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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE


MXICO
Facultad de Qumica

Prctica N1
Determinacin de Punto de Fusin

Laboratorio de Qumica Orgnica I
Grupo: 38

Equipo: 6
Meza Gonzlez Brandon
Clave: 35
Reyes Hernndez Hugo Isaac
Clave: 37

Viernes 23 de Agosto 2013
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Prctica N1
Determinacin de Punto de Fusin
Objetivos:
A travs de la experimentacin, determinar el punto de fusin de 3 diversas sustancias
desconocidas por medio de los mtodos de: Tubo de Thiele y Aparato de Fisher-Johns.
Realizar la calibracin del aparato de Fisher-Johns por medio de la extrapolacin de puntos
experimentales y tericos en una grfica.
Comprender la utilidad de la determinacin del punto de fusin de una sustancia desconocida, ya
sea para identificarla o para saber si sta se encuentra en forma pura o impura.

Resultados:
Parte III
Se inici el proceso experimental determinando el punto de
fusin de la muestra problema en el Tubo de Thiele.
Se obtuvieron los siguientes valores con la 1era determinacin,
calentando aproximadamente a 10 C por segundo y la 2da
determinacin, calentando a 2 C por segundo despus de
llegar 30 C antes del punto obtenido en la 1era determinacin.





Tabla 1. Puntos de fusin muestra problema en tubo de Thiele.
1 Determinacin (C) Pf
inicio
= 138 Pf
trmino
= 142
2 Determinacin (C) Pf
inicio
= 136 Pf
trmino
= 138

Al terminar esta determinacin se utiliz el tubo para determinar el punto mixto entre la muestra
problema y dos muestras A y B. A continuacin se expresan los resultados.
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Tabla 2. Punto mixto entre P, A y B en tubo de Thiele.
Determinacin: A + P (C) pf
inicio
= 136 Pf
trmino
= 138
Determinacin: B + P (C) pf
inicio
= 128 pf
trmino
= 138
Por lo tanto se deduce que la muestra A es la misma que la muestra P, vase Tabla.1
Parte I
Se comenz utilizando el aparato de Fisher-Johns ya calibrado por otro equipo. Los valores de la
calibracin se expresan a continuacin.
Tabla 3. Punto de fusin de los estndares para calibracin.
Estndar pf terico (C) pf experimental (C)
Benzofenona 48 48
cido Benzoico 122 123
cido Succnico 189 193

A partir de los datos se grafica para calibrar el termmetro del aparato.



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Grfica 1. Curva de Calibracin aparato de Fisher-Johns
48
123
193
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
110
120
130
140
150
160
170
180
190
200
210
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200
p
f

e
x
p
e
r
i
m
e
n
t
a
l
;

C

pf tericos; C
Curva de Cailibracin (Aparato Fisher- Johns)
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Continuando con el proceso experimental se determin el punto de fusin de cada una de las muestras,
pero ahora con este aparato, calculando la velocidad de calentamiento con las determinaciones echas ya
con el tubo de Thiele.



- Velocidad de calentamiento de A y P

(


Tomando en cuenta el valor medio del rango.

- Velocidad de calentamiento de B


Tomando en cuenta el valor mnimo del rango.
Estas velocidades obtenidas son con las que se tenan que aplicar al restato, iniciando con la ms
pequea. Se obtuvieron los siguientes resultados.
Tabla 4. Puntos de fusin muestras A, B y P en aparato de Fisher-Johns.
Muestra pf inicial (C) pf final (C) pf corregido (C)
A 136 138
B 128 134
P 136 138

Por ltimo se us el aparato para determinar el punto mixto.
Tabla 5. Punto de fusin mixto aparato de Fisher-Johns.
Muestra pf inicial (C) pf final (C) pf corregido (C)
A + P 134 135
B + P 120 130
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Muestras Problema:
Tabla 6. Muestras problemas.
Muestra Punto de
fusin C
Grupos
funcionales
Estructura
Naftaleno 80-82 Anillo aromtico

Vainillina 80-82 Hidroxilo, Alcoxi
y carbonilo,
anillo
aromtico.

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cido cinmico 132-134 Carboxilo, anillo
aromtico.

cido Adpico 151-153 Carboxilo.

cido Ctrico 174-176 Carboxilo,
Hidroxilo.

Benzona 134-138 Carboxilo,
Hidroxilo.


Anlisis de Resultados:
Los datos tomados y presentados en el informe estn en desacuerdo con la estructura del informe, ya que
se expresan de la manera temporal en la que se fueron llevando a cabo, principalmente por la falta de los
aparatos de Fisher-Johns para realizar determinaciones, es por esto que se realizaron dos
determinaciones en algunos casos, por ejemplo en el punto mixto, y ni una sola como fue el caso de los
datos para realizar la curva de calibracin.
En la primera determinacin de la muestra problema (P) en el tubo de Thiele se observ un rango de
temperatura del punto de fusin de la muestra problema muy grande, debido al calentamiento muy
rpido del tubo, de esta forma no fue fcil distinguir el rango exacto en el cual empieza y termina de
fusionarse. En la segunda determinacin el rango que observamos fue mucho ms claro, no sobrepaso los
2 grados centgrados: (136-138) C; se puede concluir que la muestra P es una sustancia pura, como se
observa en la tabla 1.
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Al realizar la seccin del punto mixto con las mezclas de las muestras A y B, se obtuvo que la muestras A y
P, eran sustancias con un punto de fusin altamente parecido, al contrario de la muestra B + P, se puede
observar el rango de puntos de fusin en la tabla 2.
La obtencin de datos para la curva de calibracin no fue hecha por nuestro equipo, pero los datos
arrojados del aparato que se us se expresan en la tabla 3 y grfica 1.
Comenzando el uso del aparato de Fisher-Johns, se calcul la velocidad ptima de calentamiento a partir
del punto de fusin estimado que se obtuvo de la determinacin con el tubo de Thiele. Se ajust el
restato a esa velocidad y se abri paso a la determinacin de los puntos de fusin de cada una de las
muestras. Los datos en la tabla 4 nos dan los resultados experimentales con el aparato, a comparacin
con los valores adquiridos con el tubo de Thiele se aprecia que no hay una gran diferencia. En esa tabla se
puede observar el rango de pf de B que es ms extenso de 2 C, hacindonos suponer que es una mezcla
impura.
Caso curioso fue el punto mixto en el aparato, como se ve en la tabla 5, nos da valores distintos a los
reportados antes en la tabla 4, y en los experimentos con el tubo de Thiele. Pensamos fue equivocacin al
mezclar las muestras, pues el resultado es muy distinto a lo que esperbamos.
En cualquier caso, es notorio que el aparato de Fisher-Johns es un artefacto mucho ms exacto para
determinar puntos de fusin en comparacin con el tubo de Thiele, este ltimo es mucho ms
rudimentario y puede causar ms errores en las mediciones debido al posible calentamiento sbito que
sufrira al acercarse demasiado el mechero o por mucho tiempo.
Por ltimo, en cuanto a las muestras, segn los datos que nos fueron entregados, comparamos la
muestras A y P [136-138] C con la benzona con [134-138] C y la muestra B [128-134] C, probablemente
con el cido cinmico [132-134]C.
Fuentes de error:
o Error de apreciacin para determinar en qu punto la sustancia comienza a fundirse y en qu
punto termina.
o Error de paralaje al observar el menisco de los termmetros.
o Error de medicin en las sustancias mixtas al no haber colocado cantidades muy similares de las
sustancias problema.
o No haber mezclado1:1 las sustancias para determinar el Pf mixto.
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Conclusiones:
Podemos concluir que la muestra problema A y P eran la misma sustancia y sta era benzona. Adems
por la pequea variacin en los intervalos de temperatura en el punto de fusin se trataba de una
sustancia netamente pura.
En el caso de la sustancia problema B, podemos concluir que se trataba de cido cinmico, sin embargo
los intervalos de temperatura del punto de fusin fueron amplios y utilizando el criterio de pureza
decimos que se trataba de una sustancia impura.
Se logr comprender el funcionamiento del aparato Fisher-Johns y el manejo adecuado del tubo de
Thiele.
Ahora conocemos la importancia y practicidad de conocer y/u obtener el punto de fusin de sustancias
desconocidas para reconocerlas, compararlas, y decidir si se encuentran de forma pura o impura.
Cuestionario:

1. Qu es punto de fusin?
Es aquella temperatura a la cual se encuentra un equilibrio entre las fases slido lquido de una
sustancia. Es una propiedad intensiva de la materia y depende de la estructura de la sustancia y el ngulo
y tipo de enlace de cada sustancia.

2. De la siguiente tabla de compuestos, explique por qu razn son puros o impuros?
Compuesto Pf observado (C) Pf repotado (C) Pureza
cido acetilsaliclico 125-134 134-136 Impuro, intervalo de pf observado
muy grande.
cido 2-(4-
clorobenzoil)benzoico
88-99 149-150 Impuro, aun por diversos factores
el pf observado y el reportado son
mu distintos entre s.
Ferroceno 171-173 172-174 Puro, el intervalo de pf observado
no es mayor a 2 C y se acerca al
valor reportado.
cido 4- 192-195 192-196 Puro, a pesar de variar ms de 2
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(metiltio)benzoico C se puede ver como el valor
reportado tiene el mismo rango
de tolerancia.
4-Aminobenzoato de
etilo
87-89 88-90 Puro, porque los datos no
discrepan mas de 2C
N-(4-
Hidroxifenil)etanamida
58-169 168-172 Impuro, los datos de pf observado
estn demasiado alejados.
cido (R,S)-2-(4-
isobutilfenil)propinico
60-69 77-78 Impuro, los datos del pf
observado estn muy alejados y
no concuerdan con los
reportados.

3. Adems del aceite de nujol es posible utilizar otros lquidos para esta misma prctica, cules? qu
criterios deben tenerse en cuenta para su eleccin?
S es posible, utilizara lquidos cuyo punto de fusin sea muy elevado para que no hierva a la hora de
calentarlo y utilizara un lquido cuya masa molecular tan grande lo convierta en una sustancia inerte para
que no reaccione con las sustancias.

4. Por qu debe calibrarse el termmetro del aparato de Fisher-Johns?
Esto se hace para evi tar errores experimentales que el aparato Fisher-Johns pudiera tener
de fabricacin, adems de cada aparato ya lleva bastante tiempo y si no se usa y calibra
adecuadamente dadiferentes resultados y varan los puntos de fusin.

5. Explique si la grfica de calibracin de un aparato de Fisher-Johns puede utilizarse
para trabajar en otros aparatos similares, s?, no?, por qu?
No, porque cada grfica es para calibrar un y solo un aparato que presente dichas caractersticas de
funcionamiento y optimizacin.




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6. Por qu fue necesario realizar la mezcla de sus muestras problema?
Para realizar la prueba de punto de fusin mixto y determinar si dos sustancias desconocidas se tratan o
no de la misma sustancia.

Bibliografa:
http://es.wikipedia.org/wiki/Punto_de_fusi%c3%b3n
http://quimica.laguia2000.com/general/punto-eutectico
http://ellaboratoriodelquimico.blogspot.mx/2009/01/tubo-de-thiele.html