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Proyecto acadmico sin fines de lucro, desarrollado bajo la iniciativa de acceso abierto
Fisicoqumica e Inorgnica
RESUMEN
Se preparan carbones activados por pirlisis de cscara de naranja, residuos
lignocelulsicos, por activacin qumica
mediante impregnacin con soluciones
de cido fosfrico a diferentes concentraciones (32%, 36%, 40% y 48%
p/V), a una temperatura de 373 K y un
tiempo de residencia de 3 h, presentando rendimientos alrededor del 36%. La
caracterizacin de la textura porosa de
los carbones activados obtenidos se determina por adsorcin fsica de N2 a 77
K. El anlisis isotrmico muestra para
los carbones materiales activados obtenidos reas superficiales entre 940 y 1200
m2g1 con caractersticas de materiales
mesoporosos. El estudio mediante tcnicas de equilibrio como las titulaciones
tipo Boehm y la determinacin del fsforo residual, as como tcnicas espectroscpicas como el infrarrojo (IR) permiten
observar cmo la variacin en la concentracin del agente activante muestra una
influencia sobre la qumica superficial
del material carbonoso a obtener.
Palabras clave: carbn activado,
cscara de naranja, adsorcin fsica, rea
superficial.
ABSTRACT
Activated carbons are prepared by pyrolysis of orange peel, lignocellulosic wastes by chemical activation by impregnation with phosphoric acid at different
concentrations (32%, 36%, 40% and
48% w/V), at a temperature of 373 K
2 lgiraldogu@unal.edu.co
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MATERIALES Y MTODOS
Sntesis de carbn activado
Se seleccionan, se secan y trituran las
cscaras de naranja hasta lograr un dimetro de 2 mm, posteriormente se realiza
la activacin qumica con cido fosfrico a 32% (muestra denominada CAN32), 36% (CAN-36), 40% (CAN-40)
y 48% (CAN-48) a 373 K por 2 horas.
Finalmente se carboniza en un horno horizontal Carbolite, en atmsfera inerte,
a una velocidad de calentamiento de 3 K
min-1 hasta una temperatura mxima de
723 K por un tiempo de 2 horas.
Caracterizacin
Determinacin de isotermas
de adsorcin
La porosidad del material carbonoso se
evala mediante la determinacin de isotermas de adsorcin de N2 a 77 K en un
equipo convencional volumtrico, Autosorb 3B, Quantachrome.
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Naranja
CAN-32
CAN-36
CAN-40
CAN-48
Figura 1. Fotografas de microscopia ptica 40X del precursor, cscara de naranja y de los carbones activados obtenidos por activacin qumica mediante impregnacin con soluciones de cido fosfrico a 32%
(muestra CAN-32), 36% (CAN-36), 40% (CAN-40) y 48% (CAN-48).
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CAN-36
CAN-40
CAN-48
Rendimiento (%)
Muestra
36,27
35,65
36,52
35,47
0,018
0,004
0,016
0,010
45,5
14,1
64,1
31,6
943
1032
1111
1203
0,44
0,49
0,54
0,69
0,20
0,23
0,24
0,26
0,24
0,26
0,30
0,43
50
45
40
35
30
25
35,40
35,80
36,20
36,60
% Rendimiento
Figura 2. Relacin entre la concentracin del agente activante y el rendimiento obtenido para las muestras
de carbn activado preparadas.
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Las muestras obtenidas son caracterizadas por adsorcin fsica de N2 en condiciones isotrmicas determinando as el
rea superficial (ver Tabla 1) mediante
la aplicacin modelo propuesto por Brunauer-Emmet y Teller, que se basa en la
medida de sucesivos volmenes de gas
adsorbido sobre la superficie interna de
los poros del slido a la vez que se mide
la presin del gas hasta lograr la saturacin de la superficie (9). El volumen de
microporos se calcula aplicando la teora
de llenado planteada por Dubinin, pro-
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650
550
450
350
CAN-32
250
CAN-36
CAN-40
150
50
0,00
CAN-48
0,20
0,40
0,60
0,80
1,00
P/Po
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0,28
microporo-DR
0,26
0,0002 SBET
0,0249
R2 = 0,9902
0,24
0,22
0,20
0,18
900
950
1150 1200
El aumento de la concentracin de
agente activante por tanto no solo desarrolla en las muestras una mayor rea
superficial, sino adems una tendencia
similar en cuanto al volumen de microporo, como se observa en la Figura 5.
Este comportamiento se puede compa-
0,27
1200
0,24
1100
0,21
1000
900
S BET
V microporo-DR
30
35
40
45
1300
50
Figrura 5. Correlacin entre la concentracin del agente activante y el rea superficial BET desarrollada por
las muestras obtenidas incluyendo la relacin con el volumen de microporo DR.
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La caracterizacin de los grupos cidos superficiales de las muestras de carbn activado obtenido por el mtodo de
Boehm evidenci que la mayor cantidad
de grupos cidos desarrollados no necesariamente son pertenecientes a la muestra con el valor ms alto de rea superficial, lo que es interesante al comparar si
el mecanismo de adsorcin de diferentes
compuestos contaminantes se ve favorecido termodinmicamente por las caractersticas cidas de los grupos funciona-
0,017
0,015
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0,013
0,011
0,009
0,007
0,005
0,003
10,0
30,0
50,0
70,0
1200
1150
1100
1050
1000
950
900
0,003
0,006
0,009
0,012
0,015
0,018
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Para los carbones activados preparados se realiza el estudio espectroscpico infrarrojo, obteniendo el espectro
expuesto en la Figura 8, los cuales son
comparados con el espectro que caracteriza la cscara de naranja; se observa
entonces una primera zona de absorcin
llamada (A), propia de los estiramientos de grupos OH, que para el caso del
precursor se deben a la presencia de humedad y cidos carboxlicos presentes
(B)
(C)
(F)
(G)
(H)
% Transmitancia
CAN-48
CAN-40
CAN-36
CAN-32
Precursor
3500
3000
2500
2000
1500
Longitud de onda (cm-1)
1000
500
Figura 8. Espectro infrarrojo obtenido de las muestras sometidas a pirlisis y el precursor de cscara de
naranja. Las letras representan las zonas de adsorcin caractersticas.
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AGRADECIMIENTOS
Los autores agradecen al Convenio Marco entre la Universidad de los Andes y la
Universidad Nacional de Colombia, y al
Acta de Acuerdo entre los departamentos
de Qumica de las dos universidades. Se
agradece a la Direccin de Investigacin
Sede Bogot (DIB) de la Universidad
Nacional de Colombia, proyecto 15287.
REFERENCIAS
1. Tongpoothorn, W.; Sriuttha, M.;
Homchan, P.; Chanthai, S.; Ruan-
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