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2
$ 2 S
2
O
3
-
2
2
-
$ S
4
O
.
- 2
%e esta ecuacin se observa que : iones tiosulfato se transforman en un in tetrationato. 1or
consiguiente : iones tiosulfato ceden a la mol!cula yodo, : electrones conforma su ,emirreaccin de
o&idacin'
2 S
2
O
3
- 2
S
4
O
.
- 2
$ 2e
1or lo que su peso equivalente es*
1# F : @a
:
,
:
4
<
.96
:
4 F :>A.:8
:
1ara calcular el peso de tiosulfato de sodio se plantea la siguiente relacin*
:>A.: g & 8.81@ F :.>A:8 g
1@
TEC!C"
#n la practica se pesa :.9888 g de tiosulfato de sodio penta)idratado, categora reactivo analtico, se
disuelve en agua destilada )ervida y enfriada. ,e lleva a una fiola de un litro y completa el volumen
)asta el enrase. Agitar para )omogeneizar.
;.+ +aloraci1n de la soluci1n 2324 N de tiosul5ato de sodio6 (7todo
del 0i0eteo
&esar 2.1222 3ra#os de >odato de $otasio= cate3ora $atr%n $ri#ario $re<ia#ente desecado.
Fisol<er en un <aso de 2+2 #l. con unos 32 #l. de a3ua destilada her<ida > enfriada= tras<asar
a una fiola de 2+2 #l.= diluir= enrasar > ho#o3eneiKar. Medir un <olu#en alcuota de +.22 #l.=
diluir a$ro.i#ada#ente a unos 02 #l. con a3ua destilada= a3re3ar 2.+ 3ra#os de >oduro de
$otasio )en e.ceso* > se a3ita $ara disol<er. A?adir 2 #l. de cido sulfCrico 1 :1 = la soluci%n
$ro!le#a ad;uiere un color caf. e a?ade desde la 5ureta la soluci%n de tiosulfato de sodio
2.21- hasta de3radar el color caf hasta un a#arillo d!il= a3re3ar 2 #l. de soluci%n indicadora
de al#id%n con lo ;ue la soluci%n $ro!le#a to#a color aKul > lue3o titular hasta ;ue el color
aKul desa$areKca. Anote el 3asto total de tiosulfato de sodio.
R-a$$#.n )a%$#a' ,- %-,2$$#.n ,-' y,a*L
IO
0
H
N : I
H
N ; 6
N
N ; - 0 I + N 0 6
+
O
Pa*%.n %-,2$*%
&or lo tanto= el $eso e;ui<alente del >odato de $otasio es:
&E : &eso f%r#ula : 21(.22 : 3+.,/ 3ra#os J e;ui<alente
-o electrones ,
Clculo del $eso de >odato en la $orci%n alcuota
2.1223 L +.22 #l )alcuota* : 2.222 3ra#os
2+2 #l
;.0 Anlisis de la (uestra
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA 32
e $esa= 32.2222 3ra#os de #uestra= se coloca en un <aso de 2+2 #l. > se disuel<e con unos
32 a +2 #l. de a3ua destilada > lue3o se dilu>e a 122 #l.
e adiciona 2.+ 3 de >oduro de $otasio= 1 #l. de cido sulfCrico 1 :1. El >odo li!erado se titula
con una soluci%n de tiosulfato de sodio 2.21 - hasta la o!tenci%n de un color a#arillo $lido.
e a?ade 2 #l. del indicador al#id%n con lo ;ue la soluci%n to#a color aKul > se continCa la
titulaci%n hasta la decoloraci%n total del indicador.
VII CALCULOS
El contenido de >odo= e.$resado co#o tal se calcula #ediante la f%r#ula si3uiente utiliKando el factor
de con<ersi%n de >odato a >odo ;ue es de 2.2211+ 3J#e;
@ " : #l 3astados L 2.21 #e;J #l L 2.2211+ 3J #e; L 122
&eso de #uestra
VIII EXPRESIN DE RESULTADOS
Dos resultados o!tenidos e.$resarlo co#o $orcentaBe de iodo.
CUESTIONARIO
1.- e?alar las caractersticas ;ue $resenta el >odo en <olu#etra
2.- ∨ue no se utiliKa el >oduro de $otasio co#o soluci%n titulante en >odo#etra
3.- "ndicar $or;ue se tiene ;ue encontrar un factor de con<ersi%n $ar e.$resar el resultado co#o >odo
(.- Mue reacti<os $atrones se $ueden usar en sustituci%n al >odato de $otasio
+.- Mue des<entaBas $resenta el indicador al#id%n
IN#OR(E &E LABORATORIO . 8
DETERMINACIN DE IODO
FEC'A: ....................
A&EDD"FO N -OM58E: ................................................................................
A-OD"": ..........................................................................................................
MP9OFO: ...........................................................................................................
MGE98A: ..........................................................................................................
CADCGDO
1.- VALORACIN DE LA SOLUCIN DE TIOSUL4ATO DE SODIO ?.?1 N CON
PERYODATO DE POTASIO
Da*s
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA 33
&eso del reacti<o $atr%n : -----------------
Easto de la soluci%n de -
a2
2
O
3
: ----------------
&eso e;ui<alente del $er>odato : ----------------
Milie;ui<alente del $er>odato : ----------------
S'2$#.n
CG'$2' ,-' )-s ,- y,a* -n 'a a'"$2*a
CG'$2' ,- 'a /'a%#,a,
CG'$2' ,- 'a n%/a'#,a,
2.- AnG'#s#s ,- 'a /2-s*%a
Da*s
&eso de la #uestra : ---------------
Easto de -a
2
2
O
3
: ---------------
-or#alidad e.acta : ---------------
&eso e;ui<alente del iodo : ----------------
Mili e;ui<alente del iodo : ----------------
S'2$#.n
8esultado co#o >odo
@ " :
9A5DA FE 8EGD9AFO
-o Muestra @ "
1
2
3
(
+
,
/
0
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA 3(
F"CG"H- FE 8EGD9AFO
O5E87AC"O-E
F"8MA FED ADGM-O: ...............................................
ANALI!I! &E +ITA(INA 9C 9
I OBJETIVOS
1.1 Aplicar conocimientos para analizar el cido ascrbico en un producto ctrico por el m!todo yodim!trico
1.2 #standarizar la solucin de yodo con un patrn secundario
II PRINCIPIO DEL MTODO
#l m!todo empleado es el yodim!trico, que consiste en que el cido ascrbico es un agente reductor que se
puede determinar por medio de una titulacin con solucin standard de yodo, de acuerdo a la siguiente reaccin*
C,'0O, 4 "
2
C,',O, 4 2'
4
4 2"
-
B :e
Acido. Asc%r!ico Acido deshidroasc%r!ico
#l punto final de la titulacin se visualiza cuando aparece un color azul en la solucin problema empleando como
indicador solucin de almidn.
III DENERALIDADES
#l cido ascrbico o vitamina 3 -3D6A4D., es un producto blanco, cristalino -punto de fusin F 1G1 ; 1G:
o
3 .,muy soluble en agua. 2iene sabor cido agradable. ,us soluciones se o&idan rpidamente.
,e encuentran en los limones, naran$as, tomates, berros, etc. #l cido ascrbico, es la que evita el escorbuto. ,e
emplea en la curacin de )eridas y fracturas, como diur!tico y como antio&idante para la conservacin de
alimentos. (na (.I equivale a 8.89 mg de cido l ; ascrbico. 7a naran$a es un fruto rico en vitamina 3 , donde su
$ugo sin semillas presentan un contenido en 188 gramos de parte comestibles de apro&imadamente* 98 mgE de
cido ascrbico, fsforo 19 mg, calcio 18 mg, protenas 8.9 g, agua G:.< g , grasa 8.8 g, carbo)idratos D,G g
E ,etc.
IV APARATOS
(.1 +alanza analtica electrnica
(.2 Casos de precipitados por :98 ml
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA 3+
(.3 +ureta por :9 ml
(.( 1ipeta por :9 ml
V REACTIVOS
+.1 ,olucin valorada de yodo 8.188 @
+.2 Indicador almidn.
+.3 ,olucin valorada de tiosulfato de sodio 8.188 @
VI PROCEDIMIENTO
;.1 P%-)a%a$#.n ,- 2na s'2$#.n ?.1?? N ,- y,
,e tiene la siguiente ,emirreaccin del yodo*
+I N +- + I
H
1or lo que el peso equivalente del yodo es*
&E : " 2 : 12,.1 3
2
7a cantidad de yodo requerido para preparar una solucin @18 es*
12,.1 3 . 2.1 - : 12.,1 3 de >odo.
1-
TECNICA
1ese en una balanza 1:.M gramos de yodo grado reactivo y colquelos en un vaso de precipitados de
:98 ml. Agregue en el vaso >8 gramos de yoduro de potasio libre de yodato y :9 ml de agua. Agite para
disolver todo el yodo y transfiera la solucin a una fiola de un litro, diluir )asta el enrase y )omogeneizar
la solucin.
;.+ Es*an,a%#Ma$#.n ,- 'a s'2$#.n ,- y,
#l m!todo de valoracin es la t!cnica del standard secundario. ,e mide e&actamente :8.8 ml
de la solucin de yodo, se le deposita en un matraz de erlenmeyer y se le diluye con un
volumen apro&imado de D8 ml de agua destilada. ,e degrada el color caf! del yodo con
solucin de tiosulfato de sodio 8.1888 @, )asta obtener un color amarillo d!bil ' agregar : ml de
solucin indicadora de almidn con lo que la solucin de yodo toma un color azul intenso y
titule con la solucin de yodo )asta que desaparezca el color azul obscuro. Anote el gasto de la
+ureta.
R-a$$#.n ,- 7a'%a$#.n ,-' y,
+I
N + S
+
O
0
H H
+ I
H
N S
4
O
;
H H
Estandard secundario
,.3 AnG'#s#s ,- 'a /2-s*%a
#&primir naran$as y e&traer su zumo. =iltrar y medir e&actamente 188.8 ml del $ugo y colocar la solucin
problema en un vaso de precipitados de :98 ml. A"adir unos 9 ml de solucin de almidn y titule de
inmediato con solucin standard de yodo 8.188 @ )asta que aparezca el color azul obscuro que persista
por lo menos durante 1 minuto.
VII CALCULOS
#l anlisis busca determinar la concentracin de vitamina 3 -1MD.1> gmol. en la muestra, en la reaccin el cido
ascrbico se transforma en cido des)idroascrbico, perdiendo la mol!cula dos electrones en esta reaccin, su
peso equivalente es la mitad de su peso molecular, AA.8M g eq siendo su miliequivalente gramo de 8.8AA8M g
meq.
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA 3,
#3 @ de cido asc%r!ico : #l 3astados . 2.1222 #e; J #l . 00.2/ #3 J #e; . 122 #l
#l de #uestra
VIII EXPRESION DE RESULTADOS
El resultado se e.$resa co#o #3 J @ referida a cido asc%r!ico
CUESTIONARIO
1.; ,e"ale dos razones porque en la preparacin de la solucin de yodo se utiliza yoduro de potasio
:.; 3omo influye en la normalidad del yodo el aire que o&ida al yoduro
<.; %ise"e una t!cnica de valoracin del yodo con &ido arsenioso
>.; Indicar otras aplicaciones que presentan los m!todos yodim!tricos
9.; ,e"alar diferencias entre los m!todo yodom!tricos y yodim!tricos
IN#OR(E &E LABORATORIO # 8
DETERMINACIN DE VITAMINA C
FEC'A: ....................
A&EDD"FO N -OM58E: ................................................................................
A-OD"": ..........................................................................................................
MP9OFO: ...........................................................................................................
MGE98A: ..........................................................................................................
CADCGDO
1.- /alo&aci,n de la soluci,n de 0odo !11) con soluci,n !11) de tiosul2ato de sodio co3o
&eactivo pat&,n secunda&io
Fatos
7olu#en de la soluci%n de iodo : -----------------
Easto de la soluci%n de tiosulfato : ----------------
-or#alidad e.acta de la soluci%n de tiosulfato : ----------------
S'2$#.n
-or#alidad
Molaridad
2.- AnG'#s#s ,- 'a /2-s*%a
Da*s
7olu#en de la #uestra : ---------------
-or#alidad e.acta del titulante : ---------------
&eso e;ui<alente del cido asc%r!ico : ----------------
Milie;ui<alente del cido asc%r!ico : ----------------
S'2$#.n
#3 J @ AA :
TABLA DE RESULTADOS
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA 3/
-o Muestra #3J@ de cido ascor!ico
1
2
3
(
+
,
/
0
F"CG"H- FE 8EGD9AFO
O5E87AC"O-E
F"8MA FED ADGM-O...............................................
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA (2
ANALI!I! &E ALCALINI&A&
I OBJETIVOS
1.1 Aplicar los conocimientos tericos de las titulaciones cido base para preparar y normalizar una
solucin de cido sulfrico 8.8: @.
1.2 %eterminar el contenido de alcalinidad total como carbonato de calcio en el agua potable.
II PRINCIPIO DEL MTODO
#l m!todo de anlisis es denominado Qarder y se basa en determinar la alcalinidad de la solucin
problema a trav!s de un titulacin directa con una solucin valorada de un cido fuerte empleando
indicadores adecuados.
el indicador fenolftalena es conveniente para #l vira$e de la alcalinidad debida a )idr&idos y carbonatos,
mientras que se debe usar un indicador que vire a p6 9, para valorar la alcalinidad total.
III DENERALIDADES
Al estado de solucin solo pueden e&istir 9 clases de alcalinidad, estas pueden ser debidas a la presencia
de )idr&idos, carbonatos, bicarbonatos, mezclas alcalinas de carbonatos con bicarbonatos, mezcla de
carbonatos con )idr&idos. @o pueden e&istir $untos )idr&idos y bicarbonatos porque estos reaccionaran
de acuerdo a la siguiente reaccin*
O%
-
$ %CO
3
-
CO3
-2
$ %
2
)
Se denomina alcalinidad parcial a la alcalinidad debida a la presencia de carbonatos e )idr&idos y son
determinadas por el indicador fenoltalena. Alcalinidad total es la suma de todos los tipos de alcalinidad
se"alado anteriormente y son determinados por el indicador metil naran$a.
nte&2e&encias
,i la solucin a analizar contiene cloro libre puede decolorar el indicador que se usa por lo que, es
necesario a"adirle una gota de solucin de tiosulfato de sodio 8.1 @. ,i e&istieran en disolucin partculas
finas de carbonato de calcio o )idr&ido de magnesio, deben eliminarse por filtracin antes de la valoracin.
(uest&eo
7as muestras se toman en frascos de polietileno o de vidrio pre& y se ubican en lugares frescos. ,e
recomienda que la determinacin de la alcalinidad se realice lo ms pronto posible, de preferencia antes de
un da.
IV APARATOS
(.1 +alanza analtica electrnica %enver
(.2 Casos de precipitados
(.3 0atraces de erlenmeyer por :98 ml
(.( +ureta por :9 ml.
V REACTIVOS
:.1 ,olucin valorada de cido sulfrico 8.8: @
:.+ ,olucin indicadora de metil naran$a
1esar 8.1 gramo del reactivo slido, disolver y diluir a 188 mililitros con agua destilada.
VI PROCEDIMIENTO
;.1 PREPARACIN DE UN LITRO DE UNA SOLUCIN ?.?+ N DE
CIDO SUL4FRICO
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA (1
7a solucin cida ser preparada a partir de la solucin ,tocR 1 @ de cido sulfrico. #l volumen a
medir es la siguiente*
/1 + !1 4 /2 + !2
Heemplazando datos se tiene *
/1 + 1 ! 4 1))) 3l + ).)2 !
TECNICA
0edir :8 ml de la solucin de cido 1 @ colocarlo en una fiola de un litro y diluir )asta la lnea de
enrase con agua destilada.
;.+ ESTANDARI@ACIN DE LA SOLUCIN CIDA
TECNICA
,e emplea el m!todo del pipeteo o de la porcin alcuota. 1esar e&actamente 8.:888 gramos del
reactivo analtico y colquelas en un vaso de precipitado de :98 ml, disuelva los cristales con cerca
de 98 ml de agua.
7levar la solucin a una fiola de :98 ml, enrasar y )omogeneizar la solucin. 0edir mediante pipeta
18.8 ml de solucin, a"adir agua )asta apro&imadamente M8 ml., : a < gotas del indicador metil
naran$a con lo que la solucin toma un color amarillo. 2itular con la solucin de cido a valorar
)asta que la solucin vire a un color anaran$ado neto.
#eacci,n de valo&aci,n:
!a2CO3 $ %2SO4 !a2 SO4 $ CO2 $ %2O
#eactivo pat&,n 5cido
#l peso equivalente del carbonato de sodio es*
1# F @a:34< F 189.GA g F 9:.GG g eq
: :
C5lculo del peso de ca&'onato en la al6cuota:
8.:888g & :8 ml F 8.81D8 g
:98 ml
;.0 AnG'#s#s ,- 'a /2-s*%a
A9 A'$a'#n#,a, Pa%$#a'
,e mide e&actamente 98 a 188 ml de muestra y se deposita en un erlenmeyer de :98 ml. A"adir : ;
< gotas de fenolftalena y titular con solucin valorada de cido sulfrico 8.8: @, )asta decoloracin
del indicador.
B9 A'$a'#n#,a, **a'
,e mide e&actamente 98 a 188 ml de muestra y se deposita en un matraz de erlenmeyer de :98
ml. A"adir : ; < gotas de metil naran$a y titular con la solucin valorada de cido sulfrico 8.8: @
)asta observar el primer vire de color de la solucin. Anotar el gasto del cido.
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA (2
VII CALCULOS
7a reaccin de titulacin en la que interviene el carbonato de calcio es la siguiente *
CaCO3 $ %2SO4 CaSO4 $ CO2 $ %2)
1or lo tanto, el peso equivalente del carbonato de calcio se corresponde con dos iones )idrgeno del cido.
1# F 3a34< F 188.8A F 98.8> g eq.
: :
p.p.m 3a34< F ml gastados & 8.8: meq ml & 98.8> mg.3a34<meq & 1888 ml
ml muestra & 1 7
1 ppm F mg litro.
VIII EXPRESIN DE RESULTADOS
7os resultados se e&presan como partes por milln referida a carbonato de calcio
CUESTIONARIO
1. 1orque el m!todo utiliza dos reactivos indicadores
2. 1orque el resultado del anlisis se e&presa como ppm referida a 3a34<
3. ?ue requisitos debe cumplir una solucin cida que acta como titulante
4. ?ue le permite el uso de dos indicadores en un anlisis de agua
5. 3omo selecciona un indicador cido base para un tipo de titulacin
IN#OR(E &E LABORATORIO #
DETERMINACIN DE ALCALINIDAD
FEC'A: ....................
A&EDD"FO N -OM58E: ...................................................................
A-OD"": ............................................................................................
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA (3
MP9OFO: .............................................................................................
MGE98A: ...........................................................................................
CADCGDO
1.- VALORACIN DE LA SOLUCIN ?.?+ N DE CIDO SUL4URICO CON
CARBONATO DE SODIO AN6IDRO
Fatos
&eso del reacti<o $atr%n : -----------------
7olu#en aforado : -----------------
7olu#en alcuota : ----------------
3asto del cido : -----------------
&eso e;ui<alente del -a2CO3 : ----------------
Milie;ui<alente del -a2CO3 : ----------------
S'2$#.n
-or#alidad :
Molaridad:
2.- AnG'#s#s ,- 'a /2-s*%a
Fatos
7olu#en de la #uestra : ---------------
Easto de '2O( : ---------------
-or#alidad e.acta : ---------------
&eso e;ui<alente CaCO3 : ----------------
Milie;ui<alente CaCO3 : ----------------
S'2$#.n
$$# CaCO3 :
9A5DA FE 8EGD9AFO
-o #uestra $$# CaCO3
1
2
3
(
+
,
/
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ((
0
F"CG"H- FE 8EGD9AFO
O5E87AC"O-E
F"8MA FED ADGM-O: ...............................................
&ETER(INACI'N &E LA ALCALINI&A& EN *N
AG*A (INERAL
O-7ET/O
1.1 Aplicar los m!todos de anlisis acidim!tricos para determinar el contenido de bicarbonatos en una
bebida mineral
8#!C8O 9EL (:TO9O
3onsiste en titular un solucin problema constituida por un agua mineral, que contiene iones bicarbonatos
con una solucin standard de cido sulfrico y empleando como indicador el anaran$ado de metilo.
;E!E#"L9"9ES
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA (+
#l anlisis de la bebida mineral ,ocosani contiene una cantidad determinada de componentes como iones
calcio, magnesio, )ierro, as como iones cloruros, fosfatos y especialmente iones bicarbonatos, el cul $unto
a otros elementos le suministran un sabor de frescura y agradable a esta bebida mineral. 7a composicin
del agua mineral ,ocosani en mg7 es la siguiente*
3omponente 3ontenido
0agnesio GG
3alcio 1<A
1otasio 1A
,odio :1>
+icarbonatos 1::M
/ "8"#"TOS
(.1 +alanza analtica #lectrnica %enver
(.2 Casos de precipitados por :98 ml
(.3 0atraces de erlenmeyer por :98 ml
(.( +ureta por :9 ml
/ #E"CT/OS
+.1 ,olucin valorada 8.1 88 @ de cido sulfrico o clor)drico
+.2 ,olucin indicadora de metil naran$a
/ 8#OCE9(E!TO
;.1 "n5lisis de la 3uest&a
0edir mediante pipeta 98.8 ml de la solucin de muestra, depositarla en un matraz de erlenmeyer de
:98 ml. A"adir : ; gotas del indicador metil naran$a con lo que la solucin toma coloracin amarilla.
%esde una +ureta agregar poco a poco y agitando fuertemente la solucin cida )asta que el
indicador vire de color al anaran$ado neto. #n ese momento anotar el volumen gastado de la +ureta.
/ C"LCULOS
7a reaccin entre el analito y el titulante es la siguiente*
%CO3
-
$ %
$
CO2 $ %2O
analito titulante
#l peso equivalente del bicarbonato de sodio es*
1# F 634<
;
S F D1 g eq
1
#l resultado ser e&presado como mg litro de bicarbonatos*
mg 7 634<
;
F ml gastados & 8.1888 meq ml & D1 mg. 634<
;
meq & 188
ml muestra
/ E<8#ES=! 9E #ESULT"9OS
#l resultado del ensayo reportarlo como miligramos por litro -ppm . referida a bicarbonato.
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA (,
CUESTO!"#O
1.; 3omo define los m!todos acidim!tricos
:.; #n que se basa la determinacin del punto final de las volumetras de neutralizacin
<.; 3uando considera que un cido es fuerte y cuales son
>.; 1uede utilizar como indicador en la practica fenoltalena, porque
9.; 3ul es el p6 de una solucin preparada mezclando 1M.> ml de 63l4> 8.:88 @ con <D ml de @a46
8.18G @
I!"O#$% &% 'A(O#A)O#IO # **
DETERMINACIN DE BICARBONATOS
FEC'A: ....................
A&EDD"FO N -OM58E: ...........................................................
A-OD"": .....................................................................................
MP9OFO: ......................................................................................
MGE98A: ....................................................................................
CADCGDO
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA (/
1.- Va'%a$#.n ,- 'a s'2$#.n ,- G$#, $'%J",%#$ NE1? $n $a%3na* ,-
s,# anJ#,%
Fatos
&eso del reacti<o $atr%n : -----------------
Easto de la soluci%n de 'Cl : ----------------
&eso e;ui<alente del car!onato : ----------------
Milie;ui<alente del car!onato : ----------------
S'2$#.nL
-or#alidad
Molaridad
2.- AnG'#s#s ,- 'a /2-s*%a
Fatos
7olu#en de la #uestra : ---------------
Easto de 'Cl : ---------------
-or#alidad e.acta : ---------------
&eso e;ui<alente !icar!onato : ----------------
Milie;ui<alente de !icar!onato : ----------------
S'2$#.nL
/&E L O
TABLA DE RESULTADOS
-o Muestra #3 J D )!icar!onato*
1
2
3
(
+
,
/
0
F"CG"H- FE 8EGD9AFO
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA (0
O5E87AC"O-E
F"8MA FED ADGM-O: ...............................................
&ETER(INACI'N &E LA ACI&E: &EL
+INAGRE
I O-7ET/OS
1.1 Aplicar los conocimientos volum!tricos en la preparacin de soluciones lcalis
1.2 #standarizar la solucin de )idr&ido de sodio
1.3 Analizar el contenido de Acido ac!tico en el vinagre
8#!C8O 9EL (:TO9O
#l m!todo utilizado es el Alcalim!trico. 3onsiste en titular una porcin en volumen de la muestra que
contiene el analito, cido Ac!tico, con una solucin valorada de una base fuerte y empleando como
indicador la fenoltalena.
7a reaccin principal de titulacin es la siguiente *
36
<
; 3446 B @a46 @
a
36
<
; 344 B 6
:
4
analito titulante
#l cido predominante en este tipo de muestra, es el cido ac!tico, aunque estn presentes otros cidos, el
resultado se suele e&presar como contenido en cido ac!tico.
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA (1
;E!E#"L9"9ES
#l vinagre es el lquido producido a partir de una materia prima adecuada que contiene almidn o azcar o
almidn y azcar por el proceso de una doble fermentacin alco)lica y ac!tica y el cual contiene no menos
de >E pv de cido ac!tico. 7as etapas de fabricacin del vinagre son de mezclado, fermentacin y
acetificacin, en ellas los almidones son convertidos en azcares, estos azcares fermentables se
transforman para dar alco)ol etlico y bi&ido de carbono y luego se pasa a la acetificacin que consiste en
la o&idacin del alco)ol del lquido a cido ac!tico por el o&geno atmosf!rico ba$o la accin de
microorganismos del g!nero Acetobacter.
7as muestras de vinagre artificial presentan una acidez total no menor del >E. 7os productos de buena
calidad contienen al menos 9 E. 7as actividades de microorganismos y gusanos del vinagre provocan un
descenso de la acidez.
nte&2e&encias
#n ciertos tipos de muestras el color proveniente de ella tiende a enmascarar el vire de color del indicador
causando problemas en observar con nitidez el punto final de la valoracin al diluir el vinagre, se reduce la
intensidad de su color de modo que no interfiere en el vinagre el indicador.
/ "8"#"TOS
(.1 +alanza #lectrnica %enver
(.2 +ureta por :9 ml
(.3 Casos de precipitados por :98 ml
(.( 0atraces de erlenmeyer por :98 ml.
(.+ 1ipeta graduada por : ml
/ #E"CT/OS
+.1 ,olucin valorada de )idr&ido de sodio 8.188 @.
+.2 Soluci,n indicado&a de 2enoltale6na
,e pesa 8.1 gramos del reactivo slido de fenoltalena , se disuelve y diluye con alco)ol al D8E )asta un
volumen de 188 ml.
/ 8#OCE9(E!TO
,.1 8&epa&aci,n de un lit&o de soluci,n de >id&,+ido de sodio li'&e de ca&'onatos a
pa&ti& de la soluci,n concent&ada de !aO% al 5)?.
"@ 9ete&3inaci,n de la concent&aci,n de la soluci,n al 5)? de >id&,+ido de sodio
1reviamente preparar la solucin concentrada de )idr&ido de sodio - pesos iguales de )idr&ido de sodio
y agua ., se de$a en reposo en un frasco de polietileno con tapa por espacio de una semana, el carbonato
de sodio sedimenta por ser insoluble en este medio, el lquido sobrenadante se separa y corresponde al
)idr&ido de sodio libre de carbonatos. 7a concentracin apro&imada de esta solucin es de ms menos
1M a 1G @.
-@ TAcnica pa&a dete&3ina& la concent&aci,n de la soluci,n concent&ada
0ediante una pipeta medir e&actamente 1.8 ml de la solucin concentrada de )idr&ido de sodio,
colocarla en un vaso de precipitados de :98 ml y agregue ms menos A8 ml de agua destilada )ervida y
enfriada. A"adir : ; < gotas del indicador metil naran$a.
,e titula con solucin 1 @ de cido sulfrico valorada )asta que el color amarillo de la solucin de
)idr&ido vire al anaran$ado neto. 3alcular la normalidad de la solucin
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA +2
1ara ello ,e aplica para ello la ecuacin de dilucin*
/ 1 + !1 4 /2 + !2
2.) 3l + !1 4 B3l Castados @ + 1 !
@1 F
8&epa&aci,n de la soluci,n de >id&,+ido de sodio !11)
1reviamente se calcula la cantidad de )idr&ido al 98E requerido para preparar un litro de solucin de
)idr&ido de sodio @18.
/1 + !1 4 1))) 3l + ).1 !
0edir el volumen - C1. calculado, se lleva a una fiola de un litro y se completa con agua destilada )ervida
y fra )asta la lnea de enrase. =inalmente agitar para )omogeneizar.
;.+ /alo&aci,n de la soluci,n p&epa&ada con 'i2talato de potasio
,e pesa 8.:888 gramos de =talato cido de potasio, calidad reactivo analtico, previamente desecado.
,e disuelve con 188 ml de agua destilada )ervida y enfriada, se agita y se a"ade :; < gotas de
indicador fenoltalena.
,e agrega desde una +ureta la solucin 8.1 @ la solucin 8.1 @ de )idr&ido de sodio sobre la
solucin de biftalato de potasio, )asta la aparicin de un ligero color ro$o grosella. #n ese momento se
de$a de a"adir la solucin de )idr&ido de sodio y se anota el gasto de la +ureta.
7a reaccin de valoracin es la siguiente*
D% C*%4O4 $ !aO% D !a C*%4O4 $ %2O
biftalato de potasio titulante
#l peso equivalente del biftalato de potasio es * :8>.:< g eq, por lo tanto su miliequivalente gramo es
8.:8>:< g meq.
7a solucin se conserva en un recipiente de plstico y cerrada con tapa )erm!tica. ,e rotula el
recipiente indicando su concentracin, factor de correccin y fec)a de valoracin.
;.0 "n5lisis de la 3uest&a
0edir e&actamente mediante pipeta :.8ml de muestra de vinagre, llevar a un matraz erlenmeyer de
:98 ml y diluir con 188 ml de agua destilada, )ervida y enfriada. 6omogeneizar la solucin y a"adir : ;
< gotas de indicador fenoltalena.
A"adir desde una +ureta solucin valorada de )idr&ido de sodio 8.1888 @ )asta la aparicin del
primer matiz rosa persistente en la solucin que se titula.
/ C"LCULOS
%e la reaccin de titulacin se tiene que el peso equivalente del cido ac!tico es igual a su peso molecular
por lo que su miliequivalente gramo es 8.8D8 g meq
E cido ac!tico F ml gastados & 8.1888 meq ml & 8.8D8g. A. ac!ticomeq & 188
ml muestra
/ E<#ES=! 9E #ESULT"9OS
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA +1
#l resultado se e&presa como porcenta$e de cido ac!tico
CUESTO!"#O
1.
#n que consiste los m!todos alcalim!tricos
:.
?ue es una base fuerte y cules son las de uso volum!trico
<.
3alcular el p6 de una solucin 8.898 0 del cido d!bil, que tiene una constante de disociacin de
<.9 & 18
;D
>.
1orqu! utiliza como reactivo indicador a la fenoltaleina
9.
3omo sera la curva de titulacin por la reaccin entre el analito y el @a46 como titulante
I!"O#$% &% 'A(O#A)O#IO # **
DETERMINACIN DE ACIDE@ DEL VINADRE
FEC'A: ....................
A&EDD"FO N -OM58E: .....................................................................................
A-OD"": ................................................................................................................
MP9OFO: .................................................................................................................
MGE98A................................................................................................................
CADCGDO
1.- Va'%a$#.n ,- 'a s'2$#.n NE1? ,- J#,%.1#, ,- s,# $n 3#!*a'a* ,- )*as#
Fatos
&eso del reacti<o $atr%n : -----------------
Easto de la soluci%n de -aO' : ----------------
&eso e;ui<alente del !iftalato : ----------------
Milie;ui<alente del !iftalato : ----------------
S'2$#.n
-or#alidad
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA +2
Molaridad
2.- AnG'#s#s ,- 'a /2-s*%a
Fatos
7olu#en de la #uestra : ---------------
Easto de -aO' : ---------------
-or#alidad e.acta : ---------------
&eso e;ui<alente cido actico : ----------------
Milie;ui<alente cido actico : ----------------
S'2$#.n
@ C'
3
COO' :
9A5DA FE 8EGD9AFO
-o Muestra @ C'3COO'
1
2
3
(
+
,
/
0
F"CG"H- FE 8EGD9AFO
O5E87AC"O-E
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA +3
F"8MA FED ADGM-O: ...............................................
DETERMINACIN DE LA ACIDE@
TITULABLE
O-7ET/O
1.1 Aplicar las t!cnicas de anlisis cido ; base para determinar la acidez titulable en la )arina.
1.2 3omparar el contenido terico con el practico para determinar la calidad de la )arina.
8#!C8O 9EL (ETO9O
#l m!todo se basa en la neutralizacin de acidez de la muestra, mediante titulacin del e&tracto acuoso con
una solucin valorada lcali, que puede ser de )idr&ido de sodio o de potasio y empleando como solucin
indicadora la fenoltalena.
;E!E#"L9"9ES
,e define, el ndice de acidez, como el nmero de miligramos de )idr&ido de potasio que se requieren para
neutralizar los cidos grasos libres contenidos en un miligramo de grasa contenidos en la )arina. #ste factor
desempe"a un papel importante en la )arina porque estimula la actividad de cierta enzima durante la
fermentacin para acondicionar convenientemente al gluten en la etapa de la retencin del gas y formacin
adecuada del armazn del pan.
7as )arinas son productos de la molienda de los cereales y de las semillas de algunas leguminosas. 7as
ms importantes son las )arinas de trigo, maz, quinua, avena, etc. #l anlisis de rutina de la )arina debe
incluir la determinacin de )umedad, cenizas, bi&ido de azufre, protena, )ierro, aceite, y acidez. 7a acidez
de la )arina es muy ligera y se determina para establecer la edad de la )arina y su estado de conservacin
se realiza por el m!todo de titulacin y debe ser un resultado menor a 8.1 E e&presado en contenido de
cido sulfrico siendo consideradas vie$as las que sobrepasan los lmites se"alados.. 7a acidez aumenta
con el tiempo )asta cierto lmite para luego descender, y es debido a que con el tiempo se produce una
descomposicin de la sustancia nitrogenada con la formacin de amoniaco, el que neutraliza en parte la
acidez que se origina en las )arinas vie$as.
7a )arinas recientes tienen una acidez comprendidas entre 8.8> y 8.8AE e&presada en cido sulfrico, en
ningn caso debe ser superior a 8.1E. #n las )arinas vie$as o mal conservadas la acidez e&cede de los
lmites se"alados.
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA +(
,e )an propuesto tres diferentes m!todos para la determinacin de acidez de la )arina, por titulacin del
e&tracto acuoso, o de un e&tracto alco)lico, alternativamente se determinan el ndice de acidez de la grasa
e&trada.
/ "8"#"TOS
(.1 +alanza analtica con sensibilidad de 8.1 mg.
(.2 =rascos #rlenmeyer de :98 ml
(.3 +ureta por :9 ml.
/ #E"CT/OS
+.1 ,olucin valorada 8.1 @ de )idr&ido de sodio
+.2 Soluci,n indicado&a de 2enoltale6na
,e prepara disolviendo 1 gramo de fenoltalena en 98 ml de alco)ol etlico al G9 E y llevando el volumen a
188 ml con agua destilada.
/ 8#OCE9(E!TO
;.1 8&epa&aci,n de la (uest&a
,e pesan 18.8888 gramos de )arina y se depositan en un vaso de precipitacin de :98 ml, se deslen
la )arina con 188 ml de agua destilada e&enta de an)drido carbnico, se agita la suspensin
convenientemente. =iltrar si es necesario.
;.+ Titulaci,n
,e a"ade : a < gotas de fenoltalena a la solucin filtrada y se titula con solucin de )idr&ido de sodio
8.1888 @, )asta la aparicin de un color rosa plido que debe persistir despu!s de agitar de medio a
un minuto.
/ C"LCULOS
la acidez se e&presa en porcenta$e, referido al cido sulfrico.
E Acidez titulable F ml gastados & 8.1888 meq ml & 8.8>G g 6:,4> meq & 188
peso de muestra- g .
/ E<8#ES=! 9E #ESULT"9OS
#l resultado se refiere como porcenta$e de cido sulfrico.
.
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ++
IN#OR(E &E LABORATORIO . 4;
DETERMINACIN DE ACIDE@ TITULABLE
FEC'A : ....................
.
A&EDD"FO N -OM58E: .............................................................................
A-OD""..........................................................................................................
MP9OFO: ..........................................................................................................
MGE98A: ........................................................................................................
CADCGDO
1.- Va'%a$#.n ,- 'a s'2$#.n NE1? ,- J#,%.1#, ,- s,# $n 3#!*a'a* ,- )*as#
Fatos
&eso del reacti<o $atr%n : -----------------
Easto de la soluci%n de -aO' : ----------------
&eso e;ui<alente del 5iftalato : ----------------
Milie;ui<alente del !iftalato : ----------------
S'2$#.n
-or#alidad
Molaridad
2.- AnG'#s#s ,- 'a /2-s*%a
2
Fatos
7olu#en de la #uestra : ---------------
Easto de -aO' : ---------------
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA +,
-or#alidad e.acta : ---------------
&eso e;ui<alente '2O( : ----------------
Milie;ui<alente '2O( : ----------------
S'2$#.n
@ '2O( :
TABLA DE RESULTADOS
-o Muestra @ '2O(
1
2
3
(
+
,
/
0
F"CG"H- FE 8EGD9AFO
O5E87AC"O-E
F"8MA FED ADGM-O: ...............................................
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA +/
9ETE#(!"C=! 9E 8#OTE!"S
I O-7ET/OS
1.1 Aplicar los conocimientos de preparacin y valoracin de soluciones cidas y bsicas
1.2 Analizar el contenido de protenas que presenta un producto crnico.
8#!C8O 9EL (:TO9O
#l m!todo a utilizar es el de J$elda)l. 3onsiste en transformar el nitrgeno de las sustancias nitrogenadas,
por digestin con cido sulfrico, catalizadores y temperatura elevada ' en amonio, el mismo que forma con
el cido sulfrico, en la sal sulfato de amonio.
#l nitrgeno en estas condiciones se determina agregando a la solucin, un e&ceso de )idr&ido alcalino y
separando el amonaco por destilacin y recogi!ndolo en cido valorado, el e&ceso de cido se retitula con
una solucin valorada de lcali.
;E!E#"L9"9ES
#l contenido protenico de los alimentos puede estimarse a partir del contenido en nitrgeno por el
procedimiento de J$elda)l. #l m!todo consta de tres etapas *
a9 9iCesti,n
#st basado en la combustin )meda de la muestra, calentndola con cido sulfrico concentrado en
presencia de catalizadores metlicos y de otro tipo para efectuar la reduccin del nitrgeno orgnico de la
muestra a amonaco, el cual es retenido en solucin como sulfato de amonio. ,e elimina la materia orgnica
como bi&ido de carbono, agua, y otros productos voltiles y el nitrgeno se transforma en amonaco el cual
es fi$ado como sal de amonio debido a la presencia del cido sulfrico. Heacciones principales *
3,@,6,4 B ;;;;;;;;; 34
:
B 6
:
4 B @6
<
B
calor, 6
:@6
<
B
B 6
:
,4
>
;;;;;;;;; - @6
>
.
:
,4
>
B9 9estilaci,n
7a solucin de la digestin se )ace alcalina, con un lcali fuerte, y se destila para liberar el amonaco que es
atrapado por accin de un cido valorado. 7a reaccin de neutralizacin es *
- @6
>
.
:
,4
>
B : @a46 ;;;;;;;;; @a
:
,4
>
B : 6
:
4 B : @6
<
B
C9 /alo&aci,n
#l destilado se recepciona con un cido valorado agregado en e&ceso ' este e&ceso se retitula con una
solucin valorada de un lcali fuerte.
% Cl $ !aO% ------------- %2O $ !a Cl
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA +0
7a muestra a emplearse en este anlisis lo constituye la carne ro$a, que se caracteriza por su riqueza en
prtidos, agua y materias grasas y por su poco contenido en )idratos de carbono. ,in duda, las protenas
son los constituyentes ms importantes de las partes comestibles de los animales proveedores de carne.
3omo un promedio general la carne de vacuno presenta la siguiente composicin* 1rotenas :8E, grasa
19E, )idratos de carbono :E, sales minerales :E y agua D1E.
/ "8"#"TOS
(.1 +alanza electrnica %enver
(.2 +ureta por :9 ml
(.3 +aln de J$elda)l por 988 ml
(.( 2rampa de J$elda)l
(.+ #quipo de filtracin
(., 0atraz de erlenmeyer por >88 ml
/ #E"CT/OS
+.1 Acido sulfrico concentrado
+.2 ,olucin de )idr&ido de sodio al 98E
+.3 ,olucin valorada de cido sulfrico 8.188 @
+.( ,olucin valorada de )idr&ido de sodio 8.188 @.
+.+ Heactivo indicador de metil naran$a.
/ 8#OCE9(E!TO
;.1 9iCesti,n de la 3uest&a
,e pesa 1.8888 gramo y se coloca en un baln de J$elda)l de 988 ml, se a"ade 8.A g de sulfato de
cobre, M ml de cido sulfrico concentrado y 1 ; : ml de cido perclrico 1 * 1. Agite para mezclar con
movimiento circular del baln.
Inclinar el baln en ngulo de >9
o
calentar suavemente, al principio la mezcla formar espuma y se
ennegrecer, cuando la espuma comienza a formarse con menos vigor, se aumenta la temperatura
)asta que la mezcla )ierva suavemente, se contina el calentamiento )asta que la solucin se )a
vuelto verde claro o mbar.
;.+ 9estilaci,n
#nfrese el baln completamente, agr!guense cuidadosamente :88 ml de agua destilada y se agita el
baln )asta disolver completamente el material slido. Agregar unas perlas de vidrio o granallas de
zinc y gotas de indicador fenoltalena.
0ontar el equipo de destilacin y sumer$a el vstago inferior del refrigerante en un matraz colector que
contiene >8 ml de solucin 8.188 @ de cido sulfrico - e&actamente medidos por bureta. y : ; < gotas
del indicador metil naran$a. Cerificar que todas las cone&iones del equipo de destilacin est!n
)erm!ticamente cerradas.
Agregar al baln R$elda)l solucin de )idr&ido de sodio al 98E manteniendo inclinado el baln
vertiendo lentamente la solucin del lcali, de$ndola resbalar por la pared de aquel, de modo que se
mezcle lo menos posible con la solucin problema. ,e agrega )idr&ido )asta reaccin alcalina lo que
se denota por la aparicin del color ro$o grosella o la presencia de una precipitado azul que indica que
la solucin es bsica.
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA +1
3onectar inmediatamente el baln al equipo de destilacin y proceda a destilar en forma uniforme. ,e
destila )asta que )aya pasado al menos una tercera parte de su volumen inicial - de <8 a >8 minutos.
lo cual asegura la volatilizacin completa del amonaco.
2erminada la destilacin retirar la alargadera del cido valorado, luego apagar el mec)ero,
desconectar el equipo y en$uagar las partes interiores del refrigerante con una peque"a cantidad de
agua recogi!ndose en el matraz que contiene el cido.
;.0 Titulaci,n
#l cido remanente que no entr en reaccin con el amonaco destilado, se titula con solucin de
)idr&ido de sodio 8.188 @, empleando como indicador anaran$ado de metilo.
/ C"LCULOS
7a determinacin de nitrgeno total por los procedimientos de R$elda)l no incluye la forma de nitrgeno
inorgnico, por e$emplo, los nitritos y nitratos. #n la reaccin se tiene que el peso equivalente del nitrgeno
es igual al peso que corresponde al nitrgeno, es decir, 1> gramoseq.
a9 C5lculo del po¢aEe de nit&,Ceno
E @ F - A ; + . ml & 8.1meq ml & 8.81> g @meq & 188E
peso muestra
%onde *
A F ml cido sulfrico 8.188 @ & factor
+ F ml de )idr&ido de sodio 8.188 @ & factor
39 C5lculo del po¢aEe de p&ote6nas
1ara calcular el porcenta$e de protenas en ciertos alimentos se emplean factores para convertir nitrgeno
en protena cruda, estos factores estn basados en el contenido promedio de nitrgeno en las protenas
contenidas en ciertos alimentos en particular.
Facto&es :
Arroz ........................... 9.G9 ,oya ............................................. 9.M1
2rigo, )arina entera......... 9.A< 7ec)e y productos lcteos ...............D.<A
/elatina ............ 9.99 2odos los otros alimentos ...............D.:9
0aiz .......................... D.:9 3ebada, avena ................................9.A<
7a relacin a emplear para el clculo de protenas es la siguiente *
E protenas F - E 1 & D.:9 .
#l valor depende de la naturaleza de la sustancia, as por e$emplo, para el caso de carne el factor a utilizar
es de otros , es decir, se aplica el factor de la tabla de D.:9.
< E<8#ES=! 9E #ESULT"9OS
#l resultado del anlisis se e&presa como porcenta$e de protenas
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ,2
IN#OR(E &E LABORATORIO # *+
DETERMINACIN DE PROTEINAS
FEC'A: ....................
A&EDD"FO N -OM58E: ...........................................................
A-OD""........................................................................................
MP9OFO: .......................................................................................
MGE98A: .....................................................................................
CADCGDO
1.- Va'%a$#.n ,- 'a s'2$#.n NE1? ,- J#,%.1#, ,- s,# $n 3#!*a'a* ,- )*as#
Fatos:
&eso del reacti<o $atr%n : -----------------
Easto de la soluci%n de -aO' : ----------------
&eso e;ui<alente del 5iftalato : ----------------
Milie;ui<alente del !iftalato : ----------------
S'2$#.nL
-or#alidad
Molaridad
2.- Va'%a$#.n ,- 'a s'2$#.n NE1? ,- 6C' $n $a%3na* ,- s,# anJ#,%
,a*sL
&eso de car!onato de sodio : ...............
Easto de 'Cl : ...............
Milie;ui<alente Car!onato : ..............
S'2$#.n L
N%/a'#,a,
M'a%#,a,
3.- AnG'#s#s ,- 'a /2-s*%a
Fatos:
&eso de la #uestra : ---------------
7olu#en de 'Cl : ----------------
Easto de -aO' : ---------------
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ,1
-or#alidad e.acta 'Cl : ----------------
-or#alidad e.acta -aO' : ----------------
&eso e;ui<alente de nitr%3eno : ----------------
Milie;ui<alente de nitr%3eno : ----------------
!* S'2$#.nL
8esultado co#o @ de nitr%3eno
@ - :
8esultado co#o @ de $rotenas) FAC9O8 FE ,=2+*
@ & :
9A5DA FE 8EGD9AFO
-o Muestra @ - @ &rotenas
1
2
3
(
+
,
/
0
F"CG"H- FE 8EGD9AFO:
O5E87AC"O-E:
F"8MA FED ADGM-O: ...............................................
&ETER(INACI'N &E CLOR*RO! EN EL AG*A
%OTABLE
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ,2
I O-7ET/OS
1.1 Aplicar los conocimientos de volumetra por precipitacin en la preparacin y valoracin de una
solucin de @itrato de plata.
1.2 Analizar el contenido de cloruros que contienen una muestra de agua potable por medio del
m!todo 0o)r.
8#!C8O 9EL (:TO9O
#l m!todo empleado es el de 0o)r. 7os cloruros presentes en la muestra reaccionan en medio neutro o
d!bilmente alcalino, dando un precipitado blanco de cloruro de plata, que precipita cuantitativamente de
acuerdo a la siguiente reaccin *
C l
-
$ "C
$
---------- "C Cl
#l punto final de la valoracin queda establecida cuando aparece un precipitado ro$o de cromato de plata
formado por adicin de un ligero e&ceso de nitrato de plata despu!s de precipitar todo el in cloruro. 7a
reaccin en el punto final es la siguiente *
3r4
>
;:
B : Ag
B
;;;;;;;;;;;; Ag
:
3r4
>
indicador titulante ro$o
;E!E#"L9"9ES
7os m!todos argentom!tricos se basan en las reacciones de precipitacin de sales de plata muy pocos
solubles y muy aplicables a determinacin de )aluros.
#l anlisis de aguas, dentro de las relaciones de un moderno estado industrial, se )a desarrollado como un
e&tenso campo de la ciencia en el cual se aplican principios y t!cnicas que van desde las pruebas
sensoriales pasando por las clsicas titrim!tricas, espectrofotom!trica, etc., )asta las altamente
sofisticadas de la cromatografa de gas, cromatografa de capa fina, absorcin atmica, etc.
#l agua de procedencia natural no se encuentra nunca qumicamente pura, sino que contiene muc)os
elementos orgnicos e inorgnicos en solucin o suspensin. Helativamente muc)o ms pura es el agua de
lluvia y de nieve, las cuales )an pasado por un proceso natural de destilacin.
%ebido a sus mltiples propiedades qumicas y fsicas, se utiliza el agua de acuerdo a la correspondiente
preparacin en numerosos ramos, por e$emplo como agua potable, refrigeracin, disolvente en la limpieza,
en la energa como transmisor de !sta, en la industria como elemento bsico y au&iliar en la obtencin de
infinidad de productos.
1ara muc)os campos farmac!uticos y qumicos se utiliza el agua doblemente destilada, especial
importancia presenta el agua en los procesos en el organismo animal y vegetal que sirve como materia
prima en la sntesis as como disolvente y elemento de transporte.
(na condicin bsica de un agua potable debe contener en iones cloruros por deba$o de >8 ppm - mg 7 ..
,egn la norma I@%#341I @
o
:1>.88<, el agua potable debe cumplir el siguiente requisito en contenido de
cloruros*
3ompuesto Calor m&imo recomendable valor m&imo admisible
3loruros - 3l. mg7 :98 D88
IC "8"#"TOS
(.1 +alanza analtica con sensibilidad de 8.1 mg
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ,3
(.2 =rascos erlenmeyer de :98 ml
(.3 +ureta por :9 ml.
/ #E"CT/OS
+.1 ,olucin de nitrato de plata 8.8:A: @
+.2 Soluci,n indicado&a de c&o3ato de potasio al 5 ?
%isolver 9 gramos de cromato de potasio en peque"a cantidad de agua destilada, libre de cloruros y se
completa )asta 188 ml.
/ 8#OCE9(E!TO
;.1 8&epa&aci,n de una soluci,n de !it&ato de 8lata ).)2*2 !
#n la reaccin siguiente se tiene *
Cl
-
$ "C
$
----------- "C Cl
,e observa que un mol de nitrato de plata contiene un equivalente, porque es la cantidad de dic)a sustancia
que aporta un tomo gramo de in plata , catin monovalente en el precipitado.
#l peso equivalente del nitrato de plata es *
1# F Ag@4< F 1DG.AG
1
1ara preparar una solucin standard de nitrato de plata 8.8:A: @ pesar y disolver >.MG8AG gramos de
nitrato de plata con agua destilada, libre de cloruros, llevar a un matraz aforado de 1888 ml, enrasar y
)omogeneizar.
;.+ /alo&aci,n con Clo&u&o de sodio B 3Atodo del pipeteo @
#l cloruro de sodio, categora patrn primario, tiene una pureza de GG.G ; 188 E, por esto es un e&celente
patrn primario. 1esar 8.:888 gramos de cloruro de sodio y disolverlo con agua destilada en una fiola de
:98 ml aforar y )omogeneizar. %e esta solucin, pipetear una porcin alcuota de 18.8 ml, diluir con 98 ml
de agua, agregar 1 ml de cromato de potasio al 9 E y titular con la solucin de nitrato de plata )asta la
aparicin de un color naran$a d!bil.
#l peso equivalente del cloruro de sodio es 9A.>9 gramos, por lo que su miliequivalente gramo es 8.89A>9
gramos eq. 4 de cloruros es igual a 8.8<9>9 gramos eq.
;.0 "n5lisis de la 3uest&a
0edir 188.8 ml de muestra y depositar en un matraz de erlenmeyer de :98 ml. ,i la muestra est coloreada
a"adir < ml de )idr&ido de aluminio en suspensin. 0ezclar. ,edimentar, filtrar y lavar el precipitado. 0edir
el p6 de la muestra. #sta debe estar entre p6 M ; 18 - #n caso contrario adecuar el medio con cido
sulfrico 1@ o )idr&ido de sodio 1@.
Agregar 1 ml de solucin indicadora de cromato de potasio al 9 E y titular con solucin de nitrato de potasio
valorado )asta que el color amarillo de la solucin se torne rosada amarillenta o naran$a, que indica el punto
final de la reaccin.
%eterminar luego el gasto del Tblanco T para corregir el volumen gastado en la titulacin. ,u t!cnica es la
siguiente *
0edir un volumen de agua destilada igual al volumen final de la titulacin, agregar 1 ml de solucin
indicadora de cromato de potasio al 9 E y a"ada 8,: g. de carbonato de calcio, libre de cloruros, se titulan
con la solucin de nitrato de plata )asta que sea visible un cambio definido de color.
/ C"LCULOS
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ,(
#l resultado se suele e&presar ba$o la forma de cloruros *
Soluci,n :
3lculo referida a partes por milln de cloruros*
ppm. %e 3l
;
F - A ; + . & 8.8:A: meqml & <9.>9 mgmeq & 1888 ml
ml muestra & 7
3lculo como partes por milln referida a cloruro de sodio
ppm. @a3l F - A ; + . & 8.8:A: meqml & 9A.>9 mgmeq & 1888 ml
ml muestra & 7
donde :
A F ml gastados en la titulacin
+ F ml gastado en el ensayo en blanco
/ E<8#ES=! 9E #ESULT"9OS
#l resultado se suele e&presar como ppm referida a cloruro y como ppm referida a cloruro de sodio
IN#OR(E &E LABORATORIO . 4<
DETERMINACIN DE CLORUROS
FEC'A : ....................
A&EDD"FO N -OM58E: ...........................................................................
A-OD"": .......................................................................................................
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ,+
MP9OFO: ..........................................................................................................
MGE98A: ........................................................................................................
CADCGDO
1.- Va'%a$#.n ,- 'a s'2$#.n ?.?+=+ N ,- n#*%a* ,- )'a*a $n $'%2% ,- s,#
Fatos:
&eso del reacti<o $atr%n : ----------------
7olu#en aforado : ----------------
7olu#en alcuota : ----------------
Easto de la soluci%n de A3-O3 : ----------------
&eso e;ui<alente de -aCl : ----------------
Milie;ui<alente de -aCl : ----------------
S'2$#.nL
-or#alidad
Molaridad
2.- AnG'#s#s ,- 'a /2-s*%a
3 Da*sL
7olu#en de la #uestra : ---------------
Easto de A3-O3 : ---------------
Easto al !lanco : ----------------
-or#alidad e.acta : ---------------
&eso e;ui<alente Cloruros : ------------
Milie;ui<alente cloruros : -------------
Milie;ui<alente -aCl : ----------------
!* S'2$#.nL
8esultado co#o $$# Cl
-
$$# Cl
-
:
8esultado co#o $$# -aCl
$$# -a Cl :
9A5DA FE 8EGD9AFO
-o Muestra $$# Cl $$# -a Cl
1
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ,,
2
3
(
+
,
/
0
F"CG"H- FE 8EGD9AFO:
O5E87AC"O-E:
F"8MA FED ADGM-O : ...............................................
DETERMINACIN DE CLORUROS
" OBJETIVOS
1.2 A$licar los conoci#ientos de <olu#etra ar3ento#tica en la $re$araci%n > <aloraci%n de
una soluci%n de -itrato de $lata > tiocianato de $otasio
1.3 AnaliKar el contenido de cloruros ;ue contienen una #uestra de ;ueso $or #edio del
#todo 7olhard.
II PRINCIPIO DEL MTODO
El #todo e#$leado es el de 7olhard Da #uestra $ro!le#a ;ue contiene cloruros se trata con un
<olu#en conocido > a3re3ado en e.ceso de soluci%n de nitrato de $lata= $reci$itando cloruro de
$alta de acuerdo a la si3uiente reacci%n:
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ,/
Cl
-
4 A3
4
-------------------- A3 Cl ) * 8eacci%n de titulaci%n
El e.ceso de nitrato de $lata se deter#ina $or retro<aloraci%n con soluci%n <alorada de
sulfocianuro de $otasio.
A3
4
4 C-
-
---------- A3 C- ) * 8eacci%n de retitulaci%n
El $unto final de la titulaci%n ;ueda en e<idencia cuando un li3ero e.ceso de la soluci%n de
sulfocianuro reacciona con el indicador alu#!re frrico dando una colraci%n roBo san3re= de!ido a
la for#aci%n del i%n ferri-sulfocianuro.
F e
444
4 , C-
-
------------- Q Fe ) C-*
,
R
-3
8eacci%n en el $unto final
III DENERALIDADES
El ;ueso es un $roducto ali#enticio deri<ado de la leche > $ertenece al ti$o de ali#entos
concentrados= de alto <alor nutriti<o > !astante di3eri!le. Con la deno#inaci%n de ;ueso se
entiende S el $roducto #adurado o no= o!tenido $or la coa3ulaci%n natural o artificial de la leche
entera= de la leche $arcial#ente descre#ada o total#ente descre#ada= adicionada o no de cre#aT
En tr#inos 3enerales= la fa!ricaci%n de ;uesos co#$rende las si3uientes o$eraciones > $rocesos:
O!tenci%n de la cuaBada= e.udaci%n del suero= > #aduraci%n de la cuaBada. Co#o o$eraciones
co#$le#entarias= $ode#os indicar las si3uientes: $asteuriKaci%n > calenta#iento= adici%n de
culti<os #icro!ianos= fracciona#iento de la cuaBada= e.tracci%n $ur3a > #odelado= $rensado de la
cuaBada= salaK%n > e#!alaBe.
Da co#$osici%n ;u#ica del ;ueso de$ende de la co#$osici%n ;u#ica > $re$araci%n de la leche
utiliKada. Da co#$osici%n ;u#ica $ro#edio es la si3uiente:
Co#$onente @
A3ua 2+ a ,2 @
Materias 3rasas 1 a (2 @
Casena > deri<ados 0 a 3( @
Dactosa 2.,@
ales #inerales 1 a (@
El a3ua re$resenta la #itad del $roducto cuando se trata de ;uesos frescos > la cuarta $arte en los
;uesos fer#entados. El au#ento de las sales #inerales es de!ido casi sie#$re al a3re3ado de
cloruro de sodio > otras sales #inerales ;ue se a3re3an $ara for#ar la corteKa en al3unos ;uesos.
Dos <alores de sal en los ;uesos es #u> <aria!le= el contenido de sal es #enor a + @) ( a 1@*=
aun;ue de$ende en 3ran $arte de la <ariedad de ;ueso.
"7 APARATOS
(.( 5alanKa analtica con sensi!ilidad de 2.1 #3
(.+ Frascos erlen#e>er de 2+2 #l
(., 5ureta $or 2+ #l.
V REACTIVOS
+.1oluci%n de nitrato de $lata 2.1222 -
+.2 oluci%n <alorada de ulfocianuro de $otasio 2.1222 -.
+.3 S'2$#.n #n,#$a,%a ,- $%/a* ,- )*as# a' : K
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ,0
Fisol<er + 3ra#os de cro#ato de $otasio en $e;ue?a cantidad de a3ua destilada= li!re de cloruros >
se co#$leta hasta 122 #l.
VI PROCEDIMIENTO
;.+ P%-)a%a$#.n ,- 2na s'2$#.n ,- N#*%a* ,- P'a*a ?.1??? N
En la reacci%n si3uiente se tiene :
C'
H
N A&
N
HHHHHHHHHHH A& C'
e o!ser<a ;ue un #ol de nitrato de $lata contiene un e;ui<alente= $or;ue es la cantidad de dicha
sustancia ;ue a$orta un to#o 3ra#o de i%n $lata = cati%n #ono<alente en el $reci$itado.
El $eso e;ui<alente del nitrato de $lata es :
&E : A3-O3 : 1,1.01
1
&ara $re$arar una soluci%n standard de nitrato de $lata 2.1222 - $esar > disol<er (./1201 3ra#os
de nitrato de $lata con a3ua destilada= li!re de cloruros= lle<ar a un #atraK aforado de 1222 #l=
enrasar > ho#o3eneiKar.
;.0 Va'%a$#.n $n C'%2% ,- s,#
El cloruro de sodio= cate3ora $atr%n $ri#ario= tiene una $ureKa de 11.1 - 122 @= $or esto es un
e.celente $atr%n $ri#ario. &esar 2.1222 3ra#o de cloruro de sodio > disol<erlo con a3ua destilada
> diluir a #s o #enos /2 #l= en un <aso de 2+2 #l= a3re3ar 1 #l de cro#ato de $otasio al + @ >
titular con la soluci%n de nitrato de $lata hasta la a$arici%n de un color naranBa d!il lo ;ue nos
indica el $unto final de la titulaci%n.
El $eso e;ui<alente del cloruro de sodio es +0.(+ 3ra#os= $or lo ;ue su #ilie;ui<alente 3ra#o es
2.2+0(+ 3ra#osJ e;. O de cloruros es i3ual a 2.23+(+ 3ra#osJ e;.
Da*s
&eso de cloruro de sodio : --------------
3asto del nitrato de $lata : -------------------
Milie;ui<alente del cloruro de sodio : -------------------
CG'$2' ,-' 7'2/-n *-.%#$
7 te%rico : 2.1222 3 : 1/.12+/ #l
2.2+0(,3J#e; . 2=1222 #e;J #l
4a$*% ,- $%%-$$#.n
Factor : 3asto te%rico :
3asto $ractico
N%/a'#,a, 7-%,a,-%a
- : 2.1222 3 :
2.2+0(+3 J#e; . 2.1222 #e; J #l
;.4 P%-)a%a$#.n ,- 2na s'2$#.n ?.1??? N ,- s2'!$#an2% ,- )*as#
&ara $re$arar una soluci%n standard de sulfocianuro de $otasio 2.1222 - $esar > disol<er 12
3ra#os de esta sal con a3ua destilada ) te%rica#ente corres$onde 1./10+ 3ra#os= $ero de!ido a
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ,1
;ue esta sal es hi3rosc%$ica= es $referi!le $esar un li3ero e.ceso*= lle<ar a un #atraK aforado de
1222 #l= enrasar > ho#o3eneiKar.
;.: Va'%a$#.n ,- 'a s'2$#.n NE1? ,- s2'!$#an2% ,- )*as# $n s'2$#.n ,- n#*%a*
,- )'a*a ?.1??N 8 /(*, ,-' -s*Gn,a% s-$2n,a%#9
e #ide e.acta#ente 22 #l de soluci%n 2.122- de nitrato de $lata <alorado= se coloca en una
c$sula de $orcelana > se a?ade + #l de cido ntrico , - > + #l de indicador de alu#!re frrico.
e titula con la soluci%n de sulfocianuro= o!ser<ndose inicial#ente a #edida ;ue cae= un
$reci$itado !lanco ;ue da a la #eKcla una a$ariencia lechosa= se3uir <alorando hasta la a$arici%n
de una tonalidad roBa d!il $ersistente al a3itar
;.4 AnG'#s#s ,- 'a /2-s*%a
a* P%-)a%a$#.n y *%a*a/#-n* ,- 'a /2-s*%a
&esar 3.2222 3ra#os de la #uestra de ;ueso > se introduce en un #atraK de erlen#e>er de 2+2 #l=
adicionar 2+ #l de soluci%n 2.1222 - de nitrato de $lata ) de!e ase3urarse ;ue e.iste e.ceso de
nitrato *. Fis$ersar el ;ueso $or rotaci%n= a?adir + #l de '-O
3
concentrado > +2 #l de a3ua destilada.
'ier<a el conBunto sua<e#ente.
Cuando la #eKcla e#$ieKa a her<ir se le a3re3a 12 #l de IMnO
(
al +@ con lo cual el l;uido ad;uiere
un color a#arillento > se aclara. e enfra= se filtra > se la<a #inuciosa#ente con a3ua destilada hasta
co#$letar un <olu#en a$ro.i#ada#ente de 122 #l.
!* 9itulaci%n
7alorar el e.ceso de nitrato de $lata con soluci%n 2.1222 - de sulfocianuro de $otasio= e#$leando co#o
indicador 2 #l de soluci%n saturada de alu#!re frrico. El $unto final ;ueda esta!lecido cuando en la
soluci%n a$arece la $ri#era tonalidad roBa d!il $er#anente.
VII CALCULOS
El resultado se suele e.$resar !aBo la for#a de cloruros de sodio:
Clculo co#o $orcentaBe referida a cloruro de sodio
@ -aCl : ) A - 5 * . 2.2 +0(+ 3J#e; . 122@
#l #uestra
,n,- L
A : #l 3astados de la soluci%n de A3-O
3
2.1222- . factor de correcci%n
5 : #l 3astados de IC- 2.1222- . factor de correcci%n
VIII EXPRESIN DE RESULTADOS
El resultado se suele e.$resar co#o $orcentaBe referida a cloruro de sodio
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA /2
I!"O#$% &% 'A(O#A)O#IO # *,
DETERMINACIN DE CLORUROS
FEC'A: ....................
A&EDD"FO N -OM58E: ...........................................................................
A-OD"": ......................................................................................................
MP9OFO: .......................................................................................................
MGE98A: .........................................................................................
CADCGDO
1.- Va'%a$#.n ,- 'a s'2$#.n ?.1??? N ,- n#*%a* ,- )'a*a $n $'%2% ,- s,#
Fatos:
&eso del reacti<o $atr%n : ----------------
Easto de la soluci%n de A3-O
3
: ----------------
&eso e;ui<alente de -aCl : ----------------
Milie;ui<alente de -aCl : ----------------
S'2$#.nL
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA /1
-or#alidad
Molaridad
2.- Va'%a$#.n ,- 'a s'2$#.n ?.1???N ,- S2'!$#an2% ,- )*as# $n n#*%a* ,- )'a*a
7olu#en de soluci%n de A3-O
3
: -------------
Factor de correcci%n del A3-O
3
: ------------
7olu#en $ractico del IC- : ------------
3.- AnG'#s#s ,- 'a /2-s*%a
( Fatos:
&eso de la #uestra : ---------------
7olu#en de A3-O3 : ---------------
Factor de A3-O
3
: ---------------
Easto de IC- : ----------------
Factor del IC- : ----------------
Milie;ui<alente -aCl : ----------------
!* S'2$#.nL
8esultado co#o @ -aCl
@ -a Cl :
9A5DA FE 8EGD9AFO
-o Muestra @ -a Cl
1
2
3
(
+
,
/
0
F"CG"H- FE 8EGD9AFO:
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA /2
O5E87AC"O-E:
F"8MA FED ADGM-O: ...............................................
ANALISIS DE LA DURE@A DEL ADUA
I O-7ET/OS
1.1 Aplicar los conocimientos para preparar y valorar una solucin de #tilen diamin tretraac!tico
disdico.
1.2 %eterminar la dureza total que presenta el agua potable e&presando el resultado como mg7 de
carbonato de calcio.
II 8#!C8O 9EL (:TO9O
#l m!todo se basa en analizar la presencia de iones calcio y magnesio, mediante la valoracin con solucin
de #%2A, agente formador de comple$os, formando los iones comple$os llamados quelatos.
#l primer in en reaccionar es el magnesio -II. que reacciona con el indicador negro de #riocromo 2,
tomando el color ro$o vino caracterstico.
0g
B:
B 6Ind
;:
O FFFF 0g Ind
;
B 6
B
indicador comple$o ro$o vino
color azul
Al agregar la solucin valorante se combina con el in calcio y luego con el in magnesio, a un p6 cuyo
valor es de 18.
3a
B:
B 6
:
5
;:
FFFFFFF 3a 5
;:
B : 6
B
0g
B:
B 6
:
5
;:
FFFFFF 0g 5
;:
B : 6
B
analito #%2A quelato
#l punto final de la valoracin est dado cuando el indicador negro de #riocromo 2 - @#2 ., cambia de color
ro$o vino al azulino.
0g Ind
;
B 6
:
5
;:
FFFFFFF 0g 5
;:
B 6Ind
;:
B 6
B
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA /3
ro$o vino #%2A quelato azul
magnesio
;E!E#"L9"9ES
(na aplicacin importante del empleo del #tilen diamin tetraac!tico - #%2A . es la determinacin de la
dureza de agua. 7as aguas pueden ser blandas o duras segn su concentracin de iones de calcio y
magnesio, es blanda si forma espuma con una cantidad peque"a de solucin de $abn y dura sino forma
espuma o se obtiene solo despu!s de una agregado mayor, en este caso los iones calcio y magnesio, se
combinan con los iones del $abn dando compuestos insolubles de calcio y magnesio.
1ara determinacin cuantitativa de los formadores de dureza - calcio y compuestos de magnesio. en el
agua e&isten numerosos procedimientos que t!cnicamente estn basados, en los fundamentos clsicos del
anlisis cuantitativo, originados algunos en el )ec)o que los cidos grasos sus sales alcalinas se
transforman con las sales alcalino ; t!rreas en compuestos solubles en agua - $abones de cal o magnesio ..
/eneralmente la dureza se clasifica, en dureza temporal o carbnica, que tiene su origen en el contenido de
bicarbonatos clcico y magn!sico. 7a %ureza permanente se debe a la presencia en el agua de sulfatos y
cloruros de los mencionados cationes.
7a dureza total es la suma de las durezas temporales y permanente. 7a concentracin en el agua se
e&presa en partes por milln referidas a carbonato de calcio o en grados de dureza - alemana , francesa e
inglesa ..
/ "8"#"TOS
(.1 +alanza electrnica %enver
(.2 +ureta por :9 ml
(.3 vasos de precipitados por :98 ml
/ #E"CT/OS
+.1 ,olucin valorada de #%2A disdico
+.2 Soluci,n -u22e& de clo&u&o de a3onio - >id&,+ido
,e pesa D.A gramos de cloruro de amonio y se disuelve con 9M ml de )idr&ido de amonio concentrado y se
diluye a 188 ml con agua destilada.
+.3 Soluci,n indicado&a de !eC&o de E&ioc&o3o T
,e disuelve en 188 ml de alco)ol etlico 9 gramos del indicador, in)ibidor, constituido por el negro de
#riocromo 2 y >.9 gramos de clor)idrato de )idro&ilamina.
CI 8#OCE9(E!TO
;.1 8&epa&aci,n de la soluci,n ).)1 ( de E9T"
7a sal disdica di)idratada - @a: 6: 5. :6:4 F <M:,:> gramos ., pero este reactivo no es lo suficientemente
puro, por eso se pesa en e&ceso y luego se determina su verdadero ttulo o molaridad.
1esar > gramos de #%2A y 8.1 gramos de cloruro de magnesio di)idratado, disolver en agua desionizada y
diluir la solucin e&actamente a un litro, guardar la solucin en un frasco de poliestireno y rotular la solucin.
.G2 /alo&aci,n de la soluci,n ).)1 ( de E9T" con ca&'onato de calcio
1esar e&actamente 8.:98 gramos de carbonato de calcio, calidad reactivo analtico, previamente desecado
a 189 ; 118
o
3, llevar a un vaso de :98 ml y disolver con cido clor)drico 1 0, a"adiendo , gota a gota,
)asta conseguir disolucin completa calentando si es necesario ' diluir con agua )asta 188 ml, transferir a
una fiola de :98 ml y diluir )asta el enrase y )omogeneizar.
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA /(
0edir e&actamente, :9.8 ml de esta solucin y depositar en un erlenmeyer de :98 ml . A"adir unos 98 ml de
agua, 9 ml de la solucin buffer de cloruro de amonio ; )idr&ido de amonio y 9 gotas del indicador @#2
- negro de #riocromo 2 ..
2itular con solucin de #%2A )asta cambio de color del ro$o vino al azul puro- agitar fuertemente ..
;.0 "n5lisis de la 3uest&a
a9 8&epa&aci,n de la 3uest&a
0edir e&actamente 188,8 ml de agua y a"ada 1; : ml de la solucin buffer, cloruro de amonio ; )idr&ido de
amonio )asta obtener un p6 18.
B9 Titulaci,n
Agregue 1 ; : gotas del reactivo indicador negro de #riocromo 2 - @#2. e inmediatamente titular con la
solucin de #2%A 8.81 0, )asta obtener un vira$e del indicador ro$o vino al azul puro.
/ C"LCULOS
#l resultado del anlisis se e&presa en forma convencional como partes por milln referida a carbonato de
calcio.
mg 7 3a34< F ml gastados & 8.81 mmolml & 188 mg 3a34<mmol & 1888 ml
ml de muestra & 1 7
/ E<8#ES=! 9E #ESULT"9OS
7os resultados e&presarlo como partes por milln referida a carbonato de calcio.
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA /+
IN#OR(E &E LABORATORIO # *-
DETERMINACIN DE LA DURE@A DEL ADUA
FEC'A: ....................
A&EDD"FO N -OM58E: .........................................................................................
A-OD"": ....................................................................................................................
MP9OFO: .......................................................................................................................
MGE98A: .....................................................................................................................
CADCGDO
1.- Va'%a$#.n ,- 'a s'2$#.n ?.?1 M ,- EDTA $n Ca%3na* ,- $a'$#
Fatos:
&eso del reacti<o $atr%n : -----------------
7olu#en aforado : -----------------
7olu#en alcuota : -----------------
Easto de la soluci%n de EF9A : ----------------
&eso #olecular del Car!onato : ----------------
Mili#ol del car!onato : ----------------
S'2$#.nL
&eso de car!onato en la alcuota
-or#alidad
Molaridad
2.- AnG'#s#s ,- 'a /2-s*%a
Fatos:
7olu#en de la #uestra : ---------------
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA /,
Easto de EF9A : ---------------
-or#alidad e.acta : ---------------
Milie;ui<alente CACO3 : ----------------
!* S'2$#.nL
$$# CaCO3:
9A5DA FE 8EGD9AFO
-o Muestra #3JD CaCO3
1
2
3
(
+
,
,
/
0
F"CG"H- FE 8EGD9AFO:
O5E87AC"O-E:
F"8MA FED ADGM-O: ...............................................
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA //
DETERMINACIN DE AGUA
O-7ET/OS
1.1 4perar adecuadamente la balanza analtica el!ctrica y la electrnica
1.: %eterminar el contenido de )umedad en un alimento
8#!C8O 9EL (ETO9O
#l m!todo de anlisis toma el nombre de m!todo gravim!trico indirecto por volatilizacin. 3onsiste en
someter una porcin pesada de muestra a calentamiento a una temperatura adecuada y a un perodo de
tiempo determinado. #l residuo slido se pesa y el agua se determina en funcin de la variacin de peso
que e&perimenta la sustancia en estudio.
#ste m!todo es vlido slo cuando en el caso de que la p!rdida de peso sea debido e&clusivamente a la
eliminacin de agua.
;E!E#"L9"9ES
7a balanza analtica es un instrumento importante en al anlisis cuantitativo, debe pesar masas )asta
:88.8888 gramos y una sensibilidad del 8.1 mg.
(na balanza analtica el!ctrica de un solo platillo es una balanza mecnica, aunque tenga una luz el!ctrica
para iluminar la escala de lecturas. 7a pesada se realiza retirando pesas incorporadas, en cantidad
equivalente al peso del cuerpo por pesar. 7a cruz se vuelve a una posicin cercana a la original, y la
desviacin residual se lee en una escala iluminada.
7a balanza electrnica, no tiene pesas incorporadas. #n ella una accin electromagn!tica para volver la
cruz a su posicin original. 7a corriente el!ctrica necesaria para generar dic)a accin es proporcional a la
masa del ob$eto que se pesa. 3uando se coloca una masa sobre el platillo, el detector de equilibrio capta el
desplazamiento y enva una se"al de error al circuito, que produce la corriente correctiva. Al circular la
corriente se crea un campo magn!tico en la bobina o solenoide fi$os en la base del platillo de la balanza. #l
campo magn!tico del solenoide es atrado o repelido por el imn permanentemente situado ba$o el platillo, a
medida que la desviacin disminuye, la se"al de error del detector de equilibrio decrece. 7a corriente
correctiva que se requiere para restablecer el sistema a su posicin original es proporcional a la masa del
ob$eto colocado sobre la balanza. #l instrumento est calibrado o graduado para permitir la toma de lecturas
en unidades de masa.
3(I%A%4 5 #017#4 %# 7A +A7A@NA.
,iga las siguientes reglas generales para traba$ar con una balanza analtica cualquiera que sea la marca y
modelo.
%ebe estar en base firme, aislada y libre de vibraciones, calor, fro, etc.
3uando no este en funcionamiento debe estar apagada sin pesas y con sus ventanillas cerradas
Al poner en funcionamiento la balanza se debe manipular la manivela con muc)o cuidado.
1rote$a la balanza de la corrosin. 7os ob$etos que se coloquen sobre el platillo deben limitarse a
metales no reactivos, plsticos no reactivos, y materiales vtreos.
3uando se pone o retiran ob$etos de los platillos, los arrestos de la cruz y los soportes de los platillos
deben subirse para evitar que las cuc)illas se deterioren.
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA /0
@o se deben colocar directamente los ob$etos o sustancias que puedan deteriorar los platillos de la
balanza.
3onserve la balanza escrupulosamente limpios. (n pincel de pelo de camello es til para eliminar
cualquier material o polvo que )aya cado.
@o se debe sobrecargar la balanza.
#vitar derramar sustancia en los platillos.
,iempre de$e que un ob$eto que )aya sido calentado regrese a la temperatura ambiente antes de
pesarlo.
(se pinzas no las manos con el fin de evitar que los ob$etos secos se )umedezcan.
%#,#3A%4H#,
#l secado en la estufa es la forma ms comn de eliminar la )umedad de los slidos. #ste m!todo no es
apropiado para sustancias que se descomponen o en las que no se elimina el agua a la temperatura de la
estufa. (n desecador es un recipiente, por lo general de vidrio, que se emplea para conservar ob$etos en
una atmsfera debe apro&imarse a la temperatura ambiente, el desecador es til para que estos materiales
alcancen el equilibrio en el peso en una atmsfera que tenga una )umedad ba$a y controlada, a fin de poder
evitar los errores causados por pesar los ob$etos $unto con el agua.
7a naturaleza del agente desecante que se coloca en el fondo del desecador determina la presin parcial
en el equilibrio del vapor de agua dentro del desecador. 7as sustancias que actan como desecantes
qumicos se tiene &ido de calcio - 3a4 ., pent&ido de fsforo - 1:49 ., cloruro de calcio - 3a3l:. 6:4 .,
etc.
7a determinacin de agua en las sustancias slidas es uno de los casos ms importantes de anlisis,
debido a que un componente comn en los cuerpos slidos lo constituye el agua. #l agua en los cuerpos
slidos se encuentra ba$o dos formas *
a* ";U" ESE!C"L
#l agua o los elementos que lo integran e&isten como parte de la composicin estequiom!trica de los
compuestos. 1ueden ser *
";U" 9E C#ST"LH"C=! O %9#"T"C=!
#s aquella que forma parte integrante de la estructura de algunas sustancias denominadas )idratos
cristalinos. %urante el calentamiento, estos )idratos se descomponen, desprendiendo agua. #l agua se
encuentra ba$o la forma de T n 6
:
4 T.
";U" 9E CO!STTUC=!
#n este tipo de agua los grupos componentes del agua, el )idrgeno y el o&geno, o el grupo )idro&ilo
unidos dentro de los compuestos por fuerzas de valencia primaria, se pueden convertir en agua por
descomposicin t!rmica del producto.
: @
a
6 3 4
<
@a
:
3 4
<
B 6
:
4 B 34
:
5* ";U" !O ESE!C"L
#s el agua retenida en las sustancias slidas mediante fuerzas no qumicas. 1ueden ser *
";U" %;#OSC=8C"S
#s el agua retenida por los slidos y que son absorbidos por su superficie a partir del aire, o cuando se
a"ade agua a materiales en procesos industriales. ,u contenido no es constante, usualmente se determina
por calentamiento a unos 188
o
3.
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA /1
";U" OCLU9" O !CLU9"
#s un componente )abitual de los compuestos que se forman por cristalizacin en disolucin acuosa.
=orma parte de minerales y productos naturales. 1ara eliminar este tipo de agua se requiere de elevadas
temperaturas.
";U" 9E !%-C=!
#s el agua retenida por las sustancias que presentan fenmenos gelatinosos o coloides lifilos orgnicos.
#ste tipo de agua se encuentra en el agar agar, &idos de silicio y aluminio.
(:TO9OS 9E 9ETE#(!"C=!
1ara analizar agua por los m!todos gravim!tricos se tiene dos formas *
A* (Atodos 9i&ectos
#l agua eliminada de la sustancia es recogida y determinada por un aumento de peso que esta va )a
provocar en sustancias especiales que actan como absorbentes de agua. 1or el aumento de peso se
determina el agua.
5* (Atodos ndi&ectos
#l agua se determina por la p!rdida de peso que sufre la muestra cuando se somete a calentamiento.
7a p!rdida de peso se debe solo a la p!rdida de agua que e&perimenta la muestra.
#ste m!todo para que pueda ser aplicado se requiere que el desprendimiento de agua debe ser
completo y que la eliminacin del producto voltil corresponda solamente al agua.
/ "8"#"TOS
>.1 +alanza analtica con sensibilidad de 8.1 mg
(.2 3risoles de porcelana
(.3 1inza para crisoles
>.> #stufa
>.9 %esecador con agente des)idratante .
/ #E"CT/OS
CI 8#OCE9(E!TO
..1 T&a'aEo 8&eli3ina&
"@ -"L"!H" "!"LTC" ELECT#=!C" 9E!/E# 1.)
los pasos para pesar en esta balanza son los siguientes*
1ara poner en funcionamiento la balanza encender con el botn 4@4== del tablero de mando
1ara usar el auto calibrado siga los siguientes pasos*
1ermita que la balanza caliente y espere que el indicador de inestabilidad -u. desaparezca en la pantalla
de mensa$e. 7uego siga el siguiente procedimiento*
1resionar la tecla T"#E BHE#O@ para que la pantalla num!rica est! en cero. 7a pantalla muestra lo siguiente*
8.8888 2AHI@/
luego
2.2 888 /HA0
1resione la tecla A(24 3A7. 7a pantalla muestra lo siguiente*
;;;;;;;;;;;; 3A7
luego
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA 02
;;;;;;;;;;;;; 3A7 ; 188 ; U
luego
;;;;;;;;;;;;; 2AHI@/
luego
8.8888 /HA04,
1onga el crisol o recipiente a pesar en el platillo. 7a pantalla muestra *
CA74H /HA0 (
luego
CA74H /HA0
3uando el indicador de inestable - ( . desaparece de la pantalla de mensa$e, est listo para anotar el
valor de la pantalla num!rica.
,obre este peso del recipiente -crisol, luna de relo$, cpsula, pesasustancia. a"adir el peso de la
sustancia que se va analizar.
..2 "n5lisis de la (uest&a
1esar un crisol o cpsula de porcelana completamente limpio y seco. 1esar en el recipiente 1.8888 gramo
de muestra por analizar, verifique la pesada del con$unto y colocar el crisol y su contenido en una estufa
regulada a 118
o
3, durante 1 a : )oras.
Hetirar el crisol de la estufa y colocarlo en un %esecador para que enfre. 1ese el con$unto y nuevamente
traslade el crisol a la estufa por espacio de <8 minutos, enfriar y pesar.
Hepita esta operacin )asta conseguir peso constante. 3on los datos conseguidos calcule el porcenta$e de
)umedad en la muestra.
/ C"LCULOS
1ara calcular el porcenta$e de agua se aplica la siguiente relacin*
E6 F /1 ; /: P 188
/1
%onde *
E 6 F 1orcenta$e de )umedad
/1 F 0asa en gramos de la muestra original
/: F 0asa en gramos de la muestra seca.
CIII #P1H#,I4@ %# H#,(72A%4,
7os resultados obtenidos se e&presan en porcenta$e de agua y con dos cifras decimales*
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA 01
I!"O#$% &% 'A(O#A)O#IO # *.
FE9E8M"-AC"H- FE AEGA
FEC'A : ....................
A&EDD"FO N -OM58E: ................................................................................
A-OD"": ..........................................................................................................
MP9OFO: ...........................................................................................................
MGE98A: ....................................... ...................................................................
CADCGDO
a9 Da*sL
&eso de la #uestra : -----------------
&eso crisol 4 #uestra : -----------------
&eso de crisol 4 desecado : ----------------
&eso de crisol solo : ----------------
&eso del desecado : ....................
!* S'2$#.nL
@ '2O :
9A5DA FE 8EGD9AFO
-o Muestra @ '2O
1
2
3
(
+
,
/
0
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA 02
F"CG"H- FE 8EGD9AFO:
O5E87AC"O-E:
F"8MA FE ADGM-O: ...............................................
DETERMINACIN DE CENI@AS
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA 03
O-7ET/OS
1.1 Aplicar los m!todos de destruccin de la materia orgnica
1.2 Analizar el contenido de cenizas en una muestra alimenticia.
8#!C8O 9EL (:TO9O
se basa en la incineracin de una porcin e&actamente pesada de muestra, se destruye la materia
orgnica, operando a una temperatura de 988
o
3, quedando como residuo la materia mineral cuya
cantidad e&acta se determina por diferencia de masa.
;E!E#"L9"9ES
7as muestras orgnicas, biolgicas, alimentos, etc. emplean los m!todos de calcinacin seca para )acer la
determinacin de cenizas o de contenido mineral que presenta la muestra. 7as cenizas de los productos
alimentarios estn constituidos por el residuo inorgnico que queda despu!s de que la materia orgnica se
)a quemado. 7as cenizas obtenidas no tienen necesariamente la misma composicin que la materia mineral
presente en el alimento original, ya que puede )aber )abido p!rdidas por volatilizacin o alguna interaccin
entre los constituyentes.
#stos m!todos consisten en someter la muestra traba$ando a una temperatura de >88 a M88 grados
centgrados en una mufla. #n estos m!todos, el o&igeno atmosf!rico sirve como o&idante, es decir, la
materia orgnica se quema de$ando un residuo inorgnico.
#n el caso de los lquidos y de los te$idos )medos se secan en un ba"o de vapor o por calentamiento
suave antes de colocarlos en la mufla. #l calor de la mufla debe aplicarse gradualmente )asta alcanzar la
temperatura final para evitar la combustin rpida y formacin de espuma.
(na vez terminada la calcinacin, por lo general el residuo se solubiliza en el recipiente a"adiendo 1 : ml.
de cido clor)drico D 0, en caliente y luego se filtra si es necesario, y se transfiere a un vaso de precipitado
para continuar el anlisis.
/ "8"#"TOS
(.1 +alanza analtica electrnica con sensibilidad de 8.1 mg.
(.2 crisoles de porcelana o de platino
(.3 6orno ; mufla el!ctrico, con termorregulador
(.( %esecadores a base de silicagel, cloruro de calcio u otro des)idratante.
/ #E"CT/OS
/ 8#OCE9(E!TO
,e pesan de < a 9 gramos de la muestra en un crisol previamente tarado. ,e coloca el crisol que contiene
la porcin de muestra en el )orno mufla. ,e regula el )orno ; mufla para que alcance una temperatura de
D88
o
3.
,e quema la porcin de muestra con el )orno parcialmente cerrado )asta que la combustin sea completa.
,e cierra el )orno ; mufla y se incinera la porcin de muestra )asta la obtencin de cenizas. #l tiempo de
incineracin debe ser de dos )oras mnimo, contado desde el momento que se alcanza los D88
o
3 .
,e e&trae el crisol y se pone a enfriar en el desecador. (na vez enfriada )asta temperatura ambiente, se
pesa.
/ C"LCULOS
9"TOS
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA 0(
peso de muestra - 1 . F ;;;;;;;;;;;;;;;;;
1eso crisol B cenizas - 11 . F ;;;;;;;;;;;;;;;;
1eso crisol solo - 1o . F ;;;;;;;;;;;;;;;;
1eso de cenizas F ;;;;;;;;;;;;;;;;
#l contenido de cenizas de la muestra se e&presa en porcenta$e, referido a su peso inicial.
#l porcenta$e de ceniza se obtiene aplicando la frmula siguiente *
? ceniIas 4 B 81 - 8o @ < 1))
8
/ E<8#ES=! 9E #ESULT"9OS
7os resultados del anlisis colocarlos en el siguiente cuadro
IN#OR(E &E LABORATORIO # *8
FE9E8M"-AC"H- FE CE-"6A
FEC'A: ....................
A&EDD"FO N -OM58E: .......................................................................
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA 0+
A-OD"": .................................................................................................
MP9OFO: .................................................................................................
MGE98A: ................................................................................................
CADCGDO
Fatos:
&eso de la #uestra : -----------------
&eso del crisol 4 calcinado : ----------------
&eso del crisol solo : ----------------
&eso del calcinado : ...................
S'2$#.nL
El resultado se e.$resa co#o @ de ceniKas
@ ceniKas :
9A5DA FE 8EGD9AFO
-o Muestra @ ceniKas
1
2
3
(
+
,
/
0
F"CG"H- FE 8EGD9AFO:
O5E87AC"O-E
F"8MA FED ADGM-O ...............................................