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Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA 1

ANLISIS PRELIMINARES POR VA SECA


I OBJETIVO
1.1 Investigar las reacciones caractersticas que presentan las sustancias slidas cuando son sometidas a pruebas de tipo
fsica y a la accin del calor, para obtener informacin de naturaleza cualitativa.
II PRINCIPIO DEL MTODO
Antes de proceder al anlisis completo de cierta muestra, se efecta previamente ensayos fsicos yo organol!pticos, es
decir, se presta atencin al color, forma, sabor, tama"o de las partculas, as como propiedades fsicas en general de
aspecto, lustre, solubilidad, dureza, magnetismo, etc.
#stos ensayos no arro$an resultados concluyentes, sino que tienen que ser posteriormente ratificados. %espu!s del
e&amen visual de la muestra, !sta se prepara para el anlisis' si es slida, se reduce de tama"o convenientemente
empleando equipos adecuados.
(na vez preparada la muestra se realiza los ensayos preliminares por va seca, luego los por va )meda, identificacin de
cationes y finalmente la investigacin de aniones.
#ntre los principales ensayos preliminares por va seca se tiene*
CALENTAMIENTO EN TUBO DE ENSAYO
(na peque"a cantidad de sustancia slida contenida en un tubo de ensayo se le somete a calentamiento en una llama de
+unsen, elevando la temperatura gradualmente' durante el calentamiento se puede observar una serie de fenmenos*
desprendimiento de gas o vapor, variacin de color, sublimados, decrepitacin, gotitas de agua, etc. que por sus cambios ,
reacciones caractersticas como olor, color, nos permite identificarlo.
COLORACIN A LA LLAMA
,e basan en que los compuestos de algunos metales, cuando son volatilizados por una llama, emiten vapores que
imparten a la llama colores caractersticos, esta coloracin permite alcanzar informacin de reconocimiento de la sustancia
problema.
ENSAYOS DE LA PERLA DE BORAX
,e basan en el )ec)o de que el bra& -tetra borato sdico deca)idratado. forma una perla vtrea incolora, transparente
constituida por una mezcla de metaborato de sodio y an)idrdo brico. #stos compuestos en contacto con las muestra en
estudio y por calentamiento en llama reductora o o&idante forma boratos coloreados los mismos que por su color permite
su reconocimiento.
III MATERIAL Y REACTIVOS
MATERIAL
/radillas
0ec)eros
1inza con nicrom
1inza para tubos
2ubos de ensayos
REACTIVOS
3loruro de calcio 4&ido de mercurio
3loruro de sodio 3arbonato de amonio
3loruro de calcio acido o&lico
3loruro de cobre -II. 3lorato de potasio 5odo
IV PROCEDIMIENTO
4.1 Ensays !"s#$s y %&an'()*#$s
3on cada una de las muestras a ensayar, observar, y anotar los caracteres siguientes* #stado fsico- slido, lquido o
gaseoso., olor, aspecto-terrosa, cristalina, amorfa, fibrosa, granular., impresin al tacto-spera, lisa, untuosa, dura, blanda,
cortante., sabor-agrio, salado, dulce, cido, amargo, desabrido, refrescante., color-coloridas e incoloras., p6, y densidad
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA 2
4.+ Ensays ,- $'%a$#.n a 'a ''a/a
(tilice un alambre de nicrom que se purifica previamente, sumergi!ndolo en un tubo de ensayo que contiene cido
clor)drico concentrado y se lleva a la llama del mec)ero de +unsen alternativamente )asta que el alambre no imparta
coloracin alguna.
,e introduce el alambre en cido clor)drico concentrado, despu!s se toca la sustancia de modo que se ad)iera al alambre
una peque"a cantidad, lleve el alambre y su contenido a calentamiento en la zona inferior de la flama. %ebe observar
inmediatamente el color que imparte a la llama, su persistencia e intensidad. %espu!s de cada ensayo purificar
nuevamente el alambre y proceder a realizar una nueva prueba con otra muestra.
1ara estas e&periencias ensaye con* 3loruro de sodio, de potasio, cobre, calcio y bario.
4.0 Ensays a 'a )-%'a ,- B.%a1
,e purifica el alambre de nicrom de la misma manera ya indicada en el ensayo de coloracin a la llama. (na vez que el
anillo ya no produce ninguna coloracin en la llama, se toma con !ste, un poco del reactivo bra& y se lleva a fusin en la
zona o&idante o en la zona de mayor temperatura, )asta formacin de una perla ms o menos esf!rica y transparente del
tama"o y forma de una cabeza de fsforo. 7a perla se )umedece, toque con ella una peque"a porcin de muestra
pulverizada y caliente en la llama o&idante inferior. 4bserve el color cuando la perla est caliente y tambi!n cuando est
fra. 7uego, caliente la perla en la llama reductora y se observa el color en caliente y en fro.
.Identifique la muestra de acuerdo al color de perla adoptado. %espu!s de cada ensayo, elimine la perla empleada, limpie
el alambre y prosiga como se )a se"alado, para un nuevo ensayo.
#nsaye con las siguientes muestras* 3loruro de cobre y de fierro.
4.4 Ensays -n *23s ,- )%2-3a
#n un tubo de ensayo completamente limpio y seco, introducir apro&imadamente 8.9 gramos de la muestra problema,
someter a calentamiento con cautela elevando gradualmente la temperatura. 4bserva y tome datos de los productos
gaseosos desprendidos -olor, color, reacciones secundarias., sublimacin, cambio de color, que e&perimentan las muestras
en estudio.
La s2s*an$#a ,-s)%-n,- &as
,iga las instrucciones se"aladas anteriormente. #nsaye con* 3arbonato de amonio, clorato de potasio, cido
o&lico.
La s2s*an$#a $a/3#a ,- $'%
1ara esta e&periencia ensaye con* ,ulfato de cobre y &ido de mercurio
La s2s*an$#a !%/a s23'#/a,s
3omo en los casos anteriores caliente el tubo y observe la parte superior y fra del tubo. #nsaye con* 5odo
CUESTIONARIO
1.- 6aga una descripcin de las partes de la flama no luminosa de +unsen
:.; #&plique los fundamentos de 7os ensayos a la coloracin a la flama
<.; =ormule las reacciones a la formacin de las perlas de bor& coloreadas
>.; #n que consisten los ensayos por va )meda y se"ales algunos e$emplos
9.; ?ue otros ensayos de perla conoce
IN4ORME DE LABORATORIO 5 1
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA 3
ENSAYOS PRELIMINARES POR VA SECA
Fecha: ____________
Anlisis: ___________________________________________________________
Mtodo:____________________________________________________________
Muestra:____________________________________________________________
PRUEBAS Y RESULTADOS DEL ANALISIS
A EN!A"O! #!ICO! " ORGANOL$%TICO!
Ca%a$*-%"s*#$as M2-s*%a 1
LEC6E
M2-s*%a +
6ARINA
Estado fsico
Olor
Color
a!or
"#$resi%n al tacto
&'
B EN!A"O &E COLORACI'N A LA LLA(A

C'% ''a/a O3s-%7a$#n-s In!-%-n$#a M2-s*%a -/)'-a,a
Cloruro de co!re
Cloruro de $otasio
Cloruro de calcio
Cloruro de !ario
cloruro de sodio

C EN!A"O A LA %ERLA &E B'RA)
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA (
LLAMA OXIDANTE LLAMA REDUCTOR
A
Ca'#-n*- 4%" $a'#-n*- 4%" IN4ERENCIA MUESTRA
Cloruro de
co!re )""*
Cloruro de
fierro)"""*
& EN!A"O! EN T*BO &E %R*EBA
CA(BIO &E COLORACI'N
MUESTRA OBSERVACIN IN4ERENCIA
Sulfato de cobre (II)
Oxido de mercurio
(II)
&E!%REN&I(IENTO GA!EO!O
(*E!TRA OB!ER+ACI'N IN#ERENCIA
Carbonato de
amonio
Clorato de potasio
Acido oxlico
#OR(ACI'N &E !*BLI(A&O

(*E!TRA OB!ER+ACION IN#ERENCIA
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA +
Yodo
Azufre
&I!C*!I'N &E RE!*LTA&O!
OB!ER+ACIONE!
#irma del alumno, ..............................
RECONOCIMIENTO DE CATIONES
I OBJETIVO
#studiar y conocer las principales reacciones de identificacin de cationes de los diferentes grupos
II PRINCIPIO DEL MTODO
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ,
#l anlisis de una sustancia se puede realizar mediante el m!todo fraccionado. #n este m!todo un ion puede ser
identificado directamente sin tener en cuenta otros iones contenidas en la solucin madre, estas reacciones se denominan
tambi!n reacciones de reconocimiento o de identificacin
#n estas reacciones no se identifican elementos ni compuestos sino iones, la mayora de las sustancias inorgnicas, que
son electrlitos, cuando forman sus respectivas soluciones forman los llamados iones, estos iones presentan carga
el!ctrica positiva y se llaman cationes' los iones negativos se denominan aniones. #sta reacciones analticas se
desarrollan por va )meda, es decir, las sustancias se encuentran al estado de solucin.
III MATERIAL Y REACTIVOS
MATERIAL
/radillas
0ec)eros
1inza para tubos
2ubos de ensayos
REACTIVOS
Cloruro de calcio Cloruro de alu#inio
-itrato de #ercurio " Car!onato de a#onio
Cloruro de calcio nitrato de $lata
Cloruro de co!re )""* -itrato de !is#uto
'idr%.ido de a#onio diluido Acido clorhdrico (M
-itrito de $otasio Cloruro de fierro ) """*
IV PROCEDIMIENTO
4.1 R-a$$#n-s ,- #,-n*#!#$a$#.n ,-' $a*#.n P'a*a
Ensay 5 1
#n un tubo de ensayo colocar : gotas del ion plata y agregar 1 : gotas de 63l >0. (n precipitado blanco indica
que se )a formado cloruro de plata, que se oscurece e&puesto a la luz, insoluble en agua y , pero soluble en solucin
diluida de )idr&ido de amonio.
Ensay 5 +
#n otro tubo de ensayo colocar : gotas del ion plata y agregarle 1 gota de cromato de potasio, se obtiene un
precipitado ro$o, insoluble en cido ac!tico diluido, soluble en cido ntrico diluido y en solucin de )idr&ido de
amonio.
4.+ R-a$$#n-s ,- #,-n*#!#$a$#.n ,-' $a*#.n )'/
Ensay 5 1
#n un tubo de ensayo colocar : gotas del ion plomo y agregar 1 : gotas de 63l >0. (n precipitado blanco indica
que se )a formado cloruro de plomo, insoluble en fro, soluble en caliente y en cido clor)drico concentrado.
Ensay 5 +
#n otro tubo de ensayo colocar : gotas del ion plomo y agregarle 1 gota de yoduro de potasio, se obtiene un
precipitado amarillo de yoduro de plomo, que al adicionar varias gotas de agua y de una solucin : @ de cido
ac!tico, al calentarse el precipitado se disuelve y por enfriamiento reprecipita el yoduro de potasio, en forma de
cristales brillantes dorados.
4.0 R-a$$#n-s ,- #,-n*#!#$a$#.n ,-' $a*#.n M-%$2%# 8I9
Ensay 5 1
#n un tubo de ensayo colocar : gotas del ion mercurio -I. y agregar 1 : gotas de 63l >0. (n precipitado blanco
indica que se )a formado cloruro mercurioso, insoluble en agua caliente y en cidos diluidos, pero soluble en agua
rega.
Ensay 5 +
#n otro tubo de ensayo colocar : gotas del ion mercurio-I. y agregarle 1 gota de yoduro de potasio, se obtiene un
precipitado verde amarillento de yoduro de mercurio, que con e&ceso de reactivo solubiliza y da mercurio metlico.
4.4 R-a$$#n-s ,- #,-n*#!#$a$#.n ,-' $a*#.n M-%$2%# 8II9
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA /
Ensay 5 1
#n un tubo de ensayo colocar : gotas del ion mercurio -II. y agregar 1 : gotas de solucin de )idr&ido de sodio.
,e forma un precipitado amarillo de &ido de mercurio- II., insoluble en e&ceso de reactivo, pero soluble en cidos.
Ensay 5 +
#n otro tubo de ensayo colocar : gotas del ion mercurio-II. y agregarle 1 gota de yoduro de potasio, se obtiene un
precipitado ro$o naran$a de yoduro de mercrico, que con e&ceso de reactivo solubiliza por formacin de un ion
comple$o
4.: R-a$$#n-s ,- #,-n*#!#$a$#.n ,-' $a*#.n 3#s/2*
Ensay 5 1
#n un tubo de ensayo colocar : gotas del ion bismuto y agregar 1 : gotas de solucin de )idr&ido de sodio. ,e
forma un precipitado blanco de )idr&ido de bismuto en e&ceso de reactivo, pero soluble en cidos.
Ensay 5 +
#n otro tubo de ensayo colocar : gotas del ion y agregarle : gotas de una solucin de cloruro estannoso y de A a 18
gotas de solucin : @ de )idr&ido de sodio, formando un precipitado negro de bismuto metlico.
4.; R-a$$#n-s ,- #,-n*#!#$a$#.n ,-' $a*#.n C3%- 8II9
Ensay 5 1
#n un tubo de ensayo colocar : gotas del ion cobre y agregar 1 : gotas de solucin de )idr&ido de sodio. ,e
forma un precipitado azul celeste de )idr&ido de cprico, insoluble en e&ceso de reactivo y que se convierte, por
ebullicin, en &ido cprico.
Ensay 5 +
#n otro tubo de ensayo colocar < gotas del ion y agregarle : gotas de una solucin de solucin de ferrocianuro de
potasio, )asta obtener un precipitado pardo ro$izo de ferrocianuro o )e&aciano ferrato II, el precipitado es insoluble en
cidos diluidos, pero soluble en amonio y en lcalis.
4.< R-a$$#n-s ,- #,-n*#!#$a$#.n ,-' $a*#.n $a,/#
Ensay 5 1
#n un tubo de ensayo colocar : gotas del ion cadmio y agregar 1 gota de solucin de )idr&ido de sodio. ,e forma
un precipitado blanco de )idr&ido de cadmio, insoluble en e&ceso de reactivo, pero soluble en cidos.
Ensay 5 +
#n otro tubo de ensayo colocar : gotas del ion y agregarle 1 gota de una solucin de solucin de )idr&ido de
amonio, )asta obtener un precipitado blanco, soluble en e&ceso de reactivo con produccin de un comple$o
amoniacal tetramin cdmico.
4.= R-a$$#n-s ,- #,-n*#!#$a$#.n ,-' $a*#.n 4#-%% 8III9
Ensay 5 1
#n un tubo de ensayo colocar : gotas del ion fierro-III. y agregar 1 gota de solucin de )idr&ido de amonio. ,e
forma un precipitado pardo ro$izo de )idr&ido f!rrico, insoluble en e&ceso de reactivo, pero soluble en cidos.
Ensay 5 +
#n otro tubo de ensayo colocar < gotas del ion y agregarle : gotas de una solucin de solucin de ferrocianuro de
potasio, )asta obtener un precipitado azul oscuro o azul de prusia en soluciones neutras o d!bilmente cidas, el
precipitado es insoluble en cido clor)drico diluido, pero soluble en cido concentrado, es descompuesto de
)idr&idos alcalinos.
4.> R-a$$#n-s ,- #,-n*#!#$a$#.n ,-' $a*#.n $%./#$
Ensay 5 1
#n un tubo de ensayo colocar > gotas del ion y agregar 1 gota de solucin de )idr&ido de sodio. ,e forma un
precipitado gris violeta o gris verdoso de )idr&ido crmico, pero soluble en cidos y en e&ceso de precipitante,
formando una solucin verde.
Ensay 5 +
#n otro tubo de ensayo colocar > gotas del ion y agregarle : gotas de una solucin de solucin de )idr&ido de
amonio, )asta obtener un precipitado gelatinoso, gris azulado de )idr&ido crmico, algo soluble en e&ceso de
precipitante formando en fro una solucin o rosada, )aciendo )ervir la solucin, reprecipita )idr&ido crmico.
4.1? R-a$$#n-s ,- #,-n*#!#$a$#.n ,-' $a*#.n a'2/#n#
Ensay 5 1
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA 0
#n un tubo de ensayo colocar 9 gotas del ion y agregar 1 gota de solucin de )idr&ido de sodio. ,e forma un
precipitado blanco de )idr&ido de aluminio, soluble en e&ceso de reactivo pero vuelve a reprecipitar por accin de
una sal de amonio.
Ensay 5 +
#n otro tubo de ensayo colocar 9 gotas del ion y agregarle una peque"a cantidad de cloruro de amonio, y luego
)idr&do de amonio, gota a gota, )asta formacin de un precipitado blanco de )idr&ido de aluminio. #l precipitado
es parcialmente soluble en e&ceso de reactivo.
4.11R-a$$#n-s ,- #,-n*#!#$a$#.n ,-' $a*#.n @#n$
Ensay 5 1
#n un tubo de ensayo colocar 9 gotas del ion y agregar 1 gota de solucin de )idr&ido de sodio. ,e forma un
precipitado blanco, gelatinoso de )idr&ido de zinc, soluble en e&ceso de reactivo y por accin de cidos diluidos.
Ensay 5 +
#n otro tubo de ensayo colocar 9 gotas del ion y agregarle :;< gotas de tioacetamida con lo que desprende gas
sulfidrco por calentamiento suave, en medio neutro o alcalino dando un precipitado de color blanco se sulfuro de
zinc. ,oluble cidos minerales diluidos.
4.1+R-a$$#n-s ,- #,-n*#!#$a$#.n ,-' $a*#.n Man&an-s
Ensay 5 1
#n un tubo de ensayo colocar > gotas del ion y agregar 1 gota de solucin de )idr&ido de sodio. ,e forma un
precipitado blanco, de )idr&ido de manganeso, soluble en cidos pero insoluble en lcalis y por accin de cidos
diluidos.
Ensay 5 +
#n otro tubo de ensayo colocar > gotas del ion y agregarle : gotas de )idr&ido de amonio formando un precipitado
de )idr&ido de manganeso, soluble en soluciones de sales de amonio.
4.10R-a$$#n-s ,- #,-n*#!#$a$#.n ,-' $a*#.n n"A2-'
Ensay 5 1
#n un tubo de ensayo colocar > gotas del ion y agregar, gota a gota, solucin de )idr&ido de sodio, )asta aparicin
de un precipitado verde de )idr&ido de nquel. #ste precipitado es soluble en cidos, amonaco y sales de amonio.
Ensay 5 +
#n otro tubo de ensayo colocar > gotas del ion y agregarle : gotas de tioacetamida, en medio neutro, )irviendo la
solucin forma un precipitado negro de sulfuro de nquel, escasamente soluble en e&ceso de reactivo formando una
solucin coloidal color pardo obscura.
4.14R-a$$#n-s ,- #,-n*#!#$a$#.n ,-' $a*#.n $3a'*
Ensay 5 1
#n un tubo de ensayo colocar > gotas del ion y agregar, gota a gota, solucin de )idr&ido de sodio, )asta aparicin
de un precipitado azul de sal bsica, )irviendo con e&ceso de lcali o con e&ceso de reactivo, la sal bsica se
convierte en )idr&ido de cobalto de color rosado, que por e&posicin al aire pasa a )idr&ido de cobalto -III., de color
negro pardusco.. #ste precipitado es soluble en cidos, amonaco y sales de amonio.

Ensay 5 +
#n otro tubo de ensayo colocar > gotas del ion se )ace cida al tornasol con cido ac!tico > 0, agregue un e&ceso
de solucin de nitrito de potasio )asta aparicin de un precipitado amarillo de cobaltinitrito de potasio.
4.1:R-a$$#n-s ,- #,-n*#!#$a$#.n ,-' $a*#.n Ba%#B $a'$# y -s*%n$#
Ensay 5 1
#n un tubo de ensayo colocar > gotas del ion y agregar, gota a gota, solucin de carbonato de amonio. %a un
precipitado blanco de carbonato de bario, soluble en cido ac!tico y en cidos minerales diluidos.
#n otro tubo de ensayo colocar muestra de estroncio y se obtiene un precipitado blanco de carbonato de estroncio,
menos soluble en agua que el carbonato de bario.
#n un tercer tubo ensayar con iones calcio y se forma un precipitado blanco amorfo de carbonato de calcio.
Ensay 5 +
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA 1
#n otro tubo de ensayo colocar < gotas del ion bario, en otro estroncio y en el tercer tubo iones calcio, a cada tubo se
le a"ade solucin de cromato de potasio.
3on el ion bario se produce un precipitado de color amarillo de cromato de bario, soluble en cidos fuertes, pero es
insoluble en cido ac!tico.
3on el ion estroncio se forma un precipitado amarillo de cromato de estroncio, apreciablemente soluble en agua y en
cido ac!tico. 3on el ion calcio no se forma precipitado.
CUESTIONARIO
1.; 3omo define la reaccin por el m!todo fraccionado
:.; A que se le denomina reactivo especfico y selectivo
<.; ?ue aspectos toma en consideracin para obtener informacin cualitativa
>.; ?ue elementos de $uicio indican que se est produciendo una reaccin qumica, ponga dos e$emplos
9.; ?ue tipo de informacin alcanza el reconocimiento de cationes
IN4ORME DE LABORATORIO 5 +
RECONOCIMIENTO DE CATIONES
Fecha: ____________
Anlisis: ___________________________________________________________
Mtodo:____________________________________________________________
Muestra:____________________________________________________________
CATION REACCIN CUMICA OBSERVACIONES
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA 12

A3 4
&!
42

'3

2
42
'3
42
Cu
42
Cd
42
5i
43
Fe
43
Al
43
Cr
43
6n
42
Mn
42
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA 11
-i
42
Co
42
5a
42

r
42
Ca
42
&I!C*!I'N &E RE!*LTA&O!
OB!ER+ACIONE!
#irma del alumno, ..............................
PRIMER DRUPO DE CATIONES
I OBJETIVO
#studiar y conocer las principales reacciones de identificacin luego de proceder a la separacin sistemtica de los
cationes que corresponden al primer grupo de cationes llamado tambi!n grupo de la plata.

II PRINCIPIO DEL MTODO
#n un anlisis los iones vienen acompa"ados unos con otros que corresponden a diferentes grupos de cationes, entonces
el operador no puede efectuar el anlisis fraccionado. 3uando no es posible o conveniente usar estas reacciones
especificas por el m!todo fraccionado, se recurre al anlisis sistemtico o tambi!n llamada marc)a analtica.
#n el anlisis sistemtico los iones se separan no aisladamente sino en grupos, es decir, se aprovec)a del mismo
comportamiento de un cierto nmero de iones respecto a un determinado reactivo, llamado reactivo general de grupo. (na
vez precipitados los cationes, para la identificacin de cada ion debe ser comenzada slo despu!s de que todos los otros
iones que impiden su identificacin, )ayan sido separados e identificados previamente y eliminados de la solucin.
#l cido clor)drico diluido es el reactivo de grupo que sirve como precipitante de los iones metlicos del primer grupo, es
decir, los cationes Ag
B
, 1b
B:
y 6g:
B:.
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA 12
7os cloruros de mercurio-I., plata y plomo son los nicos cloruros de los cationes que son insolubles en las soluciones
cidas. Al precipitado de cloruros obtenidos, se le aplica t!cnicas posteriores que permiten separaciones e identificacin de
los cationes componentes del grupo.
III MATERIAL Y REACTIVOS
MATERIAL
/radillas
0ec)eros
1inza para tubos
2ubos de ensayos
REACTIVOS
Acido clor)drico > 0
3romato de potasio 8.9 0
6idr&ido de amonio
Acido ntrico >0
,olucin de acetato de amonio
,olucin de yoduro de potasio

IV PROCEDIMIENTO
4.1 PRECIPITACIN DEL DRUPO I
18 gotas de la solucin a analizar, agregue suficiente cantidad de agua destilada para )acer un volumen de 1 ml.
A"ada : gotas de cido clor)drico > 0, agitar y centrifugar -para centrifugar, recu!rdese que )ay que balancear el
tubo con otro que contenga un volumen igual de agua destilada, colocado en el lado opuesto de la centrifuga..
7uego se agrega una gota ms de cido clor)drico, de$ando escurrir por las paredes del tubo y observando si
produce un enturbiamiento a la solucin, si as fuera, se repite la agitacin, centrifugacin y agregado de una nueva
gota de cido clor)drico -se debe agregar slo una gota en e&ceso..
3entrifuge y decante la solucin clara. #l precipitado puede ser los cloruros del grupo* cloruro de plata, cloruro de
mercurio -I. y cloruro de plomo. 7a solucin se reservada para el anlisis del grupo del segundo al quinto -verifique la
presencia de plomo en esta solucin reservada segn t!cnica de identificacin.
4.+
SEPARACIN DEL P3CL
+
DE LOS PRECIPITADOS DE A& C' Y 6&
+
C'
+
#l precipitado que queda en el tubo de ensayo, se trata con :8 gotas de agua destilada, caliente en un ba"o 0ara
para disolver el 1b 3l: , agite durante el calentamiento, centrifuge por no ms de <8 segundos. 7uego decante en
caliente la solucin clara. 7a solucin se guarda para el ensayo del plomo y el residuo para investigar plata y mercurio.
4.0
IDENTI4ICACIN DEL ION PLOMO
%ivida la solucin anterior en dos porciones*
a9 Ensay $n $%/a* ,- )*as#
,e agrega una gota de solucin de acetato de amonio. ,e agita y adiciona una gota de solucin de cromato de
potasio 8.9 0, un precipitado amarillo indica la presencia de plomo.
39 Ensay $n y,2% ,- )*as#
A la segunda porcin a"adir 1 gota de yoduro de potasio, un precipitado de color amarillo indica confirmacin de
plomo.
4.4
S-)a%a$#.n ,-' A& $' y 6&
+
C'
+
#l precipitado anterior se lava agitndolo con 1 ml de agua destilada caliente, se centrifuga y elimina la solucin por
decantacin. #l ob$eto de este lavado es eliminar los residuos de 1b3l : -repita la operacin si es necesaria )asta
reaccin negativa de cloruros..
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA 13
Al precipitado lavado se a"aden 9 gotas de agua destilada y un volumen igual de solucin de amoniaco acuoso. ,e
agita y se centrifuga, e&trayendo el lquido lmpido. 7a solucin se conserva para el ensayo de plata y el precipitado
para el ensayo de mercurio.
4.:
IDENTI4ICACIN DEL ION PLATA
A la solucin proveniente de la anterior separacin se le agrega solucin >0 de cido ntrico )asta acidez al papel de
tornasol. (n precipitado blanco de cloruro de plata confirma la presencia de plata.
4.;
IDENTI4ICACIN DEL ION MERCURIO
#l residuo negro proveniente de la separacin de la plata, indica presencia de mercurio -I.
CUESTIONARIO
1.- #squematizar la clasificacin general de lo cationes a trav!s de un diagrama de flu$o
2.; #squematizar la precipitacin y reconocimiento del primer grupo de cationes
3.; 1orque en la precipitacin de los iones del grupo I se a"ade acido diluido
4.; 1orque el in plomo est presente en el primer y segundo grupo
5.; 1orque consideraciones el grupo C no tiene reactivo general
IN4ORME DE LABORATORIO 5 0
ANALISIS SISTEMATICO DEL PRIMER DRUPO DE CATIONES

Fecha: ____________
Anlisis: ___________________________________________________________
Mtodo: ____________________________________________________________
Muestra: ____________________________________________________________
A9 REACCIONES DE PRECIPITACION DEL DRUPO I
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA 1(
B9 SEPARACION DEL PLOMO
C9 IDENTI4ICACION DEL ION PLOMO
D9 SEPARACIN DEL A& C' DEL 6&
+
C'
+
& I&ENTI#ICACI'N &EL ION %LATA
E I&ENTI#ICACION &EL ION (ERC*RIO
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA 1+
&I!C*!I'N &E RE!*LTA&O!
OB!ER+ACIONE!
#irma del alumno, ..............................
SOLUCIONES VALORADAS I
I OB-ETI+O!
1.1 1reparar soluciones valoradas en forma directa e indirecta
1.2 Calorar soluciones mediante diferentes m!todos
II %RINCI%IO &EL ($TO&O
3onsiste en comparar una solucin preparada en forma indirecta frente a otra solucin preparada en forma
directa, que presenta una concentracin e&actamente conocida, y que acta como una solucin patrn o de
referencia. 1ara determinar la verdadera concentracin de la solucin se realiza mediante una operacin de
titulacin y aplicando clculos volum!tricos adecuados.
III DENERALIDADES
#n el traba$o analtico es de vital importancia utilizar soluciones valoradas, patrones o #stndares. (na solucin
es denominada valorada cuando presenta una concentracin e&acta de una especie qumica dada. ,e pueden
preparar ba$o un m!todo directo o tambi!n llamado a partir de una sustancia patrn primario porqu! es a partir
de un reactivo de esta categora que se prepara esta solucin. #stas soluciones son utilizadas como soluciones
de referencia o patrones para encontrar la concentracin e&acta de otras soluciones.
#l m!todo indirecto de preparacin consiste en preparar la solucin midiendo en forma apro&imada el peso o
volumen de una sustancia -que no corresponde a la categora patrn primario o de reactivo analtico., este
reactivo se disuelve, y se diluye a un volumen conocido. 7a solucin resultante presenta una concentracin
apro&imada y es necesario encontrar su concentracin e&acta o verdadera titulando la solucin preparada en
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA 1,
forma indirecta con una solucin de referencia. 3on los datos obtenidos se procede a calcular la verdadera
normalidad de la solucin, molaridad o ttulo que tiene una solucin o encontrar lo que se denomina el factor de
correccin o factor de normalidad.
"7 A&A8A9O
(.1 +alanza analtica electrnica %enver 1D8 con sensibilidad de 8.1 mg.
>.: =iolas de 188 ml
>.< +ureta de :9 y 98 ml.
>.> pipetas graduadas de 1, :, 9 y 18 ml.
>.9 Casos por :98 ml.
+ REACTI+O!
+.1 ,olucin de )idr&ido de sodio al 98E
+.2 ,olucin de cido sulfrico
+.3 3arbonato de sodio en reactivo
9.> +iftalato de potasio en reactivo
9.9 ,oluciones indicadoras de fenolftalena y metil naran$a.
+I %ROCE&I(IENTO
,.1 PREPARAR UNA SOLUCIN N E 1? DE CIDO SUL4FRICO PARA UN
VOLUMEN DE1??? MILILITROS A PARTIR DE REACTIVO DE 4BRICA.
#l cido sulfrico concentrado o reactivo de fbrica que presenta los siguientes datos se"alados en su
etiqueta *
1eso frmula F GA.8A gramos
3oncentracin F G9 ; GA E en relacin 1 1
%ensidad F 1.A> g ml.
TCNICA
0edir, lo ms e&actamente posible, la cantidad de cido y colocarlo en un matraz forado de 1888 mililitros, donde
previamente se )a depositado unos 988 mililitros de agua destilada, luego agregar agua poco a poco, agitando
adecuadamente )asta completar al enrase. 2apar bien la fiola e invertirlo repetidas veces para )omogeneizar la
solucin.
CG'$2's
&eso f%r#ula '
2
O
(
:

10.20 3ra#os
&eso e;ui<alente ) &E* : 10.20 : (1.2( 3ra#os
2
CG'$2' ,-' 7'2/-n a /-,#%
2.1 #e; . 2.2(12( 3.cido $uro . 1223. reacti<o f!rica . 1 #l. reacti<o f!rica . 1222 #l : 2=0
#l
#l 1 #e; 1+3. cido $uro 1.0(3. reacti<o f!rica
Medir e.acta#ente el <olu#en calculado > $re$arar la soluci%n de acuerdo a la tcnica se?alada
anterior#ente.
,.2 VALORACIN DE LA SOLUCIN NE 1? DE CIDO SUL4FRICO CON
CARBONATO DE SODIO AN6IDRO 8MTODO DE LA PORCIN INDIVIDUAL
PESADA9.
TCNICA
,e pesa por duplicado 8.1888 gramos de carbonato de sodio an)idro, previamente tratado en una estufa a
118
o
3 y por espacio de : )oras. %isolver en un vaso de :98 mililitros con apro&imadamente <8 mililitros de agua
destilada. %iluir )asta un volumen de A8 a 188 mililitros. A"adir : ;< gotas del indicador anaran$ado de metilo con
lo que la solucin toma un color amarillo.
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA 1/
A"adir desde una +ureta la solucin del cido a valorar sobre la de carbonato de sodio )asta que el color
amarillo vire al anaran$ado neto. #n este momento termina la adicin del cido y se anota el volumen gastado.
7a reaccin qumica de titulacin es la siguiente*
34
<

;:
B : 6
B
34
:
B 6
:
4
Heactivo patrn titulante productos
CLCULOS
En el punto de equivalencia se tiene que:
@mero de mili equivalente de cido F @mero de mili equivalente de la base
@
o
meq A F @
o
meq +
Heemplazando y relacionando datos se tiene*
Columen
a
& normalidad
a
F 1eso standard primario tomado -g.
meq. estndar primario- g meq .
7a normalidad terica se calcula entonces de la siguiente manera*
normalidad
a
F 1eso estndar primario tomado -g.
meq. #stndar primario- g meq . & Columen
a

;.0 PREPARACIN DE LA SOLUCIN DE 6IDRXIDO DE SODIO LIBRE DE
CARBONATOS
TECNICA
Mediante una $i$eta #edir e.acta#ente 1.2 #ililitro de la soluci%n al +2@ de hidr%.ido de
sodio. Colocarla en un <aso de 2+2 #ililitros > diluirla con unos 02 #ililitro de a3ua destilada
her<ida > enfriada.
A?adir 2 A 3 3otas de indicador anaranBado de #etilo > titular con soluci%n uno nor#al de
cido sulfCrico= $re<ia#ente <alorada hasta ;ue el color A#arillo de la soluci%n <ire al
anaranBado neto. Anotar el 3asto del cido.
A$licar la ecuaci%n de diluci%n $ara calcular la concentraci%n:
-
!ase
. 7
!ase
: -
cido
. 7
cido
;.4 PREPARACIN DE LA SOLUCIN NE1? DE 6IDRXIDO DE SODIO
Da soluci%n se $re$ara= a $artir de la soluci%n de hidr%.ido de sodio al +2@= cu>a
concentraci%n se deter#in% en el $aso anterior= $ara ello se a$lica la ecuaci%n de diluci%n:

-
!ase 1
. 7
!ase 1
: -
!ase2
. 7
!ase2
9EC-"CA
0edir el volumen calculado de la solucin concentrada al 98E, se lleva a una fiola de 1888 mililitro y se completa
con agua destilada )ervida y enfriada )asta el aforo. Agitar para )omogeneizar la solucin.
;.: VALORACIN DE LA SOLUCIN DE 6IDRXIDO DE SODIO NE1? 8MTODO
DE LA PORCIN PESADA*
2#3@I3A*
,e pesa e&actamente, 8.:8888 gramos del reactivo slido cido de biftalato de potasio, calidad reactivo analtico,
previamente desecado. ,e disuelve con una peque"a porcin de agua destilada )ervida y enfriada.
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA 10
,e diluye )asta tener apro&imadamente unos A8 mililitros de solucin, se agita y se a"ade : I < gotas del
indicador fenolftalena. e a3re3a desde una !ureta la soluci%n !sica $or <alorar so!re la soluci%n
incolora de !iftalato de $otasio= hasta la a$arici%n de un li3ero color roBo 3rosella. En ese
#o#ento se deBa de a3re3ar la soluci%n de hidr%.ido > se anota el 3asto de la !ureta.
Da reaccin de valoracin es la siguiente*
J63A6>4> B @a46 ;;; @aJ 3A6>4> B 6:4
Heactivo patrn titulante +iftalato doble
VII EXPRESIN DE RESULTADOS
7os resultados de la valoracin de las soluciones se e&presan en t!rminos de normalidad o molaridad cuyo valor
consta de cuatro decimales. 3ada solucin se guarda en frascos limpios y con tapa de cierre )erm!tico, se
rotula adecuadamente las soluciones se"alando tipo de solucin, y concentracin 7a forma de preparacin y
valoracin de soluciones es patrn y aplicable para el preparado de otros tipos de soluciones valoradas.
CUESTO!"#O
1.; 3alcular en ambos casos el volumen terico que debe gastarse
:.; ?ue tipos de soluciones se estandarizan
<.; ?ue papel $uega en el m!todo el reactivo indicador
>.; K#s posible titular un cido d!bil con una base d!bil, porqu!L
9.; ,e"ale razones porque se valora una solucin
IN4ORME DE LABORATORIO 5 4
PREPARACIN Y VALORACIN DE SOLUCIONES
Fecha: _________
A$ellidos > no#!res: ___________________________________________
Anlisis: _________________________________________________________
Mtodo: __________________________________________________________
Muestra:_________________________________________________________

CALCULOS
1.H Va'%a$#.n ,- 'a s'2$#.n ,- G$#, s2'!I%#$ N E1? $n Ca%3na* ,- s,# anJ#,%
a * Da*s
&eso del $atr%n $ri#ario : -----------------
Easto de la soluci%n cida : ------------------
)7olu#en $ractico*
&eso e;ui<alente del Car!onato : ------------------
Fe sodio
Mili e;ui<alente del car!onato : ---------------
!* S'2$#.n
-or#alidad e.acta :
Molaridad e.acta:
+.H Va'%a$#.n ,- 'a s'2$#.n a' :?K ,- NaO6 $n 'a s'2$#.n ,- 6+SO4 NE1
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA 11
Da*sL
7olu#en #edido de la soluci%n de -aO' +2@ : _______
Easto de la soluci%n de '2O( 1 - : _______
-or#alidad e.acta del '2O( : _______
0.H CG'$2' ,-' 7'2/-n a /-,#% ,- 'a s'2$#.n ,- NaO6 a' :?K )a%a )%-)a%a% 1??
/#'#'#*% ,- 2na s'2$#.n ,- NaO6 $2ya $n$-n*%a$#.n s-a NE1?
-
!ase 1
. 7
!ase 1
: -
!ase2
. 7
!ase2
4.H Va'%a$#.n ,- 'a s'2$#.n NE1? $n 3#!*a'a* ,- )*as# $/ )a*%.n )%#/a%#
8/(*, ,- 'a )%$#.n )-sa,a9
a * Da*s
&eso del $atr%n $ri#ario : -----------------
Easto de la soluci%n cida : ------------------
)7olu#en $ractico*
&eso e;ui<alente del reacti<o $atr%n : ------------------
Mili e;ui<alente del reacti<o $atr%n: ---------------
!* S'2$#.n
-or#alidad e.acta :
Molaridad e.acta:
9A5DA FE 8EGD9AFO
N D%2) M'a%#,a,
$#,
N%/a'#,a,
G$#,
M'a%#,a,
3as-
N%/a'#,a,
3as-
1
2
3
(
+
,
/
0
F"CG"H- FE 8EGD9AFO
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA 22
O5E87AC"O-E
F"8MA ...............................................
SOLUCIONES VALORADAS II
I OB-ETI+O!
1.3 1reparar soluciones valoradas en forma directa e indirecta
1.( Calorar soluciones mediante los m!todos del estndar secundario y de la porcin alcuota o del
pipeteo
II %RINCI%IO &EL ($TO&O
3onsiste en comparar una solucin preparada en forma indirecta frente a otra solucin preparada en forma
directa, que presenta una concentracin e&actamente conocida, y que acta como una solucin patrn o de
referencia. 1ara determinar la verdadera concentracin de la solucin se realiza mediante una operacin de
titulacin y aplicando clculos volum!tricos adecuados.
III DENERALIDADES
#n el traba$o analtico es de vital importancia utilizar soluciones valoradas, patrones o #stndares. (na solucin
es denominada valorada cuando presenta una concentracin e&acta de una especie qumica dada. ,e pueden
preparar ba$o un m!todo directo o tambi!n llamado a partir de una sustancia patrn primario porqu! es a partir
de un reactivo de esta categora que se prepara esta solucin. #stas soluciones son utilizadas como soluciones
de referencia o patrones para encontrar la concentracin e&acta de otras soluciones.
#l m!todo indirecto de preparacin consiste en preparar la solucin midiendo en forma apro&imada el peso o
volumen de una sustancia -que no corresponde a la categora patrn primario o de reactivo analtico., este
reactivo se disuelve, y se diluye a un volumen conocido. 7a solucin resultante presenta una concentracin
apro&imada y es necesario encontrar su concentracin e&acta o verdadera titulando la solucin preparada en
forma indirecta con otra solucin que presenta concentracin e&actamente conocida o de referencia. #l otro
m!todo consiste en valorar la solucin con una solucin preparada con porciones alcuotas que presentan
concentraciones conocidas.
3on los datos obtenidos se procede a calcular la verdadera normalidad de la solucin, molaridad o ttulo que
tiene una solucin o encontrar lo que se denomina el factor de correccin o factor de normalidad.
"7 A&A8A9O
(.1 +alanza analtica electrnica %enver 1D8 con sensibilidad de 8.1 mg.
>.: =iolas de 188 y :98 ml
>.< +ureta de :9 y 98 ml.
>.> pipetas graduadas de 1, :, 9 y 18 ml.
>.9 Casos y matraces de erlenmeyer por :98 ml.
+ REACTI+O!
+.1 ,olucin de )idr&ido de sodio @18
+.( ,olucin de cido sulfrico @18
+.+ 3arbonato de sodio en reactivo
9.> +iftalato de potasio en reactivo
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA 21
9.9 ,oluciones indicadoras de fenolftalena y metil naran$a.
+I %ROCE&I(IENTO
;.1 VALORACIN DE LA SOLUCIN DE NAO6 NE1? CON UNA SOLUCIN DE
6+SO4 VALORADA 8MTODO DEL ESTNDAR SECUNDARIO9
TCNICA
0edir, lo ms e&actamente posible, :8.8 mililitros de la cantidad de lcali y colocarlo en un matraz de erlenmeyer
de :98 mililitros, se diluye con unos D8 mililitros de agua destilada, y se agrega : I < gotas del indicador
anaran$ado de metilo.
,e carga una bureta de :9 mililitros con cido sulfrico 8.1888 @ y se procede a titular la solucin amarilla de
)idr&ido de sodio, )asta que vire al anaran$ado neto. Anotar el gasto del cido
Heaccin de titulacin*
:@a46 B 6:,4> ;;;;;;;; @a:,4> B :6:4
+ase por valorar reactivo secundario productos
C"LCULO
,e calcula la normalidad y molaridad de la solucin de la solucin alcalina empleando la ecuacin de dilucin.
;.+ VALORACIN DE LA SOLUCIN NE 1? DE CIDO SUL4FRICO CON
CARBONATO DE SODIO AN6IDRO 8MTODO DE LA PORCIN ALCUOTA9.
TCNICA
,e pesa por duplicado 8.9888 gramos de carbonato de sodio an)idro, previamente tratado en una estufa a
118
o
3 y por espacio de : )oras. %isolver en un vaso de :98 mililitros con apro&imadamente <8 mililitros de agua
destilada. 5 trasvasar a una fiola de :98 mililitros, diluir )asta u la lnea de enrase con agua destilada. 0edir una
porcin alcuota de :9.8 mililitros, depositar en una vaso por :98 mililitros y a"adir : ;< gotas del indicador
anaran$ado de metilo con lo que la solucin toma un color amarillo.
A"adir desde una +ureta la solucin del cido a valorar sobre la de carbonato de sodio )asta que el color
amarillo vire al anaran$ado neto. #n este momento termina la adicin del cido y se anota el volumen gastado.
7a reaccin qumica de titulacin es la siguiente*
34
<

;:
B : 6
B
34
:
B 6
:
4
Heactivo patrn titulante productos
C"LCULO
,e realiza el clculo de la concentracin cida calculando inicialmente el peso del reactivo patrn primario en
la porcin alcuota y luego se )ace las relaciones de equivalencia entre los reactantes.
VII EXPRESIN DE RESULTADOS
7os resultados de la valoracin de las soluciones se e&presan en t!rminos de normalidad o molaridad cuyo valor
consta de cuatro decimales.
CUESTO!"#O
1.; ?ue es un reactivo estndar secundario
:.; 3ul de los m!todos se"alados presenta menor precisin
<.; 3uales son las aplicaciones del m!todo del pipeteo o porcin alcuota
>.; 3uando se aplica el factor estequiom!trico
9.; A su $uicio que es ms conveniente traba$ar con normalidad o molaridad
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA 22
D.; 3alcular los ttulos de la solucin cida y alcalina
IN4ORME DE LABORATORIO 5 :
PREPARACIN Y VALORACIN DE SOLUCIONES
Fecha: _______________
A$ellidos > no#!res: _______________________________________
Anlisis: _____________________________________________________
Mtodo: _____________________________________________________
Muestra:_____________________________________________________

CALCULOS
1.H Va'%a$#.n ,- 'a s'2$#.n ,- NaO6 N E1? $n G$#, 7a'%a, 8M(*, ,-' -s*Gn,a%
s-$2n,a%#9
Da*s
7olu#en de la soluci%n de -aO' : -----------------
Easto de la soluci%n cida : ------------------
-or#alidad del cido : ------------------
S'2$#.n
-or#alidad e.acta :
Molaridad e.acta:
+.H Va'%a$#.n ,- 'a s'2$#.n ,- 6+SO4 NE1? $n $a%3na* ,- s,# anJ#,% 8M(*,
,- 'a )%$#.n a'"$2*a9
Da*sL
&eso de Car!onato de sodio : -------------
7olu#en inicial de la soluci%n : --------------
7olu#en alcuota : -------------
Easto del cido : --------------
S'2$#.n
&eso de car!onato en la alcuota:
-or#alidad e.acta :
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA 23
9A5DA FE 8EGD9AFO
N D%2) M'a%#,a,
$#,
N%/a'#,a,
G$#,
M'a%#,a,
3as-
N%/a'#,a,
3as-
1
2
3
(
+
,
/
0
F"CG"H- FE 8EGD9AFO
O5E87AC"O-E
F"8MA ...............................................
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA 2(
&ETER(INACI'N &E CALCIO
I OBJETIVOS
1.1 Analizar el contenido de calcio en un alimento
1.2 1reparar y valorar una solucin de 1ermanganato de potasio
II PRINCIPIO DEL MTODO
#l calcio en una solucin de la muestra reducida a cenizas puede ser determinado por precipitacin como el
o&alato y por titulacin con Jmn4
>
.#l in calcio contenido en la solucin de la muestra reducida se separa de la
solucin madre como un producto precipitado de o&alato de calcio, en un medio, neutro o ligeramente amoniacal,
de acuerdo a la siguiente reaccin*
C
a

$2
$ C
2
O
4

-2
$ %
2
O C
a
C
2
O
4
.%
2
O
analito p&ecipitante p&oducto insolu'le
#l precipitado se redisuelve con cido sulfrico liberando el in bio&alato en cantidad equivalente al calcio
presente en la muestra.
C
a
C
2
O
4
.%
2
O $ %
$
%C
2
O
4
-
$ Ca
$2
$ %
2
O
#l in bio&alato liberado se titula en medio sulfrico, con una solucin valorada de un o&idante poderoso como es
el permanganato de potasio, el punto final de la valoracin queda establecido cuando en la solucin que se
valora aparece un color d!bilmente rosado persistente por poco tiempo.
5 %C
2
O
4
-
$ 2 (nO
4

-
$ 11 %
$
1) CO
2
$ 2 (n
$2
$ * %
2
O
'io+alato titulante p&oductos
III DENERALIDADES
7os compuestos de calcio son abundantes en la naturaleza. 1ueden formar parte de muestras minerales, como
el yeso - 3a,4>.:6:4., en el agua natural puede e&istir el calcio como 3a-634<.: - dureza temporal. o de
3a,4> - dureza permanente..
7os compuestos de calcio tienen muc)as aplicaciones industriales, el &ido de calcio -cal viva. o el )idr&ido - cal
apagada . es la base fuerte ms barata. #n los alimentos es un componente natural de muc)os ellos. %ebido a la
cantidad comparativamente elevada presente en la lec)e, el valor de calcio se puede utilizar para determinar el
contenido de slidos de lec)e en productos alimenticios tales como )elados de crema, pan , aderezos, etc.
7a lec)e biolgicamente es el producto de la secrecin de las glndulas mamarias de los mamferos, es
elaborada en los alv!olos que vierten sus productos en canales denominados galactferos. 7a lec)e en polvo es
el producto obtenido por la des)idratacin parcial de la lec)e, entera, o parcialmente descremada o descremada.
7a lec)e en polvo entera tiene como mnimo :DE de grasa, la lec)e en polvo semidescremada, por lo menos 18
E de grasa y la lec)e en polvo descremada menos de 18 E por lo regular contiene 8.9 a : E de grasa.
7a composicin qumica es la siguiente*
3omponente #@2#HA ,#0I%#,3H#0A%A %#,3H#0A%A
Agua 9.9 E >.9A E A.8 E
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA 2+
/rasa <8.8 18.88 1.A
1rotenas :M.8 <8.G8 <9.8
3arbo)idratos D.< D.G8 A.>
,ales minerales >1.8 >1.98 9>.8
(na lec)e en polvo instantnea presenta la siguiente informacin nutritiva por 188 g.
1rotenas 1M.8 g calcio GD8 mg =sforo M88 mg
3arbo)idratos >G.9 g 0agnesio 188 mg 6ierro 18 mg
/rasa :>.8 g Ninc : mg 5odo 1G9 g
2iamina 8.: mg ,odio >88 mg 1otasio 1M88 mg
Hiboflavina :.8 mg Citamina +
D
8.: mg =olato >8 g
"7 APARATOS
(.1 +alanza analtica electrnica
(.2 Casos de precipitados por :98 ml.
(.3 +ureta por :9 ml.
(.( 1ipetas graduadas de :, 9 y 18 ml
(.+ 1robeta por 188 ml.
(., 3risoles de porcelana
V REACTIVOS
9.1 ,olucin de o&alato de amonio al > E
+.2 ,olucin de )idr&ido de amonio 1 *1
+.3 ,olucin de cido clor)drico concentrado
+.( ,olucin de cido sulfrico concentrado
+.+ ,olucin indicadora de metil naran$a
+., ,olucin de permanganato de potasio @18.
VI PROCEDIMIENTO
,.1 PREPARACIN DE LA SOLUCIN DE PERMANDANATO DE POTASIO
NE1? PARA UN VOLUMEN DE 1??? MILILITRO
,e parte de la siguiente reaccin en medio fuertemente cido que se representa por la siguiente ecuacin*
0n4
>

I

-ac.
B A 6
B

-ac.
B 9 e ;O;;; 0n
B:
-ac.
B > 6
:
8
- l.
1ara determinar el peso equivalente del permanganato se efecta las siguientes relaciones*
1# F 10 n
o
electrones
1# F 19A.8< g 9 F <1.D8D geq
1 meq F 8.8<1D8D g
1 meq F <1.D8D mg
1ara. <1.D8D g & 8.1 @ F <.1D8D g - terico.
1!
TECNICA
1esar en la practica <.:888 gramos del reactivo permanganato de potasio, calidad reactivo analtico, y se coloca
en una fiola por 1 litro, se disuelve con poco agua destilada recientemente )ervida e enfriada, completar )asta la
lnea de enrase. Agitar adecuadamente para )omogeneizar. /uardar la solucin preparada en recipiente de color
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA 2,
caramelo y en la oscuridad por 1: a 19 das, filtrar por un filtro de vidrio sinterizado y luego proceder a valorar la
solucin.
;.+ VALORACIN DE LA SOLUCIN DE PERMANDANATO DE POTASIO
TECNICA
1esar 8.1888 gramos de o&alato de sodio, calidad patrn primario, previamente desecado por una )ora entre
188;:88
o
3 , se disuelve en un vaso de :98 mililitro con agua destilada, a"adir < mililitro de cido sulfrico
concentrado y calentar la solucin a ebullicin incipiente -A8;G8
o
3..
2itular en caliente la solucin de o&alato con la solucin por valorar y agite constantemente. A un comienzo la
reaccin es lenta, cada porcin de permanganato se agrega slo despu!s de que desaparezca el color debido a
la porcin precedente.
#l unto final de la titulacin est dado cuando la solucin problema se ti"e de color rosa d!bil. Anote el volumen
gastado.
7a reaccin de valoracin es*
9 3
:
4
>
:;
B : 0n4
>

;
B 1D 6
B
18 34
:
B : 0n
:B
B A 6
:
4
Heactivo estndar titulante productos
;.0 ANLISIS DE LA MUESTRA
,.3.1 O3*-n$#.n ,- $-n#Mas
1esar una muestra de 9.8888 g en un crisol de porcelana y someter a calcinacin, primero a una
temperatura ba$a )asta que se carbonice y luego se calienta a 988 ; D88
o
3 . %isolver las cenizas con
unos 9 ml de cido clor)drico D 0, filtrar si es necesario.
,.3.2 P%-$#)#*a$#.n ,-' $a'$#
7os filtrados obtenidos se depositan en un vaso de :98 ml. %iluir con agua destilada )asta alcanzar un
volumen apro&imado de D8 ml, a"adir : ; < gotas del indicador metil naran$a, acidificar con cido
clor)drico concentrado y agregar un e&ceso de < ml.
Agregar :9 ml. de solucin de o&alato de amonio al >E - no debe formarse precipitado caso contrario,
redisolver con el cido clor)drico., se calienta a unos M8; A8
o
3 y agregar en caliente solucin de
)idr&ido de amonio 1 * 1, gota a gota - una gota cada < > segundos. y con agitacin constante ' )asta
que la solucin vire al color amarillo. %igestar la solucin en fro por espacio de <8 minutos.
,e filtra el lquido lmpido sobrenadante por papel de filtro de poro fino. ,e lava en el vaso el precipitado
con peque"os volmenes de agua fra, se pasa a trav!s del papel de filtro la solucin y se ensaya en los
filtrados o&alatos y cloruros.
3uando la solucin da resultados negativos de o&alatos y cloruros pasar cuantitativamente el precipitado
al papel de filtro. 3ompletar lavados si es necesario.
,.3.3 Va'%a$#.n
3on muc)o cuidado se e&trae el papel de filtro y contenido del embudo y se le e&tiende en la pared
interior del vaso en que se efectu la precipitacin. 3on c)orros de agua se )ace caer el precipitado
dentro del vaso, se a"ade > a D ml. de cido sulfrico concentrado y agite )asta que se disuelva todo el
precipitado.
%iluya la solucin a unos 188 ml, calentar a A8
o
3 y titule con solucin valorada de permanganato de
potasio 8.1888 @, )asta obtener un ligero color rosa persistente. Introducir el papel filtro dentro de la
solucin rosada, si desaparece el color rosa, se continua la titulacin )asta obtener nuevamente el color
rosado caracterstico del punto final. 2omar lectura del volumen total gastado de permanganato.

Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA 2/
VII CLCULOS
7a ,emirreaccin en la que participa el in bio&alato, que se form en cantidad equivalente al calcio presente en
la muestra, es la siguiente*
%C
2
O
4
-
2 CO
2
$ %
$
$ 2 e
1or lo que el peso equivalente que corresponde del calcio est en funcin de la siguiente relacin*
1# F 3a F >8.8A F :8.8> g
: :

1ara calcular el porcenta$e de calcio en la muestra ordenar los datos e&perimentales obtenidos en la titulacin de
la muestra.
Soluci,n:
#mplear la siguiente relacin volum!trica para calcular calcio como mgE
mg E 3a F ml gastados P 8.188 meq ml P :88.> mg meq P 188
1eso de muestra
VIII EXPRESIN DE RESULTADOS
7os resultados obtenidos e&presarlo como mg E de calcio contenido en la muestra en estudio.
CUESTO!"#O
1.; Indicar porque la precipitacin del ion calcio se efecta a partir de un medio cido
:.; #&plicar brevemente porque la primera porcin de la solucin de J0n4> demora en decolorar
<.; 1orque se dice que en la reaccin de titulacin e&iste una auto catlisis
>.; #&perimentalmente como consigue un precipitado de tama"o cuantitativo y puro
9.; 1orque no utiliza reactivo indicador en la s titulaciones
IN#OR(E &E LABORATORIO . /
DETERMINACIN DE CALCIO
Fecha: ___________
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA 20
A$ellidos > no#!res:____________________________________________
Anlisis: _____________________________________________________
Mtodo: _____________________________________________________
Muestra: _____________________________________________________
CADCGDO
1.- VALORACIN DE LA SOLUCIN DE PERMANDANATO DE POTASIO NE1?
CON OXALATO DE SODIO
Fatos
&eso del reacti<o $atr%n : -----------------
Easto de la soluci%n de IMnO( : ----------------
&eso e;ui<alente del O.alato : ----------------
Mili e;ui<alente del o.alato : ----------------
S'2$#.n
Molaridad
-or#alidad
2.- ANLISIS DE LA MUESTRA
Fatos
7olu#en de la #uestra : ---------------
Easto de IMnO( : ---------------
-or#alidad e.acta : ---------------
&eso e;ui<alente del calcio : ----------------
Mili e;ui<alente del calcio : ----------------
S'2$#.n
8esultado co#o #ili3ra#o $or ciento de calcio
#3J@ Ca :
TABLA DE RESULTADOS
-o Muestra
#3J@ Calcio
1
2
3
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA 21
(
+
,
/
0
F"CG"H- FE 8EGD9AFO
O5E87AC"O-E
F"8MA FED ADGM-O ...............................................
&ETER(INACI'N &E "O&O
I OBJETIVO
1.1 1reparar una solucin de tiosulfato de sodio
1.2 Calorar la solucin de tiosulfato de sodio con yodato de potasio
1.3 Analizar el contenido de yodo en la sal de mesa por el m!todo yodom!trico
II PRINCIPIO DEL MTODO
,e trata una solucin acuosa de la muestra de sal de mesa con un e&ceso de yoduro de potasio, con lo que se
reduce el reduce el yodato a yodo, segn la reaccin siguiente*
IO
0
H
N = I
H
N ; 6
N
0 I
+
N 0 6
+
O
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA 32
ANALITO YODO LIBERADO
#l yodo desprendido en cantidad equivalente al yodato de potasio se titula con solucin valorada de tiosulfato de
sodio y utilizando almidn como indicador.
I
+
N + S
+
O
0

H
+ I
H
N S4O;
H+
Y, '#3-%a, *#*2'an*- y,2% #.n *-*%a*#na*
III DENERALIDADES
7a sal de mesa es proporcionada por la mayora de los productores en dos formas * con yoduro de potasio y
yodato de potasio. #ste aditivo se encuentra all en un nivel apro&imado del 8.81E, en la as llamada sal
yodurada, la cual se recomienda para personas, cuya dieta sera de otra manera demasiado ba$a en yodo, un
elemento de trazas que es importante en la prevencin del bocio. (n producto comercial de acuerdo a la norma
I2I@2#3 :8G;819, contiene aditivos* 1E m&imo silicato de aluminio sdico, 8,88<E a 8.88>E de yodo, y :88
ppm de =lor.
#n las muestras que presentan el yodo como yodato de potasio reciben este tratamiento de )acerlo reaccionar
con yoduro y luego su titulacin con tiosulfato de sodio. ,i la sal contiene yodo suministrado ba$o la forma de
yoduro de potasio la muestra se trata con un e&ceso de agua de bromo, con lo que se o&ida el yoduro a yodato*

-
$ 3 -&
2
$ 3 %
2
O O
3

-
$ . -&
-
$ . %
$
#l e&ceso de bromo se elimina, a"adiendo cido frmico*
%COO% $ -&
2
CO
2
$ 2 %
$
$ 2 -&
-
#n este instante se )a modificado el problema analtico de una determinacin del in yoduro, se )a pasado a una
del in yodato. Agregando a)ora un e&ceso de yoduro de potasio a la solucin, se convierte rpidamente el in
yodato a triyoduro, segn la reaccin*
O3
-
$ *
-
$ . %
$
------- 3
-
$ 3 %2O
#l in triyoduro se titula con la solucin estndar de tiosulfato de sodio, segn*
3
-
$ 2 S2 O3
-2
------------ 3
-
$ S4O.
-2
,e detecta el punto final por la desaparicin del triyoduro mediante la presencia del indicador de
almidn.
IV APARATOS
(.1 +alanza analtica con una precisin de 8.1 mg
(.2 +ureta de :9 ml.
(.3 Casos por :98 ml.
7 REACTIVOS
+.1 5oduro de potasio
+.2 ,olucin de cido sulfrico 1.1
+.3 ,olucin indicadora de almidn
,e prepara tratando : gramos de almidn soluble en :8 a 98 ml. de agua destilada fra. ,e de$a en reposo unos
minutos, y el lquido sobrenadante se vierte en un vaso que contenga 198 ml. de agua )irviendo, se continua la
ebullicin por unos minutos y luego enfre completamente. Agregue 8.1 gramos de cido salicilico como
conservador.
VI PROCEDIMIENTO
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA 31
;.1 %re0araci1n de la soluci1n 2324N de tiosul5ato de sodio
%e acuerdo con la siguiente ecuacin se tiene*

2
$ 2 S
2
O
3

-

2
2
-
$ S
4
O
.

- 2
%e esta ecuacin se observa que : iones tiosulfato se transforman en un in tetrationato. 1or
consiguiente : iones tiosulfato ceden a la mol!cula yodo, : electrones conforma su ,emirreaccin de
o&idacin'
2 S
2
O
3

- 2
S
4
O
.

- 2
$ 2e
1or lo que su peso equivalente es*
1# F : @a
:
,
:
4
<
.96
:
4 F :>A.:8
:
1ara calcular el peso de tiosulfato de sodio se plantea la siguiente relacin*
:>A.: g & 8.81@ F :.>A:8 g
1@
TEC!C"
#n la practica se pesa :.9888 g de tiosulfato de sodio penta)idratado, categora reactivo analtico, se
disuelve en agua destilada )ervida y enfriada. ,e lleva a una fiola de un litro y completa el volumen
)asta el enrase. Agitar para )omogeneizar.

;.+ +aloraci1n de la soluci1n 2324 N de tiosul5ato de sodio6 (7todo
del 0i0eteo
&esar 2.1222 3ra#os de >odato de $otasio= cate3ora $atr%n $ri#ario $re<ia#ente desecado.
Fisol<er en un <aso de 2+2 #l. con unos 32 #l. de a3ua destilada her<ida > enfriada= tras<asar
a una fiola de 2+2 #l.= diluir= enrasar > ho#o3eneiKar. Medir un <olu#en alcuota de +.22 #l.=
diluir a$ro.i#ada#ente a unos 02 #l. con a3ua destilada= a3re3ar 2.+ 3ra#os de >oduro de
$otasio )en e.ceso* > se a3ita $ara disol<er. A?adir 2 #l. de cido sulfCrico 1 :1 = la soluci%n
$ro!le#a ad;uiere un color caf. e a?ade desde la 5ureta la soluci%n de tiosulfato de sodio
2.21- hasta de3radar el color caf hasta un a#arillo d!il= a3re3ar 2 #l. de soluci%n indicadora
de al#id%n con lo ;ue la soluci%n $ro!le#a to#a color aKul > lue3o titular hasta ;ue el color
aKul desa$areKca. Anote el 3asto total de tiosulfato de sodio.
R-a$$#.n )a%$#a' ,- %-,2$$#.n ,-' y,a*L
IO
0

H
N : I
H
N ; 6
N
N ; - 0 I + N 0 6
+
O
Pa*%.n %-,2$*%
&or lo tanto= el $eso e;ui<alente del >odato de $otasio es:
&E : &eso f%r#ula : 21(.22 : 3+.,/ 3ra#os J e;ui<alente
-o electrones ,
Clculo del $eso de >odato en la $orci%n alcuota
2.1223 L +.22 #l )alcuota* : 2.222 3ra#os
2+2 #l
;.0 Anlisis de la (uestra
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA 32
e $esa= 32.2222 3ra#os de #uestra= se coloca en un <aso de 2+2 #l. > se disuel<e con unos
32 a +2 #l. de a3ua destilada > lue3o se dilu>e a 122 #l.
e adiciona 2.+ 3 de >oduro de $otasio= 1 #l. de cido sulfCrico 1 :1. El >odo li!erado se titula
con una soluci%n de tiosulfato de sodio 2.21 - hasta la o!tenci%n de un color a#arillo $lido.
e a?ade 2 #l. del indicador al#id%n con lo ;ue la soluci%n to#a color aKul > se continCa la
titulaci%n hasta la decoloraci%n total del indicador.
VII CALCULOS
El contenido de >odo= e.$resado co#o tal se calcula #ediante la f%r#ula si3uiente utiliKando el factor
de con<ersi%n de >odato a >odo ;ue es de 2.2211+ 3J#e;
@ " : #l 3astados L 2.21 #e;J #l L 2.2211+ 3J #e; L 122
&eso de #uestra
VIII EXPRESIN DE RESULTADOS
Dos resultados o!tenidos e.$resarlo co#o $orcentaBe de iodo.
CUESTIONARIO
1.- e?alar las caractersticas ;ue $resenta el >odo en <olu#etra
2.- &or;ue no se utiliKa el >oduro de $otasio co#o soluci%n titulante en >odo#etra
3.- "ndicar $or;ue se tiene ;ue encontrar un factor de con<ersi%n $ar e.$resar el resultado co#o >odo
(.- Mue reacti<os $atrones se $ueden usar en sustituci%n al >odato de $otasio
+.- Mue des<entaBas $resenta el indicador al#id%n
IN#OR(E &E LABORATORIO . 8
DETERMINACIN DE IODO
FEC'A: ....................
A&EDD"FO N -OM58E: ................................................................................
A-OD"": ..........................................................................................................
MP9OFO: ...........................................................................................................
MGE98A: ..........................................................................................................
CADCGDO
1.- VALORACIN DE LA SOLUCIN DE TIOSUL4ATO DE SODIO ?.?1 N CON
PERYODATO DE POTASIO
Da*s
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA 33
&eso del reacti<o $atr%n : -----------------
Easto de la soluci%n de -
a2

2
O
3
: ----------------
&eso e;ui<alente del $er>odato : ----------------
Milie;ui<alente del $er>odato : ----------------
S'2$#.n
CG'$2' ,-' )-s ,- y,a* -n 'a a'"$2*a
CG'$2' ,- 'a /'a%#,a,
CG'$2' ,- 'a n%/a'#,a,
2.- AnG'#s#s ,- 'a /2-s*%a
Da*s
&eso de la #uestra : ---------------
Easto de -a
2

2
O
3
: ---------------
-or#alidad e.acta : ---------------
&eso e;ui<alente del iodo : ----------------
Mili e;ui<alente del iodo : ----------------
S'2$#.n
8esultado co#o >odo
@ " :

9A5DA FE 8EGD9AFO
-o Muestra @ "
1
2
3
(
+
,
/
0
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA 3(
F"CG"H- FE 8EGD9AFO
O5E87AC"O-E
F"8MA FED ADGM-O: ...............................................
ANALI!I! &E +ITA(INA 9C 9
I OBJETIVOS
1.1 Aplicar conocimientos para analizar el cido ascrbico en un producto ctrico por el m!todo yodim!trico
1.2 #standarizar la solucin de yodo con un patrn secundario
II PRINCIPIO DEL MTODO
#l m!todo empleado es el yodim!trico, que consiste en que el cido ascrbico es un agente reductor que se
puede determinar por medio de una titulacin con solucin standard de yodo, de acuerdo a la siguiente reaccin*
C,'0O, 4 "
2
C,',O, 4 2'
4
4 2"
-
B :e
Acido. Asc%r!ico Acido deshidroasc%r!ico
#l punto final de la titulacin se visualiza cuando aparece un color azul en la solucin problema empleando como
indicador solucin de almidn.
III DENERALIDADES
#l cido ascrbico o vitamina 3 -3D6A4D., es un producto blanco, cristalino -punto de fusin F 1G1 ; 1G:
o
3 .,muy soluble en agua. 2iene sabor cido agradable. ,us soluciones se o&idan rpidamente.
,e encuentran en los limones, naran$as, tomates, berros, etc. #l cido ascrbico, es la que evita el escorbuto. ,e
emplea en la curacin de )eridas y fracturas, como diur!tico y como antio&idante para la conservacin de
alimentos. (na (.I equivale a 8.89 mg de cido l ; ascrbico. 7a naran$a es un fruto rico en vitamina 3 , donde su
$ugo sin semillas presentan un contenido en 188 gramos de parte comestibles de apro&imadamente* 98 mgE de
cido ascrbico, fsforo 19 mg, calcio 18 mg, protenas 8.9 g, agua G:.< g , grasa 8.8 g, carbo)idratos D,G g
E ,etc.
IV APARATOS
(.1 +alanza analtica electrnica
(.2 Casos de precipitados por :98 ml
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA 3+
(.3 +ureta por :9 ml
(.( 1ipeta por :9 ml
V REACTIVOS
+.1 ,olucin valorada de yodo 8.188 @
+.2 Indicador almidn.
+.3 ,olucin valorada de tiosulfato de sodio 8.188 @
VI PROCEDIMIENTO
;.1 P%-)a%a$#.n ,- 2na s'2$#.n ?.1?? N ,- y,
,e tiene la siguiente ,emirreaccin del yodo*
+I N +- + I
H

1or lo que el peso equivalente del yodo es*
&E : " 2 : 12,.1 3
2
7a cantidad de yodo requerido para preparar una solucin @18 es*
12,.1 3 . 2.1 - : 12.,1 3 de >odo.
1-
TECNICA
1ese en una balanza 1:.M gramos de yodo grado reactivo y colquelos en un vaso de precipitados de
:98 ml. Agregue en el vaso >8 gramos de yoduro de potasio libre de yodato y :9 ml de agua. Agite para
disolver todo el yodo y transfiera la solucin a una fiola de un litro, diluir )asta el enrase y )omogeneizar
la solucin.
;.+ Es*an,a%#Ma$#.n ,- 'a s'2$#.n ,- y,
#l m!todo de valoracin es la t!cnica del standard secundario. ,e mide e&actamente :8.8 ml
de la solucin de yodo, se le deposita en un matraz de erlenmeyer y se le diluye con un
volumen apro&imado de D8 ml de agua destilada. ,e degrada el color caf! del yodo con
solucin de tiosulfato de sodio 8.1888 @, )asta obtener un color amarillo d!bil ' agregar : ml de
solucin indicadora de almidn con lo que la solucin de yodo toma un color azul intenso y
titule con la solucin de yodo )asta que desaparezca el color azul obscuro. Anote el gasto de la
+ureta.
R-a$$#.n ,- 7a'%a$#.n ,-' y,
+I

N + S
+
O
0

H H
+ I
H
N S
4
O
;

H H
Estandard secundario
,.3 AnG'#s#s ,- 'a /2-s*%a
#&primir naran$as y e&traer su zumo. =iltrar y medir e&actamente 188.8 ml del $ugo y colocar la solucin
problema en un vaso de precipitados de :98 ml. A"adir unos 9 ml de solucin de almidn y titule de
inmediato con solucin standard de yodo 8.188 @ )asta que aparezca el color azul obscuro que persista
por lo menos durante 1 minuto.
VII CALCULOS
#l anlisis busca determinar la concentracin de vitamina 3 -1MD.1> gmol. en la muestra, en la reaccin el cido
ascrbico se transforma en cido des)idroascrbico, perdiendo la mol!cula dos electrones en esta reaccin, su
peso equivalente es la mitad de su peso molecular, AA.8M g eq siendo su miliequivalente gramo de 8.8AA8M g
meq.
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA 3,
#3 @ de cido asc%r!ico : #l 3astados . 2.1222 #e; J #l . 00.2/ #3 J #e; . 122 #l
#l de #uestra
VIII EXPRESION DE RESULTADOS
El resultado se e.$resa co#o #3 J @ referida a cido asc%r!ico
CUESTIONARIO
1.; ,e"ale dos razones porque en la preparacin de la solucin de yodo se utiliza yoduro de potasio
:.; 3omo influye en la normalidad del yodo el aire que o&ida al yoduro
<.; %ise"e una t!cnica de valoracin del yodo con &ido arsenioso
>.; Indicar otras aplicaciones que presentan los m!todos yodim!tricos
9.; ,e"alar diferencias entre los m!todo yodom!tricos y yodim!tricos
IN#OR(E &E LABORATORIO # 8
DETERMINACIN DE VITAMINA C
FEC'A: ....................
A&EDD"FO N -OM58E: ................................................................................
A-OD"": ..........................................................................................................
MP9OFO: ...........................................................................................................
MGE98A: ..........................................................................................................
CADCGDO
1.- /alo&aci,n de la soluci,n de 0odo !11) con soluci,n !11) de tiosul2ato de sodio co3o
&eactivo pat&,n secunda&io
Fatos
7olu#en de la soluci%n de iodo : -----------------
Easto de la soluci%n de tiosulfato : ----------------
-or#alidad e.acta de la soluci%n de tiosulfato : ----------------
S'2$#.n
-or#alidad
Molaridad
2.- AnG'#s#s ,- 'a /2-s*%a
Da*s
7olu#en de la #uestra : ---------------
-or#alidad e.acta del titulante : ---------------
&eso e;ui<alente del cido asc%r!ico : ----------------
Milie;ui<alente del cido asc%r!ico : ----------------
S'2$#.n
#3 J @ AA :
TABLA DE RESULTADOS
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA 3/
-o Muestra #3J@ de cido ascor!ico
1
2
3
(
+
,
/
0
F"CG"H- FE 8EGD9AFO
O5E87AC"O-E
F"8MA FED ADGM-O...............................................
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA (2
ANALI!I! &E ALCALINI&A&
I OBJETIVOS
1.1 Aplicar los conocimientos tericos de las titulaciones cido base para preparar y normalizar una
solucin de cido sulfrico 8.8: @.
1.2 %eterminar el contenido de alcalinidad total como carbonato de calcio en el agua potable.
II PRINCIPIO DEL MTODO
#l m!todo de anlisis es denominado Qarder y se basa en determinar la alcalinidad de la solucin
problema a trav!s de un titulacin directa con una solucin valorada de un cido fuerte empleando
indicadores adecuados.
el indicador fenolftalena es conveniente para #l vira$e de la alcalinidad debida a )idr&idos y carbonatos,
mientras que se debe usar un indicador que vire a p6 9, para valorar la alcalinidad total.
III DENERALIDADES
Al estado de solucin solo pueden e&istir 9 clases de alcalinidad, estas pueden ser debidas a la presencia
de )idr&idos, carbonatos, bicarbonatos, mezclas alcalinas de carbonatos con bicarbonatos, mezcla de
carbonatos con )idr&idos. @o pueden e&istir $untos )idr&idos y bicarbonatos porque estos reaccionaran
de acuerdo a la siguiente reaccin*
O%
-
$ %CO
3

-
CO3
-2
$ %
2
)
Se denomina alcalinidad parcial a la alcalinidad debida a la presencia de carbonatos e )idr&idos y son
determinadas por el indicador fenoltalena. Alcalinidad total es la suma de todos los tipos de alcalinidad
se"alado anteriormente y son determinados por el indicador metil naran$a.
nte&2e&encias
,i la solucin a analizar contiene cloro libre puede decolorar el indicador que se usa por lo que, es
necesario a"adirle una gota de solucin de tiosulfato de sodio 8.1 @. ,i e&istieran en disolucin partculas
finas de carbonato de calcio o )idr&ido de magnesio, deben eliminarse por filtracin antes de la valoracin.
(uest&eo
7as muestras se toman en frascos de polietileno o de vidrio pre& y se ubican en lugares frescos. ,e
recomienda que la determinacin de la alcalinidad se realice lo ms pronto posible, de preferencia antes de
un da.
IV APARATOS
(.1 +alanza analtica electrnica %enver
(.2 Casos de precipitados
(.3 0atraces de erlenmeyer por :98 ml
(.( +ureta por :9 ml.
V REACTIVOS
:.1 ,olucin valorada de cido sulfrico 8.8: @
:.+ ,olucin indicadora de metil naran$a
1esar 8.1 gramo del reactivo slido, disolver y diluir a 188 mililitros con agua destilada.
VI PROCEDIMIENTO
;.1 PREPARACIN DE UN LITRO DE UNA SOLUCIN ?.?+ N DE
CIDO SUL4FRICO
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA (1
7a solucin cida ser preparada a partir de la solucin ,tocR 1 @ de cido sulfrico. #l volumen a
medir es la siguiente*
/1 + !1 4 /2 + !2
Heemplazando datos se tiene *
/1 + 1 ! 4 1))) 3l + ).)2 !
TECNICA
0edir :8 ml de la solucin de cido 1 @ colocarlo en una fiola de un litro y diluir )asta la lnea de
enrase con agua destilada.
;.+ ESTANDARI@ACIN DE LA SOLUCIN CIDA
TECNICA
,e emplea el m!todo del pipeteo o de la porcin alcuota. 1esar e&actamente 8.:888 gramos del
reactivo analtico y colquelas en un vaso de precipitado de :98 ml, disuelva los cristales con cerca
de 98 ml de agua.
7levar la solucin a una fiola de :98 ml, enrasar y )omogeneizar la solucin. 0edir mediante pipeta
18.8 ml de solucin, a"adir agua )asta apro&imadamente M8 ml., : a < gotas del indicador metil
naran$a con lo que la solucin toma un color amarillo. 2itular con la solucin de cido a valorar
)asta que la solucin vire a un color anaran$ado neto.
#eacci,n de valo&aci,n:
!a2CO3 $ %2SO4 !a2 SO4 $ CO2 $ %2O
#eactivo pat&,n 5cido
#l peso equivalente del carbonato de sodio es*
1# F @a:34< F 189.GA g F 9:.GG g eq
: :
C5lculo del peso de ca&'onato en la al6cuota:
8.:888g & :8 ml F 8.81D8 g
:98 ml
;.0 AnG'#s#s ,- 'a /2-s*%a
A9 A'$a'#n#,a, Pa%$#a'
,e mide e&actamente 98 a 188 ml de muestra y se deposita en un erlenmeyer de :98 ml. A"adir : ;
< gotas de fenolftalena y titular con solucin valorada de cido sulfrico 8.8: @, )asta decoloracin
del indicador.
B9 A'$a'#n#,a, **a'
,e mide e&actamente 98 a 188 ml de muestra y se deposita en un matraz de erlenmeyer de :98
ml. A"adir : ; < gotas de metil naran$a y titular con la solucin valorada de cido sulfrico 8.8: @
)asta observar el primer vire de color de la solucin. Anotar el gasto del cido.
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA (2
VII CALCULOS
7a reaccin de titulacin en la que interviene el carbonato de calcio es la siguiente *
CaCO3 $ %2SO4 CaSO4 $ CO2 $ %2)
1or lo tanto, el peso equivalente del carbonato de calcio se corresponde con dos iones )idrgeno del cido.
1# F 3a34< F 188.8A F 98.8> g eq.
: :
p.p.m 3a34< F ml gastados & 8.8: meq ml & 98.8> mg.3a34<meq & 1888 ml
ml muestra & 1 7

1 ppm F mg litro.
VIII EXPRESIN DE RESULTADOS
7os resultados se e&presan como partes por milln referida a carbonato de calcio
CUESTIONARIO
1. 1orque el m!todo utiliza dos reactivos indicadores
2. 1orque el resultado del anlisis se e&presa como ppm referida a 3a34<
3. ?ue requisitos debe cumplir una solucin cida que acta como titulante
4. ?ue le permite el uso de dos indicadores en un anlisis de agua
5. 3omo selecciona un indicador cido base para un tipo de titulacin

IN#OR(E &E LABORATORIO #
DETERMINACIN DE ALCALINIDAD
FEC'A: ....................
A&EDD"FO N -OM58E: ...................................................................
A-OD"": ............................................................................................
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA (3
MP9OFO: .............................................................................................
MGE98A: ...........................................................................................
CADCGDO
1.- VALORACIN DE LA SOLUCIN ?.?+ N DE CIDO SUL4URICO CON
CARBONATO DE SODIO AN6IDRO
Fatos
&eso del reacti<o $atr%n : -----------------
7olu#en aforado : -----------------
7olu#en alcuota : ----------------
3asto del cido : -----------------
&eso e;ui<alente del -a2CO3 : ----------------
Milie;ui<alente del -a2CO3 : ----------------
S'2$#.n
-or#alidad :
Molaridad:
2.- AnG'#s#s ,- 'a /2-s*%a
Fatos
7olu#en de la #uestra : ---------------
Easto de '2O( : ---------------
-or#alidad e.acta : ---------------
&eso e;ui<alente CaCO3 : ----------------
Milie;ui<alente CaCO3 : ----------------
S'2$#.n
$$# CaCO3 :
9A5DA FE 8EGD9AFO
-o #uestra $$# CaCO3
1
2
3
(
+
,
/
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ((
0
F"CG"H- FE 8EGD9AFO
O5E87AC"O-E
F"8MA FED ADGM-O: ...............................................
&ETER(INACI'N &E LA ALCALINI&A& EN *N
AG*A (INERAL
O-7ET/O
1.1 Aplicar los m!todos de anlisis acidim!tricos para determinar el contenido de bicarbonatos en una
bebida mineral
8#!C8O 9EL (:TO9O
3onsiste en titular un solucin problema constituida por un agua mineral, que contiene iones bicarbonatos
con una solucin standard de cido sulfrico y empleando como indicador el anaran$ado de metilo.
;E!E#"L9"9ES
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA (+
#l anlisis de la bebida mineral ,ocosani contiene una cantidad determinada de componentes como iones
calcio, magnesio, )ierro, as como iones cloruros, fosfatos y especialmente iones bicarbonatos, el cul $unto
a otros elementos le suministran un sabor de frescura y agradable a esta bebida mineral. 7a composicin
del agua mineral ,ocosani en mg7 es la siguiente*
3omponente 3ontenido
0agnesio GG
3alcio 1<A
1otasio 1A
,odio :1>
+icarbonatos 1::M
/ "8"#"TOS
(.1 +alanza analtica #lectrnica %enver
(.2 Casos de precipitados por :98 ml
(.3 0atraces de erlenmeyer por :98 ml
(.( +ureta por :9 ml
/ #E"CT/OS
+.1 ,olucin valorada 8.1 88 @ de cido sulfrico o clor)drico
+.2 ,olucin indicadora de metil naran$a
/ 8#OCE9(E!TO
;.1 "n5lisis de la 3uest&a
0edir mediante pipeta 98.8 ml de la solucin de muestra, depositarla en un matraz de erlenmeyer de
:98 ml. A"adir : ; gotas del indicador metil naran$a con lo que la solucin toma coloracin amarilla.
%esde una +ureta agregar poco a poco y agitando fuertemente la solucin cida )asta que el
indicador vire de color al anaran$ado neto. #n ese momento anotar el volumen gastado de la +ureta.
/ C"LCULOS
7a reaccin entre el analito y el titulante es la siguiente*
%CO3
-
$ %
$
CO2 $ %2O
analito titulante
#l peso equivalente del bicarbonato de sodio es*
1# F 634<
;
S F D1 g eq
1
#l resultado ser e&presado como mg litro de bicarbonatos*
mg 7 634<
;
F ml gastados & 8.1888 meq ml & D1 mg. 634<
;
meq & 188
ml muestra
/ E<8#ES=! 9E #ESULT"9OS
#l resultado del ensayo reportarlo como miligramos por litro -ppm . referida a bicarbonato.
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA (,
CUESTO!"#O
1.; 3omo define los m!todos acidim!tricos
:.; #n que se basa la determinacin del punto final de las volumetras de neutralizacin
<.; 3uando considera que un cido es fuerte y cuales son
>.; 1uede utilizar como indicador en la practica fenoltalena, porque
9.; 3ul es el p6 de una solucin preparada mezclando 1M.> ml de 63l4> 8.:88 @ con <D ml de @a46
8.18G @
I!"O#$% &% 'A(O#A)O#IO # **
DETERMINACIN DE BICARBONATOS
FEC'A: ....................
A&EDD"FO N -OM58E: ...........................................................
A-OD"": .....................................................................................
MP9OFO: ......................................................................................
MGE98A: ....................................................................................
CADCGDO
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA (/
1.- Va'%a$#.n ,- 'a s'2$#.n ,- G$#, $'%J",%#$ NE1? $n $a%3na* ,-
s,# anJ#,%
Fatos
&eso del reacti<o $atr%n : -----------------
Easto de la soluci%n de 'Cl : ----------------
&eso e;ui<alente del car!onato : ----------------
Milie;ui<alente del car!onato : ----------------
S'2$#.nL
-or#alidad
Molaridad
2.- AnG'#s#s ,- 'a /2-s*%a
Fatos
7olu#en de la #uestra : ---------------
Easto de 'Cl : ---------------
-or#alidad e.acta : ---------------
&eso e;ui<alente !icar!onato : ----------------
Milie;ui<alente de !icar!onato : ----------------
S'2$#.nL
/&E L O
TABLA DE RESULTADOS
-o Muestra #3 J D )!icar!onato*
1
2
3
(
+
,
/
0
F"CG"H- FE 8EGD9AFO
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA (0
O5E87AC"O-E
F"8MA FED ADGM-O: ...............................................
&ETER(INACI'N &E LA ACI&E: &EL
+INAGRE
I O-7ET/OS
1.1 Aplicar los conocimientos volum!tricos en la preparacin de soluciones lcalis
1.2 #standarizar la solucin de )idr&ido de sodio
1.3 Analizar el contenido de Acido ac!tico en el vinagre
8#!C8O 9EL (:TO9O
#l m!todo utilizado es el Alcalim!trico. 3onsiste en titular una porcin en volumen de la muestra que
contiene el analito, cido Ac!tico, con una solucin valorada de una base fuerte y empleando como
indicador la fenoltalena.
7a reaccin principal de titulacin es la siguiente *
36
<
; 3446 B @a46 @
a
36
<
; 344 B 6
:
4
analito titulante
#l cido predominante en este tipo de muestra, es el cido ac!tico, aunque estn presentes otros cidos, el
resultado se suele e&presar como contenido en cido ac!tico.
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA (1
;E!E#"L9"9ES
#l vinagre es el lquido producido a partir de una materia prima adecuada que contiene almidn o azcar o
almidn y azcar por el proceso de una doble fermentacin alco)lica y ac!tica y el cual contiene no menos
de >E pv de cido ac!tico. 7as etapas de fabricacin del vinagre son de mezclado, fermentacin y
acetificacin, en ellas los almidones son convertidos en azcares, estos azcares fermentables se
transforman para dar alco)ol etlico y bi&ido de carbono y luego se pasa a la acetificacin que consiste en
la o&idacin del alco)ol del lquido a cido ac!tico por el o&geno atmosf!rico ba$o la accin de
microorganismos del g!nero Acetobacter.
7as muestras de vinagre artificial presentan una acidez total no menor del >E. 7os productos de buena
calidad contienen al menos 9 E. 7as actividades de microorganismos y gusanos del vinagre provocan un
descenso de la acidez.
nte&2e&encias
#n ciertos tipos de muestras el color proveniente de ella tiende a enmascarar el vire de color del indicador
causando problemas en observar con nitidez el punto final de la valoracin al diluir el vinagre, se reduce la
intensidad de su color de modo que no interfiere en el vinagre el indicador.
/ "8"#"TOS
(.1 +alanza #lectrnica %enver
(.2 +ureta por :9 ml
(.3 Casos de precipitados por :98 ml
(.( 0atraces de erlenmeyer por :98 ml.
(.+ 1ipeta graduada por : ml
/ #E"CT/OS
+.1 ,olucin valorada de )idr&ido de sodio 8.188 @.
+.2 Soluci,n indicado&a de 2enoltale6na
,e pesa 8.1 gramos del reactivo slido de fenoltalena , se disuelve y diluye con alco)ol al D8E )asta un
volumen de 188 ml.
/ 8#OCE9(E!TO
,.1 8&epa&aci,n de un lit&o de soluci,n de >id&,+ido de sodio li'&e de ca&'onatos a
pa&ti& de la soluci,n concent&ada de !aO% al 5)?.
"@ 9ete&3inaci,n de la concent&aci,n de la soluci,n al 5)? de >id&,+ido de sodio
1reviamente preparar la solucin concentrada de )idr&ido de sodio - pesos iguales de )idr&ido de sodio
y agua ., se de$a en reposo en un frasco de polietileno con tapa por espacio de una semana, el carbonato
de sodio sedimenta por ser insoluble en este medio, el lquido sobrenadante se separa y corresponde al
)idr&ido de sodio libre de carbonatos. 7a concentracin apro&imada de esta solucin es de ms menos
1M a 1G @.
-@ TAcnica pa&a dete&3ina& la concent&aci,n de la soluci,n concent&ada
0ediante una pipeta medir e&actamente 1.8 ml de la solucin concentrada de )idr&ido de sodio,
colocarla en un vaso de precipitados de :98 ml y agregue ms menos A8 ml de agua destilada )ervida y
enfriada. A"adir : ; < gotas del indicador metil naran$a.
,e titula con solucin 1 @ de cido sulfrico valorada )asta que el color amarillo de la solucin de
)idr&ido vire al anaran$ado neto. 3alcular la normalidad de la solucin
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA +2
1ara ello ,e aplica para ello la ecuacin de dilucin*
/ 1 + !1 4 /2 + !2
2.) 3l + !1 4 B3l Castados @ + 1 !
@1 F
8&epa&aci,n de la soluci,n de >id&,+ido de sodio !11)
1reviamente se calcula la cantidad de )idr&ido al 98E requerido para preparar un litro de solucin de
)idr&ido de sodio @18.
/1 + !1 4 1))) 3l + ).1 !
0edir el volumen - C1. calculado, se lleva a una fiola de un litro y se completa con agua destilada )ervida
y fra )asta la lnea de enrase. =inalmente agitar para )omogeneizar.

;.+ /alo&aci,n de la soluci,n p&epa&ada con 'i2talato de potasio
,e pesa 8.:888 gramos de =talato cido de potasio, calidad reactivo analtico, previamente desecado.
,e disuelve con 188 ml de agua destilada )ervida y enfriada, se agita y se a"ade :; < gotas de
indicador fenoltalena.
,e agrega desde una +ureta la solucin 8.1 @ la solucin 8.1 @ de )idr&ido de sodio sobre la
solucin de biftalato de potasio, )asta la aparicin de un ligero color ro$o grosella. #n ese momento se
de$a de a"adir la solucin de )idr&ido de sodio y se anota el gasto de la +ureta.
7a reaccin de valoracin es la siguiente*
D% C*%4O4 $ !aO% D !a C*%4O4 $ %2O
biftalato de potasio titulante
#l peso equivalente del biftalato de potasio es * :8>.:< g eq, por lo tanto su miliequivalente gramo es
8.:8>:< g meq.
7a solucin se conserva en un recipiente de plstico y cerrada con tapa )erm!tica. ,e rotula el
recipiente indicando su concentracin, factor de correccin y fec)a de valoracin.
;.0 "n5lisis de la 3uest&a
0edir e&actamente mediante pipeta :.8ml de muestra de vinagre, llevar a un matraz erlenmeyer de
:98 ml y diluir con 188 ml de agua destilada, )ervida y enfriada. 6omogeneizar la solucin y a"adir : ;
< gotas de indicador fenoltalena.
A"adir desde una +ureta solucin valorada de )idr&ido de sodio 8.1888 @ )asta la aparicin del
primer matiz rosa persistente en la solucin que se titula.
/ C"LCULOS
%e la reaccin de titulacin se tiene que el peso equivalente del cido ac!tico es igual a su peso molecular
por lo que su miliequivalente gramo es 8.8D8 g meq
E cido ac!tico F ml gastados & 8.1888 meq ml & 8.8D8g. A. ac!ticomeq & 188
ml muestra
/ E<#ES=! 9E #ESULT"9OS
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA +1
#l resultado se e&presa como porcenta$e de cido ac!tico
CUESTO!"#O
1.
#n que consiste los m!todos alcalim!tricos
:.
?ue es una base fuerte y cules son las de uso volum!trico
<.
3alcular el p6 de una solucin 8.898 0 del cido d!bil, que tiene una constante de disociacin de
<.9 & 18
;D
>.
1orqu! utiliza como reactivo indicador a la fenoltaleina
9.
3omo sera la curva de titulacin por la reaccin entre el analito y el @a46 como titulante
I!"O#$% &% 'A(O#A)O#IO # **

DETERMINACIN DE ACIDE@ DEL VINADRE
FEC'A: ....................
A&EDD"FO N -OM58E: .....................................................................................
A-OD"": ................................................................................................................
MP9OFO: .................................................................................................................
MGE98A................................................................................................................
CADCGDO
1.- Va'%a$#.n ,- 'a s'2$#.n NE1? ,- J#,%.1#, ,- s,# $n 3#!*a'a* ,- )*as#
Fatos
&eso del reacti<o $atr%n : -----------------
Easto de la soluci%n de -aO' : ----------------
&eso e;ui<alente del !iftalato : ----------------
Milie;ui<alente del !iftalato : ----------------
S'2$#.n
-or#alidad
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA +2
Molaridad
2.- AnG'#s#s ,- 'a /2-s*%a
Fatos
7olu#en de la #uestra : ---------------
Easto de -aO' : ---------------
-or#alidad e.acta : ---------------
&eso e;ui<alente cido actico : ----------------
Milie;ui<alente cido actico : ----------------
S'2$#.n
@ C'
3
COO' :
9A5DA FE 8EGD9AFO
-o Muestra @ C'3COO'
1
2
3
(
+
,
/
0
F"CG"H- FE 8EGD9AFO
O5E87AC"O-E
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA +3
F"8MA FED ADGM-O: ...............................................
DETERMINACIN DE LA ACIDE@
TITULABLE
O-7ET/O
1.1 Aplicar las t!cnicas de anlisis cido ; base para determinar la acidez titulable en la )arina.
1.2 3omparar el contenido terico con el practico para determinar la calidad de la )arina.
8#!C8O 9EL (ETO9O
#l m!todo se basa en la neutralizacin de acidez de la muestra, mediante titulacin del e&tracto acuoso con
una solucin valorada lcali, que puede ser de )idr&ido de sodio o de potasio y empleando como solucin
indicadora la fenoltalena.
;E!E#"L9"9ES
,e define, el ndice de acidez, como el nmero de miligramos de )idr&ido de potasio que se requieren para
neutralizar los cidos grasos libres contenidos en un miligramo de grasa contenidos en la )arina. #ste factor
desempe"a un papel importante en la )arina porque estimula la actividad de cierta enzima durante la
fermentacin para acondicionar convenientemente al gluten en la etapa de la retencin del gas y formacin
adecuada del armazn del pan.
7as )arinas son productos de la molienda de los cereales y de las semillas de algunas leguminosas. 7as
ms importantes son las )arinas de trigo, maz, quinua, avena, etc. #l anlisis de rutina de la )arina debe
incluir la determinacin de )umedad, cenizas, bi&ido de azufre, protena, )ierro, aceite, y acidez. 7a acidez
de la )arina es muy ligera y se determina para establecer la edad de la )arina y su estado de conservacin
se realiza por el m!todo de titulacin y debe ser un resultado menor a 8.1 E e&presado en contenido de
cido sulfrico siendo consideradas vie$as las que sobrepasan los lmites se"alados.. 7a acidez aumenta
con el tiempo )asta cierto lmite para luego descender, y es debido a que con el tiempo se produce una
descomposicin de la sustancia nitrogenada con la formacin de amoniaco, el que neutraliza en parte la
acidez que se origina en las )arinas vie$as.
7a )arinas recientes tienen una acidez comprendidas entre 8.8> y 8.8AE e&presada en cido sulfrico, en
ningn caso debe ser superior a 8.1E. #n las )arinas vie$as o mal conservadas la acidez e&cede de los
lmites se"alados.
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA +(
,e )an propuesto tres diferentes m!todos para la determinacin de acidez de la )arina, por titulacin del
e&tracto acuoso, o de un e&tracto alco)lico, alternativamente se determinan el ndice de acidez de la grasa
e&trada.
/ "8"#"TOS
(.1 +alanza analtica con sensibilidad de 8.1 mg.
(.2 =rascos #rlenmeyer de :98 ml
(.3 +ureta por :9 ml.
/ #E"CT/OS
+.1 ,olucin valorada 8.1 @ de )idr&ido de sodio
+.2 Soluci,n indicado&a de 2enoltale6na
,e prepara disolviendo 1 gramo de fenoltalena en 98 ml de alco)ol etlico al G9 E y llevando el volumen a
188 ml con agua destilada.
/ 8#OCE9(E!TO
;.1 8&epa&aci,n de la (uest&a
,e pesan 18.8888 gramos de )arina y se depositan en un vaso de precipitacin de :98 ml, se deslen
la )arina con 188 ml de agua destilada e&enta de an)drido carbnico, se agita la suspensin
convenientemente. =iltrar si es necesario.
;.+ Titulaci,n
,e a"ade : a < gotas de fenoltalena a la solucin filtrada y se titula con solucin de )idr&ido de sodio
8.1888 @, )asta la aparicin de un color rosa plido que debe persistir despu!s de agitar de medio a
un minuto.
/ C"LCULOS
la acidez se e&presa en porcenta$e, referido al cido sulfrico.
E Acidez titulable F ml gastados & 8.1888 meq ml & 8.8>G g 6:,4> meq & 188
peso de muestra- g .
/ E<8#ES=! 9E #ESULT"9OS
#l resultado se refiere como porcenta$e de cido sulfrico.
.
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ++
IN#OR(E &E LABORATORIO . 4;
DETERMINACIN DE ACIDE@ TITULABLE
FEC'A : ....................
.
A&EDD"FO N -OM58E: .............................................................................
A-OD""..........................................................................................................
MP9OFO: ..........................................................................................................
MGE98A: ........................................................................................................
CADCGDO
1.- Va'%a$#.n ,- 'a s'2$#.n NE1? ,- J#,%.1#, ,- s,# $n 3#!*a'a* ,- )*as#
Fatos
&eso del reacti<o $atr%n : -----------------
Easto de la soluci%n de -aO' : ----------------
&eso e;ui<alente del 5iftalato : ----------------
Milie;ui<alente del !iftalato : ----------------
S'2$#.n
-or#alidad
Molaridad
2.- AnG'#s#s ,- 'a /2-s*%a
2
Fatos
7olu#en de la #uestra : ---------------
Easto de -aO' : ---------------
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA +,
-or#alidad e.acta : ---------------
&eso e;ui<alente '2O( : ----------------
Milie;ui<alente '2O( : ----------------
S'2$#.n
@ '2O( :
TABLA DE RESULTADOS
-o Muestra @ '2O(
1
2
3
(
+
,
/
0
F"CG"H- FE 8EGD9AFO
O5E87AC"O-E
F"8MA FED ADGM-O: ...............................................
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA +/
9ETE#(!"C=! 9E 8#OTE!"S
I O-7ET/OS
1.1 Aplicar los conocimientos de preparacin y valoracin de soluciones cidas y bsicas
1.2 Analizar el contenido de protenas que presenta un producto crnico.
8#!C8O 9EL (:TO9O
#l m!todo a utilizar es el de J$elda)l. 3onsiste en transformar el nitrgeno de las sustancias nitrogenadas,
por digestin con cido sulfrico, catalizadores y temperatura elevada ' en amonio, el mismo que forma con
el cido sulfrico, en la sal sulfato de amonio.
#l nitrgeno en estas condiciones se determina agregando a la solucin, un e&ceso de )idr&ido alcalino y
separando el amonaco por destilacin y recogi!ndolo en cido valorado, el e&ceso de cido se retitula con
una solucin valorada de lcali.
;E!E#"L9"9ES
#l contenido protenico de los alimentos puede estimarse a partir del contenido en nitrgeno por el
procedimiento de J$elda)l. #l m!todo consta de tres etapas *
a9 9iCesti,n
#st basado en la combustin )meda de la muestra, calentndola con cido sulfrico concentrado en
presencia de catalizadores metlicos y de otro tipo para efectuar la reduccin del nitrgeno orgnico de la
muestra a amonaco, el cual es retenido en solucin como sulfato de amonio. ,e elimina la materia orgnica
como bi&ido de carbono, agua, y otros productos voltiles y el nitrgeno se transforma en amonaco el cual
es fi$ado como sal de amonio debido a la presencia del cido sulfrico. Heacciones principales *

3,@,6,4 B ;;;;;;;;; 34
:
B 6
:
4 B @6
<

B
calor, 6
:@6
<

B
B 6
:
,4
>
;;;;;;;;; - @6
>
.
:
,4
>


B9 9estilaci,n
7a solucin de la digestin se )ace alcalina, con un lcali fuerte, y se destila para liberar el amonaco que es
atrapado por accin de un cido valorado. 7a reaccin de neutralizacin es *
- @6
>
.
:
,4
>
B : @a46 ;;;;;;;;; @a
:
,4
>
B : 6
:
4 B : @6
<
B
C9 /alo&aci,n
#l destilado se recepciona con un cido valorado agregado en e&ceso ' este e&ceso se retitula con una
solucin valorada de un lcali fuerte.
% Cl $ !aO% ------------- %2O $ !a Cl
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA +0
7a muestra a emplearse en este anlisis lo constituye la carne ro$a, que se caracteriza por su riqueza en
prtidos, agua y materias grasas y por su poco contenido en )idratos de carbono. ,in duda, las protenas
son los constituyentes ms importantes de las partes comestibles de los animales proveedores de carne.
3omo un promedio general la carne de vacuno presenta la siguiente composicin* 1rotenas :8E, grasa
19E, )idratos de carbono :E, sales minerales :E y agua D1E.
/ "8"#"TOS
(.1 +alanza electrnica %enver
(.2 +ureta por :9 ml
(.3 +aln de J$elda)l por 988 ml
(.( 2rampa de J$elda)l
(.+ #quipo de filtracin
(., 0atraz de erlenmeyer por >88 ml
/ #E"CT/OS
+.1 Acido sulfrico concentrado
+.2 ,olucin de )idr&ido de sodio al 98E
+.3 ,olucin valorada de cido sulfrico 8.188 @
+.( ,olucin valorada de )idr&ido de sodio 8.188 @.
+.+ Heactivo indicador de metil naran$a.
/ 8#OCE9(E!TO
;.1 9iCesti,n de la 3uest&a
,e pesa 1.8888 gramo y se coloca en un baln de J$elda)l de 988 ml, se a"ade 8.A g de sulfato de
cobre, M ml de cido sulfrico concentrado y 1 ; : ml de cido perclrico 1 * 1. Agite para mezclar con
movimiento circular del baln.
Inclinar el baln en ngulo de >9
o
calentar suavemente, al principio la mezcla formar espuma y se
ennegrecer, cuando la espuma comienza a formarse con menos vigor, se aumenta la temperatura
)asta que la mezcla )ierva suavemente, se contina el calentamiento )asta que la solucin se )a
vuelto verde claro o mbar.
;.+ 9estilaci,n
#nfrese el baln completamente, agr!guense cuidadosamente :88 ml de agua destilada y se agita el
baln )asta disolver completamente el material slido. Agregar unas perlas de vidrio o granallas de
zinc y gotas de indicador fenoltalena.
0ontar el equipo de destilacin y sumer$a el vstago inferior del refrigerante en un matraz colector que
contiene >8 ml de solucin 8.188 @ de cido sulfrico - e&actamente medidos por bureta. y : ; < gotas
del indicador metil naran$a. Cerificar que todas las cone&iones del equipo de destilacin est!n
)erm!ticamente cerradas.
Agregar al baln R$elda)l solucin de )idr&ido de sodio al 98E manteniendo inclinado el baln
vertiendo lentamente la solucin del lcali, de$ndola resbalar por la pared de aquel, de modo que se
mezcle lo menos posible con la solucin problema. ,e agrega )idr&ido )asta reaccin alcalina lo que
se denota por la aparicin del color ro$o grosella o la presencia de una precipitado azul que indica que
la solucin es bsica.
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA +1
3onectar inmediatamente el baln al equipo de destilacin y proceda a destilar en forma uniforme. ,e
destila )asta que )aya pasado al menos una tercera parte de su volumen inicial - de <8 a >8 minutos.
lo cual asegura la volatilizacin completa del amonaco.
2erminada la destilacin retirar la alargadera del cido valorado, luego apagar el mec)ero,
desconectar el equipo y en$uagar las partes interiores del refrigerante con una peque"a cantidad de
agua recogi!ndose en el matraz que contiene el cido.
;.0 Titulaci,n
#l cido remanente que no entr en reaccin con el amonaco destilado, se titula con solucin de
)idr&ido de sodio 8.188 @, empleando como indicador anaran$ado de metilo.
/ C"LCULOS
7a determinacin de nitrgeno total por los procedimientos de R$elda)l no incluye la forma de nitrgeno
inorgnico, por e$emplo, los nitritos y nitratos. #n la reaccin se tiene que el peso equivalente del nitrgeno
es igual al peso que corresponde al nitrgeno, es decir, 1> gramoseq.
a9 C5lculo del po&centaEe de nit&,Ceno
E @ F - A ; + . ml & 8.1meq ml & 8.81> g @meq & 188E
peso muestra
%onde *
A F ml cido sulfrico 8.188 @ & factor
+ F ml de )idr&ido de sodio 8.188 @ & factor
39 C5lculo del po&centaEe de p&ote6nas
1ara calcular el porcenta$e de protenas en ciertos alimentos se emplean factores para convertir nitrgeno
en protena cruda, estos factores estn basados en el contenido promedio de nitrgeno en las protenas
contenidas en ciertos alimentos en particular.
Facto&es :
Arroz ........................... 9.G9 ,oya ............................................. 9.M1
2rigo, )arina entera......... 9.A< 7ec)e y productos lcteos ...............D.<A
/elatina ............ 9.99 2odos los otros alimentos ...............D.:9
0aiz .......................... D.:9 3ebada, avena ................................9.A<
7a relacin a emplear para el clculo de protenas es la siguiente *
E protenas F - E 1 & D.:9 .
#l valor depende de la naturaleza de la sustancia, as por e$emplo, para el caso de carne el factor a utilizar
es de otros , es decir, se aplica el factor de la tabla de D.:9.
< E<8#ES=! 9E #ESULT"9OS
#l resultado del anlisis se e&presa como porcenta$e de protenas
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ,2
IN#OR(E &E LABORATORIO # *+
DETERMINACIN DE PROTEINAS
FEC'A: ....................
A&EDD"FO N -OM58E: ...........................................................
A-OD""........................................................................................
MP9OFO: .......................................................................................
MGE98A: .....................................................................................
CADCGDO
1.- Va'%a$#.n ,- 'a s'2$#.n NE1? ,- J#,%.1#, ,- s,# $n 3#!*a'a* ,- )*as#
Fatos:
&eso del reacti<o $atr%n : -----------------
Easto de la soluci%n de -aO' : ----------------
&eso e;ui<alente del 5iftalato : ----------------
Milie;ui<alente del !iftalato : ----------------
S'2$#.nL
-or#alidad
Molaridad
2.- Va'%a$#.n ,- 'a s'2$#.n NE1? ,- 6C' $n $a%3na* ,- s,# anJ#,%
,a*sL
&eso de car!onato de sodio : ...............
Easto de 'Cl : ...............
Milie;ui<alente Car!onato : ..............
S'2$#.n L
N%/a'#,a,
M'a%#,a,

3.- AnG'#s#s ,- 'a /2-s*%a
Fatos:
&eso de la #uestra : ---------------
7olu#en de 'Cl : ----------------
Easto de -aO' : ---------------
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ,1
-or#alidad e.acta 'Cl : ----------------
-or#alidad e.acta -aO' : ----------------
&eso e;ui<alente de nitr%3eno : ----------------
Milie;ui<alente de nitr%3eno : ----------------
!* S'2$#.nL
8esultado co#o @ de nitr%3eno
@ - :
8esultado co#o @ de $rotenas) FAC9O8 FE ,=2+*
@ & :
9A5DA FE 8EGD9AFO
-o Muestra @ - @ &rotenas
1
2
3
(
+
,
/
0
F"CG"H- FE 8EGD9AFO:
O5E87AC"O-E:
F"8MA FED ADGM-O: ...............................................
&ETER(INACI'N &E CLOR*RO! EN EL AG*A
%OTABLE
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ,2
I O-7ET/OS
1.1 Aplicar los conocimientos de volumetra por precipitacin en la preparacin y valoracin de una
solucin de @itrato de plata.
1.2 Analizar el contenido de cloruros que contienen una muestra de agua potable por medio del
m!todo 0o)r.
8#!C8O 9EL (:TO9O
#l m!todo empleado es el de 0o)r. 7os cloruros presentes en la muestra reaccionan en medio neutro o
d!bilmente alcalino, dando un precipitado blanco de cloruro de plata, que precipita cuantitativamente de
acuerdo a la siguiente reaccin *
C l
-
$ "C
$
---------- "C Cl
#l punto final de la valoracin queda establecida cuando aparece un precipitado ro$o de cromato de plata
formado por adicin de un ligero e&ceso de nitrato de plata despu!s de precipitar todo el in cloruro. 7a
reaccin en el punto final es la siguiente *
3r4
>

;:
B : Ag
B
;;;;;;;;;;;; Ag
:
3r4
>
indicador titulante ro$o
;E!E#"L9"9ES
7os m!todos argentom!tricos se basan en las reacciones de precipitacin de sales de plata muy pocos
solubles y muy aplicables a determinacin de )aluros.
#l anlisis de aguas, dentro de las relaciones de un moderno estado industrial, se )a desarrollado como un
e&tenso campo de la ciencia en el cual se aplican principios y t!cnicas que van desde las pruebas
sensoriales pasando por las clsicas titrim!tricas, espectrofotom!trica, etc., )asta las altamente
sofisticadas de la cromatografa de gas, cromatografa de capa fina, absorcin atmica, etc.
#l agua de procedencia natural no se encuentra nunca qumicamente pura, sino que contiene muc)os
elementos orgnicos e inorgnicos en solucin o suspensin. Helativamente muc)o ms pura es el agua de
lluvia y de nieve, las cuales )an pasado por un proceso natural de destilacin.
%ebido a sus mltiples propiedades qumicas y fsicas, se utiliza el agua de acuerdo a la correspondiente
preparacin en numerosos ramos, por e$emplo como agua potable, refrigeracin, disolvente en la limpieza,
en la energa como transmisor de !sta, en la industria como elemento bsico y au&iliar en la obtencin de
infinidad de productos.
1ara muc)os campos farmac!uticos y qumicos se utiliza el agua doblemente destilada, especial
importancia presenta el agua en los procesos en el organismo animal y vegetal que sirve como materia
prima en la sntesis as como disolvente y elemento de transporte.
(na condicin bsica de un agua potable debe contener en iones cloruros por deba$o de >8 ppm - mg 7 ..
,egn la norma I@%#341I @
o
:1>.88<, el agua potable debe cumplir el siguiente requisito en contenido de
cloruros*
3ompuesto Calor m&imo recomendable valor m&imo admisible
3loruros - 3l. mg7 :98 D88
IC "8"#"TOS
(.1 +alanza analtica con sensibilidad de 8.1 mg
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ,3
(.2 =rascos erlenmeyer de :98 ml
(.3 +ureta por :9 ml.
/ #E"CT/OS
+.1 ,olucin de nitrato de plata 8.8:A: @
+.2 Soluci,n indicado&a de c&o3ato de potasio al 5 ?
%isolver 9 gramos de cromato de potasio en peque"a cantidad de agua destilada, libre de cloruros y se
completa )asta 188 ml.
/ 8#OCE9(E!TO
;.1 8&epa&aci,n de una soluci,n de !it&ato de 8lata ).)2*2 !
#n la reaccin siguiente se tiene *
Cl
-
$ "C
$
----------- "C Cl
,e observa que un mol de nitrato de plata contiene un equivalente, porque es la cantidad de dic)a sustancia
que aporta un tomo gramo de in plata , catin monovalente en el precipitado.
#l peso equivalente del nitrato de plata es *
1# F Ag@4< F 1DG.AG
1
1ara preparar una solucin standard de nitrato de plata 8.8:A: @ pesar y disolver >.MG8AG gramos de
nitrato de plata con agua destilada, libre de cloruros, llevar a un matraz aforado de 1888 ml, enrasar y
)omogeneizar.
;.+ /alo&aci,n con Clo&u&o de sodio B 3Atodo del pipeteo @
#l cloruro de sodio, categora patrn primario, tiene una pureza de GG.G ; 188 E, por esto es un e&celente
patrn primario. 1esar 8.:888 gramos de cloruro de sodio y disolverlo con agua destilada en una fiola de
:98 ml aforar y )omogeneizar. %e esta solucin, pipetear una porcin alcuota de 18.8 ml, diluir con 98 ml
de agua, agregar 1 ml de cromato de potasio al 9 E y titular con la solucin de nitrato de plata )asta la
aparicin de un color naran$a d!bil.
#l peso equivalente del cloruro de sodio es 9A.>9 gramos, por lo que su miliequivalente gramo es 8.89A>9
gramos eq. 4 de cloruros es igual a 8.8<9>9 gramos eq.
;.0 "n5lisis de la 3uest&a
0edir 188.8 ml de muestra y depositar en un matraz de erlenmeyer de :98 ml. ,i la muestra est coloreada
a"adir < ml de )idr&ido de aluminio en suspensin. 0ezclar. ,edimentar, filtrar y lavar el precipitado. 0edir
el p6 de la muestra. #sta debe estar entre p6 M ; 18 - #n caso contrario adecuar el medio con cido
sulfrico 1@ o )idr&ido de sodio 1@.
Agregar 1 ml de solucin indicadora de cromato de potasio al 9 E y titular con solucin de nitrato de potasio
valorado )asta que el color amarillo de la solucin se torne rosada amarillenta o naran$a, que indica el punto
final de la reaccin.
%eterminar luego el gasto del Tblanco T para corregir el volumen gastado en la titulacin. ,u t!cnica es la
siguiente *
0edir un volumen de agua destilada igual al volumen final de la titulacin, agregar 1 ml de solucin
indicadora de cromato de potasio al 9 E y a"ada 8,: g. de carbonato de calcio, libre de cloruros, se titulan
con la solucin de nitrato de plata )asta que sea visible un cambio definido de color.
/ C"LCULOS
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ,(
#l resultado se suele e&presar ba$o la forma de cloruros *
Soluci,n :
3lculo referida a partes por milln de cloruros*
ppm. %e 3l
;
F - A ; + . & 8.8:A: meqml & <9.>9 mgmeq & 1888 ml
ml muestra & 7
3lculo como partes por milln referida a cloruro de sodio
ppm. @a3l F - A ; + . & 8.8:A: meqml & 9A.>9 mgmeq & 1888 ml
ml muestra & 7
donde :
A F ml gastados en la titulacin
+ F ml gastado en el ensayo en blanco
/ E<8#ES=! 9E #ESULT"9OS
#l resultado se suele e&presar como ppm referida a cloruro y como ppm referida a cloruro de sodio
IN#OR(E &E LABORATORIO . 4<
DETERMINACIN DE CLORUROS
FEC'A : ....................
A&EDD"FO N -OM58E: ...........................................................................
A-OD"": .......................................................................................................
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ,+
MP9OFO: ..........................................................................................................
MGE98A: ........................................................................................................
CADCGDO
1.- Va'%a$#.n ,- 'a s'2$#.n ?.?+=+ N ,- n#*%a* ,- )'a*a $n $'%2% ,- s,#
Fatos:
&eso del reacti<o $atr%n : ----------------
7olu#en aforado : ----------------
7olu#en alcuota : ----------------
Easto de la soluci%n de A3-O3 : ----------------
&eso e;ui<alente de -aCl : ----------------
Milie;ui<alente de -aCl : ----------------
S'2$#.nL
-or#alidad
Molaridad
2.- AnG'#s#s ,- 'a /2-s*%a
3 Da*sL
7olu#en de la #uestra : ---------------
Easto de A3-O3 : ---------------
Easto al !lanco : ----------------
-or#alidad e.acta : ---------------
&eso e;ui<alente Cloruros : ------------
Milie;ui<alente cloruros : -------------
Milie;ui<alente -aCl : ----------------
!* S'2$#.nL

8esultado co#o $$# Cl
-
$$# Cl
-
:
8esultado co#o $$# -aCl
$$# -a Cl :
9A5DA FE 8EGD9AFO
-o Muestra $$# Cl $$# -a Cl
1
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ,,
2
3
(
+
,
/
0
F"CG"H- FE 8EGD9AFO:
O5E87AC"O-E:
F"8MA FED ADGM-O : ...............................................
DETERMINACIN DE CLORUROS
" OBJETIVOS
1.2 A$licar los conoci#ientos de <olu#etra ar3ento#tica en la $re$araci%n > <aloraci%n de
una soluci%n de -itrato de $lata > tiocianato de $otasio
1.3 AnaliKar el contenido de cloruros ;ue contienen una #uestra de ;ueso $or #edio del
#todo 7olhard.
II PRINCIPIO DEL MTODO
El #todo e#$leado es el de 7olhard Da #uestra $ro!le#a ;ue contiene cloruros se trata con un
<olu#en conocido > a3re3ado en e.ceso de soluci%n de nitrato de $lata= $reci$itando cloruro de
$alta de acuerdo a la si3uiente reacci%n:
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ,/
Cl
-
4 A3
4
-------------------- A3 Cl ) * 8eacci%n de titulaci%n
El e.ceso de nitrato de $lata se deter#ina $or retro<aloraci%n con soluci%n <alorada de
sulfocianuro de $otasio.
A3
4
4 C-
-
---------- A3 C- ) * 8eacci%n de retitulaci%n
El $unto final de la titulaci%n ;ueda en e<idencia cuando un li3ero e.ceso de la soluci%n de
sulfocianuro reacciona con el indicador alu#!re frrico dando una colraci%n roBo san3re= de!ido a
la for#aci%n del i%n ferri-sulfocianuro.
F e
444
4 , C-
-
------------- Q Fe ) C-*
,
R
-3
8eacci%n en el $unto final
III DENERALIDADES
El ;ueso es un $roducto ali#enticio deri<ado de la leche > $ertenece al ti$o de ali#entos
concentrados= de alto <alor nutriti<o > !astante di3eri!le. Con la deno#inaci%n de ;ueso se
entiende S el $roducto #adurado o no= o!tenido $or la coa3ulaci%n natural o artificial de la leche
entera= de la leche $arcial#ente descre#ada o total#ente descre#ada= adicionada o no de cre#aT
En tr#inos 3enerales= la fa!ricaci%n de ;uesos co#$rende las si3uientes o$eraciones > $rocesos:
O!tenci%n de la cuaBada= e.udaci%n del suero= > #aduraci%n de la cuaBada. Co#o o$eraciones
co#$le#entarias= $ode#os indicar las si3uientes: $asteuriKaci%n > calenta#iento= adici%n de
culti<os #icro!ianos= fracciona#iento de la cuaBada= e.tracci%n $ur3a > #odelado= $rensado de la
cuaBada= salaK%n > e#!alaBe.
Da co#$osici%n ;u#ica del ;ueso de$ende de la co#$osici%n ;u#ica > $re$araci%n de la leche
utiliKada. Da co#$osici%n ;u#ica $ro#edio es la si3uiente:
Co#$onente @
A3ua 2+ a ,2 @
Materias 3rasas 1 a (2 @
Casena > deri<ados 0 a 3( @
Dactosa 2.,@
ales #inerales 1 a (@
El a3ua re$resenta la #itad del $roducto cuando se trata de ;uesos frescos > la cuarta $arte en los
;uesos fer#entados. El au#ento de las sales #inerales es de!ido casi sie#$re al a3re3ado de
cloruro de sodio > otras sales #inerales ;ue se a3re3an $ara for#ar la corteKa en al3unos ;uesos.
Dos <alores de sal en los ;uesos es #u> <aria!le= el contenido de sal es #enor a + @) ( a 1@*=
aun;ue de$ende en 3ran $arte de la <ariedad de ;ueso.
"7 APARATOS
(.( 5alanKa analtica con sensi!ilidad de 2.1 #3
(.+ Frascos erlen#e>er de 2+2 #l
(., 5ureta $or 2+ #l.
V REACTIVOS
+.1oluci%n de nitrato de $lata 2.1222 -
+.2 oluci%n <alorada de ulfocianuro de $otasio 2.1222 -.
+.3 S'2$#.n #n,#$a,%a ,- $%/a* ,- )*as# a' : K
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ,0
Fisol<er + 3ra#os de cro#ato de $otasio en $e;ue?a cantidad de a3ua destilada= li!re de cloruros >
se co#$leta hasta 122 #l.
VI PROCEDIMIENTO
;.+ P%-)a%a$#.n ,- 2na s'2$#.n ,- N#*%a* ,- P'a*a ?.1??? N
En la reacci%n si3uiente se tiene :
C'
H
N A&
N
HHHHHHHHHHH A& C'
e o!ser<a ;ue un #ol de nitrato de $lata contiene un e;ui<alente= $or;ue es la cantidad de dicha
sustancia ;ue a$orta un to#o 3ra#o de i%n $lata = cati%n #ono<alente en el $reci$itado.
El $eso e;ui<alente del nitrato de $lata es :
&E : A3-O3 : 1,1.01
1
&ara $re$arar una soluci%n standard de nitrato de $lata 2.1222 - $esar > disol<er (./1201 3ra#os
de nitrato de $lata con a3ua destilada= li!re de cloruros= lle<ar a un #atraK aforado de 1222 #l=
enrasar > ho#o3eneiKar.
;.0 Va'%a$#.n $n C'%2% ,- s,#
El cloruro de sodio= cate3ora $atr%n $ri#ario= tiene una $ureKa de 11.1 - 122 @= $or esto es un
e.celente $atr%n $ri#ario. &esar 2.1222 3ra#o de cloruro de sodio > disol<erlo con a3ua destilada
> diluir a #s o #enos /2 #l= en un <aso de 2+2 #l= a3re3ar 1 #l de cro#ato de $otasio al + @ >
titular con la soluci%n de nitrato de $lata hasta la a$arici%n de un color naranBa d!il lo ;ue nos
indica el $unto final de la titulaci%n.
El $eso e;ui<alente del cloruro de sodio es +0.(+ 3ra#os= $or lo ;ue su #ilie;ui<alente 3ra#o es
2.2+0(+ 3ra#osJ e;. O de cloruros es i3ual a 2.23+(+ 3ra#osJ e;.
Da*s
&eso de cloruro de sodio : --------------
3asto del nitrato de $lata : -------------------
Milie;ui<alente del cloruro de sodio : -------------------
CG'$2' ,-' 7'2/-n *-.%#$
7 te%rico : 2.1222 3 : 1/.12+/ #l
2.2+0(,3J#e; . 2=1222 #e;J #l
4a$*% ,- $%%-$$#.n
Factor : 3asto te%rico :
3asto $ractico
N%/a'#,a, 7-%,a,-%a
- : 2.1222 3 :
2.2+0(+3 J#e; . 2.1222 #e; J #l
;.4 P%-)a%a$#.n ,- 2na s'2$#.n ?.1??? N ,- s2'!$#an2% ,- )*as#
&ara $re$arar una soluci%n standard de sulfocianuro de $otasio 2.1222 - $esar > disol<er 12
3ra#os de esta sal con a3ua destilada ) te%rica#ente corres$onde 1./10+ 3ra#os= $ero de!ido a
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ,1
;ue esta sal es hi3rosc%$ica= es $referi!le $esar un li3ero e.ceso*= lle<ar a un #atraK aforado de
1222 #l= enrasar > ho#o3eneiKar.
;.: Va'%a$#.n ,- 'a s'2$#.n NE1? ,- s2'!$#an2% ,- )*as# $n s'2$#.n ,- n#*%a*
,- )'a*a ?.1??N 8 /(*, ,-' -s*Gn,a% s-$2n,a%#9
e #ide e.acta#ente 22 #l de soluci%n 2.122- de nitrato de $lata <alorado= se coloca en una
c$sula de $orcelana > se a?ade + #l de cido ntrico , - > + #l de indicador de alu#!re frrico.
e titula con la soluci%n de sulfocianuro= o!ser<ndose inicial#ente a #edida ;ue cae= un
$reci$itado !lanco ;ue da a la #eKcla una a$ariencia lechosa= se3uir <alorando hasta la a$arici%n
de una tonalidad roBa d!il $ersistente al a3itar
;.4 AnG'#s#s ,- 'a /2-s*%a
a* P%-)a%a$#.n y *%a*a/#-n* ,- 'a /2-s*%a
&esar 3.2222 3ra#os de la #uestra de ;ueso > se introduce en un #atraK de erlen#e>er de 2+2 #l=
adicionar 2+ #l de soluci%n 2.1222 - de nitrato de $lata ) de!e ase3urarse ;ue e.iste e.ceso de
nitrato *. Fis$ersar el ;ueso $or rotaci%n= a?adir + #l de '-O
3
concentrado > +2 #l de a3ua destilada.
'ier<a el conBunto sua<e#ente.
Cuando la #eKcla e#$ieKa a her<ir se le a3re3a 12 #l de IMnO
(
al +@ con lo cual el l;uido ad;uiere
un color a#arillento > se aclara. e enfra= se filtra > se la<a #inuciosa#ente con a3ua destilada hasta
co#$letar un <olu#en a$ro.i#ada#ente de 122 #l.
!* 9itulaci%n
7alorar el e.ceso de nitrato de $lata con soluci%n 2.1222 - de sulfocianuro de $otasio= e#$leando co#o
indicador 2 #l de soluci%n saturada de alu#!re frrico. El $unto final ;ueda esta!lecido cuando en la
soluci%n a$arece la $ri#era tonalidad roBa d!il $er#anente.
VII CALCULOS
El resultado se suele e.$resar !aBo la for#a de cloruros de sodio:
Clculo co#o $orcentaBe referida a cloruro de sodio
@ -aCl : ) A - 5 * . 2.2 +0(+ 3J#e; . 122@
#l #uestra
,n,- L
A : #l 3astados de la soluci%n de A3-O
3
2.1222- . factor de correcci%n
5 : #l 3astados de IC- 2.1222- . factor de correcci%n
VIII EXPRESIN DE RESULTADOS
El resultado se suele e.$resar co#o $orcentaBe referida a cloruro de sodio
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA /2
I!"O#$% &% 'A(O#A)O#IO # *,
DETERMINACIN DE CLORUROS
FEC'A: ....................
A&EDD"FO N -OM58E: ...........................................................................
A-OD"": ......................................................................................................
MP9OFO: .......................................................................................................
MGE98A: .........................................................................................
CADCGDO
1.- Va'%a$#.n ,- 'a s'2$#.n ?.1??? N ,- n#*%a* ,- )'a*a $n $'%2% ,- s,#
Fatos:
&eso del reacti<o $atr%n : ----------------
Easto de la soluci%n de A3-O
3
: ----------------
&eso e;ui<alente de -aCl : ----------------
Milie;ui<alente de -aCl : ----------------
S'2$#.nL
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA /1
-or#alidad
Molaridad
2.- Va'%a$#.n ,- 'a s'2$#.n ?.1???N ,- S2'!$#an2% ,- )*as# $n n#*%a* ,- )'a*a
7olu#en de soluci%n de A3-O
3
: -------------
Factor de correcci%n del A3-O
3
: ------------
7olu#en $ractico del IC- : ------------
3.- AnG'#s#s ,- 'a /2-s*%a
( Fatos:
&eso de la #uestra : ---------------
7olu#en de A3-O3 : ---------------
Factor de A3-O
3
: ---------------
Easto de IC- : ----------------
Factor del IC- : ----------------
Milie;ui<alente -aCl : ----------------
!* S'2$#.nL


8esultado co#o @ -aCl
@ -a Cl :
9A5DA FE 8EGD9AFO
-o Muestra @ -a Cl
1
2
3
(
+
,
/
0
F"CG"H- FE 8EGD9AFO:
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA /2
O5E87AC"O-E:
F"8MA FED ADGM-O: ...............................................
ANALISIS DE LA DURE@A DEL ADUA
I O-7ET/OS
1.1 Aplicar los conocimientos para preparar y valorar una solucin de #tilen diamin tretraac!tico
disdico.
1.2 %eterminar la dureza total que presenta el agua potable e&presando el resultado como mg7 de
carbonato de calcio.
II 8#!C8O 9EL (:TO9O
#l m!todo se basa en analizar la presencia de iones calcio y magnesio, mediante la valoracin con solucin
de #%2A, agente formador de comple$os, formando los iones comple$os llamados quelatos.
#l primer in en reaccionar es el magnesio -II. que reacciona con el indicador negro de #riocromo 2,
tomando el color ro$o vino caracterstico.
0g
B:
B 6Ind
;:
O FFFF 0g Ind
;
B 6
B
indicador comple$o ro$o vino
color azul
Al agregar la solucin valorante se combina con el in calcio y luego con el in magnesio, a un p6 cuyo
valor es de 18.
3a
B:
B 6
:
5
;:
FFFFFFF 3a 5
;:
B : 6
B
0g
B:
B 6
:
5
;:
FFFFFF 0g 5
;:
B : 6
B
analito #%2A quelato
#l punto final de la valoracin est dado cuando el indicador negro de #riocromo 2 - @#2 ., cambia de color
ro$o vino al azulino.
0g Ind
;
B 6
:
5
;:
FFFFFFF 0g 5
;:
B 6Ind
;:
B 6
B
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA /3
ro$o vino #%2A quelato azul
magnesio
;E!E#"L9"9ES
(na aplicacin importante del empleo del #tilen diamin tetraac!tico - #%2A . es la determinacin de la
dureza de agua. 7as aguas pueden ser blandas o duras segn su concentracin de iones de calcio y
magnesio, es blanda si forma espuma con una cantidad peque"a de solucin de $abn y dura sino forma
espuma o se obtiene solo despu!s de una agregado mayor, en este caso los iones calcio y magnesio, se
combinan con los iones del $abn dando compuestos insolubles de calcio y magnesio.
1ara determinacin cuantitativa de los formadores de dureza - calcio y compuestos de magnesio. en el
agua e&isten numerosos procedimientos que t!cnicamente estn basados, en los fundamentos clsicos del
anlisis cuantitativo, originados algunos en el )ec)o que los cidos grasos sus sales alcalinas se
transforman con las sales alcalino ; t!rreas en compuestos solubles en agua - $abones de cal o magnesio ..
/eneralmente la dureza se clasifica, en dureza temporal o carbnica, que tiene su origen en el contenido de
bicarbonatos clcico y magn!sico. 7a %ureza permanente se debe a la presencia en el agua de sulfatos y
cloruros de los mencionados cationes.
7a dureza total es la suma de las durezas temporales y permanente. 7a concentracin en el agua se
e&presa en partes por milln referidas a carbonato de calcio o en grados de dureza - alemana , francesa e
inglesa ..
/ "8"#"TOS
(.1 +alanza electrnica %enver
(.2 +ureta por :9 ml
(.3 vasos de precipitados por :98 ml
/ #E"CT/OS
+.1 ,olucin valorada de #%2A disdico
+.2 Soluci,n -u22e& de clo&u&o de a3onio - >id&,+ido
,e pesa D.A gramos de cloruro de amonio y se disuelve con 9M ml de )idr&ido de amonio concentrado y se
diluye a 188 ml con agua destilada.
+.3 Soluci,n indicado&a de !eC&o de E&ioc&o3o T
,e disuelve en 188 ml de alco)ol etlico 9 gramos del indicador, in)ibidor, constituido por el negro de
#riocromo 2 y >.9 gramos de clor)idrato de )idro&ilamina.
CI 8#OCE9(E!TO
;.1 8&epa&aci,n de la soluci,n ).)1 ( de E9T"
7a sal disdica di)idratada - @a: 6: 5. :6:4 F <M:,:> gramos ., pero este reactivo no es lo suficientemente
puro, por eso se pesa en e&ceso y luego se determina su verdadero ttulo o molaridad.
1esar > gramos de #%2A y 8.1 gramos de cloruro de magnesio di)idratado, disolver en agua desionizada y
diluir la solucin e&actamente a un litro, guardar la solucin en un frasco de poliestireno y rotular la solucin.
.G2 /alo&aci,n de la soluci,n ).)1 ( de E9T" con ca&'onato de calcio
1esar e&actamente 8.:98 gramos de carbonato de calcio, calidad reactivo analtico, previamente desecado
a 189 ; 118
o
3, llevar a un vaso de :98 ml y disolver con cido clor)drico 1 0, a"adiendo , gota a gota,
)asta conseguir disolucin completa calentando si es necesario ' diluir con agua )asta 188 ml, transferir a
una fiola de :98 ml y diluir )asta el enrase y )omogeneizar.
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA /(
0edir e&actamente, :9.8 ml de esta solucin y depositar en un erlenmeyer de :98 ml . A"adir unos 98 ml de
agua, 9 ml de la solucin buffer de cloruro de amonio ; )idr&ido de amonio y 9 gotas del indicador @#2
- negro de #riocromo 2 ..
2itular con solucin de #%2A )asta cambio de color del ro$o vino al azul puro- agitar fuertemente ..
;.0 "n5lisis de la 3uest&a
a9 8&epa&aci,n de la 3uest&a
0edir e&actamente 188,8 ml de agua y a"ada 1; : ml de la solucin buffer, cloruro de amonio ; )idr&ido de
amonio )asta obtener un p6 18.
B9 Titulaci,n
Agregue 1 ; : gotas del reactivo indicador negro de #riocromo 2 - @#2. e inmediatamente titular con la
solucin de #2%A 8.81 0, )asta obtener un vira$e del indicador ro$o vino al azul puro.
/ C"LCULOS
#l resultado del anlisis se e&presa en forma convencional como partes por milln referida a carbonato de
calcio.
mg 7 3a34< F ml gastados & 8.81 mmolml & 188 mg 3a34<mmol & 1888 ml
ml de muestra & 1 7
/ E<8#ES=! 9E #ESULT"9OS
7os resultados e&presarlo como partes por milln referida a carbonato de calcio.
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA /+
IN#OR(E &E LABORATORIO # *-
DETERMINACIN DE LA DURE@A DEL ADUA
FEC'A: ....................
A&EDD"FO N -OM58E: .........................................................................................
A-OD"": ....................................................................................................................
MP9OFO: .......................................................................................................................
MGE98A: .....................................................................................................................
CADCGDO
1.- Va'%a$#.n ,- 'a s'2$#.n ?.?1 M ,- EDTA $n Ca%3na* ,- $a'$#
Fatos:
&eso del reacti<o $atr%n : -----------------
7olu#en aforado : -----------------
7olu#en alcuota : -----------------
Easto de la soluci%n de EF9A : ----------------
&eso #olecular del Car!onato : ----------------
Mili#ol del car!onato : ----------------
S'2$#.nL
&eso de car!onato en la alcuota
-or#alidad
Molaridad
2.- AnG'#s#s ,- 'a /2-s*%a
Fatos:
7olu#en de la #uestra : ---------------
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA /,
Easto de EF9A : ---------------
-or#alidad e.acta : ---------------
Milie;ui<alente CACO3 : ----------------
!* S'2$#.nL
$$# CaCO3:
9A5DA FE 8EGD9AFO
-o Muestra #3JD CaCO3
1
2
3
(
+
,
,
/
0
F"CG"H- FE 8EGD9AFO:
O5E87AC"O-E:
F"8MA FED ADGM-O: ...............................................
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA //
DETERMINACIN DE AGUA
O-7ET/OS
1.1 4perar adecuadamente la balanza analtica el!ctrica y la electrnica
1.: %eterminar el contenido de )umedad en un alimento
8#!C8O 9EL (ETO9O
#l m!todo de anlisis toma el nombre de m!todo gravim!trico indirecto por volatilizacin. 3onsiste en
someter una porcin pesada de muestra a calentamiento a una temperatura adecuada y a un perodo de
tiempo determinado. #l residuo slido se pesa y el agua se determina en funcin de la variacin de peso
que e&perimenta la sustancia en estudio.
#ste m!todo es vlido slo cuando en el caso de que la p!rdida de peso sea debido e&clusivamente a la
eliminacin de agua.
;E!E#"L9"9ES
7a balanza analtica es un instrumento importante en al anlisis cuantitativo, debe pesar masas )asta
:88.8888 gramos y una sensibilidad del 8.1 mg.
(na balanza analtica el!ctrica de un solo platillo es una balanza mecnica, aunque tenga una luz el!ctrica
para iluminar la escala de lecturas. 7a pesada se realiza retirando pesas incorporadas, en cantidad
equivalente al peso del cuerpo por pesar. 7a cruz se vuelve a una posicin cercana a la original, y la
desviacin residual se lee en una escala iluminada.
7a balanza electrnica, no tiene pesas incorporadas. #n ella una accin electromagn!tica para volver la
cruz a su posicin original. 7a corriente el!ctrica necesaria para generar dic)a accin es proporcional a la
masa del ob$eto que se pesa. 3uando se coloca una masa sobre el platillo, el detector de equilibrio capta el
desplazamiento y enva una se"al de error al circuito, que produce la corriente correctiva. Al circular la
corriente se crea un campo magn!tico en la bobina o solenoide fi$os en la base del platillo de la balanza. #l
campo magn!tico del solenoide es atrado o repelido por el imn permanentemente situado ba$o el platillo, a
medida que la desviacin disminuye, la se"al de error del detector de equilibrio decrece. 7a corriente
correctiva que se requiere para restablecer el sistema a su posicin original es proporcional a la masa del
ob$eto colocado sobre la balanza. #l instrumento est calibrado o graduado para permitir la toma de lecturas
en unidades de masa.
3(I%A%4 5 #017#4 %# 7A +A7A@NA.
,iga las siguientes reglas generales para traba$ar con una balanza analtica cualquiera que sea la marca y
modelo.
%ebe estar en base firme, aislada y libre de vibraciones, calor, fro, etc.
3uando no este en funcionamiento debe estar apagada sin pesas y con sus ventanillas cerradas
Al poner en funcionamiento la balanza se debe manipular la manivela con muc)o cuidado.
1rote$a la balanza de la corrosin. 7os ob$etos que se coloquen sobre el platillo deben limitarse a
metales no reactivos, plsticos no reactivos, y materiales vtreos.
3uando se pone o retiran ob$etos de los platillos, los arrestos de la cruz y los soportes de los platillos
deben subirse para evitar que las cuc)illas se deterioren.
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA /0
@o se deben colocar directamente los ob$etos o sustancias que puedan deteriorar los platillos de la
balanza.
3onserve la balanza escrupulosamente limpios. (n pincel de pelo de camello es til para eliminar
cualquier material o polvo que )aya cado.
@o se debe sobrecargar la balanza.
#vitar derramar sustancia en los platillos.
,iempre de$e que un ob$eto que )aya sido calentado regrese a la temperatura ambiente antes de
pesarlo.
(se pinzas no las manos con el fin de evitar que los ob$etos secos se )umedezcan.
%#,#3A%4H#,
#l secado en la estufa es la forma ms comn de eliminar la )umedad de los slidos. #ste m!todo no es
apropiado para sustancias que se descomponen o en las que no se elimina el agua a la temperatura de la
estufa. (n desecador es un recipiente, por lo general de vidrio, que se emplea para conservar ob$etos en
una atmsfera debe apro&imarse a la temperatura ambiente, el desecador es til para que estos materiales
alcancen el equilibrio en el peso en una atmsfera que tenga una )umedad ba$a y controlada, a fin de poder
evitar los errores causados por pesar los ob$etos $unto con el agua.
7a naturaleza del agente desecante que se coloca en el fondo del desecador determina la presin parcial
en el equilibrio del vapor de agua dentro del desecador. 7as sustancias que actan como desecantes
qumicos se tiene &ido de calcio - 3a4 ., pent&ido de fsforo - 1:49 ., cloruro de calcio - 3a3l:. 6:4 .,
etc.
7a determinacin de agua en las sustancias slidas es uno de los casos ms importantes de anlisis,
debido a que un componente comn en los cuerpos slidos lo constituye el agua. #l agua en los cuerpos
slidos se encuentra ba$o dos formas *
a* ";U" ESE!C"L
#l agua o los elementos que lo integran e&isten como parte de la composicin estequiom!trica de los
compuestos. 1ueden ser *
";U" 9E C#ST"LH"C=! O %9#"T"C=!
#s aquella que forma parte integrante de la estructura de algunas sustancias denominadas )idratos
cristalinos. %urante el calentamiento, estos )idratos se descomponen, desprendiendo agua. #l agua se
encuentra ba$o la forma de T n 6
:
4 T.
";U" 9E CO!STTUC=!
#n este tipo de agua los grupos componentes del agua, el )idrgeno y el o&geno, o el grupo )idro&ilo
unidos dentro de los compuestos por fuerzas de valencia primaria, se pueden convertir en agua por
descomposicin t!rmica del producto.
: @
a
6 3 4
<
@a
:
3 4
<
B 6
:
4 B 34
:
5* ";U" !O ESE!C"L
#s el agua retenida en las sustancias slidas mediante fuerzas no qumicas. 1ueden ser *
";U" %;#OSC=8C"S
#s el agua retenida por los slidos y que son absorbidos por su superficie a partir del aire, o cuando se
a"ade agua a materiales en procesos industriales. ,u contenido no es constante, usualmente se determina
por calentamiento a unos 188
o
3.
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA /1
";U" OCLU9" O !CLU9"
#s un componente )abitual de los compuestos que se forman por cristalizacin en disolucin acuosa.
=orma parte de minerales y productos naturales. 1ara eliminar este tipo de agua se requiere de elevadas
temperaturas.
";U" 9E !%-C=!
#s el agua retenida por las sustancias que presentan fenmenos gelatinosos o coloides lifilos orgnicos.
#ste tipo de agua se encuentra en el agar agar, &idos de silicio y aluminio.
(:TO9OS 9E 9ETE#(!"C=!
1ara analizar agua por los m!todos gravim!tricos se tiene dos formas *
A* (Atodos 9i&ectos
#l agua eliminada de la sustancia es recogida y determinada por un aumento de peso que esta va )a
provocar en sustancias especiales que actan como absorbentes de agua. 1or el aumento de peso se
determina el agua.
5* (Atodos ndi&ectos
#l agua se determina por la p!rdida de peso que sufre la muestra cuando se somete a calentamiento.
7a p!rdida de peso se debe solo a la p!rdida de agua que e&perimenta la muestra.
#ste m!todo para que pueda ser aplicado se requiere que el desprendimiento de agua debe ser
completo y que la eliminacin del producto voltil corresponda solamente al agua.
/ "8"#"TOS
>.1 +alanza analtica con sensibilidad de 8.1 mg
(.2 3risoles de porcelana
(.3 1inza para crisoles
>.> #stufa
>.9 %esecador con agente des)idratante .
/ #E"CT/OS
CI 8#OCE9(E!TO
..1 T&a'aEo 8&eli3ina&
"@ -"L"!H" "!"LTC" ELECT#=!C" 9E!/E# 1.)
los pasos para pesar en esta balanza son los siguientes*
1ara poner en funcionamiento la balanza encender con el botn 4@4== del tablero de mando
1ara usar el auto calibrado siga los siguientes pasos*
1ermita que la balanza caliente y espere que el indicador de inestabilidad -u. desaparezca en la pantalla
de mensa$e. 7uego siga el siguiente procedimiento*
1resionar la tecla T"#E BHE#O@ para que la pantalla num!rica est! en cero. 7a pantalla muestra lo siguiente*
8.8888 2AHI@/
luego
2.2 888 /HA0
1resione la tecla A(24 3A7. 7a pantalla muestra lo siguiente*
;;;;;;;;;;;; 3A7
luego
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA 02
;;;;;;;;;;;;; 3A7 ; 188 ; U
luego
;;;;;;;;;;;;; 2AHI@/
luego
8.8888 /HA04,
1onga el crisol o recipiente a pesar en el platillo. 7a pantalla muestra *
CA74H /HA0 (
luego
CA74H /HA0
3uando el indicador de inestable - ( . desaparece de la pantalla de mensa$e, est listo para anotar el
valor de la pantalla num!rica.
,obre este peso del recipiente -crisol, luna de relo$, cpsula, pesasustancia. a"adir el peso de la
sustancia que se va analizar.
..2 "n5lisis de la (uest&a
1esar un crisol o cpsula de porcelana completamente limpio y seco. 1esar en el recipiente 1.8888 gramo
de muestra por analizar, verifique la pesada del con$unto y colocar el crisol y su contenido en una estufa
regulada a 118
o
3, durante 1 a : )oras.
Hetirar el crisol de la estufa y colocarlo en un %esecador para que enfre. 1ese el con$unto y nuevamente
traslade el crisol a la estufa por espacio de <8 minutos, enfriar y pesar.
Hepita esta operacin )asta conseguir peso constante. 3on los datos conseguidos calcule el porcenta$e de
)umedad en la muestra.
/ C"LCULOS
1ara calcular el porcenta$e de agua se aplica la siguiente relacin*
E6 F /1 ; /: P 188
/1
%onde *
E 6 F 1orcenta$e de )umedad
/1 F 0asa en gramos de la muestra original
/: F 0asa en gramos de la muestra seca.
CIII #P1H#,I4@ %# H#,(72A%4,
7os resultados obtenidos se e&presan en porcenta$e de agua y con dos cifras decimales*
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA 01
I!"O#$% &% 'A(O#A)O#IO # *.
FE9E8M"-AC"H- FE AEGA
FEC'A : ....................
A&EDD"FO N -OM58E: ................................................................................
A-OD"": ..........................................................................................................
MP9OFO: ...........................................................................................................
MGE98A: ....................................... ...................................................................
CADCGDO
a9 Da*sL
&eso de la #uestra : -----------------
&eso crisol 4 #uestra : -----------------
&eso de crisol 4 desecado : ----------------
&eso de crisol solo : ----------------
&eso del desecado : ....................
!* S'2$#.nL
@ '2O :
9A5DA FE 8EGD9AFO
-o Muestra @ '2O
1
2
3
(
+
,
/
0
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA 02
F"CG"H- FE 8EGD9AFO:
O5E87AC"O-E:
F"8MA FE ADGM-O: ...............................................
DETERMINACIN DE CENI@AS
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA 03
O-7ET/OS
1.1 Aplicar los m!todos de destruccin de la materia orgnica
1.2 Analizar el contenido de cenizas en una muestra alimenticia.
8#!C8O 9EL (:TO9O
se basa en la incineracin de una porcin e&actamente pesada de muestra, se destruye la materia
orgnica, operando a una temperatura de 988
o
3, quedando como residuo la materia mineral cuya
cantidad e&acta se determina por diferencia de masa.
;E!E#"L9"9ES
7as muestras orgnicas, biolgicas, alimentos, etc. emplean los m!todos de calcinacin seca para )acer la
determinacin de cenizas o de contenido mineral que presenta la muestra. 7as cenizas de los productos
alimentarios estn constituidos por el residuo inorgnico que queda despu!s de que la materia orgnica se
)a quemado. 7as cenizas obtenidas no tienen necesariamente la misma composicin que la materia mineral
presente en el alimento original, ya que puede )aber )abido p!rdidas por volatilizacin o alguna interaccin
entre los constituyentes.
#stos m!todos consisten en someter la muestra traba$ando a una temperatura de >88 a M88 grados
centgrados en una mufla. #n estos m!todos, el o&igeno atmosf!rico sirve como o&idante, es decir, la
materia orgnica se quema de$ando un residuo inorgnico.
#n el caso de los lquidos y de los te$idos )medos se secan en un ba"o de vapor o por calentamiento
suave antes de colocarlos en la mufla. #l calor de la mufla debe aplicarse gradualmente )asta alcanzar la
temperatura final para evitar la combustin rpida y formacin de espuma.
(na vez terminada la calcinacin, por lo general el residuo se solubiliza en el recipiente a"adiendo 1 : ml.
de cido clor)drico D 0, en caliente y luego se filtra si es necesario, y se transfiere a un vaso de precipitado
para continuar el anlisis.
/ "8"#"TOS
(.1 +alanza analtica electrnica con sensibilidad de 8.1 mg.
(.2 crisoles de porcelana o de platino
(.3 6orno ; mufla el!ctrico, con termorregulador
(.( %esecadores a base de silicagel, cloruro de calcio u otro des)idratante.
/ #E"CT/OS
/ 8#OCE9(E!TO
,e pesan de < a 9 gramos de la muestra en un crisol previamente tarado. ,e coloca el crisol que contiene
la porcin de muestra en el )orno mufla. ,e regula el )orno ; mufla para que alcance una temperatura de
D88
o
3.
,e quema la porcin de muestra con el )orno parcialmente cerrado )asta que la combustin sea completa.
,e cierra el )orno ; mufla y se incinera la porcin de muestra )asta la obtencin de cenizas. #l tiempo de
incineracin debe ser de dos )oras mnimo, contado desde el momento que se alcanza los D88
o
3 .
,e e&trae el crisol y se pone a enfriar en el desecador. (na vez enfriada )asta temperatura ambiente, se
pesa.
/ C"LCULOS
9"TOS
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA 0(
peso de muestra - 1 . F ;;;;;;;;;;;;;;;;;
1eso crisol B cenizas - 11 . F ;;;;;;;;;;;;;;;;
1eso crisol solo - 1o . F ;;;;;;;;;;;;;;;;
1eso de cenizas F ;;;;;;;;;;;;;;;;
#l contenido de cenizas de la muestra se e&presa en porcenta$e, referido a su peso inicial.
#l porcenta$e de ceniza se obtiene aplicando la frmula siguiente *
? ceniIas 4 B 81 - 8o @ < 1))
8
/ E<8#ES=! 9E #ESULT"9OS
7os resultados del anlisis colocarlos en el siguiente cuadro
IN#OR(E &E LABORATORIO # *8
FE9E8M"-AC"H- FE CE-"6A
FEC'A: ....................
A&EDD"FO N -OM58E: .......................................................................
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA 0+
A-OD"": .................................................................................................
MP9OFO: .................................................................................................
MGE98A: ................................................................................................
CADCGDO
Fatos:
&eso de la #uestra : -----------------
&eso del crisol 4 calcinado : ----------------
&eso del crisol solo : ----------------
&eso del calcinado : ...................
S'2$#.nL
El resultado se e.$resa co#o @ de ceniKas
@ ceniKas :
9A5DA FE 8EGD9AFO
-o Muestra @ ceniKas
1
2
3
(
+
,
/
0
F"CG"H- FE 8EGD9AFO:
O5E87AC"O-E
F"8MA FED ADGM-O ...............................................

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