PRCTICA 1:

CONTROL DE CALIBRACIN DEL MATERIAL VOLUMTRICO.

ELABOR: Silvia Citlalli Gama Gonzlez.
REVIS: Alain Quer Thorent
INTRODUCCIN:
Cul es la importancia de realizar un control de calibracin del material
volumtrico a utilizar en anlisis qumico?
El problema es la trazabilidad de las mediciones y la propagacin de las
incertidumbres. Cada vez que realizamos una operacin analtica arrastramos un error
asociado a ella: al pesar, al diluir una solucin empleando material de vidrio para conocer
aproximadamente el volumen total, al hacer una medicin, etc. Cada una de estas
operaciones experimentales conlleva un error y, como todos los errores, es deseable
determinar su magnitud y posteriormente reducirlo al mnimo. Esto se ha hecho cada vez
ms importante debido a la capacidad que nos ofrece la instrumentacin qumica moderna
de cuantificar cantidades cada vez ms pequeas de los analitos de inters.
Aunque es posible adquirir material de laboratorio certificado en sus propiedades y
caractersticas por una entidad nacional o internacional reconocida generalmente no se
trabaja con l debido a lo elevado de su precio.
OBJETIVOS:
Determinar con precisin la capacidad del material volumtrico con el que trabajar
cada equipo de alumnos y la incertidumbre asociada a dicho valor.
METAS:
Realizar el control de calibracin de los matraces volumtricos de 100 y 50 mL, as
como de las pipetas volumtricas de 1, 3, 4, 5, 10 y 20 mL.
Conocer la incertidumbre asociada a los volmenes contenidos o transferidos por
este material de vidrio.
Obtener informacin que nos permite realizar la trazabilidad de los resultados
generados por la metodologa analtica seleccionada.
PREGUNTAS Y EJERCICIOS PREVIOS:
Expresar con tus propias palabras el objetivo de realizar el control de calibracin del
material volumtrico a utilizar en la aplicacin o validacin de una metodologa analtica.
Es conveniente realizar el control de calibracin del material volumtrico siempre
que se va a trabajar experimentalmente?
Es necesario emplear siempre material calibrado cuando se va a preparar una
solucin?
PROCEDIMIENTO:
1. Recomendaciones preliminares:
a. El material volumtrico por calibrar debe estar perfectamente limpio.
b. En un vaso de precipitados hervir la cantidad de agua destilada necesaria
para calibrar los matraces volumtricos de 50 y 100 mL y todas las pipetas
volumtricas.
c. Permitir que el agua regrese a temperatura ambiente.

d. Todos los datos y observaciones generados durante el proceso se anotan en

el cuaderno de laboratorio.
e. Antes de iniciar el proceso de calibracin, debe verificarse que la balanza se
encuentra en condiciones adecuadas de funcionamiento.
f. Manipular rpidamente el matraz volumtrico para no provocar un
incremento en la temperatura del agua que contiene.
g. En todo momento se trabajar con guantes para no dejar residuos de grasa en
la superficie del material a calibrar.
h. Verificar la temperatura del agua al iniciar y al terminar la calibracin.
2. Calibracin de los matraces volumtricos.
a. El matraz volumtrico con su tapn se pesa en dos ocasiones independientes
y se registran ambos resultados.
b. Tomar la temperatura del agua destilada a utilizar.
c. Cuidadosamente se llena el matraz con el agua destilada hasta que alcance
un nivel inferior al de la marca de aforo. Se completa con agua destilada
hasta la marca de aforo mediante una pipeta. Es importante cuidar que:
i. el cuello del matraz por arriba de la marca est seco,
ii. el exterior del matraz debe estar seco,
iii. no deben existir burbujas de aire adheridas a la pared interior del
matraz.
d. Se efectan dos pesadas independientes del matraz lleno de agua destilada.
Se registran los resultados.
e. Con precaucin se extraen unos mililitros del agua contenida en el matraz
procurando no mojar el cuello del mismo. Se repite el ajuste con agua hasta
la marca de aforo y se efectan dos pesadas independientes tomando en
cuenta las precauciones del inciso c.
f. Se repiten tres veces ms las operaciones del inciso e con el fin de disponer
de cinco pares de datos para el anlisis estadstico de los resultados.
g. Se registra nuevamente la temperatura del agua usada para la calibracin.
3. Calibracin de las pipetas volumtricas.
a. Se pesa un vaso de precipitados de 100 mL, vaco y seco Se efectan dos
pesadas independientes y se registran los valores.
b. La pipeta a calibrar se llena con agua destilada cuya temperatura se registra
previamente. Se cuida que el fondo del menisco coincida con la marca del
aforo. Se controla la ausencia de burbujas de aire adheridas a la pared
interior de la pipeta. Durante el ajuste la pipeta se mantiene en posicin
vertical, con la marca de aforo a la altura de los ojos para evitar el error de
paralaje. Despus del ajuste, la pipeta se inclina ligeramente y se retira del
recipiente contenedor del agua. La parte exterior de la punta de la pipeta se
seca. En caso de perder agua despus del ajuste, ste debe efectuarse
nuevamente.
c. La punta de la pipeta se introduce en el vaso de precipitados previamente
pesado. La pipeta debe estar en posicin vertical y el vaso inclinado hasta
hacer contacto con la punta de la pipeta. Se retira el dedo ndice de la
extremidad superior de la pipeta para que se vace libremente su contenido.
Durante el vaciado el conjunto de vaso-pipeta se mantiene inmvil en la

posicin original. Al terminarse el vaciado, se esperan 2 segundos antes de

retirar la pipeta. La pequea cantidad de lquido que permanece por
capilaridad en la punta de la pipeta no debe expulsarse. El vaso se pesa de
nuevo. Se efectan dos pesadas independientes y se registran los datos.
d. Sin vaciar el vaso de su contenido de agua, se repiten las operaciones de los
puntos, b y c hasta tener cinco pares de datos independientes del contenido
de la pipeta con el fin de efectuar el anlisis estadstico correspondiente.
e. Al terminar las operaciones, se controla de nuevo la temperatura del agua y
se registra su valor.
4. Calibracin de buretas
a. La bureta limpia se llena con agua destilada hasta tres cm por arriba de la
primera graduacin, hacer esto con la ayuda de un embudo.
b. Purgar la punta de la bureta y ajustarla a cero esperando el tiempo necesario
para que las gotas que quedan sobre la ltima graduacin resbalen.
c. Mientras se se espera lo anterior pesar un vaso de precipitados en dos
ocasiones.
d. Se vierte en el vaso un volumen igual al 20% del volumen total de la bureta.
e. El vaso se pesa en dos ocasiones de forma independiente y se registran los
resultados.
f. El peso final se toma como peso inicial de la determinacin que sigue.
g. Se vierte otro 20% del volumen de la pipeta y se pesa nuevamente el vaso en
dos ocasiones.
h. Se realiza el mismo procedimiento hasta vaciar la bureta.
i. La bureta se ajusta de nuevo a cero y se repite la operacin por otras dos
ocasiones para tener un total de tres calibraciones.
j. Se registra la temperatura del agua al inicio y final de la calibracin.
CLCULOS:
1. Clculo de la capacidad de los matraces volumtricos.
a. Calcular el promedio de los pesos obtenidos para cada par de pesadas.
b. Calcular la masa de agua contenida en el matraz (Magua) por diferencia entre
el peso del matraz lleno de agua y del matraz seco.
c. El volumen de agua contenido en el matraz se calcula mediante la ecuacin

1
1 aire [1 K (T 20 ) ]
V20 = M agua ( Q )

pesa
agua aire

donde Q es el factor de conversin de masa aparente, que difiere de la

unidad para balanzas de lectura directa de un solo plato, depende de la
densidad de las pesas y de la escala de masa aparente a la cual fueron
ajustadas por el fabricante. Este factor tiene un valor mximo de 1.000013,
entonces puede ser considerado como la unidad para la mayora de las

1
y 1 aire
calibraciones volumtricas. Los trminos

pesa
agua aire

son dependientes de la densidad del aire, aire, de la densidad del agua, agua,
y de la densidad de las pesas de la balanza, pesa (la densidad de las pesas de
la balanza se toman como 7.78g/cm3). El smbolo K (tambin se puede

encontrar como o ) representa el coeficiente de expansin cbica del

recipiente.
d. Calcular la capacidad de los matraces volumtricos como el promedio de los

cinco valores obtenidos en el inciso c ( V

20

).

e. Calcular la desviacin estndar asociada a la capacidad de cada matraz.

2. Clculo de la capacidad de las pipetas volumtricas.
a. Calcular el promedio de los pesos obtenidos para cada par de pesadas.
b. Calcular la masa de agua contenida en la pipeta (Magua) como diferencia
entre el promedio de las dos pesadas del vaso con el volumen adicionado por
la pipeta y del vaso antes de la adicin.
c. Se emplea la misma ecuacin que para el caso de los matraces volumtricos
para calcular la capacidad de la pipeta volumtrica (V20) a 20C.
d. Calcular la capacidad de las pipetas volumtricas como el promedio de los

cinco valores obtenidos en el inciso c ( V

20

).

e. Calcular la desviacin estndar asociada a la capacidad de cada pipeta.

3. Clculo de la capacidad de las buretas.
a. Calcular el promedio de los pesos obtenidos para cada par de pesadas.
b. Calcular la masa de agua contenida en cada descarga de la bureta (Magua)
como diferencia entre el promedio de las dos pesadas del vaso con el
volumen adicionado por la bureta y del vaso antes de la adicin.
c. Se emplea la misma ecuacin que para el caso de los matraces volumtricos
para calcular el volumen vertido por la bureta (V20) a 20C.
d. Calcular el volumen vertido por la bureta como el promedio de los tres

valores obtenidos en el inciso c ( V

20

).

e. Calcular la desviacin estndar asociada a cada descarga de la bureta.

ANALISIS DE RESULTADOS:
Concluir si el material cumple o no en cuanto a la capacidad especificada por el
fabricante. Para ello comparar el valor nominal con el valor promedio obtenido.
Concluir si el material calibrado cumple o no con las especificaciones indicadas en
la norma NMX-BB-86-1982.
Los resultados obtenidos se emplearn en todo momento para los clculos de
concentracin por lo que deben estar disponibles durante el resto del semestre.
REFERENCIAS:
1. NMX BB-86-1982 Utensilios y recipientes volumtricos para laboratorios
Especificaciones.
2. NIST Circular 602 Testing of Glass Volumetric Apparatus.
3. ASTM E 288-03 Specification for Laboratory Glass Volumetric Flasks.
4. ASTM E 962-02 Specification for Glass Volumetric (Transfer) Pipets
5. ASTM E 542-00 Practice for Calibration of Laboratory Volumetric
Apparatus

6. Control de calibracin de material volumtrico, Alain Quer y C. E. Benitez

Lpez, Manual de prcticas de Analtica I (1516), Facultad de Qumica,
UNAM, 1995.