PRACTICA 1.VALORACIONES DE FORMACIN DE COMPLEJOS CON EDTA.

DETERMINACIN DE MAGNESIO POR VALORACIN DIRECTA.

CONCEPTOS PREVIOS
Qu es el EDTA?
Mtodos de valoracin directa e indirecta.

INTRODUCCIN

Mtodos basados en indicadores del in analito. Reilley y Barnard

enumeran 40 elementos que se pueden determinar por valoracin
directa con EDTA usando indicadores metlicos. Sin embargo, el mtodo
directo no es aplicable a todos los catires metlicos, o porque no existen
buenos indicadores o porque la reaccin del EDTA es tan lenta que la
valoracin no resulta prctica. Estos cationes normalmente pueden
determinarse por alguno de los mtodos que se describen en los
prrafos que siguen.
Mtodos basados en indicadores de un in metlico auxiliar. A menudo
es conveniente introducir en la disolucin de EDTA una pequea
cantidad de un catin que forma con el EDTA un complejo que es menos
estable que el complejo del analito y para el cual existe un buen
indicador. Por ejemplo, los indicadores del in calcio son, en general,
menos satisfactorios que los que hemos descrito para el magnesio. En
consecuencia, a menudo se aade a la disolucin de EDTA, que se va a
usar para la determinacin de calcio con negro de eriocromo T, y dando
as un color rojo a la disolucin . Sin embargo, cuando todos los iones
calcio se han complejado, los iones magnesio se combinan de nuevo con
EDTA, liberndose el indicador y observndose el punto final. Este
procedimiento requiere una estandarizacin de la disolucin de EDTA
frente a un patrn de carbonato de calcio estndar primario.
Mtodos potenciomtricos. Se pueden usar medidas de potencial para
detectar puntos finales en las valoraciones con EDTA de aquellos iones
metlicos de los que existe electrodos especficos de iones.
OBJETIVOS:
El alumno aprender a realizar una valoracin directa empleando
EDTA.

MATERIAL Y MTODO
Matraz aforado de 100 mL.
Matraz aforado de 500 mL
Matraz aforado de 1000 mL
Vidrio de reloj
Esptula
2 Matraces Erlenmeyer de 250 mL
Bureta de 50 mL

REACTIVOS
Na2H2Y.2H2O
Amoniaco concentrado
NH4Cl
Indicador negro de eriocromo T
Etanolamina
Alcohol absoluto
Indicador Calmagita

MTODO
Preparacin de disolucin de tampn de pH 10.
Diluir 57 mL de NH3 concentrado y 7 g de NH4Cl en agua destilada,
completando hasta 100 mL de disolucin.
Preparacin de indicador negro de eriocromo T.
Disolver 100 mg del indicador slido en una disolucin que contiene 15
mL de etanolamina y 5 mL de alcohol absoluto. Esta disolucin se debe
de preparar de nuevo cada dos semanas; en el refrigerador se conserva
por ms tiempo.
Preparacin de indicador de Calmagita.

Disolver 0.05 g de indicador en agua destilada hasta obtener 50 mL de

disolucin.
Preparacin de la solucin estndar de EDTA 0.01 M.
Secar unos 4 g d dihidrato purificado Na 2H2Y.2H2O a 80 C para eliminar
su humedad superficial. Enfriar a temperatura ambiente
en un
desecador. Pesar unos 3.8 g y pasarlos a un matraz aforado de 1 L. Usar
un embudo para polvos para asegurar una transferencia cuantitativa.
Lavar bien el embudo con agua antes de retirarlo del matraz. Aadir
entre 600 y 800 mL e ir dando movimientos de rotacin de vez en
cuando. La disolucin puede costar 15 minutos o algo ms. Cuando se
haya disuelto todo el slido, enrasar con agua y homogenizar. Para
calcular la molaridad de la disolucin, corregir el peso de la sal, teniendo
en cuenta el exceso de 0.3 % de humedad, que de ordinario queda
despus de secar a 80C.

Determinacin de magnesio por valoracin directa

1. Pasar la disolucin acuosa del problema a un matraz aforado
limpio de 500 mL, enrasar con agua y homogenizar.
2. Pasar alcuotas de 50 mL a Erlenmeyer de 250 mL, aadir 1 2 mL
de disolucin tampn pH 10 y 3 4 gotas de indicador de negro de
eriocromo T o de calmagita.
3. Valorar con EDTA 0.01 M hasta viraje de rojo a azul.
4. Expresar los resultados en ppm de Mg2+ de la muestra.

RESULTADOS
Presentar los resultados de magnesio en partes por milln.

ANALSIS DE RESULTADOS
Analizar posibles fuentes de error del mtodo.

CONCLUSIONES
Opinin personal sobre la prctica y aprendizaje del mismo.

BIBLIOGRAFIA

Skoog, West y Holler. Fundamentos de Qumica Analtica. 4ta Edicin.

Editorial Revert, S-A. PP. 848.