Determinacin de Slice Bruta en Caliza

Pese exactamente, en una balanza y por diferencia, muestras triplicadas de 1 g en crisoles de

porcelana enumerados (que no es preciso que estn previamente pesados) de la muestra de caliza
desecada en la estufa.
Colocar el crisol tapado en un tringulo y, calentando lentamente al principio, aumentar
gradualmente la temperatura y calentar finalmente al mximo durante media hora con un
mechero Meker .
Dejar que la muestra se enfre al aire y despus transfirase sin prdidas desde el crisol a un vaso
de 250ml rotulado con el mismo nmero.
Aadir al crisol unos mililitros de cido clorhdrico 1:1 , calentar suavemente para disolver
cualquier partcula slida y unir esta disolucin con la muestra principal, lavando el crisol y
arrastrando todo lo que contenga, procurando utilizar la mnima cantidad de agua que sea posible.
Aadir a cada muestra aproximadamente 10ml de agua destilada, 15 ml de cido clorhdrico
concentrado y 1 ml de cido ntrico concentrado.
Utilizar una varilla de agitacin para disgregar las masas solidas aglutinadas y calentar para que la
muestra se desintegre del todo.
Enjuagar los bordes del vaso con una pequea cantidad de agua.
Tapar el vaso con un vidrio de reloj separado de los bordes por ganchitos de vidrio y facilidad as la
evaporacin y evaporar a sequedad en bao de vapor.
Despus calentar el residuo a 120C durante una hora al menos sobre una placa de calefaccin
cubierta de asbesto, hasta que el residuo quede completamente seco.
Aadir 10 ml de cido clorhdrico concentrado, calentar la mezcla y disgregar los trozos solidos
grandes con una varilla de vidrio.
Aadir 25ml de agua destilada, arrancar por frotamiento los residuos adheridos al vidrio y calentar
casi a ebullicin hasta disolver todas las sales solubles, pero sin prolongar innecesariamente el
calentamiento.
Decantar la disolucin a travs de un filtro de papel sin cenizas y recoger el filtrado en un vaso de
400 ml.
Aadir al residuo en el vaso original 20 ml de cido clorhdrico 1:9, calentar y filtrar, haciendo
pasar el precipitado al filtro.
Lavar el precipitado 10 veces con pequeas porciones de cido clorhdrico 1:100, recoger todas
las aguas de lavado y unirlas al filtrado principal.
Reservar el filtrado y aguas de lavado para la determinacin posterior (suma de xidos)
Colocar el papel de filtro con la slice en un crisol de porcelana previamente calcinado y pesado;
desecar calcinar el papel y finalmente calcinar al mximo con mechero Meker de inyeccin de aire
duramente 10 minutos.
Enfriar y pesar
Repetir la calcinacin en periodos de 10 minutos hasta peso constante (+- 0.3 mg( del precipitado.
Calcular y anotar el tanto por ciento de slice en la caliza.