UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERA QUMICA Y METALURGIA

ESCUELA DE FORMACIN PROFESIONAL DE INGENIERA AGROINDUSTRIAL

Prctica N 05
ANLISIS ELEMENTAL ORGANICO
ASIGNATURA

: ANLISIS QUMICO (QU-244)

PROFESORA DE TEORA

: ING. T. ALCARRAZ ALFARO

PROFESOR DE PRCTICA

: ING. T. ALCARRAZ ALFARO

DA DE PRCTICA

:Martes (3:00 6:00 pm)

FECHA DE EJECUCIN

: 14/05/13

FECHA DE ENTREGA

: 21/05/13

ALUMNOS
CRISOSTOMO QUISPE, Nazario
FERNANDEZ QUISPE, Alonso
RAMOS CURO, Jhon Wilder

CODIGO
22110778
22095776
22110764

AYACUCHO PER
2013

ANLISIS ELEMENTAL ORGANICO

I.

OBJETIVOS:
Detectar la presencia de componentes como carbono,hidrogeno, azufre,
oxigeno, fosforo, nitrogenos y alogenos en sustancias o muestras organicas.
Observar los procedimentos y caracteristicas que se presentan en el analisis
de muestras organicas.

II.

MARCO TEORICO:

Anlisis Cualitativo Elemental

El mundo que nos rodea est constituido por una infinidad de seres y objetos de
los cuales nos servimos para distintos fines y como sabemos las sustancias que
los forman pueden ser naturales o artificiales pudiendo existir a la vez mezcladas
unas con otras.
Las sustancias naturales que se encuentran al alcance del hombre pertenecen a
los grupos mineral, vegetal y animal; y cuando ms han experimentado una
divisin mecnica o se les ha dado una forma determinada. En cambio las
sustancias artificiales son el resultado de una serie de operaciones y
transformaciones a veces muy complicadas, suministradas por la industria. Tanto
las sustancia naturales como las artificiales suelen presentar una gran complejidad
en sus partes constituyentes que las hace a veces difcil de clasificar. El anlisis
elemental de un compuesto orgnico supone en general dos series de
operaciones:
El anlisis cualitativo o investigacin de la naturaleza de los elementos que
constituyen la molcula del compuesto y el anlisis cuantitativo en el que se
determinan las propiedades de los elementos que intervienen en la molcula.
Del anlisis de los compuestos orgnicos por medio de la utilizacin de
mtodos especficos condujeron a establecer que dichas sustancias estn
formadas principalmente por los elementos: carbono ( C ), hidrgeno ( H ),
nitrgeno ( N ), algunas veces tambin se encuentra la presencia de halgenos u
otros elementos no metlicos como el azufre - ( S ), fsforo
(P) o arsnico (As) e incluso la presencia de metales como sodio ( Na ), calcio (Ca
), magnesio ( Mg ).

Diferencias entre compuestos orgnicos e inorgnicos.

Todos los compuestos orgnicos contienen carbono el cual puede estar
formando enlaces de tipo covalente con el hidrgeno; azufre, nitrgeno, oxgeno,
fsforo, halgenos y con algunos metales formando enlaces inicos. Son
combustibles, con excepciones como el CCl 4; son gaseosos, lquidos o slidos con
punto de fusin menor de 400 C. Usualmente son insolubles en agua; en
solucin o fundidos no conducen la corriente elctrica. Sus reacciones son lentas y
rara vez cuantitativas, la cantidad de compuestos conocidos rebasan un milln.
Los compuestos inorgnicos estn formados en lamayor parte de elementos de
la tabla peridica,el tipo de enlace que predomina en ellos es el inico, son
principalmente slidos, de punto de fusin casi siempre mayores de 400 C; en
soluciones acuosas o fundidas conducen la corriente elctrica; son incombustibles,
sus reacciones son rpidas, en estado cristalino o en solucin se separan en
iones, de ellos solo se conocen algunos miles.
Porque los compuestos orgnicos son una gran cantidad y los inorgnicos solo
unos cuantos miles? Porque la qumica orgnica es tan verstil y la inorgnica no
lo es tanto? La respuestas a estas preguntas estn en el enlace covalente del
carbono y sus distintas formas de enlazarse, para entender esto nos referiremos a
lo que es la hibridacin del tomo del carbono.
COMBUSTIN:
La combustin es una reaccin qumica en la que un elemento combustible se
combina con otro comburente (generalmente oxgeno en forma de O2 gaseoso),
desprendiendo calor y produciendo un xido; la combustin es una reaccin
exotrmica debido a su descomposicin en los elementos liberados:
calor al quemar.
luz al arder.
Es la combinacin rpida de un material con el oxgeno, acompaada de un
gran desprendimiento de energa trmica y energa luminosa.
Los tipos ms frecuentes de combustible son los materiales orgnicos que
contienen carbono e hidrgeno. El producto de esas reacciones puede incluir
monxido de carbono (CO), dixido de carbono (CO2), agua (H2O) y cenizas.
El proceso de destruir materiales por combustin se conoce como incineracin.
Para iniciar la combustin de cualquier combustible, es necesario alcanzar una
temperatura mnima, llamada ignicin o de inflamacin.

COMBUSTIN COMPLETA
Cuando una sustancia orgnica al reaccionar con el oxgeno el producto resultante
es slo CO2 (g) y H2O (l); esto es, la combustin completa se produce cuando el
total del combustible reacciona con el oxgeno. La ecuacin puede balancearse,
los productos de esta combustin son solamente CO 2, H2O, O2 y N2. La
combustin se denomina completa o perfecta, cuando toda la parte combustible se
ha oxidado al mximo, es decir, no quedan residuos de combustible sin quemar.
La frmula de la combustin completa es: CxHy +O2
CO2 +H2O
COMBUSTIN INCOMPLETA
Una combustin se considera una combustin incompleta cuando parte del
combustible no reacciona completamente porque el oxgeno no es suficiente.
Cuando una sustancia orgnica reacciona con el oxgeno de manera incompleta
formando adems de dixido de carbono (CO2) y agua (H2O) otros subproductos
de la combustin los cuales incluyen tambin hidrocarburos no quemados, como
Carbono (C), Hidrgeno (H) y monxido de carbono (CO).
PRUEBA DE BEILSTEIN:
La prueba de Beilstein est diseada para detectar diferentes compuestos
halgenos presentes en sustancias orgnicas, no slo el cloro, por ejemplo para el
cloro se dispone el compuesto y se nota un cambio de color en este a un verdeazul pero en otros halgenos es diferente la forma de detectarlo. Es una prueba
exclusiva para definir si un compuesto tiene halgenos en general o no. no es
solo para cloro, para cloro y los dems halgenos, se usan otras pruebas de
confirmacin.
En un extremo de un alambre de cobre, se hace un anillo chico, y se calienta a la
llama del mechero bunsen, hasta que la llama que da el alambre quede incolora,
luego se enfra, se mete dentro del compuesto a analizar, se toma un poco del
compuesto y se calienta en la orilla de la llama del mechero bunsen, una llama
verde, indica halgenos
PRUEBA DE LASSAIGNE:
Es un mtodo utilizado para la identificacin de Identificacin de nitrgeno, azufre
y halgenos, y es ms conocido como: Mtodo de la fusin alcalina (Prueba de
Lassaigne).

Ejemplo:
Se toma uno de los tubos de ensayo conteniendo un lquido obtenido en la previa
investigacin del nitrgeno y se acidifica con cido ntrico y luego se aade
solucin de nitrato de plata.
El cloro, bromo o yodo de la molcula orgnica se transforma en los respectivos
iones Cl, Br, I que con el nitrato de plata da cloruro de plata (AgCl), precipitado
blanco o bromuro de plata(AgBr) precipitado amarillento o yoduro de plata (AgI)
precipitado amarillento.
III.

MATERIALES Y REACTIVOS:

Materiales.

Papel de filtro.

Vaso de precipitado
Pipeta graduada
Tubos de ensayo
Gradilla
Varilla de vidrio
Esptula
Pinza
Piseta
Mechero de Bunsen
Trpode
Malla metlica
Papel de filtro
Embudo

Reactivos.

Cloruro de bario (BaCl2)

Sulfato de bario (BaSO4)
nitropruciato de potasio
nitrato de plomo Pb(NO3)
sulfato frrico (FeSO4)
permanganato
de
potasio
(KMnO4)

cido clorhdrico (HCl)(c)

Carbonato de sodio (NaCO3)
Fenolftalena
Nitrato de plata (AgNO3)
Hidrxido de amonio (NH4OH)
Cloruro frrico (FeCL3)
Cromato de potasio (KCrO4)
Bicromato de potasio (K2Cr2O7)
Hidrxido de sodio (NaOH)
cido sulfrico (H2SO4)
cido actico (CH3COOH)

bromuro de potasio (KBr)

cloruro de plata (AgCl)
nitrito de potasio K(NO2)
cloroformo
cloruro de cadmio (CdCl2)
sulfato de magnesio (MgSO4)

IV.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

Ensayo 1: combustin:
1.1. En una esptula someter a la llama oxidante del mechero muestras
diferentes y observar fusin, caractersticas de llama, formacin de
residuos, desprendimiento de humo, etc.

OBSERVACIONES:
Desprendimiento de gas
Presencia de combustin incompleta
Queda residuos

ECUACION:
Almidon + Oxigeno + CALOR C + CO + CO2 + H2 +H2O + RECIDUO
1.2. Tomar una muestra (papel, madera, algodn, etc.) ubicar dentro de un
vaso de precipitado, llevar a combustin, tapar el vaso con una luna de
reloj. Si se observa sudoracin en la base de la luna d reloj o en las paredes
del vaso, se trata de presencia de hidrogeno (vapor de agua) y si el residuo
es oscuro se trata de carbn.

OBSERVACIONES:
Presenta sudoracin; esto indica la presencia de hidrogeno.

ECUACION:
Papel + Oxigeno + Calor C + CO + CO2 + H2 + H2O + Reciduo
Ensayo 2: determinacin de carbono e hidrogeno (prueba de
bleistein):
2.1. Colocar en un tubo de ensayo pyrex una pequea cantidad de una
sustancia orgnica (sacarosa) y agregar aproximadamente 0,1 g de
CuO, luego tapar con un tapn horadado provisto de salida para
desprendimiento de gas, el cual se dirige a otro tubo que contenga
Ba(OH)2 someter a calentamiento en llama suave el primer tubo. La
obtencin de un ppdo.Blanco en el agua de barita, indica presencia de
carbono.
ECUACION:

2.2. En un tubo completamente seco colocar la muestra orgnica,

previamente desecada, agregar CuO y calentar suavemente hasta
obtener en la pared del tubo gotas de agua, lo cual confirma la presencia
de hidrogeno.

OBSERVACIONES:
Desprendimiento de CO2.
Sudoracin en el Kitazato indica presencia de hidrogeno (vapor de
agua).

 Formacin de precipitado blanco

ECUACION:
Almidon + CuO + CALORCO2 + H2O + Cu

Ensayo 3: Identificacin de nitrgeno (mtodo de la cal sodada):

Mesclar aproximadamente 0,5 g de muestra orgnica (casena o
albumina) con aprox. 5 g de carbonato de sodio y colocar en un tubo de
ensayo y someterlo a la coccin hasta observar desprendimiento de
humo blanco. Acercar a la boca del tubo una varilla humedecida con
HCl y observar la formacin de una pelcula delgada de color blanco,
lo que confirma presencia de nitrgeno.

OBSERVACIONES:

formacin de una pelcula oleaginosa a lo largo de la barrilla de vidrio

presencia de Nitrgeno.
ECUACION:
M.O + NaCO3

HNO3 + CO2

Ensayo 4: Mtodo de lassaigne:

Colocar en un tubo de prueba seco y limpio, aprox. 5 g de muestra
orgnica (albumina) agregar un trozo de sodio metlico, calentar el tubo
iniciando con llama suave y luego a temperatura ms elevada, hasta que
el vidrio de ponga al rojo vivo retirar el tubo del mechero y agregar
cuidadosamente 1-3 gotas de propanol y observar si hay ebullicin, si no
hubiera agregar 10 ml de agua destilada mezclar bien y filtrar.

OBSERVACIONES:
M.O ms un trozo de sodio, al someter al calor hubo el
desprendimiento de gas y se le agrega tres gotas de propanol y
luego 10 mL de agua destilada. Presencia de burbujas.

ECUACION:
M.O + NaNaCN

4.1.
Reconocimiento de nitrgeno:
Separar 2 ml del filtrado a un tubo, agregar 4-5 gotas de FeSO4 2M,
calentar por 2-3 minutos, enfriar y aadir 2-3 gotas de FeCl3 1,5M y 1-2
gotas de HCl (d), la coloracin azul intensa del lquido confirma
nitrgeno.

ECUACION:

2 NaCN + FeSO4Fe(CN)2 + NaSO4

Fe(CN)2 + 4 NaCNNa4(Fe(CN)6)

 3Na4(Fe(CN)6) + 4 FeCl3Fe4(Fe(CN)6)3+ 12 NaCl

4.2. Reconocimiento de azufre:
Poner en un tubo 2 ml de filtrado y agregar cido actico gota a gota
hasta reaccin acida. Luego agregar gotas de acetato de plomo 0,5N, si
se obtiene un ppdo, la muestra contiene azufre.

ECUACION:

4.3. Reconocimiento de fosforo:

A 2 ml de filtrado agregar otro tanto de molibdato de amonio, calentar
suavemente por 3-5 minutos, agregar gotas de SnCl2, dejar reposar. Si
aparece un color azul en un tiempo de 3 minutos, indica la presencia de
fosforo.

ECUACION:

 Na3PO4 + 2(NH4) Mo4 + SnCl2

4.4. Reconocimiento de halgenos:

Si la muestra contiene azufre y nitrgeno, es necesario eliminarlos,

agregando HNO3 y calentarlo lentamente, se eliminan en forma de
gases, trabajar en la campana de tiro. Separar la solucin en 3 partes.
a) A la primera agregar gotas de AgNO3, la produccin de un ppdo blanco,
crema, amarillento confirma halgenos en general, agregar NH4OH para
solubilizar el AgCl separar la solucin y agregar nuevamente AgNO3, ppdo
blanco confirma cloro.

Se agrega AgNO3ppdo blanco

+NH4OHpara solubilizar el AgCl.
Se separa la solucin y se agrega
nuevamente AgNO3.

OBSERVACIONES:
La muestra orgnica al pasar por tantas solubilidades formo un
precitado blanco
ECUACION:

MUESTRA(NaCl, NaBr, NaI)+ AgNO3 AgCl , AgBr, Agl + NaNO3

Al tratar con hidroxido de amonio

AgX(X= Cl, Br, I) + NH4OH (Ag (NH3)2) Cl (SOLUBLE)
(Ag (NH3)2)Cl + HNO3 AgCl + NH4NO3 + NH3.
b) A la segunda porcin agregar KMnO4 y luego CHCl3 el color violeta rojizo
de la capa clorofrmica confirma la presencia de bromo.

Se agrega
KMnO4 y
luego CHCl3

OBSERVACIONES:

La presencia del color violeta rojizo de la capa

clorofrmica confirma la presencia de bromo

ECUACION:

M.O + KMnO4 + CHCl3

c) A la 3ra porcin agregar FeCl3 e inmediatamente solucin de almidn. La

coloracin azul indica presencia de yodo en la muestra.

Se agrega

FeCl3 e

inmediatamente

solucin de

almidn

OBSERVACIONES:
La coloracin azul indica la p
ECUACION:

M.o + FeCl3 + solucin de almidn

V.

RESULTADOS:

Ens
ayo
01

1.

1.

Ens
ayo
02

Ens
ayo
03

2.

2.

Resultado positivo, desprendimiento de humos y

formacin de residuos.
Resultado positivo, desprendimiento de vapor
indica Hidrogeno en vapor de H2O.
Resultado positivo, formacin de precipitado
blanco en el agua de barita presencia de Carbono.
Resultado positivo, formacin de vapor de agua
en las paredes del tubo presencia de Hidrgeno.
Resultado positivo, formacin de una pelcula
oleaginosa a lo largo de la barrilla de vidrio

presencia de Nitrgeno.

4.

4.
Ens
ayo

4.

Resultadopositivo, no hay presencia de Nitrgeno

Resultadopositivo, precipitado oscuro, presencia

de Azufre.
Resultado positivo, coloracin azul presencia de
Fsforo.

04

4.

a)

b)

c)

Resultado negativo
Resultado positivo
Resultado negativo

VI.

CONCLUSIONES:

Al terminar esta practica pudimos ver que gracias al analisis elemental

organico podemos llegar a reconocer como se pueden separaar los
compuestos organicos, y como se le puede realizar su respectivo
analisis.

Los elementos que ordinariamente acompaan al carbono, el hidrgeno

y al oxigeno en la conformacin de las molculas orgnicas son:
nitrgeno, azufre, halgenos y algunas veces fsforo y metales

El analisis elemental organico es muy importante ya que nos permite

reconocer e identificar con mucha rapidz y eficacia los elementos
organicos, pero a la misma vez es muy toxico, podemos llegar a
intoxicarnos hasta el punto en que podemos desmayarnos.

VII.

BIBLIOGRAFIA:

HAMILTON- SIMPSON- ELLIS(1986)---------- Clculos de qumica

analtica 7ma edicin- Mc GRAW HILL- MEXICO
HARRIS DANIEL C. (1996) -------------- Anlisis qumico cualitativo- grupo
editorial Iberoamrica S.A Mxico.
LIMAYLLA CLEMENTE, Anlisis Cualitativo Orgnico
Imprenta UNSCH-1992