1

Universidade Estadual de Maring

Centro de Cincias Exatas - Departamento de Qumica
207 - Qumica Experimental


Qumica Inorgnica


Prtica 01: Determinao experimental da massa molar do sdio e da sua
interao com o ar


OBJETIVOS
- Observar reaes do sdio metlico
- Observar propriedades qumicas e fsicas gerais do elemento sdio
- Determinar a massa molar do sdio.


PROCEDIMENTO

Determinao da massa molar do sdio

Para determinar a massa molar do sdio monte o esquema mostrado na Figura 1.


Figura 1. Esquema para determinao da massa molar do sdio.


- A aparelhagem consiste de dois tubos longos graduados (buretas adaptadas) que
devem ser fixados verticalmente num suporte universal e conectados por meio de uma
mangueira de ltex.
- Adicione gua s buretas at que o nvel atinja metade da graduao das mesmas.
2

- A uma das buretas deve ser adaptado, atravs de uma rolha de borracha, um tubo
de ensaio com um bulbo lateral na parte superior. A outra bureta deve ser mantida aberta.
- Antes de iniciar o experimento, certifique-se que o aparelho no apresenta
vazamento. Isto feito da seguinte forma:
- Suspenda ou abaixe a bureta que est aberta; o nvel de gua no dever variar
muito.
- Uma vez que o aparelho esteja em ordem, ajuste o nvel de gua nas buretas e
prenda-as ao suporte universal sem alterar o nvel.
- Anote o valor do nvel ajustado, de acordo com a preciso fornecida pela escala
da bureta.
- Coloque no tubo de ensaio, com um funil, 5 a 6 mL de lcool etlico, tomando
cuidado para no molhar o bulbo lateral do tubo (se isso acontecer enxugue-o com um papel
filtro).
- Com uma pina, pegue um pedao de sdio metlico com 0,02 a 0,03 g, seque-o
bem com papel filtro e coloque-o no bulbo, mantendo o tubo de ensaio inclinado.
- Feche bem o tubo com a tampa do aparelho e coloque-o na posio vertical para
que o sdio caia no lcool e ocorra a seguinte reao:
2Na (s) + 2C
2
H
5
OH (s) 2C
2
H
5
ONa(aq) + H
2
(g)

- Depois que a reao se completar e o aparelho esfriar, mea o volume de gs
liberado (diferena de nvel nas buretas), mea ainda essa diferena de nvel com uma
rgua milimetrada.
- Mea tambm a temperatura e a presso ambiente.
- A partir da massa de sdio metlico utilizada e do volume de hidrognio liberado,
calcule a massa molar do sdio, considerando que a presso parcial do gs hidrognio
liberado na reao somada presso parcial do vapor dgua que fica sobre o liquido
igual presso da coluna de gua somada presso ambiente:

P
coluna de gua
+ P
amb
= PH2(g) + P
vapor dgua

Alguns valores da presso de vapor dgua a diferentes temperaturas encontram-se
na Tabela 1.




3

Tabela 1. Presso de vapor dgua, P (mmHg) diferentes temperaturas, t (
o
C).
t (
o
C) P (mmHg) t (
o
C) P (mmHg) t (
o
C) P (mmHg) t (
o
C) P (mmHg) t (
o
C) P (mmHg)
10 9,2 15 12,8 20 17,5 25 23,8 30 31,8
11 9,8 16 13,6 21 18,6 26 25,2 40 55,3
12 10,5 17 14,5 22 19,8 27 26,7 50 92,5
13 11,2 18 15,5 23 21,1 28 28,3 100 760,0
14 12,0 19 16,5 24 22,4 29 30,0



RESULTADOS:

Presso atmosfrica (mmHg)
Presso de vapor dgua (mmHg)
Volume de gs hidrognio (L)
Presso de gs hidrognio (mmHg)
Massa do gs hidrognio (g)
Massa molar do sdio (g/mol)
Erro absoluto
Erro percentual



REFERNCIAS:

1 - COTTON, F.A., WILKINSON, G., Qumica Inorgnica, Livros Tcnicos e Cientficos
Ed. S. A., 1978.
2 - SEMISCHIN, V., Laboratory Exercises in General Chemistry, Peace Publishers,
Moscow, 1967.
3 - O CONNOR, R., Fundamentos de Qumica, Harper & Row do Brasil, 1977.






4

Prtica 02: Preparao do cido brico e determinao de seu ponto de fuso



OBJETIVOS
- Estudar as propriedades qumicas e fsicas dos elementos do Grupo III-A.
- Estudar as caractersticas principais que distinguem o boro dos demais elementos do
grupo.
- Escrever as frmulas de Lewis para compostos simples de boro e para compostos
descritos por ligaes de trs centros.
- Relacionar a utilizao do brax e do cido brico na indstria.
- Preparar o cido brico e determinar seu ponto de fuso.


PROCEDIMENTO

Parte I Obteno do cido brico

- Transferir cerca de 7 g de brax decahidratado, ou 3,70 g de brax anidro, com
uma preciso de 0,01 g, para um bquer e adicionar 20 mL de gua destilada.
- Aquecer sobre uma chama fraca at todo brax tenha sido dissolvido.
- Se a soluo estiver turva aps a dissoluo, filtre-a atravs de filtrao comum.
- Aquea o filtrado entre 80 a 90
o
C e adicione, COM CUIDADO, uma soluo de HCl
1:1 (mistura de 6 mL de HCl concentrado com 6 mL de gua destilada; esta soluo j est
preparada).
- Esfrie a soluo obtida temperatura ambiente e em seguida coloque-a num banho
de gelo.
- Filtre os cristais formados em funil de Buchner utilizando um papel de filtro de
massa previamente determinada.
- Espalhe os cristais com um basto de vidro e deixe-os secando ao ar por ~30
minutos.
- Em seguida, determine a massa de papel filtro contendo os cristais de cido brico
e calcule o rendimento, a partir da reao:

Na
2
B
4
O
7
+ 2HCl + 5H
2
O 4H
3
BO
3
+ 2NaCl




5


Parte II Determinao do ponto de fuso do cido brico

- Coloque uma pequena quantidade do produto obtido num tubo capilar de vidro e
fixe-o, com um anel de borracha, ao bulbo de um termmetro.
- Introduza este sistema no tubo de Thiele contendo glicerina, de modo que o bulbo
do termmetro fique na altura do brao do tubo, como ilustrado na Figura 2.
- Aquea cuidadosamente o brao do tubo Thiele, observe com ateno o inicio da
fuso do solido dentro do capilar e anote o intervalo de temperatura de fuso.




Figura 2. Montagem para determinao do ponto de fuso usando um tubo de Thiele.



REFERNCIAS:

1 - O CONNOR, R., Fundamentos de Qumica, Harper & Row do Brasil, 1977.
2 - LEE, J.D., Qumica Inorgnica, 4. Ed., Trad. De Juergen H. Maar, Edgard Blucher
Ltda, Sao Paulo, 1996.
3 - VOGEL, A.I., Qumica Orgnica: Anlise Orgnica Qualitativa, Ed., Rio de Janeiro, Ao
Livro Tcnico, 1993.




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Prtica 03: Determinao da resistncia do vidro



OBJETIVOS
- Estudar os elementos do Grupo IV-A.
- Determinar a resistncia do vidro pela ao da gua.


PROCEDIMENTO

- Transfira cerca de 1,00 g de uma amostra de vidro para um balo de fundo redondo
e adicione 25 mL de gua destilada, como ilustrado na Figura 3.
- Adapte este balo ao condensador e fixe-os ao suporte universal.
- Aquea sob refluxo durante 40 minutos.
- Transfira o contedo do balo para um bquer de 100 mL e reduza o volume
metade do inicial por evaporao.
- Depois que o sistema esfriar, adicione duas gotas de fenolftalena e titule com HCl
0,010 mol.L
-1
.
- Calcule a percentagem de hidrlise da parte solvel do vidro a partir da seguinte
equao:
Na
2
SiO
3
+ H
2
O SiO
3
+ 2NaOH


1
2
3
4
5 6
7
8
9
1 10
2
3
4
5 6
7
8
9
11
H
2
O


Figura 3. Aparelhagem para refluxo.





7

REFERNCIAS:

1 - O CONNOR, R., Fundamentos de Qumica, Harper & Row do Brasil, 1977.
2 - LEE, J.D., Qumica Inorgnica, 4. Ed., Trad. De Juergen H. Maar, Edgard Blucher
Ltda, Sao Paulo, 1996.
3 - VOGEL, A.I., Qumica Orgnica: Anlise Orgnica Qualitativa, Ed., Rio de Janeiro, Ao
Livro Tcnico, 1993.
4 - JOLLY, W.L., A Qumica dos No-Metais, Edgard Blucher, So Paulo, 1966.












































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Prtica 04: Preparao e purificao do iodo: Verificao de suas propriedades
fsico-qumicas



OBJETIVOS
- Estudar as propriedades fsicas e qumicas gerais dos elementos do Grupo VII-A
(halognios).
- Estudar os compostos hidrogenados dos halognios e sais dos haletos de
hidrognio.
- Estudar os cidos e sais dos halognios que contm oxignio.
- Preparar e purificar o iodo. Verificar suas propriedades oxidantes e sua solubilidade.


PROCEDIMENTO

Parte I Preparao do iodo

- Pulverize alguns cristais de KI num almofariz com uma pitada de MnO
2
.
- Transfira a mistura para um tubo de ensaio.
- Adicione 1 mL de H
2
SO
4
concentrado.
- Aquea o tubo de ensaio suavemente e observe.
- Escreva a equao da reao que ocorre.

Parte II Sublimao do iodo

- Coloque alguns cristais de iodo num bquer limpo e seco e coloque-o sobre uma
tela de amianto apoiada num trip.
- Sobre o bquer coloque um balo de fundo redondo contendo gua, de tal modo
que o fundo do balo tampe o bquer.
- Aquea o bquer cuidadosamente (em chama branda). O bquer todo ficar cheio
de vapores de iodo molecular, de colorao violeta, e de pequenos cristais de iodo
sublimado condensados nas paredes do fundo do balo, aglomerando-se, com o tempo, em
placas de cristais. Retire os cristais do fundo do balo e guarde-os num frasco mbar limpo
e com tampa.

Parte III Propriedades oxidantes do iodo

a) - Adicione uma pitada de zinco metlico em p a um pouco de gua de iodo na
presena de KI.
9

- Observe a mudana de cor da soluo.
- Escreva a equao para a reao que ocorre.

b) Faa esta reao num local ventilado
- Pulverize alguns cristais de iodo num almofariz e misture um pouco de zinco em
p.
- Transfira a mistura a uma cpsula de porcelana e adicione uma gota de gua
com uma pipeta (ou conta-gotas).
- Observe o aparecimento de vapor violeta de iodo molecular.

(O que concorre para a converso de iodo slido em vapor? Que papel a gua
desempenha nesta reao?)


Parte IV Solubilidade do iodo

- Coloque um cristal de iodo num tubo de ensaio com 2 ou 3 mL de gua destilada e
agite o tubo vigorosamente.
(O iodo completamente solubilizado pela gua?)
- Adicione um pequeno cristal de KI e agite o tubo de ensaio novamente por mais um
minuto.
(O que provoca o aumento da solubilidade do iodo na soluo de KI?)
- Adicione 1 mL de tetracloreto de carbono soluo, agite o tubo e observe.


REFERNCIAS:

1 - ATKINS, P., Inorganic Chemistry, Oxford University Press, 1990.
2 - JOLLY, W.L., A Qumica dos No-Metais, Edgard Blucher, So Paulo, 1966.
3 - SEMISCHIN, V., Laboratory Exercises in General Chemistry, Peace Publishers,
Moscow, 1967.
4 - LEE, J.D., Qumica Inorgnica, 4. Ed., Trad. De Juergen H. Maar, Edgard Blucher
Ltda, Sao Paulo, 1996.




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Prtica 05: Preparao do dixido de enxofre e Verificao de algumas
propriedades do cido sulfuroso e do on sulfito



OBJETIVOS
- Estudar os elementos do Grupo VI-A.
- Obter o dixido de enxofre, SO
2
.
- Obter a soluo de cido sulfuroso.
- Verificar as propriedades redutoras, oxidantes e descolorantes do cido sulfuroso.
- Verificar as propriedades do on sulfito, SO
3
2-
.


PROCEDIMENTO

Parte I Preparao do dixido de enxofre

ATENO: Realizar este procedimento num local ventilado ou na capela

- Pese 6,30 g de sulfito de sdio e transfira para o frasco (1) mostrado na Figura 4.

Figura 4. Aparelho para obteno de dixido de enxofre.


H2SO4
Na2SO3
1
2
3
4
H2O
11

- Introduza o tubo de escape de gases (3), num recipiente (4), contendo 75 mL de
gua destilada.
- Com o auxilio de um funil de adio (2), adicione gota a gota, H
2
SO
4
40% (o volume
usado deve ser o dobro do valor terico). O gs que evolui da reao satura a gua contida
no frasco (4).
- Depois de adicionado todo cido, feche a torneira do funil de adio e aquea o
frasco (1) suavemente, ate que no haja mais borbulhamento de gs no frasco (4).
- A soluo resultante ser utilizada nos experimentos subsequentes.

Parte II Soluo de cido sulfuroso

- Coloque num tubo de ensaio ~ 5 mL da soluo de cido sulfuroso obtida na etapa
anterior.
- Comprove a acidez da soluo atravs da colorao vermelha do papel tornassol,
umedecido com a soluo.

Parte III Propriedades redutoras do cido sulfuroso

a) Observe o que ocorre ao se adicionar soluo de cido sulfuroso a uma soluo
acidulada de dicromato de potssio, K
2
Cr
2
O
7
. Escreva a equao da reao que
ocorre.
b) Adicione, gota a gota, uma soluo de gua de iodo soluo de cido sulfuroso
e observe as mudanas que ocorrem. Escreva a equao da reao.
c) Adicione, gota a gota, uma soluo de gua de iodo soluo de hidrossulfito de
sdio, NaHSO
3
, e observe as mudanas que ocorrem. Escreva a equao da
reao.

Parte IV Propriedades descolorantes (ou branqueadoras) do cido sulfuroso

- Coloque 5 a 6 mL da soluo de cido sulfuroso num tubo de ensaio e adicione,
gota a gota, uma soluo de fuccina, agitando a mistura vigorosamente. A adio deve ser
feita at que uma gota a mais provoque o aparecimento de uma colorao rosa-plido.
- O excesso de fuccina ento descolorido pela adio de 1 mL de soluo de cido
sulfuroso.
- Separar a soluo incolor (contendo o cido fuccinosulfuroso) em dois tubos de
ensaio.
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- Ferver a soluo contida em um deles e observar as mudanas que ocorrem,
comparando as solues dos dois tubos. Explique os resultados obtidos.

Parte V Propriedades oxidantes do cido sulfuroso

- Adicione 3 a 4 mL da soluo de cido sulfuroso num volume igual de uma soluo
aquosa (transparente) de H
2
S.
(Porque a soluo se torna turva? Escreva a equao da reao que ocorre.)

REFERNCIAS:

1 - COTTON, F.A., WILKINSON, G., Qumica Inorgnica, Livros Tcnicos e Cientficos
Ed. S. A., 1978.
2 - SEMISCHIN, V., Laboratory Exercises in General Chemistry, Peace Publishers,
Moscow, 1967.
3 - LEE, J.D., Qumica Inorgnica, 4. Ed., Trad. De Juergen H. Maar, Edgard Blucher
Ltda, Sao Paulo, 1996.



















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PRTICA 06: OBTENO E CARACTERIZAO DA AMNIA

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Preparao da amnia:
a) Monte um sistema como o da Figura 1.

Figura 1. Aparelhagem para produo/obteno da amnia.

b) Para umedecer os tubinhos de vidro, coloque 15 mL de gua destilada na torre de
absoro (2) j preenchida com os tubinhos de vidro. ATENO: O nvel de gua na torre
deve estar abaixo do tubo lateral (uns 4 mm).
c) Em um bquer de 100 mL, coloque 20 mL de gua destilada. Introduza no bquer o tubo
de vidro com bulbo, de modo que a ponta do tubo apenas toque a superfcie da gua
contida no bquer.
d) Pese 2,0 g de NH
4
Cl e 2,0 g de NaOH. Leve para a capela e, com auxlio de uma
esptula e um basto de vidro, misture as duas substncias sobre um vidro de relgio.
e) Ainda dentro da capela, transfira a mistura para um tubo de ensaio (use um funil feito com
folha de caderno para facilitar) e conecte-o (na posio inclinada, vide figura)
aparelhagem.
f) Verifique se o sistema est bem fechado.
g) Aquea o tubo de ensaio com um bico de Bunsen. ATENO: Aquea levemente para
no furar ou entortar o tubo de ensaio. Faa o aquecimento por 20 min.
REAO 1 (produo da amnia, forma-se tambm gua e NaCl)
h) Espere a torre de absoro esfriar e, com o auxlio de um funil, transfira todo seu
contedo para um balo volumtrico de 100 mL. Use a soluo contida no bquer para
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lavar ou enxaguar a torre de absoro, de modo a recolher toda a amnia produzida. Use
ainda duas pores de 10 mL de gua destilada para fazer a completa remoo da amnia
da torre.
REAO 2 (amnia e gua formando uma base fraca)
i) Complete o volume do balo volumtrico.

Determinao do rendimento da reao:
a) Com uma pipeta volumtrica, transfira 10 mL da soluo do balo volumtrico para um
erlenmeyer. b) Acrescente uma gota do indicador vermelho de metila e titule a soluo com
HCl (soluo padronizada). Anote a concentrao da soluo de HCl usada.
REAO 3 (base + cido = sal + gua)
c) Repita a titulao mais duas vezes, e tire a mdia aritmtica.
d) Com base na reao qumica feita para preparar a amnia, calcule a quantidade de
NH
3
(g) terica e, comparando com o valor determinado atravs da titulao, calcule o
rendimento da reao em %.

Equilbrio na soluo de amnia:
a) Com uma proveta de 50 mL, mea 10 mL da soluo de hidrxido de amnio contida no
balo volumtrico. Ainda na proveta, adicione mais 20 mL de gua destilada. Em seguida,
adicione 3 gotas de fenolftalena. Transfira a soluo colorida para trs erlenmeyers
(aproximadamente 10 mL em cada).
b) Aquea um dos erlenmeyers sobre uma tela de amianto. Observe e anote tudo o que
ocorrer. Em seguida, explique o ocorrido.
NH
4
+
+ OH
-
AH=negativo, reao REAO 4 (o equilbrio NH
3
+ H
2
O
exotrmica)
Obs.: existem 2 motivos que fazem o equilbrio deslocar com o aquecimento!
c) No outro erlenmeyer, adicione a quantidade de uma esptula de NH
4
Cl e agite a mistura.
Observe e anote tudo o que ocorrer. Em seguida, explique o ocorrido.
REAO 5 (o equilbrio NH
4
OH NH
4
+
+ OH
-
deslocado)
d) Use o terceiro frasco para comparar as cores com os outros.

REFERNCIAS:
-Semishin, V., Laboratory Exercises in General Chemistry, Peace Publ., Moscow.
-Russel, Qumica Geral, McGraw Hill.
-Greenwood, N. N., Earnshaw, A., Chemistry of the Elements, Butterworth/Heinemann,
Oxford.
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PRTICA 07: Preparao do Tiossulfato de Sdio e Verificao de Suas
Propriedades Redutoras

a) Preparao do tiossulfato de sdio

Pese 12 g de Na
2
SO
3
anidro e 1,5 g de enxofre em p. Transfira o
sulfito para um balo de fundo redondo de 200 mL, adicione 20 mL de
gua destilada e aquea o balo at que o sulfito se dissolva. Adicione
ento o enxofre previamente pesado, primeiro misturado com cerca de 5
mL de lcool (sem este tratamento, o enxofre no ser molhado pela
soluo aquosa). Adapte o balo a um condensador, mantido
verticalmente num suporte universal (Figura 1) passando atravs do
condensador uma corrente de gua da torneira.
Ferva a soluo contida no balo, at que praticamente todo o
enxofre tenha reagido. Filtre a soluo, coletando o filtrado numa
cpsula de porcelana. Evapore o filtrado at comear a cristalizao.
Esfrie a cpsula num banho de gelo e filtre a soluo (com os cristais
formados, usando um funil de vidro sinterizado de placa porosa) at que
no goteje mais soluo da haste do funil.
Remova os cristais do funil e seque-os com um pedao de papel
de filtro limpo e seco. Deixe os cristais expostos ao ar por uns 20
minutos, misturando-os com um basto de vidro, de tempos em tempos.
Pese os cristais secos e determine o rendimento em porcentagem.

b) Propriedades redutoras do tiossulfato

b-1) Preparao de uma soluo de tiossulfato de sdio
Num tudo de ensaio coloque um pouco (cerca de de esptula) de tiossulfato
preparado; adicione gua destilada at cerca da metade da altura do tubo; agite e
reserve.
b-2) Num tubo de ensaio coloque:
2-3 mL de gua de iodo (observe a cor da gua de iodo), 1 mL de soluo aquosa de
amido (observe a cor do iodo em amido) e a soluo de tiossulfato preparada, gota a
gota, at observar mudana de cor.



Figura 1.
Aparelhagem para
preparar tiossulfato
de sdio.
16



Qumica Orgnica

PRTICA 01: Extrao cido-Base

OH
NH
2
COOH
17

PRTICA 02: Reao de Cannizzaro

Parte I - Tratamento do benzaldedo com soluo de NaOH 20%.

Em um balo de Claisen de 250 mL, adicionar 30 mL de soluo de NaOH
20% a 10 mL de benzaldedo e algumas pedras de porcelana.
Montar a aparelhagem conforme fig. 13 do livro do kit, e refluxar a mistura
reacional durante 40 minutos. Esfriar a mistura e transferir para um funil de separao.
Extrair o lcool benzlico com ter etlico (3 x 12 mL). Em um frasco (A) contendo CaCl
2
,
guardar as fraes orgnicas (lcool benzlico + ter etlico). Em um frasco (B) a fase
aquosa que contm o benzoato de sdio.


Parte II - Precipitao do cido benzico e sua purificao

Transferir a fase aquosa para um bequer de 250 mL e adicionar HCl
concentrado at reao cido ao papel tornassol (precipita o cido benzico). Esfriar e filtrar
em funil de Bchner, lavando o precipitado com gua destilada. Dissolver o precipitado em
gua fervente, adicionar carvo ativo, filtrar a quente e deixar cristalizar. Filtrar novamente a
vcuo e dessecar.


Parte III - Destilao do lcool benzlico

Transferir a fase orgnica para um balo de 250 mL. Montar a aparelhagem
conforme Fig. 04 do kit, e destilar o ter etlico coletando o destilado na faixa de 35-40C.


Parte IV - Determinao do Ponto de Fuso do cido benzico

Colocar em um capilar, uma pequena quantidade da amostra. Ligar o capilar
a um termmetro com auxlio de um elstico, colocar o conjunto (capilar + termmetro) em
um tubo de Thiele contendo o lquido banho (glicerina). Aquecer com bico de Bunsen,
observar e anotar as temperaturas do incio e do fim de fuso. O aquecimento na faixa de
fuso deve ser lento (aproximadamente 1C/min). Comparar com a literatura. Repetir a
operao pelo menos 3 vezes.

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Parte V - Determinao do Ponto de Ebulio de Um Lquido

Colocar uma pequena quantidade da amostra em um tubo de ensaio (5 x 50
mm) e mergulhar neste, um capilar invertido. Ligar o tubo de ensaio ao termmetro com o
auxlio de um elstico e colocar o conjunto em um tubo de Thiele contendo o banho
adequado. O ponto de ebulio do composto corresponder a faixa entre TEMP 1 e TEMP
2.
Temperatura 1
Aquecer o leo at que se iniciem as bolhas (colar contnuo). Parar o aquecimento e
observar o momento em que o lquido sobe o capilar. Anote a Temperatura

Temperatura 2
Aquecer novamente e anotar a temperatura no momento em que o lquido sai do capilar.




































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PRTICA 03: Resina Fenol-Formol (Baquelite)

1. Em um tubo de ensaio, colocar 3,0 mL de fenol liquefeito e 5,0 mL de formol a 37%.

2. Aquecer a mistura em banho-maria ( a gua no deve chegar ebulio).

3. Retirar o frasco do banho e adicionar cuidadosamente soluo quente cido clordrico,
gota a gota, em quantidade suficiente para que, como uma reao viva, forme um lquido
oleoso quase incolor ( Ver OBS)

4. Pelo resfriamento, ocorre solidificao formando uma massa dura (baquelite).


OBS: CUIDADO nesta etapa pode haver formao de grande quantidade de vapor que ejetar a
baquelite formada para fora do frasco. Trabalhe na capela com a boca do frasco voltada para o
interior da mesma.
































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PRTICA 04: Preparao de um Azobenzeno

Parte I Reao de diazotao

Preparao da soluo (A): Em um erlenmeyer de 125 mL, adicionar 2 mL de gua, 20
gotas de cido clordrico concentrado e 0,35 g de sulfanilamida. Agitar at dissoluo e
resfriar a soluo 5
o
C, por imerso do frasco em cuba com gua e gelo.
Preparao da soluo (B): Em um erlenmeyer de 125 mL, adicionar 2 mL de gua e 0,13 g
de NaNO
2
. Agitar.

Obteno do sal de diaznio: Adicionar a soluo (B) sobre a soluo (A), com
agitao e mantendo a temperatura a 5
o
C.

Parte II Reao de acoplamento

Preparao da soluo (C) : Em um bquer de 50 mL adicionar 2 mL da soluo de NaOH.
A esta soluo adicionar 0,27g de |-naftol, resfriando a mistura a 5
o
C em banho de gelo.
soluo (C), adicionar o sal de diaznio, vagarosamente e com forte agitao. Agitar por
30 minutos e filtrar em bchner atravs de papel de filtro previamente pesado.

Cuidado: Este corante mancha irreversivelmente a roupa.
























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PRTICA 05: Identificao de Carbonilas

Substncias Utilizadas:
acetaldedo
acetofenona
acetona
lcool sec-butlico
lcool n-proplico
benzaldedo

Tcnicas Aplicadas para a Identificao de Carbonilas
A) Reduo da Soluo de Tollens
1. Preparao da Soluo de Tollens (j estar preparada)
Soluo A: dissolver 3,00g de nitrato de prata em 30,0 mL de gua.
Soluo B: dissolver 3,00g de hidrxido de sdio em 30,0 mL de gua.
Obs: - este reagente no deve ser aquecido;
- preparar apenas pequeno volume, imediatamente antes do uso;
- qualquer resduo escorrido deve ser lavado com grande volume de
gua;
- os tubos de ensaio devem ser limpos com cido ntrico diludo.
2. Tcnica:
a. Enumerar 6 tubos de ensaio;
b. Em cada tubo de ensaio, misturar 1,0 mL da soluo A e 1,0 mL da soluo B.
Adicionar soluo diluda de amnia, gota a gota, at que o xido de prata se dissolva;
c. Adicionar 2 a 3 gotas da substncia ao tubo correspondente e agitar.
Obs: O teste ser positivo com a formao do espelho de prata nas paredes do tubo. Se
necessrio, aquecer em banho-maria.

B) Reao com 2,4-dinitro-fenil-hidrazina
1. Preparao da Soluo de 2,4-dinitro-fenil-hidrazina (j estar preparada)
Dissolver 0,25g de 2,4-dinitro-fenil-hidrazina numa mistura de 42,0 mL de cido
clordrico concentrado e 50,0 mL de gua. Aquecer em banho-maria. Esfriar e
completar o volume a 250 mL em balo volumtrico.
2. Tcnica:
a. Enumerar 6 tubos de ensaio;
b. Em cada tubo de ensaio, adicionar 3, 0 mL do reagente;
c. Adicionar 2 a 3 gotas da substncia ao tubo correspondente e agitar. Caso no haja
formao imediata do precipitado, deixar em repouso durante 5 a 10 minutos.
Obs.: Um precipitado cristalino (alaranjado ou avermelhado) indicar a presena de
carbonila.


22

C) Reao do Iodofrmio
1. Preparao da Soluo de Iodeto de Potssio-Iodo (j estar preparada)
Dissolver 20,0g de potssio e 10,0g de iodo em 100 mL de gua.
2. Tcnica:
a. Em cada tubo de ensaio, dissolver 5 gotas da substncia em 2,0 mL (se insolvel,
adicionar algumas gotas de dioxano, o suficiente para produzir uma soluo
homognea). No caso do acetaldedo, apenas transferir 2,0 mL da soluo aquosa
para o tubo de ensaio;
b. Alcalinizar as solues, adicionando 10 gotas da soluo de hidrxido de sdio a 10%
e ento introduzir o reativo iodeto de potssio-iodo, gota a gota, at persistir a cor
escura de iodo, com um minuto de agitao.
c. Se no ocorrer a precipitao do iodofrmio, aquecer o tubo de ensaio durante um
minuto, em bquer com gua 60C. Se a cor escura do iodo desaparecer, adicionar
gotas do reativo, at persistir a colorao do mesmo.
Obs.: precipitado amarelo indica iodofrmio.































23

PRTICA 06: Sntese de Dibenzalacetona

Preparao da soluo (A): Em erlenmeyer de 150 mL, adicionar 5,0 mL de benzaldedo e
3,2 mL de propanona.

Preparao da Soluo (B): Em um erlenmeyer de 250 mL, adicionar 50mL de soluo de
NaOH 10%, esfriar a uma temperatura de 20-25
o
C, por imerso do frasco em outro
contendo gua fria (utilizar gelo se necessrio) e, com agitao, adicionar vagarosamente
40 mL de etanol.

Sob agitao, adicionar a soluo (A) na soluo (B). Agitar continuamente,
mantendo a temperatura de 20-25
o
C, por 30 minutos. Filtrar o precipitado de
dibenzalacetona em Bchner, atravs de papel de filtro previamente pesado e lavar com
gua gelada repetidas vezes, para eliminar o lcali (controlar a lavagem com papel de
tornassol). Secar ao ar, sobre papel de filtro.































24

PRTICA 07: Sntese do cido Acetilsaliclico


Em um erlenmeyer de 125 mL, adicionar 5,0g de cido saliclico e 10 mL de anidrido
actico. Tampar o frasco com rolha de borracha e agitar intensamente at formao de
mistura homognea. Adicionar 07 gotas de cido sulfrico concentrado e agitar (ocasionar
a dissoluo da mistura com elevao da temperatura de 35 a 45
o
C.

Transferir o contedo do erlenmeyer para um bquer de 250 mL contendo 100 mL de
gua gelada. Precipita o cido acetilsaliclico. Filtrar em bchner, lavando o produto com
repetidas pores de gua gelada at reao negativa coma soluo lmpida de hidrxido
de brio (a turvao desta soluo indica presena de cido sulfrico).

Dissolver o precipitado em 100 mL de gua fervente e filtrar a quente. Esfriar
deixando cristalizar o cido acetilsaliclico. Filtrar em bchner, pesar previamente o papel de
filtro, lavar o produto com gua gelada.





























25

Fsico- Qumica


PRTICA 01: CALOR DE DISSOLUO (ou Entalpia)


- Medidas de calor a presso e/ou volumes constantes.

- Determinaes do calor de dissoluo (ou eltalpia) atravs de medidas calorimtricas.

- Determinaes de calor de sistemas em equilbrio.

- A constante de solubilidade e a sua dependncia com a temperatura.

- Caractersticas do cido benzico.



BIBLIOGRAFIA

Rangel, R. N.. Prticas de Fsico-Qumica. Ivan Rossi editora, vol. 1. So Paulo, 1978.

Bueno, W.A. e Degreve, L.. Manual de Laboratrio de Fsico-Qumica. Editora Mc Graw-
Hill do Brasil, Brasil, 1980.

Urquiza, M.. Experimentos de Fsico-Qumica. Editorial Limusa Wiley S.A., Mxico, 1969.

Shoemaker, D.P. and Garland, C.W.. Experiments of Physical Chemistry, Mc Graw-Hill
Book Co, 2
a
ed., 1965.




OBJETIVO: Determinar o calor de dissoluo de uma substncia pelo mtodo da
solubilidade.






26

PROCEDIMENTO:
- Preparar cerca de 400 mL de uma soluo saturada de cido benzico (~8 g), a
aproximadamente 80 C, em um bequer de 600 mL (agitar).

- Preparar um banho de gua em torno de 60 C (~ 1,5 L) bico de bunsen ou chapa de
aquecimento com agitao, e mergulhar o bquer de 600 mL no mesmo (preso por anel
metlico). Agitar com barra magntica ou, periodicamente, com um basto de vidro para
homogeneizar e manter a temperatura no banho.

- Mantenha nas proximidades um bquer com gua destilada aquecida para aquecimento de
pipetas. Depois de aproximadamente 10 minutos, transferir para um erlenmeyer uma
alquota exata (de 5 a 25 mL), atravs da pipeta aquecida. Esta deve ter uma adaptao de
mangueira pequena, contendo l de vidro e com um tubo de vidro na ponta (esse dispositivo
evita a entrada de slidos). Logo aps a introduo da soluo na pipeta, rapidamente
retirar o dispositivo, acertar o menisco (em um frasco qualquer de descarte) e escoar o
contedo para o erlenmeyer assoprando. Caso ocorra entupimento devido a precipitao,
aquea a ponta da pipeta, com cuidado, diretamente na chama (se persistirem restos de
slidos, retire-os com gua aquecida). Registre a temperatura da soluo no momento da
coleta da alquota.

- Acrescente gua destilada e titule a soluo com NaOH, usando fenolftalena como
indicador.

- Repetir o procedimento anterior abaixando a temperatura do banho para cerca de 60, 55,
50, 45, 40, 35 e 30 C. Lembre-se que voc deve conhecer a temperatura exata em todos os
casos.

- O cido no utilizado deve ser recuperado.

- Determine graficamente o calor de dissoluo (ou entalpia de dissoluo).

- Faa os clculos atravs de concentrao molal usando a densidade da soluo como 1,0
g/mL e considerando a soluo diluda.


27

PRTICA 02: DIAGRAMA DE FASES

- Conceito de fase.
- Regra das fases.
- Sistema binrio:
- Sistemas gerais de dois componentes.
- Miscibilidade de dois lquidos. Dependncia com a temperatura. Temperatura
consoluta superior e inferior. Regra da alavanca.
- Aplicao da regra das fases.
- Sistema ternrio:
- Miscibilidade de trs lquidos.
- Representao de Gibbs e Roozeboom.
- Descrio das regies. Composio.
- Toxidade, caractersticas e manuseio adequado de fenol e tolueno.


1.1.1 BIBLIOGRAFIA:

Rangel, R.N.. Prticas de fsico-qumica. Ivan Rossi editora, vol. 1. So Paulo, 1978.
Bueno, W. A. e Degreve, L.. Manual de laboratrio de fsico-qumica. Editora Mc Graw-
Hill do Brasil, 1980.
Daniels, F.; Alberty, R.A.; Willians, J.W.; Cornwe, C.D.; Bender, P.and Harriman, J.E..
Experimental Physical Chemistry, Mc Graw-Hill Kogakusha Ltda, 7
a
edio, Japan,
1970.
Urquiza, M.. Experimentos de Fsico-qumica, Editorial Limusa Wiley S.A., Mxico, 1969.
Brennan, D. e Tipper, C.F.H.. Manual de laboratrio para prticas de fsico-
qumica.Urmo, S.A. De Ediciones, Espanha, 1967.

OBJETIVO:
Construo de diagramas binrio e ternrio e sua interpretao.





28

PROCEDIMENTO:

1. Sistema binrio (fenol/gua)
A partir de uma soluo fenlica, j preparada a 95% em gua, m/m (caso haja
slidos aquea o frasco em banho-maria), tomar os volumes indicados na tabela abaixo
atravs de bureta (50 mL). Densidade da soluo 1,07 g/mL. A seguir, adicione volumes de
gua diretamente da bureta, totalizando em cada tubo 20,00 mL.

Tubo n 01 02 03 04 05 06 07 08
Fenol(mL) 1,50 2,00 4,00 6,00 8,00 10,00 12,00 14,00

Antes de colocar o termmetro e o fio de cobre (conforme a figura), ajuste-os por fora
do tubo. Verifique se ao agitar o fio no existe risco de resduos deste ou da rolha
contaminarem a amostra. Caso necessrio limpe o fio com palha de ao.
Agitando bem cada mistura, aquea lentamente o banho de gua at que a soluo fique
lmpida. Ler a temperatura. Deixar esfriar, agitando sempre, e registrar a temperatura em
que a mistura comea a se turvar. Tirar o valor mdio das duas temperaturas. Tabelar e
plotar a temperatura contra a percentagem em massa de fenol. Incluir o valor da presso
ambiente na legenda. Considere a densidade da gua igual a 1,00 g/mL.
Determinar a temperatura crtica da soluo. Procure manter o fenol o mais possvel na
capela.


OBS: Como voc deve ter pesquisado, o fenol altamente perigoso, corrosivo e
desidratante. No deixe este entrar em contato com a pele, roupas, etc. Cuidado na
agitao pois o tubo pode, eventualmente, quebrar. Cuidado para no tocar (e nem
contaminar) o fio de cobre. Antdoto: etanol. Retire o excesso de fenol do local e lave com
muita/muita gua. A queimadura, normalmente comea deixando manchas brancas na pele.

29

2. Sistema ternrio (etanol/tolueno/gua)

Encher as buretas de 25 mL com tolueno, etanol e gua destilada. Preparar seis
tubos de ensaio com as seguintes misturas:
Tubo n 01 02 03 04 05 06
Etanol (mL) 2,5 7,5 13,0 18,0 23,0 24,0
Tolueno (mL) 20,5 16,0 11,5 7,0 2,0 1,0

A seguir, adicionar gua destilada em cada um dos tubos, agitando vigorosamente
entre as adies, at comear a turvao da mistura.
Registrar os volumes de gua usados. Nas primeiras misturas os volumes sero
muito pequenos, portanto, para os tubos 1, 2 e 3 faa as adies atravs de pipetas
graduadas (gota a gota).
Tabelar os resultados encontrados calculando as percentagens em volume dos
componentes na mistura que se turva.
Plotar as percentagens de composio num grfico triangular. Medir a temperatura e
a presso ambiente e incluir no grfico.

NOTA: Nos dois diagramas escolha pontos representativos e discuta sobre o estado do
sistema nestas situaes. Aplique a regra da alavanca. Marque as regies monofsicas e
bifsicas. Aplique a regra das fases em cada regio. Calcule as massas de fases e suas
composies (e massas individuais) do sistema binrio.

ATENO: Trajar sapatos fechados e avental adequado.












30

PRTICA 03: CRIOSCOPIA


- Dependncia do potencial qumico de componentes puros e misturas com a temperatura
(slido, lquido e gasoso).

- Propriedades coligativas.

- Temperatura de fuso (variao com a concentrao, medida experimental e aplicaes).

- Superesfriamento. Equilbrio metaestvel.

- Constante crioscpica da gua e do lcool terc-butlico.



BIBLIOGRAFIA:

- Bigelow, M.J.. J. Chemical Education, 45, 108 (1968).

- Rade, H.S.. An Experimental Course in Physical Chemistry, 1974,

- Bueno, W.A. e Degrve, L.. Manual de Laboratrio de Fsico-Qumica, Mc Graw-Hill,
So Paulo, 1980

- Santos, A.R.; Vidotti, E.C.; Silva, E.L.; Maionchi, F. e Hioka, N.. Qumica Nova, 25 (5), 844
(2002).


OBJETIVO:

- Determinao da massa molar de solutos via crioscopia usando como solvente lcool terc-
butlico.
31

PROCEDIMENTO:
- Monte o sistema como ilustrado no esquema abaixo.


- No bquer A coloque em torno de 200 ml de gua a aproximadamente 28C.

- Posicione o tubo B (vazio) dentro do bquer prendendo-o ao suporte com a garra.

- Adicione 5,00 ml de lcool terc-butlico ao tubo C; este ltimo dever ser preso dentro do
tubo B (conforme esquema).

- Introduza o termmetro, prendendo-o, sem deixar o bulbo encostado no vidro. Com
agitao vertical do arame e introduo de gua fria no bquer (ou gelo nos casos
extremos), observe o congelamento do lcool. Retire o tubo e aquea-o levemente (menos
de 1C), provocando o descongelamento. Repita este ciclo at obter valor confivel de
temperatura de fuso.

- Repita o procedimento acrescendo 0,200 mL para os solutos 1 a 8 e 0,100 mL para o
soluto 9 (Tabela 1).

- Lave o tubo interno, fio e termmetro e seque-os cuidadosamente (passe um pouco de
acetona para secagem completa; o tubo deve ser secado em estufa).

- Faa determinaes das outras amostras lembrando que o solvente puro e com amostra
devem ter as medidas efetuadas com o mesmo termmetro.

- Atravs das temperaturas de congelamento calcule a massa molar experimental de cada
soluto.

32

- Tendo a frmula percentual, calcule a massa molar correta. Determine o erro da massa
molar experimental com esta calculada.

TABELA 1. Dados de frmula percentual e densidade de solutos (a 20,0 C)

Soluto %C %H %O %Cl d(g cm
-3
)
1 83,60 16,40 - - 0,660
2 7,81 - - 92,19 1,594
3 14,14 2,38 - 83,48 1,327
4 10,06 0,85 - 89,09 1,483
5 91,23 8,77 - - 0,867
6 92,24 7,76 - - 0,879
7 62,02 10,43 27,54 - 0,790
8 52,13 13,15 34,72 - 0,789
9 - 11,21 88,79 - 0,998
























33

PRTICA 04: FILA DE TENSO ELETROLTICA DOS METAIS E PILHAS

- Reaes de oxi-reduo;
- Semi-celas;
- Potenciais;
- Espontaneidade de reaes AG;
- Pilhas;
- Pilha de Daniel;
- Ponte salina e membrana porosa. (Funo, atuao e constituio);
- Caractersticas do HCl e HNO
3
.


BIBLIOGRAFIA

Gentil, V.. Corroso. Guanabara Dois S.A. 2 ed., Rio de Janeiro, 1982.
Castellan, G.. Fundamentos de Fsico-Qumica. Livros Tcnicos e Cientficos, Editora
S.A., Rio de janeiro, 1986.
Pilla, L.. Fsico-Qumica. Livros Tcnicos e Cientficos Editora. Rio de janeiro. Vol. 2, 1980.

Obs: Nas unidades de concentrao, ao invs de M (molar) deve-se utilizar mol/L
34

PARTE I
Objetivo:
- Estudar reaes redox comparando-se alguns metais e a ao oxidante de cidos:
EQUIPE A - COBRE METLICO;
EQUIPE B - ZINCO METLICO;
EQUIPE C - MAGNSIO METLICO (fita de 0,5 cm lixada);
- Coloque pequena quantidade de gros do metal em tubos de ensaio, contendo CuSO
4
0,1
mol/L, ZnSO
4
0,1 mol/L e Mg (NO
3
)
2
0,1 mol/L (altura de 1 dedo de soluo);
- Observe as reaes dos demais colegas;
- Adicione os 3 metais separadamente em 1 mL de gua, a seguir goteje HCl concentrado
(com muito cuidado e na capela);
- Adicione os 3 metais separadamente em 1 mL de gua, a seguir goteje HNO
3
concentrado
(com muito cuidado e na capela);
OBSERVE: Mudanas na superfcie dos metais;
Mudanas de cor;
Desprendimento de gases.
NOTA: Descreva as reaes e coloque em ordem crescente de potencial de reduo.
Compare com a literatura. Qual a diferena entre HCl e HNO
3
.

PARTE II
OBJETIVO:
- Medir a diferena de potencial de clulas galvnicas.
Utilizando bqueres de 50 mL, alm das lminas (lixadas e
desengorduradas) e solues necessrias (aproximadamente 30 mL), construir os semi-
elementos abaixo relacionados:
Cu/Cu
++
(0,1 mol/L) - 02 pontes salinas de NH
4
NO
3

Zn/Zn
++
(0,1 mol/L)
Estes semi-elementos podem ser unidos dois a dois
mediante o uso de ponte salina construda pelo tubo em U, contendo soluo saturada de
nitrato de amnio. A seguir, mede-se a tenso entre os terminais dos diversos elementos
(clulas) formados.
35



PARTE III
OBJETIVO:
- Estudar associaes de pilhas.

a) Associao de elementos galvnicos idnticos em srie.
Faz-se a associao de dois elementos galvnicos Zn/Zn
++
(0,1 mol/L)/Cu
++

(0,1 mol/L)/Cu em srie, procedendo como mostra a figura 01.



A seguir, mede-se a tenso entre os pontos: A e B; C e D; A e D.


b) Associao de elementos galvnicos idnticos em oposio.
36

Faz-se a montagem esquematizada na figura 03, e mede-se a
tenso entre os pontos A e B; C e D; A e D.

c) Associao de elementos galvnicos diferentes em oposio.
Faz-se a montagem esquematizada na figura 04, e mede-se a
tenso entre os pontos A e B; C e D; A e D.


NOTA: Escreva todas as reaes, apresente os valores de potenciais (discuta em relao
ao esperado); nas pilhas indique a direo do fluxo de eltrons; indique se a placa
ganha ou perde peso, etc.. Quando ocorre evoluo de gases, discuta a natureza
e os motivos de formao destes.
















37

PRTICA 05: ESTUDOS DE CORROSO E ELETRLISE

- Relao entre pilha e corroso
- Pilha - rea andica e catdica
- Potencial e sua dependncia com o meio e a concentrao
- Tipos de corroso
- Tipos de proteo contra a corroso
- Reao de oxidao e reduo da gua (ausncia e presena de O
2
dissolvido);
equaes especiais
- Eletrlise e a facilidade de reaes
- Eletrlise do NaCl/H
2
O

BIBLIOGRAFIA

Gentil, V.. Corroso. 2
a
ed., Guanabara Dois S.A, Rio de Janeiro, 1982.
Silva, P.F.. Introduo corroso e proteo das superfcies metlicas.
Imprensa Universitria da UFMG, Belo Horizonte, 1981.
Pilla, L.. Fsico-Qumica. Vol. 02, Livros Tcnicos e Cientficos Editora, Rio de
Janeiro, 1980.


Observe todos os fenmenos e descreva-os, explicando-os atravs das reaes que
esto se processando; leve em conta os potenciais de oxi-reduo.

NOTA: Ferricianeto de potssio e fenolftalena no participam da reao eletroqumica,
somente so usados como indicadores de produtos de reao, como segue:

Fe
+2
+ Fe(CN)
6
-3
+ K
+
KFe[Fe(CN)
6
] (azul de Turnbull)

OH
-
+ fenolftalena cor rosa

38

PARTE I
OBJETIVOS:
- Estudar o processo de corroso tanto em meio aquoso a diferentes valores de pH, bem
como em clulas galvnicas e eletrolticas.
- Conhecer e diferenciar reaes que se processam em ambas as clulas.
- Tomar conhecimento de alguns processos anti-corrosivos.

A) Corroso de ferro em meio aquoso:
- Tomar 6 tubos de ensaio e em cada um colocar um prego limpo e polido (evite gorduras
do dedo).
- Adicionar cerca de 2 mL das seguintes solues (0,1 mol/L):
NaOH, NaCl, HCl, Na
2
CO
3
, KNO
3
e H
2
O (torneira).
- Determinar aproximadamente a concentrao de ions hidrognio em cada soluo,
usando papel indicador universal. Basta notar se a soluo cida, bsica ou neutra.
- Aps as solues e os pregos terem permanecido em contato durante uma hora, juntar
gotas de soluo 0,1 mol/L de ferricianeto de potssio a cada uma das solues e
observar mudanas.
- Juntar uma gota de soluo 0,1 mol/L de ferricianeto de potssio a cerca de 1 mL de
soluo de sulfato ferroso. Comparar o resultado com o de cada um dos testes
anteriores.
- Observar e registrar quaisquer transformaes, descrevendo as reaes possveis.

B) Processos de decapagem:
- Coloque um prego enferrujado em um tubo de ensaio contendo HCl (1 mol/L) e outro com
NaOH (1 mol/L). Aps uma hora, observe...
- Discutir como voc poderia utilizar-se de solues cidas, bsicas e leos nas indstrias
de galvanoplastia, metalurgias e afins.

- C) Verificao do sentido espontneo da reao:

Fe
++
+ Cu
o
Cu
++
+ Fe
o

- Colocar em um bquer pequeno aproximadamente 4 mL de soluo de FeSO
4
0,1 mol/L.
- Mergulhar nesta soluo uma placa de cobre.
1
2
39

- Em um tubo de ensaio, colocar um prego de ferro (limpo e polido) e adicionar soluo de
1 mol/L de sulfato de cobre (at a metade do prego).
- Retirar o prego aps 5 segundos; observar...

D) Eletrodeposio de zinco em um objeto metlico:
- Montar o seguinte esquema (cuidado com curto circuito):
- No sistema tem-se corrente contnua, um eletrodo inerte de grafita, um prego (ferro) e
bquer, contendo soluo de sulfato de zinco.
- Colocar em funcionamento o ferro ligado ao plo negativo e a grafita ao plo positivo.
Observar...
- Deixar funcionando por certo tempo. Cuidado, no permita o fechamento eltrico do
circuito.
- Retirar o prego, lavar, polir e observar ....

E) Pilha de corroso / proteo:
- Colocar em um bquer de 250 mL, 50 mL de soluo aquosa de cloreto de sdio a 3%, 2
gotas de soluo alcolica a 1% de fenolftalena e 4 gotas de soluo aquosa 1,0 mol/L
de ferricianeto de potssio . Obs: prepare 4 solues idnticas.
- Imergir parcialmente dois eletrodos metlicos, sendo um de cobre e outro de ferro (prego),
ligando-os por meio de um fio (de cobre), como mostra o esquema abaixo:
- Observar...
- Em outro bquer, repita o mesmo procedimento, substituindo a placa de Cu por Zn;
observar...
40

F) Aplicao da proteo catdica (corrente impressa):
- Colocar em um bquer de 250 mL, 50 mL de soluo aquosa de cloreto de sdio a 3%, 2
gotas de soluo alcolica a 1% de fenolftalena e 4 gotas de soluo aquosa 1,0 mol/L
de ferricianeto de potssio (preparao idntica a anterior, item E).
- imergir parcialmente dois eletrodos, um de ferro (prego) e outro de grafita, ligando-os
respectivamente aos plos negativo e positivo de uma fonte de corrente contnua.
Cuidado com curto circuito.
- observar...

G) Acelerao da corroso por fornecimento de corrente:
- Colocar em um bquer de 250 mL, 50 mL de soluo aquosa de cloreto de sdio a 3%, 2
gotas de soluo alcolica a 1% de fenolftalena e 4 gotas de soluo aquosa 1,0 mol/L
de ferricianeto de potssio (ou seja preparao idntica ao dos itens E e F).
- Proceder como na experincia anterior (F), s que agora o ferro dever funcionar como
plo positivo. Cuidado com curto circuito.
- Observar...

PARTE II
OBJETIVO:
- Estudar a pilha de concentrao.

A) Pilha de Concentrao: Faa esta parte no incio da aula:
- Em um tubo de ensaio, adicionar soluo concentrada de SnCl
2
40% (m/v) em meio cido
(aproximadamente 1/3 de altura do tubo).
- Introduzir um fio de estanho.
- Adicionar lentamente e escorrendo pela parede do tubo, soluo de SnCl
2
diluda (0,2%
em meio cido).
- Deixar o sistema em repouso e observe depois de algum tempo.

B) Pilha de aerao diferencial:
- Sobre uma chapa de ferro limpa, depositar 0,5 mL de soluo de: NaCl 3% aquoso
contendo uma gota de fenolftalena e uma gota de ferricianeto de potssio.
- Deixe em repouso e observe.


41

PRTICA 06: APLICAES DE MEDIDAS DE CONDUTNICA

- Resistncia e a lei de Ohm;
- Transporte de corrente em soluo;
- Condutivmetro. Constituio e o tipo de corrente;
- Condutncia (L);
- Condutncia especfica ou condutividade (k);
- Constante de cela (u);
- Condutncia molar (A
molar
)
- A
molar
= f (K, conc)
- A
molar
= f (A
o
, conc)
- Condutncia molar diluio infinita e a lei das atividades de Kohlrausch;
- Grau de dissociao (o);
- Constante de acidez aparente (cido fraco) K
c
;
- Constante de acidez termodinmica K
a
;
- Produto de solubilidade (K
ps
)

Bibliografia

Bueno, W.A. e Degreve, L.. Manual de laboratrio de Fsico-Qumica. Editora McGraw-Hill
do Brasil, Brasil, 1980.
Rde, H.S.. An Experimental Course in Physical Chemisry, 1974.
Daniels, F.; Alberty, R.A.; Williams, J.W.; Cornwe, C.D.; Bender, P. and Harriman, J.E..
Experimental Physical Chemistry. McGraw-Hill Kogakusha Ltda. 7
a
edio, Japan,
1970.
Brennan, D. e Tipper, C.F.H.. Manual de laboratrio para prticas de Fsico-Qumica.
Urmo, S.A. de Ediciones, Espanha, 1967.
Shoemaker, D.P. and Garland, C. W.. Experiments in Physical Chemistry, McGraw-Hill
Book Co., 2
a
edio, 1962.
Denaro, A.R.. Fundamentos de Eletroqumica. Edgard Blucher. So Paulo, 1974.
42

Preparao:

Literatura: K
ps
de sulfato de brio e do sulfato de clcio - T = 25,0C.

K
c
do cido actico (HAc)

A
o
HAc
molar
=
o
H+
+
o
Ac-

A
o
CaSO4
molar
=
o
Ca2+
+
o
SO4=


Condutividade k de soluo aquosa de KCl 0,010 mol/L.

Clculos: Calcule os volumes de solues de NaCl, HCl, e NaAc necessrios para preparar
as solues diludas pedidas no roteiro a partir das solues estoque (0,020
mol/L). Faa o mesmo para as solues de HAc (estoque 0,05 mol/L).

OBJETIVOS:
- Determinao da condutncia molar diluio infinita do HAc;
- Determinao de K
c
(aparente) e K
a
(termodinmico) do HAc;
- Determinao do produto de solubilidade de um sal pouco solvel;

PROCEDIMENTO:
Todas as medidas devem ser realizadas a 25,0 C - mantida atravs
de banho (no mnimo duas medidas). As solues devem ser agitadas atravs de agitador
magntico. Cuidado, as mangueiras ligadas ao banho podem se soltar.
- Entre cada soluo analisada, lave e enxage a cela. Por ltimo, lave com um pouco da
soluo a ser medida; deixe as solues no banho termostatizando.
- A partir da soluo de NaCl 0,020 mol/L, prepare por diluio mais 3 solues de NaCl
8,0 x 10
-3
mol/L, 6,0 x 10
-3
mol/L e 4,0 x 10
-3
mol/L. Volume total de 250,0 mL. (Equipe A).
- Faa as mesmas preparaes com solues de HCl (Equipe B) e NaAc (Equipe C)
(estoques 0,020 mol/L);
Todas as Equipes:
- Preparar 100,0 mL de solues de HAc nas seguintes concentraes:
5,0 x 10
-2
mol/L (estoque), 1,25 x 10
-2
mol/L, 7,5 x 10
-3
mol/L e 2,5 x 10
-3
mol/L.

a) Determinao da constante da cela, u:
- Mea a condutncia da gua destilada;
- Mea a condutncia de uma soluo 0,010 mol/L de KCl (aquoso) - PADRO.

43

b) Determinao da condutncia molar diluio infinita do HAc:
- Mea a condutncia das solues de NaCl, HCl e NaAc. Aplique em grfico a relao: A
= A
o
- | ( C )
0,5
e determine A
o
para esses compostos. Calcule o A
o
do HAc.

c) Determinao da constante de dissociao cida do HAc:
- Mea as condutncias das solues de HAc. Para cada uma destas, calcule:
A = f (c), o= (A / A
o
) e K
c
= f (c e o)
- Faa um grfico de 1og (K
c
) versus o. . conc e determine K
a
(termodinmico). Se os
dados no forem suficientemente bons, calcule apenas o valor de K
c
mdio.

d) Determinao do produto de solubilidade de um sal pouco solvel (no agite):
- Mea a condutncia de uma soluo saturada do sal a 25,0
o
C.

Apresente os dados em tabelas e em grficos.
Compare com os valores esperados. Respeite sempre as unidades.





















44

PRTICA 07: CINTICA DE REAES

- Velocidades iniciais e velocidades instantneas;
- Velocidade e a constante de velocidade;
- Velocidade e a freqncia de colises. Efeitos de concentrao e temperatura (distribuio
de Boltzmann). A equao de Arrhenius.
- Molecularidade e ordem de reao. Conceitos e diferenas.
- Leis de velocidade. Leis integrais de zero, primeira e segunda ordem;
- Condies de pseudo primeira-ordem.
NOTA: Apresente as concentraes de: persulfato de potssio, iodeto de potssio e
tiossulfato de sdio, resultantes aps mistura (30,0 mL parte I e 28,0 mL parte
II) a serem utilizadas nos experimentos cinticos concentraes iniciais (em
tabelas anexadas ao pr-relatrio).

BIBLIOGRAFIA

Bueno; W. A. e Degreve, L.. Manual de Laboratrio de Fsico-Qumica. Editora McGraw-
Hill do Brasil, Brasil, 1980.
Brennam, D. e Tipper, C.F.H.. Manual de laboratrio para prticas de Fsico-Qumica.
Urmo, S.A. de Ediciones, Espanha, 1967.
Lathan, J.L.. Cintica Elementar de Reaes. Edgard Blucher, USP, So Paulo, 1974.

REAO:
S
2
O
=
8
+ 2 I
-
======= 2SO
4
=
+ I
2
NOTA: O amido usado apenas como indicador da presena de I
2
cor azul

Reao acoplada. Restaura a concentrao de I
-
([I
-
] = constante).

I
2
+ 2 S
2
O
3
=

S
4
O
6
=
+ 2 I
-

tiossulfato


PARTE I
OBJETIVO: Determinar a constante de velocidade observada para uma reao de pseudo
primeira-ordem (em relao ao S
2
O
8
=

) e a constante de velocidade total.
- Prepare um banho de termostatizao grande para trabalhar na temperatura ambiente.
RPIDA
45

- Tubos A: com pipeta adicione soluo 10% (m/v) de iodeto de potssio (KI), soluo 0,050
mol/L de tiossulfato de sdio (S
2
O
3
=
) e gua destilada. Utilize-se dos seguintes volumes:

TUBOS A V. KI (mL) V. H
2
O (mL) V. S
2
O
3
=
(mL)
01 10,0 3,0 2,0
02 10,0 2,5 2,5
03 10,0 2,0 3,0
04 10,0 1,0 4,0
05 10,0 0,0 5,0

- Tubos B: com pipeta adicione 10,0 mL da soluo 0,10 mol/L de persulfato de potssio
(S
2
O
8
=
) e 5,0 mL da soluo de amido (5x tubos).
- Mantendo o termmetro em um dos tubos B, termostatize todos os 10 tubos ; registre o
valor.
- Aps atingir-se o equilbrio trmico, verter todo o contedo do tubo A em B, rapidamente,
mas com cuidado para no perder amostras (um de cada vez). Agite bem a mistura
devolvendo-a ao banho. Cronometre o tempo desde o incio da reao at o surgimento
da cor azul.
- Calcule a constante de velocidade observada mdia e os desvios (unidades: litro, segundo
e mol).
- Adicionalmente calcule graficamente a constante de velocidade observada.
- Experimentalmente tem-se que a ordem de reao total 2 (obtido da literatura -
experimental). Calcule a constante de velocidade total.

PARTE II
OBJETIVO: Determinar a energia de ativao.
- Determine a constante de velocidade a diversas temperaturas, lembrando que esta no
necessita estar exatamente na temperatura indicada, mas deve permanecer constante e
ser registrada
- Use gua em um bquer de 2 L como banho de termostatizao. Aquea-o at
aproximadamente 50C.
- Prepare: Tubo A com 10,0 mL de soluo 10% de KI e 3,0 mL de soluo 0,05 mol/L
de tiossulfato (8x tubos).
Tubo B com 10,0 mL de soluo 0,10 mol/L de persulfato e 5,0 mL da soluo
de amido (8x tubos). V
total
= 28,0 mL;
- Termostatize e prossiga o experimento.
46

- Repita nas seguintes temperaturas aprox.: 45 C, 40 C, 30 C, 35 C, 25 C, 20 C e 15
C. Para abaixar a temperatura, adicione gua/gelada. Lembre-se que voc deve conhecer
exatamente cada T.
- Calcule a constante de velocidade observada a cada T. Calcule a constante de velocidade
total (ordem = 2).
- Atravs da relao de Arrhenius calcule graficamente a energia de ativao usando as
constantes de velocidade totais.




























47

PRTICA 08: ADSORO DE CIDO OXLICO EM CARVO ATIVO

- Superfcie de slidos;
- Adsoro: conceito e termos empregados;
- Adsoro fsica e qumica;
- Parmetros importantes que afetam a adsoro;
- Tipos de adsorventes;
- Quantizao. Isoterma Langmuir e de Freundlich: Equaes e conceitos. Representao
grfica e anlise de resultados.

* Deixe preparado e entendido os clculos e anlises solicitados ao final do roteiro.

BIBLIOGRAFIA
Bueno, W. A. e Degreve, L.. Manual de Laboratrio de Fsico-Qumica. Editora McGraw-
Hill do Brasil. Brasil, 1980.
Shoemaker, D. P. and Garland, C. W.. Experiments in Physical Chemistry, McGraw-Hill
Book CO, 2
a
edio, 1962.
Urquiza, M.. Experimentos de Fsico-Qumica, Editorial Limusa Wiley S.A., Mxico, 1969.
Daniels, F.; Alberty, R. A.; Williams, J. W.; Cornwe, C. D.; Blender, P. and Harriman, J. E..
Experimental Physical Chemistry, McGraw-Hill, Kogakusha Ltda., 7
a
edio, Japo,
1970.

OBJETIVOS:
Determinar a relao existente entre a quantidade de cido oxlico
adsorvido pelo carvo vegetal e a concentrao de equilbrio do cido na fase aquosa.
Aplicar as isotermas de Langmuir e Freundlich.

PROCEDIMENTO:
- Colocar 4,0 g de carvo ativo em cada um dos dez Erlenmeyers de 250 mL;
- Adicionar a cada um 100,0 mL de soluo de cido oxlico em diferentes concentraes,
preparadas num balo volumtrico de 100 mL seguindo as misturas abaixo:




48

SOLUO C. OXL. 0,25 mol/L (mL) GUA DEST. (mL)
1 100,0 0,0
2 90,0 10,0
3 80,0 20,0
4 60,0 40,0
5 50,0 50,0
6 40,0 60,0
7 20,0 80,0
8 10,0 90,0
9 5,0 95,0
10 4,0 96,0

- Tampa-se os Erlenmeyers com rolha e agita-se freqentemente durante mais ou menos
uma hora e em seguida deixa-se em repouso durante a noite para obter-se o equilbrio
(todas estas etapas j foram preparadas pelo tcnico);
- Filtram-se as solues (molhando o papel de filtro com os primeiros 5 mL de filtrado, que
devem ser desprezados) e titulam-se com NaOH 0,1 mol/L (na bureta) utilizando
fenoftalena como indicador;
- Para titular, tomar 10,0 mL de soluo das primeiras e, 25,0 mL das ltimas (titular no
mnimo 2 vezes cada soluo);
- Usando o cido oxlico (padro: 0,25 mol/L) determine a concentrao correta do NaOH.
NOTA: As equipes A e C devem trabalhar com as solues de numerao mpar enquanto
as equipes B e D a par. Quando o volume de titulante para uma mesma amostra,
no coincidir, repita a titulao. Ao final, trocar os resultados entre os grupos.

CLCULOS:
1. Calcular a concentrao c do cido oxlico em equilbrio com o carvo (cido no
adsorvido) em mol/L (para cada soluo preparada);
2. Calcular a quantidade de matria (n) de cido oxlico adsorvido por grama de adsorvente
(X), em cada caso;
3. Plotar c/X contra c. Determinar a quantidade de matria adsorvida por grama de
adsorvente necessria para cobrir totalmente a superfcie (N), e o coeficiente de
adsoro (K);
4. Calcular a rea de carvo (em metros quadrados por grama), sabendo que a rea da
seco transversal da molcula de cido oxlico 21,0
2
;
5. Calcular os valores de u, para cada caso. u = X/N;
49

6. Tabelar os resultados;
7. Construir o grfico log m contra log c, onde m a razo massa do adsorvido / massa do
adsorvente. Determinar as constantes de Freundlich;
8. Analisar os dois grficos obtidos juntamente com as tabelas.
































50

PRTICA 09: DETERMINAO DA MASSA MOLAR DE UMA SUBSTNCIA
VOLTIL

- Leis de Boyle, Charles e Gay-Lussac.
- Princpio de Avogadro e o significado de Massa Molar.
- Equao de estado de um gs ideal.
- Condies de um gs real para aplicao da equao do gs ideal.
- Frmula percentual.
- Mtodo de Dumas.
- Tcnicas avanadas para a determinao de massa molar.


BIBLIOGRAFIA

Shoemaker, D. P. and Garland, C. W.. Experiments in Physical Chemistry. Mc Graw-Hill,
Book Co, 2
a
Edio, 1962.

James, A.M. and Prichard, F.E.. Pratical Physical Chemistry. Longman, 3
a
edio, 1974.

Urquiza, M.. Experimentos de Fsico-Qumica. Editorial Limusa Wiley S.A., Mxico, 1969.


OBJETIVOS: Determinar a massa molar de uma substncia voltil pelo mtodo de Dumas.
51

PROCEDIMENTO:
- Determinar a massa do bulbo em balana analtica (somente nesta etapa evite tocar o bulbo
com as mos).
- Efetuar a leitura da temperatura ambiente e a presso baromtrica.
- Introduzir aproximadamente 6 mL do lquido problema no bulbo por intermdio de uma
seringa.
- Colocar o bulbo em banho de gua de modo que fique totalmente imerso, com exceo da
parte final do capilar. Fixe o bulbo ao suporte. Aquecer o banho de maneira homognea.
Evaporar todo o lquido. Aps evaporao total, continue o aquecimento de maneira branda
(mais 5 a 10
o
C).
- Ao decidir interromper o aquecimento, leia a temperatura (t
final
deve ser a maior temperatura
a que voc submeteu o vapor). Imediatamente aps a leitura, atravs de um bom bico de
Bunsen (previamente escolhido), sele a ponta do capilar diretamente na chama.
- Retirar o bulbo do banho e deixar esfriando. Limpar o bulbo externamente com acetona.
Pesar em balana analtica.
- Cortar a ponta do capilar com uma lima e ench-lo completamente com gua destilada
(previamente fervida). Usando balana semi-analtica, pesar o conjunto (bulbo mais a ponta
cortada e os eventuais fragmentos de vidro).
OBS: O volume do bulbo deve ser corrigido para a temperatura t
final
por:
V= V
amb
+ V
amb
x 25 x 10
-6
(t
final
t
amb
).
onde: V = Volume corrigido do bulbo
V
amb
= Volume do bulbo na temperatura ambiente t
amb
t
amb
= Temperatura ambiente
t
final
= Temperatura mxima a que o vapor foi submetido
- A partir da massa molar experimental e das porcentagens dos elementos (no rtulo)
determine a massa molar correta do composto.