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Universidade Federal Rural do Semi-rido - UFERSA

AULA PRTICA 11: ESPECTROFOTOMETRIA


11.1 OBJETIVOS
Esta aula prtica tem como objetivo geral, ese!volver
"abiliaes e compet#!cias re$ere!tes % espectro$otometria& Como
objetivos espec'(cos se estacam os segui!tes po!tos:
) etermi!ar a absortiviae molar para o perma!ga!ato e
potssio *+M!O
,
- e em seguia etermi!ar a co!ce!tra./o e uma
solu./o e co!ce!tra./o esco!"ecia0
11.2 ABORDAGEM TERICA
11.2.1 Espectrooto!etr"#
A co!ce!tra./o e subst1!cias poe ser etermi!aa mei!o)
se a lu2 absorvia por uma solu./o, atrav3s o m3too
espectro$otom3trico&
Se um raio e lu2 mo!ocromtico atravessar uma solu./o
co!te!o uma subst1!cia capa2 e absorver lu2 !este comprime!to
e o!a *-, uma parte esta lu2 i!cie!te *I
o
- ser absorvia e uma
parte ser tra!smitia *I-& C"amamos e tra!smit1!cia *T- a ra2/o
e!tre a i!te!siae a lu2 tra!smitia *I- e a i!te!siae a lu2
i!cie!te *I
o
-&
A tra!smit1!cia e uma solu./o epe!e os segui!tes $atores:
- 4ature2a a subst1!cia
- Co!ce!tra./o
- Espessura a solu./o
A rela./o e!tre estes tr#s $atores 3 escrita 5ua!titativame!te
pela lei e 6eer)7ambert, ou simplesme!te lei e 6eer, segu!o a
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5ual a tra!smit1!cia e uma solu./o !um etermi!ao comprime!to
e o!a 3:
O!e: 3 a absortiviae molar e 3 e8pressa !as u!iaes
M
)9
cm
)9
0
c 3 a co!ce!tra./o a amostra e8pressa em mol:7*M-0
b 3 o cami!"o ;ptico e 3 geralme!te e8presso em cm&
Como a tra!smit1!cia 3 uma $u!./o e8po!e!cial, aplica!o)se
o logaritmo temos:
C"ama!o)se *)log T- e absorb1!cia *A- temos:
Porta!to, a lei e 6eer estabelece 5ue a absorb1!cia e uma
subst1!cia em solu./o 3 iretame!te proporcio!al a sua
co!ce!tra./o e a espessura 5ue a lu2 atravessa&
A utili2a./o a lei e 6eer re5uer o estabelecime!to o
comprime!to e o!a % absor./o m8ima& Co!"ece!o)se este
comprime!to e o!a, preparam)se solu.<es com co!ce!tra.<es
co!"ecias e etermi!a)se a absorb1!cia !este comprime!to e
o!a& Fa2e!o)se um gr(co a absorb1!cia *Ei8o =- em $u!./o a
co!ce!tra./o *Ei8o >-, obt3m)se uma reta 5ue 3 c"amaa e curva
par/o, a 5ual poer ser utili2aa para etermi!ar a co!ce!tra./o
e solu.<es a partir os valores a absorb1!cia&
Como valores e para muitas subst1!cias s/o co!"ecios, ou
poem ser $acilme!te etermi!aos *$a2e!o)se um espectro e
absor./o-, e tamb3m por5ue a etermi!a./o e A 3 simples, este
m3too 3 basta!te utili2ao para etermi!a.<es e co!ce!tra./o&
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11.2.2 I$str%!e$t#&'o
?e ma!eira global, um espectro$ot@metro tem tr#s partes:
- Fo!te e raia./o: !ormalme!te 3 uma l1mpaa i!ca!esce!te&
E8iste tamb3m um co!trole e i!te!siae a raia./o, mas 3
$u!ame!tal um meio e co!trole o comprime!to a o!a *por
e8emplo, A(ltros ou mo!ocromati2aores como prismas ou
graes e i$ra./o-& 4o !osso aparel"o, poe)se selecio!ar o
comprime!to e o!a a lu2 i!cie!te atrav3s e um co!trole
ma!ual&
- Amostra: eve estar co!tia em um recipie!te apropriao o tipo
tubos e e!saio ou cubetas& Como !ormalme!te meias
comparativas s/o $eitas *uma meia s; com solve!te, outra
com solve!te e soluto-, as cubetas v#m emparel"aas& As
cubetas s/o $abricaas as mais iguais poss'veis& Assim, !o
resultao A(!al, some!te o soluto $a2 uma co!tribui./o %
absor./o&
- ?etector: 3 um eleme!to se!s'vel % raia./o e 5ue poe !os ar uma
meia a i!te!siae a mesma0 varia ese $oto)mol3cula at3 o
pr;prio ol"o& Bm i!icaor !o aparel"o co!verte o si!al o
eleme!to em um !Cmero& Os i!strume!tos em geral isp<em
e ois i!icaores: um eles !os a tra!smit1!cia e o outro
a absorb1!cia, evita!o a !ecessiae e uma calculaora&
11.( PROCEDIME)TO PRTICO
a) Preparar 9 7 e uma solu./o esto5ue e perma!ga!ato e
potssio *+M!O
,
D massa molar E 9FG,HI, g:mol- !a
co!ce!tra./o e 9,FG mg:7& *Obs&: para poupar tempo esta
etapa j $oi e8ecutaa previame!te e a solu./o e
perma!ga!ato e potssio 9,FG mg:7 j se e!co!tra sobre a
ba!caa ce!tral-
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b) A partir a solu./o 9,FG mg:7 obtia !a etapa a!terior, prepare
H, *5uatro- solu.<es par<es e perma!ga!ato e potssio por
ilui./o& Estas solu.<es evem possuir as segui!tes
co!ce!tra.<es: H,I9J mg:7, H,JIK mg:7, H,L,G mg:7 e 9,KJF
mg:7 e perma!ga!ato e potssio&
Para e$etuar as ilui.<es voc# ever calcular o volume e
solu./o a 9,FG mg:7 5ue ser pipetao e tra!s$erio para um bal/o
volum3trico e volume co!"ecio, e $orma % obter)se a
co!ce!tra./o esejaa&
E8:
- Molume o bal/o volum3trico E KF ml *M
K
-
- Co!ce!tra./o (!al esejaa E H,I9J mg:7 *C
K
-
- Co!ce!tra./o a solu./o a iluir E 9,FG mg:7 *C
9
-
- Molume a solu./o a iluir 5ue eve ser pipetao E N *M
9
-
Clculo: C
9
M
9
E C
K
M
K
9,FG mg:7 & M
9
E H,I9J mg:7 & KF ml EO M
9
E F ml
Complete o 5uaro abai8o com os volumes 5ue evem ser
pipetaos para preparar caa solu./o par/o&
Solu./o C
9
M
9
C
K
M
K
9 9,FG mg:7 H,I9J mg:7 KF m7
K 9,FG mg:7 H,JIK mg:7 KF m7
I 9,FG mg:7 H,L,G mg:7 KF m7
, 9,FG mg:7 9,KJF mg:7 KF m7
Te!o calculao os volumes e solu./o *M
9
- 5ue evem ser
usaos para caa ilui./o, pipete o volume calculao e tra!s(ra)o
para o bal/o volum3trico *e volume i#!tico ao usao !os clculos-,
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complete o volume *at3 o me!isco- usa!o gua como solve!te *isto
para caa solu./o-& Puare caa solu./o preparaa em um $rasco e
rotule, i!ica!o a co!ce!tra./o e perma!ga!ato e potssio *obs&:
e!tre a prepara./o e uma solu./o e outra, lave o bal/o volum3trico
usao gua-&
c) 7eve as 5uatro solu.<es par<es preparaas ao
espectro$ot@metro e leia a absorb1!cia e caa uma elas
usa!o um comprime!to e o!a o mais pr;8imo poss'vel e
FKF !m& Bse gua como bra!co&
d) Pree!c"a o 5uaro abai8o com as absorb1!cias relativas a caa
co!ce!tra./o e perma!ga!ato e potssio& Calcule tamb3m a
co!ce!tra./o molar e caa solu./o&
Solu./o Co!ce!tra./o
*mg:7-
Co!ce!tra./o
*mol:7-
Absorb1!cia
9 H,I9J mg:7
K H,JIK mg:7
I H,L,G mg:7
, 9,KJF mg:7
e) Bsa!o uma pla!il"a eletr@!ica e clculo *o Microso$t E>CE7,
por e8emplo- trace um gr(co e po!tos, coloca!o os valores
e absorb1!cia !as ore!aas e as co!ce!tra.<es molares !as
abscissas& Ajuste a e5ua./o e uma reta passa!o pelos
po!tos e pela origem *= E a&>- aos aos e8perime!tais&
A!ote a e5ua./o a reta e o coe(cie!te e correla./o *R
K
-&
E8:
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y = 145x
R
2
= 0,9932
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0 0,001 0,002 0,003 0,004 0,005
Concentrao molar
A
b
s
A ta!ge!te a reta $or!ece a absortiviae molar o
perma!ga!ato e potssio, sabe!o)se 5ue o cami!"o ;ptico a
cubeta 3 e 9 cm& Compare a e5ua./o a reta com a lei e 6eer)
7ambert&
A E & C& l
= E a & >
f) A!ote o valor e , ele ser !ecessrio para etermi!ar a
co!ce!tra./o e uma etermi!aa solu./o e perma!ga!ato
e potssio&
E M
)9
cm
)9
g) 7eve a solu./o e perma!ga!ato e potssio e co!ce!tra./o
esco!"ecia e leia a absorb1!cia % um comprime!to e o!a
pr;8imo % FKF !m& A!ote a absorb1!cia obtia&
h) Calcule a co!ce!tra./o molar a solu./o usa!o a lei e 6eer)
7ambert *A E &C&l- D use l E 9 cm&
11.* PS+LABORATRIO
a- Pes5uisa ) Fa.a uma pes5uisa sobre espectro$otometria e:
a&9- Cite e e8pli5ue 5uais s/o as limita.<es a t3c!ica&
a&K- Quais s/o os tipos e esvios 5ue poem ocorrer !a
lei e 7ambert)6eerN E8plicar caa um eles&
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b- A absortiviae molar e uma certa subst1!cia 3 9,&HHH M
)9
cm
)9
!o comprime!to e o!a o seu m8imo e absor./o& Calcular
a molariae essa subst1!cia 5ue poe ser meia !o
espectro$ot@metro com c3lula e 9 cm, para uma absorb1!cia
e H,GFH&
11., MATERIAIS E REAGE)TES
MATERIAIS REAGE)TES
9 becRer e ,H m7
9 Esptula
9 bal/o volum3trico e 9HHH
m7
+M!O
,
Sgua estilaa
9 bal/o volum3trico e KF m7
9 Pipeta grauaa e 9H m7
, $rascos com r;tulo
9 Espectro$ot@metro
-.. BIBLIOGRA/IA
9 ) TARRIS, ?a!iel C& A$01"se 2%3!"c# 2%#$t"t#t"4#& F& e& Rio e
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