REVISTA COLOMBIANA DE FSICA, VOL. 36, No. 1.

2004




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OBSERVACIN DE LA TEMPERATURA DE CURIE EN EL TGA Y MEDIDA DE
LA CONTRIBUCIN MAGNTICA AL CALOR ESPECFICO DEL NQUEL
Paola Dager, J. C. Trchez, Ever Ortiz
Departamento de Fsica, Universidad del Atlntico, Km 7 antigua va a Puerto Colombia, A.
A. 1890, Barranquilla.
RESUMEN
Hemos utilizado las tcnicas calorimtricas DSC y TGA para observar la temperatura de Curie
del nquel. En el caso del Analizador termogravimtrico, la muestra a medir en la balanza se
coloca prxima de un imn, as tenemos dos contribuciones: la debida al peso y la fuerza de
atraccin magntica. Esta ltima desaparece cuando el nquel pasa al estado paramagntico a la
temperatura de Curie (T
C
) y en esta temperatura se da un cambio drstico en la curva de peso
vs temperatura. Este resultado fue contrastado con la medida de calor especfico para el mismo
material, realizado en un DSC de donde se obtiene la temperatura de transicin, T
C
, utilizando
el criterio de mxima variacin del calor especfico. De los datos de calor especfico se puede
obtener la contribucin magntica al calor especfico, diferenciando el calor especfico total de
la contribucin de los fonones y de los electrones. Nuestros resultados son comparables a los
reportados en la literatura para monocristales de Nquel.
ABSTRACT
We have used the calorimetric techniques DSC and TGA to observe the Curie temperature of
Nickel. In the case of Thermo-gravimetric Analyzer (TGA) the sample to measure has been lo-
cated in the balance close to the magnet, so we have two contributions: the weigh component
and the magnetic attractive force. The last to be missing when nickel goes to paramagnetic state
at Curie temperature (T
C
) and at this temperature a drastic change in the weigh vs tempera-
ture curve happen. This result was compared with the specific heat measurement that was car-
ried out in DSC equipment, and we obtain the T
C
, by using the criteria of maximum specific
heat variation. From the specific heat data the magnetic contribution of specific heat can be ob-
tain, by the difference between total specific heat and the contribution of phonons and elec-
tronic part. The results are in agreement with the reported for nickel single crystals.
INTRODUCCIN
El comportamiento ferromagntico del nquel ha sido objeto de estudio desde hace algunas
dcadas. Este elemento de transicin es utilizado en muchos casos para calibrar instrumentos
de medida, por ejemplo: magnetmetros. En nuestro caso hemos utilizado el nquel para
calibrar la temperatura del Analizador Termogravimtrico (TGA)[1], haciendo un arreglo
experimental, en el cual a temperatura ambiente el peso total del nquel medido por el TGA
tiene dos contribuciones: la del peso y la fuerza debida a la interaccin con un imn que se
coloca prximo a la balanza del TGA. Al pasar al estado paramagntico a la temperatura de
Curie, esta ultima interaccin desaparece, presentndose un cambio drstico en la curva
peso vs temperatura. De esta manera podemos ajustar el instrumento utilizando esta tem-
peratura como referencia. Es importante destacar la buena reproducibilidad que presentan las
medidas realizadas con este elemento, lo cual hace til en la calibracin de instrumentos de
medida.




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De otro lado medidas de calor especfico que hemos realizado con una pequea muestra de
nquel, cerca de la temperatura de Curie, nos indica una contribucin adicional a las de los
electrones y la red cristalina. Esta contribucin es debida al cambio de comportamiento mag-
ntico, que puede ser evaluada separando la contribucin debida a la red y los electrones. En
este trabajo presentamos la contribucin debida al cambio de configuracin magntica de
este elemento, de acuerdo al procedimiento descrito por D. L. Connelly, et al. [2]. Medidas
de entalpa, tambin se realizaron sobre esta muestra, utilizando la tcnica mejorada Calori-
metra Diferencial de Barrido Modulado (MDSC)[3], en este caso es posible observar la
contribucin del calor especfico debida a la transformacin reversible (cambio de orden
magntica) como tambin a la parte irreversible, que corresponde a cambios debido a proce-
sos cinticos en la muestra, como oxidacin.

METODO EXPERIMENTAL
Hemos utilizado muestra de nquel suministrada por el fabricante del equipo TGA, que ga-
rantiza alta pureza de la misma. Los equipos utilizados en las medidas son: un TGA y un
MDSC fabricados por la firma TA Instruments. La muestra de nquel utilizada para las me-
didas de MDSC tiene una masa de 38,4 mg. El control y anlisis de las medidas fueron reali-
zados utilizando un software Advantange Thermal Analysis, producido por la firma antes
mencionada. La calibracin realizada en el MDSC incluy varios procesos: Calibracin de la
temperatura del DSC, utilizando elementos que tienen puntos de fusin a diferentes tempera-
turas como es el caso del indio y el zinc. Tambin debe hacerse la calibracin de la lnea
base, la calibracin de la celda, la constante de la capacidad calorfica [4]. Una vez realizadas
estas calibraciones, utilizamos los mismos parmetros de medida para la muestra como:
velocidad de calentamiento, frecuencia de oscilacin de la temperatura y amplitud.

RESULTADOS Y DISCUSIN
Las medidas de Capacidad calorfica son presentadas en el grafico 1, donde se observa el
comportamiento de CP cerca de la temperatura de Curie. Se puede observar que el calor
especfico aumenta a medida que se aproxima al valor de la temperatura en la cual cambia el
comportamiento ferromagntico a paramagntico. De igual manera puede observarse el cam-
bio del peso en funcin de la temperatura cuando el material alcanza la temperatura de Curie.
Este ltimo comportamiento se presenta en la figura 2.

De los datos de calor especfico se puede obtener la contribucin magntica del calor espec-
fico a volumen constante, y esta la denotamos como C
v
, siendo:

( )
2
V P e V red
T
Tv
C C C C
K

=
[1]

donde V, y K
T
son el volumen molar, el coeficiente de expansin volumtrico y la com-
presibilidad isotrmica, respectivamente. C
v red
y C
e
se calculan de acuerdo a lo descrito en
[2].




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8
-0,09
-0,08
-0,07
-0,06
-0,05
-0,04
-0,03
-0,02
-0,01
0,00
100 150 200 250 300 350 400 450
0,46
0,48
0,50
0,52
0,54
0,56
0,58
0,60
0,62
c
p

(
J
/
g
o
C
)
Temperatura (
o
C)
T
c
= 358,0
o
C

D
e
r
i
v
a
d
a

c
p

Figura 1. Medida del Calor especfico en funcin de la temperatura
340 350 360 370 380
33,85
33,90
33,95
34,00
34,05
34,10
34,15
34,20
T
c
= 358,0
o
C
P
e
s
o

(
m
g
)
Temperatura (
o
C)
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0


D
e
r
i
v
a
d
a

P
e
s
o

(
m
g
/
m
i
n
)

Figura 2. Medida de Peso en funcin de la temperatura para Ni.

Los valores C
p
y K
T
son difciles de determinar experimentalmente y hemos utilizado los
valores de C
V
y C
p
dados en referencia [2] para obtener la relacin entre estos dos parmetros
y ajustar nuestros datos. La figura 3 muestra el comportamiento de C
v
en funcin de la tem-
peratura en donde, tambin se muestra el ajuste de acuerdo a la relacin [2]:

( )
C
C
T T
A
C t K
T

= +



[2]





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En sntesis hemos determinado la temperatura de Curie para el Nquel utilizando dos tcnicas
de anlisis trmico, en donde los resultados tienen una buena coincidencia. De las medidas
de calor especfico se puede obtener la contribucin magntica al calor especfico, ajustando
nuestros valores de acuerdo a lo reportado por Connelly et al.


580 600 620 640 660 680
1
2
3
4
5
6
7
8
9
1 0


C
V
(
J
/
m
o
l
K
)
Temper at ur a ( K)


Figura 3 Contribucin magntica al calor especfico C
v
en funcin de la temperatura y curva de ajuste
de acuerdo a ecuacin 2.

REFERENCIAS
[1] Determination of Curie Point Temperature by TGA, TA Instruments. Thermal Solutions notes TS-
37.
[2] Specific Heat of Nickel near the Curie Temperature, D. L. Connelly, J. S. Loomis, D. E. Mapo-
ther. Phys. Rev. B, vol. 3 No. 3, (1971), pg. 924-934.
[3] Investigation of the Curie point by MDSC. TA Instruments. Thermal Solutions notes, TS-28.
[4] Uso de las Tcnicas MDSC y TGA en la Deteccin de la Transicin de Fase Magntica del N-
quel, Paola Dager Caballero, Jhonny Campis, Monografa de Grado, Universidad del Atlntico,
2003.