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INDICE

PAGINA

RESUMEN
FUNDAMENTO DEL METODO
DESCRIPCIN DE LA TCNICA
INSTRUMENTO EMPLEADO
TABULACION DE DATOS Y RESULTADOS
GRAFICOS
DISCUSIN DE LA TECNICA
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
BIBLIOGRAFIA

RESUMEN
La cromatografa de gases es un mtodo fsico de separacin de
componentes de una mezcla de compuestos en forma de gases o vapores,
cuando se someten a un proceso de dos fases una fase estacionaria y una
fase mvil inerte.
La separacin se realiza bsicamente por dos propiedades la absorcin y la
adsorcin de los componentes de la mezcla con respecto a la fase
estacionaria.
Dentro de las partes bsicas del cromatgrafo tenemos:
-

Una fuente de gas portador puro a presin alta.

Un controlador exacto de fluido.

Entrada un9iversal.

Empaque de columna.

Detector

Microprocesador.

De los clculos realizados en el anlisis cuantitativo obtuvimos por el


mtodo de regresin lineal una recta de la forma: Y = 0.0005X + 0.0488
Con un coeficiente de correlacin

0.9992. Con estos datos se hallo el

porcentaje de alcohol que fue de: 13.4 % para la primera muestra y de 15.1
% para la segunda.
Del anlisis cualitativo se concluyo que el pico uno correspondi a la
Acetona, el pico numero dos al Etanol, el pico numero tres a la Metil etil
cetona y el ultimo pico al n-butanol.

FUNDAMENTO DEL METODO


Las aplicaciones cromatogrficas han crecido en forma considerable durante
las cuatro ultimas dcadas, debido a la necesidad de contar con nuevos
mtodos de separacin de sustancias complejas.
SEPARACIN CROMATOGRAFICA
Muestra disuelta en una fase mvil que puede ser un gas, liquido o fluido
supercrtico.
La fase mvil es forzada a pasar a travs de una fase estacionaria inmiscible
que esta sostenida sobre las paredes de una columna.
Las sustancias que son fuertemente retenidas por la fase estacionaria,
saldrn muy lentamente. Mientras que las menos retenidas saldrn mas
rpidamente en forma de bandas.
CLASIFICACION DE LOS METODOS CROMATOGRAFICOS
Se basan en:

Tipo de fase mvil

Tipo de fase estacionaria

Clase de equilibrios involucrados en la transferencia de solutos entre


fases.

PARTES DE UN APARATO CROMATOGRAFICO

Gas portador , o fase mvil debe ser qumicamente inerte puede ser: He, Ne,
Ar, CO2, Ar/CH4, H2.
La seleccin del gas portador depende de la naturaleza de la muestra y el
tipo de detector que se va a emplear.
Un gas portador debe de poseer un filtro antes de entrar para remover las
impurezas del agua.

Sistema de inyeccin de muestra , la eficiencia de la columna requiere que la


muestra sea de un tamao adecuado introducida con un tapn de vapor
Las columnas ordinarias o empacadas pueden emplear tamao de muestra
que van desde unos decimos de l hasta 20 l.
Las columnas capilares requieren muestras muy pequeas, aproximadamente
de 10-3 l.
Mtodos:
La jeringa es la ms usada, en cromatografa se puede trabajar con las
muestras en los tres estados (S,L,G).
Para slidos se usa las ampolletas o tambin las jeringas disolviendo en un
disolvente, el cual no debe de ser un pico que se sobreponga en un
componente de la muestra, otra forma de trabajar con slidos es un
procedimiento llamado pirolisis por cromatografa de gases (P.C.G).

DESCRIPCIN DE LA TCNICA

DETERMINACIN DEL CONTENIDO E ETANOL EN BEBIDAS


ALCOHOLICAS POR EL MTODO DE PATRN INTERNO

PREPARACIN DE PATRONES
En fiolas de 2 mL adicionar 2,4,6 mL de etanol grado GC/HPLC.
Seguidamente adicionar 1 mL de patrn interno respectivamente, luego
enrazar con agua destilada.
PREPARACIN DE LA MUESTRA
En fiola de 10 mL adicionar un volumen conveniente de muestras, para que
la lectura del mismo se encuentre dentro de la curva de trabajo, luego
adicionar 1 mL de patrn interno, enrazar con agua bidestilada.
Se inyecta primero los patrones de concentracin y finalmente la muestra,
con la informacin obtenida calcular el contenido e etanol.
REACTIVOS
-

Etanol absoluto anhidro

Metil etil cetona (patrn interno)

Agua bi-destilada

Alcoholes superiores (Butanol, Acetona ,etc.)

MATERIALES
Pipetas volumtricas de 1,2,3,4,5 ml

Filas de 10 mL.
ANLISIS CUALITATIVO: Determinacin e alcoholes superiores.
PREPARACIN DE SOLUCIONES
-

Pipetear 2 mL de Butanol en una fiola de 10 mL y enrazar con agua


bi-destilada.

Pipetear 2 mL de etanol, Butanol y Acetona en una fiola de 10 mL y


enrazar con agua bi-destilada.

Identificar el tiempo de retencin para cada alcohol.

Identificar los picos obtenidos al inyectar la mezcla de alcoholes.

ANLISIS CUANTITATIVO: determinacin Cromatogrfica de Etanol


utilizando el mtodo de estndar interno.
-

Graficar A ETOH/ A MEK versus [ ]ETOH con los datos obtenidos


para los estndares.

Realizar la regresin lineal para los mismos datos y obtener el


coeficiente de correlacin

Obtener en la recta corregida los datos de concentracin para las


muestras, indicar el grado alcohlico.

INTRUMENTO EMPLEADO

Instrumento : Cromatgrafo de gases AutoSistems XL Perkin Elmer


Columna capilar : SPB-608
Longitud : 30 m *0.53 nm DI *0.5 m de Film.
Fase mvil: N2
Detector : FID
Temperatura del horno: 100 C
Temperatura del detector: 200 C
Temperatura del bloque de Inyeccin: 150 C
Volumen de Inyeccin: 0.1 L.

PARTES BASICAS DEL CROMATOGRAFO DE GASES


1.- Una fuente de gas portador puro a presin alta.
2.- Un controlador exacto de flujo.
3.- Entrada de muestra universal o puerto de inyeccin.
4.- Horno.
5.- Empaque de columna.
-

Fase lquida de distribucin constante.

Soporte slido inerte con un rea de superficie grande.

6.- Detector: Microprocesador.


7. - Registrador.

TABULACIN DE DATOS Y RESULTADOS

ANLISIS CUANTITATIVO

REACTIVOS

Etanol absoluto ( ETOH) , Densidad = 0.7893 g/ ml


Metil etil cetona ( MEK) , Patrn interno

TABLA ( I )
PREPARACIN DE ESTANDARES
ESTANDAR
STD
STD
STD
STD

1
2
3
4

Vol. ETOH
(ml)
1
2
3
5

Vol. MEK
(ml)
2
2
2
2

Vol final
(ml)
10
10
10
10

%ETOH
(V/ V)
10 %
20 %
30 %
50 %

ETOH
(mg / ml)
78.93
157.72
236.79
394.75

TABLA ( II )
MUESTRAS
MUESTRA

Vol de muestra

Vol MEK

Vol final

1.- CAA

(ml)
5

(ml)
2

(ml)
10

2.- PISCO

10

TABLA ( III )
DATOS OBTENIDOS
SOLUCIN

AREA ETOH

AREA MEK

AETOH/ AMEK

ETOH (W/V)

STD 1

23248.64

64702.60

0.36

(mg / ml )
78.93

STD 2

52178.99

70378.55

0.74

157.72

STD 3

64067.27

57696.18

1.11

236.79

STD4

127287.11

65745.13

1.94

394.65

MUESTRA 1

51792.94

64474.85

0.80

MUESTRA 2

56722.29

62020.83

0.91

TABLA ( IV )
% DE ETANOL EN LA MUESTRA ( de la grafica 2 )
SOLUCIN

A ETOH/ A MEK

ETOH W/V

% ETOH ( V/V )

MUESTRA 1

0.80

( mg /ml )
169.57

13.4 %

MUESTRA 2

0.91

191.55

15.1 %

ANLISIS CUALITATIVO
TABLA ( V )
ANLISIS DE LA MUESTRA
MEZCLA
PICO 1

Tr ( min )
1.85

SUSTANCIA
ACETONA

PICO 2

1.89

ETANOL

PICO 3

2.01

MEK

PICO 4

2.12

N-BUTANOL

Del grafico (3) , pico (3) MEK.

Como el n-butanl es el mas pesado de la mezcla, entonces , el pico (4) le corresponde


al N-BUTANOL

Como la acetona tiene menor peso molecular que el etanol , entonces, el pico (1) es de
la acetona y el pico (2) le corresponde al etanol.

GRAFICO 1

2.5

y =0.005x - 0.0488
R 2 =0.9992

1.5

0.5

0
0

50

100

150

200

250

ETOH ( W / V )

300

350

400

450

DISCUSIN DE LA TCNICA
La cromatografa es una herramienta verstil y poderosa para la separacin
de especies qumicas estrechamente relacionadas , adems se emplea para la
identificacin cualitativa y determinacin de espacies separadas.
Para el caso de este laboratorio en la determinacin cualitativa fue eficaz
determinar mediante los tiempos de retencin , los componentes de la
muestra , pero si la muestra fuese compleja de composicin desconocida es
limitada. Esta limitaciones compensada enlazando las columnas
directamentec0on luz ultravioleta , infrarroja y espectro de masas. Los
instrumentos enlazados que resultan son herramientas poderosas para la
identificacin de los componentes de las mezclas complejas.
La cromatografa cuantitativa se basa en una comparacin sea de la altura o
del rea del pico de un analito con el de uno o mas estndares.
en cuanto a los resultados , en la practica se obtuvieron los siguientes
previo ajuste de datos con la regresin lineal se obtuvo la siguiente
ecuacin.
Y = 0.0051X 0.0762
Y = AREA ( ETOH ) / AREA ( MEK )
X = ( W/V ) ETOH
% V/V MUESTRA 1 = 13.4
% V/V MUESTRA 2 = 15.1

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

1. En la cromatografa las separaciones se consiguen por distribucin delas


molculas de los solutos entre una fase estacionaria y una fase mvil ,
distribucin que puede basarse sea en fenmenos de adsorcin , sea de
particin segn los casos . si los varios componentes de la muestra
presentan diferentes coeficientes de distribucin entre las dos fases ,
avanzan a lo largo de la columna a diferentes velocidades y resultan
completamente separadas si la columna es lo suficientemente larga .
2. La elusin es un proceso en el cual los solutos son lavados a travs de
una fase estacionaria por el movimiento de una fase mvil . un eluyente
es un disolvente que se usa para llevar los componentes de una mezcla a
travs de una fase estacionaria .
3. El tiempo de retencin es el tiempo entre la inyeccin de la muestra y la
aparicin de un pico de soluto en el detector de una columna
cromatogrfica. El tiempo muerto es el tiempo que toma para que una
especie no retenida pase a travs de una columna .
4. El anlisis cualitativo utiliza como parmetro el tiempo de retencin
( caracterstico para cada elemento) . Sin embargo al analizar muestras
complejas de composicin desconocidas es limitada . esta limitacin a
sido compensada enlazando las columnas directamente con la luz
ultravioleta , infrarroja y espectros de masas. Los instrumentos
enlazados que resultan son herramientas poderosas para la identificacin
de los componentes de mezclas complejas.
5. La cromatografa cuantitativa se basa en una comparacin sea de la
altura o del rea del pico de un analito con el de uno o mas estndares .

BIBLIOGRAFA

HAROLD M. MC NAIR
CROMATOGRAFIA DE GASES
CUARTA EDICION
EDITORIAL CHESNEAU
PAG 3 - 60

ROBERT L. PECSOK
METODO MODERNO DE ANALISIS QUIMICO
CUARTA EDICIN
EDITORIAL LIMUSA
PAG. 61 80

SKOOG LEARY
ANLISIS INSTRUMENTAL
CUARTA EDICIN
EDITORIAL MC GRW HILL
PAG 704 724

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