Unidad 1 Apuntes Caracterizacion

Universidad Autnoma de Coahuila
Facultad de Metalurgia
Caracterizacin de Materiales
CONTENIDO
INTRODUCCION..2
CONCEPTOS...3
Anlisis Qumico.............................3
Procedimiento del Anlisis Qumico.....4
Espectrometra......7
Ejemplos de algunos tipos de espectrometra .10
Va Hmeda.15
Rayos X..16
ARTICULO21
APLICACIONES DE UNA MEJORA EN EL SECTOR INDUSTRIAL.....27

CONCLUSION.....29
DIFICULTADES....29
BIBLIOGRAFIA....30
Noviembre 2008

INTRODUCCION
Junto con la necesidad de crear y fabricar nuevos tipos de materiales, est la

necesidad de poder caracterizarlos apropiadamente.
El desarrollo tecnolgico est basado sobre la explotacin apropiada de las

propiedades de los matearles. Es imposible saber como utilizar cualquier material
slo si tenemos la capacidad previa de poder caracterizarlos con un conjunto
apropiado de tcnicas experimentales.
Usualmente la composicin superficial de un material cambia respecto a la de su

interior. Por esto dependiendo del estudio que se desea realizar habr que utilizar
la tcnica ms apropiada. Hay tcnicas que dan informacin ms del interno del
slido y otras que ms bien lo hacen slo de su superficie.
Tambin, podemos tener tcnicas que permitan estudiar composicin y

conformacin de la superficie.
Este trabajo describir los anlisis de diferentes procesos para el estudio de la

composicin de diferentes materiales, adems se mostrara el fundamento,
caractersticas y aplicaciones de estos.
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CONCEPTOS
ANLISIS QUMICO
Es un conjunto de tcnicas y procedimientos empleados para identificar y

cuantificar la composicin qumica de una substancia; este tipo de anlisis se
divide en dos grandes anlisis como es el cualitativo y cuantitativo.
Anlisis Cualitativo
Trata de la identificacin de substancias. Esta interesado en que elementos o

compuestos estas presentes en una muestra. La muestra en cuestin puede ser
un puro elemento o una sustancia qumicamente pura o cualquier mezcla posible.
En el desarrollo de un anlisis cualitativo no solamente se llega
a demostrar la
presencia de determinados constituyentes, sino que puede tambin obtenerse

una aproximacin relativa de las cantidades de cada una de ellos en la muestra
tomada.
Anlisis Cualitativo
Se interesa en la determinacin de que cantidad de substancia en particular esta

presente en una muestra.
La substancia determinada muchas veces se llama componente deseado o
analita y puede constituir una pequea o gran parte de la muestra analizada.
Procedimiento Del Anlisis Qumico

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La realizacin del anlisis qumico, esta precedida por una serie de pasos, que
deben ser realizados concienzudamente, ya que son muy elaborados, tanto o mas
que la medicin en si.
Fig. 1 Procedimiento del Anlisis Qumico
1. Eleccin del mtodo de anlisis.

La eleccin del mtodo a usar es potestad del analista, este debe tener en cuenta
varios factores, como la cantidad de muestra que se le va a suministrar, el equipo
y reactivos disponibles para realizar la medicin, la exactitud con que se necesita
el anlisis, tiempo disponible, entre otros factores.
2. Toma de la Muestra.
La muestra que llegue a las manos del analista, debe ser representativa de la
totalidad del producto o poblacin. Cuanto ms pulverizado u homogeneizado
este el producto, ms fcil ser obtener una muestra. Cuando se trabaja con
gases o lquidos, el grado de homogeneidad molecular asegura que una muestra
muy pequea es representativa de una gran cantidad de material.
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Contrario a lo anterior, el trabajo con materiales slidos y heterogneos, como

muestras de material particulado, de diferentes dimetros, hace de la toma de
muestra un procedimiento difcil, ya que lo que se lleve al laboratorio debe
representar el total del material. Incluso existen normas internacionales para la
toma de muestras, y su tratamiento, la ASTM regula estos estndares, as pues,
un cliente puede exigir que las pruebas de una producto se hagan bajo estas
directrices, de lo contrario dar como no validos los resultados.
3. Transformacin de la muestra
Preparacin de la Muestra
Si la muestra es un slido, se debe someter a un tratamiento previo, como

pulverizarse para reducir el tamao de sus partculas y lograr homogeneidad.
Tambin se puede eliminar la humedad de la muestra para que esta no tenga
inferencia en los resultados.
Medicin de la Muestra.
Se refiere a cuantificar la cantidad de materia disponible para anlisis, en las

unidades ms convenientes; masa, volumen o numero.
Disolucin de la muestra.
La mayora de los anlisis qumicos se realiza va fase hmeda, debido a que de

esta forma las reacciones qumicas son mas rpidas y completas, el solvente
utilizado debe disolver toda la muestra, preferiblemente se usa agua a menos que
la muestra sea insoluble en ella.
Eliminacin de Interferencias
Algunas veces al disolverse la muestra, algunos residuos no lo hacen con el

solvente utilizado, estos residuos dificultan la medida directa del analito, es decir,
constituyen interferencias, aqu surge la necesidad de eliminarlos de forma
conveniente; ya sea por filtracin, decantacin u otros mtodos.
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Adems, existen muy pocas propiedades qumicas que sean exclusivas de una
especia qumica, as que, se hace necesario desarrollar esquemas en los cuales
las reacciones utilizadas, sirvan para aislar la especie de inters del resto.
4. Adquisicin de los datos
Medicin del Analito
Comprende una parte crucial de anlisis ya que es el procedimiento usado en si,

aqu se lleva a la prctica el mtodo elegido, sea este gravimtrico y volumetrico.
Instrumentales o Fisicoqumicos
Los mtodos fisicoqumicos se basan en propiedades de interaccin (absorcin o
emisin) de la materia con energa radiante o electromagntica. Estos mtodos
estn muy difundidos gracias a las caractersticas de estas interacciones y al
amplio espectro de las radiaciones.
5. Tratamiento de los Datos

La realizacin de la parte experimental, arroja una serie de datos, estos deben ser
procesados de una manera correcta y con el margen de exactitud permitido.
6. Valorizacin e Interpretacin de los Resultados.

Una vez obtenidos los resultados del anlisis, el experimentador debe detenerse
para analizar y corroborar la veracidad de los resultados, con el fin de tener la
seguridad que dichos datos estn acordes con el comportamiento esperado o
postulado, adems puede ser necesario aplicar criterios estadsticos para
interpretar la informacin
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Espectrometra
Los mtodos espectromtricos son un amplio grupo de mtodos analticos
basados en la interaccin de la radiacin electromagntica, u otras partculas, con
un analito para identificarlo o determinar su concentracin. Algunos de estos
mtodos tambin se emplean en otras reas de la qumica para elucidacin de
estructuras. La espectroscopia es un trmino general para la ciencia que trata de
las distintas interacciones de la radiacin con la materia. La espectrometra y los
mtodos espectromtricos hacen referencia a la medida de la intensidad de la
radiacin mediante un detector fotoelctrico o con otro tipo de dispositivo
electrnico.
Estos mtodos emplean tcnicas que se dividen en tcnicas espectroscpicas y

en tcnicas no espectroscpicas. Las tcnicas espectroscpicas son aquellas en
las que el analito sufre procesos de absorcin, emisin o luminiscencia. El resto
corresponde a tcnicas no espectroscpicas.
Las tcnicas espectroscpicas se diferencian tambin segn la forma en la que se
encuentra el analito en el momento en el que sufre el proceso espectroscpico,
dando lugar a la espectroscopia atmica y a la espectroscopia molecular.
Segn el rango de energa que presente la radiacin electromagntica existen
diferentes tcnicas, por ejemplo, espectroscopia de infrarrojo, espectroscopia de
resonancia magntica nuclear, etctera.
Las tcnicas no espectroscpicas aprovechan diferentes propiedades de la
radiacin electromagntica, como el ndice de refraccin o la dispersin.
Otra tcnica importante es la espectrometra de masas, tambin empleada en
qumica orgnica para la elucidacin de estructuras moleculares.
Los mtodos espectromtricos ms ampliamente utilizados son los relacionados

con la radiacin electromagntica, que es un tipo de energa que toma varias
formas, de las cuales las ms fcilmente reconocibles son la luz y el calor radiante
y sus manifestaciones ms difcilmente reconocibles incluyen los rayos gamma y
los rayos X, as como las radiaciones ultravioleta, de microondas y de
radiofrecuencia.
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Mtodos Espectromtricos
Espectroscopia atmica
Tcnica
Calor
UV-vis
UV-vis
Calor
UV-vis
UV-vis
Rayos X
Rayos X
Espectroscopia de
absorcin atmica
Espectroscopia de
fluorescencia atmica
Espectroscopia de
rayos X
Tabla 1. Espectroscopia atmica
Espectroscopia molecular
Tcnica
Radiacin electromagntica
Espectroscopia infrarroja
Infrarrojo
Espectroscopia
ultravioleta-visible
Ultravioleta-visible
Espectroscopia de
fluorescencia
Ultravioleta-visible
ultravioleta-visible
Espectroscopia de
resonancia magntica
Radiofrecuencias
nuclear
Tabla 2. Espectroscopia molecular

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Mtodos Espectromtricos
Tcnicas no espectroscpicas
Tcnica
Propiedad
Polarimetra
Polarizacin de la luz
Dispersin ptica rotatoria
Polarizacin de la luz
Refractometra
ndice de refraccin
Interferometra
ndice de refraccin
Turbidimetra
Dispersin de la luz
Nefelometra
Dispersin de la luz
Espectrometra Raman
Dispersin
Tabla 3. Tcnicas no espectroscpicas
Otras tcnicas espectromtricas
Espectrometra de masas
Difraccin de rayos X
Tabla 4. Otras tcnicas espectromtricas

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Ejemplos de algunos tipos de espectrometra

Espectrofotometra de absorcin atmica
La absorcin atmica es el proceso que ocurre cuando tomos de un elemento
en estado fundamental absorben energa radiante a una longitud de onda
especfica y luego la pierden en forma de calor.
Las muestras se vaporizan y se convierten en tomos libres, en un proceso

denominado atomizacin. Sobre el vapor atmico originado se hace incidir la
radiacin electromagntica que ser absorbida parcialmente por el analito.
Fig.2 Componentes bsicos de un espectrmetro de absorcin atmica
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El espectro de absorcin atmica de muchos elementos se origina por

transiciones electrnicas desde el estado fundamental a estados excitados.
Por eso consta preferentemente de lneas de resonancia, que se producen como

consecuencia de transiciones desde el estado fundamental, que son las ms
intensas.
En otros elementos, por su estructura electrnica ms compleja, o por otros
motivos, el nmero de transiciones permitidas es mucho mayor aparecen lineas
no resonantes, y adems suelen tener un gran nmero de lneas de resonancia
que se presentan muy prximas.
Aplicaciones
Determinacin de ms de 60 elementos en las ms variadas muestras: rocas,
suelos, aguas, vegetales, muestras biolgicas, productos petrolferos, metales
y aleaciones, combustibles nucleares, productos farmacuticos, vinos, etc.
Los fluidos biolgicos, sangre y orina, pueden, con frecuencia, ser introducidos
directamente en la llama despus de una simple dilucin.
Cuando se requiere la destruccin de la materia orgnica, sta puede llevarse
a cabo por calcinacin en seco, o por va hmeda.
Las muestras metlicas y las aleaciones suelen disolverse en cidos
minerales.
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Espectrometra de Infrarrojo
La zona de radiacin infrarroja del espectro electromagntico est limitada por las
regiones del espectro visible y del microondas. Como se muestra en la siguiente
tabla, se distinguen tres zonas, siendo la del infrarrojo medio la que hasta el
momento actual tiene mayor aplicacin analtica.
Tabla.5 Zonas espectrales infrarrojas
Las molculas no son asociaciones rgidas de tomos; a temperatura normal, los

tomos unidos por un enlace de constante de fuerza k estn en continuo
movimiento vibratorio sobre sus posiciones de equilibrio, lo que determina unos
niveles de energa vibracional en la molcula.
La radiacin electromagntica infrarroja tiene una energa que no es suficiente

para producir transiciones electrnicas; sin embargo, su energa es similar a las
pequeas diferencias energticas entre los distintos estados vibracionales y
rotacionales existentes en la mayora de las molculas.
La espectroscopia de absorcin en el infrarrojo tiene su origen en las vibraciones

moleculares. El espectro de infrarrojo de una molcula se obtiene como resultado
de medir la intensidad de una radiacin exterior absorbida, para cada longitud de
onda, que hace posible la transicin entre dos niveles de energa vibracional
diferentes. Cada una de estas absorciones caractersticas de energa se
corresponde con un movimiento vibracional de los tomos en la molcula
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Aplicaciones
La espectroscopa infrarroja es una de las tcnicas espectroscpicas ms
verstiles y de mayor aplicacin. Las posibles aplicaciones de esta tcnica son
por tanto innumerables. Sin embargo, a continuacin se citan algunas de las
aplicaciones ms importantes:
Caracterizacin e identificacin de materiales:

- Polmeros y plsticos
- Slidos inorgnicos (minerales, catalizadores, materiales compuestos)
Anlisis de productos farmacuticos y de sntesis.
Anlisis de contaminantes
Ciencia Forense (identificacin)
Biomedicina (anlisis de tejidos)
Conservacin artstica (anlisis de pigmentos, materiales utilizados)
Industria del reciclaje (identificacin de materiales polimricos)
Agricultura y alimentacin (IR cercano)
Seguimiento de procesos qumicos

- Polimerizaciones, curado, reticulaciones
- Reacciones catalticas
Fig. 3 Diagrama esquemtico de un espectrmetro infrarrojo sencillo
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Espectrometra de Masas
Es una tcnica analtica basada en la posibilidad de separar especies moleculares
(y atmicas) segn su masa.
Es aplicable para muchos tipos de muestras desde elementos hasta grandes
protenas y polmero.
Fig. 4 Diagrama del Procedimiento de Espectrometra de Masas
Ventajas
Se puede obtener mucha informacin con una cantidad muy pequea de
compuesto.
No implica la absorcin o emisin de luz.
Se utiliza, por ejemplo, un haz de electrones de alta energa que rompe la
molcula en fragmentos.
Las masas de los fragmentos y su abundancia relativa proporcionan informacin
sobre la estructura de la molcula.
Desventajas
Es una tcnica destructiva: porque la muestra no se puede recuperar ntegra, al
haber sufrido la fragmentacin.
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VIA HUMEDA
Es un mtodo de anlisis en los que se separan e identifican los elementos que
compone la muestra a analizar.
Es la tcnica basada en mtodos semimanuales en donde se efectan la

disolucin de la muestra mediante un ataque qumico, por lo general se utilizan
agua y cidos inorgnicos.
Para la determinacin cuantitativa de cada uno de los elementos requeridos que
se utilizan e los siguientes mtodos.
Gravimtrico
Anlisis en el cual la cantidad de analito se determina por medio de una pesada.
ste se separa de los dems componentes de la mezcla, as como del solvente.)
Volumtrico
Se determina el volumen de una disolucin de concentracin conocida que se
necesita para reaccionar con todo el analito, y en base a este volumen se calcula
la concentracin del analito en la muestra.
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RAYOS X
Son radiaciones electromagnticas cuya longitud de onda va desde unos 10 nm
hasta 0,001 nm (1 nm o nanmetro equivale a 10-9 m). Cuanto menor es la
longitud de onda de los rayos X, mayores son su energa y poder de penetracin.
Los rayos de mayor longitud de onda, cercanos a la banda ultravioleta del
espectro electromagntico, se conocen como rayos X blandos; los de menor
longitud de onda, que estn ms prximos a la zona de rayos gamma o incluso se
solapan con sta, se denominan rayos X duros.
Los rayos X formados por una mezcla de muchas longitudes de onda diferentes
se conocen como rayos X blancos, para diferenciarlos de los rayos X
monocromticos, que tienen una nica longitud de onda. Tanto la luz visible como
los rayos X se producen a raz de las transiciones de los electrones atmicos de
una rbita a otra. La luz visible corresponde a transiciones de electrones externos
y los rayos X a transiciones de electrones internos. En el caso de la radiacin de
frenado o bremsstrahlung los rayos X se producen por el frenado o deflexin de
electrones libres que atraviesan un campo elctrico intenso. Los rayos gamma,
cuyos efectos son similares a los de los rayos X, se producen por transiciones de
energa en el interior de ncleos excitados.
Los rayos X afectan a una emulsin fotogrfica del mismo modo que lo hace la
luz. La absorcin de rayos X por una sustancia depende de su densidad y masa
atmica. Cuanto menor sea la masa atmica del material, ms transparente ser
a los rayos X de una longitud de onda determinada. Cuando se irradia el cuerpo
humano con rayos X, los huesos absorben la radiacin con ms eficacia, por lo
que producen sombras ms oscuras sobre una placa fotogrfica. En la actualidad
se utiliza radiacin de neutrones para algunos tipos de radiografa, y los
resultados son casi los inversos. Los objetos que producen sombras oscuras en
una imagen de rayos X aparecen casi siempre claros en una radiografa de
neutrones.
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Aplicaciones
Los rayos X se emplean sobre todo en los campos de la investigacin cientfica, la
industria y la medicina. Adems de las aplicaciones de los rayos X para la
investigacin en fsica, qumica, mineraloga, metalurgia y biologa, los rayos X
tambin se emplean en la industria como herramienta de investigacin y para
realizar numerosos procesos de prueba.
Son muy tiles para examinar objetos, por ejemplo piezas metlicas, sin
destruirlos.
Las imgenes de rayos X en placas fotogrficas muestran la existencia de
fallos, pero la desventaja de este sistema es que el equipo de rayos X de alta
potencia que se necesita es voluminoso y caro. Por ello, en algunos casos se
emplean radioistopos que emiten rayos gamma de alta penetracin en vez de
equipos de rayos X.
Muchos productos industriales se inspeccionan de forma rutinaria mediante
rayos X, para que las unidades defectuosas puedan eliminarse en el lugar de
produccin.
Existen adems otras aplicaciones de los rayos X, entre las que figuran la
identificacin de gemas falsas o la deteccin de mercancas de contrabando en
las aduanas.
Tambin se utilizan en los aeropuertos para detectar objetos peligrosos en los

equipajes. Los rayos X ultrablandos se emplean para determinar la autenticidad
de obras de arte y para restaurar cuadros.
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Existen tres propiedades diferentes de los rayos X que se pueden usar en la

prctica:
Absorcin
La alta penetracin de los rayos X en un material y la variacin de la absorcin

por el material al cambiar el espesor conduce naturalmente a la tcnica bien
conocida de radiografa, tanto mdica como industrial. Las soldaduras y las
fundiciones son rutinariamente inspeccionadas por rayos X para buscar defectos
como grietas. Debido a que los resultados se registran fotogrficamente, existen
buenas revisiones de las tcnicas disponibles por parte de los fabricantes de
pelcula de rayos X, por ejemplo, Kodak, Ilford y Gevaert.
Esta tcnica tambin se puede utilizar para monitorear continuamente el espesor

de placas y hojas de papel metlico roladas y, tambin de recubrimientos en
placas de metal. Todo lo que se requiere es una fuente de rayos X en un lado de
la hoja mvil y un tubo Geiger en el otro.
Cualquier variacin en el espesor se registrar inmediatamente como una

variacin en la tasa de conteo. La seal tambin podra usarse mediante un rel
para corregir las fluctuaciones automticamente sin la intervencin de cualquier
persona.
La radiografa se utiliza todos los das en muchas industrias. Se utiliza para

examinar llantas radiales, para inspeccionar soldaduras o elementos de
calentamiento
para
muchos
otros
propsitos:
las
posibilidades
prcticamente ilimitadas
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son

Fluorescencia
La fluorescencia de rayos X (FRX) es una tcnica espectroscpica que utiliza la
emisin secundaria o fluorescente de radiacin X generada al excitar una muestra
con una fuente de radiacin X. La energa absorbida por los tomos de la muestra
genera la produccin de rayos X secundarios, de fluorescencia emitidos por la
muestra.
Estos rayos X secundarios tienen una intensidad proporcional a la concentracin
de cada elemento de la muestra, por ello, al cuantificar esta radiacin se
determina la cantidad de cada elemento presente en la muestra. Ello se debe a
que la radiacin X incidente o primaria expulsa electrones de capas interiores del
tomo.
Es la tcnica empleada, normalmente, cuando se quiere conocer con rapidez la

composicin elemental exacta de una sustancia, pues permite determinar todos
los elementos del sistema peridico, desde el flor hasta el uranio, en muestras
slidas, en polvos y en lquidos.
Permite la determinacin de la composicin de aleaciones que contengan hasta

cuatro elementos, la composicin y el grosor de una capa elemental, binaria o
ternaria y el grosor de dos o tres capas elementales.
Ventajas
El anlisis es no destructivo, la interpretacin de resultados es simple, permite
diferentes tamaos de muestras y facilita el anlisis de multicomponentes
complejos en pocos minutos.
Desventajas
Necesidad de patrones, limitada sensitividad del mtodo en la deteccin de los
elementos ligeros (el numero atmico mnimo es 6 carbono)
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La seleccin apropiada de estndares de calibracin es fundamental en la

aplicacin de FRX, esta es un mtodo no destructivo en el sentido en que la
muestra no sufre daos durante el anlisis.
Frecuentemente no es necesaria la toma de muestras; el equipo puede ser
dispuesto para acomodar objetos de grandes dimensiones. Las muestras
analizadas pueden volver a analizarse las veces que se desee sin que sufran
daos. Existen ciertas limitaciones a este carcter no destructivo, ya que ciertos
materiales pueden deteriorarse cuando estn sometidos durante largos pedidos a
una intensa radiacin con rayos X.
Difraccin
Otro fenmeno que experimentan los rayos X y que puede ser aprovechado con
fines analticos es su difraccin, es decir, el cambio de direccin que
experimentan al atravesar la muestra, lo que produce interferencias explicables
por la llamada ley de Bragg y que se plasman en el patrn o en el espectro de
difraccin de rayos X de esa muestra. Este es caracterstico de cada especie
qumica, por lo que puede ser usado en anlisis cualitativo.
En anlisis suelen ser necesarias cantidades muy pequeas de muestras y

prcticamente sin preparacin, si bien se obtienen los mejores resultados
triturndola y homogeneizndola hasta obtener un polvo microcristalino. Se
pueden identificar tanto tomos como molculas, e incluso se pueden distinguir
distintas fases cristalinas de una misma especia qumica. No es una tcnica
adecuada para investigar trazas en slidos ni tampoco para estudiar lquidos,
gases ni, en general, sistemas amorfos
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ARTICULO
Caracterizacin por difraccin de rayos X
Revista De Metalurgia, 43 (6) Noviembre-Diciembre
R. Montalvo*, E. Zeballos*, P. Paz*, J. Huayna*, M. Casaverde*
Resumen
Entre los residuos producidos en siderrgicas de alto horno, la escoria representa
el de ms alto porcentaje. El gran impacto que sobre el medio ambiente ejerce
este
material
ha
llevado
desarrollar
diversas
tcnicas
para
su
reaprovechamiento, previa caracterizacin de sus propiedades fsicas y qumicas.

En este trabajo presentamos los resultados de la determinacin cualitativa y
cuantitativa de fases en muestras de escoria, mediante la tcnica de difraccin de
rayos X y procesos de refinamiento por el mtodo Rietveld.
Introduccin
La necesidad y preocupacin por preservar los recursos naturales y controlar la
contaminacin ambiental son algunas de las motivaciones que han impulsado la
investigacin y desarrollo de tcnicas de recuperacin y reutilizacin de recursos
industriales, en particular los desechos de la industria siderrgica. Estos
materiales contienen una elevada cantidad de elementos reciclables y constituyen
una fuente de materia prima de muy bajo costo; tal es el caso de la escoria de alto
horno utilizada con xito en la elaboracin de cemento.
Las escorias producidas en siderrgicas de alto horno son utilizadas en el
hormign como agregado del cemento Portland. Este nuevo componente confiere
al cemento mejores propiedades mecnicas y mayor resistencia, rigidez y
durabilidad contra los efectos perjudiciales de agentes qumicos, sulfatos y agua
de mar que pueden llegar a desintegrar el hormign.
En una siderrgica, la produccin de una tonelada de acero genera

aproximadamente media tonelada de escoria, constituida bsicamente por xidos
de una elevada energa de formacin, que permanecen sin alterarse en el alto
horno.
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Durante la elaboracin del acero la escoria constituye el medio idneo por el cual
las impurezas son separadas del metal lquido, logrando la composicin deseada
de ste.
TABLA I. Concentraciones de xidos presentes en escoria reciclable.
Una vez cumplida su funcin, la escoria es evacuada para evitar la contaminacin del acero, luego pasa a un estado de vitrificacin adquiriendo las
propiedades que la caracterizan como material reutilizable.
Entre las fases de la escoria se encuentra la mer-winite (Ca3Mg(SiO4)2) y la

diopsite (CaMgSi2O6); la merwinite es una fase frecuente en los hornos de la industria siderrgica,4 independientemente del grado de cristalizacin que la
escoria alcance. Ambas fases favorecen las estructuras sometidas a altas
presiones, debido a la disposicin octadrica y tetradrica de las molculas de
MgO6 y SiO4 en la red cristalina.5 Otra fase es la slice, uno de los mayores
contaminantes del acero que al combinarse con la cal forma los silicatos
2CaO.SiO2 y CaO.2Al2O3; tambin estn presentes xidos tales como SiO2,
Al2O3, CaO, MgO. En la Tabla I mostramos las concentraciones de los xidos
comnmente encontrados en la escoria reciclable.
Para ser aprovechable en la preparacin del hormign, la escoria requiere un

estado vtreo mayor al 90%. Por lo tanto, antes de su incorporacin al cemento,
es necesario caracterizarla para determinar cualitativa y cuantitativamente las
fases presentes y su estado de vitri-ficacin. Con este propsito hemos realizado
un estudio de muestras de escoria provenientes de la siderrgica de alto horno de
Chimbote, aplicando la tcnica de difraccin de rayos X .
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Resultados Y Discusin
Se idenficaron componentes cristalinos de merwinite, Ca3Mg(SiO2)4, y diopsite,
Ca(Mg,Al)(Si,AL)2O6, como mostramos en el difractograma de la Figura 1.
En la Figura 2 mostramos el difractograma de la muestra de escoria luego de

incorporado el cloruro de sodio como patrn, este ltimo de porcentaje conocido.
Los porcentajes en peso de los componentes cristalinos y de la fase amorfa,
obtenidos por refinamiento Rietveld se muestran en la Tabla II.
TABLA II. Porcentajes en peso de fases cristalinas y amorfas
presentes en la escoria.
La componente amorfa es predominante, aproximadamente 95%, lo cual indica un

alto estado de vitrificacin de la escoria.
La Tabla III muestra porcentajes de las componentes identificadas por la tcnica
de espectrofotometra de fluorescencia de rayos X, comparadas con aquellas
encontradas en escorias de la siderrgica Belgo usadas como agregado del
cemento.
TABLA III. Porcentajes en peso de xidos en escoria

de
Chimbote y de Belgo.
La aproximacin entre ambos resultados, cualitativa y cuantitativamente, nos

permite asumir que nuestras muestras renen caractersticas similares a las de la
Belgo y que adems contienen los xidos comunes de escoria reciclable, como
fue especificado en la Tabla I.
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Conclusiones
A partir de los resultados obtenidos por refinamiento Rietveld, verificamos que la
precisin en las medidas de las intensidades de reflexin es fundamental para el
anlisis cuantitativo.
Las tcnicas empleadas para la caracterizacin de escoria siderrgica de alto
horno, mostraron ser eficientes y, por lo tanto, recomendables para este tipo de
estudios.El peso de la merwinite, 0.04%, y de la diopsite, 0.01%, correspondientes
a las fases cristalinas fueron mucho menores a las de la fase amorfa del orden del
95%, lo cual indica el alto estado de vitrificacin de la escoria.
FIGURA 1. Difractograma de escoria de alto

horno mostrando fases cristalinas y amorfas.
FIGURA 2. Difractograma de escoria de

alto horno incluyendo cloruro de sodio.
El estudio report la presencia de xidos en proporciones similares a las

encontradas en escorias reciclables.
Estos resultados califican a la escoria de la siderrgica de Chimbote como un
elemento adecuado para un empleo similar al dado a la escoria de la Belgo, es
decir, como componente del cemento. Desde el punto de vista ambiental y de su
reutilizacin, la escoria siderrgica debe ser caracterizada, considerando que sus
propiedades fsicas y qumicas estn relacionadas con su composicin y
propiedades estructurales.
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Notas
A Para la determinacin de las fases cristalinas y amorfas usamos el programa
DBWS-9807a7 basado en el mtodo Rietveld de refinamiento de estructuras; el
programa determina cuantitativamente las fases segn el mtodo de patrn
interno. Para la identificacin de los elementos qumicos presentes en las
muestras usamos espectrofotometra de fluorescencia de rayos X. La slice
presente se estudi por el mtodo de va hmeda en medios cidos a fin de
verificar sus propiedades como producto reciclable, segn la Tabla I.
Mtodo De Patrn Interno

El mtodo de patrn interno formulado por Klug y Alexander8 consiste en
introducir en la mezcla una sustancia de concentracin conocida (patrn) y
determinar el porcentaje en peso de cualquier fase en trminos de la concentracin del patrn. El mtodo utiliza la relacin entre la intensidad del haz
difractado y la concentracin de la fase, independiente del coeficiente de
absorcin, llegando a determinarse concentraciones menores al 1%.
En una mezcla, la razn de las intensidades del haz difractado por la fase a, por
ejemplo, y por el patrn, es dada por lo que da una recta de pendiente , en
funcin de la fraccin volumtrica de la fase a, a.
De esta grfica podemos determinar cuantitativamente la concentracin de las

fases en una mezcla desconocida siempre que incluya la misma sustancia patrn
usada para la grfica de calibracin.
En el programa DBWS-9807a, la intensidad de las reflexiones est asociada al
factor de escala S de cada fase. La fraccin en peso de la fase se determina por
la ecuacin donde:
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S y Sp son los factores de escala relativos a la fase y al patrn, respectivamente;

y p son las densidades de la fase y del patrn, respectivamente; y Xp es la
fraccin en peso del patrn.
Esta ecuacin permite tambin determinar fracciones correspondientes a fases
amorfas. La fase amorfa es obtenida por la diferencia entre el peso total de la
muestra y las fracciones en peso de las fases cristalinas.
Referencias
1 Schtz U. Ayudantes de molienda para escoria granulada de alto horno, Grupo
Holderbank Management and Consulting. Administracin y Asesora (HAA).
2
National
Slag
Association.
Blast
furnance
slag.Pennsylvania.
USA.
http://www.nationalslagassoc.org
3 Pal SC, Mukjerhee A y Pathak SR. Investigation of hydraulic activity of ground
granulated blast furnace slag in concrete. Cement and Concrete Research 33
(2003) 1481-1486.
4 Fredericci C, Zanotto ED y Ziemath EC. Crystallization mechanism and
properties of a blast furnace slag glass. Journal of Non-Crystalline Solids 273
(2000) 64-75.
5 Moore PB y Araki T. Atomic arragement of merwinite Ca3Mg(SiO4)2, an unusual
dense-packed structure of geophysical interest. American Mineralogist. Vol. 57
(1972) 1355-1374.
6 Emery J. Geotechnical Engineering Limited for Aggregate and Petroleum
Resources Section Mineral Aggregate Conservation Reuse and Recycling. Ontario
Ministry of Natural Resources (1992)
Noviembre 2008
26

APLICACIN PARA UNA MEJORA QUE IMPACTE EL SECTOR INDUSTRIAL
El CENAM podr reducir los tiempos y costos de anlisis y caracterizacin

de materiales con la instalacin de un nuevo microscopio electrnico de
barrido.
El nuevo equipo se integra a la infraestructura del Laboratorio de Materiales

Cermicos con lo que se amplia la variedad de anlisis y se reduce el tiempo para
realizarlos.
El nuevo microscopio procesa las muestras

en bajo vaco, con lo que es posible
caracterizar una gran cantidad de materiales
que se encuentren en estado slido. Adems
de analizar la morfologa de la muestra, este
microscopio cuenta con dispositivos que
permiten determinar la composicin qumica
de su superficie.
Este nuevo sistema complementa al sistema microanaltico utilizado para realizar

anlisis de qumica elemental. Este instrumento posee una gran capacidad pero
solo puede analizar muestras metlicas o preparadas para responder a este tipo
de estudio.
Si bien tiene una alta exactitud microanaltica no est preparado para una
caracterizacin morfolgica, debido a que el haz de electrones que observa la
muestra tiene que incidir de manera casi perpendicular a su superficie para llevar
al mximo la emisin de rayos X que permite caracterizarla. As mismo, el trabajar
con una cmara de alto vaco, limita la gama de materiales susceptibles de ser
analizados.
Noviembre 2008
27

La funcin primaria del laboratorio de Materiales Cermicos es el desarrollo de

materiales de referencia con aplicaciones micromtricas, la certificacin o
calibracin de retculas y la calibracin de los equipos que realizan mediciones a
esta escala. Durante los ltimos 5 aos la mayor parte de los servicios han estado
abocados a los sectores de investigacin y desarrollo industrial en micro y
nanotecnologa.
El nuevo microscopio moderniza las capacidades del laboratorio y le permite
diversificar su oferta de servicios como el diseo de nuevos tipos de materiales.
Debido a sus caractersticas es posible ahorrar tiempo y consumibles en la
preparacin de materiales de referencia, reduciendo, por ejemplo, el tiempo de
preparacin de algunas muestras de 24 horas a tan solo media hora.
La carga de servicios de anlisis de alta exactitud que anteriormente eran

atendidos por el microscopio de alto vaco ser redirigida al nuevo microscopio,
permitiendo que el trabajo de desarrollo de materiales de referencia ocupe el total
de las capacidades del equipo de mayor exactitud.
Noviembre 2008
28

CONCLUSIONES
Con toda esta investigacin que he realizado, tengo una visin totalmente
diferente pero sobre todo clara y practica de las distintas herramientas
experimentales de las cuales disponen para caracterizar un material, y de esa
forma poder sacarle el mayor provecho ahora en mi estudio, pero sobre todo en
un futuro a nivel industrial y tecnolgico.
DIFICULTADES
Inicie la investigacin con la bsqueda de libros, revistas, etc., relacionados con el

tema, despus leyendo toda la informacin recapitulada y all mismo empezar una
pequea sntesis para despus transcribir.
En lo personal acepto que fue un poco difcil, lo confieso porque a pesar de todo
mi empeo en la investigacin, no encontr libros, de temas relacionados con el
trabajo a investigar y sinceramente estuve viendo informacin de Internet, todo
esto con el fin de sacar adelante mi trabajo.
A pesar de todo, personalmente creo que hubo un resultado satisfactorio, se logro

el objetivo que se peda.
Noviembre 2008
29

BIBLIOGRAFIA
Anlisis Instrumental
Skoog / Leary
Principios de Anlisis Instrumental
Skoog / Holler / Nieman
Qumica Analtica Cuntica
R. A. Day, Jr. / A. L. Underwood
Tcnicas analticas de separacin
Miguel Valcrcel Cases, M. Gomez Valcarcel, A.
Fundamentos de qumica analtica bsica. Anlisis cuantitativo
Nstor Riao Cabrera
Revista de Metalurgia
Madrid, 43 (6), Noviembre-Diciembre, 458-463, 2007
Noviembre 2008
30

Unidad 1 Apuntes Caracterizacion

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Procedimiento del Anlisis Qumico.....4

Ejemplos de algunos tipos de espectrometra .10

APLICACIONES DE UNA MEJORA EN EL SECTOR INDUSTRIAL.....27

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Tabla 4. Otras tcnicas espectromtricas

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Ciencia Forense (identificacin)

Biomedicina (anlisis de tejidos)

Conservacin artstica (anlisis de pigmentos, materiales utilizados)

Industria del reciclaje (identificacin de materiales polimricos)

Agricultura y alimentacin (IR cercano)

Seguimiento de procesos qumicos