INFLUENCIA DE LA TEMPERATURA DE COCCIN SOBRE LA

RESISTENCIA MECNICA Y CAPACIDAD DE ADSORCIN DE

DIXIDO DE AZUFRE EN SOPORTES CERMICOS EXTRUIDOS
1. REALIDAD PROBLEMTICA
La contaminacin del aire es considerado como un problema
ambiental crtico a nivel mundial y una de las que ms esfuerzos
demandan a la comunidad cientfica para su control y reduccin a
niveles permitidos por los estndares internacionales sobre calidad de
aire.
El aumento progresivo de las necesidades energticas de los pases
desarrollados y el empleo de los combustibles fsiles para la
obtencin de la energa requerida, ha generado el aumento de
grandes cantidades de productos nocivos emitidos a la atmsfera,
generndose situaciones de amenazas para la integridad de la
naturaleza como el efecto invernadero, la destruccin de la capa de
ozono y las lluvias cidas.
Los procesos industriales que ms contribuyen a la presencia de
compuestos SOx en la atmsfera son la calcinacin de minerales de
azufre, la refinacin del petrleo, la produccin de H 2SO4 y el coque a
partir de carbn.
Los xidos de azufre se eliminan del aire mediante su conversin en
cido sulfrico y sulfatos. En esta forma terminan depositndose
sobre la tierra o el mar, ya sea con la precipitacin pluvial o
sedimentando en forma de partculas.
En el Per la contaminacin atmosfrica se ha erigido como uno de
los principales problemas de salud pblica durante las ltimas
dcadas. Por otro lado la tecnologa empleada en los procesos resulta
obsoleta, y entre los desechos vertidos adems de anhdrido
carbnico y vapor de agua, una gran cantidad de material particulado
que al mezclarse con el SO2 forma una sinergia peligrosa para la salud
humana, causante de casi todos los problemas asmticos y broncos
respiratorios.

2. ANTECEDENTES BIBLIOGRFICOS

Rocha, E., y Refugio, E (2003) conformaron perfiles

cermicos monolticos con seccin transversal triangulares a
base de almina por la tcnica de extrusin para control de
emisiones de gases, tratamiento de aguas, y procesos de
percolacin; concluyendo que las mejores condiciones de
sinterizado fueron de 1100 C con tiempos de 4 horas,
obteniendo una superficie especfica de 3.25m2/g. [1]

Castillo, J., Gamarra, G. (2006) Elaboraron briquetas de

carbn antracita a base de arcillas y xido de calcio; para la
eliminacin de emisiones de SO2 provenientes del alto chicama,
logrando una reduccin de 77.09 % con 2 % de xido de calcio.
[2]

3. PROBLEMA

Cmo influye la temperatura de coccin sobre la resistencia

mecnica y capacidad de adsorcin de dixido de azufre en soportes
cermicos extruidos?

4. HIPTESIS

A medida que aumenta la temperatura de coccin en el conformado

de un soporte cermico, aumenta la capacidad de adsorcin de gases
y la resistencia mecnica.
5. OBJETIVOS:

Objetivo general
Al contrastar stas hiptesis, se pretende lograr los siguientes
objetivos:

5.1. Determinar la influencia de la temperatura de coccin sobre la

resistencia mecnica y la capacidad de adsorcin de dixido de
azufre en soportes cermicos extruidos.
Objetivos especficos
5.2. Determinar la influencia de la temperatura de coccin sobre la
capacidad de adsorcin de dixido de azufre en soportes
cermicos extruidos.
5.3. Determinar la influencia de la temperatura de coccin sobre la
resistencia mecnica en soportes cermicos extruidos.
5.4. Realizar ensayos de superficie especifica mediante la tcnica de
adsorcin de azul de metileno al mejor soporte cermico extruido.
6. IMPORTANCIA

La importancia del presente trabajo de investigacin radica en la

valorizacin de un recurso natural econmico y abundante en el Per;
as como la posibilidad de reutilizar materias primas alternativas,
debido a su disponibilidad, y contribuir a la proteccin y control del
medio ambiente y la salud, siendo de inters este problema a nivel
mundial. Su aplicacin estara dada al tratamiento de aguas, control
de emisiones gaseosas y procesos de percolacin o mediante el
empleo de tecnologas de proteccin medioambiental.
7. JUSTIFICACIN

Se justifica la ejecucin del presente trabajo de investigacin, a que

se elabor un soporte cermico adsorbente a base de materiales
arcillosos empleando el mtodo de conformado plstico por extrusin;
contribuyendo de esta manera disminuir los niveles de SO2
procedentes de fuentes fijas tales como chimeneas de calderos donde
sintericen carbn. Adems la reutilizacin de estos materiales
cermicos, asignndole un valor agregado y una nueva disposicin de
mltiples aplicaciones. De igual modo el alto nivel de exigencia que
caracteriza la legislacin de proteccin del medio ambiente, muchas
empresas podran emplear estos soportes cermicos de bajo coste
para acabar con los mltiples efectos nocivos que provocan los gases
contaminantes.
8. MATERIALES Y MTODOS

8.1.

MATERIALES
8.1.1. Material de estudio:
El objeto de estudio fueron soportes cermicos rectangulares, los
cuales estuvieron constituidos por una mezcla de Bentonita PRF,
Caoln PZ-400 y Diatomita. Estos soportes cermicos adsorbentes
tienen las siguientes medidas 2.54cm x 1.27cm x 11.4cm; con 14
canales paralelos de 3mm de dimetro (Figura N 3-1) segn la
norma tcnica ASTM C674-88.

Figura N 1 Soporte cermico diseado, segn dimensiones de la

norma tcnica ASTMC674-88.

8.1.2. Materiales
Las materias primas que se emplearon en la preparacin del
soporte cermico adsorbente fueron Bentonita PRF, Caoln PZ400 y Diatomita, provenientes de la provincia de Paita,
Huamachuco y Sechura (Dptos. de Piura y la Libertad); adquirida
molidas por la Cia. Minera Agregados Calcreos S.A. los Olivos
Lima. Las mismas que son fuente de minerales silico-aluminosos
y slice. Debido a que no se contaba con las especificaciones
tcnicas necesarias de estos materiales, se opt por hacer su
caracterizacin fsico-qumica.
9. MTODOS

9.1

DISEO DE INVESTIGACIN

9.1.1 Poblacin o universo muestral

El universo muestral estuvo constituido por soportes cermicos
existentes a base de arcillas naturales.
9.1.2 Muestra
La muestra estuvo constituida por 24 soportes cermicos
adsorbentes, elaborados a partir de Bentonita PRF, Caoln PZ-400

y Diatomita, de dimensiones: 2.54 x 1.27 x 11.4 cm., segn la

norma ASTMC674-88.

10.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

El procedimiento experimental se representa esquemticamente en la

Figura N 3-8 y cada fase del proceso se describe en los trminos
siguientes:

ESTUDIO PRELIMINAR Y PREPARACIN DE MATERIAS PRIMAS

Bentonita

Caoln
Diatomita
CARACTERIZACIN DE MATERIAS PRIMAS

PREPARACIN DE PASTAS CERAMICAS

ATD, ATG
Anlisis Qumico
Anlisis Granulomtrico
% Humedad
Agua
Carbonato de amonio
1.5%

CONFORMADO DE SOPORTES CERMICOS

CODIFICACIN Y ALEATORIZACIN

TRATAMIENTO TRMICO

Eliminacin del carbonato de amonio (58C)

Coccin:
(400C, 550C, 700C)

CARACTERIZACIN DEL SOPORTE CERMICO

ENSAYO DE ADSORCIN DE SO2

NTP 900.006:2002

Superfcie Especfica
ATD, ATG
Microscopia ptica

ENSAYO DE RESISTENCIA MECNICA ASTM C674-88

ANLISIS Y RESULTADOS

Figura N 2 Diagrama de bloques del procedimiento experimental

11. DISCUSIN DE RESULTADOS

11.1 Capacidad de adsorcin
La capacidad de adsorcin de SO2 en los soportes cermicos
extruidos en el rango de 400 a 700C, aument desde 63.5 hasta
122.75ppm
Si hacemos una comparacin de los mismos podemos notar
variaciones significativas respecto a su capacidad de adsorcin para
cada muestra a diferentes temperaturas.
En las muestras coccionadas a 400C, la adsorcin fue menor, debido
a la eliminacin de agua interlaminar que se encuentra coordinada
con los cationes de cambio. As mismo los anlisis trmicos ATG y
ATD, mostraron prdidas de 90.94%, debido a una reaccin
endotrmica.
Sin embargo estas prdidas de masa dieron origen a la primera etapa
de sinterizacin mediante uniones o contactos entre partculas,

exhibiendo un rea especfica determinada, y que fue saturada con la

humedad del ambiente cuando las muestras fueron retiradas del
horno.
Por otro lado la variacin de temperatura de los gases, desfavoreci la
fisisorcin, debido a los escasos lugares vacos encontrados durante
el ensayo de adsorcin de gases que fue alrededor de 296.75C en
promedio, ocasionando el colapso en la superficie del material. Lo que
indic un bajo aprovechamiento de de las especies activas, debido a
la menor rea expuesta durante el ensayo de adsorcin de gases.
Respecto a las muestras coccionadas a 550C, la adsorcin se mejor,
debido a que se elimin agua reticular precedentes de los OH -. As
mismo los anlisis trmicos ATG y ATD mostraron prdidas de
88.33%, debido a una reaccin exotrmica, produciendo la
deshidroxilacin
As mismo la variacin de temperatura de los gases de SO 2 fue de
141.75C, favoreci en cierta medida la fisisorcion.
Mientras que las muestras coccionadas a 700C se obtuvo una mejora
considerable, respecto a los niveles anteriores, debido a que su
estructura cristalina present una prdida de masa de 86.17%,
producto
de
una
reaccin
exotrmica,
producindose
la
deshidroxilacin en menor medida
Sin embargo, estas prdidas de masa dio inicio a la segunda etapa de
sinterizacin con canales o poros contiguos que se reducen an ms, debido
al mayor crecimiento de cuellos entre partculas, acompaado de un flujo de
materia de una partcula a otra, generndose una gran contraccin respecto
a los niveles anteriores, producindose as mismo eliminacin de poros por
difusin de vacancias y con un incremento de su densidad relativa.

El mayor incremento de adsorcin se debi al mayor nmero de poros

interconectados mejor formados, pero en menor tamao que el nivel
anterior, los cuales sirvieron de sitios para alojarse el SO 2. Por otro
lado la variacin de temperatura promedio de los gases fue 182.5C,
el cual, proporcion la energa necesaria para producir una mayor
separacin del espacio interlaminar, as como la salida de molculas
de agua adsorbida, mejorando de esta manera la adsorcin. Adems
se puede observar pequeos cristales en los poros interconectados
La capacidad de adsorcin de SO2 del mejor soporte cermico,
elaborado a partir de arcillas naturales fue del orden de 40.65%. As

mismo no se han encontrado investigaciones referentes a la

capacidad de adsorcin de filtros para gases; pero si se han realizado
investigaciones para reducir emisiones de SO2, mediante el
conformado de briquetas con distintas adiciones de xido de calcio,
arcilla y agua, segn reportes de CASTILLO, J., GAMARRA, G. [2)
Resistencia mecnica
La resistencia mecnica en los soportes cermicos extruidos en el
rango de 400 a 700C, aument de 1.36 hasta 4.83 N/mm2
En las muestras cermicas coccionadas a 400C la menor resistencia
mecnica se atribuye a la mayor prdida de agua interlaminar de
90.94%, segn anlisis trmicos. Sin embargo estas prdidas de masa
dieron origen a la primera etapa de sinterizacin mediante uniones o
contactos entre partculas, exhibiendo un rea especfica
determinada.
As mismo la menor resistencia se atribuye a los defectos de extrusin
originados en la superficie del material, tales como formacin de
crteres, debido a la presencia de aire atrapado y fisuras internas
presentes en las superficies de fractura, actuando como
concentradores de esfuerzos, disminuyendo de este modo su
tenacidad. Estos defectos se produjeron, debido a las variaciones de
velocidad de calentamiento del horno en intervalos de 100C, que en
promedio fue alrededor de 8C/min.
Mientras que las muestras coccionadas a 700C se obtuvo una mejora
considerable en sus propiedades mecnicas, debido a que su
estructura cristalina present una perdida de masa de 86.17% %,
debido a una reaccin exotrmica, produciendo la deshidroxilacin en
menor medida.
As mismo la mejora en su resistencia mecnica, tambin se debi al
tamao, forma y distribucin de poros, en el cual se observan
macroporos distribuidos en la seccin de fractura, con un tamao
promedio de 0.4m aproximadamente

Superficie especfica
Se estudi la superficie especfica del mejor soporte cermico,
utilizando el mtodo de adsorcin de azul de metileno y no de
adsorcin de nitrgeno para gases (BET a 77K); debido a que result
ser un mtodo ms verstil y econmico, y al mismo tiempo nos

permiti aproximar con cierta exactitud la superficie especfica del

mejor soporte cermico.
Los valores obtenidos de superficie especifica del mejor soporte
cermico pulverizado segn la ecuacin de BET y Langmuir fueron
9.94 y 12.66 m2/g segn Tabla N IV-1 del capitulo IV. Estos valores
fueron relativamente bajos, debido a que las materias primas no
fueron purificadas previas al conformado; es decir no se eliminaron
las impurezas y las partculas mayores a 2m. Por tal motivo no se
consigui una buena apertura interna de los poros cuando fueron
coccionados.
Anlisis trmicos
Los picos endotrmicos a 505, 580, 425 C se puede asociar a un
proceso de deshidroxiliacin. As mismo cabe anotar que la mayor
prdida de masa se da en la bentonita con 6.75% entre 50 y 100 C.
seguido de la diatomita con 6.21% entre los 55 y 205 C.
La explicacin estriba en el hecho de que el agua queda absorbida en
los espacios interestratificados y cuantos ms existan, ms difcil ser
extraerla.
Mientras que el caoln present una prdida de peso de 4.69 % entre
125 y 145 C seguido del soporte cermico con 3.66% entre 475 y
665 C. Por otro lado el soporte cermico no muestra picos
exotrmicos considerables; sin embargo el caoln muestra un pico
exotrmico muy pronunciado a los 415 C donde empieza la
descomposicin del mineral y eliminacin del grupo hidroxilo.
Sin embargo estos anlisis trmicos ATD y ATG del soporte cermico y
de las materias primas permitieron predecir solamente un rango de
temperatura (700-900C) de desdensificacin de las muestras, debido
a la perdida de masa, reacciones de los carbonatos de calcio y
desprendimiento de CO2.; y en la cual se podra encontrar el punto de
temperatura mxima de coccin.
Microscopa ptica
Las observaciones hechas al microscopio ptico a 500 aumentos son
ilustradas en las micrografas de las Las fotos fueron tomadas
directamente y se observaron poros esfricos aislados de diferentes
tamaos distribuidos en la seccin transversal. En ellas se puede
observar que a medida que aumenta la temperatura de coccin en el
rango de 400 a 700 C el tamao de poros se reduce.. Una difusin
adicional en los bordes de grano, reduce los poros, incrementando la
densidad y, al mismo tiempo, los poros se hacen ms redondos. As

mismo, partculas ms finas y temperaturas ms altas aceleran la

velocidad de reduccin de poros. En las muestras se observan los
macroporos con un tamao de aproximadamente de 400nm. Sin
embargo, y ROCHA, E., et al. [1],obtuvieron poros cuyo dimetro
promedio fueron 0.68 y 0.85nm respectivamente que corresponden
segn clasificacin de la IUPAC a los ultramicroporos. Esto se atribuye
al uso de diferentes materias primas y a las diferentes condiciones de
fabricacin de los soportes cermicos extrudos.

12. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

12.1 Conclusiones
Se determin que en el rango de 400 a 700C, el soporte
cermico extruido que present mejores resultados fue el de
700C; obtenindose una capacidad de adsorcin de dixido de
azufre de 122.75 ppm y una resistencia mecnica de 4.83
N/mm2.
Se logr determinar la capacidad de adsorcin del dixido de
azufre en soportes

cermicos extruidos; obteniendo valores

que van desde 39 hasta 223 ppm. con un F0 de 15.85, lo que

indica que las diferencias encontradas en los diferentes niveles
de sta variable respuesta fueron significativas.
Se realizaron ensayos de resistencia mecnica en soportes
cermicos extruidos; obtenindose valores de resistencia que
van desde 0.41 hasta 6.80 N/mm2, con un F0 de 27.58, lo que
indica que las diferencias encontradas en los diferentes niveles
de sta variable respuesta fueron significativas.
Se realiz el ensayo de superficie especfica mediante la tcnica
de adsorcin de azul de metileno al mejor soporte cermico
extruido en dicho rango de temperatura mediante la ecuacin de
langmuir y BET; obtenindose valores de

12.66 y

9.94 m 2/g

respectivamente.
Se analiz la morfologa y tamao de poros por microscopa
ptica al mejor

soporte cermico extruido, mostrando la

presencia macroporos con un tamao promedio de 400nm.

12.2 Recomendaciones
Realizar estudios experimentales variando las condiciones del
tratamiento trmico tales como el tiempo de coccin; y
velocidades de calentamiento y enfriamiento

controlados; los

cuales se debern orientar hacia una mejor optimizacin de

estructuras porosas de soportes cermicos conformados.
Realizar estudios utilizando nuevas materias primas y aditivos
que permitan obtener soportes cermicos porosos con mayor
capacidad de adsorcin de dixido de azufre.
Realizar estudios comparativos con otros mtodos de obtencin
de cermicos porosos.

Investigar la posibilidad de aplicacin de soportes cermicos

adsorbentes en el tratamiento de gases SO2 a nivel industrial.

Realizar

ensayos

de

purificacin

de

arcillas,

mediante

sedimentacin controlada para eliminar partculas grandes e

impurezas y as obtener partculas menores a 2m; de tal modo
que nos permita una buena apertura interna en los poros cuando
los soportes cermicos sean coccionados.