Professional Documents
Culture Documents
1.
GENERALIDADES
DESCRIPCION
Registro
Muestreo
Entrega
del
de
Envo
del
aceite
constancia
Hidrgeno
Metano
Etano
Etileno
Acetileno
Monxido
Dixido
Nitrgeno
Oxigeno
datos
ACTIVIDADES
de
de
DE
de
de
de
transformador.
aislante
de
servicio
realizado.
(H2)
(CH4)
(C2H6)
(C2H4)
(C2H2)
(CO)
(CO2)
(N2)
(O2)
Carbono
Carbono
Informe
mineral.
de
Servicio.
4. APLICACIONES
El anlisis de Cromatografa de Gases Disueltos es aplicable al aceite aislante de
transformadores, interruptores, etc. As como otros lquidos dielctricos tales como RTemp, Silicn, etc.
5. RECOMENDACIONES
Se recomienda realizar anlisis de gases disueltos en el aceite anualmente cuando el
transformador se encuentre en condiciones normales de operacin o cada seis meses
si se encuentra sobrecargado, cuando se hayan detectado deficiencias en su
funcionamiento o que el aceite se encuentre cerca de los lmites permisibles para
continuar
en
servicio.
1.
GENERALIDADES
Con el fin de verificar la condicin del aceite y programar las medidas preventivas
(reacondicionamiento) o correctivas (cambio), se realiza el anlisis de las
caractersticas
fsicas,
elctricas
y
qumicas
del
aceite.
El servicio consiste en la obtencin de una muestra de aceite aislante del
transformador, y envo para su anlisis correspondiente en un laboratorio acreditado
para
tal
fn.
El muestreo y diagnstico del aceite se realiza conforme a la norma NMX-J-308 y los
mtodos de prueba en el laboratorio conforme a la norma NMX-J-123.
2.
DESCRIPCION
Registro
de
Muestreo
del
Entrega
Anlisis
..........o
..........o
..........o
..........o
..........o
..........o
de
datos
del
aceite
la
equipo.
aislante
constancia
de
ACTIVIDADES
de
muestra
mineral.
servicio
en
el
realizado.
Laboratorio.
Apariencia visual.
Color.
Tensin Interfacial (mN/m).
Factor de Potencia (%).
Rigidez Dielctrica (kV).
Contenido de Humedad (mg/kg).
..........o
Nmero
Envo
DE
3.
de
de
Neutralizacin
Informe
de
PROPIEDADES
No
Anlisis
Equipos
de
medicin
Entrega
de
constancia
en
del
suministro
Laboratorio
VENTAJAS
de
energa
acreditado
y
de
KOH/g).
Servicio.
Y/O
interrupcin
(mg
ante
prueba
servicio
elctrica.
E.M.A.
calibrados.
realizado
4.
APLICACIONES
5. RECOMENDACIONES
Se recomienda realizar anlisis Fsico-Electro-Qumico anualmente, cuando el
transformador se encuentre en condiciones normales de operacin o cada seis meses
si se encuentra sobrecargado, cuando se haya detectado deficiencias en su
funcionamiento o cuando el aceite se encuentre cerca de los lmites permisibles para
continuar en servicio.
1.
GENERALIDADES
Con el fin de prolongar la vida til del aceite aislante mineral y por consiguiente la vida
DESCRIPCION
DE
ACTIVIDADES
Registro
de
datos
del
transformador.
Prueba
colorimtrica
para
deteccin
de
BPCs.
Revisin general (tanque, gargantas, radiadores, nivel de aceite, temperatura, etc.).
Proceso de Reacondicionamiento de Aceite Aislante con equipo SPRAAM.
Medicin
del
contenido
de
humedad
del
aceite.
Determinacin
de
la
rigidez
dielctrica
(referencia
inicial).
Determinacin de la humedad de la parte activa del transformador.
Medicin y monitoreo de cantidad de aceite procesado, as como del contenido de
humedad.
Finalizacin del proceso de Reacondicionamiento al obtener una rigidez dielctrica
mayor
a
40
kV.
Muestreo para anlisis Fsico-Electro-Qumico en Laboratorio Acreditado (en su caso).
Entrega
de
constancia
del
servicio
realizado.
3.
PROPIEDADES
Y/O
VENTAJAS
No
interrupcin
del
suministro
de
energa
elctrica.
Incluimos
moto-generador
para
alimentar
el
equipo
SPRAAM.
Monitoreo
en
lnea
del
aceite
aislante
procesado.
Garantizamos
No-Contaminacin
de
BPCs.
Garantizamos una Rigidez Dielctrica mayor a 40 kV, siempre y cuando la saturacin
del aceite sea <20% o el contenido de humedad sea < 28 ppm.
4.
APLICACIONES
RECOMENDACIONES
apriete
de
conexiones
internas.
1.
GENERALIDADES
concentracin
de
gases
disueltos
en
el
lquido.
DESCRIPCION
Registro
Muestreo
Entrega
de
de
ACTIVIDADES
del
aceite
constancia
transformador.
aislante
de
servicio
mineral.
realizado.
Hidrgeno
Metano
Etano
Etileno
Acetileno
Monxido
Dixido
Nitrgeno
Oxigeno
datos
del
de
DE
Envo
de
de
de
(H2)
(CH4)
(C2H6)
(C2H4)
(C2H2)
(CO)
(CO2)
(N2)
(O2)
Carbono
Carbono
Informe
de
Servicio.
4. APLICACIONES
El anlisis de Cromatografa de Gases Disueltos es aplicable al aceite aislante de
transformadores, interruptores, etc. As como otros lquidos dielctricos tales como RTemp, Silicn, etc.
5. RECOMENDACIONES
Se recomienda realizar anlisis de gases disueltos en el aceite anualmente cuando el
transformador se encuentre en condiciones normales de operacin o cada seis meses
si se encuentra sobrecargado, cuando se hayan detectado deficiencias en su
funcionamiento o que el aceite se encuentre cerca de los lmites permisibles para
continuar
en
servicio.
1.
GENERALIDADES
Con el fin de verificar la condicin general del transformador y programar las medidas
preventivas
correctivas,
se
realizan
pruebas
elctricas
dielctricas.
DESCRIPCION
DE
ACTIVIDADES
Registro
de
datos
del
transformador.
Maniobras
de
des-energizacin
y
puesta
a
tierra.
Revisin del indicador de nivel de aceite, temperatura, temperatura mxima y
manovacumetro.
Revisin y limpieza externa del tanque, gargantas, radiadores boquillas y vlvulas (en
su
caso).
Preparacin del transformador (identificacin y desconexin del lado primario y
secundario).
Medicin de resistencia de aislamiento (megohmetro), as como determinacin de
ndice
de
polarizacin.
Medicin
de
relacin
de
transformacin
(DTR).
Medicin
de
resistencia
hmica
(mili-hmetro).
Medicin
de
la
inductancia
de
los
devanados.
Conexin y apriete de conexiones externas en el lado de primario y secundario del
transformador.
Retiro
de
puesta
a
tierra
y
energizacin
del
transformador.
Entrega
de
constancia
de
servicio
realizado.
3.
PROPIEDADES
Y/O
VENTAJAS
Personal
tcnico
calificado
y
uniformado.
Equipos
de
medicin
y
prueba
calibrados.
Apriete
de
conexiones
con
torqumetro.
Uso
de
equipo
de
proteccin
personal
y
traje
Arc-Flash.
Informe
de
Servicio
Digital
(PDF).
4.
APLICACIONES
RECOMENDACIONES
CROMATOGRAFIA DE GASES
Durante la operacin de un transformador es normal que el aceite dielctrico se vaya degradando lentamente
liberacin cierta cantidad de gases que quedan atrapados en el aceite. Sin embargo, en presencia de
anomalas trmicas, la generacin de estos gases se da a un ritmo ms acelerado. Hay cinco tipos de
anomalas trmicas, unas ms severas que otras:
Arqueo
El arqueo de alta energa es la anomala en procesos ms severa y peligrosa. Se manifiesta a travs de la
produccin de altas cantidades de hidrgeno y acetilieno, acompaadas de cantidades menores de metano y
etileno.
El arqueo se presenta a altas corrientes y temperaturas. Bixido de carbono y monxido de carbono estarn
tambin presentes cuando la anomala implica al aislamiento slido, celulosa. En algunos casos severos el
aceite tambin se puede carbonizar.
Efecto corona
El efecto corona es una anomala elctrica de baja energa. Las descargas elctricas a baja energa producen
hidrgeno y metano con pequeas cantidades de etano y etileno. Cantidades similares de bixido de carbono
y monxido de carbono pueden resultar de una descarga que implique a la celulosa.
Chisporroteo
El chisporroteo ocurre con el aumento intermitente del voltaje sin implicar altas corrientes. Como resultado de
esto se incrementan los niveles de metano y etano sin que se incrementen el hidrgeno, etileno y acetileno.
Sobrecalentamiento
La descomposicin por sobrecalentamiento en el aceite producir metano y etileno, junto con pequeas
cantidades de hidrgeno y etano. Rastros de acetileno se dejarn ver si la anomala es severa e implica
contactos elctricos.
Sobrecalentamiento de la celulosa
Grandes cantidades de dixido y mnoxido de carbono estn relacionadas con el sobrecalentamiento de la
celulosa. Hidrocarbonos como el metano y el etileno se van a formar tambin si la anomala implica a las
estructuras de madera y celulosa impregnadas de aceite.
En estos casos un anlisis de furanos ser de gran utilidad para determinar el grado de despolimerizacin del
aislamiento slido.
Nueve son, tpicamente, los gases detectados a travs del anlisis cromatogrfico; oxgeno, nitrgeno, dixido
de carbono, monxido de carbono, hidrgeno, metano, etano, etileno, acetileno. La presencia de algunos de
ellos y sus cantidades ayudan en la determinacin de la naturaleza de la falla, su nivel de severidad, y en
algunos casos, su posible ubicacin.
Los sistemas de datos cromatogrficos suelen evaluar las alturas o reas de los picos.
Tales sistemas dependen de la exactitud de la conversin de los datos analgicos a
digitales, la cual tal vez hayan de confirmarse en varios rdenes de magnitud. La medicin
de picos aislados y bien resueltos, situados en lneas de referencia uniformes, no plantea
grandes problemas. Sin embargo, si han de cuantificarse picos sin resolver en lneas de
referencia no uniformes, ser necesario comprender el funcionamiento del sistema de
integracin, especialmente en lo que respecta a la deteccin percibida de las lneas de
referencia y la diseccin de los picos que se superponen. La configuracin de los picos
puede ser tambin un indicador de la eficiencia y eficacia de la columna de cromatografa
de gases. Picos torcidos o configuraciones de picos no gaussianas indican a menudo un
deterioro de la columna, suciedad en el sistema de inyeccin, incompatibilidades en el
flujo, una compatibilidad incorrecta entre el analito y la polaridad de la columna, o una
sobrecarga que impide la debida separacin entre las fases estacionarias gaseosa y
lquida.
1.1.7 Curvas de calibracin
Se preparar una serie de disoluciones patrn, de modo que la variedad de
concentraciones sea ms amplia que la de la disolucin desconocida que ha de
analizarse. Esto permite determinar los lmites de la respuesta lineal al analito del
detector.
1.2 Cromatografa lquida de alta resolucin (HPLC)
La HPLC es una tcnica que exige atencin constante para mantener una sensibilidad y
separacin ptimas. Las bombas pueden daarse, las columnas bloquearse y
deteriorarse y los detectores contaminarse, lo que redunda en un flujo bajo, una presin
inversa alta, absorbencia de fondo e interferencias. Durante el proceso de cierre hay que
tener cuidado para que no entre en el sistema ninguna materia extraa.
Los componentes del sistema de HPLC a los que hay que prestar atencin
sistemticamente son la bomba, la columna del sistema de inyeccin, los detectores y los
disolventes.
1.2.1 Bomba
La funcin principal de la bomba de HPLC es proporcionar un flujo continuo de fase mvil
a la columna de separacin a una presin constante. Las piezas principales de la bomba
aspirante e impelente son los pistones, los cierres de los pistones y las vlvulas de
retencin, el motor y las levas de la barra impulsora.
Antes de su uso diario, hay que comprobar si el flujo de la bomba es constante. Si se
observa que el flujo es dbil o intermitente, hay que introducir en el sistema disolvente
desgasificado para eliminar el aire atrapado, limpiar a fondo las vlvulas de retencin y, si
est ajustado, comprobar el correcto funcionamiento del regulador de impulsos. Cuando
se sustituyen los cierres y las vlvulas de retencin, hay que actuar con cuidado para no
daarlos apretando excesivamente las piezas. El valor de la columna bombeada deber
ser preciso. Sin embargo, slo ha de ser exacto cuando el analista instala y valida un
sistema analtico. Una vez validado el sistema, lo nico que importa es la precisin del
flujo. Se comprobar la columna bombeada a intervalos peridicos fijando la bomba en un
volumen dado y pasando el disolvente bombeado a un cilindro u otro aparato de medicin.
1.2.2 Columnas de HPLC
Como cualquier medio de separacin cromatogrfica, la columna de HPLC debe funcionar
con la eficiencia necesaria, como mnimo, para llevar a cabo la separacin de los analitos.
Por consiguiente, se calibrar peridicamente y se vigilar la resolucin por medio de
patrones (vase la Seccin 2.3).
Las columnas pueden deteriorarse por diversas razones, como la contaminacin, el
cambio de polaridad debido a la perdida de actividad o una perturbacin en la geometra
de la columna. La contaminacin puede producirse en el cuerpo de la columna, a causa
de la unin irreversible de un componente a la fase estacionaria o, ms frecuentemente,
debido a la retencin de materia extraa en la parte superior de la columna. Slo es
necesario prestar atencin a las columnas si el deterioro de la resolucin es
analticamente significativo. Si es necesario puede quitarse el extremo superior de la
columna; a continuacin se quita la "frita" de retencin y se inspecciona el relleno de la
columna. La supresin de unos pocos milmetros de relleno y su sustitucin por nuevo
relleno y una nueva "frita" resolver tal vez este problema, pero podra causar otros con
algunos rellenos de alta resolucin.
El problema ms grave es la prdida de sensibilidad de una columna por razones que
varan ampliamente segn el tipo de columna (intercambio de iones, slice, FR, fase
unida). Se deber tratar de limpiar la columna introduciendo en ella el disolvente utilizado
habitualmente en el anlisis, y si con esto no se consigue una mejora, se utilizar
disolvente de distinta polaridad, teniendo presente la necesidad de elegir un disolvente
miscible y la naturaleza del relleno de la columna. Introducir por detrs el disolvente no da
buenos resultados, ya que altera el relleno y hace que el flujo de disolvente sea desigual.
Si se dispone del equipo y los conocimientos necesarios, puede que la solucin ms
rentable sea rellenar una nueva columna.
1.2.3 Detectores de HPLC
En el anlisis de alimentos se utilizan diversos detectores, el ms frecuente de los cuales
es el basado en UV visible, fluorescencia, ndice de refraccin y propiedades
electroqumicas de los analitos. La respuesta de estos detectores se comprobar
diariamente utilizando el patrn que recomiende el fabricante para detectar cualquier
"desviacin" en el rendimiento, que suele ser una advertencia oportuna de un fallo
inminente en el detector.
Los detectores, especialmente los que se utilizan para medir componentes derivados
despus de la columna, deben enjuagarse a fondo al final de cada jornada o al completar
una serie de anlisis. Hay que tener especial cuidado con los detectores cuando se
utilizan junto con bloques mviles modificados con aminas o sulfanatos amortiguados.
Despus del uso, el detector se desconectar y limpiar haciendo pasar cido ntrico
disuelto en agua (1:10) a travs de la unidad. Se dejar reposar durante diez minutos y se
aclarar a fondo con agua. Este procedimiento garantiza la eliminacin de componentes
que pueden producir sedimentos insolubles y obstruir el instrumento.
1.2.4 Fases mviles de HPLC
Lo ideal sera preparar las fases mviles cuando fueran necesarias a partir de un tipo
conocido de disolventes de calidad HPLC y filtrarlas con un filtro de 0,45 micras para
eliminar cualquier materia sin disolver. A continuacin se desgasifica la fase mvil
utilizando helio o tcnicas ultrasnicas y se evalan las impurezas haciendo pasar el
nuevo disolvente por el sistema de HPLC y midiendo cualquier interferencia de fondo a las
longitudes de onda de la deteccin. Esto puede resultar problemtico cuando se utiliza
acrilonitrilo con deteccin UV.
Todos los disolventes se conservarn de modo que se evite la contaminacin con
partculas transportadas por el aire y la contaminacin atmosfrica con contaminantes
como dixido de carbono, cloruro de hidrgeno, cloro y compuestos voltiles de azufre.
Tambin debe evitarse cuidadosamente la formacin de productos inestables de reaccin
(por ejemplo perxidos en el tetrahidrofrano una vez eliminados los estabilizadores
durante la redestilacin).
1.3 Espectrofotmetros
Los espectrofotmetros UV/visible se utilizan ampliamente en el laboratorio de control de
los alimentos. Su mantenimiento es una tarea sumamente especializada que suele exigir
los servicios de un tcnico debidamente capacitado en el instrumento en cuestin.
El analista no tratar nunca de forzar el banco ptico, los espejos, los prismas, los filtros o
el fotomultiplicador, ya que en manos inexpertas el ms leve desfase puede inutilizar el
espectrofotmetro.
Antes y despus del anlisis se proceder al mantenimiento general de los
espectrofotmetros, incluida la limpieza de las cubetas y la cmara de celdas. Las
salpicaduras de disoluciones acidas o alcalinas pueden causar daos irreparables,
aunque se dejen slo por breve tiempo.
El analista podr encargarse de mantener y cambiar la mente de iluminacin siempre que
se disponga del manual del fabricante y el mantenimiento se efecte en presencia de un
analista con experiencia. Inmediatamente despus llevar a cabo una operacin de este
Que los resultados estn equivocados en una cifra excesivamente alta o baja, que no se
alcancen los lmites de deteccin, que no se consigan las concentraciones caractersticas,
que se obtengan datos ruidosos, blancos elevados o lneas de referencia ruidosas, que la
llama no prenda o presente un perfil irregular o que el quemador se apague rpidamente
son hechos que pueden indicar la necesidad de revisar el espectrmetro de absorcin
atmica. Otro indicador caracterstico es que el rendimiento del anlisis con o sin llama no
corresponda a la especificacin del fabricante.
Si no se cumple la especificacin del fabricante, debern realizarse diversas
comprobaciones. Sin embargo, casi todas ellas habrn de ser efectuadas exclusivamente
por un especialista de un servicio de mantenimiento reconocido por el fabricante o por un
tcnico altamente calificado. Las operaciones de mantenimiento ms sencillas son las
relativas a los instrumentos pticos, el quemador y el nebulizador.
1.6.1 Instrumentos pticos
Se evitar dejar huellas digitales en las ventanas del compartimiento de la muestra o
sobre la fuente de luz, as como tocar las superficies reflectantes de los espejos o rejillas.
Si se acumula polvo en las superficies pticas, se extraer cuidadosamente con una pera
de aire limpio y seco. Las superficies no debern frotarse con un trapo. Las superficies de
las ventanas podrn limpiarse con un trozo de algodn empapado en una disolucin de un
detergente lquido suave y enjuagarse despus varias veces con agua desionizada. Si se
ensucian las superficies de los espejos (por ejemplo a causa de la exposicin a los
vapores del laboratorio), la limpieza deber confiarse a un especialista de un servicio de
mantenimiento. Si esto no es posible, un tcnico especializado podr limpiar las
superficies cuidadosamente con un algodn limpio humedecido en un disolvente limpio
como por ejemplo alcohol. Es importante secar rpidamente las superficies, sin frotar las
superficies pticas. Se evitarn cuidadosamente los araazos que obligan a pulir de
nuevo los espejos. Nunca se debern limpiar o tocar las superficies de las rejillas.
1.6.2 Quemador
La naturaleza de las muestras aspiradas determina la frecuencia de la limpieza del
quemador. Si funciona normalmente, no requerir limpiezas frecuentes. La cmara del
quemador deber reacondicionarse despus de trabajar con disolventes orgnicos o
cuando se aspiren muestras con un contenido elevado de slidos.
El quemador deber dar una llama uniforme a lo largo de la ranura. Una llama desigual
puede indicar que la ranura necesita una limpieza. Tras haber desconectado la llama
apagada y conectado el aire, se pasar cuidadosamente una lmina fina de metal a travs
y a lo largo de la ranura, sin mellar sus bordes. Para limpiar los sedimentos incrustados en
la ranura de la cabeza del quemador puede que sea necesario quitar la cabeza de la
cmara del quemador, dejarla durante toda la noche a remojo en una disolucin
detergente y a continuacin enjuagarla con agua desionizada y secarla con aire limpio.
50 mg/l
100 mg/l
235
0,626 0,009
1,251 0,019
257
0,727 0,007
1,454 0.015
313
0,244 + 0,004
0,488 0,007
350
0,536 0,005
1,071 0,011
cido/base, los grupos de enlace de hidrgeno o silanol y los cidos de Lewis. Esta
mezcla se usa en los anlisis sensibles, isotermos o con temperatura programada para
comprobar la afinidad de una columna con respecto a mltiples compuestos (Grob et al.,
J. Chromatography, 156, 1, 1978).
Mezcla de ensayo n 2 - Tambin en caso de utilizar un detector de ionizacin de llama,
puede llevarse a cabo una sencilla comprobacin de la eficiencia de la columna para el
anlisis de esteres metlicos de cidos grasos mediante CG disolviendo aceite de coco (o
de colza) en isooctano, agitando con un 10 por ciento de hidrxido de potasio metanlico
durante 2 minutos y, tras dejar que se separen las fases, inyectando un volumen
convenientemente pequeo de la capa superior de isooctano directamente en el
cromatgrafo. La resolucin de los picos de estearato y oleato de metilo es un buen
indicador del rendimiento satisfactorio de la columna.
Mezcla de ensayo n 3 - En los sistemas con un detector de captura de electrones, se
puede adquirir una mezcla til para evaluar columnas de cromatografa de gases
destinadas al anlisis de plaguicidas en empresas como la norteamericana Supelco. Otra
posibilidad es utilizar una disolucin de isooctano que contenga 0,1 g/ml de alfa-HCH,
beta-HCH, gamma-HCH (lindano), p,p'-DDT, o,p'-DDT, p,p'-TDE, p,p'-DDE, aldrn, dieldrn,
endrn, heptacloro y heptacloroepxido. Algunos usuarios aaden tambin o,p'-TDE y o,p'DDE, pero estas sustancias slo aparecen como productos de la degradacin de o,p'-DDT
(que a su vez es normalmente una impureza en p,p'-DDT) y rara vez se encuentran como
residuos en los alimentos. Si se quiere evitar la frecuente identificacin errnea de los
picos, son necesarias una cuidadosa utilizacin de las mezclas de ensayo (incluido un
"marcado" en extractos de materiales de ensayo) y una interpretacin correcta de los
resultados. Hay que sealar que el LMR para el DDT total es igual a la suma de p,p'-DDT,
o,p'-DDT, p,p'-TDE y p,p'-DDE.
Mezcla de ensayo n 4 - En los anlisis de plaguicidas se producen con frecuencia
interferencias debidas a la contaminacin con bifenilos policlorados (BPC). Para calibrar y
evaluar la interferencia de BPC en una columna de CG puede ser til una mezcla de
ensayo que contenga 10 mg por mi de Aroclor 1242, o de Aroclor 1254, en diclorometano.
2.3 Cromatgrafos en fase lquida de alta resolucin
Los principales aspectos que han de tenerse en cuenta al comprobar el rendimiento y
calibrar un cromatgrafo en fase lquida de alta resolucin son el sistema de
bombeo/distribucin, las columnas (eficiencia y simetra de los picos) y el detector.
2.3.1 Sistema de distribucin
El sistema de distribucin suele consistir en una bomba aspirante e impelente o en una
bomba de doble pistn con desplazamiento de una rama. Independientemente del
sistema que se utilice, la calibracin correcta de la distribucin del flujo es de la mayor
importancia, ya que en la cromatografa de gases el flujo determina la velocidad de
donde "D" es la distancia del punto medio del pico eludido desde el punto de inyeccin y
"W1/2" es la anchura del pico a la mitad de la altura.
2.3.3 Detectores de HPLC
En los detectores UV/visible, el fabricante suele preestablecer las longitudes de onda en
254 nm y 360 nm, pero se puede utilizar la absorcin en esas longitudes de onda para
comprobar el deterioro de la lmpara UV. Cuando se utilicen detectores de longitud de
onda variable, se comprobar que el cambio de lmparas de deuterio a lmparas de
tungsteno (habitualmente a unos 320 nm) se realiza sin problemas.
Los detectores del ndice de refraccin pueden comprobarse con una disolucin de una
sustancia adecuada, como por ejemplo un 0,1 por ciento de glucosa para el anlisis de
azcares.
2.4 Sacarmetros v polarmetros
La prctica ms comn para calibrar el instrumental empleado en la determinacin del
contenido de azcar (por el mtodo EWERS, etc.) es utilizar una disolucin patrn de
azcar. Sin embargo, por lo general las diferencias en el clima, la temperatura y el tiempo
que tarda la disolucin en alcanzar el equilibrio hacen que varen los resultados de un
laboratorio a otro. Un mtodo seguro consiste en utilizar un tubo de actividad ptica que
ha sido calibrado por un organismo competente acreditado y diseado para que tenga una
rotacin especfica de azcar utilizando una determinada longitud de onda de una luz que
suele ser de sodio (4900A). Si la sacarosa es el nico azcar presente, una disolucin del
26 por ciento en un tubo de 200 mm de un sacarmetro a 20 C registrar un 100 por
ciento.
Los polarmetros pueden comprobarse utilizando las concentraciones de azcares en
agua que se indican a continuacin:
Azcar
10%
20%
Sacarosa
+66,5
+66,5
Glucosa
+52,7
+53,1
Fructosa
-90,7
-93,3
Lactosa
+52,5
+52,5
Maltosa
+138,3
+138,1
324,8 nm
Rendija
0,7 nm
Corriente de la lmpara
Llama
Gases
Sensibilidad
Notas
Al
309,3
N-Ac
50,0
As
193,7
A-Ac
45,0
Ba
553,6
N-Ac
20,0
Bi
223,1
A-Ac
20,0
Ca
422,7
A-Ac
4,0
Cd
228,8
A-Ac
1,5
Co
240.7
A-Ac
7,0
Cr
357,9
A-Ac
4,0
Fe
248,3
A-Ac
5,0
Ge
265,1
N-Ac
100,0
Hg
253,7
A-Ac
200,0
766,5
A-Ac
2,0
2,3
Li
670,8
A-Ac
2,0
Mg
285,2
A-Ac
0,3
Mo
313,3
N-Ac
30,0
Na
589,0
A-Ac
0,5
2,3
Ni
232,0
A-Ac
7,0
Pb
283,3
A-Ac
20,0
Sb
217,6
A-Ac
25,0
Se
196,0
A-Ac
30,0
Sn
286,3
N-Ac
150,0
Sr
460,7
N-Ac
5,0
351,5
N-Ac
5500,0
318,4
N-Ac
90,0
255,1
N-Ac
450,0
Zn
213,9
A-Ac
1,0
Notas:
1. Concentracin del elemento (mg/1) en una disolucin acuosa que da unas 0,2 unidades
de absorbancia
2. Se recomienda la adicin de una sal bsica (K, La o Cs como cloruro) para controlar la
ionizacin.
3. El uso de la gota de impacto mejorar la sensibilidad en 2 x aproximadamente.
La utilizacin de las disoluciones de "spectrosol" suministradas por los principales
fabricantes de productos qumicos constituye un mtodo de calibracin relativamente
barato y suficientemente exacto para casi todos los fines del anlisis de alimentos. La
disolucin patrn deber ir acompaada de un certificado de anlisis del fabricante, el
nmero de partida y la fecha de caducidad. Bamett (1,2) ofrece una gua til sobre los
conceptos de espectrmetro de absorcin atmica y calibracin.
3. Referencias
1. Barnett, W. (1985), Spectrochimica Acta 39B(6), 829-836.
2. Barnett, W. (1985), Spectrochimica Acta 40B(10-12), 1689-1703.