RESUMEN

En esta prctica de laboratorio hallamos la concentracin de hierro de una muestra de a

guas residuales, mediante la tcnica de espectrofotometra; para esto fue necesario hac
er una disolucin con hidroxilamina, fenantrolina y acetato de sodio en un matraz aforad
o observando el desarrollo de color, para poder realizar la curva patrn; para esta curva
fue necesario hacer una grfica absorbancia contra concentracin donde se le aplico el
programa de regresin lnea en la ecuacin de la recta (la concentracin fue 1,206). Par
a la curva espectral se utiliz el espectrofotmetro seleccionando la longitud de onda co
n mayor absorbancia (fue 510), con este se hall la absorbancia y transmitancia de las
diferentes concentraciones de solucin stock y con la muestra correspondiente(A = 0,29
6 y %T =50,6). Luego con las muestras de los dems grupos se realiza un estudio de pr
ecisin y exactitud teniendo en cuenta el anlisis de la desviacin absoluta, desviacin
estndar, error relativo, error absoluto y el coeficiente de variacin. Al final el docente e
ntrego una muestra problema a la cual se le aplico el proceso anterior teniendo que hall
ar la concentracin de hierro en esta.
Palabras claves: Espectrofotometra, curva patrn, curva espectral, concentracin.


ABSTRACT

In this lab found iron concentration in a sample of sewage through spectrophotometry, it
was necessary to make a solution with hydroxylamine and sodium acetate phenantroline
in a volumetric flask observing color development, to perform the calibration curve, this c
urve was necessary to make a graph absorbance against concentration where the progr
am was applied to the regression line equation of the line (the concentration was 1.206).
For the spectral curve was used spectrophotometer wavelength selecting the most abso
rbance (was 510), this was found absorbance and transmittance of the different concent
rations of stock solution and the corresponding sample (A = 0.296 and T = 50%, 6). The
n the samples from the other groups is a study of precision and accuracy, taking into acc
ount the analysis of the absolute deviation, standard deviation, relative error, absolute er
ror and coefficient of variation. Eventually the teacher to give a test sample, which is, ap
plied the above process having to find the concentration of iron in this.
Key words: spectrophotometry, standard curve, spectral curve, concentration.




INTRODUCCION

En siguiente informe se desarroll una tcnica analtica para la determinacin de hierro
a partir de varios estndares de trabajo, se utiliz la tcnica instrumental
espectrofotomtrica, la cual nos permite hacer un estudio detallado cuantitativo y
cualitativo de las sustancias desconocidas y lograr un alto grado de confiabilidad en
nuestros resultados, ya que esta tcnica tiene ciertas ventajas por encima de otros
mtodos, como su precisin, puesto que el espectrofotmetro es un instrumento muy
sensible, su rapidez, versatilidad y bajo costo, hoy en da este instrumento es
indispensable en un laboratorio de qumica analtica.
El estudio de la determinacin de hierro, es importante porque es uno de los elementos
ms abundantes en la naturaleza, lo encontramos en la sangre, aguas residuales,
medicamentos, en el agua que tomamos diariamente, y en otros lugares en
concentraciones especficas.
Dentro de la formacin profesional del ingeniero qumico ser necesario enfrentar
problemas donde se analice la determinacin de ciertos elementos por medio de la
tcnica espectrofotometra.













MARCO TEORICO

La espectroscopia se relaciona en la mayora de los casos a la tercera interaccin.
Estudia en qu frecuencia o longitud de onda una sustancia puede absorber o emitir
energa en forma de un cuanto de luz. La espectrometra es la tcnica espectroscpica
para tasar la concentracin o la cantidad de especies determinadas. En estos casos, el
instrumento que realiza tales medidas es un espectrmetro o espectrgrafo.
La espectrometra a menudo se usa en fsica y qumica analtica para la identificacin
de sustancias mediante el espectro emitido o absorbido por las mismas.
El hierro es uno de los contaminantes que con ms frecuencia se encuentra en el agua
potable. La agencia de la proteccin del medio ambiente (EPA) refiere al hierro como
contaminante secundario. Esto significa que el EPA ha fijado que el hierro es una
consideracin esttica ms bien que una consideracin de la salud. Segn la EPA si
usted tiene hierro en un exceso de 0.3 miligramo por litro en agua potable,
probablemente ser notorio el color salobre, el sedimento oxidado, el sabor amargo o
metlico, las manchas marrn-verdes, bebidas descoloradas. Cuando el hierro viene en
contacto con oxgeno, cambia a un compuesto rojizo que pueda descolorar los
accesorios de cuarto de bao y el lavadero. Ocurre naturalmente de la roca o puede ser
introducido por los materiales de plomera. En este tiempo, no hay efectos perjudiciales
hacia la salud conocidos, a causa de la cantidad hierro elevada en el agua potable.
La determinacin de por medio del Mtodo Espectrofotomtrico con Fenaltrolina
consiste en dar un tratamiento a la muestra el cual reduce al hierro a estado ferroso, por
ebullicin con cido clorhdrico e hidroxilamina y se trata con 1,10-fenaltrolina, hasta
obtener un pH entre 3.2 a 3.3 dando la formacin de un complejo rojo-naranja, siendo
este un quelato de tres molculas de fenantrolina por cada tomo de hierro ferroso; la
solucin coloreada obedece a la ley de Beer.
PRECISION, EXACTITUD Y ERRORES

La exactitud es la similitud o cercana entre el valor obtenido y el valor real.
Precisin es la reproducibilidad de los resultados de las mediciones de una misma
magnitud realizada en idnticas condiciones.
Mientras ms se acerca un resultado a su valor verdadero, ms exacto es dicho
resultado. Mientras ms cercanos son varios resultados entre s, ms precisos son,
independientemente de su exactitud. :"Los resultados de una medida pueden ser muy
precisos sin ser exactos. Es decir, de la precisin de una serie de medidas no se puede
sacar conclusin segura de la exactitud. La mejor forma de asegurarse de la exactitud
es usar distintas tcnicas de medicin, preferiblemente con distintos instrumentos de
medicin. Si dos o ms tcnicas distintas o independientes arrojan resultados
parecidos entonces stos se pueden considerar como parecidos tambin al valor real o
sea que hay gran exactitud. (universidad america, 2014)
Errores determinados: Estos son errores que ocurren en una determinacin tras otra,
con aproximadamente la misma magnitud.
Los principales tipos de errores son:
- Errores personales
- Errores instrumentales
- Errores del mtodo
Los primeros se deben a que el que ha efectuado la medida se ha equivocado o bien ha
trabajado con descuido. Estos son fcilmente descubiertos y remediados.
Los segundos se deben a la mala calibracin de un instrumento o aparato o a fallas
permanentes de los mismos. Como este tipo de error es sistemtico, es tambin
descubierto tarde o temprano y se puede corregir.
En el tercero hay ciertos mtodos de medicin o anlisis que de por si introducen algn
error. Estos errores son inherentes al mtodo y se pueden apreciar haciendo la
medicin de datos por mtodos diferentes, y si es posible, independientes.
Errores indeterminados: Estos se conocen como errores accidentales. Se presentan
en cantidades y frecuencias al azar.
MATEMTICA DE LOS ERRORES
Promedio o valor medio: Este valor se obtiene sumando todos los resultados de las
diferentes determinaciones y dividiendo la suma entre el nmero de ellas.
n
X X X
X
n

...
2 1 1

Donde
datos de total Nmero n
Datos X
promedio Valor X

1
Guas de laboratorio qumica industrial inorgnica experimental, universidad Amrica.
Desviacin: La diferencia entre cualquier resultado de un anlisis y el valor medio o
promedio de una serie de resultados, se llama desviacin del valor medio. Si el valor
del resultado es mayor que el valor medio, la desviacin es positiva, o negativa si el
resultado es menor que el promedio.
d X X
1
2

Donde
desviacin d
Desviacin promedio: El promedio de los valores absolutos de las desviaciones, es la
desviacin promedio. Su magnitud relativa es indicativa de la precisin de una serie
de determinaciones. Mientras ms pequea es la desviacin promedio, mayor es la
precisin.

n
d d d d
d
n
. ...
3 2 1

3

Donde d es la desviacin promedio
1
d y las literales subsiguientes representan los
valores absolutos de las desviaciones de las determinaciones individuales, n es el
nmero de determinaciones.
Desviacin estndar: Esta difiere de la desviacin promedio. Las desviaciones se
elevan al cuadrado, los cuadrados se suman y la suma se divide entre n-1, siendo n el
nmero de desviaciones. El resultado de esta operacin es un nmero cuya raz
cuadrada se llama desviacin estndar.
1
...
2 2
3
2
2
2
1

n
d d d d
d s
n
estndar
4

Error absoluto: La diferencia entre el valor real y el valor del resultado de una medida se
llama error absoluto. Este puede ser negativo indicando un defecto en la medida o
positivo indicando un exceso.
X X REAL
ABSOLUTO ERROR
____
5


2
Guas de laboratorio qumica industrial inorgnica experimental, universidad Amrica.
3
Guas de laboratorio qumica industrial inorgnica experimental, universidad Amrica.
4
Guas de laboratorio qumica industrial inorgnica experimental, universidad Amrica.
5
Guas de laboratorio qumica industrial inorgnica experimental, universidad Amrica.
Error relativo: Es la magnitud de un error o desviacin el valor verdadero en relacin
con el valor verdadero.
REAL VALOR
ABSOLUTO ERROR
RELATIVO ERROR
6

Porcentaje de error: Corresponder al error relativo multiplicado por 100.
100
0
0
RELATIVO ERROR ERROR DE
7

Debe insistirse que la exactitud de una medida depende de que tanto nos podamos
acercar al valor real; entre ms lo hagamos mayor ser la exactitud y menos el error.
Cifras exactas o significativas: En toda descripcin cuantitativa es deseable dar la
mayor cantidad posible de informacin y esto entraa no solo especificar el valor
numrico de las cantidades, sino tambin indicar los lmites de exactitud de la medida.















6
Guas de laboratorio qumica industrial inorgnica experimental, universidad Amrica.
7
Guas de laboratorio qumica industrial inorgnica experimental, universidad Amrica.
METODOLOGIA



RESULTADOS
1. Curva espectral













ONDA(nm) A %T
400 0,253 55,9
410 0,309 49
420 0,374 42,3
430 0,416 38,4
440 0,446 35,7
450 0,473 33,7
460 0,509 30,7
470 0,57 26,9
480 0,585 26
490 0,594 25,5
500 0,608 24,7
505 0,619 24
510 0,634 23,2
515 0,629 23,5
520 0,603 25
530 0,497 31,9
540 0,363 43,4
La longitud de onda a la cual la sustancia patrn (2,5 ppm) tuvo una mayor absorbanci
a fue en 510nm, con una absorbancia de 0,634.

2. Curva patrn









BALONE
S
V1 DE S
TOCK
C2 (p.p.
m) A T%
0 0 0 100
1 0,1 0,003 99,4
PATRON
ES 5 0,5 0,132 73,9
10 1 0,23 58,8
25 2,5 0,606 24,8
50 5 1,227 5,9
MUESTR
AS 0,152 0,035 92,3
GRUP
O
A %T C
Fe
(ppm) C
Fe
- C
Fe
ERROR RELATIVO
1 0,293 50,9 1,275 1,275-1,274=0,001 2
2 0,288 51,2 1,253 1,253-1,274=-0,021 0,24
3 0,296 50,6 1,288 1,288-1,274=0,014 3,04
4 0,295 50,7 1,283 1,283-1,274=0,009 2,64
1,274 1,98















y = 4.9423x - 0.1135
R = 0.9943
-1
0
1
2
3
4
5
6
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
ABSORBANCIA VS CONCENTRACION
C
Linear (C)
ANALISIS DE RESULTADOS
Al iniciar la prctica se construy una curva espectral, con el objetivo de obtener la mxi
ma absorbancia para la determinacin de hierro por mtodo espectrofotomtrico. La cur
va fue construida con los datos que obtenamos de absorbancia a diferentes longitudes
de onda y los de transmitancia, a mayor absorbancia menor era la transmitancia. La m
xima absorbancia de la muestra patrn se dio a una longitud de onda de 510 nm. Ya obt
enida la longitud de onda a la cual la sustancia absorba la mxima cantidad de luz, se
procedi a construir la curva patrn; con las muestras patrones preparadas en el laborat
orio, y la muestra llevada al laboratorio. Se obtuvo una grfica de absorbancia contra co
ncentracin, mostrando una funcin lineal, para determinar la concentracin desconocid
a de la muestra llevada.
Se obtuvo que la muestra recogida el da 07 de febrero del 2013 a las 12:30 pm en el ar
royo de la universidad de amrica (bienestar universitario); tuvo una concentracin de 0,
152 con una absorbancia de 0,0035. Segn la resolucin 2115 del 2007 y el decreto 15
75 Por medio de la cual se sealan caractersticas, instrumentos bsicos y frecuencias
del sistema de control y vigilancia para la calidad del agua para consumo humano; la m
uestra analizada se puede considerar como agua potable, ya que el valor mximo acept
able de hierro que debe tener es de 0,3 ppm, la muestra que se analiz tena una conce
ntracin de hierro de 0,152 lo que permite clasificarla como una muestra de agua potabl
e por la concentracin de hierro que contena.
El estudio de precisin y exactitud se realiz con la repeticin de la medicin de la abso
rbancia, con una muestra patrn dada por la docente. Segn los clculos presentados a
nteriormente, se obtuvo un error relativo promedio de 1,98, no es tan significativo o gran
de, lo que quiere decir que hubo pequeos errores en el empleo del mtodo. Se obtuvo
un error absoluto de 1,28525, que representa la exactitud del procedimiento, lo que quie
re decir que hubo pequeos desfases en las cantidades de sustancias aplicadas a las
muestras. El coeficiente de variacin que se obtuvo fue de 1,2151 lo que nos muestra la
relacin entre el tamao de la media y la variabilidad de la variable. Segn los datos obt
enidos estadsticamente de error, la prctica no tuvo tanto porcentaje de error, sino ciert
os desfases de medidas y mtodos empleados.






CUESTIONARIO
1. Mencionar y explicar por lo menos cinco interferencias en el anlisis de hierro por
espectrofotometra en muestras de aguas.

Las interferencias espectrales se producen cuando la absorcin de una especie
interferente se solapa o aparece muy prxima a la absorcin del analto, lo cual
hace que su resolucin por el monocromador resulte imposible.
Al trabaja con descuido, al introducir el blanco o la muestra con huellas que no
permitan leer con claridad, y afecte su resultado.
Algunas interferencias que se pueden, ser errores sistemticos, como lo son el
estado de los quipos en este caso de las celdas, tambin errores en la
operacin, por descuido, falla de agudeza, tambin puede interferir la calibracin
del espectrofotmetro, o la limpieza de las celdas.

2. Establecer por lo menos tres diferencias y tres semejanzas experimentales entre
curva espectral y curva de calibracin.

Diferencias:
Las variables, ya que la espectral va absorcin contra longitud de onda y
la de calibracin absorcin contra concentracin.
Una la sacamos para saber a qu longitud de onda se absorba mas luz y
la otra para poder interpolar concentracin, teniendo la absorcin
La grafica de la de calibraciones lineales y la de la espectral es parablica.
Semejanzas:
En las dos intervine la absorcin, para obtener las dos se tuvo que usar el
espectrofotmetro
Ambas curvas son un mtodo usado en la qumica analtica.
Los datos de estas curvas se obtienen del mtodo espectrofotomtrico.

3. Determinar conceptualmente cual es la accin qumica de los reactivos
comprometidos en la determinacin de hierro por espectrofotometra.

El primer reactivo que se utiliza es la hidroxilamina y su funcin en la
determinacin del Fe es funcionar como agente reductor de este:
Fe3+(ac) Fe2+(ac) .
El segundo reactivo utilizado es 1,10- Fenontralina monohidratada y su funcin
es dar a la solucin un color rojizo con el fin de identificar visualmente la
presencia de Hierro en la muestra. El acetato sdico que neutraliza el cido
formado durante la reduccin del hierro (III) y ajusta el pH a un valor al que se
puede efectuar la formacin del complejo. La formacin del complejo hierro (II)
con fenaltrolina se da en un intervalo de pH comprendido entre 2 y 9, aunque
ste es suficientemente amplio, para asegurar la formacin cuantitativa del
complejo se adiciona al medio el acetato, logrando as un equilibrio qumico.

4. Establecer por lo menos tres diferencias y tres semejanzas entre precisin y
exactitud.

Diferencias
Precisin se refiere a un conjunto de medidas que se repiten o se acercan unas
a otras sin precisamente ser cercanas a un valor real
La exactitud se refiere a la cercana de dichas medidas al valor real.
Las mediciones precisas pueden ser inexactas, mientras que las mediciones
exactas tambin tienen que ser precisas.
Semejanzas
Son datos que se obtienen a partir de mediciones echas con determinado
instrumento.
Son datos cercanos entre s.
Estos datos nos sirven para controlar y medir errores.

5. De qu manera procedera usted si una muestra de agua en la determinacin de
hierro por espectrofotometra contiene altos contenidos de materia orgnica y
presenta un color oscuro.
El contenido de hierro en el agua, por lo general, no es malo para la salud, ni
siquiera la bacteria que se alimenta de este metal. Sin embargo, el xido puede
manchar los platos y los inodoros, las caeras y los filtros de agua.
El tratamiento depende del tipo de hierro en el agua; el ferroso, o hierro de agua
clara, no ha sido expuesto suficientemente al oxgeno como para oxidarse y por
eso est totalmente disuelto en el agua y en los tubos de filtracin. El frrico, o
hierro de agua roja, est oxidado (aherrumbrado) y se encuentra fcilmente
suspendido en el agua. Un mtodo es oxidar el hierro antes de que llegue a las
casas para que pueda filtrarse.

6. Dos muestras de agua a las cuales se les pretende evaluar hierro por
espectrofotometra manifiestan valores de absorbencia de 0.005 y 2.251, los
lmites mnimos y mximo de deteccin son: 0.015 y 1.989. Cmo procedera
para el clculo de la concentracin de las dos muestras objeto de la evaluacin?

Usar la longitud de onda seleccionada, medir la absorbancia de cada solucin
estndar de trabajo. Graficar la absorbancia contra la concentracin de los
estndares de trabajo, esta grfica constituye la curva de calibracin.
Determinar si se cumple la ley de Beer.
Ajustar la curva de calibracin aplicando el programa de regresin lineal en la
ecuacin de la recta, determinar cada variable de la ecuacin y calcular el
coeficiente de correlacin r elevado al cuadrado), ste valor es mayor o igual a
0.95 quiere decir que existe una buena linealidad de la curva, si est por debajo
de ste valor se debe examinar qu valores (o muy bajos o muy altos de
absorbancia) estn fuera de rango y eliminarlos. Si el valor es muy cercano a
1.00 quiere decir que la linealidad est muy cercana a la ideal y por lo tanto la ley
de Lambert y Beer se cumple en los rangos de concentracin evaluados.


7. Mencionar y explicar en qu otros campos de aplicacin, adems de aguas,
podra aplicar la determinacin de hierro por espectrofotometra.

En la determinacin de hierro en alimentos puesto que es un tema de inters en
las ciencias de la salud y en la qumica bioinorganica, porque el dficit de hierro
es un problema usual en la dieta humana. Dicho estudio consiste en investigar
las cantidades relativas de hierro que se encuentran presentes en vegetales de
consumo habitual por medio de estudios espectrofotomtricos.

8. Mencionar y explicar cinco aspectos que deben tenerse en cuenta para llevar a
cabo un muestreo representativo y selectivo en la determinacin de hierro por
espectrofotometra.

Seleccin: Al seleccionar una muestra se procura obtenerla con la misma
composicin del material total que se est muestreando y que sus caractersticas
se conserven, por tal razn cuando se tiene un material homogneo o
heterogneo tiene diferentes formas para adquirir la muestra, para la primera se
hace fcilmente llenando los recipientes apropiados con la cantidad necesaria de
muestra y teniendo en cuenta que para el caso de gases se debe contar con
recipientes y aditamentos especiales que permitan un muestreo adecuado. Y
para la segunda cualquier parte del cuerpo del material que se va a muestrear se
insertan, llenan y cierran recipientes adecuados que se puedan abrir y luego
cerrar con facilidad; segn sean slidos, lquidos o gases.
Almacenamiento: La muestra debe guardarse de manera que ni el recipiente, ni
el aire, la humedad, impurezas, la luz o, el calor, alteren la composicin de la
misma antes de que ella sea analizada. Generalmente los frascos de vidrio de
color oscuro, hermticamente tapados, ofrecen una proteccin satisfactoria. El
material del recipiente no debe reaccionar con la muestra.
Cambios qumicos de la muestra: Deben evitarse la prdida de humedad de los
cristales y las reacciones de los metales xidos u otros materiales con el
oxgeno, dixido de carbono o humedad del aire.
Tratamiento de la muestra: Antes de efectuar un anlisis, y dependiendo del tipo
de muestra objeto del anlisis, la muestra debe secarse, pesarse e identificar su
carcter hidrosoluble o liposoluble
Disolucin de la muestra: El solvente universal es el agua. Las aleaciones y
minerales rara vez son solubles en agua y pueden requerir cidos, como el HCl,
HNO
3
, HClO
4
lcalis u otros tratamientos para su solucin. Para hacerlos
solubles en agua algunos materiales como silicatos, cermicas, aleaciones
requieren tratamientos a temperaturas altas con reactivos llamados fundentes.




















CONCLUSIONES
1. Se pudo concluir que la espectrofotometra cumple con los parmetros de
Exactitud y precisin
2. Se determin de manera eficiente la concentracin de las muestras por medio de
la espectrofotometra
3. Se aprendi como realizar una curva espectral y una curva patrn
4. Se logr identificar los lmites mnimos y mximos de deteccin
5. Se concluy que la concentracin de hierro por espectrofotometra contiene
Bajos niveles
6. Se adquiri la destreza en el manejo de la tcnica analtica



BIBLIOGRAFIA

1. Guas de laboratorio qumica industrial inorgnica experimenta, universidad
Amrica.
2. http://ri.ues.edu.sv/492/1/10136844.pdf
3. http://repositorio.uis.edu.co/jspui/bitstream/123456789/508/2/118627.pdf














ANEXOS