Cromatografa de gases

Abell Linde

Introduccin

Principios y elementos bsicos

de la cromatografa de gases

En general, los mtodos para el anlisis qumico son en el mejor de los casos selectivos, pocos si es
que los hay son verdaderamente especcos. En consecuencia, la separacin del analito de las
posibles interferencias es a menudo una etapa de vital importancia en los procedimientos
analticos. Si a mediados del siglo XX, las separaciones analticas se llevaban a cabo mediante
procedimientos clsicos como precipitacin, destilacin y extraccin, hoy da sin embargo,
las separaciones analticas se realizan en la mayora de los casos por cromatografa.
La cromatografa es un mtodo de separacin que tiene aplicacin en todas las ramas de la ciencia
y es frecuentemente empleado en la industria como testigo de procesos industriales. Por ejemplo
industrias qumicas, petroqumicas y farmaceticas emplean la cromatografa como tcnica de
determinacin y control de compuestos orgnicos originados en su proceso. Por otra parte, esta
tcnica del mismo modo es utilizada como medida de control medioambiental: contaminantes
aromticos en aire, en agua, deteccin y medida de pesticidas, etc, etc.

La cromatografa de gases es una tcnica analtica que permite separar mezclas de compuestos
facilmente volatilizables y trmicamente estables en sus componentes individuales. En todas las
separaciones cromatogrcas, la muestra se desplaza con una fase mvil, a travs de una fase
estacionaria con la que es inmiscible jada a una columna o a una supercie slida. Las dos fases
se eligen de tal forma que los componentes de la muestra se distribuyan de modo distinto entre
ambas. Aquellos componentes fuertemente retenidos por la fase estacionaria se mueven
lentamente con el ujo de la fase mvil; por el contrario, los componentes que se unen dbilmente
se mueven con rapidez. Como consecuencia de la distinta movilidad, los componentes de la
muestra se separan en bandas que pueden identicarse cualitativa y/o determinarse
cuantitativamente. La clasicacin mas frecuente en cromatografa, la marca el tipo de fase mvil,
en este sentido la cromatografa de gases emplea como fase mvil un gas.
En cromatografa de gases (CG), la muestra se volatiliza y se inyecta en la cabeza de una columna
cromatogrca. La elucin se produce por el ujo de una fase mvil de gas inerte, la fase mvil no
interacciona con las molculas del analito cuya nica funcin es la del transporte de este a travs
de la columna. En este punto se produce la separacin de los componentes de la mezcla, que
nalmente son determinados gracias a un detector que amplica la seal integrndola y dando
lugar a los resultados analticos.
Existen fundamentalmente dos tipos de cromatografa de gases:
Cromatografa Gas-Slido (CGS) cuya fase estacionaria es un slido y el tipo de equilibrio con la
fase mvil es una adsorcin.
Cromatografa Gas-Lquido (CGL) cuya fase estacionaria es un lquido adsorbido sobre un slido, el
equilibrio lo marca el coeciente de reparto.
Gas portador Gas detector

Detector

Inyector

Seal

0.035
0.030
0.025
0.020
0.015
0.010
0.005
0
0

100

0.005

Horno

ELEMENTOS BSICOS DE LA CROMATOGRAFA DE GASES

200

300

400

500

Sistema de inyeccin de la muestra

La ecacia de la columna requiere una muestra de tamao adecuado. La inyeccin lenta de

muestras demasiado grandes provoca un endanchamiento de las bandas y una pobre resolucin.
El uso de microjeringas para la inyeccin de muestras lquidas o gaseosas a travs de un septum
es el mtodo ms ecaz. La muestra pasa a una cmara de vaporizacin instantanea situada en la
cabeza de la columna.

Gas portador

Los gases portadores cuya nica funcin es la de transportar el analito a travs de la fase
estacionaria, deben ser qumicamente inertes y no reaccionar ni con los analitos a
determinar ni con la fase estacionaria de la columna. Comunmente se utiliza el helio, el nitrgeno
y el hidrgeno. La eleccin del gas portador queda determinada no slo por el tipo de detector
a utilizar sino por la eciencia de la separacin, as como por su velocidad. En este sentido
el hidrgeno al tener la ms baja viscosidad de todos los gases propuestos proporciona una alta
movilidad originando tiempos de anlisis cortos. Sin embargo es el helio el que proporciona en
la mayora de los casos las mejores resoluciones, y es el ms usado. Otro punto a tener presente
en la eleccin del gas portador, es su pureza. Impurezas como hidrocarburos originan ruido en la
lnea base disminuyendo la sensibilidad y los lmites de deteccin de la separacin. De igual modo,
trazas de agua y oxgeno pueden descomponer la fase estacionaria y con ello la destruccin
prematura de la columna. Con el suministro del gas se encuentran asociados los materiales
necesarios para la correcta incorporacin de los gases al cromatgrafo (reguladores de presin,
manmetros y caudalmetros).

Conguracin de la columna y del horno

En CG se emplean dos tipos de columnas, las empaquetadas y las capilares. Estas columnas varan
desde 2 a 50m de longuitud estan construidas en acero inoxidable, vidrio, slice fundida o ten.
La temperatura de la columna es una variable importante para un trabajo preciso, por ello se
introduce en el interior de un horno de temperatura controlada. La temperatura ptima de la
columna depende del punto de ebullicin de la muestra y del grado de separacin requerido.
Para muestras cuyo componentes presentan un amplio intervalo de temperaturas de ebullicin,
a menudo es conveniente emplear una programacin de temperaturas. En general, la resolucin
ptima se asocia con una temperatura mnima; en contrapartida la reduccin de temperatura
produce un aumento en el tiempo de elucin, y por tanto el tiempo que se necesita para completar
el anlisis.

Detectores

Las caractersticas de un detector ideal deben ser las siguientes: Adecuada sensibilidad, buena
estabilidad y reproducibilidad, respuesta lineal, amplio intervalo de temperatura de trabajo, tiempo
de respuesta corto, alta abilidad y manejo sencillo y no destructivo. A da de hoy, no existe un
detector que reuna todas estas caractersticas.
Por el contrario existen en la actualidad un gran nmero de detectores cuya eleccin depende del
tipo de componente a determinar. Los mas comunes son: Detector de Ionizacin de Llama (FID),
Detector de Conductividad Trmica (TCD), Detector de Captura Electrnica (ECD), Detector de
Nitrgeno/Fsforo (NPD), Detector de Quimioluminiscencia del Azufre, Detector de Emisin
Atmica (AED), Detector Termoinico (TID), Detector Fotomtrico de Llama (FPD), Detector de
Fotoionizacin (PID), etc.
Los detectores por lo general necesitan de gases auxiliares de alta pureza para su buen
funcionamiento, independientes de los gases portadores. De este modo FID, NPD y FPD necesitan
una mezcla de aire sinttico e hidrgeno para crear la llama, ECD funciona con una mezcla
de metano en argn o nitrgeno. Los TCD emplean los mismos gases portadores del sistema.
En la siguiente tabla se representan los gases portadores y de deteccin necesarios para cada uno
de los detectores empleados en CG.
Esquema bsico de gases portadores y de deteccin en CG.

Gas portador

Abell Linde

N2

CH4 / Ar

Aire sinttico

Gas detector

Abell Linde, S.A.

Bailn, 105 - 08009 Barcelona Tel.: 934 767 400* - Fax: 932 075 764
E-mail: info@abellolinde.com www.abello-linde-sa.es

19107/01

Detector
FID
TCD
ECD
FPD
NPD
PID

Gas portador / Gas detector

He
Ar
H2