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Experimento 1
FUNDAMENTO TERICO 1.
Valoracin
La valoracin o titulacin es un mtodo corriente de anlisis qumico (estudia la
composicin de una muestra) cuantitativo (emplea cantidades numricas) en el
laboratorio, que se utiliza para determinar la concentracin desconocida de un
reactivo conocido. Debido a que las medidas de volumen juegan un papel
fundamental en las titulaciones, se le conoce tambin como anlisis volumtrico.
Un reactivo llamado valorante o titulador, de volumen y concentracin
conocida (solucin estndar o solucin patrn) se utiliza para que reaccione con
una solucin del analito (componente de inters analtico de una muestra), de
concentracin desconocida. Utilizando una bureta calibrada para aadir el
valorante es posible determinar la cantidad exacta que se ha consumido cuando
se alcanza el punto final. El punto final es el punto en el que finaliza la valoracin,
y se determina mediante el uso de un indicador. Idealmente es el mismo volumen
que en el punto de equivalenciael nmero de moles de valorante aadido es
igual al nmero de moles de analito. En la valoracin clsica cido fuerte-base
fuerte, el punto final de la valoracin es el punto en el que el pH del reactante es
exactamente 7, y a menudo la solucin cambia en este momento de color de
forma permanente debido a un indicador. Sin embargo, existen muchos tipos
diferentes de valoraciones. Pueden usarse muchos mtodos para indicar el punto
final de una reaccin: a menudo se usan indicadores visuales (cambian de color).
En una titulacin o valoracin cido-base simple, puede usarse un indicador de
pH, como la fenolftalena, que es normalmente incolora pero adquiere color rosa
cuando el pH es igual o mayor que 8,2. Otro ejemplo es el naranja de metilo, de
color rojo con en medio cido y amarillo en disoluciones bsicas. No todas las
titulaciones requieren un indicador. En algunos casos, o bien los reactivos o los
productos son fuertemente coloreados y pueden servir como "indicador". Por
ejemplo, una titulacin o valoracin rdox que utiliza permanganato de potasio
como disolucin estndar (rosa/violeta) no requiere indicador porque sufre un
cambio de color fcil de detectar pues queda incolora al reducirse el
permanganato. Despus del punto de equivalencia, hay un exceso de la
disolucin titulante (permanganato) y persiste un color rosado dbil que no
desaparece. 4 Debido a la naturaleza logartmica de la curva de pH, las
transiciones en el punto final son muy rpidas; y entonces, una simple gota
puede cambiar el pH de modo muy significativo y provocar un cambio de color en
el indicador. Hay una ligera diferencia entre el cambio de color del indicador
(punto final) y el punto de equivalencia de la titulacin o valoracin. Este error se
denomina error del indicador. Por este motivo es aconsejable efectuar
determinaciones en blanco con el indicador y restarle el resultado al volumen
gastado en la valoracin. 2. Historia y etimologa
La palabra "titulacin" viene del vocablo latino titulus, que significa inscripcin o
ttulo. La palabra francesa titre, del mismo origen, significa rango o grado. Una
titulacin o valoracin es, por definicin, la determinacin del grado o
concentracin de una disolucin con respecto a agua con pH 7 (que es el pH del
H2O pura en condiciones estndar). Los orgenes del anlisis volumtrico estn
en Francia en la qumica de finales del siglo XVII. Franois Antoine Henri
Descroizilles desarroll la primera bureta (con aspecto de un cilindro graduado)
en 1791. Joseph Louis Gay-Lussac desarroll una versin mejorada de la bureta
que inclua un brazo lateral, y acu los trminos "pipeta" y "bureta" en un
artculo de 1824 sobre la estandarizacin de disoluciones de ndigo. Un gran
paso adelante en la metodologa y popularizacin del anlisis volumtrico se
debe a Karl Friedrich Mohr, que redise la bureta colocando un cierre con pinza
y una cnula de vertido en el extremo inferior, y escribi el primer libro sobre su
uso, con el ttulo Lehrbuch der chemisch-analytischen Titrirmethode (Manual
sobre mtodos de titulacin en Qumica Analtica), publicado en 1855.
Preparacin de una muestra para titulacin o valoracin
En un titulacin o valoracin, tanto la sustancia patrn como el analito deben
estar en fase lquida (o en disolucin). Si la muestra no es un lquido o una
disolucin, debe ser disuelta. Si el analito est muy concentrado en la muestra a
analizar, suele diluirse. Aunque la amplia mayora de las titulaciones se llevan a
cabo en disolucin acuosa, pueden usarse otros disolventes como cido actico
o etanol con igual finalidad, para determinados anlisis. Una cantidad medida de
muestra se coloca en un frasco donde se disuelve y se diluye si es necesario. El
resultado matemtico de la valoracin puede calcularse directamente mediante la
cantidad de valorante medida. Cuando la muestra ha sido disuelta o diluida
previamente a la valoracin, la cantidad de disolvente utilizado para disolver o
diluir debe ser bien conocida (generalmente es un coeficiente entero) para poder
considerarlo en el resultado matemtico de la valoracin de la muestra original.
Muchas valoraciones requieren un cierto control del pH de la reaccin. Para ello,
5 se usan disoluciones amortiguadoras aadidas en el frasco de la disolucin a
analizar para mantener el pH de la solucin. En otros casos se debe enmascarar
un cierto in: esto es necesario cuando hay dos reactivos en la muestra que
pueden reaccionar con la sustancia patrn y solo queremos valorar uno de ellos,
o bien cuando la reaccin puede ser inhibida o alterada por la presencia de ese
in. Se procede aadiendo otra disolucin a la muestra para enmascarar o
secuestrar el in no deseado, mediante la formacin de un enlace dbil con l o
incluso formando una sustancia insoluble. Algunas reacciones rdox pueden
requerir calentar la disolucin con la muestra y valorar mientras est todava
caliente (para incrementar la velocidad de reaccin). Por ejemplo, la oxidacin de
ciertas soluciones de oxalato requiere calentar la solucin hasta unos 60 grados
centgrados para mantener una adecuada velocidad de reaccin. Procedimiento
Una titulacin o valoracin comienza con un vaso de precipitados o matraz
Erlenmeyer conteniendo un volumen preciso del reactivo a analizar y una
pequea cantidad de indicador (por lo general 2 o 3 gotas), colocado debajo de
una bureta que contiene la disolucin estndar. Controlando cuidadosamente la
cantidad aadida, es posible detectar el punto en el que el indicador cambia de
color. Si el indicador ha sido elegido correctamente, este debera ser tambin el
punto de neutralizacin de los dos reactivos. Leyendo en la escala de la bureta
sabremos con precisin el volumen de disolucin aadida. Como la
concentracin de la disolucin estndar y el volumen aadido son conocidos,
Tipos de valoraciones
Las valoraciones se clasifican por el tipo de objeto a analizar:
Valoraciones cido-base: basadas en la reaccin de neutralizacin entre el
analito y una disolucin de cido o base que sirve de referencia. Para determinar
el punto final, usan un indicador de pH, un pH-metro, o un medidor de
conductancia.
Valoraciones rdox: basadas en la reaccin de oxidacin reduccin o reaccin
rdox entre el analito y una disolucin de oxidante o reductor que sirve de
referencia. Para determinar el 7 punto final, usan un potencimetro o un indicador
rdox aunque a veces o bien la sustancia a analizar o la disolucin estndar de
referencia tienen un color suficientemente intenso para que no sea necesario un
indicador adicional.
Valoraciones de formacin de complejos o complexometras: basadas en
la reaccin de formacin de un complejo entre el analito y la sustancia valorante.
El agente quelante EDTA es muy usado para titular iones metlicos en
disolucin. Estas valoraciones
generalmente
requieren
indicadores
especializados que forman complejos ms dbiles con el analito. Un ejemplo es
Negro de Eriocromo T para valoracin de iones calcio, magnesio o cobre (II).
Valoraciones de precipitacin: Son aquellas basadas en las reacciones de
precipitacin. Uno de los tipos ms habituales son las Argentometras:
precipitacin de aniones como los halgenos ( F- , Cl- , Br- , I-) y el tiocianato
(SCN-) con el in plata. Ag+. Esta titulacin est limitada por la falta de
indicadores apropiados. NaX(ac) + AgNO3(ac) AgX(s) + NaNO3(ac) donde X
= F- , Cl- , Br- , I- , SCN- 6.1
Valoracin cido-base
Procedimiento
CLCULOS Y RESULTADOS
Valoracin de una base de concentracin desconocida
ANLISIS DE RESULTADOS
Valoracin de una base de concentracin desconocida y de un cido de
concentracin desconocida
El cambio de color fue debido a que todo el HCl reaccion con el NaOH y al
caer una gota ms de NaOH no pudo reaccionar, por lo cual, la fenolftalena
hizo que la solucin tornara un color rosado.
Valoracin del Permanganato, KMnO4 XN y de una solucin reductora
El cambio de color fue debido a que el permanganato de potasio reaccion
con toda la sal de Mohr y al caer una gota mas no pudo reaccionar, por lo
cual el permanganato torno la solucin de color morado (el permanganato
acta como indicador a la vez).
Fundamento terico:
En qumica, la valoracin cido-base se utiliza para determinar la concentracin
de una solucin. El proceso utiliza una solucin de una concentracin
desconocida, que es cida o bsica. Esta se aade a la solucin a valorar. La
solucin patrn es opuesta a la solucin desconocida: si una es una base, la otra
es un cido y viceversa. El tipo de reaccin qumica que ocurre entre las dos se
llama "reaccin de neutralizacin". La cantidad requerida exactamente para
neutralizar la primera solucin indica cundo las cantidades de cido y base
presentes son iguales. La concentracin conocida puede entonces utilizarse para
calcular la concentracin desconocida. Las titulaciones cido-base son el tipo
ms comn de valoracin.
Bureta de 50 ml:
Pipeta de 10ml:
Erlenmeyer de 250ml:
Probeta de 25ml:
Vaso de 250ml:
Objetivos:
El objetivo es mostrar los procedimientos de trabajo en el laboratorio que
conlleva una adecuada metodologa experimental, ilustrada en un simple anlisis
cuantitativo. Se utilizar como ejemplo de trabajo la valoracin redox de una
disolucin problema de permanganato potsico.
Fundamentos:
Dado que el Mn tiene varios estados de oxidacin (2+, 3+, 4+, 6+y 7+), puede
ocurrir su accin oxidante dando origen a diferentes productos. Se la reaccin
ocurre en soluciones muy cidas (0,1 N o mayor), el producto que se obtiene es
el in Mn+2, de acuerdo con la siguiente reaccin:
MnO4 -1 (ac) + 8H+ (ac) + 5e- Mn+2(ac) + 4H2O
Rosado incoloro Pero si las soluciones son menos cidas, el producto que se
obtiene es el MnO2,
MnO4 -1 (ac) + 4H+ (ac) + 3e- MnO2(s) + 4H2O
Mn++ + 4 H2O
2CO2
2Mn++ + 8H2O + 10 CO2
Mn++ + 4 H2O
MnO2 + 4 OH-
Mn++
incoloro
Experimento n 4
FUNDAMENTO TEORICO
NORMALIDAD EN QUIMICA
La normalidad es otra medida de la concentracin de una solucin y en muchas
ocasiones los estudiantes presentan dificultad para asimilar este tipo de medida
de concentracin en una solucin.
Por esto quiero desarrollar este tema de la
manera ms entendible para que el estudiante
se enfrente a los laboratorios de una forma
ms prctica.
La normalidad es la relacin entre los
equivalentes de una sustancia y los litros de
una solucin. Los equivalentes se refieren a las
cargas por mol de una sustancia: para el caso
de los cidos se refiere a la cantidad de cargas
de los hidronio H+, para las bases a la cantidad
de cargas negativos de los grupos hidroxilo
OH- y para las sales se refiere a las cantidades
positivas de los elementos metlicos que
sustituyen los hidrgenos de los cidos.
Miremos los siguientes ejemplos: Para el
H2SO4 los equivalentes se determinan as: el
hidrgeno tiene como nmero de oxidacin +1 y como hay 2 tomos de
hidrgeno en su totalidad son 2 H+ por lo tanto hay 2 equivalentes por mol en el
compuesto. Para el NaOH los equivalentes se determinan as: hay 1 grupo
hidroxilo en la base y por lo tanto hay 1 equivalente por mol en el NaOH Para el
Na2SO4 los equivalentes se determinan as: el Na tiene como nmero de
oxidacin +1 y como hay 2 tomos de Na en el compuesto indica que hay 2
cargas positivas de Na, por lo tanto en el compuesto hay 2 equivalentes por mol
en la sal.
La frmula de la normalidad es: N= equivalentes soluto/L de solucin
Ahora para saber cunto pesa un equivalente, se utiliza la otra frmula que es:
.
Reemplazado unidades de masa atmica Queda:
LA VALORACIN:
La valoracin o titulacin es un mtodo corriente de anlisis qumico cuantitativo
en el laboratorio, que se utiliza para determinar la concentracin desconocida de
un reactivo conocido. Debido a que las medidas de volumen juegan un papel
fundamental en las titulaciones, se le conoce tambin como anlisis volumtrico.
Materiales:
-
Bureta de 50 ml:
Pipeta de 10ml:
Erlenmeyer de 250ml:
Probeta de 25ml:
Vaso de 250ml:
Procedimiento
Llenamos la bureta con la solucin de KMnO4 y con la pipeta tomamos 10
ml de solucin reductora y lo colocamos en un matraz Erlenmeyer,
aadimos 15ml de agua destilada y lo acidificamos con 5 ml de h2so4 3M
Realizamos la titulacin hasta que apareci la coloracin rosada
(evidencia de reaccin) repetimos esta operacin varias veces para que el
resultado sea lo ms perfecto posible.
Tcnica:
Preparacin de una solucin 0.1 N. de KMnO4
Cuestionario.
Primer caso:
Por estequiometria
Segundo caso:
Por estequiometria
por ciento de
HCl contenido en
el
HCl(ac)
05.
NaOH(ac)
NaCl(ac) + H2O(l)
2MnSO4(ac)
MnSO4(ac)
Hallando X
X= 0.4
07.
Hallando
X
Por la ley
qumico:
de
equivalente
(10ml) X= 0.18 M
08.
Ahora
se
toman las
ecuaciones de
semireaccin,
balanceamos las cargas
y
balanceamos
la
materia
(para balancear
el Oxgeno, agregamos
molculas
de
agua, y para
balancear
el
Hidrgeno agregamos
iones H+ - considerando medio cido-). Para la Reduccin
tenemos:
2+
-------
3Sn4+
6e-
Moles de Sn2+
0.0025mol
Ahora
masa:
hay
= 3 x 0.0008mol =
que
convertir
los
moles
de
Sn2+
en
soldadura,
por
lo
que en la
Fe+2 + MnO4-
Fe+3 + Mn+2
Por
estequiometria
%=
(masa de hierro)
= 0.1774g =
hay en la
CONCLUSIONES
siempre
ser
mayor
al
-El patrn primario debe ser de alta pureza para obtener una
valoracin exacta.
BIBLIOGRAFIA
http://ciencia-basica-experimental.net/permanganimetria.htm
http://quimicaparatodos.blogcindario.com/2009/07/00022-como-hallar-lanormalidad-de-una-solucion.html
Louis Rosenfeld. Four Centuries de Clinical Chemistry. CRC
Press, 1999, p.
72-75
http://www.slideshare.net/mensajerodelcielo/volum
etria
http://www.fq.uh.cu/dpto/qf/uclv/techniques/titratio
n.html BROWN, Qumica, La ciencia central, 11
edicin, pp 150 154