11.1 OBJETIVOS Esta aula prtica tem como objetivo geral, ese!volver "abiliaes e compet#!cias re$ere!tes % espectro$otometria& Como objetivos espec'(cos se estacam os segui!tes po!tos: ) etermi!ar a absortiviae molar para o perma!ga!ato e potssio *+M!O , - e em seguia etermi!ar a co!ce!tra./o e uma solu./o e co!ce!tra./o esco!"ecia0 11.2 ABORDAGEM TERICA 11.2.1 Espectrooto!etr"# A co!ce!tra./o e subst1!cias poe ser etermi!aa mei!o) se a lu2 absorvia por uma solu./o, atrav3s o m3too espectro$otom3trico& Se um raio e lu2 mo!ocromtico atravessar uma solu./o co!te!o uma subst1!cia capa2 e absorver lu2 !este comprime!to e o!a *-, uma parte esta lu2 i!cie!te *I o - ser absorvia e uma parte ser tra!smitia *I-& C"amamos e tra!smit1!cia *T- a ra2/o e!tre a i!te!siae a lu2 tra!smitia *I- e a i!te!siae a lu2 i!cie!te *I o -& A tra!smit1!cia e uma solu./o epe!e os segui!tes $atores: - 4ature2a a subst1!cia - Co!ce!tra./o - Espessura a solu./o A rela./o e!tre estes tr#s $atores 3 escrita 5ua!titativame!te pela lei e 6eer)7ambert, ou simplesme!te lei e 6eer, segu!o a Qumica Analtica 1 Universidade Federal Rural do Semi-rido - UFERSA 5ual a tra!smit1!cia e uma solu./o !um etermi!ao comprime!to e o!a 3: O!e: 3 a absortiviae molar e 3 e8pressa !as u!iaes M )9 cm )9 0 c 3 a co!ce!tra./o a amostra e8pressa em mol:7*M-0 b 3 o cami!"o ;ptico e 3 geralme!te e8presso em cm& Como a tra!smit1!cia 3 uma $u!./o e8po!e!cial, aplica!o)se o logaritmo temos: C"ama!o)se *)log T- e absorb1!cia *A- temos: Porta!to, a lei e 6eer estabelece 5ue a absorb1!cia e uma subst1!cia em solu./o 3 iretame!te proporcio!al a sua co!ce!tra./o e a espessura 5ue a lu2 atravessa& A utili2a./o a lei e 6eer re5uer o estabelecime!to o comprime!to e o!a % absor./o m8ima& Co!"ece!o)se este comprime!to e o!a, preparam)se solu.<es com co!ce!tra.<es co!"ecias e etermi!a)se a absorb1!cia !este comprime!to e o!a& Fa2e!o)se um gr(co a absorb1!cia *Ei8o =- em $u!./o a co!ce!tra./o *Ei8o >-, obt3m)se uma reta 5ue 3 c"amaa e curva par/o, a 5ual poer ser utili2aa para etermi!ar a co!ce!tra./o e solu.<es a partir os valores a absorb1!cia& Como valores e para muitas subst1!cias s/o co!"ecios, ou poem ser $acilme!te etermi!aos *$a2e!o)se um espectro e absor./o-, e tamb3m por5ue a etermi!a./o e A 3 simples, este m3too 3 basta!te utili2ao para etermi!a.<es e co!ce!tra./o& Qumica Analtica 2 Universidade Federal Rural do Semi-rido - UFERSA 11.2.2 I$str%!e$t#&'o ?e ma!eira global, um espectro$ot@metro tem tr#s partes: - Fo!te e raia./o: !ormalme!te 3 uma l1mpaa i!ca!esce!te& E8iste tamb3m um co!trole e i!te!siae a raia./o, mas 3 $u!ame!tal um meio e co!trole o comprime!to a o!a *por e8emplo, A(ltros ou mo!ocromati2aores como prismas ou graes e i$ra./o-& 4o !osso aparel"o, poe)se selecio!ar o comprime!to e o!a a lu2 i!cie!te atrav3s e um co!trole ma!ual& - Amostra: eve estar co!tia em um recipie!te apropriao o tipo tubos e e!saio ou cubetas& Como !ormalme!te meias comparativas s/o $eitas *uma meia s; com solve!te, outra com solve!te e soluto-, as cubetas v#m emparel"aas& As cubetas s/o $abricaas as mais iguais poss'veis& Assim, !o resultao A(!al, some!te o soluto $a2 uma co!tribui./o % absor./o& - ?etector: 3 um eleme!to se!s'vel % raia./o e 5ue poe !os ar uma meia a i!te!siae a mesma0 varia ese $oto)mol3cula at3 o pr;prio ol"o& Bm i!icaor !o aparel"o co!verte o si!al o eleme!to em um !Cmero& Os i!strume!tos em geral isp<em e ois i!icaores: um eles !os a tra!smit1!cia e o outro a absorb1!cia, evita!o a !ecessiae e uma calculaora& 11.( PROCEDIME)TO PRTICO a) Preparar 9 7 e uma solu./o esto5ue e perma!ga!ato e potssio *+M!O , D massa molar E 9FG,HI, g:mol- !a co!ce!tra./o e 9,FG mg:7& *Obs&: para poupar tempo esta etapa j $oi e8ecutaa previame!te e a solu./o e perma!ga!ato e potssio 9,FG mg:7 j se e!co!tra sobre a ba!caa ce!tral- Qumica Analtica 3 Universidade Federal Rural do Semi-rido - UFERSA b) A partir a solu./o 9,FG mg:7 obtia !a etapa a!terior, prepare H, *5uatro- solu.<es par<es e perma!ga!ato e potssio por ilui./o& Estas solu.<es evem possuir as segui!tes co!ce!tra.<es: H,I9J mg:7, H,JIK mg:7, H,L,G mg:7 e 9,KJF mg:7 e perma!ga!ato e potssio& Para e$etuar as ilui.<es voc# ever calcular o volume e solu./o a 9,FG mg:7 5ue ser pipetao e tra!s$erio para um bal/o volum3trico e volume co!"ecio, e $orma % obter)se a co!ce!tra./o esejaa& E8: - Molume o bal/o volum3trico E KF ml *M K - - Co!ce!tra./o (!al esejaa E H,I9J mg:7 *C K - - Co!ce!tra./o a solu./o a iluir E 9,FG mg:7 *C 9 - - Molume a solu./o a iluir 5ue eve ser pipetao E N *M 9 - Clculo: C 9 M 9 E C K M K 9,FG mg:7 & M 9 E H,I9J mg:7 & KF ml EO M 9 E F ml Complete o 5uaro abai8o com os volumes 5ue evem ser pipetaos para preparar caa solu./o par/o& Solu./o C 9 M 9 C K M K 9 9,FG mg:7 H,I9J mg:7 KF m7 K 9,FG mg:7 H,JIK mg:7 KF m7 I 9,FG mg:7 H,L,G mg:7 KF m7 , 9,FG mg:7 9,KJF mg:7 KF m7 Te!o calculao os volumes e solu./o *M 9 - 5ue evem ser usaos para caa ilui./o, pipete o volume calculao e tra!s(ra)o para o bal/o volum3trico *e volume i#!tico ao usao !os clculos-, Qumica Analtica 4 Universidade Federal Rural do Semi-rido - UFERSA complete o volume *at3 o me!isco- usa!o gua como solve!te *isto para caa solu./o-& Puare caa solu./o preparaa em um $rasco e rotule, i!ica!o a co!ce!tra./o e perma!ga!ato e potssio *obs&: e!tre a prepara./o e uma solu./o e outra, lave o bal/o volum3trico usao gua-& c) 7eve as 5uatro solu.<es par<es preparaas ao espectro$ot@metro e leia a absorb1!cia e caa uma elas usa!o um comprime!to e o!a o mais pr;8imo poss'vel e FKF !m& Bse gua como bra!co& d) Pree!c"a o 5uaro abai8o com as absorb1!cias relativas a caa co!ce!tra./o e perma!ga!ato e potssio& Calcule tamb3m a co!ce!tra./o molar e caa solu./o& Solu./o Co!ce!tra./o *mg:7- Co!ce!tra./o *mol:7- Absorb1!cia 9 H,I9J mg:7 K H,JIK mg:7 I H,L,G mg:7 , 9,KJF mg:7 e) Bsa!o uma pla!il"a eletr@!ica e clculo *o Microso$t E>CE7, por e8emplo- trace um gr(co e po!tos, coloca!o os valores e absorb1!cia !as ore!aas e as co!ce!tra.<es molares !as abscissas& Ajuste a e5ua./o e uma reta passa!o pelos po!tos e pela origem *= E a&>- aos aos e8perime!tais& A!ote a e5ua./o a reta e o coe(cie!te e correla./o *R K -& E8: Qumica Analtica 5 Universidade Federal Rural do Semi-rido - UFERSA y = 145x R 2 = 0,9932 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0 0,001 0,002 0,003 0,004 0,005 Concentrao molar A b s A ta!ge!te a reta $or!ece a absortiviae molar o perma!ga!ato e potssio, sabe!o)se 5ue o cami!"o ;ptico a cubeta 3 e 9 cm& Compare a e5ua./o a reta com a lei e 6eer) 7ambert& A E & C& l = E a & > f) A!ote o valor e , ele ser !ecessrio para etermi!ar a co!ce!tra./o e uma etermi!aa solu./o e perma!ga!ato e potssio& E M )9 cm )9 g) 7eve a solu./o e perma!ga!ato e potssio e co!ce!tra./o esco!"ecia e leia a absorb1!cia % um comprime!to e o!a pr;8imo % FKF !m& A!ote a absorb1!cia obtia& h) Calcule a co!ce!tra./o molar a solu./o usa!o a lei e 6eer) 7ambert *A E &C&l- D use l E 9 cm& 11.* PS+LABORATRIO a- Pes5uisa ) Fa.a uma pes5uisa sobre espectro$otometria e: a&9- Cite e e8pli5ue 5uais s/o as limita.<es a t3c!ica& a&K- Quais s/o os tipos e esvios 5ue poem ocorrer !a lei e 7ambert)6eerN E8plicar caa um eles& Qumica Analtica 6 Universidade Federal Rural do Semi-rido - UFERSA b- A absortiviae molar e uma certa subst1!cia 3 9,&HHH M )9 cm )9 !o comprime!to e o!a o seu m8imo e absor./o& Calcular a molariae essa subst1!cia 5ue poe ser meia !o espectro$ot@metro com c3lula e 9 cm, para uma absorb1!cia e H,GFH& 11., MATERIAIS E REAGE)TES MATERIAIS REAGE)TES 9 becRer e ,H m7 9 Esptula 9 bal/o volum3trico e 9HHH m7 +M!O , Sgua estilaa 9 bal/o volum3trico e KF m7 9 Pipeta grauaa e 9H m7 , $rascos com r;tulo 9 Espectro$ot@metro -.. BIBLIOGRA/IA 9 ) TARRIS, ?a!iel C& A$01"se 2%3!"c# 2%#$t"t#t"4#& F& e& Rio e Ua!eiro: 7TC, KHH9& GJK p& K ) S+OOP, ?&T& et al& /%$5#!e$tos 5e 6%3!"c# A$#13t"c#& G& e& S/o Paulo: T"omso!, KHHJ& LLL p& I ) 6ACCA4, 4ivalo et al& 6%3!"c# #$#13t"c# 2%#$t"t#t"4# e e1e!e$t#r& K& e& rev& ampl& S/o Paulo: Egar 6lVc"er0 Campi!as Qumica Analtica 7