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2 sem
2015
Informe de Laboratorio N3
Volumetra
Nombre
: Daniela Jimnez
Mara Jos Calfilaf
Profesor
: Ariel Vlchez
Grupo Lab:
grupo 1
Jueves 3 de Diciembre 2015
QUI-1105
Resumen
En primera instancia se procedi a realizar una estandarizacin de una
base titulante de NaOH con ftalato acido de potasio (KHP), esto debido a
que la disolucin de NaOH no cumpla los requisitos para ser estndar
primario, en cambio el ftalato cido de potasio constituye un estndar
primario. Se realiz una titulacin con indicador y una titulacin
potencio mtrica con el fin de lograr que la solucin de esta base sea de
masa conocida, para esto era necesario conocer el volumen de la
disolucin de NaOH gastada al alcanzar el punto de equivalencia y el
nmero de moles ocupados de KHP.
Al igual que la actividad antes sealada se realiz una valoracin de
neutralizacin de cido ctrico con NaOH, cabe destacar que fue una
titulacin de un cido dbil con una base fuerte. Especficamente se
llev a cabo este procedimiento para lograr determinar el cido ctrico
en un jugo de frutas, para esto la titulacin fue realizada de dos formas,
con un indicador y con pHmetro. Posteriormente ya realizadas nuestras
titulaciones las curvas de Valoracin respectivas y los datos obtenidos
nos entregan la informacin necesaria para determinar las
concentraciones, realizar un anlisis estadstico y llegar a determinar el
punto de equivalencia en nuestra neutralizacin.
QUI-1105
Esquema de actividad 1:
Lavar y ambientar
1) Preparacin de
bureta.
Titulacion de cido
dbil con una base
fuerte.
2) Preparacin de
3 matraces de
250mL.
Lavar los
matraces y aadir
0,8g de KHP
diluidos en agua.
3) Titulacin.
Aadir NaOH al
matraz hasta que
la solucin
adquiera un color
rosado palido.
Montar el pH-metro
y medir a distintos
volumenes de
titulante el pH de
la solucion .
QUI-1105
Esquema actividad 2:
Lavar y ambientar.
1) Preparacin de
bureta
Determinacin del
cido citrico en
jugos de frutas.
2) Preparacin de 3
matraces.
3) titulacin.
QUI-1105
moles de ftalato de potasio=
g ftalato
MM ftalato
0,8 g
204,23
g
mol
4,0 x 107
8 x 105
cido ctrico.
cido Ascrbico.
ACTIVIDADES EXPERIMENTALES.
Actividad N 1:
La disolucin de NaOH que ha sido preparada mediante pesada del
solido no es estndar, debido a que en contacto con el aire absorbe CO2
y H2O, por lo tanto su concentracin no se conoce exactamente.
QUI-1105
Para lograr una concentracin conocida se procede a realizar una
estandarizacin de la base NaOH con ftalato cido de potasio, debido a
que este constituye un estndar primario.
La base NaOH reacciona con KHP (ftalato cido de Potasio) de la
siguiente forma:
++ H 2 O
+ Na(ac)
NaOH +C6 H 4 C 2 H O4 K (S ) K C6 H 4 C 2 O4 (ac)
En nuestro procedimiento se prepararon dos matraces cada uno con una
muestra de KHP disuelta en agua destilada. Las muestras fueron
masadas correctamente en una balanza analtica.
Matraz
1
2
V NaOH (ml)
8,3
8,2
M NaOH
0,1092
0,1080
QUI-1105
Clculos
MM ftalato = 204,23 g/mol
V NaOH = 8,3 ml = 8,3 x 10-3 L
8,2 ml = 8,2 x 10-3 L
moles ftalato=V NaOH M NaOH
M NaOH =
g ftalato
MM ftalato V NaOH
M NaOH =
Matraz 1:
Matraz 2:
M NaOH =
0,1852 g ftalato
mol
=0,1092
NaOH
g
L
3
204,23
ftalato 8,3 10 NaOH
mol
0,1810 g ftalato
mol
=0,1080
NaOH
g
L
3
204,23
ftalato 8,2 10 NaOH
mol
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
pH
4,3
4,42
4,87
5,13
5,22
5,42
5,62
5,83
6,01
6,22
6,42
8,52
10,41
10,95
11,2
QUI-1105
M NaOH =
0,2150 g ftalato
mol
=0,0957
NaOH
g
L
3
204,23
ftalato 11 10 NaOH
mol
|X Xref | = 0,0043
%error= 0,43
Actividad 2:
a Titulacin de cido ctrico en el limn
Grupos
Volumen Limn
(mL)
Volumen
NaOH(mL)
Moles de
NaOH
%m/v
cido
ctrico
2,0
20,9
2,13x
20,46
10
2,0
18,1
1,84x
17,68
QUI-1105
103
2,0
18,3
1,86
x 10
10,0
89,4
9,12
x 10
2,0
19,5
17,87
17,52
1,99x
19,11
10
2,0
18,0
1,84x
17,68
10
3
5,0
37,5
3,83x
14,72
10
2,0
19,6
2,00x
19,21
103
5,0
38,5
3,93x
15,10
103
X
17,71
1,86
m ol NaOH
Litros solucin
QUI-1105
g
mol
QUI-1105
V
pH
pH / V 2 pH 2 V 2 pH /2 V
V
NaO
H
pH
0
1
2
3
4
5
2,78
2,87
2,99
3,22
3,47
3,71
1
1
1
1
1
0,09
0,12
0,23
0,25
0,24
0,09
0,12
0,23
0,25
0,24
3,94
0,23
0,23
7
8
4,18
4,40
1
1
0,24
0,22
0,24
0,22
9
10
11
4,62
4,84
5,05
1
1
1
0,22
0,22
0,21
0,22
0,22
0,21
12
13
14
5,28
5,53
5,76
1
1
1
0,23
0,25
0,23
0,23
0,25
0,23
15
16
17
18
19
20
5,99
6,24
6,54
6,98
9,59
10,8
9
11,2
9
11,4
9
11,6
4
11,7
3
11,8
1
1
1
1
1
1
1
0,23
0,25
0,3
0,44
2,61
1,3
0,23
0,25
0,3
0,44
2,61
1,3
0,4
21
22
23
24
25
1
1
1
1
0,03
0,11
0,02
-0,01
-0,01
1
1
0,01
-0,02
1
1
1
0,00
0,00
-0,01
1
1
1
0,02
0,02
-0,02
1
1
1
1
1
1
0,00
0,02
0,05
0,14
2,17
-1,31
0,4
0,03
0,11
0,02
0,01
0,01
0,01
0,02
0,00
0,00
0,01
0,02
0,02
0,02
0,00
0,02
0,05
0,14
2,17
1,31
-0,9
-0,9
0,2
0,2
-0,2
-0,2
0,15
0,15
-0,05
0,09
0,09
-0,06
0,08
0,08
0,05
0,06
0,01
-0,01
Para
calcular
la
cantidad de
moles
de
NaOH
es
necesario
realizar los
siguientes
pasos.
De
la
primera
derivada se
obtiene
el
volumen
equivalente
del
NaOH,
siendo este
19
mL,
teniendo de
la actividad
anterior la
Molaridad
de
NaOH
siendo
0,1020
el
promedio
obtenido.
Con esto se
calcula
la
QUI-1105
concentracin molar de cido ctrico, para luego con ayuda del MM
calcular el %m/v de cido ctrico.
C A x V A =C B x V B
CA=
CA=
CB x V B
VA
0,1020 Mx19 mL
2mL
C A =0,97 M
M=
mol C6 H 8 O7
L solucin
mol C 6 H 8 O7=M x L soluci
mol C 6 H 8 O7=0,97 M x 0,021 L
mol C 6 H 8 O7=0,02037 mol
g C6 H 8 O 7 =0,02037 mol x 192,124
g
mol
g C6 H 8 O7 =3,91 g
m g C 6 H 8 O7
=
x 100
v ml solucin
m 3,91 g
=
x 100
v 21 ml
m
=18,64 C6 H 8 O7
v
QUI-1105
Grupos
Volumen
pomelo (mL)
Volumen
NaOH(mL)
Moles de
NaOH
%m/v
cido
ctrico
10,0
33,10
3,38x
6,49
10
5,0
15,50
1,58x
6,07
10
5,0
14,05
1,43x
5,49
10
2
5,0
15,20
1,55x
5,96
10
5,0
15,70
1,60x
6,15
10
5,0
17,30
1,76x
6,76
10
3
10,0
33,15
3,38x
6,51
103
5,0
15,40
1,57x
6,03
103
5,0
15,80
1,61x
6,19
103
X
6,18
0,37
m
v
QUI-1105
Trabajo Posterior
1. Grafique los datos de la titulacin potencio mtrica.
Actividad 1
KHP =
0,2150g
V NaOH
pH
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
4,3
4,42
4,87
5,13
5,22
5,42
5,62
5,83
6,01
6,22
6,42
8,52
10,41
10,95
11,2
Curva
1
pH
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
0,12
0,45
0,26
0,09
0,2
0,2
0,21
0,18
0,21
0,2
2,1
1,89
0,54
0,25
pH /
V
0,12
0,45
0,26
0,09
0,2
0,2
0,21
0,18
0,21
0,2
2,1
1,89
0,54
0,25
2 pH
0,33
-0,19
-0,17
0,11
0
0,01
-0,03
0,03
-0,01
1,9
-0,21
-1,35
-0,29
V2
2
pH/V2
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
0,33
-0,19
-0,17
0,11
0
0,01
-0,03
0,03
-0,01
1,9
-0,21
-1,35
-0,29
QUI-1105
QUI-1105
Curva
2
KHP =
0,2188 g
V NaOH
pH
pH
pH /
V
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
4,05
4,42
4,69
4,88
5,06
5,21
5,4
5,58
5,77
6,11
6,66
10,25
11,12
11,34
11,51
11,62
11,71
11,77
11,83
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
0,37
0,27
0,19
0,18
0,15
0,19
0,18
0,19
0,34
0,55
3,59
0,87
0,22
0,17
0,11
0,09
0,06
0,06
0,37
0,27
0,19
0,18
0,15
0,19
0,18
0,19
0,34
0,55
3,59
0,87
0,22
0,17
0,11
0,09
0,06
0,06
19
20
11,87
11,91
1
1
0,04
0,04
0,04
0,04
21
11,94
0,03
0,03
2 pH
V2
2
pH/V2
-0,1
-0,08
-0,01
-0,03
0,04
-0,01
0,01
0,15
0,21
3,04
-2,72
-0,65
-0,05
-0,06
-0,02
-0,03
1,7764
E-15
-0,02
1,7764
E-15
-0,01
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
-0,1
-0,08
-0,01
-0,03
0,04
-0,01
0,01
0,15
0,21
3,04
-2,72
-0,65
-0,05
-0,06
-0,02
-0,03
1,7764
E-15
-0,02
1,7764
E-15
-0,01
1
1
1
QUI-1105
QUI-1105
Curva
3
KHP =
0,2039g
V NaOH
pH
pH
pH /
V
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
4,32
4,41
4,65
4,83
5,01
5,17
5,35
5,54
5,8
6,12
6,87
10,21
10,84
11,13
11,3
11,45
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
0,09
0,24
0,18
0,18
0,16
0,18
0,19
0,26
0,32
0,75
3,34
0,63
0,29
0,17
0,15
0,09
0,24
0,18
0,18
0,16
0,18
0,19
0,26
0,32
0,75
3,34
0,63
0,29
0,17
0,15
2 pH
V2
2
pH/V2
0,15
-0,06
0
-0,02
0,02
0,01
0,07
0,06
0,43
2,59
-2,71
-0,34
-0,12
-0,02
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
0,15
-0,06
0
-0,02
0,02
0,01
0,07
0,06
0,43
2,59
-2,71
-0,34
-0,12
-0,02
QUI-1105
QUI-1105
Actividad 2
QUI-1105
QUI-1105
V
V
NaO
H
pH
0
1
3,07
3,26
3,38
3,65
3,87
4,06
4,27
4,53
4,72
4,99
10
5,26
11
5,54
12
5,81
13
6,15
14
6,53
15
7,11
16
8,95
17
9,87
18
10,5
5
10,9
3
11,1
8
19
20
1
1
pH pH / V 2 pH 2 V 2 pH /2 V
0,1
0,19
9
0,1
0,12
1
-0,07
2
0,07
0,2
0,27
0,15
1
0,15
7
0,2
0,22
1
-0,05
2
0,05
0,1
0,19
1
-0,03
9
0,03
0,2
0,21
0,02
1
0,02
1
0,2
0,26
0,05
1
0,05
6
0,1
0,19
1
-0,07
9
0,07
0,2
0,27
0,08
1
0,08
7
0,2
0,27
0,00
1
0,00
7
0,2
0,28
0,01
1
0,01
8
0,2
0,27
1
-0,01
7
0,01
0,3
0,34
0,07
1
0,07
4
0,3
0,38
0,04
1
0,04
8
0,5
0,58
0,20
1
0,20
8
1,8
1,84
1,26
1
1,26
4
0,9
0,92
1
-0.92
2
0.92
0,6
0,68
1
-0,24
8
0,24
0,3
0,38
1
-0,30
Informe Laboratorio ___________________
8
0,302015
2 sem
0,2
0,25
1
-0,13
5
0,13
2. Utilizando
el mtodo de
la primera y
segunda
derivada,
determine el
volumen del
punto de
equivalencia.
Actividad 1:
Al realizar las
respectivas
curvas de
titulacin para
QUI-1105
cada medicin de pH y las grficas de primera y segunda derivada,
observamos que ocurre un cambio significativo a los 11ml de NaOH en el
punto de equivalencia.
MM ftalato= 204,23 g/mol
Volumen NaOH= 11ml = 11x10-3L
Curva 1:
KHP=0,2150g
M NaOH =
0,2150 g ftalato
mol
=0,0957
NaOH
g
L
3
204,23
ftalato 11 10 NaOH
mol
Curva 2:
KHP=0,2188g
M NaOH =
0,2188 g ftalato
mol
=0,0974
NaOH
g
L
3
204,23
ftalato 11 10 NaOH
mol
Curva 2:
KHP=0,2039g
M NaOH =
0,2039 g ftalato
mol
=0,0908
NaOH
g
L
3
204,23
ftalato 11 10 NaOH
mol
Actividad 2:
De la primera y segunda derivada podemos determinar los volmenes
de titulante, en este caso del limn el volumen fue de 19ml y en la curva
del pomelo fue de 16ml.
3. Un estudiante llena la bureta con la solucin titulante, pero
no abre la llave de paso para llenar la punta de la bureta antes
de comenzar la titulacin. La concentracin determinada en esa
valoracin ser mayor, menor o igual que la concentracin
correcta? Explique.
QUI-1105
Si el llenado de la bureta es incorrecto puede provocar que en la punta
de esta se generen burbujas por lo tanto el volumen arrojado del
titulante a la hora de realizar la valoracin ser mucho mayor y
posteriormente en la realizacin de los clculos nuestra concentracin
ser relativamente menor.
QUI-1105
Anlisis Estadstico
Determinacin del punto de equivalencia, con indicador:
Grupo 1
1
2
3
4
5
6
m KHP
(g)
0,1896
0,1910
0,1852
0,1810
0,2077
0,2179
0,2184
0,1903
0,2242
0,2194
0,1838
0,2037
V NaOH
(ml)
9,1
9,5
8,3
8,2
10,1
10,7
10,55
9,3
10,8
10,2
9,2
10
X
S
Valor
ref
Error
Abs
Error
rela
% error
M NaOH
0,1020
0,0984
0,1092
0,1080
0,1006
0,0997
0,1014
0,1002
0,1016
0,1053
0,0978
0,0997
0,1020
3,64x1
0-3
0,1
0,0020
0,02
0,2
m KHP
(g)
0,2150
0,2188
0,2039
V NaOH
(ml)
11
11
11
M NaOH
0,0957
0,0974
0,0908
0,0946
QUI-1105
S
Valor ref
Error abs
Error relativo
% error
3,42X10-3
0,1
0,0054
0,054
0,54
s 21
F calculada= 2 =
s2
S 21 ( n1 ) +S 22 (m1)
S combinada =
n+ m2
5
| X 1 X 2|
T calculada=
Sc
nm
n+ m
|0,10200,0946| 36
T calculada=
3,07 10
15
=3,73 10
T tabulada 95
1,77
QUI-1105
T calculada<T tabulada
Luego de aplicar los test correspondientes se debe sealar que en
ambas titulaciones realizadas ya sea por un indicador o por pHmetro
existen desviaciones estndar muy pequeas, lo que nos indica que el
grado de precisin en ambas mediciones es alto por ende los datos
tienden a un valor en especfico. Al aplicar test F se comprueba que no
existe una gran diferencia entre ambas desviaciones ya que la F
tabulada es superior a la calculada. La prueba T nos verifica que los
conjuntos de datos de concentraciones molares realmente no difieren
entre ellos, pero a simple vista observando solo desviaciones estndar
se puede concluir que la titulacin potencio mtrica es relativamente
ms precisa que la titulacin utilizada con el indicador, esto puede
deberse a que existe ms probabilidad de que exista mayor porcentaje
de error en la titulacin por indicador que en la titulacin con pHmetro.
Los resultados obtenidos de error en ambos casos nos hacen concluir
que la titulacin potencio mtrica es menos exacta que la realizada con
indicador, esto puede deberse a interferentes a la hora de medir o a un
error del instrumento.
Actividad 2 :
Grupos
m
% v
cido ctrico.
20,46
17,68
17,87
17,52
19,11
17,68
14,72
19,21
15,10
17,71
1,86
QUI-1105
Se realizara una prueba Q al primer dato ya que es el que se encuentra
ms lejano del promedio y por ende del resto de los datos obtenidos, y
as poder obtener un mejor resultado en el anlisis.
Qcal=
x sosx inm
rango
Qcal=
A un 95% de confianza
20,4619,21
Qcal=0,22
5,74
Qcal <Qtab
m
Segn los clculos realizados en el tem anterior el % v
de
C6 H 8 O7
m
v
Error
absolut
o
Error
relativo
%Error
relativo
%m/v
potencim
etro
%m/v
medicin
manual
%m/v de
referencia
18,64
12,64
17,71
11,71
6
-
2,11
1,95
211
195
QUI-1105
que lo necesario. Otro error a mencionar es que el jugo de limn no fue
lo suficientemente filtrado, por lo que la masa obtenida de este en
realidad seria mayor, con lo que cambiara el porcentaje final de %m/v
calculado.
Respecto a las desviaciones estndar del %m/v de cido ctrico en el
limn y el pomelo, se puede concluir que las mediciones hechas al
pomelo son ms precisas, ya que su desviacin estndar es menor, lo
que nos indica que los datos obtenidos no estn tan dispersos, aunque
igual hay errores asociados a ellas, ya que al extraer el jugo del pomelo,
no se pudo obtener un filtrado ptimo para la realizacin de titulacin
tanto manual en la bureta como en los valores de pH obtenidos en el
potencimetro
Conclusin y Discusiones
Al realizar las pruebas experimentales de titulacin con indicador y pHmetro logrando comparar ambos procedimientos, se puede sealar que
en una medicin manual existe mayor probabilidad de error debido al
manejo humano, siendo as el pH-metro una maquina ms efectiva,
Informe Laboratorio ___________________
2 sem 2015
QUI-1105
aunque tambin se puede producir en l un fallo o un error instrumental.
Es as como el prctico depende de factores como la utilizacin de un
indicador efectivo donde se pueda detectar de forma eficiente el cambio
de color en el punto de equivalencia. La calibracin de los instrumentos
a utilizar influye directamente con el resultado final ya que afecta la
medicin o titulacin realizada.
El objetivo de la realizacin experimental de la titulacin fue determinar
el cido ctrico en jugo de frutas por volumetra de neutralizacin, ya
realizados los procedimiento se logra comprobar que el jugo de limn
contiene mayor porcentaje de cido ctrico comparado al que contiene el
jugo de pomelo.
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Bibliografa