Licenciatura En Qumica Industrial

Semestre: Sptimo

Laboratorio de Anlisis Industriales I M en C. Pablo Acereto Escoffi

Prctica No. 5 eterminaci!n de "rasas # aceites Equipo No 2 Calzada Pant Isis Amairani Sansores Burgos Natividad Vzquez Prez Laura

Fecha de realizacin: lunes 8 de octubre 2012 Fecha de entrega: lunes 15 de octubre de 201

PRACTICA N 5 DETERMINACIN DE GRASAS Y ACEITES

OBJETIVO
Cuantificar las grasas y aceites en aguas superficiales o subterrneas de desechos domsticos o industriales y salinas, por determinacin gravimtrica de las sustancias extractables (Hexano o Fren) de la muestra acidulada

ANTECEDENTES
!os l"pidos, grasas o aceites son el tercer grupo de mayor importancia en las aguas residuales #l termino grasa com$nmente utili%ado incluye sebo, aceites y ceras, as" como otros constituyentes &ue puedan ser determinados por extraccin con tricloroflouretano #ste tipo de contaminantes orgnicos son de los mas estables a la descomposicin por bacterias 'u presencia en el agua es debida a actividades humanas (casionan grandes problemas en los sistemas de recoleccin y tratamiento, pues afectan tambin la actividad biolgica en aguas superficiales, ya &ue se mantienen en flotacin )unto a gran cantidad de residuos solidos formando pel"culas &ue impiden el intercambio de gases en la superficie del agua !as capas de grasas y aceites son fcilmente visibles a concentraciones de alrededor de *+g,m* -na pel"cula de aceite mide aproximadamente ./0123 pulgadas de espesor y se observa un brillo plateado en la superficie #l aceite destruye la vida acutica por las siguientes ra%ones4 0 !as emulsiones de aceite libre pueden cubrir y destruir algas y plancton * #l recubrimiento fuerte puede interferir en los procesos naturales de reaccin y fotos"ntesis . !as fracciones solubles en aguas e)ercen accin toxica directa 5 !as sustancias sedimentables del aceite pueden cubrir el fondo, destruir los bentos e interferir las reas donde las especies desovan #n la determinacin de grasas y aceites no se mide una sustancia espec"fica sino un grupo de sustancias con unas mismas caracter"sticas fisico&u"micas (solubilidad) #ntonces la determinacin de grasas y aceites incluye cidos grasos, )abones, grasas, ceras, hidrocarburos, aceites y cual&uier otra sustancia susceptible de ser extra"da con hexano !as grasas y aceites son compuestos orgnicos constituidos principalmente por cidos grasos de origen animal y vegetal, as" como los hidrocarburos del petrleo 6lgunas de sus caracter"sticas ms representativas son ba)a densidad, poca solubilidad en agua, ba)a o nula biodegradabilidad 7or ello, si no son controladas se acumulan en el agua formando natas en la superficie del l"&uido 'u efecto en los sistemas de tratamiento de aguas residuales o en las aguas naturales se debe a &ue interfieren con el intercambio de gases entre el agua y la atmsfera 8o permiten el libre paso del ox"geno hacia el agua, ni la salida del C(* del agua hacia la atmsfera9 en casos extremos pueden llegar a producir la acidificacin del agua )unto con ba)os niveles de ox"geno disuelto, adems de interferir con la penetracin de la lu% solar !as principales fuentes aportadoras de grasas y aceites son los usos domsticos, talleres automotrices y de motores de lanchas y barcos, industria del petrleo, rastros, procesadoras de carnes y embutidos e industria cosmtica

MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS

MATERIAL EQUIPO

 7laca o canasta de calentamiento, con control de temperatura Cartuchos de extraccin de celulosa .. / :5 mm ;hatman 8<0.0=*=+ o papel filtro poro grueso ;hatman 8< 51 o papel filtro poro grueso 6lgodn >esecador con silica gel e indicador de humedad #mbudo ?uchner de 0* cm de dimetro @atra% Aita%ato (0!) 7robeta (0!) 7in%as para crisol

?omba de vacio #stufa elctrica, capa% de mantener B de .=3A (01.<C) ?alan%a anal"tica con precisin de 1 0 mg #&uipo 'oxtec REACTIVOS 6gua destilada 6cido clorh"drico o sulf$rico 'uspensin tierra de diatomceas2 s"lice (Hyflo2supercal o e&uivalente)9 01 g,! de agua Hexano normal con punto de ebullicin de 3: <C o fren (0, 0,* tricloro20, *,* trifluroetano) de punto de ebullicin de 5= +<C

PREPARACIN Y ACONDICIONAMIENTO DE LA MUESTRA

1. #s muy importante cuidar &ue la muestra sea representativa, ya &ue las caracter"sticas de las grasas y aceites en agruparse en las superficies de los cuerpos de agua, formando natas en determinadas %onas 2. #l muestreo se hace con frascos de vidrio de boca ancha de 0! de capacidad, es conveniente llenar bien el frasco #n caso de emplear muestreador grab se debe tomar directamente en el frasco correspondiente 3. #n caso de grasas y aceites emulsionados, la muestra se toma de *1 a .: cm de profundidad, cuando no haya mucha turbulencia para asegurar una mayor representatividad 'e anali%a toda la muestra debido a la posible adherencia del analito a las paredes del frasco 4. @antener preservada la muestra a un pH de * o menor con adicin de + m! de HCl concentrado y en refrigeracin a 5<C, se recomienda no almacenar ms de *5 horas

EXTRACCIN SOXTEC.
!a #xtraccin 'oxtec es un proceso de tres etapas y se utili%a para obtener extracciones ms rpido &ue la extraccin 'oxhlet #n la primera etapa, un dedal &ue contiene la muestra se sumerge en el disolvente en ebullicin durante aproximadamente 31 min 6 continuacin, el cartucho &ue contiene la muestra se retira el disolvente y el proceso contin$a como en el mtodo de extraccin de 'oxhlet #sta segunda etapa se repite durante un mximo de 31 min #n la etapa final, la evaporacin del disolvente tiene lugar dentro del aparato 'oxtec, reduciendo el volumen final de extracto de 02* ml en aproximadamente 0120+ min !as venta)as del 'oxtec por encima de la extraccin 'oxhlet son4 #xtraccin rpida (aproximadamente * h por cada muestra en comparacin con hasta *5 horas para #xtraccin 'oxhlet)

@enor uso de disolvente (slo *1C de los vol$menes de disolvente para la extraccin de 'oxhlet) !a muestra es concentrada directamente dentro del aparato

#l aparato 'oxtec usa un procedimiento de extraccin en tres etapas4 0 * Ebulli i!"4 'olubili%acin rpida en la ebullicin del disolvente9 #xtraccin de compuestos orgnicos &ue ocurren por inmersin del dedal en el disolvente en ebullicin E"#u$%u&4 #liminacin efica% de la materia soluble restante9 el dedal &ue contiene la muestra se eleva por encima del disolvente y el proceso contin$a como por extraccin 'oxhlet R& u'&($ i!"4 Coleccin automtica del disolvente destilado para su reutili%acin9 la concentracin del extracto &ue contiene la muestra se lleva a cabo por evaporacin, simultneamente se recoge el disolvente destilado y puede volver a ser utili%ado o eliminarse

PROCEDIMIENTO
). Correr una prueba testigo en las mismas condiciones &ue se mencionan para una muestra *. 7onga un vaso de metal a peso constante en una estufa a 01.<C durante 0 hora, enfr"e y pese +. Colocar en el embudo buchner el papel filtro y humedecerlo con agua destilada

,. Con ayuda del vac"o, pasar aproximadamente 011 ml de la suspensin de tierra de diatomceas9 se lava con *11 ml de agua y se aplica vacio hasta &ue toda el agua haya sido filtrada 5. 7asar la muestra a travs del filtro preparado9 aplicar vacio hasta &ue toda el agua haya sido filtrada -. Con una pin%a, transferir el papel filtro a un cartucho de extraccin .. !impiar las caras y el fondo del recipiente colector con peda%os de papel filtro remo)ado en hexano (solvente &ue se usar) /. 6gregar los peda%os de papel filtro dentro del cartucho de extraccin9 colocar 0 cm de algodn en la parte superior del cartucho 0. Colocar el cartucho en el aparato de extraccin 'oxtec9 adicionar 51 ml de solvente (hexano) )1. >e)ar en reflu)o durante :1 min )). -na ve% terminado el tiempo de reflu)o, remover el cartucho y transferir el solvente &ue &ueda en el vaso colector )*. #vaporar el solvente del vaso en una estufa a 0.0<C )+. >e)ar enfriar el vaso en un desecador por .1 min y determinar su masa

CALCULOS
'e le agrego 0 = m! de aceite a 0 litro de agua 7eso del 0 = m! de aceite4 0 35+D g >espus de &ue se meti al aparato ese se recupero 0: + ml de solvente de los 51 m! aEadidos inicialmente, el solvente fue hexano 7eso vaso sin muestra4 *+ 5.53 g 7eso del vaso con muestra4 *3 0:1+ g A &i2& (& u'&($345 V$64 4" 7u&62($ 8 9$64 6i" 7u&62($ 6ceite recuperado4 *3 0:1+g 2 *+ 5.53 g F 0.7559 g P$($ 6$ $( &l : 3&l $ &i2& ;u& 6& (& u'&(45

6ceite aEadido al principio4 0 35+D g 6ceite recuperado4 1 =++: g 0 35+D g 1 =++: g 011C 45.9290%

7or lo tanto se obtuvo una recuperacin del5+ :*:1C de aceite en la muestra

OBSERVACIONES Y DISCUSIONES !a muestra &ue se anali%o para determinar grasas y aceites fue una muestra hecha a base de agua purificada y con la adicin de 0 = m! de aceite (0 35+D g) 'e acondiciono el papel filtro haciendo pasar por el 011 m! de salitre y se en)uago con *11 m! de agua destilada 7osteriormente se filtro la muestra 6l filtrar se pudo observar &ue el salitre era incoloro y al pasar la muestra a travs de l se noto como el aceite se reten"a a travs del papel !as paredes del frasco &ue conten"an la muestra se lavaron con papel filtro y con el solvente ya &ue al filtrarse una cantidad considerable se &uedo adherida a las paredes del mismo !a muestra se filtro, y se deposito en un vaso de metal, el cual se de)o media hora en la estufa, cuando se retiro de la estufa y se paso al desecador la muestra presentaba una coloracin amarilla intensa, lo cual pudo haber sido por &ue la muestra se seco demasiado, motivo por el cual nos dio un menor rendimiento al final 6l igual se pudo tener un menor rendimiento debido &ue al filtrar la muestra parte de ella se &uedo en las paredes de la botella y al lavar las paredes para recoger la muestra &ue &uedo en ellas ya &ue el solvente &ue se utili%o fue el hexano, y para estos casos el ter et"lico es me)or disolvente &ue el hexano CONCLUSIONES 'e obtuvo al final del anlisis un porcenta)e de recuperacin de 5+ :*:1C de aceite en la muestra, el cual se debi a &ue la muestra estuvo bastante tiempo en la estufa y &ue el solvente utili%ado no era el indicado para disolver la muestra RE<ERENCIAS 0 68G!H'H' ># 6I-6 2 >#B#J@H86CHK8 ># IJ6'6' L 6C#HB#' J#C-7#J6?!#' #8 6I-6' 86B-J6!#', J#'H>-6!#' L J#'H>-6!#' BJ6B6>6' 2 @MB(>( ># 7J-#?6 (C68C#!6 6 !6 8@/266211+20:D1) @-#'BJ#( L 7J#'#JN6CHK8 ># IJ6'6' L 6C#HB#', L >#B#J@H86CHK8 #8 C6@7( ># pH, B#@7#J6B-J6 L @6B#JH6 F!(B68B# http4,,OOO conagua gob mx,C(86I-61=,8oticias,7arametrosPenPcampo pdf 8ielsen ' *11: 6nlisis de los alimentos #dit 6CJH?H6, ' 6 7g 0.D Iiba)a ' 0::D 7igmentos naturales4 &uinnicos -niversidad 8acional @ayor de 'an @arcos Fondo #ditorial 7g 05D

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