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TEMA CURSO

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DETERMINACIN DE NITRATOS LABORATORIO DE QUMICA AMBIENTAL

FECHA DE LA PRCTICA: 15/10/2013

2013 II

I.

INTRODUCCIN
El nitrato es uno de los ms frecuentes contaminantes de aguas subterrneas en reas rurales. Debe ser controlado en el agua potable principalmente porque niveles excesivos pueden provocar metahemoglobinemia, o la enfermedad de los bebs azules. Aunque los niveles de nitratos que afectan a los bebs no son peligrosos para nios mayores y adultos, s indican la posible presencia de otros contaminantes ms peligrosos procedentes de las residencias o de la agricultura, tales como bacterias o pesticidas. El origen de los nitratos en aguas subterrneas es principalmente de fertilizantes, sistemas spticos y almacenamiento de estircol o operaciones de extensin. Los fertilizantes nitrogenados no absorbidos por las plantas, volatilizados, o arrastrados por la escorrenta superficial acaban en las aguas subterrneas en forma de nitratos. Esto hace que el nitrgeno no est disponible para las plantas, y puede tambin elevar la concentracin en aguas subterrneas por encima de los niveles admisibles de calidad del agua potable. El nitrgeno procedente del estircol o de los abonos puede perderse de manera similar de los prados, corrales, o lugares de almacenamiento. Los sistemas spticos eliminan solamente la mitad del nitrgeno de las aguas residuales, dejando que la otra mitad sea lavada hacia las aguas subterrneas, de esta forma aumentando las concentraciones de nitrato en las aguas subterrneas. Ante estos hechos nuestro inters por e los nitratos es evidente ya que los nitratos afectan tanto a las personas como al medio ambiente, para esto hemos utilizado el mtodo del colormetro del complejo nitrato cido saliclico basado en la ley de Beer.

II. OBJETIVOS

Determinar los nitratos en el agua.

III. MARCO TERICO


Para conocer la calidad de un agua, los mejores indicadores son el contenido en amoniaco, en materia orgnica, en nitritos y en bacterias. La reglamentacin espaola considera al amoniaco como un componente no deseado en el agua y establece como valor orientativo de calidad un nivel gua de 25 mg/l y una concentracin mxima admisible de 50 mg/l.

La presencia de amoniaco en el agua indica una degradacin parcial de la materia orgnica. Para determinar el contenido de amoniaco en el agua existen varios mtodos que nos indicarn de una forma ms o menos rpida su contenido, por ejemplo, el test

rpido de amoniaco, anlisis cualitativo y colorimtrico, mtodo volumtrico, o mtodo de electrodo selectivo. Los nitritos no son aceptables en las aguas potables. Proceden de la oxidacin incompleta del amoniaco y de la reduccin bacteriana incompleta de los nitratos. Un agua que contenga nitritos puede considerarse un agua contaminada por materiales fecales. La reglamentacin espaola establece como valor orientador de calidad la ausencia de nitritos en un agua de consumo, y como valor mximo tolerable hasta 0.1mg/l. todos los valores superiores a estos determinan la contaminacin del agua. Finalmente, las bacterias Nitrobacter llevan a cabo la reaccin de nitrito NO2- , a nitratos NO3-, consumiendo oxgeno. Se eliminan los intercambios propios del metabolismo de las plantas, mediante bacterias que utilizan el nitrato como alimento, absorbiendo el oxgeno y liberando nitrgeno. En medios con muy altas concentraciones de nitratos, del orden de 3.000 a 4.000 mg/l, el equilibrio puede retornar, convirtindose los nitritos y amoniacos. El anlisis de todos los compuestos nitrogenados citados es imprescindible para la determinacin de la calidad de las aguas, tanto destinadas a consumo humano como procedentes de procesos de depuracin, siendo necesario el adoptar medidas de tratamiento para su eliminacin o reduccin de concentracin. PROCEDENCIA DE LOS NITRATOS DE LAS AGUAS El agua de consumo puede contener nitratos en pequea concentracin formando parte de su normal composicin qumica. Sin embargo, los acuferos pueden recibir grandes cantidades de nitratos arrastrados por el agua. Proceden de los nitratos orgnicos o inorgnicos utilizados en el abonado agrcola (sobre todo) o en la industria. Se puede afirmar que si a los acuferos llegan nitratos procedentes del abonado de las plantas es porque se utilizan ms nitratos de los que las plantas pueden absorber y aprovechar, fundamentalmente por: Abonado intensivo Riego "en sbana" Empleo de fertilizantes inorgnicos

LOS NITRATOS EN NUESTRA DIETA Los nitratos se encuentran de forma natural en muchos vegetales, tales como lechuga y espinacas, y son producidos por microbios en el intestino humano, con el resultado de que solo una pequea parte del nitrato en el cuerpo procede del agua que bebemos. Es improbable que la toma de nitratos por el consumo de vegetales cause problemas de salud, porque muy pequea cantidad de este nitrato es transformada en nitrito. Los productos crnicos aportan menos del 10 por ciento del nitrato en la dieta, pero aportan del 60 al 90 por ciento del nitrito consumido. Esto es bsicamente porque a las comidas tales como perritos calientes, bacn o jamn se les aade nitrito de sodio. Frutas, granos y productos lcteos no aportan prcticamente nada de nitratos o nitritos a la dieta.

VALORES DE REFERENCIA PARA AGUAS DE BEBIDA * La Organizacin Mundial de la Salud recomienda un nivel mximo o nivel gua de 50 mg/l para evitar la metahemoglobinemia. * El Reglamento Tcnico Sanitario (legislacin espaola) distingue: a) Nivel conveniente..................................Menos de 25 mg/l al nivel gua de la

b) Nivel mximo tolerable (equivale OMS).....................................................50 mg/l

LIMITACIONES E INTERFERENCIAS DEL MTODO DE DETERMINACIN DE NITRATOS: La materia orgnica disuelta, los agentes tensoactivos, el NO2, y el Cr6+ interfieren. Varios iones inorgnicos que normalmente no se encuentran en aguas naturales, tales como clorito y clorato, pueden interferir. Se pueden preparar curvas de correccin individuales para compensar la interferencia de las sustancias inorgnicas, por medio de anlisis independientes de sus concentraciones.

El mtodo espectrofotomtrico requiere una muestra pticamente limpia, por lo cual las muestras turbias se deben filtrar a travs de un filtro de membrana de 0,45m de dimetro de poro. Ensayar los filtros para contaminacin por nitrato. Los rangos limitados de concentracin de las diferentes tcnicas. Los procedimientos relativamente complejos que se precisan. Anlisis por color: Con la medida de la absorbancia (en la longitud de onda para la cual se obtiene la mxima absorbancia) se ha estudiado la variacin del color, para ello se ha empleado un espectrofotmetro UV. Aguas naturales: Se define como agua natural el agua cruda, subterrnea, de lluvia, de tormenta, residual y superficial. Aguas residuales: Las aguas de composicin variada provenientes de las descargas de usos municipales, industriales, comerciales, agrcolas, pecuarias, domsticos y similares, as como la mezcla de ellas. Anlisis de blanco analtico: Es el someter un alcuota de agua reactivo a todo el proceso de anlisis por el cual pasa una muestra real. Los laboratorios deben realizar los anlisis de blancos para corregir la seal de fondo del sistema de medicin. Blanco analtico o de reactivos: Agua reactivo o matriz equivalente que no contiene, por adicin deliberada, la presencia de ningn analito o sustancia por determinar, pero que contiene los mismos disolventes, reactivos y se somete al mismo procedimiento analtico que la muestra problema. Disolucin estndar: Disolucin de concentracin conocida preparada a partir de un patrn primario. Lmite de deteccin del mtodo (LDM): Es la mnima concentracin de un analito o sustancia en una muestra, la cual puede ser detectada pero no necesariamente cuantificada bajo las condiciones de en que se lleva a cabo el mtodo.

IV.

PROCEDIMIENTO

TOMA DE MUESTRA IDEAL: Se inicia la determinacin del nitrato en el menor tiempo posible. Si es necesario se almacena la muestra hasta por un tiempo de 2 das a 4C. Para almacenamientos prolongados para muestras sin cloro, se preserva la muestra con 2 mL de H2S04 concentrado / L y se almacena a 4C.

REACTIVOS: Agua libre de nitratos Hidrxido de sodio (NaOH) cido saliclico al 5% (p/p) en H2SO4 concentrado Solucin stock de nitrato de potasio KN03 de 100 mg/L EQUIPO: Espectrofotmetro Uv visible

PROCEDIMIENTO:

Preparar 50mL de soluciones estndar de nitrato 4, mg/L.

Adicionar a 0.5mL de solucin estndar, 1ml de solucin de cido saliclico al 5 % (p/v) agitando y 10mL de NaOH 4M lentamente.

Concentracin (ppm)

Absorbancia a 410 nm

Repetir el paso anterior utilizando el blanco y a cada tubo de los mismos reactivos que para el tubo problema.

Agitar y dejar reposar por 30 minutos.

Lectura de la absorbancia de las soluciones patrn en un espectrofotmetro de doble haz a longitud de onda = 410 nm. Con los valores obtenidos se ajusta una recta de regresin y se calcula el coeficiente angular (m) para establecer la concentracin del N-NO3- en las muestras problema. Lectura de la absorbancia de cada muestra con su blanco.

Clculo del contenido de nitrato mediante comparacin con la correspondiente curva patrn, teniendo en cuenta el factor de dilucin.

V.

RESULTADOS

Tabla 1: Calibracin de nitratos

1 2 4 8 12 16 Blanco

0.027 0.093 0.105 0.28 0.331 0.554 0.096

Grfico 1: Curva de Calibracin

Curva de Calibracin nitratos


0.6 Absorbancia a 410nm 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 5 10 Concentracin de nitratos ppm

A = 0.0325C - 0.0013 R = 0.9665

15

20

La muestra obtuvo de absorbancia: 0.081 Reemplazando este valor de absorbancia en la frmula de calibracin. La concentracin de nitratos en la muestra ser de 2.53 mg/L.

VI.

DISCUSIONES
Obtenemos un mayor valor de concentracin en la muestra, debido a que su procedencia es de un cuerpo de agua estancada, la que presenta una circulacin lenta y a su vez se mantiene mayor tiempo expuesto a la atmosfera, siendo sta la

que proporciona el nitrgeno para el crecimiento de microorganismos as como especies acuticas. Una mala preparacin de un standard hace que la absorbancia obtenga un valor errado lo que puede influir en la comparacin final con la muestra, es por eso que se debe de tener cuidado al realizar las preparaciones. En todo caso eliminar la muestra.

Los resultados obtenidos, permiten encontrar la concentracin de las muestras segn la ecuacin, an eliminando un stardard, son valores aceptables para las suposiciones, que se saben de antemano sobre la naturaleza de ambas muestras.

Se eliminaron los datos que no cumplan con la tendencia que en el experimento, stos se podan apreciar visualmente debido a errores en el manejo previo de las soluciones estndar al momento de trabajar con sus concentraciones.

VII.

CONCLUSIONES
Si el resultado fuese el correcto, entonces la muestra de agua de cao se encuentra por debajo del lmite mximo recomendado para prevenir enfermedades. La falta de destreza del operador en seguir el procedimiento afecto considerablemente la confiabilidad del anlisis. La eleccin del mtodo depender principalmente del equipo con que se cuenta para analizar las muestras y del tipo de muestras, o sea los costos estn directamente implicados en la determinacin de Nitratos.

Los errores durante el procedimiento de esta metodologa, permiten comprender con qu nivel de exactitud se obtienen las concentraciones de nitratos para el anlisis de este tipo de muestras. Teniendo en cuenta que esta prctica nos acerca a un problema real sobre el estado del medio contaminado, la importancia que el anlisis de este proceso que es muy sencillo, implica una informacin interesante y determinante para un futuro anlisis de muestras en circunstancias que ameriten de un total cuidado sobre las muestras y los valores que sern determinados a partir de estas.

Dado que con la simple observacin de las muestras comparadas con las soluciones patrn de nitrato y con el uso del equipo espectroscpico conocemos los valores de la cantidad de nitratos contenidos en las muestras, tambin reconocemos que hay diversos anlisis de mtodos que pueden ser ms exactos y que serviran para otro tipo de estudios detallados sobre el equilibrio de un ecosistema o de una poblacin con posibles problemas salud referentes a la toxicidad de Nitratos y nitritos hallados en la fuente de su alimentacin como es el agua.

VIII.

CUESTIONARIO

1) Qu otros mtodos de determinacin de nitrato existen? a) Mtodo espectro mtrico ultravioleta selectivo.

Esta tcnica solamente se utiliza para seleccionar muestras con bajo contenido en materia orgnica (aguas naturales no contaminadas y suministros de agua potable). Las medidas de absorbancia -UV a 220nm permiten la determinacin de nitratos que son absorbentes a esta longitud de onda. Debido a que las materias orgnicas tambin pueden absorber a esta longitud de onda debemos hacer una segunda lectura a 275nm para obtener la medida relativa slo a nitratos.

Procedimiento: Sobre 50mL de muestra transparente, filtrada si fuera preciso, aadir 1mL de solucin de HCl y homogeneizar. Se han de preparar estndares de calibrado de nitrato en el rango de 0 a 7mL NO3- -N/l por dilucin a 50mL. Estos deben recibir el mismo tratamiento que la muestra. A cada una de las soluciones se le deben realizar lecturas de la absorbancia, as como a un blanco de agua destilada. Las lecturas se realizan a 275nm y 220nm. Con estos datos se construye una curva de calibracin con la cual se puede determinar la concentracin de la muestra.

Interferencias: Detergentes, nitritos y Cr6+ pueden provocar distorsiones en las medidas.

b) Mtodo del electrodo de nitrato. El electrodo del ion NO3- es un sensor selectivo que desarrolla un potencial a travs de una membrana delgada, porosa e inerte que se mantiene en posicin en un intercambiador inico en un lquido inmiscible con el agua. El electrodo responde a la actividad del in nitrato entre aproximadamente 10-5 y 10-1 M. El lmite inferior de deteccin est determinado por la solubilidad escasa pero finita del cambiador inico lquido.

Interferencias: Los iones cloruro y carbonato interfieren cuando su proporcin en peso frente a NO 3- N es mayor a 10 o mayor a 5 respectivamente. Los iones potencialmente interferentes, pero que no se encuentran en niveles significativos en las aguas potables son: el NO2- , CN-, S2- , Br- I- , ClO3- , ClO4-.

Aunque los electrodos funcionan satisfactoriamente con tampones pH=3. Se han observado respuestas errticas cuando el pH no se mantiene constante. Ese problema se reduce al mnimo utilizando una solucin tampn que contenga sulfato de plata para elimina cloruros, bromuros, yoduros, sulfuros y cianuros, cido sulfmico para eliminar nitritos, un tampn a pH3 para eliminar HCO3- y mantener el pH y la fuerza inica constante, y Al2(SO4)3 para complejar cidos orgnicos.

Instrumental:

pHmetro con escala de mV. Electrodo selectivo de nitratos. Electrodo estndar de referencia de doble unin. Agitador magntico e imanes recubiertos de tefln. Cronmetro. Reactivos:

Agua exenta de nitrato Solucin madre de nitrato

Solucin patrn de nitrato de 1, 10 y 50 mg de NO3- - N / L Solucin tampn. Disulvanse 17,32 g de Al3 (SO4)3 18H2O, 3,43 g de Ag2 SO4 1,28 G de H3BO3 y 2,52 g de cido sulfmico (H2 NSO3 H) en unos 800mL de agua. Ajstese a pH 3,0 por accin lenta de NaOH 0,10N. Diluir a 1.000 ml y conservar en frascos de vidrio oscuro. Hidrxido de sodio NaOH 0,1N Solucin de llenado del electrodo de referencia: disulvase 0,53 g de (NH4)2 SO4 en agua y dilyase a 1.000 ml. Procedimiento: Para preparar la curva de calibrado se realizan los siguientes pasos: Transferir 10mL o 1 mg de patrn de nitrato -N/L a un vaso de 50mL aadir 10mL de tampn y agitar con el agitador magntico, sumergir los extremos de los electrodos para registrar la lectura en mV cuando se estabilice (en 1 minuto aproximadamente) sacar los electrodos, lavarlos y secarlos. Repetir esta operacin con los patrones de 10 mg y 50 mg. Construir una grfica que relacione la medida del potencia con las concentraciones de nitratos, la cual debe resultar una lnea recta con una pendiente de +57 + 3 mV a 25 C. Vulvase a calibrar los electrodos varias veces al da comprobando la lectura de potencial del patrn de 10 mg de nitrato -N y ajustando el control de calibrado hasta que muestre de nuevo la lectura de la curva de calibrado.

A continuacin transferir 10mL de muestra a un vaso de 50mL, aadir 10mL de solucin tampn y agtese (1 minuto aproximadamente) con agitador magntico. Medir los patrones y las muestras a la misma temperatura, introducir los extremos de los electrodos en la muestra y registrar la lectura de potencial cuando se estabilice leer la concentracin a partir de la curva de calibrado.

2) Cules son las formas de nitrgeno presentes en un cuerpo de agua?

El nitrgeno presente en el medio acutico puede existir en cuatro formas diferentes: Nitrgeno orgnico, Nitrgeno amoniacal, Compuesto en forma de nitritos, Compuestos en forma de nitratos (NH4+, NO2-, NO3-). Estas especies son responsables del crecimiento de los organismos animales y vegetales en el medio acutico.

Estos iones pueden estar presentes de manera natural en el medio acutico como consecuencia de la deposicin atmosfrica, la escorrenta superficial y subterrnea, la disolucin de depsitos geolgicos ricos en nitrgeno, la descomposicin biolgica de la materia orgnica, y la fijacin de nitrgeno por ciertos procariontes. En condiciones alteradas, los aportes adicionales de nitrgeno proceden de diversas fuentes. Estas pueden ser puntuales: Residuos y vertidos de granjas de animales, piscifactoras continentales, y centros de acuicultura marina, vertidos industriales y municipales sin un tratamiento adecuado, procesos de escorrenta e infiltracin en basureros. O fuentes difusas: procesos de escorrenta e infiltracin en campos de cultivo, procesos de escorrenta e infiltracin en praderas y bosques quemados, emisiones a la atmsfera provenientes del uso de combustibles fsiles y fertilizantes, y la posterior deposicin atmosfrica sobre las aguas superficiales.

En un agua residual sin tratar estn presentes las dos primeras. La descomposicin por las bacterias transforma fcilmente el nitrgeno orgnico en amoniacal en la cantidad relativa de amonaco presente es un indicativo de la edad del agua residual. En la naturaleza, y en presencia de 02, el nitrgeno amoniacal se transforma en nitrito y ste, rpidamente, en nitratos, que es la forma ms oxidada que se encuentra el nitrgeno en el agua. El exceso de nutrientes como nitrgeno y fsforo en el agua provoca que las plantas y otros organismos crezcan. Cuando mueren, se pudren y llenan el agua de malos olores y le dan un aspecto nauseabundo, disminuyendo su calidad. Durante su crecimiento y su putrefaccin, consumen una gran cantidad del oxgeno disuelto y las aguas dejan de ser aptas para la mayor parte de los seres vivos. El resultado final es un ecosistema casi destruido. Por otra parte, el nitrgeno es txico para los peces. La Directiva Europea de 18/7/78, fija la concentracin mxima en nitrito en el agua apta para la vida pisccola en 0,03 mg/l.

3) Qu implicancias sanitarias tiene un valor elevado de nitratos en el agua?

El nitrgeno es perjudicial para los mamferos cuando se encuentra en forma de nitritos. Debido a que los nitratos pueden transformarse en nitritos a travs de una serie de reacciones qumicas y biolgicas llevadas a cabo por bacterias del aparato

digestivo, un elevado valor de nitratos implica un alto riesgo a la salud. Las bacterias responsables de esta accin se desarrollan con mayor facilidad cuando la acidez en el estmago no es tan alta, como en el caso de los menores.

Los nitritos pasan rpidamente a la sangre y se fijan a la hemoglobina impidiendo la oxigenacin de los tejidos. Esta enfermedad es conocida como metahemoglobinemia y debido a la falta de oxigenacin la piel toma tonos azulados, principalmente alrededor de ojos y boca.

Adems, los iones nitrito pueden formar compuestos nitrogenados en el organismo, que, en un porcentaje elevado, podran ser cancergenos.

IX.

BIBLIOGRAFIA

http://es.wikipedia.org/wiki/Ley_de_Beer-Lambert http://www.sma.df.gob.mx/sma/links/download/archivos/secofi_nmx_aa_079_scf i_2001.pdf http://www.xtec.cat/~gjimene2/llicencia/students/04tecnicas.html http://bdigital.uncu.edu.ar/objetos_digitales/153/ValdesAgrarias1-04.PDF http://www.ambientum.com/revista/2002_05/NTRGNO1.asp

http://www.sma.df.gob.mx/sma/links/download/archivos/secofi_nmx_aa_079_scf i_2001.pdf

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