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CURSO TERICO/PRCTICO:

Puesta a Punto de la Combustin en Generadores de Vapor


Procedimientos

PROCEDIMIENTOS Y METODOLOGA PARA REALIZAR EL MUESTREO


Los procedimientos y metodologas siguientes, estn basados en las Normas Oficiales Mexicanas (NOM)
en vigor, expedidas por las autoridades competentes, adems de la metodologa y procedimientos de
muestreo emitidos por la Agencia de Proteccin Ambiental de los Estados Unidos (Test Methods of
U.S.E.P.A).
La determinacin de los componentes del flujo de una corriente gaseosa no podr tener mayor exactitud
que la que le proporcione el grado hasta el cual la muestra tomada sea representativa del flujo del gas.
Para que los resultados tengan sentido, la muestra deber representar la concentracin y composicin de
variables de la corriente de gas. Cuando estn implicadas grandes chimeneas o conductos de gas, una
muestra representativa del gas requerir que se efecten muestreos transversales al paso del gas.
Los dispositivos de toma de muestra y en general los componentes del tren de muestreo debern ser
qumicamente inertes con respecto a los gases que se muestran.
I.- DETERMINACIN DEL SITIO DE MEDICIN, NMERO DE PUNTOS DE MUESTREO Y
LOCALIZACIN DE LOS MISMOS.
Para realizar la determinacin del Sitio de Medicin, Nmero de Puntos de Muestreo y Localizacin de los
mismos, se sigue el procedimiento de la seccin " INSTALACIONES Y REQUISITOS BSICOS PARA
EL MUESTREO " descrito anteriormente.
II.-DETERMINACIN DE BIXIDO DE CARBONO, MONXIDO DE CARBONO Y OXIGENO EN
LOS GASES DE COMBUSTIN"
1

OBJETIVO

Esta Norma establece el mtodo para determinar por absorcin las proporciones de bixido de
carbono, monxido de carbono y oxgeno contenidos en los gases de combustin.
2

CAMPO DE APLICACIN

En equipos y en sistemas de combustin, ejemplo: emisiones de chimeneas y motores de combustin


interna estacionarios.
3

PRINCIPIO O FUNDAMENTO DEL MTODO

Absorcin selectiva que tienen los reactivos empleados.


4

REACTIVOS Y MATERIALES

Las substancias ms usuales que a continuacin se mencionan, deben ser grado analtico. Cuando se
mencione el uso de agua, debe entenderse agua destilada.
4.1

Solucin de hidrxido de potasio (KOH).

Se pesan 66 gramos de hidrxido de potasio y se disuelven en 200 mililitros de agua; (ver prrafo 8.1).

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4.2

Solucin de pirogalato.

Se pesan 10 gramos de cido piroglico (C6 H6 O3), y se disuelven en 30 mililitros de agua; enseguida
se pesan 60 gramos de hidrxido de potasio 45 gramos de hidrxido de sodio, y se disuelven en 170
mililitros de agua.
Finalmente las dos soluciones anteriores se mezclan entre s, (ver prrafo 8.2).
4.3

Solucin cida de cloruro cuproso (CuCl).

Se pesan 12 gramos de cloruro cuproso y se disuelven en 200 mililitros de cido clorhdrico


concentrado a 30% aproximadamente, (ver prrafo 8.3).
5

APARATOS Y ACCESORIOS

5.1

Analizador de gases que debe constar como mnimo de:

5.1.1

Sonda de muestreo.

5.1.2

Medio filtrante.

5.1.3

Bureta (s).

5.1.4

Dispositivo (s) para succin, burbujeo y medicin de los gases muestreados.

5.1.5

Dispositivo (s) para medir los volmenes de gases absorbidos.

5.1.6

Conexiones y vlvulas.

MUESTREO

6.1
Se toman los gases del punto de muestreo (E) (ver diagrama de bloques adjunto), por medio
de un tubo con dimetro interior aproximado de 6 milmetros y longitud suficiente para penetrar en la
corriente de gases, se obtiene una muestra representativa de los mismos y se conducen al equipo
analizador, (ver prrafo 8.4).
6.1.1 Se coloca el aparato en una posicin tan cercana al punto de muestreo como lo permitan las
condiciones de operacin.
6.1.2 Para evitar el paso de partculas slidas, la muestra se hace pasar al travs de un medio
filtrante F.
6.1.3 Se toma el volumen de muestra M por analizar evitando la entrada de aire, (ver prrafo 8.5).
7

PROCEDIMIENTO

Ver prrafo 8.6: clculos y equipos utilizados comnmente.


7.1

Determinacin del bixido de carbono (CO2)

7.1.1

Se pone en contacto ntimo la muestra del gas con la solucin de hidrxido de potasio (KOH)
de sodio (Na OH), hasta absorcin completa (AS:
ver diagrama de bloques).

7.1.2
8.5).

Se determina el porcentaje de bixido de carbono por lectura directa o indirecta (L: ver prrafo

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7.2

Determinacin del monxido de carbono (CO)

7.2.1 Se procede en la misma forma que en 7.1.1. Pero utilizando como reactivo la solucin de
cloruro cuproso.
7.2.2
Se determina el porcentaje de monxido de carbono en la misma forma que como se indica
en 7.1.2.
7.3

Determinacin del oxgeno (O2)

7.3.1
Para determinar el contenido de oxgeno en la muestra de gas, se utiliza como reactivo la
solucin de pirogalato y se procede en la misma forma que en 7.1.1.
7.3.2

La determinacin del contenido de oxgeno, se efecta como en 7.1.2.

7.4

Precisin del mtodo.

Siguiendo estrictamente el mtodo establecido e instructivo del equipo empleado, se alcanza una
precisin de 99.5 a 99.8%.
DIAGRAMA DE BLOQUES.

En donde:
E = Fuente de emisin.
F = Medio filtrante.
M = Medicin del volumen de muestra.
AS = Absorcin selectiva.
L = Lectura (directa o indirecta).
A = Atmsfera.
8

APNDICE

8.1
Estas soluciones pueden prepararse en mayor o menor cantidad conservando las
proporciones mencionadas.
Empleando otras soluciones pueden analizarse diferentes componentes de los gases de combustin.
La vida til promedio de las soluciones empleadas para este mtodo es de 300 determinaciones.
8.2

Este reactivo debe conservarse fuera de la accin de la luz.

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8.3
El cloruro cuproso genera vapores especialmente cuando la solucin es nueva, de estar estos
presentes, la lectura de monxido de carbono ser menor que la de oxgeno; para absorber estos
vapores se pasa por segunda vez la muestra al recipiente del hidrxido de potasio y se toma una
nueva lectura.
8.4

Se toma la muestra evitando entrada de aire en ella.

8.5
En virtud de la variedad de equipos existentes para el muestreo y medicin de los gases, y
ante la imposibilidad de mencionar a todos, a modo simplemente de ejemplo se mencionan dos
procedimientos:
8.5.1

Procedimiento " FYRITE".

8.5.1.1 Se efecta el muestreo como se indica de 6.1 a 6.1.2.


8.5.1.2 Se toma el volumen de muestra accionando 18 veces la perilla (bomba globo de hule); ver
figura F-1.
8.5.1.3 Se desconecta el dispositivo de muestreo del instrumento.
8.5.1.4 Se invierte tres veces sucesivas el instrumento permitiendo la absorcin de gas.
8.5.1.5 Se coloca el instrumento a 45 grados de inclinacin para escurrimiento total del reactivo.
8.5.1.6 Se coloca en posicin vertical y se toma la lectura en la parte inferior del menisco.
8.5.1.7 La lectura observada corresponde al porcentaje en volumen del gas absorbido por el reactivo
correspondiente.
En el caso de este instrumento se cuenta con reactivos para CO 2 y O2 y adems con frecuencia se
utiliza como reactivo para el CO el indicado en el inciso 7.2.1.
Para fines prcticos se pueden emplear tres aparatos similares con sus reactivos correspondientes
respectivamente para la determinacin de CO2, O2 y CO.
8.5.2

Procedimiento " ORSAT".

8.5.2.1 Se nivelan los reactivos colocados en P`, P", y P"' (figura OR-1) hasta la marca que est a la
mitad entre la parte superior de la pipeta y el tubo de hule, lo cual se consigue abriendo toda la llave
"d", sacando luego el frasco nivelador A y bajndolo hasta que el reactivo suba al nivel indicado. La
bureta B se llena de agua, abriendo la llave "d" y subiendo el frasco nivelador (purga del aparato).De
esta manera todo el dispositivo est listo para recibir la muestra de gas.
8.5.2.2 Se efecta el muestreo como se indica de 6.1 a 6.1.2.
8.5.2.3 Determinacin de bixido de carbono (CO2): el CO2 se pasa por P' (que contiene hidrxido de
potasio) que absorbe el CO2, operacin que se lleva al cabo abriendo la llave E y subiendo el frasco
nivelador A (fig. OR-1), el gas desplaza al reactivo y regresa cuando ocurre la absorcin. El gas es
forzado hacia el tubo T subiendo y bajando el frasco nivelador, volviendo a subir el reactivo hasta cerca
de la marca, se deja escurrir la bureta y se toma la lectura cerrando la llave E y colocando al mismo
nivel el agua contenida en el frasco y en la bureta; para asegurar la completa absorcin del bixido de
carbono se vuelve a pasar el gas por segunda vez por la pipeta y se toma la lectura que no debe variar
arriba de 0.1%, esto recibe el nombre de lectura de comprobacin.
8.5.2.4 La diferencia entre el volumen inicial y el volumen final representa el porcentaje de CO 2
presente en la muestra inicial.
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8.5.2.5 Determinacin del oxgeno (O2): el gas residual despus de la absorcin del CO2, se hace
pasar a la pipeta P" abriendo la llave "f" (fig. OR-1), que contiene la solucin de pirogalato. Cuando la
absorcin es completa se repite la operacin descrita en 8.5.2.3.
8.5.2.6 La diferencia entre la lectura obtenida despus de absorber el oxgeno con el gas libre de CO 2
dar el porcentaje de oxgeno presente.
8.5.2.7 Determinacin de monxido de carbono (CO): El gas que queda despus de absorber el
oxgeno se pasa a la pipeta P'" que contiene solucin de cloruro cuproso hasta que ya no se absorbe
mas gas (Fig. OR-1).
8.5.2.8 La diferencia entre la lectura as obtenida y la del gas libre de CO2 y de O2 representa el
porcentaje de monxido de carbono presente.
Este mtodo sirve para determinar la densidad de los gases de combustin emitidos al travs de una
chimenea, previa determinacin del porcentaje de humedad en los mismos; (como dato necesario por
ejemplo en el complemento de las Normas NMX-AA-009 y la NMX-AA-010 en vigor).En los casos en
que existen otros gases que no sean productos de una combustin, estos debern tomarse en
consideracin.
8.6.1

El criterio que se debe aplicar para definir el inciso 8.6 es el siguiente:

Primero.-Se determina el porcentaje de agua en los gases, colocando un condensador de agua en el


tren de muestreo o bien mediante las temperaturas de bulbo hmedo y seco relacionados a una carta
psicromtrica.
Segundo.Se determina:
%

de CO2 base seca.

de CO base seca.

de O2

base seca.

de N2,

que es igual a 100-(% CO2 + % CO + % O2).

Tercero: Se incluye el porcentaje de agua en los gases, relacionndolo mediante la ecuacin:

PM

Peso molecular de cada gas.

PMh

Peso molecular de la mezcla gaseosa base hmeda.

( 100 H )(0.44CO +0.32O +0.28CO+0.28N )

PMh=0.18(H)+

100

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[kg/kgmol]

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Cuarto:
Se determina la densidad normal de los gases, mediante la ecuacin:
Dn =

PM h
24.5

[kg/m ]

Ejemplo:
Humedad 18%
Anlisis:
CO2
CO
O2
N2

=
=
=
=

10.0% base seca.


6.4% base seca
2.8% base seca
80.8% base seca

Determinacin de bixido de carbono, monxido de carbono y oxigeno en los gases de combustin.


Aplicando la ecuacin (1) se tiene:
PMh =18 x .18 + 44 x .82 x .10 + 28 x .82 x .064 + 32 x .82 x 0.028 h
+ 28 x .82 x .808 = 3.24 + 3.6 + 1.47 + .735 + 18.5 =27.545
por lo tanto aplicando la ecuacin (2) se tiene:

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III.- DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD EN LOS GASES QUE FLUYEN POR UN
CONDUCTO. MTODO GRAVIMTRICO.
1. OBJETIVO
Este mtodo determina el contenido de humedad en los gases que fluyen por un conducto. Mtodo
gravimtrico.
2. FUNDAMENTO
Este mtodo se basa en el peso del agua colectado por condensacin y adsorcin del vapor de agua
contenido en la corriente gaseosa.
3. REACTIVOS
3.1. Substancias adsorbentes: Cloruro de calcio anhidro Gel de Slice preferentemente provista de
indicador de humedad.
3.2. Substancias refrigerantes: agua o hielo.
Se puede utilizar otras substancias adsorbentes y refrigerantes siempre y cuando los resultados que se
obtengan sean equivalentes.
4.- APARATOS Y EQUIPO
4.1. Sonda de muestreo
La sonda es un Tubo que puede ser de acero inoxidable o de vidrio refractario.
4.2. Medio filtrante
Se debe colocar un medio filtrante capaz de retener las partculas contenidas en el flujo de gas. ste
puede ser de lana mineral o fibra de vidrio, e ir colocado en la punta de la sonda, a manera de filtro.
4.3. Cmara calefactora
0
Medio de calentamiento con capacidad suficiente para mantener la temperatura de los gases a 105 C
antes de llegar al medio de enfriamiento.
4.4. Condensador.
Medio de enfriamiento que en algunos casos puede ser suplementario, complementario u opcional.
4.5. Impactores o frascos lavadores.
3
Frascos con capacidad de 500 cm cada uno.
Se requiere un mnimo de tres.
4.6. Rotmetro cuyo intervalo de medicin est de acuerdo con las condiciones de muestreo.
4.7. Gasmetro seco
Con capacidad mnima de 100 litros por minuto provisto de termmetro y manmetro.
4.8. Fuente de succin.
De capacidad suficiente para vencer las fricciones del tren de muestreo y para mantener un gasto mnimo
de 150 litros por minuto.
4.9. Vlvula de regulacin de flujo.
4.10. Conexiones flexibles a prueba de fugas.
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4.11. Balanza Granataria o electrnica, con precisin de 0.1 g


4.12. Cronmetro digital.
5. PROCEDIMIENTO
5.1. Preparacin del tren de muestreo.
3

5.1.1. Poner en el primero y segundo frasco 100 cm de agua destilada, dejar el tercer frasco vaco. En el
o
cuarto recipiente, poner aproximadamente 175 g de gel de slice previamente secada a 125 C.
5.1.2. Pesar cada uno de los frascos preparados y registrar la suma de los valores obtenidos, como M1.
5.1.3. Utilizar las conexiones flexibles para montar el tren de muestreo de acuerdo a la figura 1:
5.1.4. Verificar la hermeticidad colocando un tapn en la entrada de la sonda de muestreo, haciendo
funcionar la fuente de succin hasta que la lectura del manmetro llegue a su valor mximo estable.
Cerrar la vlvula de regulacin de flujo, despus de lo cual la lectura del manmetro no debe variar, de lo
contrario ser indicativo de que existen fugas, las que se deben localizar y eliminar.
5.2. LOCALIZACIN DEL PUNTO DE MUESTREO.
5.2.1. El punto idneo de toma de muestras estar localizado por lo menos, a un dimetro de la base
de la chimenea y el doble del dimetro antes de alguna perturbacin u obstruccin. ste tiene que ser
lo ms recto posible y no tener ninguna curva en su proximidad.
5.2.2. El puerto de muestreo debe ser adaptado lo ms cercano al dimetro exterior de la sonda de
muestreo, evitando infiltraciones de aire ambiente (si la presin es negativa en la chimenea) o salida
de gases (si la presin es positiva en la chimenea). El dimetro del puerto se puede ajustar a la sonda
por medio de reducciones.
5.2.3. Para muestrear se introduce la sonda a una tercera parte del dimetro interior de la chimenea.
5.2.4. En caso de que se tenga un regulador de flujo en menos de tres dimetros de la base de la
chimenea, el puerto de muestreo se localizar al centro, entre la base y el regulador de flujo.
5.2.5. El proceso a muestrear deber operar en condiciones normales, y lo ms estable posible, para
obtener un muestreo representativo. Los resultados obtenidos sern representativos de esas
condiciones de operacin del proceso, ya que pueden existir variaciones dependiendo de la operacin
del proceso.
5.3. Coleccin de la muestra.
5.3.1. Cuando se utiliza el medio de calentamiento, ste se debe poner a funcionar, hasta que alcance
o
una temperatura estable de 105 C.
5.3.2. Sin accionar la fuente de succin colocar la sonda en el punto seleccionado para la extraccin de la
muestra.
5.3.3. Poner a funcionar la fuente de succin y muestrear a un gasto de 10 a 25 litros por minuto, hasta
obtener una cantidad de muestra tal, que casi sature el medio adsorbente.
5.3.4. Durante el muestreo tomar un mnimo de 3 lecturas de la temperatura y de la presin existente en
el gasmetro.

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El nmero de lecturas de la temperatura y de la presin del gasmetro dependen de las fluctuaciones que
se presentan en estas variables durante el muestreo.
5.4. Recuperacin de la muestra
Desmontar los frascos lavadores y obtener su peso, registrado la suma de los mismos como valor M2. La
diferencia entre M2 (peso final) y M1 (peso inicial) es la cantidad de agua (W) colectada en el sistema.

SONDA

MEDIDOR DE
TEMPERATURA

MEDIDOR DE
PRESION

ROTAMETRO
VALVULA

GASOMETRO

BOMBA DE
VACIO

CAJA DE CONDENSACION

TREN DE MUESTREO

CONDUCTO

Figura 1. Tren de muestreo.

6. CLCULOS
6.1. Obtener el peso total de humedad (W) mediante la ecuacin:
W = M2 - M1

(1)

6.2. Determinar el nmero de moles (n) a que equivale la humedad colectada, dividiendo el peso total (W)
entre el peso molecular del agua.
n = W/18
-3

(2)

6.3. Multiplicar el valor n por 24.5 x 10 para obtener el valor VAC, que es el volumen del vapor a que
o
equivale el agua condensada y adsorbida, a condiciones normales (25 C y 1 atm).
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VAC = n x 24.5 x 10

-3

(3)

6.4. Calcula el volumen de gas seco muestreado (Qn1), en condiciones normales.


-3

Qn1 = 2.94 x 10 (P2) (Vgc1) / T2

(4)

Donde: P2 es la presin absoluta del gasmetro y es igual a la presin baromtrica ms la presin


medida en el gasmetro.
T2 es la temperatura absoluta del gasmetro y
Vgc1 es el volumen registrado por el gasmetro y corregido por su factor de calibracin.
6.5. Se determina la fraccin de humedad en los gases (FH) y fraccin (FS)
Fraccin de humedad
FH = VAC / (Qn1 + VAC)

(5).

FS = 1 FH

(6)

Fraccin seca

6.6. Finalmente calcular el porcentaje en volumen de la humedad (H), en relacin al volumen total de los
gases que circulan por el conducto, mediante.
H = FH X 100

(7)

6.7. Con la determinacin de humedad (H) y de la composicin de gases, se puede determinar el peso
molecular de los gases base hmeda (PMh), con la siguiente ecuacin:

( 100 H )(0.44CO +0.32O +0.28CO+0.28N )

PMh=0.18(H)+

100

(8)

6.8. Con peso molecular hmedo se puede determinar la densidad normal de los gases (Dn), mediante la
ecuacin:

Dn =

PMh
24.5

(9)

6.9. De manera complementaria se puede determinar la densidad real de los gases (Dr), mediante la
siguiente ecuacin:

Dr = Dn

P
T

(10)

Donde: P es la presin absoluta del conducto y es igual a la suma de la presin esttica ms la presin
baromtrica y
T es la temperatura absoluta del gas en el conducto.

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DETERMINACIN DE HUMEDAD
EMPRESA:
EQUIPO:
COMBUSTIBLE:
CORRIDA:

OPERADOR:

FECHA:

HORA:
TEMPERATURA AMBIENTE:
PRESIN BAROMTRICA:
PRESIN ESTTICA:

MTODO PSICROMTRICO
TEMPERATURAS

HUMEDAD

BULBO SECO
BULBO HMEDO

MTODO DE CONDENSACIN
IMPACTOR

TOTAL

PESO INICIAL
PESO FINAL
PESO GANADO
TEMP. ENTRADA GASMETRO
TEMP. SALIDA GASMETRO
TEMP. PROMEDIO GASMETRO
PRESIN EN EL GASMETRO
VOL. DE GASES MUESTREADO

INICIAL

FINAL

TIEMPO TOTAL DE MUESTREO

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DIF.

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IV.- DETERMINACIN DE VELOCIDAD POR MEDIO DEL TUBO DE PITOT


1. OBJETIVO.
Este procedimiento especifica el mtodo para determinar la velocidad y el flujo de gases en un conducto
utilizando el tubo de Pitot.
2. CAMPO DE APLICACIN.
El mtodo es aplicable para medir velocidades de gases superiores a 3 m/s (9.84 ft/s) en promedio, y
conductos con dimetros internos iguales o mayores a 10 cm (3.94 in).
3. DEFINICIONES
3.1. Condiciones normales.
Para los efectos de esta norma, condiciones normales son aquellas en que la temperatura es de 298 K
o
(25 C) y la presin de 101325 Pa (1 atm 760 mmHg).
3.2. Condiciones Reales.
Son aquellas a las que se encuentra sometido el gas dentro del conducto, a la altura del puerto de
medicin.
3.3. Tubo de Pitot.
Elemento primario para la medicin de las presiones del fluido en movimiento.
3.4. Corrida.
Serie de lecturas obtenidas a lo largo de una lnea de puntos de prueba en los puertos de muestreo.
3.5. Puerto de muestreo.
Orificio o perforacin que se hace en un conducto para realizar la toma de variables de muestreo.
3.6. Tramo recto.
Es la longitud de conducto cuya superficie de seccin transversal permanece constante, y no presenta
cambios de direccin, expansiones o contracciones.
3.7. Punto de prueba.
Cada uno de los puntos de la seccin transversal del conducto, establecidos para medir la presin
dinmica.
3.6. Prueba.- Conjunto de mediciones y clculos necesarios para una determinacin de flujo.
3.7. Sensibilidad.- Se expresa por medio del cociente del desplazamiento del indicador del instrumento de
medicin entre la variacin de la magnitud a medir.
3.8. Exactitud de un mtodo o Aparato.- El grado de proximidad entre el valor encontrado por el mtodo u
observado por el aparato y el verdadero. Generalmente se toma como base para establecer la exactitud,
la diferencia entre determinaciones paralelas realizadas por el mtodo recomendado y otro
considerablemente ms exacto.
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4.- FUNDAMENTO
El flujo de un gas a travs de un conducto, es funcin directa de la velocidad promedio del gas y el rea
de la seccin transversal el conducto.

(F = V XA )
La velocidad de un gas es funcin directa de su presin dinmica

(V = 2gPd )
Este mtodo se basa en la propiedad del sistema tubo de Pitot-manmetro, de ser capaz de medir las
presiones total, dinmica y esttica de un gas que fluye dentro de un conducto.
4.- APARATOS Y EQUIPOS
4.1. TUBO DE PITOT
El tubo de Pitot est constituido por dos tubos conectados a un manmetro
Segn el caso, pueden emplearse cualquiera de los tres tipos siguientes:
4.1.1. Tubo de Pitot Normal.- Debe emplearse de preferencia a los otros dos, salvo cuando se obtengan
resultados errneos.
4.1.2. Tubo de Pitot Tipo S.- Puede usarse cuando el tubo Pitot Normal se obstruya por la accin del
polvo, humedad o ambos. Asimismo se puede usar para determinar velocidades del flujo de gases
prximas a la velocidad lmite establecida y aplicacin de factores de correccin.
4.1.3. Tubo de Pitot Invertido.- Puede usarse cuando el flujo gaseoso contenga cantidades exageradas
de polvo.
4.2. TERMMETROS
Puede emplearse cualquiera de los tipos siguientes: de bulbo, bimetlico o termopar, de acuerdo con las
necesidades del caso.
4.3. MANMETROS
Puede emplearse cualquiera de los tipos siguientes: de columna o tipo U (vertical o inclinado), de
diafragma o tipo Bourdon.
4.4. ANALIZADOR DE GASES
Puede emplearse el analizador de gases de celdas electroqumicas en cualquiera de sus tipos (ver
procedimiento para la determinacin de la composicin de gases.
4.5. Se permite el empleo de cualquier otro equipo o aparato que no se mencione en este procedimiento,
siempre y cuando cumpla con los requisitos de sensibilidad y exactitud especificados en la Norma NMXAA-09.
5. INSTALACIN DEL EQUIPO
La instalacin del equipo y la determinacin de los puntos de muestreo deben hacerse de acuerdo con la
NMX-AA-09, en el se dan las instrucciones para la localizacin de puntos de muestreo, se debe vigilar

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que la boquilla del tubo de Pitot en operacin se mantenga paralela a la direccin del flujo y pueda
desplazarse en esta posicin, a travs de la lnea de medicin.

6. PROCEDIMIENTO
Anotar y registrar los datos requeridos en el formato de campo.
Las condiciones de operacin deben mantenerse lo ms estables posible durante las mediciones. En
caso de condiciones inestables, se recomienda tomar un nmero mayor de lecturas.
Cuando no se conozca la densidad del gas, sta debe determinarse:
Con la determinacin de humedad (procedimiento MAC5.4P4) y de la composicin de gases
(procedimiento MAC5.4P1), se puede determinar el peso molecular de los gases base hmeda (PMh):

( 100 H )(0.44CO +0.32O +0.28CO+0.28N )

PMh=0.18(H)+

100

Y con ste se determina la densidad normal de los gases, (Dn), mediante la ecuacin:

Dn =

PMh
24.5

Se puede determinar la densidad real de los gases (Dr) mediante la siguiente ecuacin:

Dr = Dn

P
T

Donde P es la presin absoluta del conducto y es igual a la suma de la presin esttica ms la presin
baromtrica y T es la temperatura absoluta del gas en el conducto.
Debe tomarse lecturas del termmetro antes y despus de cada corrida, y usar el valor de la temperatura
media para los clculos.
Se nivela el manmetro, se calibra a cero antes de que se conecte al tubo de Pitot. En seguida se
conecta el manmetro y se lee al cero en la escala con la boquilla protegida de corrientes de aire,
ajustando de nuevo el aparato si es necesario para leer a cero. A continuacin se introduce el tubo de
Pitot al punto deseado (determinado de acuerdo con NMX-AA-09, anexo MAC5.4P5A1, cuidando de que
no se produzcan efectos indeseables de presin en el manmetro, debiendo en su caso sellar la abertura
que quede entre el tubo Pitot y el orificio del conducto. Durante la operacin con el tubo Pitot, la boquilla
de ste debe mantenerse apuntado en la direccin de donde viene el flujo. A continuacin debe medirse
en cada punto al estabilizar la lectura, cuando las fluctuaciones persistan deben estimarse el promedio.
Para cada punto de prueba se anota la lectura del manmetro, cuya lectura diferencial da la medida de la
presin dinmica en ese punto.
Debe efectuarse la comprobacin del ajuste original del manmetro despus de cada corrida, anulndose
en caso de desajuste. Con un manmetro cuya boquilla de entrada sea perpendicular al flujo, se
determina la presin esttica. Puede usarse el tubo de Pitot con el manmetro mencionado
anteriormente, si la escala de ste lo permite, conectado solamente la lnea de presin esttica.
En los casos en que el conducto sea tan pequeo que sea fsicamente imposible instalar el tubo de Pitot,
el flujo puede determinarse mediante otros mtodos de prueba, utilizando anemmetros, rotmetros,
medidores de orificio, medidores de flujo seco, Vnturi, etc.
5.4 - 14/34

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Procedimientos

7. CLCULOS
__
7.1. Se calcula la presin dinmica media (Pd) mediante la ecuacin:

Pd

Pd =

__
7.2. Se calcula la velocidad media en condiciones reales Vr

Vr = C

2 Pd
Dr

7.3. Se puede calcular el flujo total de gases en condiciones reales base hmeda (Fr)

Fr = ( Vr )(A)(3600)
7.4. Se calcula el flujo de gases en condiciones normales base seca (Fn)

Fn =( Vr )(A)(3600)(FS)(2.94 10 3 )

5.4 - 15/34

P
T

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Procedimientos

DETERMINACIN DE VELOCIDAD
EMPRESA:
EQUIPO:
DIMENSIONES CONDUCTO:

SECCIN TRANSVERSAL:

CORRIDA:

OPERADOR:

FECHA:

HORA:

TEMPERATURA AMBIENTE:

PRESIN BAROMTRICA:

COEFICIENTE DEL TUBO PITOT:

PUNTO No.

PRESIN DINMICA
(Pd)
pulg H2O

Pa

TEMP. DEL GAS (T)


C

PROMEDIO

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PRESIN ESTTICA
(Pe)
pulg. H2O

Pa

Pd

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Procedimientos

V.- DETERMINACIN DE PARTCULAS SLIDAS CONTENIDAS EN LOS GASES QUE FLUYEN


POR UN CONDUCTO.
1. OBJETIVO
Este procedimiento establece el mtodo isocintico para determinar la emisin de partculas slidas
contenidas en los gases que se descargan de fuentes estacionarias, por captacin en medio filtrante.
2. DEFINICIONES
2.1. Humedad relativa.
Es la relacin del peso de vapor de agua de un metro cbico de aire y el peso del vapor de agua
contenida en un metro cbico de aire saturado a la misma temperatura y presin.
2.2. Muestreo isocintico
Es el efectuado a un flujo tal, que la velocidad promedio del gas que entra a la boquilla muestreadora es
la misma que la del gas en el punto de muestreo.
En las mediciones de concentracin de partculas en gases de combustin, las muestras de partculas se
toman por medio de una sonda insertada dentro del conducto. Para asegurar que la muestra sea
representativa, el muestreo debe ser "Isocintico", esto es, las partculas deben ser tomadas por la
boquilla de la sonda a una velocidad igual a la del gas en el conducto en el punto de muestreo.
Cuando la muestra se toma, se pueden presentar tres casos con respecto a la velocidad del gas que
entra a la boquilla, estos son los siguientes:
a).- Cuando el gas se succiona dentro de la boquilla a una velocidad (Vb) mayor que la velocidad
del gas en el conducto (Vc). En este caso varias lneas de flujo convergen cuando el gas pasa dentro
de la boquilla. Las partculas finas siguen las lneas de flujo pero las partculas ms grandes
continan su camino original debido a su inercia y no entran a la boquilla. De esta manera el
volumen del gas muestreado contendr ms partculas finas y menos partculas grandes que las que
contiene realmente ese volumen en el conducto. Consecuentemente, la concentracin de partculas
medida (Cm) es mayor menor a la concentracin real (Cr).
b).- Cuando el gas se pasa dentro de la boquilla a una Vb menor que Vc. En este caso, varias
lneas de flujo divergen y no entran en la boquilla. Las partculas finas son arrastradas por estas
lneas de flujo, pero las partculas grandes debido a su gran inercia, dejan las lneas de flujo y entran
a la boquilla. Consecuentemente, el volumen de gas muestreado contendr ms partculas grandes
que las que tiene realmente en el conducto, por lo cual Cm ser menor mayor que Cr.
c).- Cuando el gas se pasa dentro de la boquilla a una Vb igual que Vc. En este caso no habr
perturbacin de las lneas de flujo, y como resultado, el gas extrado contendr el mismo nmero de
partculas finas y grandes que las que contiene realmente en el conducto. De este modo la
concentracin Cm ser igual a Cr, siendo el muestreo representativo.

5.4 - 17/34

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Procedimientos

5.4 - 18/34

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Procedimientos

2.3. Prueba
Conjunto de mediciones y clculos necesarios para determinacin de concentracin de partculas.
2.4. Punto de prueba
Es cada uno de los puntos de la seccin transversal del conducto, establecido para el muestreo de
partculas.
2.5. Medio filtrante
Elemento poroso que permite el paso del fluido gaseoso y retiene las partculas suspendidas en l.
2.6. Muestreador
Es el conjunto formado por la boquilla muestreadora, porta filtro, medio filtrante y sonda.
3. Aparatos y equipo
3.1. Tren de muestreo que tenga los siguientes elementos:
3.1.1. Boquillas de material adecuado para resistir las condiciones del muestreo con puntos y bordes de
adelgazamiento gradual (figura 1).
3.1.2. Sonda de material adecuado para resistir las condiciones de muestreo y en casos de alta
o
humedad, con sistema de calentamiento capaz de mantener la temperatura del gas a 125 C en el
extremo de salida durante el muestreo.
3.1.3. Medio filtrante puede utilizarse cualquiera que resulte adecuado a las condiciones de la prueba y
siempre que retenga por lo menos el 95 % del peso de partculas contenidas en el gas muestreado tales
como: Membranas filtrantes, Cartuchos filtrantes o Bolsas de tela filtrante.
3.1.4. Porta filtro hermtico para contener medio filtrante.
3.1.5 Sistema de medicin del volumen de gas muestreados.

5.4 - 19/34

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Procedimientos

FIGURA 1.

Boquillas tpicas de muestreo

5.4 - 20/34

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Procedimientos

3.1.5.1. Condensador para el caso de gases hmedos.


3.1.5.2. Medidor de gasto tal como: Rotmetro, Medidor de orificio, Medidor de gas seco u otro siempre
que sea capaz de medir el gasto de gas con una exactitud de 2 %. Debe estar provisto de termmetro y
Vacumetro de rango adecuado para determinar las condiciones de gas en el medidor.
3.1.6. Fuente de succin capaz, de introducir el volumen de gas requerido a travs del tren de muestreo y
provista de una vlvula para regular el flujo del gas.
3.1.7. Conexiones flexibles aprueba de fugas tales como mangueras de hule o plstico para unir el tren
de muestreo.
3.1.8. Balanza analtica.
3.1.9. Cronmetro.
3.1.10. Probeta graduada.
4.- PLANEACIN DE LA PRUEBA
4.1. Se requiere un conocimiento preliminar del proceso que produce la emisin gaseosa cargada de
polvo, para planear la coleccin de la muestra. Consecuentemente el muestreo no debe ser separado del
proceso en s, debindose considerar todo el conjunto como una sola cosa, la muestra y el uso que se le
va a dar, es decir, aplicacin del reglamento para la prevencin y control de la contaminacin atmosfrica
originada por la emisin de humos y polvos, estudios preliminares de ingeniera y evaluaciones
econmicas, evaluacin de eficiencia de equipos de control, determinacin de factores de emisin, etc.
4.2. El muestreo debe relacionarse con el proceso, por lo que debe recabarse informacin completa
sobre el proceso, flujo de gases, consumo de combustible, temperaturas y presiones de operacin, etc.
Durante el perodo de muestreo se deben recabar los datos en el formato de campo.
El plan de muestreo puede incluir un balance de materiales y otra informacin relativa al proceso.
4.3. En primer lugar debe decidirse si el proceso es estable dentro de las variaciones normales o si es
cclico con una iniciacin y terminacin predecibles. Si el proceso es estable deben mantenerse sus
condiciones de operacin en un nivel determinado durante tiempo suficiente para permitir varios
muestreos de duracin satisfactoria. Si el proceso es cclico debe decidirse si se muestrea durante un
ciclo completo o si est es suficientemente largo, para poder dividirse en etapas definidas.
Frecuentemente es preferible muestrear un ciclo por etapas ya que el promedio obtenido en esta forma
es frecuentemente ms representativo que el promedio de muestreos durante el ciclo total.
Si el ciclo es corto, es conveniente muestrear durante varios ciclos para obtener una muestra de peso
suficiente para disminuir el margen de error.
4.4. En los procesos con rgimen de emisin variable, el muestreo debe hacerse de tal manera que
resulte representativo del proceso que se desea investigar.
4.5. La planeacin de la prueba debe incluir una cuidadosa seleccin del sitio de muestreo.
4.5.1. Debe buscarse una seccin donde el flujo sea los ms libre posible de turbulencias.
4.5.2. Se prefieren las secciones circulares a las rectangulares y los conductos verticales a los
horizontales. En conductos horizontales se recomienda utilizar un eje vertical con ms puntos de prueba.
4.5.3. Debe procurarse tener un espacio suficiente para realizar las maniobras del muestreo,
considerando especialmente la longitud de la sonda.
5.4 - 21/34

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Procedimientos

4.5.4. Debe contarse con suministro de corriente elctrica adecuada, de aire comprimido agua y/o vapor
de acuerdo con los requerimientos del equipo que se utilice.
4.5.5. Al efectuarse muestreos cerca de precipitadores electrostticos o lugares donde pueda existir
cargas electrostticas deben ponerse a tierra todas las sondas.
5. PROCEDIMIENTO
Se anotan y registran todos los datos requeridos en el formato de campo.
5.1. MEDICIN DEL FLUJO
Se localiza la estacin de prueba; se establece el nmero de punto de prueba y su distribucin, y se
determina el flujo de gases de acuerdo a lo descrito en el procedimiento.
5.2. SELECCIN DE LA BOQUILLA MUESTREADORA
5.2.1. Debe usarse la boquilla ms grande posible de acuerdo con lo siguiente:
5.2.1.1. Capacidad de la fuente de succin
5.2.1.2. Intervalo de operacin del medidor.
5.2.1.3. Concentracin del polvo.
Si la concentracin del polvo es tan alta que el medio filtrante se obstruya demasiado pronto, debe
utilizarse una boquilla de menor dimetro (no menor de 6 mm).
5.3. SELECCIN DEL MEDIO FILTRANTE
5.3.1. Debe seleccionarse un medio filtrante capaz de retener, sin obstruirse, una muestra de peso
suficiente para que no sea afectada por los errores normales de manejo o los introducidos por las
condiciones de muestreo.
5.3.2. Se selecciona el medio filtrante de acuerdo con el peso esperado de la muestra (tabla 1), la
temperatura de los gases y la ausencia o presencia de gotas de lquido.
5.4. CALCULO DE FLUJO DE MUESTREO
La velocidad del gas en la boquilla con que se toma la muestra debe ser igual a la velocidad del gas
medida en el punto de muestreo.
Debe calcularse la velocidad:

Vr = C

2Pd
Dr

5.4 - 22/34

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Procedimientos

5.4.1. Debe calcularse el flujo del gas a muestrear en el medidor para cumplir con la condicin de
isocineticidad, de acuerdo a la siguiente frmula y para cada punto de muestreo.

t
Gm (Vr )(a) 2
t

p
( fs )6 10 4
p 2

Se selecciona Gm dentro del intervalo que permita el equipo de muestreo, y tomando en cuenta el
dimetro de boquilla (a) seleccionado, se puede variar ste para determinar un flujo Gm que caiga dentro
del rango de operacin del equipo.
5.4.2. Se anotan los valores del flujo de muestreos obtenidos en la hoja de registro de datos de muestreo,
para cada punto.
5.4.3. Se efecta un muestreo exploratorio con objeto de determinar aproximadamente el contenido de
humedad y la concentracin de partculas a fin de confirmar o modificar las condiciones de muestreo en
lo referente a dimetro de boquilla, medio filtrante, flujo y tiempo de muestreo.
5.5. TIEMPO TOTAL DE MUESTREO
El tiempo total de muestreo en el producto del tiempo de muestreo en cada punto por el nmero de
puntos que deben ser muestreados. Deben usarse para el muestreo los mismos puntos que se
establecieron para la determinacin de la velocidad. La duracin del muestreo para cualquier punto no
debe ser menor de cinco minutos en condiciones estables. Si las condiciones de muestreo lo permiten,
puede usarse un tiempo de muestreo mayor. El tiempo total de muestreo debe ser de una hora como
mnimo para lograr mayor confiabilidad en los resultados de la prueba.

5.4 - 23/34

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Procedimientos

TABLA 1
MEDIOS FILTRANTES RECOMENDABLES PARA LAS CONDICIONES QUE SE INDICAN.

PESO DE
MUESTRA
ESPERADO
<100
mg

>100
mg

TEMPERATURAS DEL
FLUJO DE GASES
<100
o
C

100 a
o
150 C

PRESENCIA
DE GOTAS DE
LQUIDOS

150 a
o
425 C

SI

MEMBRANA

(24 mg)

MEMBRANA

(50 mg)

TUBO
EMPACADO

(20 mg)

FIBRA DE
VIDRIO

(11 mg)

MEMBRANA

(24 mg)

FIBRA DE
VIDRIO

(11 mg)

MEMBRANA

(50 mg)

FIBRA DE
VIDRIO

(11 mg)

TUBO
EMPACADO

(20 mg)

TUBO
EMPACADO

(20 mg)

TUBO
EMPACADO

(20 mg)

CARTUCHO DE
ALUNDUM

(100 mg)

CARTUCHO DE
ALUNDUM

(100 mg)

CARTUCHO DE
ALUNDUM

(100 mg)

X
X

X
X
X
X

NO

X
X
X
X

5.4 - 24/34

PESO
MNIMO DE
MUESTRA

MEDIO
FILTRANTE
RECOMENDADO

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5.6. MONTAJE DEL TREN DE MUESTREO


5.6.1. Una vez que se ha seleccionado la boquilla muestreadora y el medio filtrante, se procede a montar
el tren de muestreo de acuerdo con la figura 2. Deben sellarse las juntas con un material apropiado
evitando que el sellador contamine el filtro.

PORTAFILTRO
SONDA

MEDIDOR DE
TEMPERATURA

MEDIDOR DE
PRESION

ROTAMETRO
VALVULA

BOQUILLA

GASOMETRO

CAJA DE CONDENSACION

CONDUCTO

TREN DE MUESTREO
FIGURA 2. TREN DE MUESTREO.

5.4 - 25/34

BOMBA DE
VACIO

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Procedimientos

5.6.2. Se marcan en la sonda las longitudes correspondientes a la posicin de la boquilla en los puntos de
muestreo dentro del conducto con referencia a un punto fijo exterior.
o

5.6.3. Dentro del portafiltros se coloca un filtro limpio, previamente secado a 100 C durante 1 hora y
pesado con aproximacin de 0.0001 g, asegurndolo firmemente y cuidando de que embone
adecuadamente con la empaquetadura. Se marca el extremo exterior del muestreador a efectos de
indicar la direccin de la punta de la boquilla.
5.6.4. Se comprueba la ausencia de fugas en el tren insertando un tapn el la boquilla (sin contaminar el
filtro), y se pone en marcha la fuente de succin con la vlvula de control cerrada. Se abre la vlvula de
control hasta que el vacumetro indique su lectura mxima y permanezca estable. Si no hay fugas, la
aguja del medidor debe permanecer constante an despus de que la vlvula de control se cierre
hermticamente, si hay fugas, deben localizarse y eliminarse.
5.7. EJECUCIN DE LA PRUEBA
Despus de que se han calculado los flujos de muestreo, y se ha montado y comprobado la ausencia de
fugas en el tren de muestreo, se procede a ejecutar la prueba.
5.7.1. Se cierra la vlvula de control del medidor y se inserta el muestreador en el conducto para
muestrear el primer punto de prueba, con la boquilla apuntando en el sentido del flujo, y se sella el
espacio comprendido en la sonda y el registro. Cuando se muestrea gases calientes, se empieza por el
punto transversal ms alejado del registro y se mueve el muestreador hacia afuera conforme se avanza
en la prueba. Cuando se trabaja cerca de la temperatura de roco de los gases, deben calentarse todos
los elementos del tren de muestreo, de la boquilla al portafiltros inclusive.
5.7.2. Al empezar la prueba, se coloca el muestreador con la boquilla orientada en sentido contrario al
flujo, e inmediatamente se arranca la fuente de succin, se abre la vlvula de control hasta obtener el flujo
de muestreo calculado, y se pone a funcionar el cronmetro. Se anota la hora y se registra en la hoja de
datos del muestreo junto con los datos iniciales de la prueba (formato MAC5.4P6F1). Por lo menos cada
5 minutos durante la prueba, deben registrarse el volumen, la presin y la temperatura del medidor, as
como la temperatura del condensador.
5.7.3. Una vez que se haya completado el muestreo en un punto, se mueve rpidamente el muestreador
al siguiente y se ajusta la succin hasta obtener el flujo de muestreo calculado para ese punto tan rpido
como es posible. Se repite este procedimiento en cada punto hasta terminar la corrida.
5.7.4. Se cierra la vlvula de control, se detiene el cronmetro y se pasa el muestreador al siguiente
registro repitindose el procedimiento anterior.
5.7.5. Al completarse la prueba, se cierra la vlvula de control, se detiene la fuente de succin y se orienta
la boquilla muestreadora en el sentido contrario del flujo registrndose el volumen final del gas y la hora.
Cuidadosamente se saca el muestreador, asegurndose de que la boquilla no recoja polvo de la parte
interior del registro. En todo momento debe mantenerse el muestreador con la boquilla hacia arriba para
evitar prdidas de muestra.
5.7.6. Antes de extraer el filtro con la muestra, se limpia con un cepillo la parte exterior del muestreador y
el portafiltros; el material adherido en su interior debe hacerse llegar hasta el filtro. Se transfiere el filtro
con la muestra a un recipiente adecuado. De ser posible, se realiza este procedimiento en el laboratorio.
5.7.7. Se drenan los condensados de tren de muestreo hacia el depsito del condensador poniendo en
marcha la fuente de succin por unos minutos. Se mide el volumen de condensados en una probeta
graduada y se a anota en la hoja de datos.

5.4 - 26/34

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Procedimientos

5.7.8. Se pesa el filtro con la muestra con una aproximacin de 0.0001 g despus de secarse a 100 C
durante una hora.
6. CLCULOS
6.1. Se determina el peso total de partculas colectadas (S) por diferencia entre el peso del filtro con
muestra y el peso original del filtro limpio seco.
S = peso final - peso inicial
6.2. Se calcula el volumen de gas muestreado seco en condiciones normales (Qns) para partculas
mediante la ecuacin

Qns = 2.94 10 3

( Vgc 2 )(P 2 )
T2

Donde T2 es la temperatura absoluta del gasmetro, P2 es la presin absoluta del gasmetro


6.3. Se calcula la concentracin de partculas (Cs) en el gas, mediante:

CS =

S x 10 3
Qns

6.4. Se calcula la emisin horaria de partculas (Es) mediante la ecuacin:


-6

Es = (Cs) (Fn) (10 )


6.5. Obtener el coeficiente de muestreo isocintico mediante la siguiente expresin:

I=

T (Vgc 2 )(P 2 )
X 100
( Vr )(t)(P)(a)(T 2 )

El coeficiente de muestreo isocintico debe estar comprendido entre 90 y 110 %, de no ser as repetir la
determinacin.

5.4 - 27/34

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DETERMINACIN DE PARTICULAS
EMPRESA:
EQUIPO:
COMBUSTIBLE:
FECHA:

OPERADOR:

CORRIDA:
PRESIN BAROMTRICA:
PRESIN ESTTICA:
TEMPERATURA PROM. DE GASES EN CHIMENEA:
ESQUEMA DE LA SECCIN DEL CONDUCTO

PUNTO DE
MUESTRE
O

TIEMPO DE
MUESTRE
O min

PRESIN
DEL
MEDIDOR
mmHg

TOTAL

PRESIN
DINMICA
plg H2O

FLUJO
CALCULADO
L/min

VOLUMEN
DE
MUESTRA
m3

TEMPERATURA DEL
MEDIDOR
ENTRADA
SALIDA

DIFERENCIA

PROMEDIO

CORREGIDO

FILTRO

PESO FINAL

LAVADOS

PESO FINAL

PESO
INICIAL
PESO
INICIAL

PROMEDIO
DIFERENCIA
DIFERENCIA
TOTAL

5.4 - 28/34

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VI.- DETERMINACIN DE BIXIDO DE AZUFRE, Y NEBLINAS DE CIDO SULFRICO EN LOS


GASES QUE FLUYEN POR UN CONDUCTO.
1.- OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN
Esta Norma Oficial establece el procedimiento para la determinacin de la emisin de bixido de azufre,
trixido de azufre y neblinas de cido sulfrico en los gases que fluyen por conducto.
2.- RESUMEN
Se extrae una muestra de los gases isocinticamente; el trixido de azufre y las neblinas de cido
sulfrico se retienen en una disolucin de perxido de hidrgeno. Cuantificado por separado trixido de
azufre ms neblinas de cido sulfrico y el bixido de azufre, ambos por titulacin con perclorato o cloruro
de bario, y conociendo el volumen de muestra colectado, se determinan las concentraciones respectivas.
Por medio de estas ltimas y con el gasto volumtrico se determinan las emisiones correspondientes.
3.- REACTIVOS
Los reactivos que a continuacin se mencionan deben ser grado analtico a menos que se indique otra
cosa, cuando se hable de agua se debe entender agua destilada o desmineralizada.
3.1. Alcohol isoproplico (CH3CHOHCH3).
3.2. Disolucin de perxido de hidrgeno (H2O2).
3

Medir 100 cm de perxido de hidrgeno al 30 %, transferir a un matraz volumtrico de 1000 cm , llevar a


la marca con agua y homogeneizar.
NOTA .- Esta disolucin debe prepararse diariamente, o bien antes de usarse.
Disolucin de alcohol isoproplico
3

Mezclar 800 cm de alcohol isoproplico con 200 cm de agua y homogeneizar.


3.4. Gel de slice 2-5 M (6-16 mallas), de indicador de humedad.
3.5. Hielo en trozos.
3.6. Disolucin de cido ntrico (HNO3) 0.5 N
3

Medir 7.5 cm de cido ntrico al 70 %, transferir a un matraz volumtrico de 250 cm , llevar a la marca
con agua y homogenizar.
3.7. Disolucin de perclorato de bario [Ba (ClO4)2 3H2O] 0.01N.
Pesar 1.95 g de perclorato de bario trihidratado con aproximacin de 0.01 g transferir a un vaso de
3
3
precipitados de 400 cm , agregar 200 cm de agua y agitar hasta disolucin total . Transferir a un matraz
3
volumtrico de 1000 cm , llevar la marca con alcohol isoproplico y homogeneizar.
3.7.1. Titulacin de la disolucin de perclorato de bario.
3

Medir con pipeta volumtrica 10 cm de la disolucin de sulfato de sodio 0.02 N, transferir a un matraz
3
erlenmeyer de 125 cm , agregar dos gotas de disolucin indicadora de torino y una gota de disolucin
5.4 - 29/34

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Procedimientos

indicadora de azul de metileno. Titular con la disolucin de perclorato de bario hasta el vire de color
amarillo verdoso a rosa tenue definitivo.
NOTA.- En caso de no contar con perclorato de bario, la disolucin puede prepararse usando 1.22 g de
cloruro de bario dihidratado (BaCl2 . 2H2O) y proceder igual que como se describe para el perclorato de
bario.
3.8. Disolucin de sulfato de sodio (Na2SO4) 0.02 N.
Pesar 1.420 g de sulfato de sodio anhidro con aproximacin de 0.0001 g previamente secado a 398 K
o
3
(125 C), durante dos horas, transferir a un matraz volumtrico de 1000 cm , disolver y llevar a la marca
con agua, y homogeneizar perfectamente.
3.9. Disolucin indicadora de torino (OH)2 - AsC6H4N:NC10H4 (OH)SO3 - N2
Pesar 200 mg de la sal disdica del cido o- (2-hidroxi-3-disulfo-1-naftil)- naftil - azo bencenarsnico con
3
3
aproximacin de 0.1 mg, transferir a un vaso de precipitados de 250 cm , agregar 100 cm de agua y
agitar hasta disolucin total.
NOTA .- Esta disolucin debe almacenarse en recipientes de polietileno, ya que en recipientes de vidrios
se descompone rpidamente.
3.10. Disolucin indicadora de azul de metileno (C16H18CIN3S `2H2O)
Pesar 200 mg. de 5 cloruro (3.5 dimetil amino) cenotiazina (azul de metileno), con aproximacin de 0.1
3
mg. transferir a un matraz volumtrico de 100 cm , llevar a la marca con agua y homogeneizar.
3

Medir con pipeta volumtrica 10 cm , transferir a un matraz volumtrico de 100 cm , llevar a la marca y
homogeneizar. Esta ltima disolucin es la que se utiliza en el procedimiento.
4.- APARATOS
4.1. Sonda de acero inoxidable, de longitud suficiente para muestrear todos los puntos de medicin y
provista de adaptador para boquillas.
NOTA.- Para conducto de dimetro, relativamente grande, se debe considerar la posibilidad de realizar la
toma de la muestra mediante puertos de muestreo diametralmente opuestos.
o

4.2. Boquillas de acero inoxidable, de punta afilada con ngulo de 30 y de dimetro interior adecuado
para realizar el muestreo en forma isocintica.
4.3. Impactores : dos provistos de difusor y tres de diseo modificado.
NOTA.- El diseo modificado se obtiene remplazando el tubo difusor del impactor, por un tubo de 13 mm
de dimetro interior cuyo extremo inferior quede colocado a 13 mm de la base del impactor.
4.4. Portafiltros.
4.5. Medio filtrante. Lana de vidrio, con tamao mximo de poro de 0.8 mm, sin material orgnico de
unin, inerte al SO2, libre de impurezas, no higroscpicas y resistente a la corrosin.
3

4.6. Medidor seco, de gases, con sensibilidad de (ms - menos) 560 cm , provisto de termmetro,
vacumetro y vlvula reguladora de flujo.
4.7. Fuente de succin.

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Procedimientos

4.8. Tubo pitot tipo S o invertido.


4.9. Manmetro diferencial inclinado con mbito de operacin de 0.00 a 2.54 cm. de H2O con sensibilidad
de (ms - menos) 2.57 Pa (0.0254 cm) de H2O.
4.10. Barmetro con mbito de operacin de 66660 Pa a 101325 Pa (0.65 a 1 atm.) con sensibilidad de
con sensibilidad de + 2.57 Pa (0.0254 cm) de H2O.
4.11. Juntas esmeriladas de cuenca y bola para unir los impactores.
NOTA.- Las juntas de cuenca y bola son las recomendables para armar el tren de impactores, tambin se
puede usar las juntas de material flexible inerte a la corriente gaseosa que se va muestrear.
4.12. Cronmetro, con precisin de 0.2 s.
4.13. Equipo y materiales comunes de laboratorio.
5.- PROCEDIMIENTO
5.1. Preparacin del tren de muestreo de acuerdo a la figura 7.
3

5.1.2. Colocar 100 cm de la disolucin de alcohol isoproplico en el primer impactor y 100 cm


3
de la disolucin de perxido de hidrgeno en los impactores segundo y tercero.
5.1.3. Dejar vaco el cuarto impactor, en el quinto colocar una capa de lana de vidrio en la base del
impactor, de espesor suficiente para que cubra el extremo del tubo de vidrio.
o

Sobre esta capa colocar aproximadamente 100 g de gel de slice previamente secada a 398 K (125 C),
durante dos horas.
5.1.4. Colocar una capa de lana de vidrio a manera de medio filtrante en el portafiltros y ubicarlo entre el
primero y el segundo impactor.
5.1.5. Verificar la hermeticidad del tren de muestreo, colocando un tapn en la entrada de la sonda de
muestreo; hacer funcionar la fuente de succin hasta que la lectura del manmetro llegue a su valor
mximo estable. Cerrar la vlvula de regulacin de flujo, detener la fuente de succin despus de lo cual
la lectura del manmetro no debe variar durante por lo menos 30 s, de lo contrario ser indicativo de que
existen infiltraciones, mismas que se deben localizar y eliminar, hasta que se logre lo indicado
anteriormente.
5.2. Coleccin de la muestra.
5.2.1. Previamente seleccionado el sitio de muestreo y el nmero de puntos de medicin, determinar la
velocidad de la corriente gaseosa en cada uno de ellos.
5.2.2. Adaptar la boquilla a la sonda y colocar esta ltima en la corriente gaseosa por muestrear, en
direccin normal al conducto y con la boquilla apuntando en direccin del flujo de la corriente gaseosa.
o

5.2.3. Girar la sonda 180 (3.1416 rad) y simultneamente poner a funcionar la fuente de succin y el
cronmetro. Muestrear isocinticamente en todos los puntos de medicin. El tiempo de muestreo para
cada punto debe ser 5 minutos como mnimo.

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Procedimientos

FIGURA 7. TREN DE MUESTREO.


NOTAS:
1.- Si el perfil de la velocidad de la corriente gaseosa por muestrear es tal, que no diferencias de
10 % o ms entre la magnitud de la velocidad en un punto cualquiera y la velocidad promedio de la
corriente gaseosa, es suficiente muestrear en el 50 % del total de los puntos de medicin.
2.- El procedimiento de muestreo descrito, presupone que en los puntos de medicin, no existen
variaciones de velocidad con el tiempo, en caso de existir se debe hacer uso del tubo pitot y del
manmetro diferencial en forma simultnea con la sonda, para realizar el muestreo en forma isocintica.
3.- En caso de que el muestreo isocintico implique gastos de muestreo superiores a 0.01
3
m /min (debido a la presencia de altas velocidades de circulacin de los gases por muestrear), introducir
3
un impactor extra, entre el tercero y el cuarto provisto de 100 cm de disolucin de perxido de hidrgeno
y en caso necesario, utilizar burbujeadores de punta fritada, para conservar la eficiencia original del tren
de muestreo.

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4.- Si se observa condensacin antes de que la corriente gaseosa llegue al tren de impactores,
sta se debe evitar proporcionando calentamiento a la sonda.
5.2.4. Registrar las condiciones de presin y temperatura en el medidor seco de gases para cada punto
muestreado, registrar el volumen de muestra tomando en cada uno de dichos puntos.
5.2.5. Al finalizar el muestreo, permitir un gasto extra, aproximadamente igual al volumen interno del tren
de muestreo para tener en cuenta que ste se debe purgar. Detener la fuente de succin y el cronmetro
o
y simultneamente girar la sonda 180 (3,1416 rad). Registrar el volumen de muestra tomando.
5.3. Recuperacin de la muestra.
3

5.3.1. Transferir el contenido del primer impactor a un matraz volumtrico de 250 cm , lavar el impactor
tres veces con agua, recibido el agua de lavado en el matraz volumtrico, llevar a la marca con agua y
homogeneizar, transferir a un recipiente de plstico de boca ancha, agregando a este ltimo la lana de
vidrio del portafiltros.
3

5.3.2. Transferir el contenido de los impactores segundo y tercero a un matraz volumtrico de 500 cm ,
lavar cada impactor tres veces con agua, recibiendo el agua del lavado en el matraz volumtrico, llevar a
la marca con agua y homogeneizar.
5.4. Cuantificacin de la muestra.
3

5.4.1. Para la determinacin del SO3 y la niebla de H2SO4, medir 10 cm de alcuota del recipiente de
plstico obtenido segn el inciso 7.3.1. y para la determinacin del SO2, medir una alcuota que contenga
3
entre 10 y 15 mg de SO4 del matraz volumtrico de 500 cm obtenido segn el inciso 7.3.2. Tomar la
misma cantidad de agua como testigo.
3

NOTA .- Las alcuotas usadas para la cuantificacin de la muestra deben ser de 5 10 cm , ya que una
alcuota mayor conduce a una menor visibilidad del cambio de color durante la titulacin.
3

5.4.2. Transferir las muestras a matraces erlenmeyer de125 cm y agregar 20 40 cm de alcohol


3
isoproplico si se tomaron alcuotas de 5 10 cm respectivamente.
5.4.3 Agregar dos gotas de cido ntrico 0.5 N tres gotas de disolucin indicadora de torino y una gota
de indicador de azul de metileno.
5.4.4 Titular con disolucin de perclorato de bario hasta que el color amarillo - verdoso cambie a rosa
tenue definitivo.
NOTA .- Interfieren en la determinacin el amoniaco libre, los fluoruros y los cationes solubles en agua.

6.- CLCULOS
6.1. Se calcula el volumen de gas muestreado seco en condiciones normales, de acuerdo a las
ecuaciones (2.4) (2.19).
6.2. Se calcula la concentracin de SO2 (C1) de acuerdo a la siguiente ecuacin:

C1 =

(0.032 )( N )(V 1)( f )


Qn

( 2.24 )

6.3. Se calcula la emisin horaria de SO2 (E1) de acuerdo a :

E1 = (C1)(Fn)( 103 )
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(2.25)

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3

6.4. Se calcula la emisin de SO2, referida a la cantidad de combustible consumido en m (E`1).

E 1= E

1
Fc

( 2.26 )

6.5. Se calcula la concentracin de SO3 y neblinas de cido sulfrico (C4) de acuerdo a la siguiente
ecuacin :

C4 =

(0.049 )( N )(V 2 )( f )
Qn

( 2.27 )

6.6. Se calcula la emisin horaria de SO3 y neblinas de cido sulfrico (E4) de acuerdo a :

E4 = (C4)(Fn)( 103 )

(2.28)

6.7. Se determina el coeficiente de muestreo isocintico mediante la ecuacin (2.23)


El coeficiente de muestreo isocintico debe estar comprendido entre 90 y 110 %.

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