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SNTESIS Y CARACTERIZACIN DE
CLOROHIDROCARBONILTRIS(TRIFENILFOSFINA) RUTENIO (II)
[RuHCl(CO)(PPh3)3] Y DIHIDROCARBONILTRIS(TRIFENILFOSFINA)
RUTENIO (II) [RuH2(CO)(PPh3)3].
MARCO TERICO:
El Rutenio fue reconocido por primera vez como un metal distinto en 1844 por
Clauis en Estonia. Su nmero atmico es 44, su peso atmico 101.07 y su
configuracin electrnica es [Kr]4d 75s1. Siete isotopos son conocidos. Asimismo,
el rutenio muestra el ms grande rango de estados de oxidacin, a partir de II a
+VIII.
La qumica del rutenio ha sido exhaustivamente estudiada en una excelente
monografa por Seddon-Seddon in 1983, as como en la revisin del artculo de
Schrder y Stphenson en Comprehensive Coordination Chemistry en 1987. En
este artculo se presenta un estudio de la qumica de coordinacin y qumica
inorgnica del rutenio, clasificndolo por la naturaleza del ligando, junto con
recientes investigacin en estos campos.
En la actualidad, gran variedad de complejos de organorutenio se conocen; stos
pueden clasificarse en base a sus ligandos en cuatro grupos:
1.
2.
3.
4.
Complejos
Complejos
Complejos
Complejos
de Carbonilo.
con ligando de fosfina terciaria.
de ciclopentadienilo, bis(ciclopentadienil), rutenocenos.
con arenos o dienos.
Compuestos de frmula RuX3 son conocidos para cuatro haluros (X= F, Cl, Br, I).
Existen dos bien caracterizados (-RuCl 3 y -RuCl3). Sin embargo, el complejo
comnmente conocido es el Tricloro Rutenio hidratado (RuCl 3*3H2O), el cual es
fcilmente soluble en solventes polares y comercialmente disponibles. De esta
manera, para la preparacin de los complejos de rutenio antes mencionados se
emplea con frecuencia RuCl3*3H2O como material de partida, que contienen 3642% de Ru.
En
el
presente
trabajo
se
sintetizarn
dos
organorutenios:
Clorohidrocarboniltris(Trifenilfosfina)
Rutenio
(II)
[RuHCl(CO)(PPh3)3]
y
Dihidrocarboniltris(Trifenilfosfina) Rutenio (II) [RuH2(CO)(PPh3)3], los cuales tienen
aplicacin como catalizadores en sntesis. Un ejemplo son los catalizadores
utilizados por Robert H. Grubbs, quien a principios de los 90s desarroll una serie
de catalizadores de Ru con caractersticas diferentes a los que se conocan hasta
ese momento. El metal se encuentra en estado de oxidacin bajo y est
coordinado a diferentes fosfinas, algunos de ellos pueden funcionar incluso en
agua y se pueden trabajar con ellos al aire; estos catalizadores presentan menor
actividad.
OBJETIVOS:
Realizar la sntesis de dos compuestos de organorutenio:
Clorohidrocarboniltris(Trifenilfosfina) Rutenio (II) y
Dihidrocarboniltris(Trifenilfosfina) Rutenio (II).
Comprobar la factibilidad de la sntesis al modificar el disolvente de
reaccin as como tiempos de reaccin.
Purificar y caracterizar los compuestos formados a travs de diversas
tcnicas: solubilidad, punto de fusin e Infrarrojo (IR).
METODOLOGA:
Material
Material
Equipo
Reactivos
4 vidrios de reloj
1 varilla de vidrio
2 nueces
1 matraz kitazato
RuCl3*3H2O
Trifenilfosfina
3 jeringas de 50 mL
1 embudo Bchner
Parrilla
Balanza
digital
FisherJohns
3 vasos de pp de 100 mL
3 vasos de pp de 50 mL
1 matraz bola de dos bocas
con tapn de hule 24/40
1 refrigerante 24/40
1 soportes universal
2 pinzas de 3 dedos
1 pipeta volumtrica de 5 mL
1-propanol
Agua destilada
Etanol
Hexano
Benceno
Carbn activado
Cloroformo
1 propipeta
1 embudo de vidrio
Formaldehido
Procedimiento.
a) Sntesis de Clorohidrocarboniltris(trifenilfosfina) Rutenio (II).
Soporte universal
Manguera
Refrigerante
Parrilla
Soporte universal
Manguera
Refrigerante
Parrilla
1.
2.
1.
2.
3.
RESULTADOS:
Tabla 1. Propiedades de [RuHCl(CO)(PPh3)3]
Apariencia
Cantidad de producto /
g
Rendimiento / %
Punto de
fusin / C
Cantidad de producto /
g
Rendimiento / %
Punto de
fusin / C
Agua
Disolventes
Benceno
Etanol
Hexano
Clorofor
mo
[RuHCl(CO)
(PPh3)3]
[RuH2(CO)
(PPh3)3]
(++) Muy soluble ; (+) Soluble ; () Poco soluble ; (-) Insoluble
DIAGRAMA ECOLGICO:
R2
R1
R3
Cuando hierva
sol. g
B de RuCl3*3H2O
SeAdicionar
pesan 0.26
R4
R2 R3
R1
Filtrar a gravedad
PPh3
[RuHCl(CO)(PPh3)3]
PM
261.47
262.29
952.39
(g/mol)
Filtrar R.E.
a vacio y enjuagar
hexano y dejar secar
261.47 con3(262.29)=78
952.39
(g/mol)
6.87
m (g)
0.26
1.6
0.95 g
-3
n (mol)
9.9437x10
2.0334x10
9.9437x10-4
-4
rn
1
3
1
R. L.
PPh3
262.29
917.94
3(262.29)=78
6.87
1.6
2.0334x10-3
917.94
0.91 g
9.9437x10-4
-4
rn
1
3
1
R. L.