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OBJETIVO
Esta Norma establece el mtodo para determinar por absorcin las proporciones de bixido de
carbono, monxido de carbono y oxgeno contenidos en los gases de combustin.
2
CAMPO DE APLICACIN
REACTIVOS Y MATERIALES
Las substancias ms usuales que a continuacin se mencionan, deben ser grado analtico. Cuando se
mencione el uso de agua, debe entenderse agua destilada.
4.1
Se pesan 66 gramos de hidrxido de potasio y se disuelven en 200 mililitros de agua; (ver prrafo 8.1).
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Procedimientos
4.2
Solucin de pirogalato.
Se pesan 10 gramos de cido piroglico (C6 H6 O3), y se disuelven en 30 mililitros de agua; enseguida
se pesan 60 gramos de hidrxido de potasio 45 gramos de hidrxido de sodio, y se disuelven en 170
mililitros de agua.
Finalmente las dos soluciones anteriores se mezclan entre s, (ver prrafo 8.2).
4.3
APARATOS Y ACCESORIOS
5.1
5.1.1
Sonda de muestreo.
5.1.2
Medio filtrante.
5.1.3
Bureta (s).
5.1.4
5.1.5
5.1.6
Conexiones y vlvulas.
MUESTREO
6.1
Se toman los gases del punto de muestreo (E) (ver diagrama de bloques adjunto), por medio
de un tubo con dimetro interior aproximado de 6 milmetros y longitud suficiente para penetrar en la
corriente de gases, se obtiene una muestra representativa de los mismos y se conducen al equipo
analizador, (ver prrafo 8.4).
6.1.1 Se coloca el aparato en una posicin tan cercana al punto de muestreo como lo permitan las
condiciones de operacin.
6.1.2 Para evitar el paso de partculas slidas, la muestra se hace pasar al travs de un medio
filtrante F.
6.1.3 Se toma el volumen de muestra M por analizar evitando la entrada de aire, (ver prrafo 8.5).
7
PROCEDIMIENTO
7.1.1
Se pone en contacto ntimo la muestra del gas con la solucin de hidrxido de potasio (KOH)
de sodio (Na OH), hasta absorcin completa (AS:
ver diagrama de bloques).
7.1.2
8.5).
Se determina el porcentaje de bixido de carbono por lectura directa o indirecta (L: ver prrafo
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Procedimientos
7.2
7.2.1 Se procede en la misma forma que en 7.1.1. Pero utilizando como reactivo la solucin de
cloruro cuproso.
7.2.2
Se determina el porcentaje de monxido de carbono en la misma forma que como se indica
en 7.1.2.
7.3
7.3.1
Para determinar el contenido de oxgeno en la muestra de gas, se utiliza como reactivo la
solucin de pirogalato y se procede en la misma forma que en 7.1.1.
7.3.2
7.4
Siguiendo estrictamente el mtodo establecido e instructivo del equipo empleado, se alcanza una
precisin de 99.5 a 99.8%.
DIAGRAMA DE BLOQUES.
En donde:
E = Fuente de emisin.
F = Medio filtrante.
M = Medicin del volumen de muestra.
AS = Absorcin selectiva.
L = Lectura (directa o indirecta).
A = Atmsfera.
8
APNDICE
8.1
Estas soluciones pueden prepararse en mayor o menor cantidad conservando las
proporciones mencionadas.
Empleando otras soluciones pueden analizarse diferentes componentes de los gases de combustin.
La vida til promedio de las soluciones empleadas para este mtodo es de 300 determinaciones.
8.2
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Procedimientos
8.3
El cloruro cuproso genera vapores especialmente cuando la solucin es nueva, de estar estos
presentes, la lectura de monxido de carbono ser menor que la de oxgeno; para absorber estos
vapores se pasa por segunda vez la muestra al recipiente del hidrxido de potasio y se toma una
nueva lectura.
8.4
8.5
En virtud de la variedad de equipos existentes para el muestreo y medicin de los gases, y
ante la imposibilidad de mencionar a todos, a modo simplemente de ejemplo se mencionan dos
procedimientos:
8.5.1
8.5.2.1 Se nivelan los reactivos colocados en P`, P", y P"' (figura OR-1) hasta la marca que est a la
mitad entre la parte superior de la pipeta y el tubo de hule, lo cual se consigue abriendo toda la llave
"d", sacando luego el frasco nivelador A y bajndolo hasta que el reactivo suba al nivel indicado. La
bureta B se llena de agua, abriendo la llave "d" y subiendo el frasco nivelador (purga del aparato).De
esta manera todo el dispositivo est listo para recibir la muestra de gas.
8.5.2.2 Se efecta el muestreo como se indica de 6.1 a 6.1.2.
8.5.2.3 Determinacin de bixido de carbono (CO2): el CO2 se pasa por P' (que contiene hidrxido de
potasio) que absorbe el CO2, operacin que se lleva al cabo abriendo la llave E y subiendo el frasco
nivelador A (fig. OR-1), el gas desplaza al reactivo y regresa cuando ocurre la absorcin. El gas es
forzado hacia el tubo T subiendo y bajando el frasco nivelador, volviendo a subir el reactivo hasta cerca
de la marca, se deja escurrir la bureta y se toma la lectura cerrando la llave E y colocando al mismo
nivel el agua contenida en el frasco y en la bureta; para asegurar la completa absorcin del bixido de
carbono se vuelve a pasar el gas por segunda vez por la pipeta y se toma la lectura que no debe variar
arriba de 0.1%, esto recibe el nombre de lectura de comprobacin.
8.5.2.4 La diferencia entre el volumen inicial y el volumen final representa el porcentaje de CO 2
presente en la muestra inicial.
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Procedimientos
8.5.2.5 Determinacin del oxgeno (O2): el gas residual despus de la absorcin del CO2, se hace
pasar a la pipeta P" abriendo la llave "f" (fig. OR-1), que contiene la solucin de pirogalato. Cuando la
absorcin es completa se repite la operacin descrita en 8.5.2.3.
8.5.2.6 La diferencia entre la lectura obtenida despus de absorber el oxgeno con el gas libre de CO 2
dar el porcentaje de oxgeno presente.
8.5.2.7 Determinacin de monxido de carbono (CO): El gas que queda despus de absorber el
oxgeno se pasa a la pipeta P'" que contiene solucin de cloruro cuproso hasta que ya no se absorbe
mas gas (Fig. OR-1).
8.5.2.8 La diferencia entre la lectura as obtenida y la del gas libre de CO2 y de O2 representa el
porcentaje de monxido de carbono presente.
Este mtodo sirve para determinar la densidad de los gases de combustin emitidos al travs de una
chimenea, previa determinacin del porcentaje de humedad en los mismos; (como dato necesario por
ejemplo en el complemento de las Normas NMX-AA-009 y la NMX-AA-010 en vigor).En los casos en
que existen otros gases que no sean productos de una combustin, estos debern tomarse en
consideracin.
8.6.1
de CO base seca.
de O2
base seca.
de N2,
PM
PMh
PMh=0.18(H)+
100
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[kg/kgmol]
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Procedimientos
Cuarto:
Se determina la densidad normal de los gases, mediante la ecuacin:
Dn =
PM h
24.5
[kg/m ]
Ejemplo:
Humedad 18%
Anlisis:
CO2
CO
O2
N2
=
=
=
=
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Procedimientos
III.- DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD EN LOS GASES QUE FLUYEN POR UN
CONDUCTO. MTODO GRAVIMTRICO.
1. OBJETIVO
Este mtodo determina el contenido de humedad en los gases que fluyen por un conducto. Mtodo
gravimtrico.
2. FUNDAMENTO
Este mtodo se basa en el peso del agua colectado por condensacin y adsorcin del vapor de agua
contenido en la corriente gaseosa.
3. REACTIVOS
3.1. Substancias adsorbentes: Cloruro de calcio anhidro Gel de Slice preferentemente provista de
indicador de humedad.
3.2. Substancias refrigerantes: agua o hielo.
Se puede utilizar otras substancias adsorbentes y refrigerantes siempre y cuando los resultados que se
obtengan sean equivalentes.
4.- APARATOS Y EQUIPO
4.1. Sonda de muestreo
La sonda es un Tubo que puede ser de acero inoxidable o de vidrio refractario.
4.2. Medio filtrante
Se debe colocar un medio filtrante capaz de retener las partculas contenidas en el flujo de gas. ste
puede ser de lana mineral o fibra de vidrio, e ir colocado en la punta de la sonda, a manera de filtro.
4.3. Cmara calefactora
0
Medio de calentamiento con capacidad suficiente para mantener la temperatura de los gases a 105 C
antes de llegar al medio de enfriamiento.
4.4. Condensador.
Medio de enfriamiento que en algunos casos puede ser suplementario, complementario u opcional.
4.5. Impactores o frascos lavadores.
3
Frascos con capacidad de 500 cm cada uno.
Se requiere un mnimo de tres.
4.6. Rotmetro cuyo intervalo de medicin est de acuerdo con las condiciones de muestreo.
4.7. Gasmetro seco
Con capacidad mnima de 100 litros por minuto provisto de termmetro y manmetro.
4.8. Fuente de succin.
De capacidad suficiente para vencer las fricciones del tren de muestreo y para mantener un gasto mnimo
de 150 litros por minuto.
4.9. Vlvula de regulacin de flujo.
4.10. Conexiones flexibles a prueba de fugas.
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Procedimientos
5.1.1. Poner en el primero y segundo frasco 100 cm de agua destilada, dejar el tercer frasco vaco. En el
o
cuarto recipiente, poner aproximadamente 175 g de gel de slice previamente secada a 125 C.
5.1.2. Pesar cada uno de los frascos preparados y registrar la suma de los valores obtenidos, como M1.
5.1.3. Utilizar las conexiones flexibles para montar el tren de muestreo de acuerdo a la figura 1:
5.1.4. Verificar la hermeticidad colocando un tapn en la entrada de la sonda de muestreo, haciendo
funcionar la fuente de succin hasta que la lectura del manmetro llegue a su valor mximo estable.
Cerrar la vlvula de regulacin de flujo, despus de lo cual la lectura del manmetro no debe variar, de lo
contrario ser indicativo de que existen fugas, las que se deben localizar y eliminar.
5.2. LOCALIZACIN DEL PUNTO DE MUESTREO.
5.2.1. El punto idneo de toma de muestras estar localizado por lo menos, a un dimetro de la base
de la chimenea y el doble del dimetro antes de alguna perturbacin u obstruccin. ste tiene que ser
lo ms recto posible y no tener ninguna curva en su proximidad.
5.2.2. El puerto de muestreo debe ser adaptado lo ms cercano al dimetro exterior de la sonda de
muestreo, evitando infiltraciones de aire ambiente (si la presin es negativa en la chimenea) o salida
de gases (si la presin es positiva en la chimenea). El dimetro del puerto se puede ajustar a la sonda
por medio de reducciones.
5.2.3. Para muestrear se introduce la sonda a una tercera parte del dimetro interior de la chimenea.
5.2.4. En caso de que se tenga un regulador de flujo en menos de tres dimetros de la base de la
chimenea, el puerto de muestreo se localizar al centro, entre la base y el regulador de flujo.
5.2.5. El proceso a muestrear deber operar en condiciones normales, y lo ms estable posible, para
obtener un muestreo representativo. Los resultados obtenidos sern representativos de esas
condiciones de operacin del proceso, ya que pueden existir variaciones dependiendo de la operacin
del proceso.
5.3. Coleccin de la muestra.
5.3.1. Cuando se utiliza el medio de calentamiento, ste se debe poner a funcionar, hasta que alcance
o
una temperatura estable de 105 C.
5.3.2. Sin accionar la fuente de succin colocar la sonda en el punto seleccionado para la extraccin de la
muestra.
5.3.3. Poner a funcionar la fuente de succin y muestrear a un gasto de 10 a 25 litros por minuto, hasta
obtener una cantidad de muestra tal, que casi sature el medio adsorbente.
5.3.4. Durante el muestreo tomar un mnimo de 3 lecturas de la temperatura y de la presin existente en
el gasmetro.
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Procedimientos
El nmero de lecturas de la temperatura y de la presin del gasmetro dependen de las fluctuaciones que
se presentan en estas variables durante el muestreo.
5.4. Recuperacin de la muestra
Desmontar los frascos lavadores y obtener su peso, registrado la suma de los mismos como valor M2. La
diferencia entre M2 (peso final) y M1 (peso inicial) es la cantidad de agua (W) colectada en el sistema.
SONDA
MEDIDOR DE
TEMPERATURA
MEDIDOR DE
PRESION
ROTAMETRO
VALVULA
GASOMETRO
BOMBA DE
VACIO
CAJA DE CONDENSACION
TREN DE MUESTREO
CONDUCTO
6. CLCULOS
6.1. Obtener el peso total de humedad (W) mediante la ecuacin:
W = M2 - M1
(1)
6.2. Determinar el nmero de moles (n) a que equivale la humedad colectada, dividiendo el peso total (W)
entre el peso molecular del agua.
n = W/18
-3
(2)
6.3. Multiplicar el valor n por 24.5 x 10 para obtener el valor VAC, que es el volumen del vapor a que
o
equivale el agua condensada y adsorbida, a condiciones normales (25 C y 1 atm).
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Procedimientos
VAC = n x 24.5 x 10
-3
(3)
(4)
(5).
FS = 1 FH
(6)
Fraccin seca
6.6. Finalmente calcular el porcentaje en volumen de la humedad (H), en relacin al volumen total de los
gases que circulan por el conducto, mediante.
H = FH X 100
(7)
6.7. Con la determinacin de humedad (H) y de la composicin de gases, se puede determinar el peso
molecular de los gases base hmeda (PMh), con la siguiente ecuacin:
PMh=0.18(H)+
100
(8)
6.8. Con peso molecular hmedo se puede determinar la densidad normal de los gases (Dn), mediante la
ecuacin:
Dn =
PMh
24.5
(9)
6.9. De manera complementaria se puede determinar la densidad real de los gases (Dr), mediante la
siguiente ecuacin:
Dr = Dn
P
T
(10)
Donde: P es la presin absoluta del conducto y es igual a la suma de la presin esttica ms la presin
baromtrica y
T es la temperatura absoluta del gas en el conducto.
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Procedimientos
DETERMINACIN DE HUMEDAD
EMPRESA:
EQUIPO:
COMBUSTIBLE:
CORRIDA:
OPERADOR:
FECHA:
HORA:
TEMPERATURA AMBIENTE:
PRESIN BAROMTRICA:
PRESIN ESTTICA:
MTODO PSICROMTRICO
TEMPERATURAS
HUMEDAD
BULBO SECO
BULBO HMEDO
MTODO DE CONDENSACIN
IMPACTOR
TOTAL
PESO INICIAL
PESO FINAL
PESO GANADO
TEMP. ENTRADA GASMETRO
TEMP. SALIDA GASMETRO
TEMP. PROMEDIO GASMETRO
PRESIN EN EL GASMETRO
VOL. DE GASES MUESTREADO
INICIAL
FINAL
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DIF.
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Procedimientos
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Procedimientos
4.- FUNDAMENTO
El flujo de un gas a travs de un conducto, es funcin directa de la velocidad promedio del gas y el rea
de la seccin transversal el conducto.
(F = V XA )
La velocidad de un gas es funcin directa de su presin dinmica
(V = 2gPd )
Este mtodo se basa en la propiedad del sistema tubo de Pitot-manmetro, de ser capaz de medir las
presiones total, dinmica y esttica de un gas que fluye dentro de un conducto.
4.- APARATOS Y EQUIPOS
4.1. TUBO DE PITOT
El tubo de Pitot est constituido por dos tubos conectados a un manmetro
Segn el caso, pueden emplearse cualquiera de los tres tipos siguientes:
4.1.1. Tubo de Pitot Normal.- Debe emplearse de preferencia a los otros dos, salvo cuando se obtengan
resultados errneos.
4.1.2. Tubo de Pitot Tipo S.- Puede usarse cuando el tubo Pitot Normal se obstruya por la accin del
polvo, humedad o ambos. Asimismo se puede usar para determinar velocidades del flujo de gases
prximas a la velocidad lmite establecida y aplicacin de factores de correccin.
4.1.3. Tubo de Pitot Invertido.- Puede usarse cuando el flujo gaseoso contenga cantidades exageradas
de polvo.
4.2. TERMMETROS
Puede emplearse cualquiera de los tipos siguientes: de bulbo, bimetlico o termopar, de acuerdo con las
necesidades del caso.
4.3. MANMETROS
Puede emplearse cualquiera de los tipos siguientes: de columna o tipo U (vertical o inclinado), de
diafragma o tipo Bourdon.
4.4. ANALIZADOR DE GASES
Puede emplearse el analizador de gases de celdas electroqumicas en cualquiera de sus tipos (ver
procedimiento para la determinacin de la composicin de gases.
4.5. Se permite el empleo de cualquier otro equipo o aparato que no se mencione en este procedimiento,
siempre y cuando cumpla con los requisitos de sensibilidad y exactitud especificados en la Norma NMXAA-09.
5. INSTALACIN DEL EQUIPO
La instalacin del equipo y la determinacin de los puntos de muestreo deben hacerse de acuerdo con la
NMX-AA-09, en el se dan las instrucciones para la localizacin de puntos de muestreo, se debe vigilar
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Procedimientos
que la boquilla del tubo de Pitot en operacin se mantenga paralela a la direccin del flujo y pueda
desplazarse en esta posicin, a travs de la lnea de medicin.
6. PROCEDIMIENTO
Anotar y registrar los datos requeridos en el formato de campo.
Las condiciones de operacin deben mantenerse lo ms estables posible durante las mediciones. En
caso de condiciones inestables, se recomienda tomar un nmero mayor de lecturas.
Cuando no se conozca la densidad del gas, sta debe determinarse:
Con la determinacin de humedad (procedimiento MAC5.4P4) y de la composicin de gases
(procedimiento MAC5.4P1), se puede determinar el peso molecular de los gases base hmeda (PMh):
PMh=0.18(H)+
100
Y con ste se determina la densidad normal de los gases, (Dn), mediante la ecuacin:
Dn =
PMh
24.5
Se puede determinar la densidad real de los gases (Dr) mediante la siguiente ecuacin:
Dr = Dn
P
T
Donde P es la presin absoluta del conducto y es igual a la suma de la presin esttica ms la presin
baromtrica y T es la temperatura absoluta del gas en el conducto.
Debe tomarse lecturas del termmetro antes y despus de cada corrida, y usar el valor de la temperatura
media para los clculos.
Se nivela el manmetro, se calibra a cero antes de que se conecte al tubo de Pitot. En seguida se
conecta el manmetro y se lee al cero en la escala con la boquilla protegida de corrientes de aire,
ajustando de nuevo el aparato si es necesario para leer a cero. A continuacin se introduce el tubo de
Pitot al punto deseado (determinado de acuerdo con NMX-AA-09, anexo MAC5.4P5A1, cuidando de que
no se produzcan efectos indeseables de presin en el manmetro, debiendo en su caso sellar la abertura
que quede entre el tubo Pitot y el orificio del conducto. Durante la operacin con el tubo Pitot, la boquilla
de ste debe mantenerse apuntado en la direccin de donde viene el flujo. A continuacin debe medirse
en cada punto al estabilizar la lectura, cuando las fluctuaciones persistan deben estimarse el promedio.
Para cada punto de prueba se anota la lectura del manmetro, cuya lectura diferencial da la medida de la
presin dinmica en ese punto.
Debe efectuarse la comprobacin del ajuste original del manmetro despus de cada corrida, anulndose
en caso de desajuste. Con un manmetro cuya boquilla de entrada sea perpendicular al flujo, se
determina la presin esttica. Puede usarse el tubo de Pitot con el manmetro mencionado
anteriormente, si la escala de ste lo permite, conectado solamente la lnea de presin esttica.
En los casos en que el conducto sea tan pequeo que sea fsicamente imposible instalar el tubo de Pitot,
el flujo puede determinarse mediante otros mtodos de prueba, utilizando anemmetros, rotmetros,
medidores de orificio, medidores de flujo seco, Vnturi, etc.
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Procedimientos
7. CLCULOS
__
7.1. Se calcula la presin dinmica media (Pd) mediante la ecuacin:
Pd
Pd =
__
7.2. Se calcula la velocidad media en condiciones reales Vr
Vr = C
2 Pd
Dr
7.3. Se puede calcular el flujo total de gases en condiciones reales base hmeda (Fr)
Fr = ( Vr )(A)(3600)
7.4. Se calcula el flujo de gases en condiciones normales base seca (Fn)
Fn =( Vr )(A)(3600)(FS)(2.94 10 3 )
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P
T
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Procedimientos
DETERMINACIN DE VELOCIDAD
EMPRESA:
EQUIPO:
DIMENSIONES CONDUCTO:
SECCIN TRANSVERSAL:
CORRIDA:
OPERADOR:
FECHA:
HORA:
TEMPERATURA AMBIENTE:
PRESIN BAROMTRICA:
PUNTO No.
PRESIN DINMICA
(Pd)
pulg H2O
Pa
PROMEDIO
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PRESIN ESTTICA
(Pe)
pulg. H2O
Pa
Pd
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Procedimientos
2.3. Prueba
Conjunto de mediciones y clculos necesarios para determinacin de concentracin de partculas.
2.4. Punto de prueba
Es cada uno de los puntos de la seccin transversal del conducto, establecido para el muestreo de
partculas.
2.5. Medio filtrante
Elemento poroso que permite el paso del fluido gaseoso y retiene las partculas suspendidas en l.
2.6. Muestreador
Es el conjunto formado por la boquilla muestreadora, porta filtro, medio filtrante y sonda.
3. Aparatos y equipo
3.1. Tren de muestreo que tenga los siguientes elementos:
3.1.1. Boquillas de material adecuado para resistir las condiciones del muestreo con puntos y bordes de
adelgazamiento gradual (figura 1).
3.1.2. Sonda de material adecuado para resistir las condiciones de muestreo y en casos de alta
o
humedad, con sistema de calentamiento capaz de mantener la temperatura del gas a 125 C en el
extremo de salida durante el muestreo.
3.1.3. Medio filtrante puede utilizarse cualquiera que resulte adecuado a las condiciones de la prueba y
siempre que retenga por lo menos el 95 % del peso de partculas contenidas en el gas muestreado tales
como: Membranas filtrantes, Cartuchos filtrantes o Bolsas de tela filtrante.
3.1.4. Porta filtro hermtico para contener medio filtrante.
3.1.5 Sistema de medicin del volumen de gas muestreados.
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Procedimientos
FIGURA 1.
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Procedimientos
CURSO TERICO/PRCTICO:
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Procedimientos
4.5.4. Debe contarse con suministro de corriente elctrica adecuada, de aire comprimido agua y/o vapor
de acuerdo con los requerimientos del equipo que se utilice.
4.5.5. Al efectuarse muestreos cerca de precipitadores electrostticos o lugares donde pueda existir
cargas electrostticas deben ponerse a tierra todas las sondas.
5. PROCEDIMIENTO
Se anotan y registran todos los datos requeridos en el formato de campo.
5.1. MEDICIN DEL FLUJO
Se localiza la estacin de prueba; se establece el nmero de punto de prueba y su distribucin, y se
determina el flujo de gases de acuerdo a lo descrito en el procedimiento.
5.2. SELECCIN DE LA BOQUILLA MUESTREADORA
5.2.1. Debe usarse la boquilla ms grande posible de acuerdo con lo siguiente:
5.2.1.1. Capacidad de la fuente de succin
5.2.1.2. Intervalo de operacin del medidor.
5.2.1.3. Concentracin del polvo.
Si la concentracin del polvo es tan alta que el medio filtrante se obstruya demasiado pronto, debe
utilizarse una boquilla de menor dimetro (no menor de 6 mm).
5.3. SELECCIN DEL MEDIO FILTRANTE
5.3.1. Debe seleccionarse un medio filtrante capaz de retener, sin obstruirse, una muestra de peso
suficiente para que no sea afectada por los errores normales de manejo o los introducidos por las
condiciones de muestreo.
5.3.2. Se selecciona el medio filtrante de acuerdo con el peso esperado de la muestra (tabla 1), la
temperatura de los gases y la ausencia o presencia de gotas de lquido.
5.4. CALCULO DE FLUJO DE MUESTREO
La velocidad del gas en la boquilla con que se toma la muestra debe ser igual a la velocidad del gas
medida en el punto de muestreo.
Debe calcularse la velocidad:
Vr = C
2Pd
Dr
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Procedimientos
5.4.1. Debe calcularse el flujo del gas a muestrear en el medidor para cumplir con la condicin de
isocineticidad, de acuerdo a la siguiente frmula y para cada punto de muestreo.
t
Gm (Vr )(a) 2
t
p
( fs )6 10 4
p 2
Se selecciona Gm dentro del intervalo que permita el equipo de muestreo, y tomando en cuenta el
dimetro de boquilla (a) seleccionado, se puede variar ste para determinar un flujo Gm que caiga dentro
del rango de operacin del equipo.
5.4.2. Se anotan los valores del flujo de muestreos obtenidos en la hoja de registro de datos de muestreo,
para cada punto.
5.4.3. Se efecta un muestreo exploratorio con objeto de determinar aproximadamente el contenido de
humedad y la concentracin de partculas a fin de confirmar o modificar las condiciones de muestreo en
lo referente a dimetro de boquilla, medio filtrante, flujo y tiempo de muestreo.
5.5. TIEMPO TOTAL DE MUESTREO
El tiempo total de muestreo en el producto del tiempo de muestreo en cada punto por el nmero de
puntos que deben ser muestreados. Deben usarse para el muestreo los mismos puntos que se
establecieron para la determinacin de la velocidad. La duracin del muestreo para cualquier punto no
debe ser menor de cinco minutos en condiciones estables. Si las condiciones de muestreo lo permiten,
puede usarse un tiempo de muestreo mayor. El tiempo total de muestreo debe ser de una hora como
mnimo para lograr mayor confiabilidad en los resultados de la prueba.
5.4 - 23/34
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Procedimientos
TABLA 1
MEDIOS FILTRANTES RECOMENDABLES PARA LAS CONDICIONES QUE SE INDICAN.
PESO DE
MUESTRA
ESPERADO
<100
mg
>100
mg
TEMPERATURAS DEL
FLUJO DE GASES
<100
o
C
100 a
o
150 C
PRESENCIA
DE GOTAS DE
LQUIDOS
150 a
o
425 C
SI
MEMBRANA
(24 mg)
MEMBRANA
(50 mg)
TUBO
EMPACADO
(20 mg)
FIBRA DE
VIDRIO
(11 mg)
MEMBRANA
(24 mg)
FIBRA DE
VIDRIO
(11 mg)
MEMBRANA
(50 mg)
FIBRA DE
VIDRIO
(11 mg)
TUBO
EMPACADO
(20 mg)
TUBO
EMPACADO
(20 mg)
TUBO
EMPACADO
(20 mg)
CARTUCHO DE
ALUNDUM
(100 mg)
CARTUCHO DE
ALUNDUM
(100 mg)
CARTUCHO DE
ALUNDUM
(100 mg)
X
X
X
X
X
X
NO
X
X
X
X
5.4 - 24/34
PESO
MNIMO DE
MUESTRA
MEDIO
FILTRANTE
RECOMENDADO
CURSO TERICO/PRCTICO:
Puesta a Punto de la Combustin en Generadores de Vapor
Procedimientos
PORTAFILTRO
SONDA
MEDIDOR DE
TEMPERATURA
MEDIDOR DE
PRESION
ROTAMETRO
VALVULA
BOQUILLA
GASOMETRO
CAJA DE CONDENSACION
CONDUCTO
TREN DE MUESTREO
FIGURA 2. TREN DE MUESTREO.
5.4 - 25/34
BOMBA DE
VACIO
CURSO TERICO/PRCTICO:
Puesta a Punto de la Combustin en Generadores de Vapor
Procedimientos
5.6.2. Se marcan en la sonda las longitudes correspondientes a la posicin de la boquilla en los puntos de
muestreo dentro del conducto con referencia a un punto fijo exterior.
o
5.6.3. Dentro del portafiltros se coloca un filtro limpio, previamente secado a 100 C durante 1 hora y
pesado con aproximacin de 0.0001 g, asegurndolo firmemente y cuidando de que embone
adecuadamente con la empaquetadura. Se marca el extremo exterior del muestreador a efectos de
indicar la direccin de la punta de la boquilla.
5.6.4. Se comprueba la ausencia de fugas en el tren insertando un tapn el la boquilla (sin contaminar el
filtro), y se pone en marcha la fuente de succin con la vlvula de control cerrada. Se abre la vlvula de
control hasta que el vacumetro indique su lectura mxima y permanezca estable. Si no hay fugas, la
aguja del medidor debe permanecer constante an despus de que la vlvula de control se cierre
hermticamente, si hay fugas, deben localizarse y eliminarse.
5.7. EJECUCIN DE LA PRUEBA
Despus de que se han calculado los flujos de muestreo, y se ha montado y comprobado la ausencia de
fugas en el tren de muestreo, se procede a ejecutar la prueba.
5.7.1. Se cierra la vlvula de control del medidor y se inserta el muestreador en el conducto para
muestrear el primer punto de prueba, con la boquilla apuntando en el sentido del flujo, y se sella el
espacio comprendido en la sonda y el registro. Cuando se muestrea gases calientes, se empieza por el
punto transversal ms alejado del registro y se mueve el muestreador hacia afuera conforme se avanza
en la prueba. Cuando se trabaja cerca de la temperatura de roco de los gases, deben calentarse todos
los elementos del tren de muestreo, de la boquilla al portafiltros inclusive.
5.7.2. Al empezar la prueba, se coloca el muestreador con la boquilla orientada en sentido contrario al
flujo, e inmediatamente se arranca la fuente de succin, se abre la vlvula de control hasta obtener el flujo
de muestreo calculado, y se pone a funcionar el cronmetro. Se anota la hora y se registra en la hoja de
datos del muestreo junto con los datos iniciales de la prueba (formato MAC5.4P6F1). Por lo menos cada
5 minutos durante la prueba, deben registrarse el volumen, la presin y la temperatura del medidor, as
como la temperatura del condensador.
5.7.3. Una vez que se haya completado el muestreo en un punto, se mueve rpidamente el muestreador
al siguiente y se ajusta la succin hasta obtener el flujo de muestreo calculado para ese punto tan rpido
como es posible. Se repite este procedimiento en cada punto hasta terminar la corrida.
5.7.4. Se cierra la vlvula de control, se detiene el cronmetro y se pasa el muestreador al siguiente
registro repitindose el procedimiento anterior.
5.7.5. Al completarse la prueba, se cierra la vlvula de control, se detiene la fuente de succin y se orienta
la boquilla muestreadora en el sentido contrario del flujo registrndose el volumen final del gas y la hora.
Cuidadosamente se saca el muestreador, asegurndose de que la boquilla no recoja polvo de la parte
interior del registro. En todo momento debe mantenerse el muestreador con la boquilla hacia arriba para
evitar prdidas de muestra.
5.7.6. Antes de extraer el filtro con la muestra, se limpia con un cepillo la parte exterior del muestreador y
el portafiltros; el material adherido en su interior debe hacerse llegar hasta el filtro. Se transfiere el filtro
con la muestra a un recipiente adecuado. De ser posible, se realiza este procedimiento en el laboratorio.
5.7.7. Se drenan los condensados de tren de muestreo hacia el depsito del condensador poniendo en
marcha la fuente de succin por unos minutos. Se mide el volumen de condensados en una probeta
graduada y se a anota en la hoja de datos.
5.4 - 26/34
CURSO TERICO/PRCTICO:
Puesta a Punto de la Combustin en Generadores de Vapor
Procedimientos
5.7.8. Se pesa el filtro con la muestra con una aproximacin de 0.0001 g despus de secarse a 100 C
durante una hora.
6. CLCULOS
6.1. Se determina el peso total de partculas colectadas (S) por diferencia entre el peso del filtro con
muestra y el peso original del filtro limpio seco.
S = peso final - peso inicial
6.2. Se calcula el volumen de gas muestreado seco en condiciones normales (Qns) para partculas
mediante la ecuacin
Qns = 2.94 10 3
( Vgc 2 )(P 2 )
T2
CS =
S x 10 3
Qns
I=
T (Vgc 2 )(P 2 )
X 100
( Vr )(t)(P)(a)(T 2 )
El coeficiente de muestreo isocintico debe estar comprendido entre 90 y 110 %, de no ser as repetir la
determinacin.
5.4 - 27/34
CURSO TERICO/PRCTICO:
Puesta a Punto de la Combustin en Generadores de Vapor
Procedimientos
DETERMINACIN DE PARTICULAS
EMPRESA:
EQUIPO:
COMBUSTIBLE:
FECHA:
OPERADOR:
CORRIDA:
PRESIN BAROMTRICA:
PRESIN ESTTICA:
TEMPERATURA PROM. DE GASES EN CHIMENEA:
ESQUEMA DE LA SECCIN DEL CONDUCTO
PUNTO DE
MUESTRE
O
TIEMPO DE
MUESTRE
O min
PRESIN
DEL
MEDIDOR
mmHg
TOTAL
PRESIN
DINMICA
plg H2O
FLUJO
CALCULADO
L/min
VOLUMEN
DE
MUESTRA
m3
TEMPERATURA DEL
MEDIDOR
ENTRADA
SALIDA
DIFERENCIA
PROMEDIO
CORREGIDO
FILTRO
PESO FINAL
LAVADOS
PESO FINAL
PESO
INICIAL
PESO
INICIAL
PROMEDIO
DIFERENCIA
DIFERENCIA
TOTAL
5.4 - 28/34
CURSO TERICO/PRCTICO:
Puesta a Punto de la Combustin en Generadores de Vapor
Procedimientos
Medir 7.5 cm de cido ntrico al 70 %, transferir a un matraz volumtrico de 250 cm , llevar a la marca
con agua y homogenizar.
3.7. Disolucin de perclorato de bario [Ba (ClO4)2 3H2O] 0.01N.
Pesar 1.95 g de perclorato de bario trihidratado con aproximacin de 0.01 g transferir a un vaso de
3
3
precipitados de 400 cm , agregar 200 cm de agua y agitar hasta disolucin total . Transferir a un matraz
3
volumtrico de 1000 cm , llevar la marca con alcohol isoproplico y homogeneizar.
3.7.1. Titulacin de la disolucin de perclorato de bario.
3
Medir con pipeta volumtrica 10 cm de la disolucin de sulfato de sodio 0.02 N, transferir a un matraz
3
erlenmeyer de 125 cm , agregar dos gotas de disolucin indicadora de torino y una gota de disolucin
5.4 - 29/34
CURSO TERICO/PRCTICO:
Puesta a Punto de la Combustin en Generadores de Vapor
Procedimientos
indicadora de azul de metileno. Titular con la disolucin de perclorato de bario hasta el vire de color
amarillo verdoso a rosa tenue definitivo.
NOTA.- En caso de no contar con perclorato de bario, la disolucin puede prepararse usando 1.22 g de
cloruro de bario dihidratado (BaCl2 . 2H2O) y proceder igual que como se describe para el perclorato de
bario.
3.8. Disolucin de sulfato de sodio (Na2SO4) 0.02 N.
Pesar 1.420 g de sulfato de sodio anhidro con aproximacin de 0.0001 g previamente secado a 398 K
o
3
(125 C), durante dos horas, transferir a un matraz volumtrico de 1000 cm , disolver y llevar a la marca
con agua, y homogeneizar perfectamente.
3.9. Disolucin indicadora de torino (OH)2 - AsC6H4N:NC10H4 (OH)SO3 - N2
Pesar 200 mg de la sal disdica del cido o- (2-hidroxi-3-disulfo-1-naftil)- naftil - azo bencenarsnico con
3
3
aproximacin de 0.1 mg, transferir a un vaso de precipitados de 250 cm , agregar 100 cm de agua y
agitar hasta disolucin total.
NOTA .- Esta disolucin debe almacenarse en recipientes de polietileno, ya que en recipientes de vidrios
se descompone rpidamente.
3.10. Disolucin indicadora de azul de metileno (C16H18CIN3S `2H2O)
Pesar 200 mg. de 5 cloruro (3.5 dimetil amino) cenotiazina (azul de metileno), con aproximacin de 0.1
3
mg. transferir a un matraz volumtrico de 100 cm , llevar a la marca con agua y homogeneizar.
3
Medir con pipeta volumtrica 10 cm , transferir a un matraz volumtrico de 100 cm , llevar a la marca y
homogeneizar. Esta ltima disolucin es la que se utiliza en el procedimiento.
4.- APARATOS
4.1. Sonda de acero inoxidable, de longitud suficiente para muestrear todos los puntos de medicin y
provista de adaptador para boquillas.
NOTA.- Para conducto de dimetro, relativamente grande, se debe considerar la posibilidad de realizar la
toma de la muestra mediante puertos de muestreo diametralmente opuestos.
o
4.2. Boquillas de acero inoxidable, de punta afilada con ngulo de 30 y de dimetro interior adecuado
para realizar el muestreo en forma isocintica.
4.3. Impactores : dos provistos de difusor y tres de diseo modificado.
NOTA.- El diseo modificado se obtiene remplazando el tubo difusor del impactor, por un tubo de 13 mm
de dimetro interior cuyo extremo inferior quede colocado a 13 mm de la base del impactor.
4.4. Portafiltros.
4.5. Medio filtrante. Lana de vidrio, con tamao mximo de poro de 0.8 mm, sin material orgnico de
unin, inerte al SO2, libre de impurezas, no higroscpicas y resistente a la corrosin.
3
4.6. Medidor seco, de gases, con sensibilidad de (ms - menos) 560 cm , provisto de termmetro,
vacumetro y vlvula reguladora de flujo.
4.7. Fuente de succin.
5.4 - 30/34
CURSO TERICO/PRCTICO:
Puesta a Punto de la Combustin en Generadores de Vapor
Procedimientos
Sobre esta capa colocar aproximadamente 100 g de gel de slice previamente secada a 398 K (125 C),
durante dos horas.
5.1.4. Colocar una capa de lana de vidrio a manera de medio filtrante en el portafiltros y ubicarlo entre el
primero y el segundo impactor.
5.1.5. Verificar la hermeticidad del tren de muestreo, colocando un tapn en la entrada de la sonda de
muestreo; hacer funcionar la fuente de succin hasta que la lectura del manmetro llegue a su valor
mximo estable. Cerrar la vlvula de regulacin de flujo, detener la fuente de succin despus de lo cual
la lectura del manmetro no debe variar durante por lo menos 30 s, de lo contrario ser indicativo de que
existen infiltraciones, mismas que se deben localizar y eliminar, hasta que se logre lo indicado
anteriormente.
5.2. Coleccin de la muestra.
5.2.1. Previamente seleccionado el sitio de muestreo y el nmero de puntos de medicin, determinar la
velocidad de la corriente gaseosa en cada uno de ellos.
5.2.2. Adaptar la boquilla a la sonda y colocar esta ltima en la corriente gaseosa por muestrear, en
direccin normal al conducto y con la boquilla apuntando en direccin del flujo de la corriente gaseosa.
o
5.2.3. Girar la sonda 180 (3.1416 rad) y simultneamente poner a funcionar la fuente de succin y el
cronmetro. Muestrear isocinticamente en todos los puntos de medicin. El tiempo de muestreo para
cada punto debe ser 5 minutos como mnimo.
5.4 - 31/34
CURSO TERICO/PRCTICO:
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Procedimientos
5.4 - 32/34
CURSO TERICO/PRCTICO:
Puesta a Punto de la Combustin en Generadores de Vapor
Procedimientos
4.- Si se observa condensacin antes de que la corriente gaseosa llegue al tren de impactores,
sta se debe evitar proporcionando calentamiento a la sonda.
5.2.4. Registrar las condiciones de presin y temperatura en el medidor seco de gases para cada punto
muestreado, registrar el volumen de muestra tomando en cada uno de dichos puntos.
5.2.5. Al finalizar el muestreo, permitir un gasto extra, aproximadamente igual al volumen interno del tren
de muestreo para tener en cuenta que ste se debe purgar. Detener la fuente de succin y el cronmetro
o
y simultneamente girar la sonda 180 (3,1416 rad). Registrar el volumen de muestra tomando.
5.3. Recuperacin de la muestra.
3
5.3.1. Transferir el contenido del primer impactor a un matraz volumtrico de 250 cm , lavar el impactor
tres veces con agua, recibido el agua de lavado en el matraz volumtrico, llevar a la marca con agua y
homogeneizar, transferir a un recipiente de plstico de boca ancha, agregando a este ltimo la lana de
vidrio del portafiltros.
3
5.3.2. Transferir el contenido de los impactores segundo y tercero a un matraz volumtrico de 500 cm ,
lavar cada impactor tres veces con agua, recibiendo el agua del lavado en el matraz volumtrico, llevar a
la marca con agua y homogeneizar.
5.4. Cuantificacin de la muestra.
3
5.4.1. Para la determinacin del SO3 y la niebla de H2SO4, medir 10 cm de alcuota del recipiente de
plstico obtenido segn el inciso 7.3.1. y para la determinacin del SO2, medir una alcuota que contenga
3
entre 10 y 15 mg de SO4 del matraz volumtrico de 500 cm obtenido segn el inciso 7.3.2. Tomar la
misma cantidad de agua como testigo.
3
NOTA .- Las alcuotas usadas para la cuantificacin de la muestra deben ser de 5 10 cm , ya que una
alcuota mayor conduce a una menor visibilidad del cambio de color durante la titulacin.
3
6.- CLCULOS
6.1. Se calcula el volumen de gas muestreado seco en condiciones normales, de acuerdo a las
ecuaciones (2.4) (2.19).
6.2. Se calcula la concentracin de SO2 (C1) de acuerdo a la siguiente ecuacin:
C1 =
( 2.24 )
E1 = (C1)(Fn)( 103 )
5.4 - 33/34
(2.25)
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Procedimientos
3
E 1= E
1
Fc
( 2.26 )
6.5. Se calcula la concentracin de SO3 y neblinas de cido sulfrico (C4) de acuerdo a la siguiente
ecuacin :
C4 =
(0.049 )( N )(V 2 )( f )
Qn
( 2.27 )
6.6. Se calcula la emisin horaria de SO3 y neblinas de cido sulfrico (E4) de acuerdo a :
E4 = (C4)(Fn)( 103 )
(2.28)
5.4 - 34/34