TECNOLOGIA DE ANALISIS QUMICO

IESTP ANDRES A. CACERES D.

22 de noviembre

2013
AREA ACADEMICA DE TECNOLOGA DE ANALISIS QUMICO.

DETERMINACION VOLUMETRICA DE CALCIO POR EL MTODO TITULOMETRICO.

DETERMINACION DE CALCIO MTODO TITULOMTRICO CON EDTA 1. OBJETIVO Esta normativa tcnica se utiliza para la determinacin de in calcio en aguas naturales y tratadas. Tambin se emplea para determinar la dureza del agua correspondiente a los iones calcio. 2. PRINCIPIO DEL METODO Los iones calcio y magnesio forman complejos estables con etilendiaminotetra-acetato disdico. Si el pH es suficientemente alto (12 13) como para que el magnesio precipite como hidrxido, el calcio puede ser determinado directamente. El punto final de la titulacin es detectado por el indicador Murexida, el que vira de rosado a prpura en el punto final 3. INTERFERENCIAS 3.1 En muestras que contienen fsforo en concentraciones mayores a 50 mg/L, no se puede usar este mtodo para la determinacin de calcio. 4. MUESTREO Y PRESERVACION DE LA MUESTRA Recolectar la muestra en recipiente de plstico o vidrio. Acidificar con HNO3 hasta pH < 2. La muestra puede ser almacenada hasta 6 meses. 5. MATERIALES 5.1 Matraz erlenmeyer de 250 mL 5.2 Buretas de 25 mL 5.3 Pipetas aforadas de 10 mL 5.4 Pipetas graduadas de 1 mL

5.5 Matraz aforado de 1000 Ml 6. REACTIVOS 6.1 Hidrxido de sodio 10 N. 6.2 Reactivo indicador Negro de Eriocromo-T (NET): mezclar 0.5 g de NET con 100 g de NaCl. Pulverizar en mortero. 6.3 Reactivo indicador Murexida: mezclar 200 mg de murexida con 100 g de NaCl y pulverizar la mezcla en mortero. 6.4 Solucin titulante de EDTA 0.01M: disolver 3.723 g de etilendiaminotetra-acetato disdico dihidratado en agua destilada y diluir a 1000 mL. Guardar en botella de plstico. Titular contra solucin patrn de calcio. 6.5 Solucin Buffer: disolver 1.179 g de etilendiaminotetra-acetato disdico dihidratado y 780 mg de MgSO4.7H2O o 644 mg de MgCl2.6H2O en 50 mL de agua destilada. Agregar a esta solucin 16.9 g de cloruro de amonio (NH4Cl) y 143 mL de hidrxido de amonio NH4OH concentrado. Mezclar y diluir a 250 mL con agua destilada. Guardar en botella de plstico. 6.6 Solucin estndar de calcio: pesar 1.000 g de CaCO3 anhidro seco (estndar primario) en un matraz erlenmeyer de 500 mL. Colocar un embudo en el matraz y agregar lentamente solucin de HCl 6N hasta que todo el carbonato de calcio se halla disuelto. Agregar 200 mL de agua destilada y hervir 5 minutos para eliminar completamente el CO2. Enfriar, agregar unas gotas de rojo de metilo y ajustar al color intermedio naranja agregando solucin 3N de NH4OH o HCl 6N. Transferir cuantitativamente y enrasar a 1000 mL con agua destilada. 7. PROCEDIMIENTO 7.1 Titulacin de la solucin de EDTA

a) Tomar 10.0 mL de solucin estndar de calcio y diluir a 50 mL en un matraz erlenmeyer. Agregar 1.0 mL de solucin buffer. El pH deber estar entre 10.0 0.1, en caso contrario descartar la solucin buffer. b) Agregar una punta de esptula del reactivo indicador negro de eriocromo-T. Titular con solucin de EDTA lentamente y agitando continuamente hasta viraje del color de la solucin de rosado a azul. Completar la titulacin dentro de los cinco minutos siguientes al agregado de la solucin buffer. 7.2 Titulacin de la muestra: a) Tomar en un erlenmeyer de 250 mL un volumen de muestra que requiera un gasto de EDTA menor a 15 mL. Diluir la muestra a 50 mL con agua destilada. Agregar 1 o 2 mL de solucin NaOH 10 N. El pH deber estar entre 12 y 13. b) Agregar una punta de esptula de reactivo indicador de murexida. Titular con solucin de EDTA inmediatamente despus de agregar el reactivo indicador. Agregar el EDTA lentamente y agitando continuamente hasta viraje de color de la solucin de rosado a prpura. Luego del punto final agregar 1 o 2 gotas ms de la solucin de EDTA para verificar que el color no cambia. 8. CALCULOS Y EXPRESION DE RESULTADOS

T = P V1 / G1
donde: T : mg de CaCO3 equivalentes a 1000 mL de EDTA P : mg CaCO3 /L de la solucin estndar de calcio V1: volumen de solucin estndar de calcio tomados en la titulacin de la solucin de EDTA, (10.0 mL)

G1: gasto de la solucin de EDTA consumidos en su titulacin Dureza de calcio, mg CaCO3/L Calcio, mg/L = T x G/ V2 2.5 donde: V2: volumen de muestra tomados para la determinacin, mL G2: gasto de solucin de EDTA consumidos en la titulacin de la muestra, mL = T x G2/V2