Ao de la Diversificacin

Productiva y del Fortalecimiento de

la Educacin
UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR
DE SAN MARCOS
FACULTAD INGENIERA INDUSTRIAL
E.A.P. INGENIERA TEXTIL Y CONFECCIONES

CURSO: Qumica Orgnica

PRACTICA DE LABORATORIO: 8-10am
INTEGRANTES:
ANTON MUOZ, Alexis Jess
CARRANZA VIDAL, Andrea Mishell
GONZALES GUZMAN, Lizdi Ximena
MARTINEZ RIVERO, Noem Thala
OCAA JARA, Paola Isela

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PROFESOR: Cesar Canales Martnez

FECHA DE REALIZACIN: 03 de Octubre del 20

NDICE
1. Introduccin........................................................................................................3
3. Objetivos............................................................................................................4
4. Marco Terico.....................................................................................................5
5.Resultados........................................................................................................... 7
5.1.

Discusin de resultados........................................................................11

6. Conclusiones....................................................................................................13
7. Referencias......................................................................................................14
7.1.

Bibliogrficas.........................................................................................14

8. Anexos..............................................................................................................15
8.2.

Cuestionario..........................................................................................16

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Los productos obtenidos a partir de ciertos tipos de reactivos suelen estar acompaados de
impurezas que se debe eliminar para obtener el producto deseado.
Existe diferentes mtodos, el ms adecuado para la eliminacin de las impurezas es la
cristalizacin.
La cristalizacin es un proceso por el cual a partir de un gas, un lquido o una disolucin, los
iones, tomos o molculas establecen enlaces hasta formar una red cristalina, la unidad
bsica de un cristal.
La cristalizacin de un slido depende de la diferencia de solubilidades de esta con un
disolvente a temperatura ambiente y en punto de ebullicin. Es muy importante tambin la
solubilidad de la impureza, cuando esta iguala a la solubilidad del slido a purificar no es
eficaz esta tcnica.
Para cristalizar un slido, debemos tener un disolvente ideal, el cual cumpla con ciertas
caractersticas como no debe reaccionar con el slido, tener punto de ebullicin inferior al
punto de fusin del slido a purificar, debe presentar volatilidad moderada, para eliminarlo
con facilidad de los cristales.

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OBJET
IVOS

Conocer y comprender el concepto de cristalizacin.

Conocer distintas tcnicas de purificacin.
Conocer los tipos de impurezas que se presentan en una reaccin.
Conocer las propiedades que debe tener buen disolvente ideal.

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MARC
O

CRISTALIZACION:

Cristalizacin es la formacin de cristales a partir de una disolucin de un producto, o del

producto fundido. Durante el proceso de formacin de un cristal las molculas tienden a
fijarse sobre un cristal preexistente compuesto por los mismos tipos de molculas.
RECRISTALIZACION
Si en una primera cristalizacin no se consigue la purificacin completa, el proceso se puede
repetir y hablaremos de re cristalizacin.
El proceso de re cristalizacin es uno de los mtodos ms importantes de los que el qumico
dispone para la purificacin de slidos. La re cristalizacin depende de la diferencia de
solubilidad de la sustancia entre el disolvente frio y el mismo caliente.
DISOLVENTE ADECUADO:
El disolvente o mezcla de disolventes ser seleccionado de acuerdo con la solubilidad del
slido y de las impurezas (es necesario que stas no cristalicen en las mismas condiciones).
Condiciones a considerar:

solubilidad, sea alta en disolvente caliente y baja en el disolvente frio, para facilitar la
recuperacin del material inicial.
un disolvente de cristalizacin ideal es que no reaccione con el compuesto a cristalizar

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debe tener un punto de ebullicin inferior

cristalizar, no ser txico y/o inflamable.

al punto de fusin del compuesto a

El escoger un disolvente adecuado es el punto crtico y requiere ensayos preliminares con

pequeas cantidades del material.
ETAPAS DE LA CRISTALIZACION:
1) Eleccin del disolvente y disolucin a cristalizar
2) Filtracin en caliente
Esta operacin se realiza para separar las impurezas insolubles y/o para eliminar el carbn
activado.
La filtracin en caliente puede realizarse por gravedad por vaco.

3)

Enfriamiento

Una

vez que se ha
efectuado
la
filtracin
en
caliente, se enfra la
solucin filtrada la
mismo tiempo que se rascan las paredes internas del recipiente con una varilla. El
enfriamiento de la solucin debe hacerse de un amanera moderada.
4) Separacin de los cristales
Se realiza por filtracin al vaco, en frio utilizando un embudo Buchner y un kitasato. En
este proceso se debe tener en cuenta las mismas indicaciones dadas para la filtracin en
caliente.

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5)

Secado de los
cristales

Como
paso
final
de
la
re
cristalizacin,
los
cristales
obtenidos
deben quedar
libres del disolvente mediante un secado. Para muestras pequeas se puede utilizar una
pistola desecadora

RESULTADO
Con la ayuda de una vageta se quit la parte solida de la muestra y se deposit en el tubo de
ensayo con agua, se observ que los slidos no son solubles en el agua ya que la muestra
era orgnica.

Figura N 1

Figura N 2

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La solucin se calent en bao mara, en la experiencia se observ que no se debe dejar

hervir la muestra, ya que esto imposibilita la obtencin de los cristales.

Figura N 3

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La muestra se dej enfriar a chorro de agua y luego se filtr para conseguir los cristales, se
observ que solo se pudo conseguir porciones muy pequeas de cristales.

Figura N 4.

Los pocos cristales obtenidos se depositaron en otro tubo de ensayo que contena 0.5ml de
alcohol etlico (CH3COOCH2CH3).
Figura N 5.

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DISCUSIN DE
RESULTADOS

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Se obtuvo una cantidad no tan abundante de cristales esto debido a que no se siguieron los
pasos correctamente. Se infiere que no se manipulo bien el compuesto y es por eso que no
se logr retirar del todo las impurezas.
Pero a pesar de todo se logr obtener cristales, es decir se logr el objetivo que era purificar
el cido acetil saliclico.

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CONCLUSIONE
Se aprendi a realizar el proceso de cristalizacin
El alcohol etlico necesita aun de dos procesos (filtrado al caliente y luego al frio) para
poder realizar el retirado de las impurezas.
Las impurezas son ms solubles en frio.
Se eliminan ms fcil por el proceso de evaporacin.

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BIBLIOGRAFA
<<Cristalizacin I La gua de qumica >>. Accedido 21 de octubre de 2015.
https://books.google.com.pe/books?
id=uHNdHS8JXFIC&pg=PA5&dq=cristalizacion&hl=es419&sa=X&ved=0CCYQ6AEwA
moVChMI5YfOqbXRyAIVgf0eCh39YQ7C#v=onepage&q&f=false
<<Precipitacin de un cristal I rincn de vago >> accedido el 21 de octubre.
DEL 2015. http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/precipitacio_cristal.html
<<Compuestos orgnicos I buscar con google>>accedido el 20 de octubre del
2015. https://books.google.com.pe/books?
id=dehU1lJRKy8C&pg=PA9&dq=purificacion+de+compuestos+organicos&hl=es419&s
a=X&ved=0CBoQ6AEwAGoVChMIg8jZw8DRyAIVAR4eCh1gwwXf#v=onepage&q=pur
ificacion%20de%20compuestos%20organicos&f=false

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ANEXOS
CUESTIONARIO:
1. Qu otras tcnicas de purificacin de compuestos orgnicos se conocen?
Detallar cada uno de los mtodos.

Destilacin.
La separacin y purificacin de lquidos por destilacin constituye una de las
principales tcnicas para purificar lquidos voltiles. La
diferencia entre los puntos de ebullicin de las

destilacin

hace

uso

de

sustancias

la
que

constituyen una mezcla.

Las dos fases en una destilacin son: la
transformacin

del

lquido

en

vapor

la

transformacin del vapor en lquido. Existen varias

destilacin, la eleccin en cada caso se hace de
las propiedades del lquido que se pretenda

vaporizacin

condensacin o
clases

de

acuerdo con
purificar

de las impurezas que lo contaminan.

Tipos de destilacin:
-

Destilacin simple. Es una tcnica utilizada en la purificacin de lquidos cuyo punto de

ebullicin menor de 150 C a la presin atmosfrica y sirve para eliminar impurezas no
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voltiles. Esta tcnica tambin se emplea para separar dos lquidos cuyos puntos de
ebullicin difieran al menos en 25 C.
-

Destilacin al vaco. Esta tcnica se emplea en la separacin de lquidos con un punto

de ebullicin superior a 150C. Como un lquido hierve cuando su presin de vapor iguala
a la presin externa, se puede reducir el punto de ebullicin disminuyendo la presin a la
que se destila. Esta tcnica se conoce como destilacin a presin reducida o destilacin
al vaco. La destilacin al vaco se utiliza cuando el lquido tiene un punto de ebullicin
excesivamente alto o descompone a alta temperatura.

Destilacin fraccionada. Es una tcnica que se emplea en la separacin de sustancias

cuyos puntos de ebullicin difieran entre si menos de 25C. La diferencia respecto a la
destilacin simple es la presencia de una columna de fraccionamiento entre el matraz y
la cabeza de destilacin.

Destilacin por arrastre de vapor. La destilacin por arrastre de vapor es una tcnica
aplicada en la separacin de sustancias poco solubles en agua. La destilacin por
arrastre de vapor se emplea para separar una sustancia de una mezcla que posee un
punto de ebullicin muy alto y que se descomponen al destilar. Tambin se emplea para
purificar sustancias contaminadas por grandes cantidades de impurezas resinosas y para
separar disolventes de alto punto de ebullicin de slidos que no se arrastran.

Sublimacin:
Para la qumica, la sublimacin (fenmeno tambin definido como volatilizacin) es el
procedimiento que se basa en modificar el estado slido de un material por el de estado
gaseoso, sin necesidad de llevarlo hacia el estado lquido. El concepto tambin permite
nombrar al mtodo opuesto (el traspaso directo entre el estado gaseoso y el
slido),aunque es ms habitual que se hable de sublimacin inversa o cristalizacin. El
punto de sublimacin, o temperatura de sublimacin, es aquella en la cual la presin de
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vapor sobre el slido es igual a la presin externa. La capacidad de una sustancia para
sublimar depender por tanto de la

presin

de vapor a una temperatura determinada

inversamente proporcional a la presin

externa.

Cuanto menor sea la diferencia entre la

presin

externa y la presin de vapor de una

sustancia

ser

ms fcilmente sublimar

Cromatografa:
La

cromatografa

para

separar

como

las

que

es

un

componentes
se

forman

mtodo

poderoso

de

mezclas

en

reacciones qumicas. Est tcnica se

para

obtener

los

utiliza

componentes

individuales puros de una mezcla y

tambin

para determinar la proporcin de

estos

componentes. En la cromatografa,

las

molculas se distribuyen en dos fases distintas, y la separacin tiene relacin directa con
la diferencia de solubilidad que las diferentes molculas muestran en cada fase. Adems
como los componentes difieren en cuanto a movilidad, la cromatografa sirve tambin
para determinar una correspondencia entre un compuesto y una muestra de referencia
de estructura conocida.
Clasificacin de la cromatografa por tipos:

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2. Que
es la

recristalizacin?
La recristalizacin es una tcnica instrumental muy utilizada en los laboratorios para
llevar a cabo la purificacin de sustancias slidas que contienen pequeas cantidades
de impurezas. Esta tcnica se basa en el hecho de que la mayora de los compuestos
incrementan su solubilidad con la temperatura, de modo que la muestra a recristalizar
se disuelve en un disolvente o mezcla de disolventes a su temperatura de ebullicin.
Posteriormente, tras una serie de operaciones sencillas, se deja enfriar lentamente de
modo que se genera una disolucin del compuesto sobresaturada lo que favorece la
formacin de cristales de este al encontrarse en mayor proporcin. La formacin y
crecimiento de cristales en una red ordenada de forma lenta favorece la incorporacin
de molculas del compuesto excluyendo de esta red cristalina las molculas de las
impurezas, de modo que al final se obtiene un slido enriquecido en el compuesto que
queremos purificar.
La tcnica comprende los siguientes pasos:
Disolucin del material impuro en una cantidad mnima de solvente
Filtracin de la solucin caliente, despus de aadir un adsorbente, para
eliminar las impurezas insolubles.
Enfriamiento de la solucin y recoleccin de los cristales.
Lavado de los cristales con solvente fro para remover el lquido madre.
Secado de los cristales puros

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3. Que son las aguas madres? Qu utilidad le dara usted?

Las aguas madres no son otra cosa que los residuos de la evaporacin de las salinas,
donde se explota el cloruro de sodio para el consumo general; son pues un producto
derivado, bien del agua del mar, bien de las aguas minerales suministradas por las
salinas o los bancos de sal gema.
Los establecimientos de aguas minerales prximos a las salinas industriales o a las
salinas del mar, tienen las aguas madres a su disposicin inmediata; de aqu son
exportadas a las estaciones lejanas que las utilizan para suplir una mineralizacin
insuficiente.
El agua madre, que contiene considerablemente concentrados los principios solubles
de que se separa el cloruro de sodio por cristalizacin, es un lquido siruposo, color
pardusco, sin olor, de sabor acre y muy salado y de gran densidad.
Se obtiene por evaporacin espontnea o por evaporacin artificial
4. Qu tipos de cristales existen? Qu parmetros influyen en su formacin?
Cristales slidos:
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Estos se diferencian de los slidos amorfos porque su estructura es prcticamente

insuperable en cuanto a su periodicidad. A partir de ciertas muestras se puede distinguir
entre un cristal nico, en cuanto a su forma o esta puede ser un conjunto de cristales muy
chiquitos.
Cristales lquidos:
Este tipo de sustancias son muy utilizas y conocidas por su uso en pantallas de tv, celulares,
computadoras, entre muchos otros artefactos. Sin embargo, estn muy presentes en la
naturaleza, por ejemplo en membranas celulares, en burbujas de jabn, etc.
Pueden ser diferenciados en:
1. Termotrpticos: gracias a los cambios de temperatura pueden acceder al estado
cristalino lquido.
2. Liotrpicos: el estado de cristal lquido es alcanzado cuando estos cristales son
disueltos en ciertas condiciones de concentracin y temperatura.

Cristales covalentes:
La unin de los tomos se da gracias a una red en tres
uniones covalentes. Estos cristales se caracterizan por
prcticamente imposible de alterar su forma. No
buenos conductores ni de electricidad, ni de calor. Esto
que no poseen electrones libres que puedan movilizar la
hacia otros lugares. El ejemplo ms popular es el del

dimensiones con
ser muy duros y
resultan
se debe a
energa
diamante.

Cristales inicos:
Gracias a las fuerzas de electroesttica es posible unir los iones
negativos y positivos para conformar este tipo de cristales. Al
poseer electrones libres resultan psimos conductores de
electricidad y calor. Slo los iones comienzan a
movilizarse y ser conductores de electricidad cuando
es calentado.

no
el cristal

Cristales metlicos:
La estructura resulta muy sencilla ya que cada uno de los puntos del cristal es reemplazado
por tomos que pertenezcan a un metal igual. En sus capas externas, est dotado por
algunos electrones que no estn unidos de forma muy resistente. Resulta un conductor de
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calor y electricidad muy bueno gracias a los

electrones libres que posee.

Cristales moleculares:
En stos las molculas que poseen no son polares.
unin de las mismas en gracias a las llamadas fuerzas
der Waals. Las mismas se cacaterizan por no ser
No es posible conducir ni electricidad ni calor a travs
ellas. Los cristales moleculares son muy fciles de
desfigurar.

La
de Van
fuertes.
de

Parmetros para la formacin de cristales

Temperatura:
Cuanto mayor es la temperatura ms rpida va a ser la cristalizacin ya que a la estar la
disolucin a gran temperatura el agua tambin lo esta y se evapora mas rpido. Pero al ser
una cristalizacin ms rpida los cristales van a ser peores porque no han tenido tanto
tiempo para ordenarse como el que habran tenido si la cristalizacin se hubiera formado a
menos temperaturas que habran tenido ms tiempo para ordenarse y los cristales habran
sido mejores.
Tiempo:
Cuanto ms tiempo este expuesta la disolucin al contacto con el aire, la disolucin va a
tener menos agua porque ha tenido ms tiempo para evaporarse y adems los cristales van
a ser mejores porque han tenido ms tiempo para ordenarse.

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