DEPARTAMENTO GESTION DE CALIDAD Y PROCESOS

Tabla de Contenidos
1. Propsito y Aplicacin
2. Fundamentos Tericos
3. Equipos y Materiales
4. Descripcin de la Actividad
. !epeti"ilidad y !eproduci"ilidad.
#. !e$erencias
%. Ane&os
CONTROL DE MODIFICACIONES
'(mero '(mero '(mero Fec)a Firma
Modi$icacin P*+ina ,eccin
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REVISADO POR:
,er+io Espino.a. /
0e$e 1nidad /a"oratorio 2u3mico
APROBADO POR:
4arlos 5rti.. 4
0e$e Dpto 6estin 4alidad y Procesos
1 PROPOSITO Y APLICACION
4di+o7 4'89:94.,AA Fec)a 7 Mar.o 2993 P*+ina7 2 de
Edicin ';7994 E<emplar ';799 Mod. ';7 99
T3tulo: MINERAL C!"#"I S"R $ DETERMINACI%N DE COBRE SOL"BLE
M&TODO ESPECTROFOTOM&TRICO DE ABSORCI%N AT%MICA
M='E!A/ 4>121= ,1! 8 DETE!M='A4=?' DE 45@!E ,5/1@/E. MAT5D5
E,PE4T!5F5T5MAT!=45 DE A@,5!4=?' AT?M=4A
Descri"ir las actividades relacionadas para la determinacin de 4o"re solu"le mediante
Espectro$otometr3a de A"sorcin Atmica. El mBtodo es aplica"le a los contenidos de co"re solu"le
en mineral 4)uqui ,ur en los ran+os comunes de ocurrencia.
' F"NDAMENTOS TE%RICOS
/a porcin de an*lisis se coloca en un depsito de vidrio con tapn de +omaC se a+re+a solucin de
*cido sul$(ricoC se a+ita el depsito por D9 minutos a D9 rpm. El contenido del depsito se $iltra y
posteriormente se a$ora a un volumen adecuadoC la concentracin de co"re se determina por
espectro$otometr3a de A"sorcin Atmica con llama de acetileno aireC donde su a"sor"ancia es
comparada con soluciones de contenido conocido.
( APARATOS Y MATERIALES
(1 Rea)ti*os
Durante el an*lisis se de"en usar reactivos de calidad para an*lisis y a+ua destilada.
3.1.1 Acido ,ul$(rico p.a d E 1.D4 +Fm/ apro&. :G mFm
3.1.2 Hcido 4itrico p.a
3.1.3 Acido ,ul$(ricoC solucin al 29 G.
Para un vol(men de 19 lt a+re+ar apro&. 2 lt de *c. sul$(rico I3.1.1J y apro&. 499 +
de *cido citrico I3.1.2J
3.1.4 Acido clor)3drico p.a. dE 1.1: +Fml 3% G mFm.
3.1. Acido n3trico p.a. d E 1.4 +Fml apro&. #D G mFm.
3.1.# ,olucin patrn de 4o"re de 1999 +Fml
3.1.% ,olucin patrn de 4o"re 199 +Fml
Preparar por dilucin a partir de la solucin patrn indicada en el punto 3.1..
NOTA: La +,e+a,a)i-n . )onse,*a)i-n de las sol/)iones +at,ones se ,eali0a,1 de
a)/e,do al inst,/)ti*o CI$112(SAA 3P,e+a,a)i-n de +at,ones de )alib,a)i-n +a,a
es+e)t,o4oto5et,os de abso,)i-n at-5i)a . de e5isi-n )on 4/ente de +las5a3
(' Mate,iales
3.2.1 /os de uso )a"itual en la"oratorios.
3.2.2 Material KolumBtricoC pipetas y "uretas clase LAL.
(( E6/i+os
3.3.1 Espectro$otmetro de A"sorcin atmica
3.3.2 A+itador or"ital a 199 rpm
3.3.3 @alan.a Anal3ticaC resolucin 91 m+
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7 DESCRIPCION DE LA ACTIVIDAD
A Conside,a)iones S8SO
1sar el EPP est*ndar de$inido ItenidaC delantalC +uantesC lentes y .apatos se+uridadJM
4ontrolar los ries+os de la actividad unitariaC antes y durante la e<ecucin de las
tareasM
'o utili.ar en el an*lisis qu3micoC material de vidrio de$ectuoso IroturasC puntasJ
A Conside,a)iones A5bientales
1sar adecuadamente los recursos )idricos y elBctricosM
/os residuos liquidos de"en ser vertidos en los resumiderosM
/os residuos slidos I$iltrosJ de"en ser descartados en los recept*culos pl*sticosM
Mantener las *reas de tra"a<oC limpias y ordenadasM
Manipular correctamente las sustancias peli+rosasC seNaladas en el punto 3.1.
71 Po,)i-n de Ensa.o +a,a An1lisis
Pesar con e&actitud m3nima de 1 m+ apro&imadamente 1.9 + de muestra y trans$erir a matra.
Erlenmeyer de 29 mlC provisto de tapa de +oma. !e+istrar el peso en la )o<a de tra"a<o
correspondiente.
7' Disol/)i-n de la Po,)i-n de Ensa.o
A+re+ar a cada matra.C 9 ml de Acido ,ul$(rico al 29G I3.1.3JC colocar en el a+itadorC
convenientemente ase+urados durante D9 minutosC con una a+itacin de D9 rpm.
7( Filt,a)i-n
4ontrolar e&actamente el tiempo de a+itacin y $iltrar en em"udo @Oc)ner con papel $iltro
r*pidoC utili.ando vac3o "a<o campana. /avar convenientemente el residuo con a lo menos
9 ml de a+ua destilada Ilavar con pequeNas porcionesJ.
Pasar el $iltrado a un matra. volumBtrico de 99 mlC a+re+ar 19 ml de *cido clor)3drico
I3.1.3J a$orar con a+ua destilada y )omo+enei.ar. Trasvasi<ar una porcin a un tu"o de
ensayos. Enviar muestra a sala a"sorcin atmica correctamente identi$icado.
77 Ensa.o en Blan)o
Preparar un ensayo en "lancoC de la misma manera descrita para las muestrasC a partir del
punto 4.2.
79 C/,*a de Calib,a)i-n
A una serie de matraces volumBtricos de 199 m/. a+re+ar 9C C 19C 29C 39C m/. de la
solucin patrn de co"re de 199 P+m/ I3.1.%JC a+re+ar 19 m/ de *cido 4lor)3drico I3.1.4JC
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a$orar con a+ua destilada y )omo+enei.arC se o"tienen as3 soluciones de 9C C 19 C 29 y 39
+Fml de co"re.
A una serie de matraces volumBtricos de 199 m/. a+re+ar 9C 2.C .9C 19.9 y 1.9 ml de la
solucin patrn de co"re de 1999 P+Fml I3.1.#JC a+re+ar 19 m/ de *cido 4lor)3drico
I3.1.4JC a$orar con a+ua destilada y )omo+enei.arC se o"tienen as3 soluciones de 9C 2C 9C
199C y 19 +Fml de co"re.
7: A;/ste el Es+e)t,o4ot-5et,o
4onectar el equipo a la tensin y alimentar la l*mpara de c*todo de co"re en las condiciones
indicadas por el $a"ricante para o"tener la esta"ilidad de la emisin y sensi"ilidad ptimas.
Encender la llama aireFacetileno con los $lu<os de +ases recomendados. Esperar que se
produ.ca la temperatura de equili"rio del quemador. 5ptimi.ar todos los controles
atomi.ando la solucin correspondiente al tBrmino alto de la +ama de cali"racin.
7< Condi)iones de Medi)i-n
PARAMETROS COBRE COBRE COBRE
/on+itud de onda 324.% nm 32%.4 nm 222.#
,lit 9.% 9.% 9.%
5&idante Aire aire Aire
4om"usti"le Acetileno acetileno Acetileno
/lama 5&idante 5&idante 5&idante
!an+o Medicin 9 Q 29 P+Fm/ 9 Q 39 P+Fm/ 9819P+Fm/
!eslope 4ada 19 lecturas 4ada 19 lecturas 4ada 19 lecturas
Tiempo de lectura Iinte+racionesJ 3 por 1se+. 3 por 1se+. 3 por 1se+.
/ecturas 4oncentracin 4oncentracin 4oncentracin
,ensi"ilidad I9.9944 a"sJ
9.9%3 +Fm/ 9.1 +Fm/
2.% P+Fm/
A"sor". t3pica Imayor o i+ual queJ
+Fm/E9.399 +Fm/E9.19
9 P+Fml E 9.299
Est*ndar para reslope P+Fml 19 P+Fml 199 P+Fml
7= Medi)iones Es+e)t,o4oto5>t,i)as
1na ve. o"tenida la a"sor"ancia t3pica indicada en 4.%C se e$ect(an las lecturas de las
muestras en unidades de concentracin y )aciendo reslope cada 19 lecturas con una solucin
patrn correspondiente al centro de la curva.
!e+istrar en los datos de cali"racinC lecturas de "lancoC lecturas de muestrasC reslopeC
diluciones adicionalesC $ec)a e identi$icacin del operador y cualquier otra operacin no
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E,PE4T!5F5T5MAT!=45 DE A@,5!4=?' AT?M=4A
indicada en la normaC se+(n corresponda el la )o<a de tra"a<o correspondiente.
Para el elemento 4o"reC si en la medicin espectro$otmetrica se o"tienen resultados
mayores a 19 u+FmlC reali.ar una dilucin 19F9 y leer de acuerdo a las condiciones
indicadas en 4.%.
7? E@+,esi-n de los Res/ltados
4alcular el contenido de co"re solu"le de acuerdo a
A C/ Bsol/bleC D BC$blan)oCE 229EF
Donde.C
4 E 4oncentracin de co"re en u+Fml le3da en la solucin de ensayo
F E Factor dilucin Isi correspondeJ
/os resultados de"en quedar re+istrados en la )o<a de tra"a<o correspondiente.
9 REPETIBILIDAD Y REPROD"CIBILIDAD
Ni*el A C/ s
'
, , S
'
R R
9.13 9.99991 9.99D: 9.99991 9.99:#
1.9D 9.99993 9.914: 9.992D% 9.199
2.23# 9.9991D 9.93%# 9.91D2 9.321
: REFERENCIAS
#.1 4=81193.,AA LPreparacin de Patrones de 4ali"racin para Espectro$otometros de
A"sorcin Atmica y de Emisin con Fuente de PlasmaL.
#.2 4E89:9:.,AA RManual de 5peracin8,istema =n$ormacin /=M,. 6eneracin y
Env3o Arc)ivos Espectrometros A"sorcin AtmicaS
< ANEFOS
Este documento no re+istra ane&os.
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