Apostila de Análise Química

Autor: Leandro Marcos de Souza Rodrigues
CURSO PROFISSIONALIZANTE
COLGIO SO JOS

TCNICO EM QUMICA

APOSTILA DE ANLISE QUMICA
PRTICA /TERIA

2007/2008

Autor: Leandro Marcos de Souza Rodrigues

NDICE

Definio sobre Titulao......................................................................................................03

Mtodos analticos da volumetria .........................................................................................04

Objetivos Gerais.....................................................................................................................06

Clculos.................................................................................................................................07

Conceito de padronizao.....................................................................................................08

Relatrio de laboratrio..........................................................................................................09

Instrues para o Trabalho no Laboratrio ...........................................................................11
Regras de Segurana ................. .........................................................................................12
Fluxograma .... ..................................................................................................................... 14
Instrues para Entrega de Relatrios ..................................................................................17
1. Materiais de laboratrio .....................................................................................................18
2. Bico de Bunsen e Tcnicas de aquecimento.................................................................... 22
3. Medidas de Volumes ........................................................................................................ 28
4. Tcnicas bsicas ............................................................................................................. 35
5. Tcnicas de Filtrao ........................................................................................................37
6. Ponto de fuso do cido benzico ....................................................................................45
7. Fenmenos Fsicos e Qumicos.........................................................................................48
8. gua de cristalizao do BaCl
2
.........................................................................................50
9. Tipos de Reaes Qumicas .............................................................................................51
10. Reaes de Oxi-reduo ................................................................................................52
11. Dissoluo Fracionada.....................................................................................................55
12. Lei de Proust....................................................................................................................56
13. Diluies e concentraes ..............................................................................................57
14. Preparao e Padronizao de solues Titulantes........................................................58

Bibliografia das Figuras ........................................................................................................59
ANLISE QUMICA LABORATRIO 2007/2008

PRTICA / TEORIA

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A Anlise Qumica Experimental

I - INTRODUO
A Qumica uma cincia que nasceu da curiosidade, da observao e o censo
da necessidade de melhorar a vida do homem, para entender a natureza.
Apesar de s ser reconhecida como cincia a partir do sculo XVIII,ela tem uma
marca que sempre a caracterizou e a identifica,desde seus primrdios ,at os dias de
hoje: A EXPERIMENTAO.Ela tem uma linguagem simblica e um saber prprio que
a distingue de todas as outras cincias.
interessante lembramos que nem sempre a cincia e tecnologia caminharam
juntas.At a metade do sculo passado, o homem dominava uma srie de
tecnologias, como a fabricao de ligas metlicas e de vidro; os processos de
fermentao para a fabricao de queijos e vinhos; as tcnicas de destilao para a
fabricao de bebidas destiladas; a obteno de corantes para a indstria txtil;
perfumes e diversos medicamentos;para citar alguns processos importantes.Mas, ele
s foi se desenvolver, elucidar e entender os princpios, teorias e modelos tericos e
cientficos que explicariam os fenmenos qumicos que estavam por trs desses
processos, apenas recentemente.
Voc pode estar pensando ,mas j se faz 100 anos que temos a teoria atmica
moderna! Mas, se lembrar do tempo que faz que o homem vem fabricando vinhos,
ligas metlicas,os perfumes,ver que algumas tecnologias precederam a cincia em
muitos anos...
O que devemos avaliar que, a Qumica comeou pelo fazer, desenvolvendo e
criando tcnicas prprias.Depois, pela observao dos fatos e fenmenos ocorridos, o
homem se perguntava por que isso ocorreu? Como isso ocorre?Para a partir de ento
ir busca de explicaes e da criao de teorias e modelos que justificassem os
resultados obtidos.
A partir do final do sculo XIX a cincia e tecnologia passam a caminhar juntas,
tanto na perspectiva de melhorar as tecnologias j existentes, como no criar novas
tecnologias determinadas pelas necessidades do homem ou interesses econmicos,
polticos e sociais.
Segundo os cientistas, o estudo da cincia Qumica envolve dois aspectos
fundamentais.Um relacionado atividade terica, ou seja, o pensar sobre os fatos
observveis em termos de esquemas e modelos, e o outro relacionado atividade
prtica que implica na manipulao da matria, no campo prtico macroscpico, e que
se constitui no fazer da qumica.Assim, o conhecimento prtico to importante
quanto o conhecimento terico, principalmente no que se refere preparao para o
exerccio profissional.
Por ser uma cincia basicamente experimental, todos os seus processos so
caracterizados por tcnicas experimentais especficas.Portanto consideramos que a
teoria e a prtica formam o equilbrio perfeito entre a mente e o corpo, entre a
natureza e o homem na sua existncia.


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TI TULAO
Nesta anlise, determinamos a quantidade de uma substncia A presente numa amostra impura
atravs do volume de uma soluo de concentrada conhecida de outra substncia, necessria para
reagir com um determinado volume de uma soluo da amostra em questo.

Para que a reao entre as substncias A e B seja completa, deve-se adicionar a soluo
titulada gota a gota soluo-problema. Esta operao chama-se titulao.
O trmino da reao entre A e B chamado de ponto de equivalncia e mostrado atravs
de uma substncia denominada INDICADOR,que se adiciona soluo-problema. O indicador
mostra o trmino da reao por meio de uma mudana de cor,formao de precipitados ou
complexos .
A aparelhagem essencial da volumetria constituda de balo volumtrico aferido, pipetas
volumtricas, bureta e erlenmeyer.

Principio da volumetria

O princpio da volumetria: O volume e a concentrao normal (normalidade) das solues so
inversamente proporcionais.

NOTA: eq.g/L = equivalente grama por litro.

Um volume V previamente
determinado da amostra que contm a
Substncia A
Em linguagem de laboratrio, esta
soluo recebe o nome de
SOLUO-PROBLEMA
Em linguagem de laboratrio, esta
soluo recebe o nome de
SOLUO-PROBLEMA
Um volume V previamente
determinado da amostra que contm a
Substncia B

Reage com
SOLUO - PROBLEMA
Volume (em litros) = V
Concentrao normal ( eq.g/L) = N
Volume (em litros) = V
Concentrao normal (eq.g/L) = N

SOLUO - TITULANTE
Equao da
volumetria
N.V = N.V

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Conforme a natureza das substncias A e B, tem-se diferentes mtodos volumtricos ou
titulomtricos.Os principais so; acidimetria, alcalimetria, permanganometria, iodometria e
argentometria.

MTODOS ANALTICOS DA VOLUMETRIA

ACIDIMETRIA: determinao da concentrao de uma soluo cida por meio de uma soluo
bsica de concentrao conhecida.

ALCALIMETRIA: determinao da concentrao de uma soluo bsica por meio de uma soluo
cida de concentrao conhecida.

SOLUO - PROBLEMA
cida bsica
SOLUO - TITULANTE
Ocorre uma reao de neutralizao
Reao : HCl + NaOH H2O + Na Cl
SOLUO - PROBLEMA
bsica cida
SOLUO - TITULANTE
Reao : NaOH + HCl H2O + Na Cl
Sal padro de carbonato de sdio: Na2CO3 PM=105g/mol
Sal padro de ftalato cido de potssio: C6H4(COOH)COOL)PM=204,33g/mol

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PERMANGANOMETRIA: determinao da concentrao de uma soluo de uma substncia por
meio de uma soluo Permanganato de Potssio (KMnO4)de concentrao conhecida.

IODOMETRIA: determinao da concentrao de uma soluo de IODO ou de uma soluo que
liberte iodo por meio de uma soluo de Tiossulfato de sdio(Na2S2O3)de concentrao conhecida.

ARGENTOMETRIA: determinao da concentrao de uma soluo de uma substncia por meio
de uma soluo Nitrato de prata (AgNO3) de concentrao conhecida.

SOLUO - PROBLEMA
Substncia A que reduza o mangans do KmnO4 em
meio cido: KmnO4 de +7 p/ Mn+2
KMnO4
SOLUO - TITULANTE
Ocorre uma reao de OXI-REDUO
Reao: 5Na2C2O4+2KmnO4+8H2SO4 K2SO4+5Na2SO4+10CO2+8H2O+2MnSO4
SOLUO - PROBLEMA
I2
Na2S2O3
SOLUO - TITULANTE
Ocorre uma reao de OXI-REDUO
Reao : KIO3+5KI+6HCl 6HCl+3I2+3H2O
SOLUO - PROBLEMA
Substncia A que reage com o
AgNO3,originando um precipitado.
AgNO3
SOLUO - TITULANTE
Ocorre uma reao de PRECIPITAO
Reao: AgNO3 + NaCl NaNO3 + AgCl
Sal padro de Oxalato de Sdio: PM = 134g/mol ( KmnO4 +7 e MnSO4 +2) /por 2
Sal padro de Iodato de Potssio: PM = 214g/mol ( KIO3 +5 e I2 0) /por 6
Sal padro de Cloreto de Sdio: PM = 58,44g/mol ( NaCl +1 )

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TITULAO

OBJETIVO GERAL:

Dentro da qumica a concentrao do soluto de uma SOLUO tem fundamental importncia na
aplicao da anlise volumtrica, pois neste conceito que se aplica todos os tipos de anlises
conhecidas ;seja para se determinar o teor de uma espcie qumica ou substncia ;ou seja se
utilizando-se de reagentes adequados para se determinar a concentrao ,pureza.teor ou a
porcentagem um produto.

INTRODUO:

O que a qumica analtica, como o prprio nome explica ou define a parte da qumica que
estuda os mtodos de anlise das espcies qumicas ou das substncias ativas que queremos
determinar ou quantificar e esta cincia subdividida em :

1- Qumica analtica qualitativa: trata das anlises de identificao de espcies
qumicas e caracterizao dos materiais de uma amostra.

2- Qumica analtica quantitativa: trata das anlises de determinao das quantidades
de espcies qumicas e dos materiais de uma amostra.

INDICADORES

So substncias orgnicas que se comportam como cidos fracos ou como bases fracas,
e que dentro de uma faixa de pH mudam de colorao.
No caso de uma titulao de cido forte com base forte usa-se a fenolftalena(soluo
alcolica de 2%),que tem intervalo de pH aproximadamente entre 8 e 10 para a mudana de
cor.Em meio cido incolor e em meio bsico vermelho.
Assim para cada tipo de titulao existem indicadores apropriados.Os mais utilizados so:

Meio bsico
Meio cido
Tornassol Fenolftalena
Alaranjado de
Metila
RSEO

INCOLOR VERMELHO
AZUL VERMELHO ALARANJADO

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CLCULOS

Para o clculo da normalidade de uma substncia, o princpio :
O nmero de equivalente-grama de uma base igual ao nmero de equivalente de um cido com o
qual ele reage no PONTO DE EQUIVALNCIA, ou das substncias envolvidas neste conceito.

Da frmula: ne = V.N

Onde: ne = nmero de equivalente-grama
V = volume da soluo em litros
N = normalidade da soluo

Pode-se escrever: neA = ne B

N.V = N.V
cido = Base


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PADRONIZAO DE SOLUES
(FATORAO ,FATOR DE CORREO ou Padronizao)

Introduo

Todas as solues so preparadas com quantidades calculadas para se atingir a
concentrao desejada, contudo nem sempre se atinge o valor exato desta preparao;
sendo assim deve-se efetuar uma padronizao (fatorao ou fator de correo) desta
soluo.
Este fator de correo dever apresentar no mximo quatro dgitos aps a
vrgula, para melhorar a exatido dos clculos.
Esta fatorao deve ser repetida num prazo de quinze dias ou em um ms no
mximo, conforme a periodicidade de uso da mesma, pois com o decorrer do tempo
as solues tendem a sofrer aes do meio externo como: temperatura, umidade do
ar, evaporaes, decomposies pela luz, poeiras e evidentemente a contaminao
por manipulaes incorretas.

PADRES PRIMRIOS
(SAIS COM ALTO GRAU DE PUREZA)

Os mtodos de fatorao utilizam metodologias baseadas em reaes que
utilizam-se de padres primrios,ou seja,so reagentes que devem possuir
caractersticas ideais para o seu especfico uso,como: alto grau de pureza,no devem
absorver umidade , devem reagir com as solues em questo e possurem o menor
grau de impurezas.


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RELATRIO DE EXPERIMENTOS

Introduo

Toda atividade realizada em laboratrio, assim como as atividades realizadas nas empresas;
precisam ser relatadas e detalhadas para um eventual levantamento de dados .
Sendo assim esses dados serviram para avaliar a necessidade de investimentos ou mudanas de
processo ou reviso de procedimentos; sejam eles de controle interno ou externo.
Sendo assim em nossas atividades no laboratrio, deveremos confeccionar relatrios sobre
todas as experincias, para termos dados suficientes para avaliarmos nossa assimilao.

RELATRIO
(Procedimentos)

Todos as etapas deveram ser enumeradas conforme o modelo abaixo:

- 1- Objetivo e Princpio analtico;
- 2- Material e aparelhagem utilizados;
- 3-Reagentes utilizados;
- 4-Procedimentos ou etapas realizadas;
- 4.1- Nesta etapa deve-se destacar como foi realizado a soluo e a padronizao;
- 5-Clculos utilizados e seus resultados;
- 6-Concluso.

Procedimento modelo:
4.1- Preparao:
4.1.1-Em um Becker de.......ml ,pesar em balana semi analtica ou analtica,com precisam
de 0,01g exatamente......g do sal de ..............p.a;
4.1.2-Dissolver o soluto ou a soluo em gua destilada ou similar;
4.1.3-Adicionar aproximadamente .......g do sal para estabilizar a soluo recm preparada;
4.1.4-Transferir para um balo volumtrico de ......mL ou litros e completar o volume com
gua destilada ou similar;
4.1.5-Deixar a soluo em repouso por no mnimo..........horas ou dias;
4.1.6- Aps esse perodo de estabilizao realizar a fatorao ou padronizao.


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RELATRIO DE EXPERIMENTOS

Procedimento modelo:

4.2- Padronizao:
4.2.1-Secar o sal padro em estufa regulada a 180C por duas horas;
4.2.2-Em um Becker de ....mL,pesar uma certa quantidade entre .....e......g do sal padro em
balana semi-analtica ou analtica com preciso de 0,01g.Seja P a massa em gramas;
4.2.3-Transferir a massa para um erlenmeyer de ......mL e adicione ......mL de gua destilada
ou similar;
4.2.4-Homogeneizar e dissolver o sal pesado;
4.2.5-Adicionar ao erlenmeyer contendo o sal dissolvido ......gotas do indicador de ......;
4.2.6-Encher a bureta de 50ml graduada com a soluo de .......N a ser fatorada;
4.2.7-Titular com a soluo contendo o sal padro ou padro primrio;
4.2.8-Iniciar a titulao at a viragem ou a presena de precipitados da cor .....para .....,neste
ponto de equivalncia parar a titulao.Seja A o volume da soluo;
4.2.9-efetuar uma prova em branco afim de avaliar qualquer agente ou impurezas
interferente nesta anlise ;

CLCULOS (FRMULAS) E RESULTADOS

P (massa do padro)
FATOR DE CORREO = --------------- -----------------------------------

( A - B ) * miliequivalente-grama do sal

N.V = N.V C.V = C.V D =m/V Eq-g/L = PM / n H ou OH


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Instrues para o Trabalho no Laboratrio

As aulas de Laboratrio de Qumica Geral do curso de Tcnico, curso bsico sero
ministradas semanalmente, com durao de seis aulas.
Antes de vir ao laboratrio o aluno deve ler o roteiro referente experincia que ser
realizada e fazer um fluxograma, ou seja, um esquema do procedimento das etapas
experimentais.
Para todos os reagentes que sero utilizados na aula de laboratrio, devero ser feitos
diamantes de Hmmel. Veja a figura a seguir.

Para obter informaes sobre a periculosidade dos reagentes, voc pode consultar
catlogos e o site www.jtbaker.com.
obrigatrio o uso de avental e culos de segurana durante as aulas de
Laboratrio.
Siga as instrues fornecidas pelos professores.
Anote todas as observaes experimentais e dados obtidos no experimento com clareza, e
organize tabelas de dados.


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Regras de segurana

O laboratrio qumico est montado obedecendo a normas de segurana para facilitar o
trabalho e assegurar o mnimo de possibilidade de acidentes. Entretanto, todo trabalho feito no
laboratrio apresenta riscos, seja pela ao dos produtos qumicos, pela ao da chama que pode
eventualmente causar incndios e exploses, seja pela presena de materiais de vidro que podem
causar ferimentos graves.
Deve-se tomar o mximo de cuidado na manipulao de substncias qumicas, motivos de
segurana para se evitar a contaminao. No aspecto de segurana, a manipulao de
substncias txicas, inflamveis ou explosivas, deve ser feita com cuidados especiais, que
dependem das caractersticas da substncia. O primeiro cuidado que se deve tomar obter o
mximo de informaes possveis a respeito da substncia, atravs do rtulo do frasco. Em caso
de dvida, consulte um "Handbook" e poder obter maiores informaes.

Apresentam-se, a seguir, algumas normas de conduta que devem ser seguidas dentro de
um laboratrio de qumica:
1. Tenha sempre em mente que o laboratrio um lugar de trabalho srio. Atitudes de
brincadeiras em relao aos seus colegas ou outras pessoas, muitas vezes, podem provocar
graves acidentes.
2. Realize somente as experincias prescritas ou aprovadas pelo professor. As experincias
no autorizadas so proibidas.
3. No fume e no coma no laboratrio.
4. Use avental apropriado. proibido o uso de sandlias ou sapatos abertos. Prenda os
cabelos, quando longos.
5. obrigatrio o uso de culos de segurana.
6. proibido o uso de aparelhos celulares e aparelhos sonoros com fones de ouvido.
7. No coloque material de uso pessoal sobre a bancada de trabalho.
8. Nunca deixe frascos contendo solventes inflamveis prximos chama.
9. Substncias inflamveis no devem ser aquecidas diretamente na chama, devendo-se usar
para isso outros processos, como banho-maria ou aquecimento eltrico.
10. Evite contato de qualquer substncia com a pele, por mais incuos que possam parecer.
Seja particularmente cuidadoso quando manusear substncias corrosivas, como cidos e
bases concentrados. Se entornar um cido, ou qualquer outro produto corrosivo, lava-lo
imediatamente com gua.

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11. No toque os produtos qumicos com as mos, a no ser que isso seja expressamente
indicado.
12. No aspire a pipeta com a boca, use material apropriado para suco.
13. Nunca prove um produto qumico ou uma soluo, a menos que isso seja expressamente
indicado.
14. Utilize sempre a cmara de exausto (capela) quando trabalhar com substncias ou com
reaes que liberam gases venenosos ou irritantes.
15. Ao sentir o odor de uma substncia no se deve colocar o rosto diretamente sobre o frasco
que a contm. Desloque com a mo, para sua direo, os vapores que se desprendem do
frasco.
16. Sempre que proceder a diluio de um cido concentrado, adicione-o lentamente, sob
agitao em gua, e nunca o contrrio.
17. Ao aquecer um tubo de ensaio, no direcione a boca do tudo para si e nem para outra
pessoa prxima.
18. Aps o aquecimento de um vidro, aguarde o seu resfriamento, para depois manuse-lo.
Lembre-se de que o vidro quente tem o mesmo aspecto de um vidro frio.
19. Tenha completo conhecimento da localizao de chuveiros de emergncia, lavadores de
olhos, extintores e saiba como usa-los.
20. Ao introduzir tubos de vidro em rolhas, umedea-os convenientemente e enrole a pea de
vidro numa toalha para proteger as mos.
21. Dedique especial ateno a qualquer operao que necessite aquecimento prolongado ou
que desenvolva grande quantidade de energia.
22. Verifique cuidadosamente o rtulo do frasco que contm determinado reagente, antes de
tirar dele qualquer poro do seu contedo. Leia o rtulo duas vezes para se certificar que tem
o frasco correto.
23. Nunca deixe os frascos abertos, recoloque a tampa imediatamente aps o uso.
24. No jogue nenhum material slido na pia ou nos ralos. E qualquer material a ser
descartado, antes de jog-los, pergunte ao professor.
25. As substncias que restaram aps os experimentos, mesmo que no tenham sido usadas,
no devem ser retornadas ao frasco de origem. Nunca introduza qualquer objeto dentro do
frasco de um reagente.
26. No receba colegas no laboratrio. Atenda-os no corredor, caso no possa adiar a
conversa.

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27. Informe o professor sobre qualquer acidente que ocorra, mesmo que seja um dano de
pequena importncia.
28. Lave os materiais usados e limpe a bancada, deixando-os como estavam no incio da aula.
29. Ao retirar-se do laboratrio, verifique se no h torneiras (gua ou gs) abertas. Desligue
todos os aparelhos, deixando-os limpos e lave as mos.

Fluxograma

Um fluxograma uma representao esquemtica do trabalho de laboratrio, associada a
um determinado experimento. Alm de ser uma maneira conveniente de apresentar as instrues
do experimento, ele til tambm para anotar a tcnica empregada, os dados obtidos e as
eventuais observaes. A vantagem do esquema reside no fato de que a informao ser anotada
no caderno de laboratrio com um mnimo de espao. Evidentemente isto poupar trabalho e a
organizao ser tal que a informao escrita poder ser facilmente lida.
As informaes seguintes apresentam alguns dos simbolismos que podem ser
empregados para fazer uma representao esquemtica.

1. O nome e as quantidades dos materiais de partida so includos em retngulos ou
quadrados:

2. A adio de um reagente ao sistema indicada por uma flecha apontada do reagente
linha vertical que representa o sistema sob investigao:

1mL de HCl 0,1 mol/L

3. Um tratamento do sistema que no envolve a separao de seus componentes
indicado por duas linhas horizontais:

2,0 g zinco em p
1,0 g enxofre em p
Mistura de
reao

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Agitar Vigorosamente Mea a Temperatura

4. Processos que requerem a separao dos componentes de uma mistura, tais como
filtrao, destilao ou evaporao, so indicados por uma linha horizontal. O tipo de
separao empregado colocado entre parnteses, abaixo da linha:

(filtrao) (evaporao)
5. Os produtos resultantes dos trs processos acima mencionados so encerrados em
retngulos e ligados por linhas verticais s extremidades da linha horizontal:

(filtrao) (evaporao)

6. A retirada de uma alquota (certa poro ou amostra) do sistema indicada por uma
flecha, que parte da linha vertical:

7. Os produtos finais de certa operao so encerrados em retngulos:

8. Todas as observaes so escritas em retngulos desenhados com linhas onduladas,
abaixo ou ao lado de qualquer manipulao, mas sem fazer parte do diagrama:

gs resduo filtrado resduo
Mistura de
reao
Retire uma alquota de 1 mL
Precipitado
Gs
Precipitado
Observaes:
1. Slido amarelo
claro
2. massa 0,8 g

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Durante o ano escolar, outros simbolismos podero ser idealizados para situaes que iro
surgindo. conveniente lembrar que os simbolismos sugeridos representam apenas um modelo e
que existem outras formas que podero ser empregadas.

Ref.:CBA (Chemical Bond Approach Committee), Qumica Edit. Univ. Braslia, 1964, Parte I, p. 91.


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Instrues para Entrega de Relatrio

Dever ser entregue um relatrio, referente a cada experincia (aula), por cada grupo de
trabalho.
O relatrio dever ser entregue na aula de laboratrio seguinte quela destinada a sua
elaborao.
Relatrio entregue fora deste prazo no ser aceito.
O relatrio dever ser apresentado em folhas do tipo almao ou formato A4, de forma
manuscrita ou digitada e dever conter, obrigatoriamente, na sua capa o cabealho, contendo:
Nome da faculdade e do curso.
Ttulo do Experimento.
Nome dos integrantes do grupo, com os respectivos nmeros de matrcula.
Data do experimento.
No mesmo modelo da capa, elabore em folha a parte um cabealho para protocolo, para ser
assinado pelo professor, comprovando que o relatrio foi entregue na data.
Alunos que no comparecerem aula de laboratrio no tero a nota referente ao
experimento, ou seja, no ser aceito relatrio de aluno ausente.
Em geral, no corpo de um relatrio composto das seguintes partes:

Ttulo;
Objetivos;
Introduo terica;
Procedimento experimental (com esquema de aparelhagem);
Resultados;
Obs.: Indique com clareza as operaes de clculo. No sobrecarregue os clculos com
detalhes aritmticos desnecessrios. Indique sempre as unidades usadas nas medidas.
Concluso;
Questionrio;
Obs.: Os questionrios devero apresentar os enunciados das questes e as respostas, com
frases concisas, diretamente abaixo dos respectivos enunciados. Questionrios confusos, fora
deste formato tero desconsiderao na nota.
Referncias bibliogrficas.

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Obs.: Mencione sempre a bibliografia usada na introduo terica e/ou questionrio de forma
clara e completa, segundo a recomendao da Associao Brasileira de Normas Tcnicas -
ABNT:

MATERIAIS DE USO EM LABORATRIO

Objetivo:
Identificar os principais materiais de uso em
laboratrio

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2 BICO DE BUNSEN E TCNICAS DE AQUECIMENTO

1. OBJETIVOS:
Aprender a utilizar o bico de Bunsen.
Aprender tcnicas de aquecimento em laboratrio.

2. INTRODUO TERICA:

Uma grande parte dos aquecimentos feitos em laboratrio so efetuados; utilizando-se
queimadores de gases combustveis, sendo mais comumente usado o bico de BUNSEN,
esquematizado na (Figura 1a).

O gs combustvel geralmente, o gs de rua ou o G.L.P. (gs liquefeito de petrleo). O
comburente, via de regra, o ar atmosfrico.
Como se v na Figura 1a, com anel de ar primrio parcialmente fechado, distingimos trs
zonas de chama:


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a) Zona Externa: Violeta plida, quase invisvel, onde os gases francamente
expostos ao ar sofrem combusto completa, resultando CO
2
e H
2
O. Esta zona chamada
de zona oxidante.
b) Zona Intermediria: Luminosa, caracterizada por combusto incompleta,
por deficincia do suprimento de O
2
. O carbono forma CO (monxido de carbono) o qual
decompe-se pelo calor, resultando diminutas partculas de C (carbono) que,
incandescentes do luminosidade chama. Esta zona chamada de zona redutora.
c) Zona Interna: Limitada por uma "casca" azulada, contendo os gases que
ainda no sofreram combusto mistura carburante.
Dependendo do ponto da chama, a temperatura varia; podendo atingir 1560 C.
Abrindo-se o registro de ar, d-se entrada de suficiente quantidade de O
2
(do ar) dando-se na
regio intermediria combusto mais acentuada dos gases, formando, alm do CO, uma maior
quantidade de CO
2
e H
2
O, tornando assim a chama quase invisvel.
As reaes qumicas bsicas da combusto, uma vez que as substncias so compostas de C
e H, so:
2 H
2 (g)
+ O
2 (9)
(ar) H
2
O
(g)
2 C + O
2 (g)
(ar) 2 CO
(g)

2 CO
(g)
+ O
2 (g)
(ar) 2 CO
2 (g)

O bico de Bunsen usado para a quase totalidade de aquecimentos efetuados em laboratrio,
desde os de misturas ou solues de alguns graus acima da temperatura ambiente, at
calcinaes que exigem temperaturas de 600 C dentro de cadinhos. H um tipo,aperfeioado (na
regulagem do ar), denominado bico TIRRIL, que produz temperaturas dentro de cadinhos de
porcelana com tampa, na ordem de 700C (Figura 1b).


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Procedimentos mais avanados de laboratrio podem requerer mantas com aquecimento
eltrico, chapas eltricas, banhos aquecidos eletricamente, maaricos oxiacetilnicos, fornos
eltricos e outros.
Calcinaes com MECKER atingem 750 a 850 C dentro de cadinhos de porcelana (Figura
1c).

Para aquecerem-se copos de Becker, Erlenmeyer, bales etc., no devemos usar
diretamente o bico de Bunsen. Estes aquecimentos so feitos atravs da tela de amianto, cuja
funo deixar passar o calor uniformemente e no permitir que passe a chama.
Os tubos de ensaio com lquidos podem ser aquecidos diretamente na chama do bico de
Bunsen. A chama deve ser mdia e o tubo deve estar seco por fora, para evitar que se quebre ao
aquecer-se. O tubo deve ficar virado para a parede ou numa direo em que no se encontre
ningum, pois comum, aos operadores sem prtica, deixar que repentinamente o lquido quente
salte fora do tubo, o que pode ocasionar queimaduras. O tubo seguro prximo de sua boca, pela
pina de madeira e agitando-se brandamente, para evitar superaquecimento do lquido.

3. MATERIAL E REAGENTES
Bico de Bunsen
Bico Tirril (opcional)
Bico Mecker (opcional)
Trip de ferro
Tela de amianto
Suporte universal
Anel de ferro

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Mufa
Pina metlica Casteloy
Becker de 300 mL
Sulfato de cobre pentaidratado - CuSO
4
. 5 H
2
O
Cadinho de porcelana com tampa
Termmetro

4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

1. Uso do Bico de Bunsen

a) Abrir a torneira de gs e acender o bico. Observar a combusto incompleta do gs (chama
amarelada).
b) Abrir gradativamente as janelas do bico. Observar as modificaes correspondentes sofridas
pela chama.
c) Fechar as janelas e diminuir a chama pela torneira de gs.
d) Colocar a ponta de um palito de fsforo na zona oxidante e observar a sua rpida inflamao.
e) Colocar e retirar rapidamente, na chama do bico, um palito de fsforo, de maneira que este
atravesse a zona oxidante e a zona redutora. Observar que somente queimada a parte do
palito que esteve na zona oxidante.
f) Fechar a entrada de ar primrio. 1.8. Fechar a torneira de gs.

2. Aquecimento de lquidos no copo de Becker

a) Colocar cerca de 100 mL de gua no copo de Becker.
b) Colocar o Becker na tela de amianto, suportada pelo anel de ferro ou trip de ferro
(Figura1d).
c) Aquecer o Becker com a chama forte do bico de Bunsen (janelas abertas e torneira de gs
totalmente aberta). Observar a ebulio da gua.
d) Anotar a temperatura de ebulio da gua. t = ................ C.
e) Apagar o bico de Bunsen.


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3. Aquecimento de lquidos no tubo de ensaio

a) Colocar cerca de 4mL de gua em tubo de ensaio.
b) Segurar o tubo, prximo boca, com pina de madeira.
c) Aquecer a gua, na chama mdia do bico de Bunsen (torneira de gs aberta pela metade
e janelas abertas pela metade), com o tubo voltado para a parede, com inclinao de cerca de
45 e com pequena agitao, at a ebulio da gua. (Figura 1e).
d) Retirar o tubo do fogo.


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4. Calcinao

a) Colocar uma pequena poro de sulfato de cobre(II) pentaidratado (pulverizado) num
cadinho de porcelana, adaptado num tringulo de porcelana.(Vide Figura 1f)
b) Aquecer com a chama forte o bico Tirril ou Mecker.
c) Observar depois de alguns minutos o xido de cobre formado.
Qual a cor do sulfato de cobre(II) pentaidratado? Qual a cor do xido de cobre formado?

5. QUESTIONRIO SOBRE A VERIFICAO EXPERIMENTAL

1. Por que apenas a parte do palito que esteve na zona oxidante queimou?
2. Pesquisar a respeito da composio do gs de rua e do G.L.P. (gs liquefeito de
petrleo).
3. Qual a funo da tela de amianto?
4. Por que o aquecimento dos lquidos, em tubos de ensaio, deve ser feito na su-
perfcie dos lquido.

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3 MEDIDAS DE VOLUMES APROXIMADAS E PRECISAS

1. OBJETIVOS
Conhecer equipamentos e tcnicas de medidas de volume em laboratrio.

2. INTRODUO TERICA
Em trabalhos de laboratrio, as medidas de volume aproximadas so efetuadas na quase
totalidade dos casos com provetas graduadas, clices graduados e de modo muito grosseiro, com
Beckers com escala e, as medidas volumtricas chamadas precisas, com aparelhos volumtricos
(Figura 3a).

APARELHOS VOLUMTRICOS: A prtica de anlise volumtrica requer a medida de volumes
lquidos com elevada preciso. Para efetuar tais medidas so empregados vrios tipos de
aparelhos, que podem ser classificados em duas categorias:
a) Aparelhos calibrados para dar escoamento a determinados volumes.
b) Aparelhos calibrados para conter um volume lquido.
Na primeira classe esto contidas as pipetas e as buretas e, na segunda, esto includos os
bales volumtricos.
A medida de volumes lquidos com qualquer dos referidos aparelhos est sujeita a uma
srie de erros devidos s seguintes causas:
a) Ao da tenso superficial sobre superfcies lquidas.

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b) Dilataes e contraes provocadas pelas variaes de temperatura.
c) Imperfeita calibrao dos aparelhos volumtricos.
d) Erros de paralaxe.
A leitura de volumes de lquidos claros deve ser feita pela parte inferior e a de lquidos
escuros pela parte superior (Figura 3b).

1. Bales Volumtricos: Os bales volumtricos so bales de fundo chato e gargalo
comprido calibrados para conter determinados volumes lquidos (Fig. 3c). Os bales
volumtricos so providos de rolhas esmerilhadas. O trao de referncia marcando o
volume pelo qual o balo volumtrico foi calibrado gravado sobre a meia-altura do
gargalo. A distncia entre o trao de referncia e a boca do gargalo deve ser relativamente
grande para permitir a fcil agitao do lquido, quando, depois de completado o volume
at a marca, se tem de homogeneizar uma soluo. Assim, o ajustamento do menisco ao
trao de referncia poder ser feito com maior preciso. O trao de referncia gravado
sob a forma de uma linha circular, de sorte que, por ocasio da observao, o plano
tangente superfcie inferior do menisco tem que coincidir com o plano do crculo de
referncia.

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Os bales volumtricos so construdos para conter volumes diversos; os mais usados so
os de 50, 100, 200, 500, 1000 e 2000 mL.
Os bales volumtricos so especialmente usados na preparao de solues de
concentrao conhecida.

2. Pipetas: Existem duas espcies de pipetas;

a) Pipetas Volumtricas ou de Transferncia, construdas para dar escoamento a um
determinado volume lquido.
b) Pipetas Graduadas ou Cilndricas, que servem para livrar volumes variveis de lquidos.

As pipetas volumtricas so constitudas por um tubo de vidro com um bulbo na parte central.
O trao de referncia gravado na parte do tubo acima do bulbo. A extremidade i nferior
afilada e o orifcio deve ser ajustado de modo que o escoamento no se processe rpido
demais, o que faria com que pequenas diferenas de tempo de escoamento ocasionassem
erros apreciveis.
As pipetas volumtricas so construdas com as capacidades de 1, 2, 5, 10, 20, 50, 100 e 200
mL, sendo de uso mais freqente as de 25 e 50 mL.

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As pipetas graduadas consistem de um tubo de vidro estreito e, geralmente graduadas em 0,1
mL. So usadas para medir pequenos volumes lquidos. No so indicadas para medir
volumes lquidos com elevada preciso.
Para se encher uma pipeta, coloca-se a ponta no lquido e faz-se suco com a pra de
borracha ou vcuo. Deve-se ter o cuidado de manter a ponta da mesma sempre abaixo do
nvel da soluo ou lquido. Caso contrrio, com a entrada de ar, o lquido alcana a pra de
borracha.
A suco deve ser feita at o lquido ultrapassar o trao de referncia. Feito isto, tapa-se a
pipeta com o dedo indicador (ligeiramente mido) e deixa-se escoar o lquido lentamente at o
trao de referncia (zero). O ajustamento deve ser feito de maneira a evitar erros de paralaxe.
Para escoar os lquidos, deve-se colocar a pipeta na posio vertical, com a ponta encostada
na parede do recipiente que vai receber o lquido; levanta-se o dedo indicador at que o
lquido escoe totalmente. Esperase 15 ou 20 segundos e retira-se a gota aderida ponta da
pipeta. No se deve soprar uma pipeta.

3. Buretas: As buretas servem para dar escoamento a volumes variveis de lquidos. So
constitudas de tubo de vidro uniformemente calibrados, graduados em mL e 0,1 mL. So
providas de dispositivos permitindo o fcil controle de escoamento. O dispositivo consiste
de uma torneira de vidro entre o tubo graduado e a ponta afilada da bureta ou de uma
pina apertando o tubo de borracha ligado, de um lado, ao tubo graduado e, de outro, a um
tubo de vidro afilado que funciona como ponta de bureta (Figura 3h).

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A bureta com torneira lateral mais adequada para titulaes a quente; o deslocamento da
torneira para o lado impede que o calor da soluo quente sob titulao se transmita soluo
contida na bureta e afete o volume.
As buretas podem ser dispostas em suportes universais contendo mufas.
As buretas de uso mais constante so as de 50 mL, graduadas em dcimos de mL. Tambm
so muito usadas as de 25 mL.
Nos trabalhos de escala semimicro, so freqentemente usadas buretas de 5 e 10 mL
graduadas em 0,01 ou 0,02 mL.
As buretas com torneira de vidro, sempre que no exista nenhuma indicao em contrrio, so
preferidas s de pina. Estas ltimas no podem ser usadas no caso de solues capazes de
atacar a borracha, como as solues de permanganato de potssio e iodo.
Para o uso com solues que possam sofrer o efeito da luz, so recomendadas buretas de
vidro castanho.
As torneiras das buretas devem ser levemente lubrificadas para que possam ser manipuladas
com mais facilidade. Serve para este fim uma mistura de partes iguais de vaselina e cera de
abelhas; misturas especiais so encontradas no comrcio.

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A ponta da bureta deve ser estreita, para que somente possa sair aproximadamente 50 cm
3

em aproximadamente 60 segundos, estando a torneira totalmente aberta.
As buretas so usadas na anlise volumtrica, de acordo com as seguintes recomendaes:
a) A bureta limpa e vazia fixada a um suporte na posio vertical vide (Figura 3j).
b) Antes de usar o reagente, deve-se agitar o frasco que o contm, pois no raro haver na
parte superior do mesmo, gotas de gua condensada.
c) A bureta lavada duas vezes com pores de 5 mL do reagente em questo, que so
adicionadas por meio de um funil; cada poro deixada escoar completamente antes da
adio da seguinte.
d) Enche-se ento, a bureta at um pouco acima do zero da escala e remove-se o funil.
e) Abre-se a torneira ou afrouxa-se a pina para encher a ponta e expulsar todo o ar e, deixa-
se escoar o lquido, at que a parte inferior do menisco coincida exatamente com a diviso
zero.
Quando se calibra a bureta (acerto do zero) deve-se tomar o cuidado de eliminar todas as
bolhas de ar que possam existir.

3. MATERIAL
Becker de 250 mL com escala.
Erlenmeyer de 250 mL com escala.
Proveta de 100 mL com escala.
Pipeta volumtrica de 25 mL.
Pipetas graduadas.
Bureta de 50 mL.
Cronmetro.
Funil comum


1. Medir 50 mL de gua em um Becker transferir para o Erlenmeyer.
Verificar o erro na escala.
Transferir para a proveta graduada e fazer a leitura do volume. Verificar a preciso.

2. Medir 50 mL de gua na proveta graduada e transferir para Becker.
Verificar o erro na escala.

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Transferir para o Erlenmeyer. Verificar a preciso.
Colocar esses trs aparelhos em ordem crescente de preciso.
3. Pipetar 25 mL de gua usando a pipeta volumtrica.
Transferir para a proveta. Comparar a preciso das escalas.
4. Pipetar com uma pipeta graduada (transferindo para diferentes tubos de ensaio), 1 mL; 2
mL; 5 mL; 1,5 mL; 2,7 mL; 3,8 mL e 4,5 mL de gua. Esta prtica tem a finalidade de
treinar o aluno para controlar volumes variveis numa pipeta graduada.
5. Encher uma bureta com gua (acertando o menisco e verificando se no h ar em parte
alguma perto da torneira). Transferir o volume para o Erlenmeyer. Comparar a preciso
das escalas.
6. Encher novamente a bureta, acertar o menisco e escoar para o Erlenmeyer, gota gota,
marcando o tempo de escoamento dos primeiros 25 mL.
Aguardar 30 segundos e ler novamente na bureta o volume escoado.
Continuar o escoamento da gua para o Erlenmeyer, gota gota at completar 50 mL e ler
novamente na bureta o volume escoado.


1. Faa um esquema de cada tipo de aparelho de medio volumtrica observado.
2. Quando deve ser usada uma pipeta volumtrica? E uma graduada?


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4 TCNICAS BSICAS

1. OBJETIVOS:
Aprender as tcnicas de medidas de massa e volume; determinar densidade de slidos e
lquidos e estudar tcnicas de determinao de ponto de fuso.

2. PROCEDIMENTO:
Uso da densidade para identificao de um metal:
1. Escolher dois metais e pesa-los em balana de escala trplice. Anotar as massas
com as respectivas incertezas.
2. Medir, em uma proveta de 25 ou 50mL, cerca de 15 ou 30mL de gua destilada.
Anotar o volume correto com a respectiva incerteza.
3. Com um termmetro medir a temperatura da gua.
4. Introduzir, cuidadosamente o slido metlico e anotar o novo volume obtido com a
respectiva incerteza.
5. Repetir o procedimento para o slido metlico 2.

Uso da densidade para especificao de um lquido:
1. Medir 250mL de uma amostra de lcool etlico, em uma proveta.
2. Introduzir o densmetro e anotar a densidade indicada.
3. Pesar um picnmetro limpo e seco.
4. Ench-lo, at a borda, com gua destilada.
5. Fechar o picnmetro e completar, se necessrio, o capilar da tampa com gua
destilada, secando-o externamente.
6. Pesar o picnmetro fechado e com gua.
7. Medir a temperatura da gua e, com a densidade da gua nessa temperatura,
determinar o volume real do picnmetro.
8. Esvaziar o picnmetro e ench-lo com a amostra de lcool etlico, da mesma
maneira que foi feito com a gua.
9. Tampar o picnmetro e completar, se necessrio, cuidadosamente, o volume do
capilar, enxugando-o externamente.
10. Pesar o picnmetro contendo lcool, devidamente fechado.
11. Calcular a densidade do lcool etlico atravs da massa e volume determinados
experimentalmente.

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12. Comparar as duas densidades.

Uso do ponto de fuso como critrio de pureza:
1. Introduzir cido benzico em p em um tubo capilar, fechado em
uma das extremidades, at a altura de, aproximadamente, 3 cm. Prender o capilar a um
termmetro com o auxlio de um anel de borracha. Adaptar o termmetro a uma rolha e
colocar esse conjunto em um tubo de ensaio.
2. Mergulhar o tubo de ensaio contendo o termmetro com o capilar em
um bquer com glicerina e aquecer lentamente o banho, sob agitao constante.
3. Observar e anotar as temperaturas, com as respectivas incertezas,
do incio e do final da fuso da amostra de cido benzico.

3. QUESTIONRIO:
1. Por que se utilizou gua destilada na determinao do volume dos slidos metlicos?
2. Identificar os metais estudados comparando os valores das densidades calculadas com os
valores da literatura, para os metais: AI, Mg, Pb, Zn, Cu e Fe.
3. Discutir os mtodos utilizados na determinao de densidade de lquidos.
4. Discutir as vantagens e limitaes do mtodo (densidade) de identificao de materiais.
5. O que se mede no laboratrio, um ponto ou um intervalo de fuso?
6. Quais as caractersticas que uma substncia deve apresentar para que se possa
determinar, nas condies usuais de laboratrio, seu ponto de fuso?
7. Comparar o valor do intervalo de fuso por voc encontrado com o da literatura e discuti r
as vantagens e limitaes desse mtodo para verificao de pureza.


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5 TCNICAS DE FILTRAO

1. OBJETIVOS:
Aprender tcnicas de filtrao e suas aplicaes.
2. INTRODUO TERICA
Filtrao a operao de separao de um slido de um lquido ou fluido no qual est
suspenso, pela passagem do lquido ou fluido atravs de um meio poroso capaz de reter as
partculas slidas.
Numa filtrao qualitativa e dependendo do caso, o meio poroso poder ser uma camada de
algodo, tecido, polpa de fibras quaisquer, que no contaminem os materiais, mas o caso mais
freqente papel de filtro qualitativo.
Para as filtraes quantitativas, usa-se geralmente papel filtro quantitativo, ou placas de vidro
sinterizado porcelana sinterizada.
Em qualquer dos casos indicados h uma grande gama de porosidades e esta porosidade
dever ser selecionada dependendo da aplicao em questo.
1. Filtraes Comuns de Laboratrio: So efetuadas na aparelhagem indicada na Figura 4a, onde
os elementos fundamentais so: papel filtro qualitativo (comprado em rolos) e funil comum.

2. Filtrao Analtica: usada na anlise quantitativa. O funil o funil analtico, munido de um
tubo de sada longo, que, cheio de lquido "sifona", acelerando a operao de filtrao.
Os papis filtro para fins quantitativos diferem dos qualitativos, principalmente por serem
quase livres de cinzas (na calcinao), visto que, durante a preparao, so lavados com cido
clordrico e fluordrico, que dissolvem as substncias minerais da pasta de celulose. O teor de

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cinza de um papel filtro qualitativo de 11 cm de dimetro menor que 0,0001 g. Eles existem no
mercado na forma de discos ( = 5,5; 7,0; 9,0; 11,0; 12,5; 15,0 e 18,5) e com vrias porosidades.
Os da firma Schleider e Schull so especificados pelo nmero 589 e tem vrias texturas:
a) N 589 - faixa preta (mole) - textura aberta e mole que filtra rapidamente. Usos: precipitados
grossos e solues gelatinosas.
b) 589 - faixa branca (mdio) - Usos: precipitados mdios tipo BaSO
4
e similares.
c) 589 - faixa azul (denso) - Usos: precipitados finos como o do BaSO
4
formado frio.
d) 589 - faixa vermelha (extra-denso) - Usos: para materiais que tendem a passar para a soluo
ou suspenses coloidais.
e) 589 - faixa verde (extra-espesso) - Usos: no caso anterior quando exige-se dupla folha da faixa
vermelha.
f) 589-14 (fino) - Usos: filtrao de hidrxidos do tipo hidrxido de alumnio e ferro.
A Figura 4b mostra a disposio do papel de filtro dentro do funil comum. H ainda outros
tipos para fins especiais.

Os papis filtro devem ser dobrados e adaptados ao funil analtico conforme mostra a
Figura 4c; percebe-se um corte, que efetuado para que haja uma melhor aderncia do papel ao
funil.

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A filtrao (de precipitados) feita conforme a Figura 4d.

O precipitado que fica retido no Becker, removido conforme a Figura 4e.

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3. Filtrao Com Funil de Buchner: efetuada com suco com auxlio de uma trompa de vcuo e
Kitassato (Figura 4f). No fundo do funil, sobre a placa plana perfurada adaptado o disco de papel
filtro molhado, aderido devido suco.

A suco acelera a filtrao, especialmente para precipitados gelatinosos. Quando o
precipitado francamente gelatinoso, esta operao pode ser melhorada substituindo-se o papel
por polpa de papel de filtro, que pode ser misturada ao precipitado.

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Um esquema da trompa de vcuo mostrado na Figura 4g.

4. Filtrao Com Cadinho de Gooch: Substituindo-se o funil de Buchner (Figura 4h) por um
cadinho de porcelana com fundo perfurado temos a filtrao com cadinho de Gooch. portanto,
efetuada com suco e o meio filtrante polpa de papel de filtro quantitativo ou amianto.
O conjunto similar ao da Figura 4g.

Para a confeco do meio filtrante de amianto ou polpa de papel filtro, deve-se colocar o
cadinho na alonga e adicionar com muito cuidado o amianto misturado com gua (ou polpa de
papel filtro com gua). Bate-se levemente com a bagueta deixa-se escorrer toda a gua atravs
de suco. O meio filtrante no deve ser muito espesso.
5. Filtrao em Cadinhos Com Placas Porosas de Vidro ou Porcelana: Neste caso, o cadinho j
possui o meio filtrante fundido ao corpo do cadinho. Sofrem via de regia, ataque das solues
alcalinas. Por isso so utilizados em aplicaes diversas, evitando-se apenas solues
francamente alcalinas (Figura 4g).

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6. Filtrao Quente: Quando a solubilidade permitir, a filtragem quente prefervel, por reduzir
a viscosidade do lquido.
Nas filtraes quente, evita-se o contato do papel de filtro com as paredes do funil que
resfriam o conjunto filtrante. Por isso, aps feito o cone do papel, suas paredes so dobradas em
pregas e aquece-se previamente o conjunto com gua quente. H tambm filtros com camisa de
vapor e neste caso o papel filtro adaptado como nos casos comuns.
A Figura 4i mostra como feita a dobra de um papel filtro para filtraes quente.

3. MATERIAL E REAGENTES
Suporte universal
Argola para funil
Funil comum
Funil analtico
Beckers de 300 mL
Bagueta com ponteira de borracha
Pisseta
Kitassato
Funil de Buchner (com rolha)
Trompa de vcuo
Cadinho de Gooch
Alonga de borracha
Cadinho de vidro com placa sinterizada
Papel de filtro qualitativo

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Papel de filtro quantitativo (vrios tipos)
Polpa de amianto
Bico de Bunsen
Tela de amianto
Precipitado de BaSO
4
em suspenso contendo CuSO
4

Soluo de hidrxido de sdio 0,5 mol/L NaOH
Soluo de cloreto de ferro(III) 1 % - FeCl

3
Soluo de hidrxido de amnio 1:1 NH
4
OH
Soluo de sulfato de alumnio 3 % - Al
2
(SO
4
)
3

1. Proceder a uma filtrao comum. Filtrar 50 mL de precipitado de
BaSO
4
em suspenso com CuSO
4
.
2. Proceder a uma filtrao analtica. Filtrar 50 mL de precipitado de
BaSO
4
4
.
3. Proceder a uma filtrao a vcuo, usando o funil de Buchner,
Kitassato e trompa de vcuo. Filtrar 50 mL de precipitado de BaSO
4
em suspenso com
CuSO
4
.
4. Proceder a uma filtrao a vcuo, usando o cadinho de Gooch.
Substituir o funil de Buchner por um cadinho de Gooch. Fazer o meio filtrante com polpa de
amianto e filtrar 50 mL de precipitado de BaSO
4
4
.
5. Proceder a uma filtrao vcuo com cadinho de vidro com placa
sinterizada. Colocar num Becker, 10 mL de soluo de Al
2
(SO
4
)
3
.
Adicionar 20 mL de soluo de NH
4
OH.
Forma-se um precipitado gelatinoso de hidrxido de alumnio.
Al
2
(SO
4
)
3
+ 6NH
4
OH 2 Al(OH)
3
+ 3 (NH
4
)
2
SO
4

Filtrar vcuo no cadinho de vidro com placa sinterizada, usando a aparelhagem do item
anterior, substituindo o cadinho de Gooch pelo cadinho de vidro.
6. Proceder a uma filtrao quente.
Colocar num Becker, 10 mL de soluo de FeCl
3
. Adicionar 20 mL de soluo de NaOH.
Forma-se Fe(OH)
3
que um precipitado que deve ser filtrado quente.
FeCl
3
+ 3 NaOH Fe(OH)
3
+ 3 NaCl
Dobrar o papel de filtro em pregas e adapt-lo num funil analtico.

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Aquecer a mistura, quem contm o precipitado de Fe(OH)
3
, para diminuir a sua
viscosidade.
Aquecer o sistema (papel filtro + funil) antes da filtrao, com gua destilada em ebulio.


1. Citar cinco exemplos de filtraes que podem ser efetuadas com
filtros comuns.
2. Se quisermos separar areia de, um precipitado bastante solvel, que
tcnicas ou seqncias de operaes devemos usar?
3. Como devemos planejar uma filtragem (selecionado o papel filtro)
numa anlise quantitativa onde os materiais presentes so conhecidos qualitativamente?


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6 PONTO DE FUSO DO CIDO BENZICO

1. OBJETIVOS:
Verificar a diferena entre o ponto de fuso de uma substncia pura e a mesma substncia
contendo impurezas.

2. INTRODUO TERICA:
As substncias puras fundem-se em temperaturas constantes, denominadas "ponto de fuso".
As substncias que contm impurezas tm um intervalo de fuso que ser tanto maior quanto
mais impurezas contiver.
No ponto de fuso (PF) a vibrao das partculas to enrgica que qualquer quantidade de
calor adicionada usada para romper as foras de ligao entre as partculas vizinhas.
Conseqentemente, haver um intervalo de tempo (t
1
- t
2
) em que o calor adicionado no usado
para aumentar a energia cintica mdia, mas sim para aumentar a energia potencial das
partculas. H um aumento de energia potencial porque executado um trabalho contra as foras
de atrao. Durante este perodo no h alterao da energia cintica mdia e, portanto, a
temperatura permanece constante. No intervalo (t
1
- t
2
) a quantidade de slido diminui
gradativamente e a quantidade de lquido aumenta.
Podemos definir ponto de fuso de uma substncia como sendo a temperatura na qual o slido
e o lquido coexistem.

3. MATERIAL E REAGENTES:
Bico de Bunsen
Trip de ferro ou anel para suporte
Tela de amianto
Tubo de ensaio
Rolha de cortia
Termmetro - 0 - 150C
Tubos capilares
Suporte universal
Garra metlica

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Becker de 250 mL
Agitador metlico
Vara de vidro (1,20 m)
Glicerina - C
3
H
5
(OH)
3

cido benzico p.a. - C
6
H
5
COOH
cido benzico comercial

4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:
1. Soldar um capilar em uma das extremidades. O capilar deve ter 1-2 mm de
dimetro e 7-8 cm de comprimento.
2. A substncia cujo ponto de fuso ser determinado dever ser triturada em
um almofariz at que fique finamente dividida.
3. Com o auxlio de uma esptula, acumular uma pequena poro da
substncia, formando um pequeno monte, para que a substncia penetre no mesmo.
4. Colocar o capilar na posio vertical com a extremidade aberta voltada para
cima e bater delicadamente sobre uma superfcie, para que o slido se acumule no fundo.
5. Repetir a operao at que a substncia ocupe aproximadamente 2 cm do
capilar.
Observao: Esta operao pode ser mais rpida procedendo-se da seguinte maneira:
a) Colocar a extremidade aberta do capilar no pequeno monte da substncia.
b) Fazer deslizar o capilar por uma vara de vidro longa, na posio vertical.
c) c) Repetir a operao at que a substncia ocupe 2 cm do capilar.
6. O capilar deve ser conectado paralelamente a um termmetro, de modo que
sua extremidade inferior atinja aproximadamente metade do bulbo. Prender o capilar ao
termmetro com um pequeno elo elstico (Figura 6a).

PRTICA / TEORIA

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7. Iniciar o aquecimento do banho de glicerina, de forma moderada, anotando
as temperaturas de minuto em minuto (a elevao de temperatura no deve ser superior a
3C por minuto).
8. Anotar a temperatura de fuso.
Observao: As operaes devem ser feitas para o cido benzico p.a. e comercial. Se houver
falta de tempo, conectar dois capilares simultaneamente ao termmetro.
Havendo sobra de tempo, deixar resfriar o sistema e anotar a temperatura de solidificao.
Agitar o banho de glicerina para que haja uma distribuio mais uniforme de calor.

5. QUESTIONRIO:
1. Por que usamos a glicerina no banho de fuso?
2. Dar a definio de ponto de fuso e congelamento.
3. Se tivermos uma substncia polar e outra apolar, qual das duas ter ponto de fuso mais
elevado? Por qu?
4. O que calor de fuso?
5. Quando que uma substncia se sublima?
6. Quando temos uma substncia pura e a mesma substncia
contendo impurezas, qual das duas substncias tem o ponto de fuso mais baixo?
7. Escrever a frmula estrutural plana do cido benzico.
8. Representar os dados obtidos experimentalmente em um grfico
demonstrativo da variao da temperatura em funo do tempo.

PRTICA / TEORIA

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7 FENMENOS FSICOS E QUMICOS

1. OBJETIVO:
Distinguir os fenmenos fsicos e qumicos

2. Procedimento

a) Aquecimento seco
1. Aquecer cuidadosamente pequena poro de estanho em tubo de ensaio seco. Observar a
fuso. Anotar. Deixar esfriar. Observar a solidificao. Anotar.
2. Aquecer pequenos cristais de iodo em bquer seco coberto por vidro de relgio. Observar a
sublimao do iodo e sua recristalizao nas paredes do bquer. Anotar.
3. Aquecer pequena poro de dicromato de amnio em uma chapa metlica. Observar a
decomposio e anotar. (demonstrativa)
4. Aquecer pequena quantidade de bicarbonato de amnio em um tubo de ensaio. Observar e
anotar.

b) Dissoluo
1. Colocar pequena poro de cloreto de sdio em tubo de ensaio. Juntar quantidade de gua
suficiente para dissoluo do sal. Anotar. Concentrar a soluo obtida, aquecendo o tubo de
ensaio, at a cristalizao do sal dissolvido. Observar o aspecto do sal. Anotar.
2. Colocar pequena poro de cloreto de sdio em um tubo de ensaio. Juntar 2mL de etanol.
Agitar e observar. Comparar com o experimento 1 e anotar.
3. Colocar pequeno pedao de zinco em tubo de ensaio. Juntar 3 mL de cido clordrico diludo.
Observar. Anotar. Esperar at que todo zinco tenha sido dissolvido, se necessrio junte mais
cido clordrico. Aquecer cuidadosamente para evaporar o cido clordrico, at a formao de um
precipitado. Observar e anotar. Verificar as diferenas entre o precipitado e o zinco inicial. Anotar.

c) Precipitao
1. Colocar 1mL de soluo de sulfato de sdio em tubo de ensaio. Juntar 1 mL de soluo de
cloreto de brio. Agitar. Observar e anotar. Colocar o tubo de ensaio na estante e deixar decantar
o precipitado. Anotar.

d) Mudana de Colorao

PRTICA / TEORIA

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1. Colocar 1mL de soluo de cloreto de ferro III em tubo de ensaio. Juntar 1 mL de soluo de
tiocianato de amnio. Agitar. Observar e anotar.
2. Adicionar 3mL de etanol em um tubo de ensaio contendo alguns cristais de iodo. Agitar.
Observar e anotar.

e) Combusto
1. Segurar pequeno pedao de magnsio com a pina metlica. Introduzir a ponta do metal na
chama do bico de Bunsen. Observar com cuidado a combusto e o xido formado. Cuidado, a luz
produzida muito forte e pode ser prejudicial vista. Anotar.

3. QUESTIONRIO:
1. O que diferencia um fenmeno fsico de um fenmeno qumico?
2. Obedecendo a ordem da seqncia experimental, quais foram os fenmenos fsicos e os
fenmenos qumicos? Justifique.
3. possvel, baseando-se apenas na mudana de colorao, classificar um fenmeno em
fsico ou em qumico? Justifique sua resposta, baseando-se em evidncias experimentais.
4. Escreva as equaes das reaes para os fenmenos qumicos observados
experimentalmente.


PRTICA / TEORIA

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8 DETERMINAO DO GRAU DE HIDRATAO DO BaCl
2
. X H
2
O

1. OBJETIVO:
Determinar a relao de mol de gua e mol de cloreto de brio no sal hidratado.

2. PROCEDIMENTO:

1. Pese um cadinho de porcelana vazio.
2. Adicione no cadinho cerca de 2 a 3g de sal hidratado.
3. Coloque o cadinho sobre o tringulo de porcelana que dever estar apoiado em uma
argola de ferro presa a um suporte universal.
4. Aquea, brandamente, o cadinho semi-aberto por cerca de 5 minutos.
5. Desa a argola de ferro com o cadinho para mais perto da chama e aumente o
aquecimento por mais 5 minutos.
6. Aumente mais a intensidade da chama e aquea o cadinho, sem tampa, por mais 10
minutos.
7. Deixe esfriar o cadinho, sem tampa, em um dessecador, por 10 minutos.
8. Pese o cadinho com o sal desidratado.
9. Aquea, novamente, o cadinho por 5 minutos, esfrie-o e pese-o, at obter massa
constante, caso haja tempo.
10. Calcule o grau de hidratao do sal (n de mol de molculas de gua por frmula grama de
cloreto de brio).

3. Questionrio:

1. Apresente os clculos efetuados. Interprete-os atravs da estequiometria do composto.
2. Justifique os possveis erros experimentais.
3. Por que necessrio que o aquecimento da substncia seja feito at massa constante?
4. Qual a funo do dessecador?
5. Qual a substncia secante usada no dessecador? Que outras substncias poderiam ser
usadas?
6. Faa o esquema de um dessecador e indique o procedimento correto de abr-lo e fech-Io.
7. Determine as frmulas empricas dos minerais que apresentam as seguintes composies:
a) 56,14% de ZnSO
4
e 43,86% de H
2
O;

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b) 79,5% de Na
2
SO
4
e 20,5% de H
2
O.

9 TIPOS DE REAES QUMICAS

1. OBJETIVO:
Estudar os diferentes tipos de reaes qumicas
1. Colocar em um tubo de ensaio uma pequena quantidade de nitrato cprico. Aquecer o tubo
lentamente na chama do bico de Bunsen. Observar.
2. Em um tubo de ensaio, adicionar a uma pequena quantidade de xido de clcio, cerca de
5 mL de gua destilada. Mergulhe uma tira de papel de tornassol azul e rosa no tubo de
ensaio, observar. Adicionar algumas gotas de fenolftalena, observar.
3. Em um tubo ensaio, colocar um prego pequeno, devidamente polido, adicionar 5 mL
soluo de sulfato de cobre(II). Observar.
4. Em um tubo de ensaio, colocar uma tira de cobre metlico, adicionar 5 mL soluo de
nitrato de prata. Observar.
5. Em um tubo de ensaio adicionar 3mL de soluo de nitrato de chumbo(II). Com uma
pipeta, adicionar no mesmo tubo, gota a gota, 3mL de soluo de iodeto de potssio.
Observar.
6. Em um tubo de ensaio, contendo 3mL de soluo de dicromato de potssio, adicionar
lentamente 3 mL de soluo de nitrato de prata. Observar.
7. Em uma cuba de vidro, contendo gua destilada, colocar com cuidado sdio metlico.
(Realizada pelo Professor). Observar. Terminada a reao, transferir para trs tubos de
ensaio cerca de 3 mL da soluo da cuba. Testar a soluo do primeiro tubo com papel de
tornassol azul e rosa. No segundo tubo adicionar 3 gotas de indicador fenolftalena. No
terceiro tubo adicionar 3 gotas de indicador alaranjado de metila. Observar e anotar.
8. Em um tubo de ensaio, contendo 3 mL de soluo de sulfato de cobre, adicionar uma
pequena quantidade de zinco em p. Agitar e filtrar a soluo. Lavar o resduo com um
pouco de gua destilada. Observar.

3. QUESTIONRIO:
1. Escreva as equaes das reaes efetuadas, devidamente balanceadas.
2. Classifique as reaes efetuadas.
3. Na reao do item 1, quais so os gases produzidos e como poderamos identific-los?

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4. O xido de clcio tem carter bsico. Explicar como o experimento evidenciou essa
caracterstica?
5. Por que os metais alcalinos so extremamente reativos? Explicar baseando-se na
experincia realizada.
6. Quais foram as reaes em que houve transferncia de eltrons? Como podem ser
classificadas?
7. Faa uma pesquisa e monte uma tabela com as cores dos seguintes indicadores em meio
cido e bsico, fenolftalena, papel de tornassol azul e rosa e alaranjado de metila.

10 REAES DE OXI-REDUO

1. OBJETIVO:
Verificar experimentalmente a tendncia que algumas substncias apresentam de
sofrerem oxidao e/ou reduo.


1. Reao entre cido clordrico e dixido de mangans:

b) Colocar pequena quantidade de dixido de mangans em tubo de ensaio. Adicionar
1 mL de cido clordrico concentrado. Observar.
c) Colocar na boca do tubo de ensaio uma tira de papel de filtro embebida em soluo
de iodeto de potssio. Observar.

2. Reao entre permanganato de potssio e perxido de hidrognio em meio cido:

a) Colocar 1 mL de soluo de permanganato de potssio em tubo de ensaio. Adicionar 1 mL
de cido sulfrico diludo. Agitar. Adicionar 1 mL de perxido de hidrognio. Agitar e observar.

3. Reao entre dicromato de potssio e lcool etlico em meio cido:

a) Colocar 4mL de soluo de dicromato de potssio e 2 mL de cido sulfrico diludo num
bquer. Adicionar 4mL de lcool etlico. Aquecer cuidadosamente. Observar. Aspirar com
cuidado os vapores que se desprendem.


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4. Reao entre sulfato de ferro(II) e perxido de hidrognio em meio cido:

a) Colocar 1 mL de soluo de sulfato de ferro(II) num tubo de ensaio. Adicionar 1 mL de cido
sulfrico diludo. Adicionar 1 mL de perxido de hidrognio. Agitar. Adicionar 1 mL de soluo
de tiocianato de amnio.Agitar. Observar.

5. Reao entre iodeto de potssio e perxido de hidrognio em meio cido:

a) Colocar 1 mL de soluo de iodeto de potssio num tubo de ensaio. Adicionar 1 mL de cido
sulfrico diludo. Agitar. Adicionar 1 mL de perxido de hidrognio. Agitar. Observar. Adicionar
2 mL de clorofrmio. Agitar. Observar.

6. Reao entre cloreto de ferro(III) e Hidrognio:

a) Colocar 1 mL de soluo de cloreto de ferro (III) num tubo de ensaio. Adicionar pequeno
pedao de zinco. Adicionar 1 mL de cido clordrico 1:1. Esperar at descorar a soluo
amarela e adicionar 4 gotas de soluo de tiocianato de amnio. Agitar. Observar.
b) Colocar 1 mL de H
2
O em um tubo de ensaio. Adicionar uma gota de soluo de cloreto de
ferro(III), adicionar 4 gotas de soluo de tiocianato de amnio. Observar e compare o
resultado com o item a.

7. Reao entre sulfato de cobre e magnsio metlico:

a) Colocar 2 mL de soluo de sulfato de cobre num tubo de ensaio. Adicionar uma pequena
tira de magnsio metlico soluo. Observar durante 15 minutos.

8. Distino entre cido clordrico e cido ntrico:

Dois frascos A e B contm, no respectivamente, cido clordrico e ntrico.
a) Colocar 2mL de soluo, contida no fraco A, num tubo de ensaio. Adicionar pequeno pedao
de cobre. Observar.
b) Repetir o mesmo procedimento com a soluo do frasco B.

9. Distino entre gua e gua oxigenada:

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Dois frascos C e D contm. no respectivamente, gua e gua oxigenada.
a) Colocar 1 ml de lquido do frasco em um tubo de ensaio. Juntar 1 ml de cido sulfrico
diludo e 1 ml de soluo de iodeto de potssio. Agitar e observar.
b) Repetir o mesmo procedimento com a soluo do frasco D.

3. QUESTIONRIO:

1. Escrever as equaes de todas as reaes efetuadas no experimento,
devidamente balanceadas, indicando as espcies oxidadas e reduzidas e os agentes
oxidantes e redutores.
2. Calcular o potencial padro das reaes 1, 2, 6 e 7 utilizando os potenciais
padro de semi-clula.
3. Por que se descora a soluo violeta no experimento 2?
4. Por que a cor da mistura da reao no experimento 3 passa de alaranjado
para verde?
5. Qual o odor dos vapores desprendidos da reao no experimento 3? Que
substncia formada apresenta esse odor?
6. Podem o dicromato de potssio ou o permanganato de potssio atuarem
como redutores? Por qu?
7. Explicar o aparecimento de colorao ao final das reaes do experimento
4.
8. Qual a cor formada na fase orgnica no experimento 5? Justifique.
9. Qual a funo da adio do clorofrmio ao final da reao do item 5?
10. Por que no ocorreu formao de colorao no final do experimento 6?
11. Explicar o comportamento do perxido de hidrognio nos experimentos 2 e
4.
12. Explicar as transformaes ocorridas na superfcie da fita de magnsio.
13. Explicar como se pode diferenciar o cido ntrico do cido clordrico,
indicando as equaes de reao.
14. Quais os estados de oxidao nos produtos dos itens 6a e 6b e como isso
foi evidenciado?
15. Como se pode distinguir os itens 8a e 8b e como isso foi evidenciado?
16. Como se pode distinguir os itens 9a e 9b e como isso foi evidenciado?

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11 DISSOLUO FRACIONADA

1. OBJETIVO:
Estudar mtodos de separao de misturas.


1. Pese, em um vidro de relgio, cerca de 10g de uma mistura de
limalha de ferro, areia, cloreto de sdio e uria.
2. Passe, cuidadosamente um m sobre a mistura at retirar toda
limalha de ferro.
3. Transfira a mistura restante para um Becker pequeno.
4. Adicione cerca de 30mL de lcool etlico e agite.
5. Aquea, em banho de areia, at a dissoluo total da uria, sob agitao constante.
6. Filtre rapidamente, recolhendo o filtrado em uma cpsula de porcelana seca.
7. Coloque a cpsula em banho de areia para a evaporao total do solvente.
8. Retire o resduo (item 6) do papel de filtro, transferindo-o para um Becker limpo e seco.
9. Adicione 50mL de gua destilada e agite bem por cerca de 2 minutos.
10. Filtre.
11. Transfira o filtrado para um balo de destilao, conecte-o a um condensador e aquea-o.
(no esquea de abrir a torneira para a circulao da gua dentro do condensador).
12. Recolha o destilado em uma proveta e observe o resduo dentro do balo de destilao.

3. QUESTIONRIO:

1. Qual componente da mistura foi retirado com o m? Qual o nome desse
mtodo?
2. Por que a mistura no se dissolve inicialmente em gua?
3. Qual a substncia que se solubilizou em lcool?
4. Qual(is) a(s) substncia(s) que ficou ou ficaram retida(s) no papel de filtro
na 1 filtrao?
5. Qual a substncia que se solubilizou em gua?
6. Qual a substncia que ficou retida na 2 filtrao?

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7. Por que se deve aquecer a mistura alcolica em banho de areia?
8. Qual a frmula estrutural da uria?
9. Que substncia ficou na forma de destilado e qual o resduo da destilao?
10. Como feita a circulao de gua no condensador? Explique em funo da
entrada e sada da gua no condensador.
11. Suponhamos que se tenha uma mistura de limalha de ferro, enxofre e areia.
Poderamos utilizar o mesmo processo? Esquematize as etapas de separao.

12 LEI DE PROUST

1. OBJETIVO:
Comprovar experimentalmente a Lei de Proust.

1. Pese um tubo de ensaio limpo, seco e numerado.
2. Adicione uma massa de clorato de potssio (~ 1,0 g).
3. Aquea o tubo de ensaio na chama do bico de Bunsen,
primeiramente, na chama menos quente, a parte central do tubo, onde no tem slido e
colocando e tirando da chama. Aos poucos aumente o aquecimento continuamente, girando
o tubo de ensaio. Devido aos estalidos, aquea lateralmente o tubo. Continue aquecendo,
observe a fuso total do clorato de potssio (lquido incolor) e o desprendimento de um gs
esbranquiado.
4. Coloque a brasa de um palito de madeira na boca do tubo, bem
inclinado. Observe e anote.
5. Continue o aquecimento at no mais desprender o gs
esbranquiado, isto , at no mais ser mantida a brasa da madeira (for apagada).
6. Deixe o tubo esfriar at temperatura ambiente.
7. Pese o tubo com o sal produto da decomposio.
8. Coloque os dados de seu experimento na lousa.
9. Anote os dados dos experimentos de seus colegas.
10. Determine a relao mol/L KClO
3
/ mol/L KCl e a relao m KClO
3
/
m KCl. Compare-as.


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3. QUESTIONRIO:

1. Escreva a equao da reao de decomposio do KCIO
3
.
2. O que aconteceu com a brasa da madeira quando em contato com o gs
desprendido do tubo? Justifique o ocorrido.
3. Aplicando a Lei de Lavoisier, determine a massa de oxignio liberado.
4. Discuta os valores obtidos experimentalmente e tabelados em lousa, observando a
massa de KCl em relao a de KClO
3
. E, do mesmo modo, para o oxignio.
5. A partir da concluso acima, enuncie a Lei de Proust ou das propores
constantes.
6. Construa um grfico (papel milimetrado e/ou computador) m KClO
3
x m KCl com os
dados tabelados.

13 DILUIES E CONCENTRAES

1. OBJETIVO:
Preparar uma soluo de um produto slido e proceder algumas diluies da mesma,
calculando as respectivas concentraes e, atravs da colorao, prever a quantidade sal em uma
soluo problema.

1. Pese, em um Becker, a massa necessria de nitrato de cobre(II) para preparar uma soluo 1,0
moI/L.
2. Dissolva o sal pesado em cerca de 10mL de gua destilada.
3. Transfira para um balo de 50mL e complete o volume com gua destilada.
4. Feche o balo e agite-o para total homogeneizao (soluo 1).
5. Transfira 25 mL da soluo prepara para um Becker e adicione mais 25 mL de gua. Agite
(soluo 2).
6. Transfira 25 mL da soluo 2 para um Becker e adicione 10 mL de gua. Agite (soluo 3).
7. Transfira 25 mL da soluo 3 para um Becker e adicione 10 mL de gua. Agite (soluo 4).
8. Pegue uma amostra de 5mL da soluo de nitrato de cobre(II) de concentrao desconhecida
e, atravs da colorao, preveja sua concentrao.

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9. Pegue 5 mL de soluo de sulfato de cobre(II) 1 moI/L e compare com a soluo de mesma
concentrao de nitrato de cobre(II) e, atravs da colorao, preveja qual tem maior quantidade
de Cu
+2
.

3. QUESTIONRIO:
1. Qual a concentrao em g.L
-1
da soluo de partida de nitrato de cobre(II)?
2. Calcule, para cada soluo preparada de nitrato de cobre (II):
(a) massa de soluto;
(b) concentrao g/L;
(c) concentrao mol/L;
(d) tabele os resultados dos itens a,b e c.
3. Qual foi sua previso para o item 8 do procedimento? Justifique.
4. E para o item 9? Justifique. Sua previso condiz com a, teoricamente, verdadeira?
5. Uma soluo de glicose 0,05 moI/L perde gua por evaporao at restar um volume de
100mL, passando a concentrao para 0,5 mol/L. Calcule o volume de gua evaporada.
6. Calcule o volume de uma soluo de NaOH 4 g/L, necessrio para preparar 500mL de
soluo 0,01 moI/L.
7. O que so substncias padres primrios? Quais as caractersticas que essas substncias
devem apresentar? O nitrato de cobre(II) se classifica como padro primrio? Por qu?
8. Defina:
(a) diluio;
(b) dissoluo;
(c) soluo.
9. O benzeno C
6
H
6
, substncia cancergena, pode estar presente no ar em at 25 cm
3
/m
3
, ou
25 ppm. Quando em 2,0 L de ar for encontrado 73 L de benzeno, a contaminao desse
ar estar dentro da faixa tolervel?


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Contedo : Preparao,Padronizao e Aplicao prtica de uma soluo de :

HCl p.a

cido Clordrico PM=36, 5g/mol Densidade: 1,19g/cm
3
Ttulo: 36-37%

Material ou aparelhagem:

- Bureta de 50ml graduada;
- Suporte universal;
- Guarras para bureta;
- Becker de .......mL;
- Erlenmeyer de ......mL;
- Provetas de ........mL;
- Balo Volumtrico de ........mL;
- Pipetas graduadas e volumtricas de ......mL.

Reagentes utilizados:

- cido clordrico p.a
- Soluo de indicador de alaranjado de metila ou metil orange;
- Soluo de carbonato de sdio 5,3g/litro.

Clculos para pesagem e preparao das solues:
A
- C g/l = d*Ttulo*1000
- C g/l = 1,19*0,365*1000
- C g/l = 434,4 g de HCl para 1 litro de soluo ( C = N * E )
- N = m /E*V(l) N*V = N.V
N = 434,4 / 36,5 *1 = 11,9 N 11,5 N * V = 1 * 1 portanto V=0,084ml de HCL
1000 mL ------- 1 litro
x mL ------- 0,084 litro portanto X = 84ml de HCl a 36,5% pureza
B
- N = Ne / V (litros) onde Ne = m /E
- Eq-g = Mol ou PM (peso molecular) / K - onde K : n de eltrons ou H
+
ou OH
-

C
Porm no temos HCl a 100% mas sim HCl a 36,5%,sendo assim precisamos calcular da
seguinte forma:
100g de HCl a 36,5% ---------- est para 36,5g de HCl.
X g de HCl a 36,5% -----------est para 36,5g de HCl
Portanto X = 100g de HCl.

D = g/cm
3
= m / V(l) calculando temos que V=1,19g/cm
3
/ 100g de HCL - V(l)=84ml


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HCl p.a
cido Clordrico PM=36, 5g/mol Densidade: 1,19g/cm
3
Ttulo: 36-37%

PADRONIZAO da soluo de HCl 1,0N

Anlise Volumtrica / Mtodo: Acidimetria Ocorre uma reao de neutralizao
Sal padro de carbonato de sdio p.a PM=106g/mol
Indicador de metilorange (0,1% em gua destilada)

Reao qumica: 2HCl + Na2CO3 ----- 2 NaCl + CO2 +H2O

1 equivalente-grama de HCl reage efetivamente em igualdade com 1equivalente-grama de Na2CO3

1 mL HCl ....reage....1ml de Na2CO3 = 0,053g que equivale a 1N
Xml HCl...... reage....1ml de Na2CO3 = m g de Na2CO3 a ser pesado

N = m / E * v(l) Eq-g Na2CO3=106 / 2 que = 53g
1*1*53=m Na2CO3 portanto 53g Na2CO3

53g .......1 litro (1000ml)
xg 0,010 litro (10ml)

Na titulao: V HCl gasto * NrHCl * = Xg Na2CO3 / 53g = Nr HCl 1N

Eq-g = 106 / 2 = 53/1000 * 1N HCl = 0,053 miliequivalente-grama de Na2CO3 = 1 mL

Fator de correo * Nterica = Nreal

m Na2CO3
FATOR DE CORREO = --------------- -----------------------------------
(A - B) * 0,053

Aplicao: Determinar o grau de pureza (ensaio,concentrao ou ttulo)das seguintes
substncias
- NaOH PM=40g/mol m=2g - Eq-g=40
- KOH PM=56g/mol m=2g - Eq-g=56
- Na2SO3 PM=123g/mol m=10g - Eq-g=123

Clculo: VHCl*FHCl*NHCl*Eq.g da substncia *100 /1000* massa da substncia= .......%p


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NaOH p.a
Hidrxido de Sdio PM=40,0g/mol Densidade: ........g/cm
3
Ttulo: .........%


- Esptula
- Termmetro
- Baguetas


- Hidrxido de sdio p.a
- Soluo de indicador de alaranjado de metila ou metil orange 0,1% em H2O;


- Partindo de reagente slido: N = Ne / V (litros) onde Ne = m /E
+
ou OH
-

- N = m /E*V(l)
1 = m / 40,0 *1 = portanto a massa = 40g/mol de NaOH

Partindo de reagente em soluo de NaOH a 6N:
N*V = N.V
N*V = N.V 6* V = 1*1 portanto o volume = 166 mL de NaOH para soluo a 1N


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NaOH p.a
Hidrxido de Sdio PM=40,0g/mol Densidade: ........g/cm
3
Ttulo: .........%

PADRONIZAO da soluo de NaOH 1,ON

Anlise Volumtrica / Mtodo: Alcalimetria Ocorre uma reao de neutralizao
Sal padrode Biftalato cido de potssio p.a PM=204g/mol
Indicador de fenolftalena (0,1% em etanol)

Reao qumica: NaOH + C6H6.C2O2OHK ----- C6H6.C2O2OHK + H2O

1 equivalente-grama de NaOH reage efetivamente em igualdade com 1equivalente-grama de
C6H6.C2O2OHK

1 mL NaOH ....reage....1ml de C6H6.C2O2OHK = 0,204g que equivale a 1N
Xml NaOH......reage....1ml de C6H6.C2O2OHK = m g de C6H6.C2O2OHK a ser pesado

N = m / E * v(l) - Eq-g C6H6.C2O2OHK =204 / 1 que = 204g
1*1*204=m C6H6.C2O2OHK portanto 204g C6H6.C2O2OHK

204g .......1 litro (1000ml)

Na titulao: V NaOH gasto * Nr NaOH * = Xg C6H6.C2O2OHK / 204g = Nr NaOH 1N

Eq-g = 204 / 1 = 204/1000 *1N NaOH = 0,204 miliequivalente-grama C6H6.C2O2OHK = 1 mL


m C6H6.C2O2OHK
FATOR DE CORREO = --------------- -----------------------------------
(A - B) * 0,204

Aplicao: Determinar o grau de pureza (ensaio, concentrao ou ttulo) das seguintes
substncias.
- HNO3 PM=63g/mol m=2g - Eq-g=63
- H2SO4 PM=98g/mol m=2g - Eq-g=49
- H3C COOH PM=60g/mol m=1g - Eq-g=60

Clculo: VNaOH*FNaOH*NNaOH*Eq.g da substncia *100 /1000* massa da substncia=.......%p


PRTICA / TEORIA

64
64


KmnO4 p.a
Permanganato de Potssio PM=158,0g/mol Densidade: ........g/cm
3
Ttulo: .........%


- Pissetas
- Esptula
- Termmetro
- Baguetas


- Permanganato de potssio p.a
- Oxalato de sdio p.a ;
- cido sulfrico p.a (36N) soluo acidificante 2N = 55,5 mL p/ litro


+
ou OH
-

Quando K=5 - Eq.g KmnO4 = 158 / 5 portanto = 31,6g de KmnO4

- N = m /E*V(l)
0, 1 = m / 31,6 *1 = portanto a massa = 31,6g/mol de KmnO4

Partindo de reagente em soluo de KmnO4 a 6N:
N*V = N.V
N*V = N.V - 6* V = 1*1 portanto o volume = 16 ml mL de KmnO4 para soluo a 1N


PRTICA / TEORIA

65
65


KmnO4 p.a
Permanganato de Potssio PM=158,0g/mol Densidade: ........g/cm
3
Ttulo: .........%

PADRONIZAO da soluo de KmnO4 0,1N

Anlise Volumtrica / Mtodo: Permanganometria Ocorre uma reao de oxidorreduo
Sal padro de Oxalato de sdio p.a PM=134g/mol
Indicador de (A prpria soluo de KmnO4 atua como auto indicador)

Reao qumica: 2 KmnO4+ 5Na2C2O3 + 8H2SO4 ----- 5Na2SO4+K2SO4+10CO2+2MnSO4+8H2O
Ocorre uma reao de OXIDO-REDUO

1 equivalente-grama de KmnO4 reage efetivamente em igualdade com 1equivalente-grama de Na2C2O3

1 mL KmnO4 0,1N...reage....1ml de Na2C2O3= 0,0067g que equivale a 0,1N
Xml KmnO4.....reage....1ml de Na2C2O3= m g de Na2C2O3 a ser pesado

N = m / E * v(l) - Eq-g Na2C2O3=134 / 2 que = 67g
0,1*1*67=m Na2C2O3portanto 6,7g Na2C2O3

6,7g .......1 litro (1000ml)

Na titulao: V KmnO4 gasto * Nr KmnO4* = Xg Na2C2O3/ 67g = Nr KmnO4 0,1N

Eq-g = 134 / 2 = 67/1000 *0,1N KmnO4 = 0,0067 miliequivalente-grama Na2C2O3= 1 mL


m Na2C2O3
FATOR DE CORREO = -----------------------------------
(A - B) * 0,0067

substncias.
- H2O2 PM=34g/mol Eq.g=17
- Fe2O3 PM=159g/mol Eq.g=26,6 massa=1g
Clculo: VKMnO4*F KMnO4*N KMnO4*Eq.g da substncia *100 /1000* massa da substncia=.......%p

% de H2O2 = 27 35 50 60 70
Massa a ser pesada = 0,75 0,70 0,50 0,30 0,30


PRTICA / TEORIA

66
66


Na2S2O3.5H2O p.a
Tiossulfato de sdio PM=248,0g/mol Densidade: ........g/cm
3
Ttulo: .........%


- Pissetas
- Esptula
- Termmetro
- Baguetas


- Tiossulfato de sdio p.a
- Iodato de Potssio p.a;
- cido Clordrico p.a (11,9N) (soluo a 1N = 84mL p/ litro);
- Iodeto de potssio grau tcnico (soluo 1:1);
- cido actico catalisado com ons de ferro(1g de FeCl3.6H2O p/1litro de H3C-COOH);
- 5 mL da soluo FeCl3.6H2O em H3C COOH e adicione para mais 1 litro de H3C-COOH;
- 5 mL de KI a 1:1;
- Pesar 0,11g de H2O2 e deixar em repouso por 10 minutos no escuro e titular contra a soluo de
Na2S2O3 0,1N;
- 30ml da soluo de cido actico catalisado com ons de ferro.


+
ou OH
-

Quando K=1 - Eq.g Na2S2O3 = 248 / 1 portanto = 24,8g de Na2S2O3

N = m /E*V(l)
0, 1 = m / 248 *1 = portanto a massa = 24,8g/mol de Na2S2O3

N*V = N.V


PRTICA / TEORIA

67
67


Na2S2O3.5H2O p.a
Tiossulfato de sdio PM=248,0g/mol Densidade: ........g/cm
3
Ttulo: .........%

PADRONIZAO da soluo de Na2S2O3.5H2O 0,1N

Anlise Volumtrica / Mtodo: iodometria Ocorre uma reao de oxidorreduo
Sal padro de Iodato de potssio p.a PM=214g/mol
Indicador de (A prpria soluo de Iodo liberado atua como auto indicador)

Reao qumica: A -KIO3 + 5KI+ 6HCl ----- 6KCl+3 I2 +3H2O
Reao qumica: B -I2 + 2Na2S2O3 ----- 2NaI + Na2S4O6
Ocorre uma reao de OXIDO-REDUO

1 equivalente-grama de Na2S2O3 reage efetivamente em igualdade com 1equivalente-grama de KIO3

1 mL Na2S2O3 0,1N...reage....1ml de KIO3= 0,00357g que equivale a 0,1N
Xml Na2S2O3.....reage....1ml de KIO3= m g de KIO3a ser pesado

N = m / E * v(l) - K=6 - Eq-g KIO3=214/ 6 que = 35,7g
0,1*1*35,7=m KIO3 portanto 3,57g KIO3

6,7g .......1 litro (1000ml)

Na titulao: V Na2S2O3 gasto * Nr Na2S2O3* = Xg KIO3 = 0,0357/35,7g = Nr Na2S2O3 0,1N

Eq-g = 214 / 6 = 35,7/1000 *0,1N KIO3 = 0,00357 miliequivalente-grama KIO3= 1 mL


m KIO3
FATOR DE CORREO = -----------------------------------
(A - B) * 0,00357

substncias.
- H2O2 PM=34g/mol Eq.g=17

Clculo: VNa2S2O3*F Na2S2O3*N Na2S2O3*Eq.g da substncia *100 /1000* massa da substncia=.......%p

% de H2O2 = 27 35 50 60 70
Massa a ser pesada = 0,75 0,70 0,50 0,30 0,30

PRTICA / TEORIA

68
68

AgNO3 0,01N p.a
Nitrato de prata p.a PM=170,0g/mol Densidade: ........g/cm
3
Ttulo: .........%


- Pissetas
- Esptula
- Termmetro
- Baguetas


- Nitrato de prata p.a;
- Cloreto de sdio padro primrio;
- Soluo indicadora de cromato de sdio a 1% em meio aquoso;
- cido Clordrico p.a (11,9N) (soluo a 1N = 84mL p/ litro);
- 5 mL da soluo cido ntrico p.a;


+
ou OH
-

Quando K=1 - Eq.g AgNO3 = 1,70 / 1 portanto = 1,70g de AgNO3

N = m /E*V(l)
0, 01 = m / 1,70 *1 = portanto a massa = 1,70g/mol de AgNO3

N*V = N.V


PRTICA / TEORIA

69
69


AgNO3 p.a

Nitrato de prata p.a PM=170,0 (169,87)g/mol Densidade: ........g/cm
3
Ttulo: .........%

PADRONIZAO da soluo de AgNO3 0,01N

Anlise Volumtrica / Mtodo: argentometria Ocorre uma reao de precipitao
Sal padro de Cloreto de sdio p.a PM=58,4g/mol
Indicador de Cromato de sdio 1% em meio aquoso

Reao qumica: A AgNO3 + NaCl ----- AgCl ppt + NaNO3
Ocorre uma reao de Precipitao (ppt)

1 equivalente-grama de AgNO3 reage efetivamente em igualdade com 1 equivalente-grama de NaCl

1 mL AgNO3 0,01N...reage....1ml de NaCl = 0,0005844g que equivale a 0,01N
Xml AgNO3.....reage....1ml de NaCl = m g de NaCl a ser pesado

N = m / E * v(l) - K=1 AgNO3 - Eq-g =58,4 que = g
0,01*1*=m 58,4NaCl portanto0,585 g NaCl

0,584g .......1 litro (1000ml)
xg 0,010 litro (10ml)portanto em 1 mL NaCl temos em massa 0,00584g

Na titulao: V AgNO3 gasto * Nr AgNO3* = Xg NaCl = = Nr AgNO3 0,01N

Eq-g = 58,4 / 1 = 58,4/1000 *0,01N NaCl = 0,000584 miliequivalente-grama NaCl = 1 mL


m NaCl
FATOR DE CORREO = -----------------------------------
(A - B) * 0,000585

substncias.
-

Clculo: V AgNO3*F AgNO3*N AgNO3*Eq.g da substncia *100 /1000* massa da substncia=.......%p


PRTICA / TEORIA

70
70

EDTA p.a
HOOCH2C....N...CH2....CH2.....N......CH2COOH*2H2O
Na OOCH2C CH2COONa

Etileno di-nitrilo tetra actico di-sdio hidratado
PM=372,24g/mol Densidade: ........g/cm
3
Ttulo: .........%


- Pissetas
- Esptula
- Termmetro
- Baguetas


- EDTA (o di-nitrilo tetra actico di-sdio hidratado) p.a
- ZnSO4.7H2O p.a (PM=287,37)
- Soluo indicadora de negro de Eriocromo (0,4%em etanol)


+
ou OH
-

Quando K=1 - Eq.g EDTA = 372,24 / 1 portanto = 372,24g de EDTA

N = m /E*V(l)
1,0N* m / 372,24 *1 = portanto a massa = 372,24g/mol de EDTA

N*V = N.V

PRTICA / TEORIA

71
71

EDTA p.a

Etileno di-nitrilo tetra actico di-sdio hidratado
PM=372,24g/mol Densidade: ........g/cm
3
Ttulo: .........%

PADRONIZAO da soluo de EDTA 0,1N

Anlise Volumtrica / Mtodo: complexiometria Ocorre uma reao de complexo
Sal padro de sulfato de zinco heptahidratado p.a PM=287,37g/mol
Soluo indicadora de negro de eriocromo a 0,4% em etanol

Reao qumica: EDTA + ZnSO4 ----- ZnEDTA +

1 equivalente-grama de EDTA reage efetivamente em igualdade com 1equivalente-grama de ZnSO4

1 mL EDTA 0,1N...reage....1ml de ZnSO4= 0,028737g que equivale a 0,1N
Xml EDTA.....reage....1ml de ZnSO4= m g de ZnSO4a ser pesado

N = m / E * v(l) - K=1 - Eq-g ZnSO4=287,37/ 1 que = 287,37g
0,1*1*287,37g = 28,737m ZnSO4 portanto g ZnSO4

28,737g .......1 litro (1000ml)

Na titulao: V EDTA gasto * Nr EDTA * = Xg KIO3 = 0,0357/35,7g = Nr EDTA 0,1N

Eq-g = 287,37 / 1 = 287,37/1000 *0,1N EDTA = 00,028737 miliequivalente-grama ZnSO4= 1 mL


m ZnSO4
FATOR DE CORREO = -----------------------------------
(A - B) * 0,000,028737

substncias.
- Clcio e Magnsio em guas

Clculo: V EDTA *F EDTA *N EDTA *Eq.g da substncia *100 /1000* massa da substncia=.......%p


PRTICA / TEORIA

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PRTICA / TEORIA

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PRTICA / TEORIA

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Apostila de Análise Química

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Autor: Leandro Marcos de Souza Rodrigues

Soluo de cloreto de ferro(III) 1 % - FeCl

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