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PAGINA
RESUMEN
FUNDAMENTO DEL METODO
DESCRIPCIN DE LA TCNICA
INSTRUMENTO EMPLEADO
TABULACION DE DATOS Y RESULTADOS
GRAFICOS
DISCUSIN DE LA TECNICA
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
BIBLIOGRAFIA
RESUMEN
La cromatografa de gases es un mtodo fsico de separacin de
componentes de una mezcla de compuestos en forma de gases o vapores,
cuando se someten a un proceso de dos fases una fase estacionaria y una
fase mvil inerte.
La separacin se realiza bsicamente por dos propiedades la absorcin y la
adsorcin de los componentes de la mezcla con respecto a la fase
estacionaria.
Dentro de las partes bsicas del cromatgrafo tenemos:
-
Entrada un9iversal.
Empaque de columna.
Detector
Microprocesador.
porcentaje de alcohol que fue de: 13.4 % para la primera muestra y de 15.1
% para la segunda.
Del anlisis cualitativo se concluyo que el pico uno correspondi a la
Acetona, el pico numero dos al Etanol, el pico numero tres a la Metil etil
cetona y el ultimo pico al n-butanol.
Gas portador , o fase mvil debe ser qumicamente inerte puede ser: He, Ne,
Ar, CO2, Ar/CH4, H2.
La seleccin del gas portador depende de la naturaleza de la muestra y el
tipo de detector que se va a emplear.
Un gas portador debe de poseer un filtro antes de entrar para remover las
impurezas del agua.
DESCRIPCIN DE LA TCNICA
PREPARACIN DE PATRONES
En fiolas de 2 mL adicionar 2,4,6 mL de etanol grado GC/HPLC.
Seguidamente adicionar 1 mL de patrn interno respectivamente, luego
enrazar con agua destilada.
PREPARACIN DE LA MUESTRA
En fiola de 10 mL adicionar un volumen conveniente de muestras, para que
la lectura del mismo se encuentre dentro de la curva de trabajo, luego
adicionar 1 mL de patrn interno, enrazar con agua bidestilada.
Se inyecta primero los patrones de concentracin y finalmente la muestra,
con la informacin obtenida calcular el contenido e etanol.
REACTIVOS
-
Agua bi-destilada
MATERIALES
Pipetas volumtricas de 1,2,3,4,5 ml
Filas de 10 mL.
ANLISIS CUALITATIVO: Determinacin e alcoholes superiores.
PREPARACIN DE SOLUCIONES
-
INTRUMENTO EMPLEADO
ANLISIS CUANTITATIVO
REACTIVOS
TABLA ( I )
PREPARACIN DE ESTANDARES
ESTANDAR
STD
STD
STD
STD
1
2
3
4
Vol. ETOH
(ml)
1
2
3
5
Vol. MEK
(ml)
2
2
2
2
Vol final
(ml)
10
10
10
10
%ETOH
(V/ V)
10 %
20 %
30 %
50 %
ETOH
(mg / ml)
78.93
157.72
236.79
394.75
TABLA ( II )
MUESTRAS
MUESTRA
Vol de muestra
Vol MEK
Vol final
1.- CAA
(ml)
5
(ml)
2
(ml)
10
2.- PISCO
10
TABLA ( III )
DATOS OBTENIDOS
SOLUCIN
AREA ETOH
AREA MEK
AETOH/ AMEK
ETOH (W/V)
STD 1
23248.64
64702.60
0.36
(mg / ml )
78.93
STD 2
52178.99
70378.55
0.74
157.72
STD 3
64067.27
57696.18
1.11
236.79
STD4
127287.11
65745.13
1.94
394.65
MUESTRA 1
51792.94
64474.85
0.80
MUESTRA 2
56722.29
62020.83
0.91
TABLA ( IV )
% DE ETANOL EN LA MUESTRA ( de la grafica 2 )
SOLUCIN
A ETOH/ A MEK
ETOH W/V
% ETOH ( V/V )
MUESTRA 1
0.80
( mg /ml )
169.57
13.4 %
MUESTRA 2
0.91
191.55
15.1 %
ANLISIS CUALITATIVO
TABLA ( V )
ANLISIS DE LA MUESTRA
MEZCLA
PICO 1
Tr ( min )
1.85
SUSTANCIA
ACETONA
PICO 2
1.89
ETANOL
PICO 3
2.01
MEK
PICO 4
2.12
N-BUTANOL
Como la acetona tiene menor peso molecular que el etanol , entonces, el pico (1) es de
la acetona y el pico (2) le corresponde al etanol.
GRAFICO 1
2.5
y =0.005x - 0.0488
R 2 =0.9992
1.5
0.5
0
0
50
100
150
200
250
ETOH ( W / V )
300
350
400
450
DISCUSIN DE LA TCNICA
La cromatografa es una herramienta verstil y poderosa para la separacin
de especies qumicas estrechamente relacionadas , adems se emplea para la
identificacin cualitativa y determinacin de espacies separadas.
Para el caso de este laboratorio en la determinacin cualitativa fue eficaz
determinar mediante los tiempos de retencin , los componentes de la
muestra , pero si la muestra fuese compleja de composicin desconocida es
limitada. Esta limitaciones compensada enlazando las columnas
directamentec0on luz ultravioleta , infrarroja y espectro de masas. Los
instrumentos enlazados que resultan son herramientas poderosas para la
identificacin de los componentes de las mezclas complejas.
La cromatografa cuantitativa se basa en una comparacin sea de la altura o
del rea del pico de un analito con el de uno o mas estndares.
en cuanto a los resultados , en la practica se obtuvieron los siguientes
previo ajuste de datos con la regresin lineal se obtuvo la siguiente
ecuacin.
Y = 0.0051X 0.0762
Y = AREA ( ETOH ) / AREA ( MEK )
X = ( W/V ) ETOH
% V/V MUESTRA 1 = 13.4
% V/V MUESTRA 2 = 15.1
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
BIBLIOGRAFA
HAROLD M. MC NAIR
CROMATOGRAFIA DE GASES
CUARTA EDICION
EDITORIAL CHESNEAU
PAG 3 - 60
ROBERT L. PECSOK
METODO MODERNO DE ANALISIS QUIMICO
CUARTA EDICIN
EDITORIAL LIMUSA
PAG. 61 80
SKOOG LEARY
ANLISIS INSTRUMENTAL
CUARTA EDICIN
EDITORIAL MC GRW HILL
PAG 704 724