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CORPORACIN TECNOLGICA DE BOGOT

PLANTILLA GUIA PRACTICAS DE LABORATORIO


Versin: 01

Fecha: 19/01/2012

PROGRAMA
Tecnologa en Qumica
Industrial
Tecnologa en Regencia de
Farmacia

Cdigo: DO-RG-014

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NOMBRE DEL CURSO


Qumica orgnica I

PRACTICA No

NOMBRE DE LA PRACTICA

01 (0093)

Anlisis elemental orgnico

DURACIN EN
HORAS
3

1. INTRODUCCIN:
Durante la prctica el estudiante aprender a realizar reconocimientos
sencillos de anlisis elemental conectando lo visto en la teora en clase
con las prcticas de laboratorio.
2. FUNDAMENTACIN TERICA
Para desarrollar fundamentacin terica el estudiante deber buscar lo
relacionado con los siguientes temas y conceptos:

Buscar diferentes mtodos de caracterizacin elemental.


Importancia de la caracterizacin elemental en los compuestos orgnicos.
Ejemplos puntuales donde se deba realizar la caracterizacin elemental
en su campo de estudio, ya sea qumica farmacutica o qumica industrial
(dentro de la industria, farmacia, investigacin, etc.)
Hacer los diagramas de flujo de los procedimientos.

3. OBJETIVOS:

Determinar la presencia de carbono en compuestos orgnicos


Determinar la presencia de nitrgeno por formacin de un ion complejo
como cianuro
Determinar la presencia de azufre en compuestos orgnicos
Determinar la presencia de halgenos en compuestos orgnicos

4. MATERIALES Y REACTIVOS:
MATERIALES
Tubos de ensayo pequeos (10)
Esptula (1)

REACTIVOS
Cloruro frrico
Sulfato ferroso (10%)

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Vaso de precipitados de 50 mL (1)


Vaso de precipitados de 250 mL (1)
Tubos de ensayo con desprendimiento lateral
(1) y tapn

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Fluoruro de sodio (10%)


Hidrxido de sodio

Acetato de plomo (10%)


Hidrxido de bario solucin
Agitador de vidrio (1)
saturada
Pipetas volumtricas de 5 mL (3)
Acido ntrico
Goteros (5)
Acido sulfrico
Mechero
Nitro prusiato de sodio (10%)
Trpode
Sodio metlico
Malla y manguera
Nitrato de plata (20%)
Pinzas para tubos de ensayo
xido de cobre (II)
Fibra de vidrio
Acido actico (10%)
COMPUESTOS A ANALIZAR
Tiamina
Acetanilida
Dietilamina
Sacarosa
Clorobenceno
Anilina
cido cinmico
Ditiozona
Tioacetamida
Cloruro de sodio
5. PRECAUCIONES:
DEBE DE USAR SIEMPRE SUS ELEMENTOS DE PROTECCIN
PERSONAL, GAFAS, GUANTES, BATA DE LABORATORIO, TAPABOCAS
Y COFIA. NINGN ESTUDIANTE PUEDE ESTAR EN EL LABORATORIO
O REALIZANDO LA PRCTICA SIN ALGUNO DE ESTOS ELEMENTOS.
DE SER AS, EL ESTUDIANTE SER RETIRADO DEL LABORATORIO.
6. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Para todos los ensayos realizar pruebas con muestras que tengan
lo que se va a determinar como con muestras que no contengan
lo que se va a determinar. De esa manera se sabe cundo es
positivo y cuando es negativo. Llevar al laboratorio encendedor o
fsforos.
Determinacin de carbono:

En
un tubo de ensayo con desprendimiento lateral colocar una
pequea cantidad de compuesto (orgnico), adicionar CuO hasta cubrir.

Colocar el tapn y una pequea cantidad de fibra de vidrio, debajo del


tapn y del desprendimiento lateral.

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En un tubo de ensayo colocar 2 mL de una solucin de Ba(OH) 2 saturada.


Introducir la manguera del tubo dentro de la solucin de hidrxido de
bario. Luego iniciar el calentamiento, flameando con mucho cuidado y
agitando la manguera dentro de la solucin de hidrxido.

Si se observa un precipitado de color crema o pardo, es prueba positiva


para compuestos orgnicos.

Fusin sdica

Cortar con mucha precaucin, un trozo pequeo de sodio (evitar utilizar


una gran cantidad), no tocarlo con los dedos ni dejarlo expuesto al aire y
al agua. Utilizar pinzas.

Colocar el trozo cortado en un tubo de fusin y agregar la muestra.

Calentar cuidadosamente sosteniendo el tubo con una pinza, adicionar


mas muestra sobre el sodio y volver a calentar hasta que la muestra se
haya descompuesto.

Cuando el tubo este al rojo colocarlo dentro de un vaso de precipitado que


contiene 20 mL de agua destilada.

La solucin deber quedar incolora o ligeramente amarilla. S queda muy


oscura se debe repetir la fusin.

Si el tubo no se rompe deber introducirlo y romperlo. Dejar hervir


durante de 15 minutos, adicionar 5 mL ms de agua y filtrar. Dividir en 4
tubos de ensayo.

El primero utilizarlo para determinar nitrgeno, el segundo y tercero para


determinar azufre y el cuarto para determinar halgenos.

Determinacin de nitrgeno

En el tubo # 1 colocar 1 mL de una solucin de sulfato ferroso al 10 %.


Aadir unas gotas de solucin de hidrxido de sodio hasta pH alcalino.

Aadir 5 gotas de solucin de fluoruro de sodio al 10 %. Calentar en bao


mara durante 5 minutos.

Aadir unas gotas de cloruro frrico al 10 %, si da coloracin azul verdoso


es prueba positiva. Si no se presenta esta coloracin aadir unas gotas de
cido sulfrico hasta que la solucin se torne cida.

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Dejar reposar durante 15 minutos, observar si hay formacin de un


precipitado de color azul. Si esto ocurre la prueba es positiva para
nitrgeno.

Determinacin de azufre

Al tubo #2 para determinar azufre adicionar 1 mL de cido actico.


Agregar 2 o 3 gotas de acetato de plomo. Un precipitado de color negro
indica la presencia de azufre.

Al tubo #3 adicionar nitro prusiato de sodio el cual debe dar una


coloracin violeta.

Si adems contiene nitrgeno adicionar 1 mL de cloruro frrico. Una


coloracin roja ser prueba positiva.

Determinacin de halgenos

Al tubo # 4 adicionar 3 mL de cido ntrico, hasta pH cido. Adicionar 5


gotas de nitrato de plata, si se forma un precipitado blanco, ser prueba
positiva para halgeno.

7. SEGN EL DESARROLLO EXPERIMENTAL REALICE LAS SIGUIENTES


ACTIVIDADES:

Buscar las fichas de seguridad de los compuestos utilizados en la prctica.

Investigar las estructuras de los compuestos analizados en la prctica,


destacar los elementos que lo constituyen, colocar el nombre IUPAC.

Escribir las reacciones con cada uno de los ensayos realizados. Verificar
si debe dar positivo o negativo.

Analizar y concluir

8. BIBLIOGRAFA SUGERIDA:

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Libros de qumica orgnica universitaria. (Qumica de Jhon McMurry,


Qumica Orgnica de Morrison y Boyd, Qumica Orgnica de Vogel,
Qumica Organica de Carey, Qumica orgnica de Clayden, entre otros)
Libros de qumica orgnica experimental (el ms recomendado Vogel's
TEXTBOOK OF PRACTICAL ORGANIC CHEMISTRY 5th ED, o Practical
Organic Chemistry de Frederick George Mann)
Libros de identificacin de compuestos orgnicos (Rappaport Zvi CRC
HANDBOOK of tables for organic compounds identification 3rd Ed, CRC o
Handbooks en general)
Los libros recomendados en la bibliografa del microdiseo del curso

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