro, 1985. VOGEL, Anlise Qumica Quantitativa, 6 Edio, 6 ed. Livros Tcnicos e Cientficos Editora S.A., Rio de Janeiro-RJ, 2002.
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PRTICA 4. REAES QUMICAS

1. OBJETIVOS
1.1. Objetivo geral Alm de ajudar os alunos a desenvolverem as boas prticas de laboratrio, a prtica tem como objetivo geral ensinar aos alunos os principais tipos de reaes qumicas, e fatores que influenciam em seus resultados, tendo em vista a fundamental importncia para o bom desempenho em laboratrios de qumicas. 1.2. Objetivos especficos Observar as principais caractersticas de cidos inorgnicos concentrados; Obter gases em laboratrio; Estudar a srie eletroqumica utilizando solues de cidos e bases; Estudar a reatividades de metais e no-metais com cidos e bases.
A seguinte reviso de fundamentos foi preparada com o objetivo de servir como uma fonte de consulta rpida dando suporte aos alunos para o entendimento dos principais tipos de reaes qumicas, e quais os fatores que afetam seus resultados. 2.1. Introduo s reaes qumicas As reaes qumicas so transformaes de substncias em outras, atravs de uma redisposio dos tomos. As reaes qumicas convertem substncias com propriedades bem definidas em outros materiais com propriedades diferentes, sendo muito importante entender com que rapidez as reaes ocorrem. As reaes qumicas so representadas por igualdades chamadas de equaes qumicas, que so formas abreviadas de descrever as transformaes qumicas e as condies em que ocorrem. A equao qumica possui dois membros: no primeiro membro da equao so colocadas as frmulas das substncias ou elementos (reagentes) e no segundo membro da equao as frmulas das substncias ou elementos produzidos pela reao entre os reagentes (produtos). Uma seta, colocada entre os dois membros da equao, ndica que a reao irreversvel () e duas setas opostas indica que a reao reversvel ( ); essa seta dupla indica, tambm, que o sistema encontra-se em um estado de equilbrio, ou seja, as concentraes de reagentes e produtos permanecem constantes sob determinada condio de temperatura e/ou presso.
As equaes qumicas representam as reaes qumicas da maneira mais prxima possvel da realidade e, desse modo, devem conter muitas informaes tais como: variaes de energia, meio em que se realizam, catalisadores etc. As reaes podem ser classificadas quanto absoro ou liberao de calor em: endotrmicas, quando ocorrem com a absoro de calor do meio ambiente; e exotrmicas, quando liberam calor para o meio ambiente. As reaes podem ser classificadas em rpidas (ou instantneas) e lentas quando levam horas, meses ou anos para ocorrer. 34
As reaes podem ser reversveis, quando no se completam e podem ocorrer no sentido inverso pela variao da concentrao de reagentes e produtos, temperatura, etc.; e, irreversveis quando ocorrem completamente. Como as reaes envolvem a quebra e a forma de ligaes, as respectivas velocidades dependem da natureza dos reagentes entre si. Entretanto, existem quatro fatores que permitem a variao das velocidades nas quais as reaes especficas ocorrem: i. Estado fsico dos reagentes: Os reagentes devem entrar em contato para que reajam. Quanto mais rapidamente as molculas se chocam, mais rapidamente elas reagem. A maioria das reaes que consideramos homognea, envolvendo gases ou solues lquidas. Quando os reagentes esto em fases diferentes, como quando um gs e outro slido, a reao est limitada rea de contato. Portanto, as reaes que envolvem slidos tendem a prosseguir mais rapidamente se a rea superficial do slido for aumentada. ii. As concentraes dos reagentes: A maioria das reaes qumicas prossegue mais rapidamente se a concentrao de um ou mais dos reagentes aumentada. Por exemplo, l de ao queima com dificuldade no ar que contm 20% de O2, mas queima-se com uma chama branca brilhante na presena de oxignio puro, como mostra a fig. 1.
(a) (b) Figura 1 (a) L de ao aquecida ao ar incandesce em vermelho-rubro, mas oxida-se lentamente; (b) L de ao aquecida em ambiente de oxignio puro, ela queima vigorosamente. iii. A temperatura na qual a reao ocorre: As velocidades das reaes aumentam conforme a temperatura aumenta. O aumento da temperatura faz aumentar as energias cinticas das molculas. proporo que as molculas movem-se mais velozmente, elas se chocam com mais freqncia e tambm com energia mais alta, ocasionando aumento de suas velocidades. iv. A presena de um catalisador: Os catalisadores so agentes que aumentam as velocidades das reaes qumicas sem serem usados. Eles afetam os tipos de colises que levam reao. Muitas reaes que voc vai encontrar no Laboratrio de Qumica se passam em soluo aquosa. Quatro tipos importantes de processos provocam a ocorrncia de reaes, quando os reagentes se misturam em soluo aquosa: a) Reaes de precipitao: As reaes de precipitao so aquelas em que os ons se combinam em soluo para formar um produto de reao insolvel. Exemplo:
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b) Reaes cido-base: As reaes cido-base so aquelas em que os ons H+ e OHcombinam-se para formar gua. Exemplo:
c) As reaes com desprendimento de gs: So aquelas em que os reagentes se combinam em soluo para formar um produto de reao que se desprende na forma de gs. Como exemplos mais comuns tem-se as reaes envolvendo, principalmente, metais e cidos:
d) Reaes de oxidao-reduo: As reaes de oxidaoreduo so aquelas em que o processo importante a transferncia de eltrons de uma substncia para outra. Exemplo: Equao geral: Equao inica lquida:
2.2. Os metais Na tcnica, o que se entende por metais, so substncias que esto dotadas de um brilho dito metlico, mais ou menos prprio de todos os metais, alm da plasticidade, caractersticas que nos possibilitam estabelecer facilmente a diferena entre os metais e os no-metais. So tambm bons condutores de calor e de eletricidade. As propriedades fsicas mais importantes dos metais so as do tipo geral consideradas em qualquer substncia, tais como: cor, brilho, densidade, ponto de fuso, ponto de ebulio, dureza, ductilidade, maleabilidade, etc. Os metais alcalinos so tipicamente moles, sendo o csio lquido a 28,70C e o frncio a 270C. Tem um eltron no orbital mais externo e por isso, nmero de oxidao +1, quando combinados. So os elementos menos eletronegativos e, portanto, os que mais facilmente podem perder eltrons. Apresentam alta condutividade trmica e eltrica. Os pontos de ebulio e de fuso, so muito baixos e como geralmente acontece com o primeiro elemento de cada grupo, h uma diferena acentuada entre as propriedades do ltio e dos demais elementos da famlia. Os compostos alcalinos so, em geral, brancos, excetuando-se os de radicais coloridos, como permanganatos e cromatos. O Be, Mg, Ca, Sr, Ba C Ra, que constituem o grupo IIA da Tabela Peridica, so todos bivalentes e apresentam raio atmico menor do que os alcalinos correspondentes, o que se deve ao aumento de carga positiva no ncleo atraindo os eltrons. A diminuio de volume acarreta urna srie de conseqncias tais como maior facilidade de hidratao, maior dureza e maior densidade. As propriedades qumicas caractersticas dos metais so: formao de ctions; seus xidos e hidrxidos so bsicos; os haletos so compostos heteropolares que em soluo se dissociam nos ons correspondentes; atuam unicamente como redutores. Todas essas propriedades so conseqncia de sua escassa afinidade eletrnica ou, o que equivalente, de sua energia de ionizao muito pequena. Os metais alcalinos so os metais mais reativos que existem. Reagem facilmente com o oxignio, com a umidade e com o gs carbnico do ar (Por isso so guardados imersos em querosene ou outros lquidos no oxigenados). Os metais alcalinos terrosos so bastante reativos, mas bem menos do que os alcalinos. Devem ser guardados em recipientes fechados, pois oxidam-se, hidratam-se e carbonatam-se facilmente.
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Os hidrxidos dos metais alcalinos terrosos so pouco solveis amoderadamente solveis em gua. A solubilidade aumenta consideravelmente com a dimenso do on metlico, mas, o mais solvel que o Ba(OH)2 apenas moderadamente solvel. Os carbonatos so praticamente insolveis. A solubilidade em gua dossulfatos dos metais alcalinos e alcalinos terrosos decresce desde o Be at o Ba. Os sulfatos de Be e Mg so solveis em gua, mas o BeCl2 se hidrolisa. O alumnio o metal mais abundante na crosta terrestre. um metal extraordinariamente leve e bastante ativo. branco prateado brilhante e flexvel, malevel, podendo-se formar lminas delgadas e pelo seu baixo peso especfico e sua estabilidade tem grande aplicao; tem grande tendncia a formar compostos covalentes, mas quando combinado com os elementos mais eletronegativos, ele existe sob a forma do on Al 3+. A combinao peculiar de peso pequeno e resistncia tornam o alumnio aplicvel em muitas circunstncias onde no possvel usar outros metais. Peso por peso o alumnio tem o dobro da condutividade do cobre e tem elevada ductibilidade em temperaturas altas. O alumnio forma comumente ligas com outros metais - cobre, magnsio, zinco, silcio, cromo e mangans - e, por isto, sua utilidade reduplicada. O alumnio metlico ou ligas de alumnio especialmente com o magnsio so empregadas em estruturas de aeronaves, de automveis, caminhes e de vages ferrovirios, em condutores eltricos e peas fundidas ou forjadas. Resiste bastante bem corroso, quando usado apropriadamente. A resistncia e a ductilidade aumentam em temperaturas muito baixas, o que o oposto do que ocorre com o ferro, e com o ao. Devido a sua posio na srie eletroqumica reage com cidos no oxidantes formando sais simples e H2. Reage tambm com solues concentradas de hidrxidos metlicos fortemente bsicos, produzindo gs hidrognio e hidroxo-complexos. O hidrxido de alumnio uma substncia gelatinosa, de frmula geral Al(OH)3.nH2O que se dissolve tanto em cidos como em bases. No laboratrio pode obterse o hidrxido de alumnio por hidrlise de sais de alumnio, passando corrente de CO 2 atravs de uma soluo de aluminato alcalino ou precipitando um sal solvel de alumnio mediante NH3 ou (NH4)2CO3. Dos sais de alumnio, so bastante comuns o AlCl 3 e o Al2(SO4)3. O sulfato de alumnio forma com os sulfatos dos metais alcalinos, sais duplos chamados almens. O alumnio dos almens pode ser substitudo por outros ons metlicos trivalentes, formando-se sais duplos que tm analogia muito grande com o almen de potssio. Os almens so usados no tratamento de gua e, algumas vezes, em tinturaria. Nessas aplicaes, foram substitudos, em grande parte, pelo sulfato de alumnio, que tem maior equivalente de alumina por unidade de peso. Farmaceuticamente, o sulfato de alumnio empregado em solues diludas, como adstringente suave e anti-sptico para a epiderme. Sua maior aplicao na clarificao da gua. 2.3. Mtodos de obteno de hidrognio em laboratrio Como s existem quantidades mnimas de hidrognio, na natureza, ele deve ser preparado por reaes qumicas dos compostos que o contenham. Os compostos de hidrognio que servem como matria-prima para produo do gs hidrognio so: gua, certos cidos, certas bases e hidrocarbonetos. O hidrognio pode ser obtido utilizando-se suas propriedades. Em ambos os casos, obtem-se o hidrognio atmico, conhecido como hidrognio nascente que uma espcie reativa e que rapidamente se converte em hidrognio molecular. Muitos metais podem substituir diretamente o hidrognio dos cidos. O cido sulfrico diludo, o cido clordrico, diludo ou concentrado, reagem rpida ou lentamente com muitos metais sem oxidar o hidrognio formado. Estes cidos soos mais convenientes para a preparao do hidrognio em laboratrio, pelo seu deslocamento com 37
metais. No entanto, alguns outros cidos, como o cido ntrico concentrado ou diludo, ou o cido sulfrico concentrado, so agentes oxidantes fortes, e, quando reagem com metais, ocorre a reduo dos seus ons negativos, o metal oxidado e em vez de hidrognio, forma-se gua. Os metais mais eletropositivos tais como o potssio, sdio, clcio, podem deslocar o hidrognio da gua a temperatura ordinria. Estas experincias devem ser conduzidas com muita precauo porque so muito violentas e podem ser explosivas. Os metais como zinco, alumnio e estanho reagem com solues aquosas concentradas de hidrxidos metlicos fortemente bsicos, por exemplo, NaOH e KOH, produzindo hidrognio e hidroxo-complexos do metal. Certos no-metais tambm reagem com solues aquosas concentradas de bases fortes produzindo hidrognio. Por exemplo, o silcio reage com soluo concentrada de NaOH, produzindo H 2 e Na2SiO3. 2.4. Srie eletroqumica dos metais base dos dados experimentais e de medidas eltricas muito exatas, os qumicos puderam dispor os metais comuns e o elemento hidrognio na ordem das suas respectivas tendncias a perder eltrons, formando ons positivos. A compreenso da chamada srie eletroqumica ajuda a memorizao dos elementos que podem liberar (deslocar) hidrognio da gua, dos cidos e das bases.
Figura 2 Tabela de potenciais de reduo (volts) com soluo aquosa a 25 oC. Os metais mais eletropositivos podem deslocar hidrognio da gua, a frio. Alguns metais menos eletropositivos podem deslocar o hidrognio dos cidos, ou, a temperaturas 38
mais elevadas, do vapor dgua. Os metais que ficam abaixo do hidrognio na srie eletroqumica no deslocam este elemento nem da gua nem de cidos. Assim, por exemplo, o HCl mesmo concentrado no ataca os metais que esto abaixo do hidrognio na srie eletroqumica. O H2SO4 diludo atua sobre os metais que esto acima do hidrognio com formao de sulfato metlico com o metal no menor estado de oxidao. J o H 2SO4 concentrado e a quente, atua sobre os metais que esto acima e abaixo do hidrognio na srie eletroqumica (exceo Au e Pt), com desprendimento de SO 2, agindo portanto como oxidante. O HNO3 diludo ou concentrado atua sobre os metais (exceo Au e Pt), agindo sempre como agente oxidante. Quando diludo, o gs desprendido o xido ntrico, NO, e quando concentrado, o xido nitroso (NO2). s vezes, o cido ntrico atua sobre metais de forma diferente dependendo da concentrao do cido. Por exemplo, com Sn e com Zn, o cido ntrico diludo atua sem desprendimento gasoso, porque, provavelmente o cido em excesso transforma a amnia em NH4NO3. O cido ntrico de concentrao mediana ataca o Sn com desprendimento de NO2 e formao de um precipitado branco de cido metaestnico. Tambm se observa que o metal mais eletropositivo deslocar de uma soluo os ons de um metal menos eletropositivo. 2.5. cidos Clordrico, Ntrico e Sulfrico O cido ntrico quimicamente puro um lquido incolor, fumegante ao ar, de odor especial e fortemente cido, cuja densidade 1,52 a 15 oC. Pela ao da luz e do calor se decompe em gua, oxignio e perxido de nitrognio, se dissolvendo em gua. extremamente corrosivo capaz de causar graves queimaduras nos olhos e na pele e os seus vapores, especialmente os gases de decomposio (xidos de nitrognio), so capazes de provocar leses nos pulmes. Vapores do cido ntrico podem ser facilmente identificados pelo cheiro cido. Vapores de xidos de nitrognio tem cheiro levemente doce e, quando a emanao for muito intensa, a nvoa resultante apresenta cor marrom - avermelhada. O cido ntrico diludo pode ter qualquer concentrao abaixo de 68%, porm o termo normalmente empregado para designar uma soluo de aproximadamente 10% de cido ntrico, preparado por diluio de uma parte de cido ntrico concentrado normal com 5 partes de gua. cido ntrico diludo tem um efeito muito corrosivo sobre metais, especialmente alumnio. Alm disso, o cido ntrico, em vrias concentraes, utilizado para fabricao de corantes, explosivos, steres orgnicos, fibras sintticas, nitrificao de compostos alifticos e aromticos, galvanoplastia, seda artificial, nitroglicerina, nitrocelulose, cido pcrico, cido benzico, nylon, etc. um cido forte, usado como agente oxidante e de nitrao. Quimicamente, o cido ntrico reage de trs maneiras: como cido forte; como agente oxidante; como agente de nitrao. Como cido forte, o cido ntrico reage com produtos alcalinos, os xidos e as substncias bsicas, formando sais. Um destes, o nitrato de amnio, junto com outras solues de nitrognio feitas a partir do cido ntrico usado em larga escala na indstria de fertilizantes. A reao de oxidao do cido ntrico faz possvel sua aplicao mais espetacular. um oxidante eficaz tanto em solues concentradas como diludas. Em condies adequadas o cido ntrico ataca todos os metais, exceto Au, Pt, Rh, Os, Ru e Ir. Entretanto alguns metais como Al e Fe, tornam-se passivos sob a ao do HNO3 a certa concentrao. Fazendo-se agir HNO3 sobre os metais, no h desprendimento de H2. Forma-se um ou outro dos muitos produtos possveis da reduo do cido, cuja natureza depende do metal e das condies da experincia. As reaes de nitrao incluem a nitrao comum e a esterificao. As indstrias do couro, tintas e vernizes, corantes e de plsticos dependem do cido ntrico devido a nitrao. Tem ainda aplicao na indstria farmacutica, de borracha, entre outras. O cido sulfrico um lquido incolor, oleoso e inodoro. extremamente corrosivo para a pele e todos os tecidos do organismo e, devido a isto, ocasiona queimaduras muito srias. extremamente solvel em gua e a mistura de H2SO4 e H2O se verifica com grande 39
desprendimento de calor. Por isto, sempre se deve misturar o cido sulfrico com a gua, com grande precauo, vertendo o cido sobre a gua, pouco a pouco, agitando constantemente para que toda a gua e no apenas uma reduzida parte dela, absorva o calor desenvolvido. Se no fizer assim, este calor ser suficiente para converter a gua em vapor e espalhar o cido concentrado e quente. A grande afinidade do cido sulfrico pela gua torna-o um til agente dessecante. Da o seu uso em dessecadores, no interior das caixas de balana para manter a atmosfera seca e secagem de gases. Atua sobre substncias slidas e lquidas, privando-as de gua ou mesmo decompondo-as, removendo os elementos da gua, quando no exista gua j formada. Devido a separao de carbono, que acompanha a eliminao dos elementos da gua, a madeira, o papel, o acar, o amido, e muitas substncias orgnicas, enegrecem quando tratadas pelo cido sulfrico concentrado. Apresenta todas as propriedades ordinrias de um cido forte. O cido diludo, reage com metais liberando Hidrognio; o cido concentrado, a frio, no reage com os metais, independentemente do lugar que estes ocupam na srie eletroqumica. Deste modo, os cidos sulfrico concentrado e diludo diferem pela sua ao sobre os metais, como se fossem duas substncias diferentes. O elevado ponto de ebulio do cido sulfrico permite que ele desloque os cidos de menor ponto de ebulio, especialmente o HCl e HNO 3. Oxida muitos no metais. Oxida brometos e iodetos. Ao reagir com alguns metais, xidos metlicos, hidrxidos ou carbonatos, forma sais conhecidos como sulfatos. Preparam-se tambm os sulfatos, aquecendo cido sulfrico com sais de cido mais voltil, tais como HCl. Forma duas sries de sais: sulfatos cidos e normais. Existem tambm sulfatos duplos importantes, os almens. So bastante solveis em gua. Obtm-se geralmente o cido clordrico no laboratrio fazendo agir cido sulfrico concentrado sobre um sal comum (por exemplo: NaCl, NH4Cl). O gs clordrico incolor e extremamente solvel em gua. Possui odor picante e reao cida, que em contato do ar produz fumos densos devido ao fato de que a soluo do gs mais voltil do que a gua. No combustvel nem comburente e sua densidade com respeito ao ar de 1,26 a temperatura e presso normais. Como dito, a gua dissolve grandes quantidades de gs clordrico, dando um lquido incolor, fumegante ao ar, de reao fortemente cida, que recebe o nome de cido clordrico. As propriedades qumicas do cido clordrico em soluo concentrada so muito energticas. Somente em presena de catalisadores, reage com o oxignio formando cloro e gua. Reage com o flor, que desloca o cloro, mas no reage com os outros elementos no metlicos. A soluo aquosa de HCl reage facilmente mesmo a frio, com a maioria dos metais. Apresenta propriedades de um cido forte reagindo com xidos e hidrxidos de metais e carbonatos de todos os elementos formando os cloretos correspondentes. Reage com muitos sais, decompondo-os a frio ou a quente, desprendendo cloro.
O comportamento do aluno no laboratrio um fator determinante para a sua segurana e para o desenvolvimento eficiente de seus experimentos. Durante a realizao do procedimento experimental, o aluno dever fazer observaes dos fenmenos que ocorrem durante os experimentos e anotar. 3.1. Materiais necessrios 6 Cpsulas de porcelana; 19 Tubos de ensaio; 9 pipetas graduadas de 10 mL; 1 basto de vidro; 1 proveta de 10 mL; 40
1 Caixa de palito de fsforo; 1 Bico de Bunsen; 3.2. Substncias qumicas necessrias gua destilada; Metais: Mg, Na, Zn, Al, Fe e Cu; cidos concentrados: HCl, H2SO4 e HNO3; Soluo de CuSO4 2N; Soluo de NaOH 6N; Soluo de Fenolftalena 1% (m/v); Soluo de ZnSO4 1N; Soluo de HNO3 2N; Soluo de HCl 6N; Soluo de Al2(SO4)3 0,1N; Acar, amido, papel e madeira. 3.4. Descrio 3.4.1. Poder desidratante do cido sulfrico concentrado Utilizar 4 cpsulas de porcelana. Colocar em cada uma, separadamente, uma pequena quantidade de acar, amido, papel e madeira. Em seguida, adicionar a cada cpsula 3 mL de H2SO4 concentrado; Aguardar alguns minutos, observar e anotar. 3.4.2. Obteno de Hidrognio i. Experimento I Colocar em um tubo de ensaio um pedao de Zn (Tubo 01) e 1 mL de HCl concentrado. Observar o desprendimento de H2. Observao: Verificar o desprendimento de H2 utilizando um palito de fsforo aceso ao aproxim-lo da abertura do tubo. ii. Experimento II Colocar em um tubo de ensaio (Tubo 02), um pedao de Al e 5 mL de soluo de NaOH 6N. Aquecer e observar o desprendimento de H2. 3.4.3. Estudo da Srie Eletroqumica Marcar 4 tubos de ensaio; Realizar os seguintes testes usando sempre um pedao do metal indicado e adicionar 1 mL quando forem cidos concentrados e 3 mL para as demais solues, conforme indicado abaixo: Tubo 03: Cu + HCl conc Tubo 04: Zn + H2SO4 conc Tubo 05: Zn + CuSO4 2N Tubo 06: Cu + ZnSO4 1N Observar e anotar.
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3.4.4. Reatividade de metais i. Experimento I Em uma cpsula de porcelana colocar 3 mL de soluo de CuSO 4 2N e adicionar gotas de soluo de NaOH 6N, at o aparecimento de precipitado; Aquecer a cpsula de porcelana, misturando sempre com a ajuda de um basto de vidro; Observar e anotar. ii. Experimento II Numerar 10 tubos de ensaio e colocar em cada tubo o metal indicado adicionando 1 mL quando forem cidos concentrados e 3 mL para as demais solues, conforme indicado abaixo: Tubo 07: Al + HCl conc; Tubo 08: Al + H2SO4 conc; Tubo 09: Al + Soluo de CuSO4 2N; Tubo 10: Al + HNO3 conc; Tubo 11: Fe + HCl conc; Tubo 12: Fe + H2SO4 conc; Tubo 13: Fe + Soluo de CuSO4 2N; Tubo 14: Fe + HNO3 conc; Tubo 15: Cu + HNO3 conc; Tubo 16: Cu + Soluo de HNO3 2N. Observar e anotar. iii. Experimento III Marcar dois tubos de ensaio (17 e 18) e adicionar a ambos os tubos, 2 mL de soluo de Al2(SO4)3 0,1N e gotas de soluo de NaOH 6N at formar um precipitado. Em seguida, adicionar ao tubo 17, 2 mL de soluo de HCl 6N e, ao tubo 18, 3 mL de soluo de NaOH 6N; Observar e anotar.
4. PS-LABORATRIO
BROWN, T.L.; LEMAY, H.E.; BURSTEN, B.E. Qumica: a Cincia Central. 9 ed., Pearson Prentice Hall. So Paulo, 2005. LEE, J.D. Qumica Inorgnica no to concisa. 5 ed., Edgard Blcher Ltda. So Paulo, 1999.
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PRTICA 5. ANLISES TITRIMTRICAS

1. OBJETIVOS
1.1. Objetivo geral Alm de ajudar os alunos a desenvolverem as boas prticas de laboratrio, a prtica tem como objetivo geral ensinar aos alunos o mtodo de anlise titrimtrico, ou volumtrico, mostrando aos alunos sobre a importncia da qumica analtica no controle de qualidade em produtos comerciais, e incentivar a pesquisa das normas de qualidade vigentes dos mesmos. 1.2. Objetivos especficos Determinar o teor de cido actico no vinagre atravs do mtodo volumtrico; Determinar o ndice de acidez em azeites de oliva atravs do mtodo volumtrico; Determinar o ndice de saponificao de leos vegetais atravs do mtodo volumtrico.
A seguinte reviso de fundamentos foi preparada com o objetivo de servir como uma fonte de consulta rpida dando suporte aos alunos para a realizao do mtodo volumtrico para o controle de qualidade de produtos comerciais. 2.1. Anlise Titrimtrica Os mtodos da chamada qumica por via mida, como a anlise volumt rica (Titrimtrica), ainda desempenha um importante papel na qumica analtica moderna. Anlise volumtrica refere-se a todo procedimento no qual o volume de um reagente necessrio para reagir com um constituinte em anlise medido. A vantagem principal das anlises titrimtricas o custo, onde seus mtodos so relativamente mais baratos do que os mtodos instrumentais modernos. Porm, para um grande nmero de amostras os mtodos instrumentais so mais viveis. As anlises volumtricas, ou titrimtricas, referem-se anlise qumica quantitativa feita pela determinao do volume de uma soluo, cuja concentrao conhecida com exatido, necessrio para reagir quantitativamente com um volume determinado da soluo que contm a substncia a ser analisada. A soluo cuja concentrao conhecida com exatido chamada de soluo padro ou soluo padronizada. O reagente cuja concentrao conhecida com exatido denominado de titulante e a substncia que est sendo dosada o titulado. A concentrao do titulante conhecida se o titulante foi preparado pela dissoluo de uma quantidade pesada de um reagente puro (padro primrio) em um volume conhecido de soluo. Um padro primrio dever ser 99,9% puro, ou mais. Na anlise titrimtrica usa-se frascos de medidas graduados, incluindo buretas, pipetas e bales aferidos, substncias de pureza conhecida para o preparo de solues padronizadas, um indicador visual ou um mtodo para determinao do trmino da reao (ver figura 1). A operao de adio da soluo padronizada at que se complete a reao chamada de titulao. Ou seja, em uma titulao incrementos da soluo de reagente (titulante) adicionado ao constituinte (titulado) at sua reao ficar completa. Da quantidade de titulante requerida, podemos calcular a quantidade de constituinte em 43
anlise que estar presente. O volume exato em que isto ocorre chamado de ponto de equivalncia (ou ponto final ou estequiomtrico). Ou seja, o ponto de equivalncia ocorre quando a quantidade de titulante adicionado a quantidade exata necessria para uma reao estequiomtrica com o titulado. O ponto de equivalncia o resultado ideal (terico) que buscamos em uma titulao. O que realmente medimos o ponto final, que indicado pela sbita mudana em uma propriedade fsica da soluo (ver figura 2).
Figura 1 Representao dos componentes de uma titulao simples: (1) nvel do titulante, (2) garra, (3) bureta, (4) torneira, (5) Erlenmeyer e a (6) soluo do titulado.
A diferena entre o ponto final e o ponto de equivalncia o inevitvel erro de titulao. possvel estimar o erro da titulao com uma titulao em branco, na qual o mesmo procedimento realizado sem amostra. Em muitos casos, o titulante no disponvel como um padro primrio. Em seu lugar, usa-se uma soluo contendo aproximadamente a concentrao desejada para titular um determinado peso de padro primrio, chamada de soluo de padro. Existe casos que conveniente realizar uma titulao de retorno, na qual um excesso conhecido de um reagente padro adicionado amostra. Ento um segundo reagente padro usado para titular o excesso do primeiro reagente. Os principais requisitos para uma reao volumtrica so: possuir uma grande constante de dissociao, isto , se processe rapidamente; a substncia a ser determinada 44
deve reagir completamente com o reagente em propores estequiomtricas ou equivalentes; deve ocorrer no ponto de equivalncia, alterao de alguma propriedade fsica ou qumica da soluo; deve-se dispor de um indicador capaz de definir claramente o ponto final da reao.
Figura 2 Alterao da cor da soluo durante a titulao indicando alterao em sua propriedade fsica. Tambm possvel utilizar maneiras de aumentar o valor da constante de velocidade da reao. Por exemplo, podemos utilizar aquecimento, catalisadores e/ou agitao (ver figura 3).
Figura 3 Representao dos componentes de utilizados para aumentar a velocidade da reao durante uma titulao simples: (1) torneira, (2) Erlenmeyer, (3) soluo do titulado, (4) barra de agitao magntica (peixe) e (5) agitador magntico.
Quando a reao entre a substncia a titular e a soluo padronizada estiver praticamente completa, o indicador deve provocar uma mudana visual evidente no lquido que est sendo titulado. Um indicador um composto com uma propriedade fsica que muda abruptamente prximo ao ponto de equivalncia (ver figura 4).
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Figura 4 O indicador cido-base azul de timol entre pH 1 e 11. Os mtodos de determinao quando o constituinte for consumido incluem: detectar uma sbita mudana na tenso entre um par de eletrodos (titulao potenciomtrica); observar a mudana de cor de um indicador; monitorizao e da mudana de absorvncia espectrofotomtrica; pela revelao do titulante por eletrlise (titulao coulomtrica); e, pela medida da corrente que passa sob fora eletromotriz conveniente, atravs da clula de titulao entre um eletrodo indicador e um eletrodo de referncia despolarizado (titulao amperomtrica). A figura 5 mostra uma representao da aparelhagem para medir pH durante a titulao.
Figura 5 da aparelhagem para medir pH durante a titulao.
As reaes empregadas em anlises titrimtricas podem ser agrupadas em quatro classes principais: i. Reaes de neutralizao: Nesta classe est includa a titulao de bases livres, ou de bases formadas pela hidrlise de sais de cidos fracos, com um cido padro (acidimetria), e a titulao de cidos livres, ou de cidos formados pela hidrlise de sais de bases fracas, com uma base padro (alcalimetria). ii. Reaes de formao de complexos: Nesta classe faz-se a determinao do ponto de equivalncia com o auxlio de indicadores de ons metlicos. iii. Reaes de precipitao: As reaes desta classe dependem da combinao de ons para formar um precipitado. Observao: No h mudana do estado de oxidao. iv. Reaes de oxidao-reduo: Nesta classe incluem-se todas as reaes que envolvem mudana de nmero de oxidao, isto , transferncia de eltrons entre os reagentes. A validade de um resultado analtico depende do conhecimento da quantidade de um dos reagentes usados. A palavra concentrao freqentemente empregada como um termo geral que indica a quantidade de uma substncia em um volume definido de soluo. Nos clculos volumtricos a etapa-chave relacionar o nmero de moles do titulante ao nmero de moles do titulado.
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As solues padronizadas so comumente expressas em termos de concentrao molar, ou molaridade, M.
Onde, nsoluto, Vsoluto, Vsolvente e Vsoluo, so os nmeros de moles do soluto, volume em litros do soluto, volume em litros do solvente e volume da soluo, respectivamente, expressas em moles por litros (mol/litros=molar). 2.2. Titulaes de Neutralizao O objetivo da titulao de uma soluo bsica com uma soluo padronizada de um cido a determinao da quantidade exata de cido que quimicamente equivalente quantidade de base presente. A soluo resultante contm o sal correspondente. O pH exato da soluo no ponto de equivalncia pode ser prontamente calculado a partir da constante de ionizao do cido fraco e da concentrao as soluo. O ponto final caracteriza-se por um valor definido da concentrao de ons hidrognio na soluo, valor este que depende da natureza do cido, da base e da concentrao da soluo. Uns grandes nmeros de substncias, chamadas de indicadores de neutralizao, mudam de cor de acordo com a concentrao de ons hidrognio na soluo. A caracterstica principal destes indicadores que a mudana de cor observada em meio cido para a cor observada em meio bsico no ocorre abruptamente, mas dentro de um pequeno intervalo de pH, denominado faixa de viragem. A tabela 1 apresenta os intervalos de mudana de cor de alguns indicadores. Tabela 1 Intervalos de mudana de cor de alguns indicadores.
Analisando o caso da fenolftalena, cujas mudanas estruturais so caractersticas de todos indicadores do tipo ftalena, na presena de base diluda, o anel lactona abre-se
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para produzir uma estrutura do tipo trifenilcarbinol, que perde gua para produzir o on que nas suas formas de ressonncia tem cor vermelha (ver figura 6).
Figura 6 mudanas estruturais da fenolftalena em base diluda. 2.3. Anlises titrimtricas no controle de qualidade de produtos comerciais A anlise titrimtrica pode ser utilizada para a realizao do controle de qualidade de alguns produtos comerciais, como por exemplo: determinao do percentual em massa do teor de cido actico no vinagre, ndice de acidez do azeite de oliva e ndice de saponificao de leos vegetais. 2.3.1. Teor de cido actico no vinagre A acidez voltil corresponde ao teor de cido actico que o componente mais importante do vinagre. Ele provm da oxidao do lcool do vinho no processo de acetificao. O vinagre para consumo deve ter entre 4% e 6% de cido actico. A legislao brasileira estabelece em 4% o teor mnimo de cido actico para vinagre. O vinagre , em termos prticos, uma soluo de cido actico em gua. O cido actico, H3CCOOH, um cido monoprtico cuja percentagem em massa pode ser determinada por titulao com uma soluo aferida de hidrxido de sdio segundo a reao:
Uma soluo aferida uma soluo de concentrao rigorosamente conhecida. O hidrxido de sdio um slido higroscpico, o que significa que absorve gua do ar. Assim, uma amostra de NaOH contm uma quantidade indeterminada de gua, no podendo, por isso, conhecer-se com rigor a concentrao de uma soluo de NaOH obtida apenas por dissoluo de uma massa conhecida desta substncia em gua. Essa concentrao tem de ser determinada por titulao com um padro primrio (aferio). O exemplo a seguir calcula a concentrao, percentual em massa, de cido actico no vinagre utilizando o conceito de equivalente-grama. Observao: A normalidade (N) uma forma de expressar a concentrao. Esta calculada atravs o quociente entre o nmero de equivalente-grama (neq) de soluto dissolvidos e o volume de soluo em litros, como mostra a equao abaixo:
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Onde, o nmero de equivalente-grama de soluto dissolvido num volume, , em litros de soluo. e
Onde, depende do tipo de reao envolvida. Na reao acido-base, o equivalente-grama de um cido a quantidade de matria (mol) de H + que ionizada na reao. E para a base a quantidade de matria (mol) de OH- que ionizada na reao. Em uma reao de oxireduo, o equivalente-grama de um sal representado pela variao de nox do redutor ou do oxidante. Por exemplo, o H2SO4 possui dois hidrognios ionizveis ( = 2), como mostra a equao qumica abaixo:
Exemplo 1: Na determinao do teor de cido actico em vinagre, tomou-se uma amostra que pesava 1,80 g. Feita a diluio a 250 mL e retirada uma alquota de 25 mL, verificou-se que na titulao foram gastos 20 mL de NaOH 0,1 N. Resoluo. O nmero de equivalente-grama existe no volume gasto da base :
Sabemos que para ocorrer a neutralizao, o nmero de equivalente-grama consumido pela base igual ao nmero de equivalente-grama do cido em soluo: Assim, Como
Ou seja, 0,12 g de cido em 25 mL de soluo. Como no balo original existem 250 mL, logo:
Sabendo que existem 1,20 g de cido actico na amostra de vinagre com massa igual a 1,80 g, logo o teor de cido actico percentual no vinagre igual a
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2.3.2. ndice de acidez do azeite de oliva O teor de acidez uma das principais caractersticas que confere qualidade aos leos vegetais. Vrios fatores podem influenciar a acidez de um leo vegetal, mas o principal o tratamento dado ainda s sementes durante a colheita e armazenamento. Assim, a acidez est diretamente relacionada com a qualidade da matria-prima, com o processamento e, principalmente, com as condies de conservao dos leos vegetais. definido como a quantidade em mg de hidrxido de potssio necessria para neutralizar os cidos graxos livres contidos em 1 grama de leo ou gordura. A partir do volume de titulante, a eq. 5 foi utilizada para determinar o ndice de acidez:
Onde, V volume de titulante; fc o fator de correo da soluo titulante; e, mamostra a massa de amostra do leo. 2.3.3. ndice de saponificao de leos vegetais O ndice de saponificao definido como a quantidade em mg de hidrxido de potssio necessria para saponificar totalmente 1 grama de leo ou gordura. O valor obtido indica indiretamente a quantidade em peso de cidos graxos, obtidos aps saponificao, pois inversamente proporcional ao peso molecular mdios dos cidos graxos dos glicerdeos presentes. importante para demonstrar a presena de leos ou gorduras de alta proporo de cidos graxos de baixo peso molecular em mistura com outros leos e gorduras. O leo saponificado por meio de uma soluo alcolica de hidrxido de potssio 0,5 M. O excesso de lcali no utilizado para a saponificao dosado por meio de uma soluo de cido clordrico 0,5 M. A diferena entre a prova em branco e o problema nos d a quantidade de hidrxido de potssio utilizado na saponificao do alimento lipdico. A partir da diferena do volume de titulante na titulao em branco e com a amostra, a eq. 6 foi utilizada para determinar o ndice de saponificao (mg KOH/ g amostra):
Onde, a volume de titulante gasto na titulao em branco; b volume de titulante gasto na titulao com amostra; e, mamostra a massa de amostra do leo.
O comportamento do aluno no laboratrio um fator determinante para a sua segurana e para o desenvolvimento eficiente de seus experimentos. Durante a realizao do procedimento experimental, o aluno dever fazer observaes dos fenmenos que ocorrem durante os experimentos e anotar. 3.1. Materiais necessrios Balo volumtrico de 100 mL; . Balo de fundo chato de 250 mL; Bquer de 50 mL; 50
Bureta graduada de 25 mL; Erlenmeyer de 125 mL; Pra; Pisseta com gua destilada; Pipeta graduada de 25 mL; Pipeta volumtrica de 50 mL; Suporte universal; Garra; Chapa com agitao magntica; Agitador Magntico; Condensador de bola (Allihn). 3.2. Substncias qumicas necessrias gua destilada; Vinagre; Soluo aquosa de NaOH 0,1N; Soluo aquosa de KOH 0,1M; Soluo alolica de KOH 0,5M; Soluo aquosa de HCl 0,5M; Soluo de fenolftalena 1% (m/m); Soluo lcool-ter; 3.3. Descrio 3.4.1. Teor de cido actico no vinagre a) Parte I: Determinao do teor de cido actico no vinagre. Com o auxlio da balana analtica, pesar o bquer de 50 mL; Pipetar 10 mL da amostra de vinagre e transferir para o bquer de 50 mL; Pesar novamente o bquer de 50 mL com a amostra de vinagre; Calcular a densidade da amostra de vinagre; Pipetar uma alquota de 10 mL da amostra de vinagre e transferir para um balo volumtrico de 100 mL; Aferir o volume do balo volumtrico de 100 mL com gua destilada, e agitar para homogeinizar a soluo; Pipetar 25 mL desta soluo diluda e transferir para um Erlenmeyer de 125 mL; Adicionar 3 gotas do indicador fenolftalena a 1% para a soluo do Erlenmeyer de 125 mL; Com o auxlio da bureta de 25 mL, titular a soluo do Erlenmeyer de 125 mL com uma soluo de NaOH 0,1N at o aparecimento da cor rosa claro; Anotar o volume utilizado da soluo de NaOH 0,1N; Calcular o teor de cido actico no vinagre utilizando o conceito de normalidade. b) Parte II: Repetir a parte I, mas com um vinagre de marca diferente. 3.4.2. ndice de acidez do azeite de oliva Pesar 2g da amostra de azeite de oliva em um erlenmeyer de 125 mL; Adicionar 25 mL da soluo lcool-ter e agitar at homogeneizao; Adicionar 2 gotas da soluo de fenolftalena 1%; Titular com soluo de KOH 0,1M at colorao ficar rsea como mostra a fig. 7: 51
(a) (b) Figura 7. (a) anlise titrimtrica do ndice de acidez de uma amostra de leo; (b) soluo titulada com colorao rsea. . Calcular o ndice de acidez do azeite de oliva utilizando a equao 5. 3.4.3. ndice de saponificao de leos vegetais Pesar 2g da amostra de leo em um balo de fundo chato de 500 mL; Adicionar 25 mL da soluo alcolica de KOH 0,5M e agitar at homogeinizao; Com auxlio de uma chapa de aquecimento, agitador magntico, suporte universal, garra e condensador, manter em refluxo durante 30 minutos; Transferir a soluo quente para um erlenmeyer de 125 mL, adicionar 3 gotas de fenolftalena e titular com a soluo de HCl 0,5M, como mostra a fig. 8. . Realizar o mesmo procedimento da etapa de titulao sem a amostra de leo (Branco); . Calcular o ndice de saponificao dos leos vegetais utilizando a equao 6. Observao: A diferena entre o volume de HCl gastos nas titulaes equivalente quantidade de potssio gasto na saponificao.
(a) (b) Figura 8. (a) amostras de leos com soluo de KOH 0,5 M e indicador fenolftalena em refluxo na chapa de aquecimento com agitao magntica; (b) soluo titulada at perder a colorao rsea.
4. PS-LABORATRIO
Ao final de cada prtica o aluno dever lavar e guardar as vidrarias, substncias qumicas e os equipamentos eletro-eletrnicos nos locais indicados pelo professor (a), monitor (a) ou pelo (a) assistente de laboratrio. Ao final de cada prtica o aluno dever limpar os locais onde realizou os experimentos, mantendo o ambiente de trabalho limpo, diminuindo o risco de algum acidente para quem for trabalhar no local futuramente. Realizar o relatrio da prtica e entregar ao professor (a) na data combinada. 52
BROWN, T.L., LEMAY, H.E.; BURSTEN, B.E. Qumica: Cincia Central. 7. ed. Rio de Janeiro: Livros Tcnicos e Cientficos Editora S.A., 1997. HARRIS, DANIEL C., Anlise Qumica Quantitativa. 6. ed. Rio de Janeiro: Livros Tcnicos e Cientficos Editora S.A., 2005. RIZZON, L. A.; MIELE, A. Caractersticas analticas de vinagres comerciais de vinhos brasileiros. Brazilian Journal of Food Technology, Campinas, v. 1, n.1 / 2, p. 25-31, 1998. VOGEL, Anlise Qumica Quantitativa. 6. ed. Rio de Janeiro: Livros Tcnicos e Cientficos Editora S.A., 2002.
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QUMICA EXPERIMENTAL

Professor (a): Renata Andrade Figueiredo Ronaldo Jos Amorim Campos

PRTICA 1: INTRODUO A QUMICA EXPERIMENTAL

Figura 3 Luva de ltex.

Figura 4 culos de segurana.

Almofariz com pistilo

Balo de fundo chato

Balo de fundo redondo

Utilizado principalmente em sistemas de refluxo e evaporao a vcuo.

Possui volume definido e utilizado para o preparo de solues em laboratrio.

Aparelho utilizado em anlises volumtricas.

Pea de porcelana usada para evaporar lquidos das solues.

Usado para guardar substncias em atmosfera com baixo ndice de umidade.

Utilizada para medir pequenos volumes variveis.

Serve para medir e transferir volumes de lquidos.

Pea de vidro de forma cncava usada em anlises e evaporaes.

a fonte de aquecimento mais utilizada em laboratrio.

Estante para tubo de ensaio

usada para suporte de os tubos de ensaio.

Usada para prender o tubo de ensaio durante o aquecimento.

Usada para manipular objetos aquecidos.

Serve para sustentar peas em geral com auxlios das garras.

Trip e tela de amianto

Sustentculos para efetuar aquecimentos de solues em vidrarias diversas de laboratrio.

3. ANTES, DURANTE E APS O EXPERIMENTO

PRTICA 2: CONTROLE ESTATSTICO DE QUALIDADE

A tab. 3 mostra as expresses da viscosidade cinemtica para cada tipo de orifcio.

% X (Mdia) S2 (Varincia) S (Desvio Padro) ttabelado tcalculado

PRTICA 3: PREPARO DE SOLUES

Figura 4 Solubilidades de vrios compostos inicos em gua como funo da temperatura.

2.3.4. Molaridade (M) o nmero de moles de soluto por litro de soluo.

2.3.5. Molalidade (m) o nmero de moles de soluto por quilograma de solvente.

Onde, eqg o nmero de equivalentes-grama do soluto, dado pela eq. 9 a seguir:

Onde, Peq o peso equivalente dada pela eq. 10 a seguir:

PRTICA 4. REAES QUMICAS

PRTICA 5. ANLISES TITRIMTRICAS

Figura 5 da aparelhagem para medir pH durante a titulao.

As solues padronizadas so comumente expressas em termos de concentrao molar, ou molaridade, M.

Onde, o nmero de equivalente-grama de soluto dissolvido num volume, , em litros de soluo. e

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