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Nombre: David Castaeda Matiz

Fecha: 1 de Marzo de 2015


Pre-informe N 5
Destilacin simple y fraccionada
punto de ebullicin
Objetivos

Conocer una destilacin simple y fraccionada, principales caractersticas y


factores que en ella intervienen.

Marco terico
1. Lquidos puros y mezclas de lquidos.
Un liquido puro cambia con la temperatura, pero sus propiedades de
entalpia
y entropa no cambian al pasar de un estado a otro. El anlisis
de estados de equilibrio a temperaturas dadas, es conveniente definirlos
estados normales de los lquidos puros para la temperatura que sea mas
til. (Gray & Haight, 1981)

2. Presin de vapor, punto de ebullicin, azetropos. (Diagrama de


fases).
La presin de vapor o ms comnmente presin de saturacin es la
presin a la que a cada temperatura la fase lquida y vapor se encuentran
en equilibrio dinmico; su valor es independiente de las cantidades de
lquido y vapor presentes mientras existan ambas. Este fenmeno tambin
lo presentan los slidos; cuando un slido pasa al estado gaseoso sin pasar
por el estado liquido, proceso denominado "sublimacin" o el proceso
inverso llamado "deposicin", tambin se produce una presin de vapor. En
la situacin de equilibrio, las fases reciben la denominacin de lquido
saturado y vapor saturado. Esta propiedad posee una relacin
inversamente proporcional con las Fuerzas de Atraccin Intermoleculares,
debido a que cuanto mayor sea el mdulo de las mismas, mayor deber ser
la cantidad de energa entregada (ya sea en forma de calor u otra
manifestacin) para vencerlas y producir el cambio de estado. (Quimica.es)

El punto de ebullicin de un compuesto qumico es la temperatura que


debe alcanzar ste para pasar del estado lquido al estado gaseoso. La
definicin exacta del punto de ebullicin es la temperatura a la cual la
presin de vapor iguala a la presin atmosfrica. La temperatura de una
sustancia o cuerpo es una medida de la energa cintica de las molculas.
A temperaturas inferiores al punto de ebullicin, slo una pequea fraccin
de las molculas en la superficie tiene energa suficiente para romper la
tensin superficial y escapar. (Quimica.es)
El azeotropo es una mezcla lquida de dos o ms componentes que posee
un nico punto de ebullicin constante y fijo, y que al pasar al estado vapor
se comporta como un lquido puro, o sea como si fuese un solo
componente. Un azetropo, puede hervir a una temperatura superior,
intermedia o inferior a la de los constituyentes de la mezcla, permaneciendo
el lquido con la misma composicin inicial, al igual que el vapor, por lo que
no es posible separarlos por destilacin simple. El azetropo que hierve a
una temperatura mxima se llama azetropo de ebullicin mxima y el que
lo hace a una temperatura mnima se llama azetropo de ebullicin mnima,
los sistemas azeotrpicos de ebullicin mnima son ms frecuentes que los
de ebullicin mxima. (Quimica.es)

Figura1.Diagrama de azetropo de mnima ebullicin y de mxima ebullicin. (William


Atkins & Jones , Principios de qumica: Los cambios del descubrimiento, 2006)

3. Unidades de destilacin y columnas de destilacin. (tipos de


columnas) .
Se utilizan en la destilacin una columna de rectificacin o fraccionamiento
ubicada entre el matraz y el refrigerante y un dispositivo de reflujo situado
despus del refrigerante que permite que el liquido obtenido al condensar
los vapores en el refrigerante se dirija bien hacia el destilado o hacia la
columna. Como columna de rectificacin se utiliza una columna de platos

que consiste en una cmara cilndrica vertical, con platos horizontales


separados en intervalos regulares. Se puede considerar una serie de
unidades de destilacin conectadas entre si, de manera que la fase liquida
y vapor corren contracorriente.
Tambin existe la columna de relleno, que es un tubo cilndrico conteniendo
un material en forma adecuada que permite un buen contacto entre liquido
y vapor. (Valcrcel Cases & Gmez Hens, 1988)

4. Concepto de plato terico y nmero de platos tericos en una


columna de destilacin fraccionada.
Es un proceso fsico utilizado en qumica para separar mezclas
(generalmente homogneas) de lquidos mediante el calor, y con un amplio
intercambio calrico y msico entre vapores y lquidos. Se emplea
principalmente cuando es necesario separar compuestos de sustancias con
puntos de ebullicin distintos pero cercanos. (Quimica.es) Los platos en la
destilacion fraccionada se refiere a una columna de platos horizontales, en
donde las fases liquidas y gaseosas se mueven en contracoriente, en cuyo
inferior hay dispositivos que permiten la condensacion del vapor a medida
que la sustancia asciende por el tubo, donde el liquido mas volatil se
deposita en la parte superior del tubo, cuando el liquido menos volatil se
ubica en la parte superior de la columna comienza a descender de nuevo
hasta la parte inferior, el liquido se deposita en cada plato hasta que se
llena y sigue cayendo hasta el recipiente que se ubica en la parte inferior.
(Valcrcel Cases & Gmez Hens, 1988)
5. Eficiencia de etapa de destilacin y eficiencia de columna de
destilacin.
La eficiencia de una separacin mediante esta tcnica est directamente
relacionada con la diferencia de composiciones de las fases liquida y vapor
en equilibrio (a la misma temperatura). Es conveniente, por lo tanto,
introducir un parmetro que indique la relacin entre ambas composiciones.
As , se define volatilidad como la relacin entre la presin parcial de vapor
de un componente y su fraccin molar en la fase liquida: (Universidad
Nacional de la plata )

Ecuacin de Lorents-Lorents

Ecuacin de Eryckman

Ecuacin de Newton

Ecuacin de Glastone - Dale

Donde:
n = ndice de refraccin
M = Peso molecular
d = Densidad
Igualmente la eficiencia se mide en la cantidad de liquido recuperado de
alguna de las sustancias luego de calentarlos y poner las sustancias para
que se evaporen, las fracciones recuperadas en diferentes tiempos.
6. Punto o temperatura de ebullicin.
El punto de ebullicin de un compuesto qumico es la temperatura que
debe alcanzar ste para pasar del estado lquido al estado gaseoso. La
definicin exacta del punto de ebullicin es la temperatura a la cual la
presin de vapor iguala a la presin atmosfrica. La temperatura de una
sustancia o cuerpo es una medida de la energa cintica de las molculas.
A temperaturas inferiores al punto de ebullicin, slo una pequea fraccin
de las molculas en la superficie tiene energa suficiente para romper la
tensin superficial y escapar. (Quimica.es)

7. Variables del proceso de destilacin.


Las columnas de destilacin se controla por un determinado numero de
regulaciones, que pueden ser independientes o estar acoplados entre si, de
diferentes formas, dependiendo de la estrategia de control que se siga. En
una columna de destilacin se tienen varias variables controladas y
variables manipuladas, las cuales son: ( Anlisis de los sistemas de control
asociados a un proceso de destilacion , 1994)

Composicin del producto o destilado.


Composicin de los productos de fondo.
Presin en la columna.
Nivel de liquido en el fondo.
Temperatura.
Caudal de destilado.
Caudal de reflujo.
Caudal de vaporizado en el rehervido.
Caudal en el fondo.
Caudal de alimentacin.

8. Interpretacin de grficas de destilacin. El mtodo de McCabe- Thiele,


se usa para poder graficar el comportamiento de la destilacin este mtodo
es valido bajo las siguientes condiciones. Que los dos componentes tengan
entalpias molares de vaporacin iguales y constantes, otro punto importante
son las variaciones de entalpia, producto del calor sensible y mezclado son
despreciables. El tercer punto, es que no se genere perdida de energa en
la columna y por ultimo la presin es uniforme en la columna. (Jaques)
9. ndice de refraccin y su aplicabilidad .
Los refractmetros miden el ndice de refraccin de una muestra lquida.
Existen tres variables que influyen en el ndice de refraccin de una solucin, la
composicin qumica, la concentracin y la temperatura. Si se pueden fijar dos
de las tres variables, entonces se puede determinar la tercera por medio del
uso de un refractmetro. Existen algunas aplicaciones que implican el uso de
refractmetros anlogos para verificar la composicin qumica y, por ende,
identificar soluciones.
La aplicacin ms comn de los refractmetros es la de determinar la
concentracin de los slidos disueltos en una solucin. En una solucin dada
que contiene un solo slido disuelto o en la cual solamente un slido cambia de
concentracin, el ndice de refraccin cambiar en conjunto con la
concentracin de dicho slido disuelto. Por lo tanto, todos los aumentos en
concentracin harn que el ndice de refraccin se incremente. Una vez que se
conozca la composicin qumica de la solucin, se puede derivar una escala
que convertir el ndice de refraccin en la concentracin de la solucin.
(Maquimsa).

Destilacin sencilla
Para la destilacin sencilla se utiliza el aparato representado en la Figura 1
montado sobre dos soportes. Consta de un matraz de destilacin, provisto de un
termmetro. El matraz descansa sobre una placa calefactora. El matraz de
destilacin va unido a un refrigerante con camisa de refrigeracin por la que
circula agua en contracorriente. Finalmente el extremo inferior del refrigerante se
une a una alargadera que conduce el destilado al matraz colector.

Figura 1. Aparato destilacin sencilla

Casi todos los lquidos tienden a sobrecalentarse (alcanzar una temperatura algo
superior al punto de ebullicin). Se encuentran entonces en un estado meta
estable, que se interrumpe peridicamente al formarse sbitamente una gran
burbuja de vapor en el seno del lquido. Se dice entonces que este hierve a saltos.
Para evitar esto, antes de iniciar la destilacin se aaden al lquido uno o dos
trocitos de porcelana porosa, cuyos pequeos poros constituyen un lugar
adecuado para la formacin de ncleos de burbujas, hirviendo as el lquido
normalmente al alcanzarse la temperatura de ebullicin. Si el lquido se abandona
cierto tiempo a una temperatura inferior a su punto de ebullicin, entonces los
poros de la porcelana se llenan de lquido y sta pierde su efectividad. Para la
adicin de un nuevo trocito, el lquido debe enfriarse por debajo de su punto de
ebullicin; la adicin de un trocito de material poroso a un lquido sobrecalentado
provoca una ebullicin repentina que puede ser violenta (peligro de incendio y
quemaduras).
Destilacin Fraccionada
Es una tcnica que permite la realizacin de una serie de destilaciones sencillas
en una sola operacin continua. Una columna sencilla como la representada en la
Figura 2, puede rellenarse con cualquier tipo de sustancia inerte que posea gran
superficie, por ejemplo anillos o hlices de vidrio, alambre, trocitos de arcilla,

fragmentos de porcelana o de carborundo, etc.


Una columna sencilla como la representada en la Figura 2, puede rellenarse con
cualquier tipo de sustancia inerte que posea gran superficie, por ejemplo anillos o
hlices de vidrio, alambre, trocitos de arcilla, fragmentos de porcelana o de
carborundo, etc.

Figura 2. Columnas de destilacin: a) Columna de relleno sencilla.; b) Columna Vigreux.

PROCEDIMIENTO
Experimento 1: Destilacin simple

Figura 3. Procedimiento experimental N1

Tablas, graficas y resultados


Tabla 1. Cuadro de datos.

Tabla 2. Cuadro de datos de grafica

Determinacin de etanol en el vino

V (mL)
4
5,1
5,9
22
10

n (nd)
1,3634
1,3536
1,3384
1,3332
1,3504

T (C)
81
84
85
85
-------------

Grafica 1. Temperatura vs volumen

T (Celsius) vs V(mL)
f(x) = 1.3x + 80.5
R = 0.79

T (Celsius) vs V(mL)
Linear (T (Celsius) vs
V(mL))
Linear (T (Celsius) vs
V(mL))

En la grafica 1 se presenta la temperatura en el eje y, el volumen en el eje x


esta representa un aumento directamente proporcional en el proceso de
destilacin simple, es de importancia aclarar que la cola no se muestra en
la grafica por que su temperatura no es valida determinarla por su alta
concentracin de otros compuestos como glucosa sencillamente se
determino su volumen el cual fue de 10mL.

Grafica 2. ndice de refraccin vs volumen

V(mL) vs n(nd)

f(x) = - 0x + 1.36
R = 0.37

V(mL) vs n(nd)
Linear (V(mL) vs n(nd))

En la grafica 2 se representa el ndice de refraccin en el eje y, el volumen


en el eje x en esta se representa la alteracin del ndice de refraccin con
respecto a las concentraciones de solidos que contiene cada volumen es
valido resaltar la cabeza, la fraccin A y la cola como los volmenes con
mayor ndice de refraccin entre sus molculas.

Anlisis de resultados

La primera gota cayo a los 72 C, en base a los datos es posible observar


que la temperatura se eleva rpidamente y comienza a obtener
rpidamente los componentes de inters, el etanol, entre los 81 y 84 C,
una vez que el vino alcanza una temperatura de los 85 C se puede inferir
que se obtienen porcentajes mayores de alcohol. La tonalidad de los tubos
se debe a la concentracin del etanol que se obtuvo de la destilacin, en
base a lo observado se infiere que hay ms concentracin en los tubos
pertenecientes a la ultima etapa es decir en la cola de la destilacin. Hay
que recordar que la destilacin simple no nos condensa un producto puro.

En el ndice de refraccin los resultados arrojaron una mayor proporcin en


la cabeza la cola y la fraccin A en el proceso de destilacin simple debido
a la concentracin solida y la capacidad para refractar la luz entre sus
molculas.

En general la temperatura de ebullicin del etanol si se encontraba en los


intervalos de temperatura obtenidos de la practica a partir del vino blanco,
estos valores son notorios en la grafica 1 donde el volumen varia con
respecto a la contante en la que permaneciera la temperatura.

Se demostraron sucesos inesperados en el manejo de vino tinto el cual e


bulla con bruscos saltos y el experimento fue repetido sucesivas veces
finalmente se decidi trabajarlo con vino blanco y este si permiti la
realizacin de la toma de datos posiblemente se debi a las perlas de
ebullicin.

Conclusiones

En esta prctica se utilizaron 2 tcnicas de destilacin: simple y


fraccionada. La destilacin simple es efectiva cuando los lquidos
mezclados difieren entre ellos en sus puntos de ebullicin en 80C o ms y
la fraccionada para sustancias que difieran entre ellas a pocos grados de su
temperatura de ebullicin o a menos de 80C ya que es ms precisa y ya
que equivale a varias destilaciones simples se utilizo la destilacin simple
para vino blanco.

Es valido concluir que la destilacin como un buen mtodo de purificacin y


no de identificacin ya que influye la presin y esta es variable por ende
puede afectar una identificacin de compuestos.

Al observar la grafica el fenmeno de la refraccin consiste en la desviacin


de trayectoria que sufre un haz de radiacin monocromtica al pasar desde
el vaco a otro medio material de distinta densidad. A nivel molecular este
fenmeno se debe a la interaccin entre el campo elctrico de la radiacin y
los electrones de las molculas, originndose temporalmente momentos
dipolares inducidos.

Las graficas permite concluir el aumento o el descenso de la variable


estudiada con respecto a los datos determinados en el laboratorio el ndice
de refraccin o la destilacin simple demuestran los altos niveles tericos
requeridos para interpretar este tipo de estudios.

Bibliografa

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William Atkins, P., & Jones , L. (2006). Principios de qumica: Los cambios
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