EL PROCESO

ANALTICO

Funciones de la Qumica Analtica en la Industria

Muestreo y anlisis
de las materias
primas

Monitorizacin de
la calidad de los
productos

Anlisis de
productos
intermedios

Monitorizacin de
la calidad de los
efluentes

I. Definir el problema
Elegir el mtodo analtico

II. Toma y preparacin de la muestra

Recoger una muestra representativa
Preparar la muestra para que est en forma correcta para el anlisis.
Eliminar las interferencias

III. Proceso de medida

Puesta a punto de la metodolgica analtica
Medicin de las muestras
Tratamiento de datos: Reducir los datos a una respuesta numrica

IV. Tratamiento estadstico de datos

Anlisis estadstico respuestas numricas con lmite de error

V. Interpretacin del resultado para obtener la solucin al problema

planteado

I.
DEFINIR EL PROBLEMA
ANALTICO

1. Cual es el analito a determinar?

2. Qu exactitud y precisin se requieren?
3. De que metodologas analticas se dispone para su
determinacin?
4. Cul es la muestra en que se encuentra el analito?
De cuanta muestra se dispone?
Cul es el intervalo de concentraciones en que puede
encontrarse del analito en la muestra?
Qu componentes de la muestra interferirn en la
determinacin?
Cules son las propiedades fsicas y qumicas de la matriz de la
muestra?
5. Cuntas muestras deben analizarse?

Adems

Costo y disponibilidad de equipos

Costo por muestra
Tiempo requerido para el anlisis
Complejidad del mtodo
Habilidad del operador

I.a.
ELEGIR EL MTODO ANALTICO

Mtodos Analticos Cuantitativos

Mtodos clsicos

Gravimetra

Precipitacin
Pesaje o prdida
de peso

Anlisis
volumtrico

Titulaciones

Mtodos instrumentales

Electroqumicos

potenciometra
conductimetra

Opticos

Espectrofotometra
UV

y otros

Mtodo Estndar:
Expresa un procedimiento
de anlisis que incluye los pasos
secuenciales (etapas) y tcnicas a utilizar en el anlisis de muestras
especficas y que viene recogido por la normativa de organismos y
agencias nacionales e internacionales ,competentes en el tema. (Puede
haber mas de un mtodo estndar aplicable para un mismo analito)
Si es de cumplimiento obligado, recibe el nombre de protocolo.
Ejemplos:
tcnicas AOAC (Association Official Analytical Chemistry)
Normas INEN
Normas Standard Methods (aguas)
Normas de la EPA
Cualquier diseo de mtodos alternativos, requiere una
validacin comparativa de los resultados obtenidos en el
nuevo mtodo con el de otros mtodos estndar. Por lo
general se requieren muestras estndar (composicin fija,
conocida y estable) (Material de referencia certificado)

II.
TOMA Y PREPARACIN
DE LA MUESTRA

DEFINICIONES FUNDAMENTALES

Parte representativa del material a analizar

(agua, alimento, materias primas, efluentes, etc)
Analito: Especie qumica a determinar en el anlisis.
Matriz: Entorno que contiene al analito.
Interferencia(s):

Especies presentes en la matriz que causan

resultados errneos en la determinacin del
analito.

Mtodo analtico:

Secuencia fija de acciones que se llevan a cabo

en un procedimiento analtico.

Muestra Global : Es la parte del lote que se toma para hacer

el anlisis o para guardarla para futuros controles. Otros
autores la denominan muestra media
Muestra de Laboratorio : Es una muestra pequea y
homognea que se obtiene de la muestra global. Otros
autores la denominan muestra pesada
Preparacin de Muestra : Es el conjunto de pasos necesarios
para convertir una muestra global en una forma adecuada
para el anlisis qumico.

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Caractersticas de una buena

muestra

Una muestra adecuada debe

ser
representativa
del
material a analizar.

Adems la muestra a analizar

debe ser homognea, lo que
significa que debe ser igual en
todas sus partes.

Adicionalmente debe ser

estable, es decir, que no sufra
cambios significativos por el
tiempo o el ambiente
En la medida que esto se logra
el error de muestreo se
reduce. Muchas veces el
muestreo es el factor limitante
en la precisin y en la
exactitud de los resultados
obtenidos.

Muestra

REPRESENTATIVA

HOMOGNEA

ESTABLE

La heterogeneidad
La problemtica principal del muestreo se origina en la
heterogeneidad del material a analizar.
La heterogeneidad siempre existe
Podemos hablar de 3 tipos de heterogeneidad: espacial,
temporal o ambas.

Heterogeneidad

Espacial

Temporal

Espacial/Temporal

Espacial: significa que el material es diferente en extencin,

profundidad, etc. Ej: una lmina de acero, una pila de un
mineral extrado de una mina o un contenedor colmado de
cereales.
Temporal: el material presenta cambios a lo largo del tiempo.
Pueden ser continuos o discontinuos. Ej: el incremento de
una especie en particular en un reactor industrial o cambios
accidentales que se producen en el tiempo, son ejemplos
de cambios continuos. Ej.: tabletas farmacuticas en una
cinta de produccin/embalaje es un ejemplo de cambios
discontinuos.
Espacial/Temporal: cuando el material vara simultneamente
en espacio y tiempo. Ej: un ro cambia desde su nacimiento
hasta su desembocadura y adems en las distintas pocas
del ao.

TIPOS GENERALES DE MUESTREO

Aleatorio:
muestra obtenida al azar dentro del lote o de la pila
Se divide la poblacin en unidades iguales, se asigna
un nmero distinto a cada unidad y se utiliza una tabla
aleatoria numrica, para seleccionar los puntos de
dnde se obtendrn las muestras.

0
0

99

99

Muestra

Fila

Columna

Muestra

Fila

Columna

23

12

93

83

45

80

91

17

81

12

45

13

66

17

12

92

46

01

10

97

52

16

Sistemtico:
Obtencin de muestras procedentes de la poblacin con intervalos regulares en
tiempo o en espacio.
Ejemplo de Muestreo Sistemtico: Cada punto representa una muestra
obtenida del interior de la rejilla de muestreo.

17

Por Criterio:
Obtencin de las muestra de la poblacin haciendo uso de la informacin
disponible sobre la distribucin del analito en esa poblacin.

Tiene ms sesgo que el muestreo aleatorio.

El nmero de muestras es menor.
Se utiliza para disminuir el nmero de variables independientes .
Es para muestras especficas.

182

TIPOS GENERALES DE MUESTREO

OTRA CLASIFICACIN

Tipos de muestreo
Al Azar

Estratificado

Regular
Intuitivo

Estadstico

Dirigido

De protocolo

Al azar: consiste en un procedimiento de muestreo para el anlisis de

materiales que se presentan como unidades uniformes, por ejemplo
pastillas, botellas de agua mineral, etc. Las unidades para el anlisis son
escogidas totalmente al azar.
Muestreo regular: se eligen al azar un nmero determinado de
unidades a analizar del total, donde cada una tiene la misma
probabilidad de ser elegida.
Muestreo estratificado: se eligen dentro de las unidades de
muestreo, estratos o subdivisiones del total y se toman aleatoriamente
las unidades a analizar.
Intuitivo: se selecciona por decisin personal la porcin del material a
analizar, por ejemplo debido a un cambio textural o cromtico de la
sustancia a analizar, o cuando se observa alguna alteracin puntual en un
proceso productivo, etc.
Estadstico: la seleccin se basa en reglas estadsticas. Se calcula el
nmero mnimo de muestras suponiendo distribucin gaussiana de la
composicin del material.
Dirigido: el problema analtico exige un tipo especfico de informacin, por
ejemplo el anlisis de trazas de metales en las partculas en suspensin
en un agua natural.
De protocolo: cuando se debe seguir un procedimiento de muestreo
detallado en una norma, mtodo estndar, publicacin oficial, etc.

RECOLECCIN DE MUESTRAS

RECOLECCIN DE LA MUESTRA

Es la seleccin de una o varias porciones o alcuotas del

material a ensayar, como primera parte de un
procedimiento analtico .. El mtodo de muestreo y la
preparacin de la muestra estn intimamente relacionados
con el procedimiento analtico a realizar.
La estrategia se basa en el balance entre el nmero de
muestras a analizar y los costos que esto implica, es decir: se
debe compatibilizar el mximo nivel de exactitud y precisin
deseadas, minimizando el nmero de muestras a tomar .

Para muestrear materiales gaseosos

Un muestreador de partculas en suspensin y gases inorgnicos en aire:

consta de un tubo que se conecta a una bomba de succin, por l pasa un
determinado volmen de aire que se controla mediante el caudal del
sistema y la bomba. Las partculas quedan retenidas en el filtro de tefln.
Los gases como el SO2 son retenidos por el lecho de carbn impregnado de
un reactivo que lo transforma en SO42-que queda absorbido en el soporte
activo.
Extraccin y retencin en bombonas de acero inoxidable
Captura de gases en bolsas de Tedlar/Tefln

Para muestrear materiales lquidos

Se utilizan mdulos automticos para toma de muestras: lagos, ros o mares
a diferentes profundidades y tiempos. Consta de una sonda de longitud
variable por donde se aspira la muestra, puede incluir bomba de succin,
distribuidor automtico de las muestras. Hay que emplear contenedores
adecuados para evitar prdidas o ganacias de trazas indeseables durante la
operacin de transporte y conservacin de la muestra.

Para muestrear materiales slidos

Por ejemplo en el estudio de la contaminacin del suelo suele utilizarse un
muestreo superficial y a distintas profundidades, o bien buscando una
composicin media de una zona entre la superficie y una profundidad dada.
Se utilizan generalmente taladros de tornillos que se introducen
verticalmente en el suelo manual o mecnicamente. Despus se retiran
verticalmente y en sus intersticios se encuentran las diferentes muestras del
suelo para analizar.

Diagrama Esquemtico de una

Draga

Divisor de tolvas

Ladrn de muestras

Plan de muestreo de materiales slidos

Es la estrategia a seguir para garantizar contar con muestras que
reflejen la realidad del material analizado.
Debe distinguirse entre
dos tipos de
materiales:
En "pilas" con
contenidos sin
subdivisiones o
unidades.
En lotes que
pueden ser
especificados como
unidades de muestreo.

REDUCCIN DEL TAMAO DE MUESTRA

(MUESTRAS SLIDAS)

El mtodo ms usual es el de conificacin y divisin en cuartos:

Se toma la muestra de cada cuarto de la pila inicial, norte, sur, este y
oeste,
Las porciones tomadas se trituran y se forma con ellas una pila cnica
ms pequea
La pila formada se aplana y se divide en cuatro cuartos iguales
Se eligen al azar dos cuartos opuestos y se mezclan, trituran y se
forma una nueva pila.
Se repite el procedimiento hasta obtener el tamao de muestra
necesario para las rplicas del anlisis de laboratorio.
Cuando el material es slido, se somete a tratamientos de trituracin y
pulverizacin y/o molienda hasta llegar a obtener polvos completamente
mezclados.
Es importante que contengan un gran nmero de partculas para
minimizar la variacin del contenido de las muestras individuales, de esta
manera la muestra es ms representativa del material original.

Reduccin por conos y cuarteo.

(a) La muestra se apila en forma de cono,

(b) se aplasta, el cono se divide en cuartos y (d) que despus se separan.

ALMACENAMIENTO DE LAS
MUESTRAS

La muestra puede estar sometida a los siguientes riesgos:

DESHIDRATACION
HIDRATACION
OXIDACION
EVAPORACION
CONTAMINACION

Los requisitos para un correcto almacenamiento de una muestra son:

ENVASE ADECUADO
ETIQUETADO CORRECTO
CONDICIONES ADECUADAS DE CONSERVACIN (
TEMPERATURA, HUMEDAD, EXPOSICN A LA LUZ)

TRATAMIENTO DE LAS MUESTRAS

Son escasos los problemas que se resuelven sin necesidad

de tratamiento de la muestra.
Lo habitual, es que la muestra necesite algn tipo de
tratamiento, con el fin de:
Preparar la muestra en la forma, tamao y
concentracin adecuada del analito(s), ms
conforme al mtodo (tcnica) seleccionado

Eliminar interferencias matriciales

En el tratamiento se deben considerar cinco puntos esenciales:

Debe llevarse a cabo sin la prdida de analito(s) (mxima
recuperacin).
Se debe transformar el analito en la mejor forma qumica para
el mtodo de ensayo a utilizar.
Se debe incluir, si es necesario, la eliminacin de interferencias
de la matriz (mayor selectividad).
No se deben introducir nuevas interferencias (contaminacin cruzada).
Debe considerar la dilucin o concentracin del analito, de manera
que est dentro del intervalo de concentraciones optimas del
mtodo seleccionado.

Tipos de tratamientos previos ms frecuentes:

Disolucin simple con disolventes o asistida (ultrasonidos)

Digestin simple cida, alcalina, oxidante, etc
Disgregacin
Extraccin
Vaporizacin