Destilacion Simple (Reparado) (Reparado)

UNIVERSIDAD MAYOR REAL Y PONTIFICIA DE SAN
FRANCISCO XAVIER DE CHUQUISACA

FACULTAD DE TECNOLOGA

CARRERA: Ingeniera Qumica
MATERIA: Laboratorio de Operaciones Unitarias III
N DE PRACTICA: 4
TITULO DE LA PRCTICA: DESTILACION SIMPLE O DIFERENCIAL
APELLIDOS Y NOMBRES DEL ESTUDIANTE:

APELLIDO Y NOMBRE DEL DOCENTE: Ing. Gonzalo Benito Perez
FECHA DE REALIZACION DE PRCTICA: 20/06/14
FECHA DE ENTREGA DE PRCTICA: 02/07/14

SUCRE BOLIVIA
LABORATORIO DE PROCESOS UNITARIOS 1/2014

Pgina 2

DESTILACION SIMPLE O DIFERENCIAL

1. FUNDAMENTO TERICO
El caso ms sencillo de destilacin por cargas corresponde al empleo del aparato que se
muestra en la Fig. 9.1. No hay reflujo; en un determinado momento, el vapor que sale de
la caldera de destilacin con una composicin y
D
se admite que est en equilibrio con el
lquido de la caldera, e y= x
D
. Por tanto, solamente hay una etapa. Se utiliza la siguiente
nomenclatura suponiendo que todas las composiciones se refieren a una especie
particular de la mezcla multicomponente.
D = flujo de destilado, mol/h
y = y
D
= x
D
= composicin del destilado, fraccin molar
W = cantidad de lquido en la caldera de destilacin
x = x
w
= composicin del liquido en la caldera de destilacin

Por otra parte, el subndice o se refiere a la condicin inicial. Para el componente ms
voltil
Velocidad de salida = D*y
D

Por tanto

()


Pgina 3

puesto que a partir de un balance total -Ddt = dW. Integrando desde la condicin de la
carga inicial

Esta es la bien conocida ecuacin de Rayleigh, tal como fue aplicada inicialmente para la
separacin de mezclas con amplio intervalo de temperaturas de ebullicin como HCl-H20,
H2SOI-H20, y NH3-H20. Sin reflujo, yo y xw estn en equilibrio y (9-2) se puede escribir
as
( )

La ecuacin (9-3) se integra fcilmente para el caso de, presin constante, pequeas
variaciones de temperatura en la caldera de destilacin (mezclas con temperaturas de
ebullicin prximas), y valores K que son independientes de la composicin.
As, y = Kx, donde K es aproximadamente constante, y (9-3) se transforma en
(
) ( )
Para una mezcla binaria, si se puede admitir que la volatilidad relativa permanece
constante, substituyendo (3-9) en (9-3) e integrando se llega a:

(

[ (
) (

)] ( )

Si la relacin de equilibrio y=f(x) est en forma grfica o tabulada, para la que no se
dispone de una ecuacin analtica, la integracin de (9-3) se puede realizar grficamente.
El vapor que se desprende en una destilacin diferencial verdadera, est en cualquier
momento en equilibrio con el lquido del cual se forma, pero cambia continuamente de
composicin. Por lo tanto, la aproximacin matemtica debe ser diferencial.
Si suponemos que en cualquier momento durante el desarrollo de la destilacin hay L
moles de lquido en el destilador, con una composicin xa y que se evapora una cantidad
V de moles en el destilador, de composicin ya (en equilibrio con xa), se tiene el siguiente
balance de materia:
Entada salida + generacin =Acumulacin


Pgina 4

Por lo tanto haciendo esas consideraciones se toma en cuenta esta ecuacin que es para
diseo:
}

=
xw
xwo
xwo xd
dxw
wo
w
Ln

Donde W es la carga en el estado final, xw es la composicin del residuo al final de la
destilacin. Por lo tanto Wo y xwo son la carga inicial y la composicin inicial al inicio de la
destilacin.
Existen tres casos para el clculo de la integral:
Caso a:
Cuando existe k como constante del proceso, donde k no depende de las composcines:

Caso b.-
Cuando alfa es constante como el resultado de las siguientes ecuaciones:

w wo
wxw wo xwo
prom xd
xo
x
Ln
x
xo
Ln
wo
w
Ln
x
xw
yd xd
kb
ka
ab
=
(
=
+
= =
=
*
,
)
1
1
( * ) (
1
1
* ) 1 ( 1
*
o
o
o
o
o

w wo
xw wo xwo wo
prom xd
xwo
xw
Ln
k wo
w
Ln
xwo Kxw
dxw
wo
w
Ln
xw
xd
k
xw
xwo
=

=
=
}
* *
,
1
1

Pgina 5

Caso C.-
Se aplica este caso cuando K no es constante y o tampoco lo es, por lo tanto es un
mtodo que presentar menor error.
Se hace una integracin grfica donde con los datos de y la curva de equilibrio se va
suponiendo valores de xw hasta un xwf y se va leyendo y como sus correspondientes en
la curva de equilibrio, posteriormente se realiza la siguiente operacin:
xw xd
1

Con el clculo de esta se realiza una grfica
xw xd
1
vs donde se calculo la integral
que va por debajo de la curva por el mtodo de trapecio, simpson o cotes.

2. OBJETIVOS

- Comprender y analizar los principios bsicos de la destilacin simple o diferencial.
- Familiarizarse con las variables que impactan en la destilacin simple o diferencial.
- Determinar el mtodo ms exacto para predecir las composiciones finales en el
destilado y en el alambique.
Calcular por tres mtodos:

a) K=cte
b) =cte
c) K=ctte, =ctte

3. EQUIPOS Y MATERIALES
Vaso de precipitado
Manta Calefactora
Baln o Alambique
Condensador
Termmetro
Cronometro
Refractmetro
Densmetro Digital
Pipeta
Probeta
Alcohol comercial
Agua

4. PROCEDIMIENTO

Pgina 6

1) Preparar una solucin de 100 ml de etanol-agua con una fraccin molar de
Xwo=0,1 etanol
2) Medir densidad, BRIX, IR de la muestra preparada.
3) Cargar la solucin al baln, suministrar calor y abrir la vlvula de agua de
refrigeracion.
4) Controlar el tiempo desde el momento que se da calor hasta el momento que se
deja de suministrar.
5) Analizar las primeras gotas de destilado registrar tiempo y temperatura.
6) Hacer el mismo anlisis cada 5ml de destilado hasta obtener aproximadamente
30ml.
7) Juntar todas las muestras de destilado determinar volumen total y leer densidad,
BRIX, IR.
8) Enfriar el residuo hasta la temperatura ambiente y determinar las propiedades del
punto anterior.
ESQUEMA DEL EXPERIMENTO
a) alcohol, agua y probetas b) 73 ml de agua y 27 ml de alcohol

c) Equipo de destilacin simple d) Recoleccin del residuo

Pgina 7

e) Residuo en el baln f) Residuo y destilado

5. CLCULOS

Tabulacin de datos

ALCOHOL COMERCIAL PURO
V(ml) () BRIX IR T(C)
27 0,8123 19,9 1,3646 18

AGUA PURA
73 0,9983 0 1,333 17,5

MEZCLA ALCOHOL COMERCIAL Y AGUA
V(ml)
() BRIX IR
98,5 0,1 0,963 10,15 1,348


Pgina 8

DESTILADO
28 0,8907 19,75 1,3635 21,4

RESIDUO
68 0,9872 2 1,3358 24

()
0 51,51

TABLA DE DESTILADO
MUESTRA
() () BRIX IR t(min) T(C)

0 0
1 1 era gota 14,5 71
2 5 0,8625 20,08 1,3654 18,10 74
3 10 0,8713 20,05 1,3646 22,40 77
4 15 0,8791 20,025 1,36425 29,33 80
5 20 0,9045 19,5 1,3630 34,07 82
6 25 0,9130 18,75 1,3617 38,20 81,9
7 29,6 0,9124 18,5 1,3615 51,51 81,8

- CALCULO DE VOLUMEN PARA LA PRCTICA
Para un
= 0.1
Tenemos:


Pgina 9

()

()

()

()

()

Resolviendo el sistema de 5 ecuaciones
()
()
()
()
()
0.45347 6.12393E-2 4.01995 27.58065 72.41935

VOLMENES MEDIDOS EN LABORATORIO
()
()
27 73
RECALCULO DE
A ESTOS VOLMENES


Pgina 10

ENTONCES:
Carga inicial

Carga final (residuo)

Calculo experimental:
Con BRIX de la mezcla = 10.15 leemos de grafica

Nota.- Grafica obtenida en el primer informe de laboratorio

0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
Series1

Pgina 11

0
5
10
15
20
25
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
B
R
I
X

Xetanol
( )=.4

Con BRIX de primeras gotas de destilado= 19.3 leemos de graficas


Pgina 12

0
5
10
15
20
25
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
B
R
I
X

Xetanol x
D,PROM
=0.215
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1
0 0.001 0.002 0.003 0.004 0.005 0.006 0.007 0.008 0.009 0.01
B
R
I
X

Xetanol
xX
w
=0.0015
Con BRIX finales destilado = 17.5 obtenemos de graficas

Con BRIX finales residuo= 0.12 leemos de graficas


Pgina 13

CASO a)
(

Datos:

Resolviendo el sistema de ecuaciones obtenemos:

Datos de practica 1
T(C) T(K) T(K) K k
71 344,15 345,01445 1,5821 1,09974
77 350,15 349,69135 4,19182 4,42624
79 352,15 352,37893 5,66162 5,54899
80,5 353,65 353,52938 6,29531 6,34444
82 355,15 354,67984 6,76387 7,09041
83,5 356,65 355,83029 7,56289 8,01693
84,5 357,65 356,59726 7,98539 8,61506
5,93021

REEMPLAZANDO VALORES EN ECUACION

(

) ()

()


Pgina 14

Resolviendo en solvesis
SUPONIENDO
Y
Resultados:

Experimental Analtico Error %
0.0015 0.005344 71.93

() 3.29392 2.49908 31.79

Caso b)
Datos:

Tabla de clculo de

Teb(K) T(C) K1 K2 T(C) K1
K2

343,2695 70,1195003 1,10541 0,7931 71 1,296163 0,695038
344,166432 71,0164316 1,2997 0,69322 77 4,446266 0,610454
349,691348 76,5413484 4,19182 0,60063 79 5,538377 0,652622
352,378933 79,228933 5,66162 0,65738 80,5 6,374593 0,692124
356,597262 83,4472622 7,98539 0,77062 82 7,201639 0,732427
363,404387 90,2543866 12,05689 1,00017 83,5 8,018193 0,772469
84,5 8,636306 0,807318
Suma 41,511537 4,962452
Kpromedio 5,93021957 0,70892171


Pgina 15

(

[(
) (

)] ()

(

) (

()

Resultados:

Experimental Analtico Error %
0.0015 0,002573 41,70

() 3.29392 2,466479 33.55

Caso c)
Datos:


Pgina 16

Algoritmo:
1. Suponer
.
2. En grfica trazar a intervalos constantes desde
hasta
.
3. Leer para cada x su respectivo

4. Calcular

5. Determinar el rea debajo de la curva formada por (
) Vs.

6. Calcular ()

7. Calcular

8.

No SI

FIN
- Para determinar
se utiliza la grfica de Y-X (etanol- agua) NRTL de la

primera practica

0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
F
R
A
C
I
O
N

Y

FRACION X

Pgina 17

Tabla de clculo
Para
AREA
?
0,1 0,45 2,85714
-1,15719 4,55605 0.14516 no
0.084 0,423 2,94985
0.067 0,383 3,16456
0,051 0,337 3,49650
0,034 0,265 4,329
0,018 0,155 7,29927
0,0015 0,012 95,2381

AREA
?
0,018 0,155 7,29927 -0,31126 3,33741 0,3245 no
0,0018 0,014 81,96721 -1,03432 1,61953 0.15 no

Para
AREA
?
0,1 0,45 2,85714
-0,65159 2,37469 0,21 si
0.084 0,423 2,94916
0.068 0,33 3,10405
0,052 0,34 3,46933
0,036 0,278 4,12677
0,020 0,172 6,56168
0,0035 0,03 37,76435

Resultados :


Pgina 18

Error %
0,0035 0,0015 57.14

() Error %
2.37469 3.29392 38.91

6. CONCLUSION

La operacin que se llev a cabo en laboratorio fue destilacin simple, la cual es muy
utilizada para las separaciones parciales de mezclas con componentes voltiles (etanol-
agua).
Se confirm que la primera gota del destilado contiene mayor composicin del
componente voltil, y que a medida que se contina destilado, las siguientes fracciones
van disminuyendo y empobrecindose la composicin del compuesto voltil.
En la prctica realizada se pudo ver segn la comparacin de resultados experimentales
y analticos que el caso ms exacto es b) por qu presenta un error de 41.7 %
en ( ) y 33.55 % en ( ) , pero en los
otros dos casos los errores son mayores para el caso a) se tiene un error 57.14 % en
y 38.91 % en W, para el caso c) se tiene un error de 71.93 % en y 31.79 % en W.
Estos errores son altos en los tres casos lo cual nos indica que hubo mala manipulacin
de los instrumentos, tomando datos a temperatura inapropiada o haciendo lecturas
incorrectas.

7. BIBLIOGRAFA

- Operaciones de separacin por etapas en ingeniera qumica. Ernest,
Henley. Edicin Reverte.
- Equilibro de Fases. Wallas
- Qumica General. Whitten. Tabla, pgina 28.

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FRANCISCO XAVIER DE CHUQUISACA

() () BRIX IR t(min) T(C)

0.0015 0.005344 71.93

0.0015 0,002573 41,70

se utiliza la grfica de Y-X (etanol- agua) NRTL de la

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