You are on page 1of 6

INFORME TRABAJO PRCTICO N 1

PURIFICACIN DE SULFATO DE COBRE INDUSTRIAL


Objetivos:
Aprender tcnicas bsicas de laboratorio, como medir masas, volmenes y
temperatura, separar un slido por filtracin, purificar un slido por cristalizacin y
realizar ensayos de identificacin.
Adquirir conceptos bsicos sobre compuestos cristalinos, reacciones rdox,
solubilidad e influencia del pH, la temperatura y la formacin de complejos sobre la
misma.
Purificar sulfato de cobre y calcular el rendimiento del proceso.
Reconocer las impurezas presentes en esta sal.
Fundamentos del mtodo de purificacin
El sulfato de cobre cristaliza como una sal pentahidratada (CuSO
4
.5H
2
O) de color
azul. El producto comercial tiene impurezas, principalmente sales solubles de Fe (II) y
sustancias insolubles en agua (arena, polvo, etc.).
Los iones Fe
2+
tienen prcticamente el mismo tamao que los iones Cu
2+
(radio
inico=0,75 ). Por este motivo, en la cristalizacin del CuSO
4
.5H
2
O, los iones Fe
2+

pueden incorporarse a la red cristalina, reemplazando a los iones Cu
2+
y contaminando los
cristales.
La purificacin bsicamente consiste en oxidar el Fe
2+
presente para que adquiera la
forma de Fe
3+
. El Fe
3+
, tanto por tamao como por carga elctrica, tiene menos
probabilidad de interferir en la cristalizacin. El cobre no sufre cambios en el proceso
debido a que el in Cu
2+
no puede oxidarse ms.
A. Purificacin de sulfato de cobre industrial
Resultados obtenidos
Masa de muestra impura (m1) (g) 50,56 0,01
Masa de CuSO
4
.5H
2
O cristalizado (m2) (g) 33,27 0,02
Masa de solucin (aguas madres) (g) 62,55 0,02
Temperatura de las aguas madres (C) 24,0 1
Masa de CuSO
4
disuelto (como CuSO
4
.5H
2
O) (m3) (g) 16,11 0,20
75

Rendimiento de la cristalizacin 65,80% 1,00
87
%
Rendimiento total 97,66% 9,59
07
%
En el apndice 1 se adjuntan los datos utilizados para obtener la solubilidad del
CuSO
4
.5H
2
O en agua en funcin de la temperatura.
En el apndice 2 se adjuntan todos los clculos pertinentes.
B. Reconocimiento de impurezas insolubles y solubles en la muestra y en los
cristales purificados.
B.1. Operaciones realizadas
Para comprobar la eficiencia de la purificacin, se realiz un ensayo de
reconocimiento de impurezas sobre una solucin de CuSO
4
industrial, otra realizada con
los cristales purificados y un blanco de reactivos (agua destilada).
A cada solucin se le agreg 2-3 gotas de HCl 6 M para precipitar los xidos que
pudiera haber en solucin, y se la filtr en un tubo de ensayo limpio.
CuSO
4 (s)
Cu
2+

(ac)
+ SO
4
2-

(ac)

FeO
(ac)
+ 2 HCl
(ac)
H
2
O
(l)
+ Fe
2+
(ac)

+ 2 Cl
-

(ac)

Fe
2
O
3

(ac)
+ 6 HCl
(ac)
3 H
2
O
(l)
+ 2 Fe
3+
(ac)

+ 6 Cl
-

(ac)
Al filtrado se le agregaron 5 gotas de agua oxigenada 10% y se lo llev a ebullicin.
El agua oxigenada en presencia de cido oxida el Fe
2+
presente en la solucin; el
calentado fue para acelerar el proceso.
2 H
+

(ac)
+ 2 Fe
2+

(ac)
+ H
2
O
2 (ac)
2 Fe
3+

(ac)
+ 2 H
2
O
A esa solucin se le comenz a agregar NH
3
6 M hasta llevar la solucin a medio
bsico, donde se form un precipitado amarillo-verdoso debido a las siguientes reacciones:
Cu
2+

(ac)
+ 2 OH
-

(ac)
Cu(OH)
2 (s)



Fe
3+

(ac)
+ 3 OH
-

(ac)
Fe(OH)
3 (s)

Al sistema se le continu agregando amonaco hasta lograr una solucin de un azul
intenso por la formacin de un complejo hidrosoluble denominado tetra amin cobre (II)
1
:
Cu
2+

(s)
+ 4 NH
3

(ac)
Cu(NH
3
)
4
2+
(ac)

El sistema se filtr para retener el hidrxido frrico y otras impurezas insolubles que
pudiera haber. El filtro se lav con amonaco para lavar todo compuesto con cobre que
pudiera haber quedado retenido en el filtrado. El filtro se lav nuevamente con HCl, en tubo
de ensayo limpio, para redisolver el hidrxido frrico que se supone retenido en el filtro.
Fe(OH)
3 (s)
+ 3 HCl
(ac)
Fe
3+
(ac)

+ 3 Cl
-

(ac)
+ 3 H
2
O
(l)
A este nuevo filtrado se lo trat con KSCN 0,1 M. El tiocianato, en presencia de
Fe
3+
, forma un complejo de color rojo, que hace reconocible la presencia de hierro:
Fe(H
2
O)
6
3+
+ nSCN
-
Fe(SCN)
n
(H
2
O)
6-n
3-n


n=1 a 6, dependiendo de la cantidad de SCN
-
presente en la solucin.



1
La reaccin tiene una k muy alta, por lo que se favorece la reaccin de formacin.
B.2. Observaciones
Impurezas
Cristales de sulfato
de cobre industrial
Cristales de sulfato
de cobre purificados
Blanco de reactivos
Insolubles
Polvo (en parte por
exposicin a la
atmsfera, en parte de
origen industrial),
partcula de tamao
considerable no
identificada.
Polvo (mnimas
cantidades, producto
de una breve
exposicin a la
atmsfera)
-
Solubles
Hierro, en cantidad
importante (el
agregado de tiocianato
arroj un color rojo
fuerte)
Hierro en cantidad
inferior al encontrado
en el producto
industrial (el agregado
de tiocianato arroj un
color rojo claro-
anaranjado)
-
C. Conclusiones
La purificacin fue muy efectiva. Al final del proceso, ms del 90% de la masa
original se encontraba presente, cristalizada o en solucin. La diferencia respecto del 100%
se debe a que parte de la masa de sulfato de cobre se perdi en el proceso (cristalizacin
en algn filtrado por ejemplo, debido a la baja solubilidad de dicha sal a temperaturas del
orden de la temperatura ambiente), y a que en la masa original se contaban impurezas.
La cristalizacin en cambio fue efectiva, pero no arroj un porcentaje de rendimiento
tan alto. Esto se debe principalmente a dos motivos: se perdi una cantidad considerable
de masa de sulfato de cobre en las aguas madres, y una parte se perdi en los filtrados. Si
bien es imposible que el rendimiento sea del 100%, realizar el proceso con ambiente y
materiales a temperaturas cercanas a 0C debera haber arrojado un rendimiento
considerablemente mayor, ya que esa temperatura es el mnimo de solubilidad del sulfato
de cobre, sin que el agua pase al estado slido.
En materia cualitativa, comparando el reconocimiento de impurezas de los cristales
industriales y los purificados, el proceso, si bien no fue perfecto, dio resultados aceptables.
La cantidad de hierro presente tras la purificacin se redujo mucho, as como tambin las
impurezas insolubles, que en los cristales purificados eran apenas partculas de polvo
producto de un contacto con la atmsfera.

Apndice 1: Curva de solubilidad del CuSO
4
.5H
2
O en agua en funcin de la
temperatura

Software utilizado: Graph Versin 4.4.2 Compilacin 543
Datos utilizados: Tabla de solubilidad del sulfato de cobre pentahidratado en funcin de la
temperatura, extrada de la Unidad 1 del material de estudio de Qumica General e
Inorgnica I, FCENyN, UBA
(http://materias.qi.fcen.uba.ar/file.php/16/Unidades/Unidad_1_v03.pdf).

Apndice 2: Clculos realizados
Obtencin de la masa de los cristales


( ) ( )

Obtencin de la masa de las aguas madres







( ) ( )

Obtencin de la masa de los cristales
Se obtuvo grficamente, y con los mismos materiales utilizados para realizar la
curva de solubilidad, que a la temperatura de las aguas madres (24,0 C), la solubilidad es
de 25,75 g de CuSO
4
.5H
2
O en 100 g de solucin. Mediante regla de tres simple se obtiene
la masa de CuSO
4
.5H
2
O en las aguas madres.
100 g de aguas madres 25,75 g de CuSO4.5H2O
62,55 g de aguas madres x=16,11 g de CuSO4.5H2O
Rendimiento de la cristalizacin





Rendimiento total
(


( )


Error en la masa de sulfato de cobre disuelto
()

()

()

(

()

()

) [(

)]


------------------------------------


| (

) |
(

)

|

|


| |


|


Error en el rendimiento de cristalizacin


| |
( )


Error en el rendimiento total

|
(


| |


| |
( )

You might also like