NTC3935 Pretratamiento Suelos Contaminantes Organicos PDF

NORMA TCNICA
COLOMBIANA
NTC
3935
2003-09-24
CALIDAD DE SUELO.
PRETRATAMIENTO DE MUESTRAS PARA LA
DETERMINACIN
DE
CONTAMINANTES
ORGNICOS
E:
SOIL QUALITY. PRETREATMENT OF SAMPLES FOR

DETERMINATION OF ORGANIC CONTAMINANTS
CORRESPONDENCIA:
esta norma es una adopcin idntica

(IDT) por traduccin de la norma ISO
14507:2003
DESCRIPTORES:
suelo;
determinacin
contaminantes orgnicos.
analtica;
I.C.S.: 13.080.01
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC)
Apartado
14237
Bogot,
D.C.
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Fax
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Prohibida su reproduccin
Primera actualizacin
Editada 2003-10-09
PRLOGO
El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo

nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993.
ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.
La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica
est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo
caracterizado por la participacin del pblico en general.
La NTC 3935 (Primera actualizacin) fue ratificada por el Consejo Directivo del 2003-09-24.
Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.
A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a
travs de su participacin en el Comit Tcnico 13 Calidad del suelo.
AMBIENCOL INGENIEROS LTDA.
CORPOICA TIBAITATA
IDEAM
INSTITUTO GEOGRFICO AGUSTN CODAZZI
KRILL INGENIERA
MARTHA MORENO
MICROFERTISA
SOCIEDAD
COLOMBIANA
DE
LA
CIENCIA DEL SUELO
UNIVERSIDAD DE LA SALLE
UNIVERSIDAD FRANCISCO DE PAULA
SANTANDER DE CCUTA
UNIVERSIDAD JORGE TADEO LOZANO
UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA
Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las

siguientes empresas:
ACEGRASAS
AGRILAB LABORATORIOS
ANTEK S.A.
ASINAL LTDA.
CENICAF
CENIPALMA
CORPOICA MOTILONA
CORPOICA PALMIRA
COSMOAGRO
DAMA
ECOFLORA LTDA.
EMPRESA
COLOMBIANA
PETRLEOS - ECOPETROL
FEDEPALMA
DE
ICP ECOPETROL
INGEOMINAS
LAQMA LTDA.
MINISTERIO DE AGRICULTURA
MINISTERIO DE INDUSTRIA, COMERCIO
Y TURISMO
MINISTERIO DEL AMBIENTE, VIVIENDA Y
DESARROLLO TERRITORIAL
MULTILAB AGROANALTICA
PETROBRAS INTERNACIONAL S.A.
SISVITA BIOTECH
UNIVERSIDAD EAFIT
UNIVERSIDAD JAVERIANA
ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.
DIRECCIN DE NORMALIZACIN
NORMA TCNICA COLOMBIANA
NTC 3935 (Primera actualizacin)
CONTENIDO
Pgina
INTRODUCCIN
1.
OBJETO
2.
REFERENCIAS NORMATIVAS
3.
TRMINOS Y DEFINICIONES
4.
PRINCIPIO
4.1
MUESTREO
4.2
COMPUESTO VOLTILES
4.3
COMPUESTO MODERADAMENTE VOLTILES
5.
REACTIVOS
6.
EQUIPOS
7.
PRESERVACIN Y ALMACENAMIENTO
8.
PROCEDIMIENTO
8.1
GENERALIDADES
8.2
COMPUESTOS VOLTILES (PUNTO DE EBULLICIN < 300 C)
8.3
COMPUESTOS ORGNICOS MODERADAMENTE VOLTILES (PUNTO DE

EBULLICIN >300 C) MOLIENDA NECESARIA
COMPUESTOS ORGNICOS MODERADAMENTE VOLTILES (PUNTO DE

EBULLICIN >300 C) MOLIENDA NO POSIBLE O INNECESARIA
10
8.5
MEDICIONES DE BLANCOS
10
9.
INFORME DE ENSAYO
11
8.4
Anexo A. INFORMACIN CONCERNIENTE A LA PRESIN DEL VAPOR, PUNTOS DE

EBULLICIN Y FUSIN DE COMPUESTOS ORGNICOS VOLTILES
12
Anexo B. VALIDACIN
15
BIBLIOGRAFA
17
CALIDAD DE SUELO.
PRETRATAMIENTO DE MUESTRAS PARA LA
DETERMINACIN DE CONTAMINANTES ORGNICOS
INTRODUCCIN
Las propiedades de los microcontaminantes orgnicos pueden ser muy diferentes, de acuerdo
con su especie qumica:
-
Pueden variar entre compuestos no voltiles y muy voltiles (presin de vapor

entre baja y alta).
Pueden ser inestables o reactivos a temperaturas ambiente o elevadas.
Pueden ser biodegradables o degradables ante la radiacin UV.
Pueden tener solubilidades en agua considerablemente diferentes.
Requieren diferentes procedimientos analticos.
Debido a estas diferencias, no se puede proponer un procedimiento de pretratamiento general.

La meta de un pretratamiento es preparar una muestra de ensayo en la que la concentracin
del contaminante sea igual a la concentracin original del suelo, siempre y cuando este
procedimiento no altere las especies qumicas por analizar. Por ejemplo, si la muestra contiene
slo partculas pequeas y el contaminante est distribuido homogneamente, no es necesario
moler la muestra. En la presente norma, el tamao de 2 mm se usa para diferenciar entre
partculas de suelo grandes y pequeas.
La consistencia entre los siguientes aspectos es importante:
-
Diversidad del suelo.
Objetivo del anlisis.
Naturaleza de las especies qumicas por analizar.
La distribucin del tamao de partcula de la muestra en relacin con la masa de la muestra

tomada para anlisis tambin es importante en el pretratamiento. Para el anlisis de
contaminantes orgnicos, la masa de muestra tomada en la mayora de los casos es 20 g
aproximadamente.
1
Con esta masa de muestra, y siempre que el contaminante est distribuido en forma
homognea y si las partculas en la muestra sean de menos de 2 mm, no es necesario un
molido adicional de la muestra. Si la muestra contiene partculas grandes, o si el contaminante
est distribuido de manera heterognea (por ejemplo, partculas de alquitrn), no es posible
tomar una muestra de ensayo representativa de aproximadamente 20 g sin moler la muestra.
Para mejorar la homogeneidad, las muestras se muelen a un tamao inferior a 1 mm. Antes del
anlisis, con mucha frecuencia no se sabe nada sobre la distribucin del contaminante en el
suelo.
Algunos procedimientos analticos comienzan con una muestra hmeda en campo. El secado
de las muestras da resultados de extraccin ms bajos. Si la muestra no se seca, no es posible
moler.
En una situacin en la que se necesitan resultados exactos, se debera usar el mejor
procedimiento de pretratamiento que est disponible. Si es necesario establecer que la
concentracin est por encima de cierto lmite y se sabe que el suelo est altamente
contaminado, el pretratamiento ms simple puede satisfacer la necesidad. Sin embargo, en
este caso, el resultado no se puede presentar como un valor representativo de toda la muestra.
La seleccin depende sobre todo de la volatilidad de los compuestos orgnicos que se
analizan. Tambin depende de la distribucin del tamao de partcula del suelo, la
heterogeneidad de la muestra y el procedimiento analtico.
1.
OBJETO
Esta norma describe un mtodo para el pretratamiento de muestras de suelo en el laboratorio

antes de la determinacin de los contaminantes orgnicos:
-
Si se van a medir compuestos orgnicos voltiles
Si se van a medir compuestos orgnicos que van de moderadamente voltiles a

no voltiles, el resultado del anlisis posterior debe ser exacto y reproducible, y
la muestra contiene partculas mayores de 2 mm y/o el contaminante est
distribuido en forma heterognea.
Si se van a medir los compuestos orgnicos voltiles y el procedimiento de

extraccin establece una muestra hmeda en campo, o si las partculas ms
grandes de la muestra son inferiores a 2 mm y el contaminante est distribuido
homogneamente. Este procedimiento tambin es aplicable si la exactitud y
repetibilidad reducidas son aceptables.
El pretratamiento descrito en esta norma se usa junto con un procedimiento de extraccin en el

cual el contaminante est disponible para el lquido de extraccin.
NOTA Para el pretratamiento de muestras de suelo para propsitos de determinacin de compuestos inorgnicos
no voltiles y caractersticas fisicoqumicas del suelo, vase la norma NTC-ISO 11464 (ISO 11464).
2.
REFERENCIAS NORMATIVAS
Los siguientes documentos referenciados son indispensables para la aplicacin de este

documento. Para referencias fechadas, se aplica la ltima edicin del documento referenciado
(incluida cualquier enmienda).
2
NTC 4113-1, Gestin ambiental. Calidad de suelo. Muestreo. Gua para el diseo de
programas de muestreo. (ISO 10381-1).
NTC 5099, Calidad del suelo. Vocabulario. Trminos y definiciones relacionados con el
muestreo. (ISO 11074-2).
ISO 11465:1993, Soil Quality. Determination of Dry Matter and Water Content on a Mass Basis.
Gravimetric Method.
3.
TRMINOS Y DEFINICIONES
Para los propsitos de esta norma se aplican los trminos y definiciones de la NTC 5099
(ISO 11074-2) y los siguientes:
3.1
compuesto voltil
compuesto orgnico cuyo punto de ebullicin est por debajo de 300 C (a una presin de
101 kPa).
NOTA 1 Incluye los hidrocarburos halogenados voltiles y aromticos voltiles, como se determinan de acuerdo con
la norma ISO 15009. Algunos mono y diclorofenoles, por ejemplo, y el naftaleno tambin pertenece a este grupo.
NOTA 2 La seleccin de las categoras para compuestos voltiles y moderadamente voltiles puede estar
relacionada en principio con la presin del vapor. Sin embargo, ya que slo se conoce la presin del vapor de un
nmero pequeo de compuestos, y en vista de la relacin entre la presin del vapor y el punto de ebullicin, ste
ltimo se ha escogido como el criterio para distincin.
3.2
compuesto moderadamente voltil
compuesto orgnico cuyo punto de ebullicin es superior a 300 C (a una presin de 101 kPa).
NOTA 1
Esta definicin incluye:

-
aceite mineral (vase la norma ISO/TR 11046);
la mayora de hidrocarburos aromticos policclicos (vase la norma ISO 13877);
policlorobifenilos (PCB) (vase la norma ISO 10382);
pesticidas organoclorados (vase la norma ISO 10382).
NOTA 2 En la norma ISO/TR 11046, el aceite mineral se define como el grupo de hidrocarburos que, en la
cromatografa, tiene tiempos de retencin entre el n-decano (C10H12) y el n-tetracontano (C40H82). Como en esta
norma el lmite para los compuestos voltiles est en punto de ebullicin de 300 C (aproximadamente hexadecano
(C16)], esto significa que el aceite mineral se debera considerar como un compuesto voltil, ya que parte de los
compuestos que se van a determinar se ubican dentro del intervalo de punto de ebullicin de los compuestos
voltiles. Sin embargo, por razones prcticas, se ha decidido que para la determinacin del aceite mineral, se
debera establecer el pretratamiento para los compuestos moderadamente voltiles. Como resultado de la trituracin
criognica, ocurre una mejora en la extraccin para compuestos con punto de ebullicin superior a 300 C. Se
asume que las posibles prdidas para los hidrocarburos con bajo punto de ebullicin (C10 a C16) es baja, debido al
efecto de retencin de los hidrocarburos con punto de ebullicin ms alto, presentes en el aceite mineral, y se deben
compensar por la mayor extraccin de los otros hidrocarburos presentes. Ya que la extraccin total se utiliza para
determinar el aceite mineral como parmetro de grupo, se asume que el pretratamiento que da mejores resultados
es el que emplea el mtodo para compuestos moderadamente voltiles.

4.
PRINCIPIO
4.1
MUESTREO
El muestreo se debe realizar de acuerdo con la NTC 4113-1 (ISO 10381-1). Las muestras
tomadas se deben mantener fras, y se deben procesar lo ms pronto posible. El mtodo de
pretratamiento depende de la volatilidad del (los) compuesto (s) o grupo (s) de compuestos que
se va(n) a determinar.
Cuando se toma una submuestra, la cantidad de suelo se debera retirar del recipiente de
muestra, de manera que:
4.2
a)
Sea una submuestra de toda la profundidad de la muestra, y
b)
Se pueda tomar rpidamente.
COMPUESTOS VOLTILES
Para la determinacin de los compuestos orgnicos voltiles, las muestras de ensayo de

ncleos se toman de la muestra y se extraen de acuerdo con el procedimiento analtico
especfico pertinente. Si se requieren muestras compuestas, se mezclan extractos de muestras
individuales. No es posible obtener muestras compuestas sin prdidas severas de voltiles. El
procedimiento se describe en el numeral 8.2.
4.3
COMPUESTOS MODERADAMENTE VOLTILES
Las muestras se secan con agentes qumicos a una temperatura baja (-196 C, nitrgeno
lquido). Las muestras secas se enfran con nitrgeno lquido y se muelen con un molino de
aspas cruzadas y adaptado con un tamiz de 1 mm (triturado criognico). Despus de moler, se
procesan porciones de ensayo adecuadas, de acuerdo con los procedimientos analticos
especficos pertinentes. Las muestras compuestas se pueden preparar mezclando las muestras
molidas. Este procedimiento se describe en el numeral 8.3.
Si el procedimiento de extraccin requiere una muestra hmeda en campo, no es posible secar
ni moler.
Si la muestra original contiene slo una pequea fraccin de partculas de ms de 2 mm y es
probable que la distribucin de contaminantes sea homognea, se puede omitir la molienda. En
estos dos casos, las porciones de ensayo adecuadas se toman directamente despus de
mezclar la muestra. Este procedimiento se describe en el numeral 8.4.
NOTA 1 Para distinguir los compuestos voltiles de los moderadamente voltiles, se utilizan los puntos de
ebullicin en lugar de la presin del vapor a temperatura ambiente. Esto se explica en el Anexo A. En este anexo
tambin se dan los puntos de ebullicin y la presin de vapor de los compuestos que se determinan regularmente en
las investigaciones de suelos.
NOTA 2 Para algunos componentes especficos en el grupo de compuestos orgnicos moderadamente voltiles, el
secado por congelamiento puede dar buenos resultados. En esta norma no se describe el secado por
congelamiento.
5.
REACTIVOS
Slo se deben utilizar reactivos de calidad analtica reconocida. Es necesario revisar las
muestras de cada lote de reactivos, para determinar si hay compuestos contaminantes
presentes.
4

5.1
SULFATO DE SODIO, ANHIDRO
Se calienta el sulfato de sodio antes de uso, por lo menos durante 6 h a 550 C para retirar el
agua cristalina y los materiales orgnicos. Despus de calentar, se deja enfriar en un
desecador y se almacena en un recipiente cerrado.
5.2
SILICATO DE MAGNESIO (TALCO EN POLVO)
5.3
ARENA O GRAVA
Antes del uso, se lava la arena o la grava al menos dos veces con una masa equivalente de agua
desmineralizada y luego se calienta durante 6 h a 550 C para eliminar los materiales orgnicos.
5.4
NITRGENO LIQUIDO
Con relacin a las precauciones de seguridad, vanse las advertencias del numeral 8.3.2.
6.
EQUIPOS
Recipientes de vidrio y equipo normal de laboratorio y, en particular:

6.1
Recipientes de vidrio con una capacidad de 750 ml - 1 000 ml, con cuello ancho y tapa
roscada con un recubrimiento de PTFE.
6.2
Recipientes de polietileno con una capacidad de 750 ml, con cuello ancho y tapa
roscada. No se deben usar recipientes ms grandes, para no dejar demasiado espacio de
cabeza.
6.3
Refrigerador, con capacidad para mantener una temperatura por debajo de 10 C.
6.4
Vasos Dewar, con capacidad para almacenar al menos un recipiente de polietileno de
750 ml aproximadamente.
6.5
Molino de aspas cruzadas, o uno con cualidades comparables, con un tamiz de malla
de 1 mm de ancho y accesorios. Este molino, como se usa en muchos laboratorios de suelos,
es adecuado para moler muestras de suelo enfriadas con nitrgeno lquido.
6.6
Guantes, adecuados para trabajar a bajas temperaturas.
6.7
Horno, adecuado para calentar a 550 C.
6.8
Extractor de ncleos o instrumento similar, por ejemplo un extractor de corazones de
manzana. Dependiendo el tipo de suelo (arena, arcilla), se pueden usar diferentes
instrumentos.
7.
PRESERVACIN Y ALMACENAMIENTO
Las muestras no se preservan; se llevan a anlisis lo ms pronto posible. Entre el muestreo en

campo y el anlisis, las muestras se almacenan por debajo de 10 C, si es posible, en el
refrigerador. El mximo tiempo de almacenamiento de una muestra mantenida en la oscuridad a
menos de 10 C depende de los parmetros por determinar, pero tambin puede depender del
5
material del recipiente. Se pueden obtener detalles en las normas analticas especficas
pertinentes.
El tiempo de almacenamiento depende tambin de las posibilidades de volatilizacin y
degradacin biolgica. Si es probable que ocurran estos procesos, entonces el tiempo de
almacenamiento no debera exceder los 4 d. En casos en que no hay volatilizacin, hay
presencia de compuestos con biodegradacin deficiente, y suelo biolgicamente menos activo,
son posibles tiempos de almacenamiento ms prolongados.
Si se puede esperar una rpida descomposicin microbiana de los compuestos por determinar,
la muestra se debera pretratar inmediatamente despus de recibirla en el laboratorio. Para
muestras que contienen compuestos orgnicos voltiles en particular, el tiempo de
almacenamiento preferiblemente debera ser lo ms corto posible y los anlisis se deberan
realizar lo ms pronto posible, por ejemplo, de uno a dos das.
NOTA Las muestras secadas con agentes qumicos y molidas son generalmente estables por perodos ms largos
si se almacenan fras y en la oscuridad. El congelamiento de las muestras puede prolongar su vida til en
almacenamiento.
8.
PROCEDIMIENTO
8.1
GENERALIDADES
El mtodo de pretratamiento depende de la volatilidad de la (s) sustancias o grupos de

sustancias que van a determinar. Aqu se distinguen dos categoras:
a)
Compuestos voltiles: Punto de ebullicin < 300 C
b)
Compuestos moderadamente voltiles: Punto de ebullicin > 300 C

a)
molienda necesaria
b)
molienda no posible, o innecesaria
El mtodo para pretratar muestras que contienen compuestos orgnicos voltiles se describe
en el numeral 8.2.
El mtodo para pretratar compuestos orgnicos moderadamente voltiles usando molienda, se
describe en el numeral 8.3. Si la molienda no es necesaria, o el resultado es slo cualitativo, se
usa el mtodo descrito en el numeral 8.4.
Si los mtodos de pretratamiento difieren en varios parmetros por determinar, la muestra se
divide antes del pretratamiento, en submuestras que deben ser lo ms grandes posible.
Si se sabe de antemano que en una muestra se deben determinar tanto compuestos orgnicos
como otros parmetros, es esencial tomar en campo una muestra separada, de acuerdo con la
norma apropiada.
Para propsitos de clculo del contenido de compuestos orgnicos voltiles y moderadamente
voltiles sobre una base de materia seca, el contenido de materia seca se debe determinar de
acuerdo con la norma ISO 11465, en una submuestra de la muestra original (hmeda).

8.2
COMPUESTOS VOLTILES (PUNTO DE EBULLICIN < 300 C)
8.2.1 Generalidades
Para muestras en las que se van a determinar compuestos voltiles, no se realiza
pretratamiento. Las muestras de ensayo se toman de la muestra lo ms pronto posible, para
evitar prdidas.
Las muestras de ensayo se pueden tomar y extraer en campo. Es conveniente tomar
precauciones para evitar la contaminacin del lquido de extraccin. Esto se debe revisar
usando blancos de campo, que se someten a los mismos procedimientos que las muestras. De
lo contrario, la muestra se debera cubrir con la solucin de extraccin, con el recipiente
cerrado hermticamente, y se debera transportar al laboratorio en condiciones frescas, para
realizar la extraccin.
8.2.2 Muestras individuales
Se almacenan las muestras en el refrigerador (6.3) hasta su posterior procesamiento.
Utilizando un extractor de ncleos (6.8), se toman uno o ms ncleos de suelo del recipiente,
de forma que, la masa combinada de ellos corresponda a la masa requerida de la muestra de
ensayo (vanse el numeral 2 y la bibliografa, para las respectivas normas internacionales).
Si se toman varios ncleos de suelo y/o varias muestras de ensayo del mismo recipiente, los
ncleos deben tomarse de diferentes puntos del recipiente, si es posible.
8.2.3 Muestras compuestas
No es posible formar muestras compuestas para el anlisis de compuestos orgnicos voltiles.
Si el mtodo de anlisis incluye un extracto lquido, se puede hacer un extracto compuesto
mezclando volmenes equivalentes de los extractos de las diferentes muestras.
8.3
COMPUESTOS ORGNICOS MODERADAMENTE

EBULLICIN >300 C) MOLIENDA NECESARIA
VOLTILES
(PUNTO
DE
8.3.1 Generalidades
Se deben retirar todas las partes que no sean representativas del suelo, por ej: todo el
contenido metlico visible.
8.3.2.1 Secado qumico
Para cada muestra que se vaya a analizar, se agregan aproximadamente 200 g de sulfato de sodio
(5.1) y aproximadamente 50 g de silicato de magnesio (talco en polvo) a un recipiente de vidrio
(6.1). Se determina la masa total de estas sustancias con una exactitud de 0,1 g. Despus de
sellar el recipiente, se mezclan las dos sustancias mediante agitacin y se enfran a una
temperatura inferior a 10 C.
Para cada muestra, se aaden aproximadamente 250 g de suelo (pesado con precisin de 0,1)
al recipiente de vidrio que tiene el sulfato de sodio y el silicato de magnesio.
Se tapa el recipiente y se agita la muestra de suelo con los aditivos. Se coloca el recipiente en
un refrigerador (6.3) de 12 h a 14 h. Se agita el recipiente vigorosamente cada hora durante las
cuatro primeras horas, para evitar formacin de terrones. Antes de que finalice el tiempo de
secado, se agitan de nuevo las muestras vigorosamente.
7
Si se forman terrones grandes en la fase inicial, por ejemplo: de ms de 3 cm, se pueden

triturar con la mano, cortando con una esptula en el recipiente. Esto puede ser necesario,
particularmente en suelos muy arcillosos.
Si el contenido de humedad es mayor del 60 %, se aade sulfato de sodio adicional, en lugar
de reducir la cantidad de muestra. Si una muestra tiene un contenido de humedad bajo y no se
forman terrones, es posible secar en menos de 12 h. Es conveniente asegurar un tiempo de
secado adecuado.
La muestra se debera mantener en un ambiente fro el mayor tiempo posible, no slo antes,
sino despus del pesaje.
NOTA 1 Este procedimiento es menos adecuado para la determinacin de compuestos orgnicos moderadamente
voltiles en lodos y sedimentos con un alto contenido de agua. El secado qumico de esta muestra antes de triturado
puede causar problemas debido al secado insuficiente y a formacin de terrones.
NOTA 2 Si el suelo no est mezclado apropiadamente con los aditivos en la fase inicial, se pueden formar terrones
grandes que ya no se secan ms.
NOTA 3 Si una muestra no est completamente seca antes del triturado criognico, puede ocurrir contaminacin
considerable del molino. En particular, los terrones, que pueden no estar completamente secos en su interior
(despus de un tiempo de secado muy corto), tienen un tiempo de retencin relativamente largo en el triturador. Esto
da como resultado calentamiento de los terrones, y que la materia hmeda se extienda sobre el interior del triturador.
Esta contaminacin es muy difcil de eliminar y puede contaminar seriamente las muestras posteriores.
8.3.2.2 Molienda
Se llenan los vasos Dewar (6.4) que se van a usar, con suficiente nitrgeno lquido, para que
los recipientes de polietileno queden completamente cubiertos por el nitrgeno lquido cuando
se colocan en los vasos Dewar. Se transfiere rpidamente el contenido de cada recipiente de
vidrio que contiene suelo y aditivos, a un recipiente de polietileno. Se sella ste y se sumerge
completamente en el nitrgeno lquido. Se deja en reposo el recipiente hasta que el nitrgeno
lquido deje de hervir vigorosamente. Se enfra otros 10 min aproximadamente. Despus de
completar el enfriamiento, se retira el recipiente del nitrgeno lquido y se transfiere el
contenido al molino de aspas cruzadas (6.5).
Se coloca el molino en un rea bien ventilada. Despus de manipular cada muestra, es
conveniente limpiar el desintegrador para evitar la contaminacin de las muestras siguientes.
Esto se puede hacer en forma eficiente triturando una cantidad de grava (no contaminada) (5.4)
y luego limpiando el molino con una aspiradora.
Despus del triturado, se retira cuidadosamente la bandeja de recoleccin de la parte de abajo
del molino, y se toman las muestras de suelo triturado necesarias. Para retirar la bandeja, se
debe tener en cuenta que el motor libera un polvo muy fino. Por esta razn, no se debe retirar
sino unos minutos despus de que el motor se haya detenido. Sin embargo, tampoco se debe
esperar demasiado, para evitar que la muestra se caliente. La muestra se debera tomar
cuidadosamente de la bandeja de recoleccin. Las muestras se deberan tomar tanto en
profundidad como en toda la superficie, para asegurarse de que sean lo ms representativas
posibles de la muestra de ensayo. Mientras se retira la bandeja de recoleccin y se toma la
muestra de ensayo, la muestra no se debera agitar, ya que puede causar (mayor) separacin
con base en el tamao y masa de partcula.
Las muestras se pesan y se comienza el procedimiento de extraccin requerido,
inmediatamente despus del pesaje.
ADVERTENCIAS
Cuando se maneja nitrgeno lquido y suelo enfriado a -196 C, se deben usar guantes adecuados y proteccin para
el rostro.
En todo momento se debe usar proteccin personal, incluida una mscara antipolvo en el caso de liberacin de ste,
cuarzo inhalable o material contaminado en polvo.
Se debe tener en cuenta que los recipientes de polietileno son frgiles a una temperatura de -196 C.
NOTA 1 En general, toma cerca de media hora para que el suelo se enfre completamente en el nitrgeno lquido.
Este perodo de enfriamiento se puede prolongar ligeramente para garantizar un completo enfriamiento del
recipiente.
NOTA 2 Debido a la mayor accesibilidad del suelo a los reactivos, se puede encontrar que el resultado del anlisis
despus de la trituracin criognica es mayor que en una muestra no tratada.
Despus del anlisis, se corrige el clculo del contenido para masa seca y aditivos. Esta
correccin se realiza multiplicando la masa medida por el factor aditivo ft:
ms + a = m f t
(1)
en donde
ms+a
es la masa de la muestra con los aditivos.
es la masa original de la muestra de ensayo
ft
es el factor aditivo
en donde
ft =
( m + m Na2SO4 +talco )
m
(2)
en donde
mNa2 SO4
+ talco
es la masa de los aditivos.
Como el agua presente en la muestra no se elimina, entonces se corrige la masa de la muestra

calculada de esta forma para la masa seca, como se especifica en la norma ISO 11465.
No es posible hacer muestras compuestas con muestras no sometidas a pretratamiento. Para
muestras compuestas, se sigue el mtodo indicado en el numeral 8.3.2. Despus de la
extraccin, los extractos de las muestras que se van a mezclar, se combinan en cantidades
iguales en un extracto compuesto, o mezclando muestras de ensayo trituradas
criognicamente antes de la extraccin. Aqu se debe corregir tambin el contenido para la
masa seca y los aditivos. Esta ltima correccin se puede realizar multiplicando el contenido
medido por el factor aditivo ft (vase el numeral 8.3.2).
Con muestras compuestas, ft es el promedio de los factores aditivos de las muestras
individuales.
ft =
(m + m
Na2 SO4 + talco )
i =1
(3)
i =1
En donde n es el nmero de muestras que se han combinado.

8.4
COMPUESTOS ORGNICOS MODERADAMENTE VOLTILES (PUNTO DE EBULLICIN

> 300 C), MOLIENDA NO POSIBLE O INNECESARIA
8.4.1 Generalidades
Para este mtodo, el nico pretratamiento es el mezclado a mano. Este mtodo tambin se
puede usar como una medicin cualitativa para compuestos orgnicos moderadamente
voltiles, si el procedimiento 8.3 es necesario para obtener resultados exactos.
8.4.2 Muestras individuales
Se mantienen las muestras fras a temperaturas por debajo de 10 C, por el mayor tiempo posible.
El tiempo transcurrido entre retirar de las muestras del refrigerador y tomar una muestra de
ensayo, debe ser lo ms corto posible. Se retira las partes que no sean representativas del
suelo, por ejemplo, todos los componentes metlicos visibles. Si es posible, se reduce el
tamao de las partculas molindolas manualmente en forma moderada (por ejemplo, con
mortero). Esto es posible si el suelo contiene agregados compuestos de materiales de
cohesividad ms o menos dbil, y residuos de plantas. Se toma una muestra representativa,
con una cuchara o un extractor de ncleos. La exactitud y reproducibilidad sern mejores si se
toman muestras ms grandes (se puede obtener mayor informacin del procedimiento analtico
pertinente).
Contrario a la muestra preparada de acuerdo con el numeral 8.3, la muestra preparada con
este mtodo contiene agua libre. Esto puede tener algn efecto sobre el procedimiento
analtico que se use despus del pretratamiento, y se debera mencionar en el reporte de
ensayo.
Si se usa este mtodo como mtodo cualitativo, la preparacin de muestras compuestas
reducir ms el valor de los resultados. Es preferible no preparar las muestras compuestas
mezclando muestras de suelo, sino con el mezclado equivalente de los extractos de las
diferentes muestras de suelo.
8.5
MEDICIONES DE BLANCOS
Para determinar si el proceso de pretratamiento contamina las muestras de suelo, se lleva a

cabo una medicin en blanco. Esta medicin se debe realizar cada vez que se vaya a
determinar un nuevo compuesto (o grupo de compuestos) usando un mtodo de pretratamiento
especificado en la presente norma, y de ah en adelante, con la frecuencia requerida para los
propsitos de control de calidad de los resultados analticos del laboratorio.
Para realizar la medicin en blanco para el procedimiento 8.3, se toman cantidades iguales de
gravilla o arena lavada y calcinada (vase el numeral 5.4) en lugar de la muestra de suelo y se
sigue el procedimiento descrito.
10

9.
INFORME DE ENSAYO
El informe de ensayo debe contener, al menos, la siguiente informacin:

a)
Referencia a esta norma.
b)
Identificacin completa de la muestra de suelo.
c)
El tiempo y las condiciones de almacenamiento de la muestra de suelo (tiempo

entre la toma de la muestra de suelo y el pretratamiento, o, si se desconoce el
tiempo de toma de la muestra, el tiempo entre la recepcin de la muestra en el
laboratorio y el pretratamiento);
d)
El mtodo usado; para compuestos voltiles, el indicado en el numeral 8.2; para

compuestos orgnicos moderadamente voltiles usando molienda, de acuerdo
con el numeral 8.3, o para compuestos orgnicos moderadamente voltiles, si
no es necesaria la molienda, o no es posible, de acuerdo con el numeral 8.4.Si
se usa este ltimo, en casos en que se deba aplicar la molienda, se debera
informar que los resultados son solamente indicativos.
e)
cualquier detalle no especificado en esta norma, o que sea opcional, al igual que
cualquier factor que pueda haber afectado los resultados.
11

ANEXO A
(Informativo)
INFORMACIN CONCERNIENTE A LA PRESIN DEL VAPOR, PUNTOS DE

EBULLICIN Y FUSIN DE COMPUESTOS ORGNICOS VOLTILES
Este anexo presenta una visin general de los compuestos orgnicos que se determinan
regularmente en investigaciones de suelos, con sus presiones de vapor, puntos de fusin y
ebullicin asociados.
Los compuestos se encuentran organizados en las Tablas A.1 y A.2 por punto de ebullicin
creciente.
La presin del vapor a 20 C es una aproximacin. El "Handbook of Chemistry and Physics"
[8] da las temperaturas asociadas para varias sustancias, para las presiones de vapor fijadas
(1 mmHg, 10 mmHg, 40 mmHg, 100 mmHg, 400 mm y 760 mmHg). En el caso de que las
presiones de vapor se den para temperaturas superiores e inferiores a 20 C, se usa
interpolacin lineal para determinar la presin del vapor, en kPa, a 20 C, que se da en la Tabla
A.1, con los puntos de ebullicin y fusin de los compuestos involucrados. Cuando se hace la
interpolacin, se asume una relacin lineal entre la temperatura y la presin del vapor en el
perodo alrededor de los 20 C. Ya que slo es de inters la tendencia de la presin del vapor
en relacin con los puntos de ebullicin y fusin, el error en esta aproximacin no es
importante. Si la presin de vapor ms baja (1 mmHg =0,13 kPa) es superior a 20 C, la
temperatura a la cual ocurre esta presin de vapor, al igual que los puntos de ebullicin y fusin
de los compuestos involucrados, se dan en la Tabla A.2, porque no en todos los casos es
posible una interpolacin.
Las Tablas A.1 y A.2 muestran una relacin clara entre la presin del vapor y el punto de
ebullicin. En contraste, no hay relacin entre la presin del vapor y el punto de fusin. Al
disminuir la presin del vapor, aumenta el punto de ebullicin. Como la presin del vapor se
conoce slo para un nmero limitado de compuestos, la clasificacin con base en la volatilidad,
por razones prcticas, se relaciona mejor con el punto de ebullicin que con la presin del
vapor.
Para triturado criognico, se observan prdidas para sustancias con puntos de ebullicin por
debajo o cerca al del hexadecano [7]. El hexadecano es uno de los compuestos ms recientes
que se va a indicar claramente en el anlisis de cromatografa de gas de hidrocarburos
voltiles. As, el corte del punto de ebullicin entre compuestos del grupo voltil y el grupo
moderadamente voltil, est alrededor de los 300 C. En la presente norma se hace una
diferenciacin entre las siguientes dos categoras:
a)
compuestos orgnicos voltiles
punto de ebullicin < 300 C
b)
compuestos orgnicos moderadamente voltiles
punto de ebullicin > 300 C
12
Tabla A.1. Compuestos voltiles con presin de vapor asociada a 20 C,

puntos de ebullicin y fusin
Compuesto
Presin del vapor

20 C kPa
57,3
47,8
29,0
Punto de
ebullicin C
36
40
57
Punto de
fusin C
-130
-95
-97
triclorometano
hexano
1,1,1-tricloroetano
24,9
18,2
13,3
61
69
74
-64
-95
-31
tetraclorometano
benceno
1,2-dicloroetano
12,0
10,6
9,4
77
80
84
-23
6
-35
2-metilhexano
3-metilhexano
heptano
7,4
6,8
4,9
90
92
98
-118
-119
-91
tolueno
1,1,2-tricloroetano
3-metilheptano
3,5
3,1
2,4
111
113
115
-95
-37
-121
2-metilheptano
octano
clorobenceno
2,5
1,5
1,2
118
125
132
-110
-57
-45
etilbenceno
p-xileno
m-xileno
1,13
1,08
1,05
136
138
139
-95
13
-48
o-xileno
Nonano
1,3,5-trimetilbenceno
0,93
0,75
0,47
144
151
165
-25
-54
-45
decano
2-clorofenol
0,36
0,24
0,40
170
174
175
-44
-30
7
0,56
176
-26
Pentano
diclorometano
1.1-dicloroetano
13
Tabla A.2 Compuestos voltiles con la temperatura asociada con presin

de vapor de 0,13 kPa y puntos de ebullicin y fusin
Compuesto
Temperatura
C
benzaldehdo
Fenol
butilbenceno
26
40
23
Punto de
ebullicin
C
178
182
183
undecano
2,4-diclorofenol
naftaleno
33
53
53
195
206
211
-26
45
80
3-clorofenol
dodecano
2,6-diclorofenol
44
48
60
213
216
219
33
-10
68
4-clorofenol
tridecano
tetradecano
50
59
75
220
234
253
42
-6
6
pentadecano
2-clorobifenil
hexadecano
92
89
105
270
274
287
10
34
19
4-clorobifenil
heptadecano
octadecano
96
115
120
291
303
316
76
23
28
nonadecano
antraceno
fenantreno
133
145
118
330
340
340
32
218
100
14
Punto de fusin
C
-56
41
-88

ANEXO B
(Informativo)
Validacin
El anexo B presenta los resultados de una validacin realizada en los Pases Bajos. En el
protocolo usado, se determinaron las siguientes caractersticas de desempeo para
compuestos individuales o grupos de compuestos (vanse las Tablas B.1 a B.3):
-
Variacin en el contenido de la muestra original no molida.
Contenido medio en la muestra original no molida.
Variacin en el contenido despus de moler la muestra.
Contenido medio despus de moler la muestra.
Los resultados no se pueden generalizar. Incluso para un tipo de suelo dado, hay una amplia
gama de muestras de suelo contaminado que se reciben en un laboratorio (de homogneo a
completamente heterogneo). Es imposible abarcar todas las eventualidades.
Tabla B.1 Medicin de algunos organocloropesticidas y policlorobifeniles en una muestra de suelo, despus
de diferentes procedimientos de pretratamiento
Compuesto
Pretratado de acuerdo con 8.2

Contenido
Coeficiente de
promedio
variacin
-1
a
g x kg d.s.
%
Pretratado de acuerdo con 8.3 (molido)

Contenido
Coeficiente de
promedio
variacin
-1
a
g x kg d.s.
%
OCP
HCH
HCH
HCH
57
342
100
58
64
63
49
301
84
33
29
26
PCB 101
PCB 153
PCB 138
PCB 180
117
82
62
76
71
83
69
71
115
62
53
64
26
35
27
31
PCB
CVpro = 68 %
s
c
CVav = 8 %
(absoluto)
a
b
c s
CVpro = 30 %
c
CVav = 3,6 %
(absoluto)
d.s. = material seco

CVpro = coeficiente de variacin promedio
CVpro = desviacin estndar en este coeficiente de variacin
15
Tabla B.2 Medicin del aceite mineral en algunas muestras de suelo despus de diferentes procedimientos
de pretratamiento
(n = 10)
Descripcin de la
muestra
Arcilla con aceite ligero
Arcilla con aceite pesado
Arena con aceite ligero
Arena con aceite ligero
Arcilla con aceite ligero
Arcilla con aceite pesado
Arena con aceite pesado
a
b
c s

Contenido
Coeficiente de
promedio
variacin
-1
a
mg x kg d.s.
%
48
30
41
21
102
40
424
26
680
15
1 890
45
3 670
32
b
CVpro = 26 %
s
c
CVav = 14,6 %
(absoluto)

Contenido
Coeficiente de
promedio
variacin
-1
a
mg x kg d.s.
%
34
39
61
25
180
49
603
22
758
23
2 460
42
3 610
34
b
CVpro = 33 %
s
c
CVav = 10,5 %
(absoluto)

CVpro = coeficiente de variacin promedio
CVpro = desviacin estndar en este coeficiente de variacin
Tabla B.3 Medicin de hidrocarburos policclicos aromticos en muestras de suelo despus de diferentes
procedimientos de pretratamiento
Contenido
Coeficiente de
Contenido
Coeficiente de
promedio
variacin
promedio
variacin
-1
a
-1
a
mg x kg d.s.
%
mg x kg d.s.
%
Suelo
33,1
23
33,5
12
b
Suelo + paja
45,9
4,5
38,5
16
Nota. Para muestra de suelo, n = 10; para muestra de suelo mezclada con paja, n = 5. Los hidrocarburos policclicos
aromticos se expresan como los 10 hidrocarburos policclicos aromticos de la lista nacional.
Compuesto
a
b

Despus de molienda ocurre separacin de la muestra debido a las diferencias en la densidad del suelo y la paja.
16
BIBLIOGRAFA
[1]
ISO 10382, Soil Quality Determination of Organochlorine Pesticides and

Polychlorinated Biphenyls Gas Chromatographic Method with Electron Capture
Detection.
[2]
ISO/TR 11046, Soil Quality Determination of Mineral Oil Content Method by Infrared
Spectrometry and Gas Chromatographic Method.
[3]
NTC-ISO 11464 (ISO 11464):1994, Soil Quality Pretreatment of Samples for Physicochemical Analyses.
[4]
ISO 13877, Soil Quality Determination of Polynuclear Aromatic Hydrocarbons

Method Using High-Performance Liquid Chromatography.
[5]
ISO 14154, Soil Quality Determination of Selected Phenols and Chlorophenols GasChromatographic Method.
[6]
ISO 15009, Soil Quality Gas Chromatographic Determination of the Content of Volatile
Aromatic Hydrocarbons, Naphtalene and Volatile Halogenated Hydrocarbons Purge
and Trap Method with Thermal Description.
[7]
Lam, F.P.J. The relation between particle size and the variation in samples taken from
polluted soil, TNO, delft, 1991.
[8]
CRC Handbook of Chemistry and Physics.
17
DOCUMENTO DE REFERENCIA
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. Soil Quality. Pretreatment of
Samples for Determination of Organic Contaminants. Geneve, 2003. 14 p. (ISO 14507:2003).
18

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NORMA TCNICA

SOIL QUALITY. PRETREATMENT OF SAMPLES FOR

esta norma es una adopcin idntica

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo

Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 3935 (Primera actualizacin)

COMPUESTO MODERADAMENTE VOLTILES

COMPUESTOS VOLTILES (PUNTO DE EBULLICIN < 300 C)

COMPUESTOS ORGNICOS MODERADAMENTE VOLTILES (PUNTO DE

COMPUESTOS ORGNICOS MODERADAMENTE VOLTILES (PUNTO DE

Anexo A. INFORMACIN CONCERNIENTE A LA PRESIN DEL VAPOR, PUNTOS DE

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 3935 (Primera actualizacin)

Pueden variar entre compuestos no voltiles y muy voltiles (presin de vapor

Pueden ser inestables o reactivos a temperaturas ambiente o elevadas.

Pueden ser biodegradables o degradables ante la radiacin UV.

Pueden tener solubilidades en agua considerablemente diferentes.

Requieren diferentes procedimientos analticos.

Debido a estas diferencias, no se puede proponer un procedimiento de pretratamiento general.

Diversidad del suelo.

Objetivo del anlisis.

Naturaleza de las especies qumicas por analizar.

La distribucin del tamao de partcula de la muestra en relacin con la masa de la muestra

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 3935 (Primera actualizacin)

Esta norma describe un mtodo para el pretratamiento de muestras de suelo en el laboratorio

Si se van a medir compuestos orgnicos voltiles

Si se van a medir compuestos orgnicos que van de moderadamente voltiles a

Si se van a medir los compuestos orgnicos voltiles y el procedimiento de

El pretratamiento descrito en esta norma se usa junto con un procedimiento de extraccin en el

Los siguientes documentos referenciados son indispensables para la aplicacin de este

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 3935 (Primera actualizacin)

Esta definicin incluye:

aceite mineral (vase la norma ISO/TR 11046);

la mayora de hidrocarburos aromticos policclicos (vase la norma ISO 13877);

policlorobifenilos (PCB) (vase la norma ISO 10382);

pesticidas organoclorados (vase la norma ISO 10382).

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 3935 (Primera actualizacin)

Sea una submuestra de toda la profundidad de la muestra, y

Se pueda tomar rpidamente.

Para la determinacin de los compuestos orgnicos voltiles, las muestras de ensayo de

COMPUESTOS MODERADAMENTE VOLTILES

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 3935 (Primera actualizacin)

SULFATO DE SODIO, ANHIDRO

SILICATO DE MAGNESIO (TALCO EN POLVO)

Recipientes de vidrio y equipo normal de laboratorio y, en particular:

Refrigerador, con capacidad para mantener una temperatura por debajo de 10 C.

Guantes, adecuados para trabajar a bajas temperaturas.

Horno, adecuado para calentar a 550 C.

Las muestras no se preservan; se llevan a anlisis lo ms pronto posible. Entre el muestreo en

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 3935 (Primera actualizacin)

El mtodo de pretratamiento depende de la volatilidad de la (s) sustancias o grupos de

Compuestos voltiles: Punto de ebullicin < 300 C

Compuestos moderadamente voltiles: Punto de ebullicin > 300 C

molienda no posible, o innecesaria

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 3935 (Primera actualizacin)

COMPUESTOS VOLTILES (PUNTO DE EBULLICIN < 300 C)