RECRISTALIZACIN

Qu es la recristalizacin?
Sustancias

slidas

tcnica de

que

Laboratorio

usada

pequeas

la purificacin Es una

para llevar

Impurezas

cantidades

de

a cabo

contienen

Qu es la recristalizacin?
Es una tcnica de laboratorio usada
para llevar a cabo la purificacin de
sustancias slidas que contienen
pequeas cantidades de impurezas.

FUNDAMENTO DE LA RECRISTALIZACIN
Esta tcnica se basa en el hecho de que la mayora de los
compuestos incrementan su ...................con la temperatura, de
modo que la muestra impura se disuelve en un o
mezcla de disolventes a su temperatura de ebullicin.
Posteriormente, tras una serie de operaciones sencillas, se deja
enfriar lentamente de modo que se genera una .
sobresaturada del compuesto lo que favorece la formacin de
cristales de este al encontrarse en mayor proporcin.
La formacin y crecimiento de en una red ordenada de
forma lenta favorece la incorporacin de molculas del compuesto
excluyendo de esta red cristalina las molculas de las impurezas,
de modo que al final se obtiene un slido enriquecido en el
compuesto que queremos ...

FUNDAMENTO DE LA RECRISTALIZACIN
Esta tcnica se basa en el hecho de que la mayora de los
compuestos incrementan su .solubilidad.con la temperatura, de
modo que la muestra impura se disuelve en un disolvente o mezcla
de disolventes a su temperatura de ebullicin.
Posteriormente, tras una serie de operaciones sencillas, se deja
enfriar lentamente de modo que se genera una solucin
sobresaturada del compuesto lo que favorece la formacin de
cristales de este al encontrarse en mayor proporcin.
La formacin y crecimiento de cristales en una red ordenada de forma
lenta favorece la incorporacin de molculas del compuesto
excluyendo de esta red cristalina las molculas de las impurezas,
de modo que al final se obtiene un slido enriquecido en el
compuesto que queremos purificar.

CRISTALIZACIN Y RECRISTALIZACIN
El proceso por el cual a partir de un gas, un
lquido o una solucin, los iones, tomos o
molculas, establecen enlaces hasta formar una
red cristalina se denomina .

CRISTALIZACIN
Las sucesivas cristalizaciones en un solvente
puro o una mezcla de solventes se denomina
..
RECRISTALIZACIN

ETAPAS DE LA
CRISTALIZACIN
La cristalizacin tiene dos etapas .Una de ellas consiste en:
La formacin de los primeros cristales y recibe el nombre de:
a) celda
b) retculo cristalino
c) nucleacin.
d) sobresaturacin

c) Nucleacin

ETAPAS DE LA
CRISTALIZACIN
La segunda etapa corresponde al agregado de ms
cristales a la semilla inicial ,es un proceso de adicin capa
por capa, este proceso se denomina:
a) agregacin
b) retculo cristalino
c) adicin de cristales
d) crecimiento

d) crecimiento

ETAPAS DE LA CRISTALIZACIN
Las dos etapas principales de la
cristalizacin son :
nucleacin.
crecimiento

El potencial impulsor de ambas etapas es la

sobresaturacin.

Cmo debe ser la solucin para que se

formen cristales mediante una
recristalizacin?
a) Diluda
b) Concentrada
c) Saturada en frio
d) Saturada en caliente

d) Saturada en caliente

SATURACIN-SOBRESATURACIN
Para generar una solucin sobresaturada a partir de una
saturada se pueden utilizar tres mtodos distintos:
Disminuyendo la temperatura por enfriamiento
Se usa cuando la solubilidad del soluto
aumenta fuertemente con la temperatura.
Evaporando un poco de disolvente.
En caso de que la solubilidad sea
relativamente independiente de la
temperatura.
Aadiendo un tercer componente.
En el caso que la solubilidad del soluto sea
muy elevada en el solvente escogido.
El tercer componente puede formar una
mezcla con el disolvente original.

Factores que afectan al proceso de

cristalizacin: ..

Influye en el mecanismo de crecimiento de

cristales
Puede incorporarse a la red cristalina
Solubilidad slo moderada
Emplear la menor cantidad
Semejante disuelve a semejante
DISOLVENTE

Factores que afectan al proceso de

cristalizacin: .
Velocidad baja (menos cristales y ms grandes).
Recipientes limpios: minimizar partculas de polvo y
suciedad
Filtrar para eliminar partculas insolubles
Recipientes usados suelen estar rayados y presentar
defectos superficiales: proporcionan mltiples sitios de
nucleacin
Recipientes nuevos pueden presentar paredes
demasiado lisas para que se produzca la nucleacin
NUCLEACIN

Factores que afectan al proceso de

cristalizacin:
No es deseable: conduce a cristales
de tamao pequeo y maclados.
Mantener cristales alejados de
bombas de vaco, rotavapores,
vitrinas, puertas, etc por la vibracin
que producen.

AGITACIN

Factores que afectan al proceso de

cristalizacin:
Cuando la cristalizacin es lenta se
obtienen mejores cristales.

TIEMPO DE
CRISTALIZACIN

FACTORES QUE AFECTAN EL PROCESO DE

CRISTALIZACIN

1. Disolvente
2. Nucleacin
3. Agitacin
4. Tiempo

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
El slido que se va a
purificar se mezcla con la
mnima cantidad de
disolvente y se procede a
calentar, generalmente
hasta ebullicin, para
disolverlo.
En caso de usar
disolventes orgnicos es
mejor calentar la mezcla
con el montaje de reflujo.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
La mezcla caliente se filtra
para eliminar todas las
impurezas insolubles,
Se debe hacer una filtracin
rpida usando un embudo
de tallo corto previamente
calentado en una estufa.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
La solucin se deja enfriar ,primero a
temperatura ambiente y luego usando
hielo, para que se produzca la
cristalizacin.
En el caso ideal, toda la sustancia
deseada debe separarse en forma
cristalina y todas las impurezas solubles
deben quedar disueltas en las aguas
madres.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Los mejores cristales se obtienen por enfriamiento
lento de la solucin.
El enfriamiento lento se logra, en general, dejando
el matraz o vaso en reposo, sin tocarlo ;puede
tardar horas en alcanzar el equilibrio.
Cuando la cristalizacin no se inicia ,se demora
demasiado , entonces se puede sembrar un
pequeo cristal de la muestra o frotar la pared
interna del matraz para que se forme un pequeo
cristal .

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Los cristales se separan por
filtracin al vaco de modo
que se elimine el solvente
residual. Se lavan varias
veces con solvente frio

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Finalmente los cristales se colocan en una luna
de reloj y se cubren con una hoja de papel de
filtro para evitar que caigan partculas de polvo y
se dejan secar al aire a la temperatura
ambiente.
Tambin los cristales se secan en la estufa o en
un bao de aire cuando la temperatura no
afecta la sustancia.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
El punto de fusin de la sustancia es la
forma segura de determinar su pureza .
Si con una cristalizacin sencilla no se
llega a una sustancia pura, el proceso
puede repetirse empleando el mismo u
otro disolvente.

ELECCIN DEL DISOLVENTE

Debe disolver bien la sustancia que se va a purificar a alta
temperatura y en mnima cantidad en fro
No debe disolver las impurezas que contaminan el producto en
cualquier rango de temperatura o solo disolverlas en fro.

Generar buenos cristales del producto que se va a purificar.

No debe reaccionar con el slido a purificar.

No debe ser inflamable

Debe ser barato.
Su volatilidad debe ser moderada, para que sea fcil de eliminar al
secar el slido.

Qu figura corresponde a un
cristal puro?
a)

b)

c)

d)
e)