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FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA Y


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MARCHA ANALTICA PARA LA SEPARACIN DE CATIONES DEL
TERCER GRUPO
1. OBJETIVOS

Identificar los cationes del tercer grupo, que se realiza


mediante el uso de reactivos especficos.
Analizar e interpretar la formacin de precipitados de color
caracterstico que evidencian la presencia de los cationes a
identificar, as como la formacin de iones complejos.

2. FUNDAMENTO TERICO
Los cationes de este grupo no son precipitados por los reactivos de
grupo correspondientes a los grupos I y II pero son precipitados, en
solucin alcalinizada con hidrxido de amonio, en presencia de
cloruro de amonio por sulfuro de amonio. Estos cationes con
excepcin del aluminio y cromo que son precipitados como hidrxidos
debido a la hidrlisis total de sus sulfuros en solucin acuosa,
precipitan como sulfuros. El hierro, aluminio y cromo son precipitados
como hidrxidos por la solucin de hidrxido de amonio en presencia
de cloruro de amonio, mientras que los otros metales del grupo
permanecen en solucin y pueden ser precipitados despus por el
sulfuro de amonio. Por eso es comn subdividir este grupo en el
grupo del hierro (hierro, aluminio y cromo) o grupo IIIA y en el grupo
de Zinc (nquel, cobalto, manganeso y zinc) o grupo IIIB.
Para el procedimiento para la identificacin de cationes es ms largo que
el de aniones, ya que primero se precipita cada grupo despus se
separan los cationes entre si y se identifican, sin embargo pata la
identificacin de aniones se trabaja directamente sobre la muestra con
reactivos analticos especficos que reaccionan con el anin de inters.
GRUPO IIIA:

Hierro, Fe
El hierro puro es un metal blanco plateado, tenaz y dctil. El hierro se
disuelve en cido clorhdrico concentrado o diluido y en cido
sulfrico diluido con desprendimiento de hidrgeno y formacin de sal
ferrosa, con cido sulfrico concentrado y caliente se produce dixido
de azufre y sulfato frrico. Con cido ntrico diluido en frio se obtienen
los nitratos ferrosos y de amonio, mientras que con cido ms
concentrado se produce sal frrica y el xido nitroso u xido ntrico,
segn sean las condiciones experimentales.
El hierro forma dos series importantes de sales: las sales ferrosas que
provienen del xido ferroso, FeO, en las que el metal es divalente, y
las sales frricas provienen del xido frrico, Fe2O3, que contienen
hierro trivalente.
Aluminio, Al

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El aluminio es un metal blanco, dctil y maleable, su polvo es gris. El
cido ntrico hace pasivo al metal, lo que puede ser debido a la
formacin de una pelcula protectora de xido. Se disuelve fcilmente
en cido clorhdrico (diluido o concentrado) con desprendimiento de
hidrgeno. Con hidrxidos alcalinos se forma una solucin de
aluminato.
Cromo, Cr
El cromo es un metal blanco, cristalino, es poco dctil y maleable. El
metal es soluble en cido clorhdrico produciendo un cloruro cromoso,
CrCl2, azul en ausencia de aire, pues si no se forma el cloruro
crmico, CrCl3, se desprende hidrgeno. El cido sulfrico diluido
reacciona en forma similar formando sulfato cromoso, CrSO4, en
ausencia de aire y sulfato crmico, Cr2 (SO4)3, en presencia del aire.
El cido sulfrico concentrado y el ntrico concentrado o diluido
motivan la pasividad del metal.

Hierro
Aluminio

Cromo

GRUPO DEL ZINC III B


Cobalto, Co
El cobalto es un metal magntico de color gris acerado. Se disuelve
lentamente en cido sulfrico o clorhdrico diluido en caliente, y ms
rpidamente en cido ntrico, formando compuestos cobaltosos que
provienen del xido de cobaltoso, CoO. Existen otros dos xidos: el
xido cobltico, Co2O3, del que derivan los compuestos coblticos,
extremadamente inestables, y el xido cobaltoso. Todos los xidos de
cobalto se disuelven en cidos formando sales cobaltosas.
Nquel, Ni
El nquel es un metal duro, blanco plateado, es dctil, maleable y
muy tenaz. Los cidos clorhdrico o sulfrico diluidos o concentrados
lo atacan lentamente, el cido ntrico diluido lo disuelve fcilmente,
pero si es concentrado motiva su pasividad.
Manganeso, Mn
El manganeso es un metal grisceo de apariencia similar al hierro
fundido. Reacciona con el
agua caliente dando hidrxido de
manganoso e hidrgeno. Los cidos minerales diluidos y tambin el
cido actico lo disuelven produciendo sales de manganeso e
hidrgeno. Con cido sulfrico concentrado caliente se desprende
dixido de azufre. Se conocen 6 xidos de manganeso: MnO, Mn2O3,
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Mn3O4, MnO2, MnO3 y MnO7. Todos los xidos se disuelven en cido
clorhdrico caliente y en cido sulfrico concentrado.
Mn + 2HCl

MnCl2 + Mn

MnO 2 + 4HCl

MnCl2 + Cl2 + 2H2O

Mn 2O2 + 8HCl

3MnCl2 + Cl2 +

4H2O
2MnO 3 + 4H2SO4

4MnSO 4 + O2 +

2Mn 3O4 + 6H2SO4

6MnSO4 + O2 +

2Mn 3O4 + 6H2SO4

6MnSO 4 + O2 +

4H2O
4H2O
4H2O
Zinc, Zn
El zinc es un metal azulado, El puro se disuelve muy lentamente en
cidos, la reaccin se acelera por la presencia de impurezas, o
contacto con platino o cobre, producidos por el agregado de algunas
gotas de soluciones de las sales de estos minerales. Se disuelve en
ntrico muy diluido, pero sin desprendimiento gaseoso, aumentando
la concentracin del cido se desprende xido nitroso u xido ntrico.
El zinc se disuelve tambin en soluciones de hidrxidos alcalinos con
desprendimiento de hidrgeno y formacin de zincatos.

Cobalto
Zinc

Nquel
3. PICTOGRAMAS
K3Fe(CN)6

Descripcin: Ferricianuro de Potasio


Aspecto: Cristales o polvos color naranja a
rojo.
Propiedades: Soluble en agua.
Peligro: En contacto con cidos libera gases
muy txicos.
Prevencin:
Mantener
hermticamente
cerrado. Evitar el contacto con cidos. En
lugar fresco y seco. Sensible a la luz.

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Pb(NO3)2

HNO3

(NH4)2SO4

Aluminn

Descripcin: Nitrato de plomo


Aspecto: Polvo blanco, y un oxidante muy
estable.
Propiedades: Pto de fusin: 563 K (290 C)
Peligros: Sus emisiones de fusin de
fundicin son considerados peligrosos
reproductivo en los seres humanos.
Prevencin: Si inhalara, respirar al aire
fresco, si lo consume de inmediato inducir
al vomito.
Descripcin: cido Ntrico
Aspecto: Completamente miscible en agua.
Propiedades: Pto. De fusin -42 C
Peligros: irritante y causa quemaduras y
ulceracin de todos los tejidos con los que
est en contacto.
Prevencin: Almacenar en lugares fros,
secos y bien ventilados. Alejado de lcalis,
metales, productos orgnicos, material
oxidable.
Descripcin: Sulfato de amonio
Aspecto: Cristal blanco
Propiedades: Pto. De fusin 530,5 K
(257 C)
Peligros: En altas concentraciones de polvo
en el aire puede ocasionar irritacin de las
membranas
mucosas,
trquea,
con
sntomas como garganta cerrada y tos.
Prevencin: Almacenar en rea seca, con
buena ventilacin mantenga el material
apartado de cualquier fuente potencial de
calor o fuego.
Descripcin: C22H23N3O9
Aspecto: Rojo en solucin acuosa
Propiedades: Soluble en agua
Peligro: Los sntomas por sobreexposicin
son: dolor de cabeza, vrtigo, cansancio,
nuseas y vmitos.
Prevencin: Utilizar en reas provistas de
ventilacin y extraccin apropiadas. Llevar
equipo de proteccin personal.

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NaBiO3

Descripcin: Bismutato de sodio


Aspecto: Polvos color amarillo a amarillo a
verde. Son higroscpicos.
Peligros: Al contacto con la piel y los ojos
produce
irritaciones.
Moderadamente
nocivo.
Prevencin: Zona de almacenaje general de
reactivos y soluciones qumicas. Se deben
usar lentes de seguridad resistentes contra
proyecciones de la sustancia qumica.
KNO2
Descripcin: Nitrito de potasio
Aspecto: Slido grnulos delicuescentes,
color blanco-amarilloso.
Propiedades: Pto. De fusin 350 C
Peligros: Grandes dosis puede causar
irritacin gastrointestinal, puede causar
meteglobinemia, convulsiones, y la muerte
en casos graves.
Prevencin: Utilizar guantes de neopreno,
Botas de Hule, lentes de seguridad y
pechera de vinilo.
C2H5OH
Descripcin: Etanol
Aspecto: Lquido incoloro, voltil
Propiedades: Pto. De fusin -130 C.
Miscible con agua en todas proporciones
Peligros: Por ser un producto inflamable, los
vapores pueden llegar a un punto de
ignicin, prenderse y transportar el fuego
hacia el material que los origin.
Prevencin: Utilizar bata y lentes de
seguridad, en un rea bien ventilada.
Cuando el uso es constante, es conveniente
utilizar guantes.
4. PARTE EXPERIMENTAL
4.1.

Observaciones
La muestra es una solucin incolora.
Al saturar la solucin con cristales de NH 4Cl, sta se torn de

un color amarillo.
Luego de calentar casi a ebullicin, la solucin se volvi de

color verde olivo.


Al enfriar la solucin comenz a disminuir la intensidad de su
coloracin casi a un amarillo verdoso.

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Al agregar una gota de NH 4OH, la solucin se volvi marrn


claro con presencia de precipitado, se pudo sentir que la base

del tubo se calent y se observ desprendimiento de gas.


Luego de calentar la solucin se torn marrn oscuro.
Despus de centrifugar y decantar se pudo observar que la
solucin era incolora (solucin A) y el precipitado tena un

aspecto de polvo marrn.


Luego de lavar el precipitado con NH 4OH y agregar NaOH se
observ una solucin con precipitado marrn, es decir se
mantuvo igual. Al agregar H2O2 3% se pudo observar burbujas

y un precipitado negro en suspensin.


Al calentar, centrifugar y decantar se pudo observar con mayor

claridad el precipitado negro y la solucin de color amarillo.


En el precipitado negro se echaron 3 gotas de HNO 3 causando
que parte del tubo presente un color blanco y calentando la
parte inferior de ste. Al agregar 2 gotas de H 2O2 la solucin se
torn de color amarillo verdoso claro. Con esta solucin:
o Cuando se ech una gota de KSCN en una gota de la
solucin anterior se pudo observar una coloracin rojo
o

sangre.
Cuando se ech una gota de K4Fe(CN)6 en una gota de la
solucin anterior se pudo observar una coloracin azul

oscuro.
Cuando se ech una gota de HNO 3 y pocos granos de
NaBiO3 en una gota de la solucin anterior se pudo

observar una coloracin prpura casi fucsia.


Luego de calentar la solucin de color amarillo en bao mara y

al agregar HNO3 se pudo observar emisin de vapores blancos.


Cuando se agrega Pb(NO 3)2 se puede observar presencia de un
precipitado amarillo. Al centrifugar y decantar se puede
observar con mayor claridad que la solucin es incolora y el

precipitado es un polvo amarillo.


En la solucin anterior, al agregar (NH4)2SO4 y 5 gotas de
aluminn se pudo observar un precipitado rojo y una solucin

de coloracin rojo claro.


En la solucin A, al agregar 8 gotas de tioacetamida no se
observaron cambios. Cuando se calent en bao mara por 10

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minutos se pudo ver formacin de precipitado negro. Al
centrifugar y decantar se pudo observar con ms claridad la

presencia de un precipitado negro y la solucin incolora.


Luego de lavar el precipitado con NH 4OH, al agregar 1mL de
HCl se disolvi el precipitado, parte del tubo se volvi blanco y

se observ desprendimiento de gases.


Al agregar 1mL de HNO3 tambin se observ emisin de

vapores blancos.
Luego de evaporar al seco y disolver el residuo con HNO 3 se

dividi en 4 porciones:
En la primera porcin, luego de agregar 1 gota de NH 4OH y
dimetilglioxima

se

pudo

observar

la

formacin

de

un

precipitado rojo.
En la segunda porcin, luego de agregar NH 4CH3COO slido no
se observan cambios, peor al agregar 5 gotas de KNO 2 se pudo

observar la formacin de un precipitado color verde olivo.


En la tercera porcin, luego de agregar 3 gotas de C 2H5OH y un
cristal de KSCN se puede observar que la solucin se vuelve

roja. Al agregar unos cristales de NaF la solucin se torna azul.


En la cuarta porcin, luego de agregar NaOH se pudo sentir
que el tubo se calent y se observ formacin de precipitado
marrn. Al calentar, centrifugar y decantar se pudo ver como

mayor claridad una solucin incolora y un precipitado marrn.


En una porcin de la solucin incolora, al agregar 1 gota de
dietilanilina, 2 gotas de K3Fe(CN)6 y CH3COOH se pudo observar

la formacin de un precipitado rojo.


En otra porcin de la solucin incolora, al agregar 8 gotas de
tioacetamida y calentar se pudo observar la formacin de un
precipitado blanco.

4.2.

Diagrama de Flujo

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La solucin A:
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4.3.

Reacciones Qumicas

2OH (ac) ( OH )2(s )


2+
+
( ac )

NH
2OH
( ac )

( 3)62+
( ac ) +

( OH )2( s) +6 NH 3( ac )

2OH
(ac) Co ( OH )2( s)
Co 2( ac+) +

NH
2OH
( ac )

Co( 3)62+
( ac ) +

Co ( OH )2(s )+ 6 NH 3( ac )

2OH
(ac) Zn (OH )2( s )
Zn2+
+
( ac )

NH
2 OH
( ac )

Zn ( 3)42+
( ac ) +

Zn ( OH )2( s )+ 4 NH 3( ac )
OH
( ac ) Fe ( OH )3( s )

Fe3+
( ac ) + 3

Rojo-caf

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OH
( ac ) Mn ( OH ) 2( s)
Mn2( ac+) +2

Caf

Mn ( OH )2( s) + H 2 O2( ac ) 2 H 2 O(l) + MnO2( s)


Caf oscuro

OH
( ac ) Co ( OH ) 3( s )

Co3+
( ac ) +3

Negro

2Co ( OH )3( s )+ H 2 O2(ac ) 2Co ( OH )3( s )


Negro

OH ( ac ) Al ( OH )3( s)

Al 3+
( ac ) +3

Al ( OH )4(ac )
OH
( ac )
Al ( OH )3( s) +

Blanco

OH
( ac ) Cr ( OH )3( s )
Cr( ac )+3

2(ac)

( ac )

Verde

CrO +2 H 2 O(l)
OH
Cr ( OH )3(s )+

2CrO 4(ac)
+ 4 H 2 O(l)

OH ( ac )+3 H 2 O2(ac )

2CrO 2(ac)
+2

Presencia de hierro:

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3+

Fe(ac ) +6 H 2 O (l )
3 H 3 O+

( ac )
Fe ( OH )3(ac ) +
SCN
(ac) Fe (SCN )3(ac)
Fe3+
( ac ) +3

Roja
Presencia de hierro:

4 Fe4 [ Fe ( CN )6 ]3( ac )

Fe3+
( ac ) + Fe (CN )6

Azul de Prusia
Presencia de manganeso:
2+

5 Bi (ac ) + 21 H 2 O(l)
+
14 H 3 O( ac ) 2 MnO 4( ac ) +
+
2 Mn2( ac+) +5 BiO 3

Prpura
Presencia de cromo:
2+
Pb(ac)
PbCrO 4(s )
2
Cr O4(ac)
+

Amarillo
Presencia del aluminio:
3+

Al ( ac ) +6 H 2 O ( l)
+
3 H 3 O ( ac )
Al ( OH )3( s )+

OH ( ac ) Al ( OH )3(ac )
Al 3+
( ac ) +3

Blanco coloreado en rojo


Por el colorante
aluminn

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Solucin A:

2
(ac )

NH
NiS(s )+ 6 NH 3( ac )
( 3)62+
( ac ) +

NH
2
S (ac) cos (s) +6 NH 3( ac )
Co( 3)62+
+
( ac )

Negro

Negro

2
(ac )

NH
ZnS(s) + 4 NH 3( ac )
Zn( 3)42+
+
( ac )

Negro

Primera porcin:

3 NiS(s) +2 H NO 3(ac) +6 HCl(ac ) 3 NiCl2(ac) +2 NO(g) +3 S + 4 H 2 O(l)


NH
2++2 H 2 O( l)
( 4)2
2+
( ac ) + NH 4 OH ( ac ) NiC 8 H 14 N 4 O 4( ac ) +
C 4 H 8 O2 N 2(ac ) +
Sol. Rosado rojo
escarlata

Segunda porcin:

NO
Co( 3)2(ac )+ 2 NO( g) +3 S +4 H 2 O(l )
3 cos(s) +8 H NO3(ac) 3

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NO
CH 3 COO

2
Co
Co( 3)2(ac ) +2 NH 4 CH 3 COO( s)

CH 3 COO

NO
Co

Verde olivo

Tercera porcin:

NO
Co( 3)2(ac ) +2 KSCN (ac) etanol 2 KNO 3(ac)+ Co(SCN )2(s)

Azul

Cuarta porcin:

NO
Co( 3)2(ac ) +2 NaOH ( ac ) 2 NaNO3( ac )+ Co ( OH )2( s )

NiCl2(ac) +2 NaOH (ac ) 2 NaCl(ac) +(OH )2(s)


4.4.

Conclusiones

Los cationes del tercer grupo Fe +3, Mn+3, Al+3, Cr+3 forman
precipitado, mientras que Ni +2, Co2+, Zn2+ forman
complejos en medio Bsico.
En un medio bsico se disuelve el hidrxido de Cromo y
Aluminio
mientras que los hidrxidos de Hierro
y
Manganeso se conservan en fase slida.
El lavado del precipitado es para limpiar las impurezas y se
hace en medio bsico para que el precipitado no se
disuelva.
Se agreg cristales de cloruro de amonio e hidrxido de
amonio concentrado para buscar la alcalinidad (pH>7) y
poder obtener los precipitados Fe (OH) 3(s), Mn (OH)3(S),
Al(OH)3(s), Cr(OH)3 y complejos.

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Existe el in cromo por la presencia de PbCrO 4(S) cuyo color


es amarillo.
Los cationes del 3 grupo Ni +2, Co+2 y Zn2+ forman
precipitados con la adicin del in sulfuro (S 2-).
La presencia de FeSCN +2 es eliminado al adicionarle los
cristales de NaF que permite enmascarar al ion frrico,
dando la formacin ms estable de FeF6-3.
Los cidos HCL y HNO 3 disuelven a los sulfuros Ni 2+, Co2+ y
Zn2+.
En presencia de una base se facilita la identificacin del
in Na+2 con la adicin de DMG.
La utilizacin de cristales KSCN es para identificar al Co 2+.
Al agregar Alcohol etlico es para reducir la polaridad del
sistema , ya que el alcohol etlico es menos polar que el
agua y el producto que forma el Co +2 con el KSCN es ms
estable en medio polar.
Se agrega NaOH para precipitar Co +2 y Ni+2 en forma de
hidrxidos de Co(OH)2 y Ni(OH)2 , pero al Zn+2 no lo
precipita en Zn(OH)2 ya que este compuesto es anftero,
esto causa que se disuelva el precipitado de Zn(OH) y se
forme Zn(OH)42-.

5. USOS INDUSTRIALES DE LOS CATIONES


ZINC:
El zinc es un metal azulado, El puro se disuelve muy lentamente en
cidos, la reaccin se acelera por la presencia de impurezas, o
contacto con platino o cobre, producidos por el agregado de algunas
gotas de soluciones de las sales de estos minerales. Se disuelve en
ntrico muy diluido, pero sin desprendimiento gaseoso, aumentando
la concentracin del cido se desprende xido nitroso u xido ntrico.
El zinc se disuelve tambin en soluciones de hidrxidos alcalinos con
desprendimiento de hidrgeno y formacin de zincatos.
MANGANESO:
Reacciona con el agua caliente dando hidrxido de manganoso e
hidrgeno. Los cidos minerales diluidos y tambin el cido actico lo
disuelven produciendo sales de manganeso e hidrgeno. Con cido
sulfrico concentrado caliente se desprende dixido de azufre. Se
conocen 6 xidos de manganeso: MnO, Mn2O3, Mn3O4, MnO2, MnO3
y MnO7. Todos los xidos se disuelven en cido clorhdrico caliente y
en cido sulfrico concentrado.

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HIERRO:
El hierro se disuelve en cido clorhdrico concentrado o diluido y en
cido sulfrico diluido con desprendimiento de hidrgeno y formacin
de sal ferrosa, con cido sulfrico concentrado y caliente se produce
dixido de azufre y sulfato frrico. Con cido ntrico diluido en frio se
obtienen los nitratos ferrosos y de amonio, mientras que con cido
ms concentrado se produce sal frrica y el xido nitroso u xido
ntrico.
CROMO:
El metal es soluble en cido clorhdrico produciendo un cloruro
cromoso, CrCl2, azul en ausencia de aire, pues si no se forma el
cloruro crmico, CrCl3, se desprende hidrgeno. El cido sulfrico
diluido reacciona en forma similar formando sulfato cromoso, CrSO4,
en ausencia de aire y sulfato crmico, Cr2 (SO4)3, en presencia del
aire. El cido sulfrico concentrado y el ntrico concentrado o diluido
motivan la pasividad del metal.
COBALTO:
Se disuelve lentamente en cido sulfrico o clorhdrico diluido en
caliente, y ms rpidamente en cido ntrico, formando compuestos
cobaltosos que provienen del xido de cobaltoso, CoO. Existen otros
dos xidos: el xido cobltico, Co2O3, del que derivan los compuestos
coblticos, extremadamente inestables, y el xido cobaltoso. Todos
los xidos de cobalto se disuelven en cidos formando sales
cobaltosas.
6. BIBLIOGRAFA

Arthur I. Vogel (1974), Qumica Analtica Cualitativa, Buenos


Aires, Ed. Kapelusz, Grupo del Zinc (Grupo III B), pgs. 203-222.

Ray U. Brumblay (1995), Anlisis Cualitativo, Mxico, Ed.


Continental, Anlisis del Grupo III, Subgrupos del Nquel y del
Aluminio, pgs. 99-119.

Ficha
tcnica
de
los
reactivos.
Buscado
http://es.slideshare.net/SoniaCorpus/ficha-tecnica-de-losreactivos

LABORATORIO N5 ANLISIS QUMICO CUALITATIVO

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