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MANAUS
2013
MANAUS
2013
Banca Examinadora:
Conceito:
DEDICATRIA
Dedico este trabalho minha me Onilde, a pessoa
que sempre me ajudou, apoiou e acreditou nas
minhas conquistas.
AGRADECIMENTOS
RESUMO
ABSTRACT
Dandruff affects 50% of the adult population and is a problem that needs treatment.
The cosmetics industry has been developing a strong current Polo natural products,
shampoo being one of the most used by consumers. The process of new product
development requires the handling of several variables that are used by the statistical design
of experiments structured to provide the best possible response for a given experiment.
Thus, this study aims to evaluate the organoleptic and physico-chemical development of
dandruff shampoo with extracts of Rosmarinus officinalis (rosemary) and Arnica montana
(arnica) through statistical experimental design fractional 24-1, evaluating components that
affect the characteristics of the shampoo formulated. It was found that the anionic surfactant
sodium lauryl ether sodium-sulphate was significant responses to electrical conductivity,
electrical resistivity, total dissolved solids and viscosity of the formulations developed within
the varying levels considered in this study. The nonionic surfactant diethanolamine coconut
fatty acid showed a significant response index for foam formulations. Glycolic extracts of
rosemary and arnica showed no incompatibilities with other components of the formulation.
With these results, it was concluded that the experimental design was effective in screening
of components that affect the characteristics of the formulations, allowing the formulation to
find the best properties.
Key words: shampoo, experimental design, rosemary, arnica.
LISTA DE FIGURAS
Figura 1 - Folculo piloso e glndula sebcea. ..................................................................... 18
Figura 2 - Camadas do pelo................................................................................................. 19
Figura 3 - Tipos de couro cabeludo (1) seco (2) oleoso. ...................................................... 22
Figura 4 - Estrutura das micelas. ......................................................................................... 24
Figura 5 Equipamento para medir o pH CG digital da marca Gehaka utilizado. ................ 35
Figura 6 - Centrfuga da marca Coleman Macro utilizada na anlise de centrifugao das
amostras. ............................................................................................................................. 36
Figura 7 - Condutivmetro digital CG-1800 da marca Gehaka utilizado para anlise de
condutividade eltrica, resistividade e slidos totais dissolvidos das formulaes. .............. 37
Figura 8 - Picnmetro de vidro utilizado para determinao da densidade relativa. ............. 38
Figura 9 - Viscosmetro rotativo analgico da marca Quimis, com adaptaes, utilizado para
determinao da viscosidade dinmica das amostras. ........................................................ 38
Figura 10 - Amostra de 25 mg localizada no centro da lmina posicionada no retngulo
desenhado na folha de papel milimetrado. ........................................................................... 41
Figura 11 - Duas massas de 2 g e uma de 4,99 g posicionadas sobre o centro d lmina de
vidro localizada no papel milimetrado. ................................................................................. 42
Figura 12 - Formulaes desenvolvidas............................................................................... 45
Figura 13 - Grfico de Pareto do planejamento fatorial fracionrio 2 4-1 obtido para
condutividade eltrica (a linha vertical define 5% de significncia estatstica). ..................... 48
Figura 14 - Grfico de distribuio dos valores previstos pelos valores observados para a
resposta condutividade eltrica. ........................................................................................... 49
Figura 15 - Curva de superfcie de resposta (a) e curva de contorno (b) para a resposta
condutividade eltrica, variando os fatores lauril e anftero. ................................................ 49
Figura 16 - Grfico de Pareto do planejamento fatorial fracionrio 2 4-1 obtido para a resposta
resistividade eltrica (a linha vertical define 5% de significncia estatstica). ....................... 51
Figura 17 - Grfico de distribuio dos valores previstos pelos valores observados para a
resposta resistividade eltrica. ............................................................................................. 52
Figura 18 - Curva de superfcie de resposta (a) e curva de contorno (b) para a resposta
resistividade eltrica, variando os fatores lauril e anftero. .................................................. 52
Figura 19 - Grfico de Pareto do planejamento fatorial fracionrio 2 4-1 obtido para a resposta
de slidos totais dissolvidos (a linha vertical define 5% de significncia estatstica). ........... 54
Figura 20 - Grfico de distribuio dos valores previstos pelos valores observados para a
resposta de slidos totais dissolvidos. ................................................................................. 55
Figura 21 - Curva de superfcie de resposta (a) e curva de contorno (b) para a resposta
slidos totais dissolvidos, variando os fatoras lauril e anftero............................................. 55
Figura 22 - Grfico de Pareto do planejamento fatorial fracionrio 24-1 obtido para a resposta
de viscosidade dinmica (a linha vertical define 5% de significncia estatstica). ................ 57
Figura 23 - Grfico de distribuio dos valores previstos pelos valores observados para a
resposta viscosidade dinmica. ........................................................................................... 58
Figura 24 - Curva de superfcie de resposta (a) e curva de contorno (b) para a resposta
viscosidade dinmica, variando os fatores lauril e anftero. ................................................. 59
Figura 25 - Grfico de Pareto do planejamento fatorial fracionrio 2 4-1 obtido para a resposta
de densidade relativa (a linha vertical define 5% de significncia estatstica) ...................... 61
Figura 26 - Grfico de distribuio dos valores previstos pelos valores observados para a
resposta densidade relativa. ................................................................................................ 62
Figura 27 - Grfico de Pareto do planejamento fatorial fracionrio 2 4-1 obtido para a resposta
ndice de espuma (a linha vertical define 5% de significncia estatstica). ........................... 64
Figura 28 - Grfico de distribuio dos valores previstos pelos valores observados para a
resposta ndice de espuma. ................................................................................................. 65
Figura 29 - Curva de superfcie de resposta (a) e curva de contorno (b) para a resposta
ndice de espuma, variando os fatores anftero e dietanolamina. ........................................ 65
Figura 30 - Grfico dos perfis de espalhabilidade das formulaes desenvolvidas em funo
dos pesos adicionados. ....................................................................................................... 68
Figura 31 - Grfico de Pareto do planejamento fatorial fracionrio 2 4-1 obtido para a resposta
fator de espalhabilidade (a linha vertical define 5% de significncia estatstica). ................. 69
Figura 32 - Grfico de distribuio dos valores previstos pelos valores observados para a
resposta fator de espalhabilidade. ....................................................................................... 70
LISTA DE TABELAS
Tabela 1 - Fatores e nveis utilizados no planejamento fatorial 2 4-1 ...................................... 33
Tabela 2 - Matrias-primas, funes e respectivas quantidades dos componentes nas
formulaes. ........................................................................................................................ 34
Tabela 3 - Faixas de viscosidade medidas pelo viscosmetro da marca Quimis, de acordo
com o rotor e a velocidade de rotao utilizada. .................................................................. 39
Tabela 4 - Coeficientes utilizados no clculo de determinao da viscosidade, de acordo
com a velocidade e o rotor utilizado. .................................................................................... 40
Tabela 5 - Determinaes da espalhabilidade e massas utilizadas. ..................................... 41
Tabela 6 - Propriedades organolpticas das formulaes. ................................................... 45
Tabela 7 - Matriz resposta para a condutividade eltrica das formulaes desenvolvidas com
planejamento fatorial 24-1. .................................................................................................... 47
Tabela 8 - Resultados obtidos pela anlise de condutividade eltrica dos xampus comerciais
das marcas Head & Shoulders e Clear Men. ....................................................................... 47
Tabela 9 - Matriz resposta para a resistividade eltrica das formulaes desenvolvidas com
o planejamento fatorial 24-1. ................................................................................................. 50
Tabela 10 - Resultados obtidos pela anlise de resistividade eltrica dos xampus comerciais
das marcas Head &Shoulders e Clear Men. ........................................................................ 51
Tabela 11 - Matriz resposta para slidos totais dissolvidos das formulaes desenvolvidas
com planejamento fatorial 24-1. ............................................................................................. 53
Tabela 12 - Resultados obtidos pela anlise de slidos totais dissolvidos dos xampus
comerciais das marcas Head & Shoulders e Clear Men. ..................................................... 54
Tabela 13 - Matriz resposta para a viscosidade dinmica das formulaes desenvolvidas
com planejamento fatorial 2 4-1. ............................................................................................. 56
Tabela 14 - Resultados obtidos pela anlise da viscosidade dinmica dos xampus
comerciais das marcas Head & Shoulders e Clear Men. ..................................................... 57
Tabela 15 - Matriz resposta para a densidade relativa das formulaes desenvolvidas com
planejamento fatorial 24-1. .................................................................................................... 60
Tabela 16 - Resultados obtidos pela anlise da densidade relativa dos xampus comerciais
das marcas Head & Shoulders e Clear Men. ....................................................................... 61
Tabela 17 - Matriz resposta para o ndice de espuma das formulaes desenvolvidas com
planejamento fatorial 24-1. .................................................................................................... 63
Tabela 18 - Resultados obtidos pela anlise do ndice de espuma dos xampus comerciais
das marcas Head & Shoulders e Clear Men. ....................................................................... 63
Tabela 19 - Resultados dos testes de espalhabilidade. ....................................................... 66
10
Tabela 20 - Resultados dos testes de espalhabilidade dos xampus comerciais das marcas
Head & Shoulders e Clear Men............................................................................................ 67
Tabela 21 - Matriz resposta para o fator de espalhabilidade das formulaes desenvolvidas
com planejamento fatorial 24-1. ............................................................................................. 68
Tabela 22 - Resultados obtidos pela anlise do fator de espalhabilidade dos xampus
comerciais das marcas Head & Shoulders e Clear Men. ..................................................... 69
11
Grau de Ionizao
a.a
Ao ano
ANOVA
Anlise de Varincia
ANVISA
Catec
cm
Centmetro
cP
Centipoise
DP
Desvio Padro
EDTA
Grama
Altura
mg
Miligrama
mL
Mililitro
mm
Milmetro
pH
Potencial Hidrogeninico
ppm
RDC
Siemens
12
SUMRIO
1 INTRODUO ................................................................................................................. 14
2 REVISO DA LITERATURA ............................................................................................ 17
2.1 ORIGEM DOS XAMPUS ................................................................................................ 17
2.2 CABELOS ...................................................................................................................... 18
2.2.1 Estrutura e Crescimento do Fio ............................................................................... 19
2.2.2 Ligaes Qumicas do Cabelo ................................................................................. 21
2.3 CASPA .......................................................................................................................... 21
2.4 OS XAMPUS ................................................................................................................. 23
2.4.1 Componentes do Xampu .......................................................................................... 23
2.4.2 Caractersticas do Xampu e Ensaios Fsico-Qumicos .......................................... 29
2.5 PLANEJAMENTO EXPERIMENTAL .............................................................................. 32
3 MATERIAL E MTODOS ................................................................................................. 33
3.1 PLANEJAMENTO EXPERIMENTAL .............................................................................. 33
3.2 DESENVOLVIMENTO DAS FORMULAES ............................................................... 34
3.2.1 Correo do pH ......................................................................................................... 35
3.3 ANLISE DAS CARACTERSTICAS ORGANOLPTICAS E CENTRIFUGAO ......... 35
3.3.1 Anlise de Caractersticas Organolpticas ............................................................. 35
3.3.2 Anlise de Centrifugao ......................................................................................... 36
3.4 ANLISES FSICO-QUMICAS ...................................................................................... 36
3.4.1 Condutividade, resistividade e slidos totais ......................................................... 36
3.4.2 Densidade Relativa ................................................................................................... 37
3.4.3 Viscosidade Dinmica .............................................................................................. 38
3.5 DETERMINAO DO NDICE DE ESPUMA ................................................................. 40
3.6 DETERMINAO DA ESPALHABILIDADE ................................................................... 41
3.7 AVALIAO DOS XAMPUS COMERCIAIS ................................................................... 42
3.8 ANLISE ESTATSTICA DOS RESULTADOS .............................................................. 42
4 RESULTADOS E DISCUSSO ........................................................................................ 44
4.1 AJUSTE DE pH DAS FORMULAES ......................................................................... 44
13
14
1 INTRODUO
experimentos. Com este mtodo, possvel investigar os efeitos de todos esses fatores
sobre todas as propriedades
to dos
15
Segundo pesquisas do
Ministrio da Sade, 50% da populao entre 20 e 50 anos de idade tm caspa pelo menos
uma vez ao ano. M alimentao, estresse, distrbios hormonais, uso de tinturas e outros
produtos qumicos, banhos muito quentes, resduos de xampus e condicionadores so
fatores que podem gerar o problema (FORMARIZ et al., 2005). Embora no represente risco
de vida ou maiores problemas para a sade, a caspa deve ser evitada, pois sua ocorrncia
influencia diretamente a qualidade de vida e a autoestima do indivduo (RABITO e TRUITI,
2009).
Atualmente, o objetivo dos xampus no somente a remoo de sebo, suor, restos
celulares, ons, cidos graxos dos produtos de cabelo, partculas metlicas oxidadas e
impurezas do couro cabeludo, mas tambm de ajudar na esttica dos cabelos. Hoje, um
xampu pode ter mais de trinta ingredientes em sua frmula, pois, alm dos surfactantes, que
so os agentes limpadores, existem os agentes condicionantes para minimizar a agresso
ao fio. A formulao escolhida deve corresponder finalidade do produto. Os xampus de
tratamento anticaspa, por exemplo, devem possuir caractersticas fsico-qumicas que
permitam a sua aderncia ao couro cabeludo a fim de que haja a ao antimicrobiana
(ABRAHAM et al., 2009; FUJIWARA et al., 2009).
Os xampus e loes de tratamento da seborria, em geral, contm em sua
formulao, antifngicos sintticos como Piritionato de Zinco, Cetoconazol e Sulfeto de
Selnio. Alguns substitutos naturais possuem reconhecida atividade antissptica que podem
auxiliar o tratamento da caspa tais como o alecrim, Rosmarinus officinalis L., com poderosa
ao contra fungos e bactrias, e a arnica, Arnica MontanaL. (PIRES e CEOLIN, 2011;
FENNER et al., 2006).
16
O engenheiro qumico, entre muitas funes, tambm pode ser responsvel por
coordenar pesquisas para desenvolvimento de novos produtos, com maior qualidade e
menor custo, a fim de melhorar a vida da populao e atender as exigncias dos
consumidores vidos por novidades, assegurando as bases para a promoo da
sustentabilidade, a
realizao de investimentos,
o desenvolvimento
de
solues
Determinar a formulao com as melhores caractersticas organolpticas e fsicoqumicas, comparando com formulaes comerciais.
17
2 REVISO DA LITERATURA
18
2.2 CABELOS
Os cabelos tm um papel social importante na sociedade desde os tempos antigos
e muitas vezes servem como forma de expresso. Ao longo da histria, os cabelos sempre
foram um importante elemento de adorno pessoal. Desde os cachos dos reis assrios at o
elegante corte de cabelo dos faras, o cabelo foi mostrado, admirado e invejado. Alm da
funo esttica, os cabelos possuem funes naturais, a principal proteger o corpo de
certas condies naturais como raios de sol e frio. Estas funes se tornaram menos
importantes devido evoluo antropolgica (BAREL et al., 2001; HURTADO e HUERTAS,
2010).
O fio de cabelo pode ser definido como uma estrutura queratnica morta secretada
pelo folculo piloso, localizado na raiz do cabelo, que constantemente produz clulas
empilhadas e queratinizadas que do origem haste capilar (KOHLER, 2011, BAREL et al.,
2001). A Figura 1 apresenta o folculo piloso e a glndula sebcea.
Figura 1 - Folculo piloso e glndula sebcea.
Fonte: www.colegioweb.com.br(2012).
19
O fio de cabelo pode ser dividido em trs camadas: cutcula, crtex e medula;
conforme demonstrado na Figura 2.
Figura 2 - Camadas do pelo.
20
21
2.3 CASPA
O desenvolvimento de um fungo comensal leveduriforme, o Pytirosporum ovale
(Malassezia), leva ao aparecimento da caspa. A descamao excessiva, difusa e visvel do
couro cabeludo acomete aproximadamente 50% da populao. A caspa tambm pode vir
acompanhada de irritao e coceira local. J a dermatite seborrica possui as mesmas
caractersticas, porm apresenta excesso de oleosidade, vermelhido, coceira e inflamao
do couro cabeludo, ela ocorre em aproximadamente 18% da populao mundial e atinge
principalmente adolescentes e adultos. Estes dois so os problemas dermatolgicos mais
comuns do couro cabeludo (FUJIWARA et al., 2009; RABITO e TRUITI, 2009; FORMARIZ
et al., 2005).
A pele do couro cabeludo, assim como no restante do nosso corpo, est em
constante renovao. Este processo, na maioria das vezes, imperceptvel; porm uma
disfuno das glndulas sebceas leva ao desenvolvimento excessivo do fungo P. ovale,
habitante natural do couro cabeludo. Essa disfuno pode ser causada por vrios motivos
22
como alimentao inadequada, alta exposio ao calor, estresse fsico e psquico, consumo
excessivo de lcool, alteraes hormonais, mudanas bruscas de temperatura, muito uso do
secador, uso de gua muito quente e de produtos qumicos que deixam o couro cabeludo
mais sensvel. Em condies normais a pele do couro cabeludo substituda, mais ou
menos, uma vez por ms. Quando a pele est mais sensvel e susceptvel irritao
causada pelos fungos, a troca de clulas e eliminao de clulas mortas se torna mais
intensa (VARELLA, 2012; UNILEVER, 2012).
A caspa pode aparecer de duas formas diferentes dependendo das caractersticas
do couro cabeludo. Quando o couro cabeludo seco a caspa se manifesta em forma de
flocos brancos soltos e visveis que se desprendem da cabea e ficam presos ao cabelo.
Quando o couro cabeludo oleoso a caspa aparece em forma de placas de pele que ficam
grudadas na cabea por causa do excesso de sebo (UNILEVER, 2012). Esta diferena pode
ser notada na Figura 3.
Figura 3 - Tipos de couro cabeludo (1) seco (2) oleoso.
Outros problemas surgem junto com a descamao. Quando o couro cabeludo fica
mais sensvel, agentes externos como bactrias ou mesmo molculas de poluio penetram
na pele provocando irritao e coceira. A caspa tambm pode levar queda dos cabelos,
que ficam enfraquecidos e quando a pessoa coa a cabea eles se quebram e caem (BERTI
et al., 2007; UNILEVER, 2012).
A caspa pode aparecer durante todo o ano. Durante o inverno, o uso de roupas
mais escuras que cobrem os ombros evidencia ainda mais o problema e a no exposio
aos raios solares, a diminuio das lavagens e os banhos com gua quente podem
favorecer o desenvolvimento do fungo; no entanto alguns hbitos adotados no vero
tambm podem contribuir com o aparecimento da caspa. O aumento de lavagens estimula
23
demais o couro cabeludo e causa mais descamao, assim como o hbito de deixar o
cabelo molhado tambm agrava o problema (UNILEVER, 2012).
A caspa mais frequente entre os homens, porm tambm pode aparecer em
ambos os sexos principalmente a partir da adolescncia. importante fazer o uso contnuo
do xampu anticaspa e no alternar com xampus normais para fazer o controle adequado da
caspa, j que ela no tem cura. Jamais se deve dormir com os cabelos molhados, xampu e
condicionador devem ser retirados totalmente durante a lavagem (BERTI et al., 2007;
UNILEVER, 2012).
2.4 OS XAMPUS
2.4.1.1 Surfactantes
24
Fonteltc.nutes.ufrj.br (2013).
25
b) Tensoativo no inico
Os surfactantes no inicos no se ionizam em soluo aquosa, pois seu grupo
hidroflico do tipo no dissocivel, como lcool, fenol, ter, ster e amida. A maioria destes
surfactantes so polioxipropileno ou polioxietileno derivados de alquifenol, cidos graxos,
alcois e amidas (SILVA, 2012b).
Os surfactantes no aninicos geralmente so usados em combinao com os
aninicos, funcionando como limpadores secundrios, j que apresentam pequena
capacidade de limpar o couro cabeludo e suavizam o surfactante aninico. Estes so
considerados bons emulsionantes, umectantes e solubilizantes. (ABRAHAM et al., 2009;
MOTTA, 2007).
A dietanolamina de cido graxo de coco um surfactante no inico muito utilizado
na indstria na fabricao de diferentes produtos como xampu, detergente, sabo lquido,
gel para as mos, alm de ser utilizado como um inibidor da corroso em fludos para
metais e em produtos para polimento de superfcies. Ela uma excelente doadora de
viscosidade, estabilizadora de espuma, sobreengordurante e solubilizante de leos e
essncias (OLIVEIRA, 2005).
c) Tensoativo catinico
Os surfactantes
catinicos
tm
uma
molcula
de
nitrognio
carregada
d) Tensoativos anfteros
Os surfactantes anfteros so substncias que apresentam tanto o polo negativo
quanto o positivo, em meio cido formam ctions e em meio alcalino formam nions. Este
o caso de produtos sintticos como betanas ou sulfobetanas. (SILVA, 2012; ABRAHAM et
al., 2009).
26
Os
surfactantes
anfteros
possuem
tima
compatibilidade
com
pele,
27
O composto orgnico mentol, obtido por sntese ou pela extrao do leo de menta,
adicionado a algumas formulaes para causar a sensao de frescor na pele durante a
aps a lavagem. Quando aplicado na pele, ele produz vasodilatao, provocando efeito
refrescante seguido de efeito analgsico. Segundo a Catec, em Resoluo RDC n 8 de 1
de novembro de 2005, em baixas concentraes o mentol no produz efeitos txicos, porm
em concentrao igual ou superior a 3% ele causa efeitos irritantes (ANVISA, 2006).
a) Alecrim
Alecrim o nome popular da planta de nome cientfico Rosmarinus officinalis L.,
pertencente famlia Lamiaceae. uma planta de porte pequeno, pouco ramificada e mede
at 1,5m. Nativa da regio Mediterrnea, esta planta vive de 8 a 10 anos (PIRES e CEOLIN,
2011; FENNER et al., 2006).
Na medicina tradicional, o alecrim utilizado na forma de ch do tipo infuso contra
m digesto, flatulncia, cefalia, fraqueza, memria fraca, hipertenso, reumatismo, entre
outras doenas. Em uso tpico local, a planta considerada cicatrizante, antimicrobiana e
28
estimulante do couro cabeludo. J por via oral, ela diurtica, antiinflamatria intestinal e
seu uso recomendado para o tratamento de cistite e hemorridas inflamadas (PIRES e
CEOLIN, 2011).
O alecrim pode ser utilizado na forma de infuso, banhos e uso tpico. Apesar de
ser uma planta pouco txica, no recomendada a sua ingesto em grande quantidade,
pois pode causar intoxicao com sintomas de sono profundo, espasmos, gastrenterite,
irritao nervosa e pode inclusive levar morte (PIRES e CEOLIN, 2011).
Recentes estudos sobre as propriedades teraputicas de Rosmarinus officinalis L.
comprovam sua ao antimicrobiana, cicatrizante, ao sobre a caspa, preveno da
calvcie, e atividade antifngica de seus leos essenciais (PIRES e CEOLIN, 2011).
b) Arnica
Arnica o nome popular da planta de nome cientfico Arnica montana L,
pertencente famlia Asteraceae. uma planta de regies temperadas que floresce em
abundncia na Amrica do Norte (FENNER et al., 2006).
As propriedades teraputicas desta planta so conhecidas h muito tempo. Ela
reconhecida por sua ao analgsica, antisseborrica, antissptica, anticaspa, antiinflamatria, anti-microbiana, estimulante e tnica. A arnica deve ser usada sempre em
tratamentos de uso externo e sua ingesto deve ser acompanhada por especialistas
(FENNER et al., 2006).
Vrios xampus anticaspa comerciais de origem natural utilizam esta planta em sua
formulao devido a sua propriedade anti-inflamatria que auxilia no tratamento e preveno
da caspa, atuando no controle da oleosidade e tonificando o couro cabeludo.
2.4.1.9 Aditivos
29
2.4.2.1 Viscosidade
30
dos cabelos. Em quantidades elevadas eles reduzem o poder condicionante dos produtos
(ABRAHAM et al.,2009; CALEFFI et al, 2009).
Segundo Fugiwara et al. (2006), os xampus anticaspa devem apresentar
viscosidade de no mnimo 2000 cP. A maioria dos produtos industrializados apresenta
viscosidade entre 2000 e 5000 cP.
2.4.2.3 Densidade
31
2.4.2.8 Espalhabilidade
32
33
3 MATERIAL E MTODOS
3.1 PLANEJAMENTO EXPERIMENTAL
36,0
54,0
Anftero Betanico
1,80
9,00
1,80
9,00
5,40
12,60
Os valores dos nveis representam as quantidades (em gramas) utilizadas nas formulaes .
34
Funo
Quantidade (g)
Tensoativo aninico
Antifngico a antissptico
Nipazol (Propilparabeno)
Conservante
0,09
Nipagin (Metilparabeno)
Conservante
0,18
EDTA
Quelante
0,18
Uria
Emoliente
0,27
Mentol
Antissptico e refrescante
0,90
Surfax
Perolizante
3,60
Essncia de erva-doce
Aroma
3,60
Corretor de pH
q.s.p
gua
Veculo
106,38
35
3.2.1 Correo do pH
36
Com condutivmetro digital da marca Gehaka CG-1800 (Figura 7), foram realizadas
analises de condutividade eltrica (S/cm), resistividade eltrica (Ohm.cm) e concentrao
de slidos totais dissolvidos (ppm), atravs da insero do eletrodo em disperso aquosa a
37
10% (p/p) da amostra em gua de osmose reversa. Os testes foram realizados em triplicata,
limpando sempre o eletrodo com gua de osmose reversa entre uma amostra e outra
(CASTELI et al., 2008).
Fonte: http://www.gehaka.com.br(2013).
d=
M2-M0
M1-M0
Onde:
d = densidade;
M0 = massa do picnmetro vazio, em gramas;
M1 = massa do picnmetro com gua purificada, em gramas;
M2 = massa do picnmetro com a amostra, em gramas.
(1)
38
Figura 9 - Viscosmetro rotativo analgico da marca Quimis, com adaptaes, utilizado para
determinao da viscosidade dinmica das amostras.
39
Foi preciso estimar a faixa aproximada de viscosidade do fluido a ser medido para
seleo do rotor e da velocidade de rotao. Cada combinao destes elementos aplicada
para medir uma faixa de viscosidade diferente, de acordo com a Tabela 3.
20.000
100.000
400.000
2.000.000
0.6
10.000
50.000
200.000
1.000.000
RPM
1.5
4.000
20.000
80.000
400.000
3.0
2.000
10.000
40.000
200.000
1.000
5.000
20.000
100.000
12
500
2.500
10.000
50.000
RPM
30
200
1.000
4.000
20.000
60
100
500
2.000
10.000
Valores em cP. RPM = Rotaes por minuto. L = baixa velocidade. H = alta velocidade.
Onde:
a viscosidade absoluta em cP
K o coeficiente encontrado na Tabela 3
a leitura indicada pelo ponteiro (ngulo de deflexo)
(2)
40
200
1.000
4.000
20.000
0.6
100
500
2.000
10.000
RPM
1.5
40
200
800
4.000
3.0
20
100
400
2.000
10
50
200
1.000
12
25
100
500
RPM
30
10
40
200
60
20
100
IE =
hespuma
htotal
x 100
Onde:
hespuma = htotal h0
(3)
41
Massas Utilizadas
Lmina de vidro
42
A=r 2
(4)
Amostras dos xampus comerciais das marcas Head & Shoulders Menthol
Refrescante, lote n 2258366610, fabricado pela Procter & Gamble e Clear Men Queda
Control, lote n VOG 20 0810 246, fabricado pela Unilever, foram submetidas s mesmas
anlises feitas nos xampus desenvolvidos neste trabalho para servirem de parmetro nas
comparaes entre os resultados obtidos com as formulaes desenvolvidas.
Os
dados
coletados
nos
experimentos
laboratoriais
foram
analisados
43
xyR=
x2-
x 2
n
x y
n
y2 -
(5)
y 2
n
44
4 RESULTADOS E DISCUSSO
A variao de pH de uma formulao pode modificar as caractersticas fsicoqumicas do produto veiculado, influenciando caractersticas como sua estabilidade,
biodisponibilidade e biocompatibilidade, comprometendo a segurana e a eficcia
teraputica da formulao. Sendo assim, todas as formulaes tiveram o pH ajustado ao
final de seu desenvolvimento visando adequar o produto via de administrao
(PASTAFIGLIA, 2011; SILVA, 2012a).
Aps trancorridas 24 h do reparo das formulaes e ajuste do pH, foi obtido por
potenciometria direta em disperso aquosa, o valor mdio de 5,65 0,1. As formulaes se
mantiveram dentro da faixa de pH ligeiramente cido recomendado para as xampus,
segundo a literatura (FRANA et al., 2011) , compatvel com o meio em que ele aplicado.
Quando os fios de cabelo so molhados as ligaes de hidrognio presentes se
quebram,
mas
ao
secarem
estas
ligaes
so
novamente
formadas.
Quando o cabelo lavado com xampu cido (pH em torno de 1,5), alm das ligaes de
hidrognio, so quebradas tambm as ligaes inicas, o que faz com que o cabelo fique
rebelde e seco. J um xampu com pH alcalino (pH em torno de 8 ou mais) pode ser
responsvel pelo aparecimento de pontas duplas, pois quebram as ligaes de dissulfeto
presentes nas extremidades dos cabelos. Por isso, o pH moderado entre 5 e 7,
preferencialmente em torno de 5,5, o ideal para os xampus (VARELA, 2007; KOHLER,
2011).
45
Cor
Marrom
claro
Perolado
Marrom mdio
Perolado
Marrom escuro
Perolado
Marrom claro
Perolado
Marrom mdio
Perolado
Marrom claro
Perolado
Marrom claro
Perolado
Marrom escuro
Perolado
Odor
Caracterstico da essncia
erva-doce
Caracterstico da essncia
erva-doce
Caracterstico da essncia
erva-doce
Caracterstico da essncia
erva-doce
Caracterstico da essncia
erva-doce
Caracterstico da essncia
erva-doce
Caracterstico da essncia
erva-doce
Caracterstico da essncia
erva-doce
de
de
de
de
de
de
de
de
46
47
Tabela 7 - Matriz resposta para a condutividade eltrica das formulaes desenvolvidas com
planejamento fatorial 24-1.
Formulao A
Condutividade DP
S/cm
-1 -1 -1 -1
57,95 0,88
+1 -1 -1 +1
70,87 2,69
-1 +1 -1 +1
60,60 1,09
+1 +1 -1 -1
74,05 5,36
-1 -1 +1 +1
59,75 1,88
+1 -1 +1 -1
72,25 10,70
-1 +1 +1 -1
70,83 1,28
+1 +1 +1 +1
72,52 3,37
A = lauril ter sulfato de sdio; B = anftero betanico; C = dietanolamina de cido graxo de coco; D = extrato de
alecrim e arnica 1:1. DP = Desvio Padro.
Tabela 8 - Resultados obtidos pela anlise de condutividade eltrica dos xampus comerciais
das marcas Head & Shoulders e Clear Men.
Anlise
Clear Men
Condutividade (S/cm) DP
46,75 1,62
53,40 0,62
DP = Desvio Padro.
48
(1)Lauril
4,163161
(2)Anftero
1,764167
(3)Dietanolamina
1,22003
(4)Extrato
-1,16527
p=0,05
49
Figura 14 - Grfico de distribuio dos valores previstos pelos valores observados para a
resposta condutividade eltrica.
78
76
74
Valores Previstos
72
70
68
66
64
62
60
58
56
58
60
62
64
66
68
70
72
74
76
Valores Observados
Figura 15 - Curva de superfcie de resposta (a) e curva de contorno (b) para a resposta
condutividade eltrica, variando os fatores lauril e anftero.
Tomando os valores das anlises feitas nos xampus comerciais como parmetro
para esta propriedade fsica, nota-se que a formulao 1 e a formulao 5, ambas com os
dois componentes lauril e anftero em seus nveis inferiores, obtiveram resultados prximos
dos xampus de marcas conhecidas. Os menores valores, prximos dos valores obtidos com
os xampus comerciais, foram considerados os melhores. Altos valores de condutividade
podem provocar estresse e ressecamento nos cabelos.
A formulao 3 no apresenta diferena estatstica em relao s formulaes 1 e
5. Ela teve o componente anftero em seu nvel superior, porm a combinao de
dietanolmina em seu nvel inferior e extrato em seu nvel superior tambm pode ter sido
favorvel para a diminuio da resposta; conforme pode ser observado pelo grau de
influncia destes componentes dispostos no grfico de Pareto (Figura 13).
50
60,60 1,09
S/cm, 13,5% diferente do valor mdio obtido pelo xampu da marca Clear Men e 29,6%
diferente do valor mdio obtido com o xampu da marca Head & Shoulders.
4.4.2 Avaliao da resistividade eltrica
A Tabela 9 apresenta a matriz das respostas obtidas para a avaliao da
resistividade eltrica das oito formulaes desenvolvidas.
Tabela 9 - Matriz resposta para a resistividade eltrica das formulaes desenvolvidas com
o planejamento fatorial 24-1.
Formulao A
1
Resistividade DP
Ohm.cm
-1 -1 -1 -1
17,17 0,32
2
+1+nbfcjweb
+1 -1 -1 +1
14,13 0,52
-1 +1 -1 +1
16,40 0,33
+1 +1 -1 -1
13,52 0,99
-1 -1 +1 +1
16,70 0,55
+1 -1 +1 -1
14,10 2,32
-1 +1 +1 -1
14,05 0,41
+1 +1 +1 +1
13,76 0,64
A = lauril ter sulfato de sdio; B = anftero betanico; C = dietanolamina de cido graxo de coco; D = extrato de
alecrim e arnica 1:1. DP = Desvio Padro.
51
Tabela 10 - Resultados obtidos pela anlise de resistividade eltrica dos xampus comerciais
das marcas Head &Shoulders e Clear Men.
Anlise
Clear Men
Resistividade (Ohm.cm) DP
21,2 0,70
18,62 0,21
DP = Desvio Padro.
O grfico de Pareto (Figura 16) para a resposta resistividade eltrica indica que o
fator Lauril influencia significativamente e negativamente o valor desta resposta para um
nvel de confiana de 95%, ou seja, passando de 36 g para 54 g de lauril na formulao,
menor ser a resistividade eltrica da mesma.
Figura 16 - Grfico de Pareto do planejamento fatorial fracionrio 2 4-1 obtido para a resposta
resistividade eltrica (a linha vertical define 5% de significncia estatstica).
(1)Lauril
-3,60986
(2)Anftero
(3)Dietanolamina
(4)Extrato
-1,79025
-1,07032
0,8804374
p=0,05
52
Figura 17 - Grfico de distribuio dos valores previstos pelos valores observados para a
resposta resistividade eltrica.
17.5
17
16.5
16
15.5
15
14.5
Valores Previstos
14
13.5
13
12.5
13
13.5
14
14.5
15
15.5
16
16.5
17
17.5
18
Valores Observados
53
formulaes foram as que mais se aproximaram dos valores obtidos com os xampus
comerciais.
A formulao 1 apresentou o valor mdio de resistividade eltrica de 17,17 0,32
ohm.cm. Novamente, esta foi a formulao que mais se aproximou do valor obtido com o
xampu da marca Clear Men, com uma diferena de 7,8%. Comparando com o xampu da
marca Head & Shoulders, a diferena subiu para 19%.
A formulao 5 apresentou o valor mdio de resistividade eltrica de 16,70 0,55
ohm.cm, obtendo assim uma diferena de 10,3% com relao ao xampu da marca Clear
Men e 21,2% com relao ao xampu da marca Head & Shoulders.
Outra formulao que obteve um valor de resistividade prximo ao das marcas
conhecidas foi a formulao 3, com
amostra
sob
as formas
Tabela 11 - Matriz resposta para slidos totais dissolvidos das formulaes desenvolvidas
com planejamento fatorial 24-1.
Formulao A
1
SlidosTotais (ppm) DP
-1 -1 -1 -1
29,15 0,51
2
+1+nbfcjweb
+1 -1 -1 +1
35,38 1,32
-1 +1 -1 +1
30,38 0,63
+1 +1 -1 -1
37,07 2,64
-1 -1 +1 +1
29,92 0,98
+1 -1 +1 -1
36,13 5,44
-1 +1 +1 -1
35,58 1,02
+1 +1 +1 +1
36,37 1,73
A = lauril ter sulfato de sdio; B = anftero betanico; C = dietanolamina de cido graxo de coco; D = extrato de
alecrim e arnica 1:1. DP = Desvio Padro.
54
Tabela 12 - Resultados obtidos pela anlise de slidos totais dissolvidos dos xampus
comerciais das marcas Head & Shoulders e Clear Men.
Anlise
Clear Men
25,15 1,49
26,80 0,30
DP = Desvio Padro
(1)Lauril
4,160733
(2)Anftero
(3)Dietanolamina
(4)Extrato
1,841864
1,256924
-1,22907
p=0,05
55
Figura 20 - Grfico de distribuio dos valores previstos pelos valores observados para a
Observed vs. Predicted Values
resposta
de slidos totais dissolvidos.
2**(4-1) design; MS Residual=2,864201
DV: Slidos totais
39
38
37
36
35
34
33
Valores Observados
32
31
30
29
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
Valores Previstos
As formulaes 1, 3 e 5, que tiveram o fator lauril em seu nvel inferior foram as que
obtiveram os melhores valores para esta resposta e foram as que mais se aproximaram dos
valores obtidos pelas anlises dos xampus comerciais.
56
A formulao 1, com o valor mdio de slidos totais de 29,15 0,51 ppm, foi a que
mais se aproximou do valor obtido pelo xampu da marca Clear Men, com uma diferena
entre eles de 8,8%. Comparando com o xampu da marca Head & Shoulders, a diferena
subiu para 15,9%.
A formulao 5 foi a segunda mais prxima do xampu da marca Clear Men, com um
valor mdio de slidos totais dissolvidos de 29,92 0,51 ppm, apresentando uma diferena
de 11,6% entre eles. Em relao ao xampu da marca Head & Shoulders, a diferena subiu
para 19,0%.
A formulao 3 obteve o valor mdio de 30,38 0,63 ppm, apresentado uma
diferena de 14,9% em relao ao xampu da marca Clear Men e 20,8% em relao ao
xampu da marca Head & Shoulders.
4.4.4 Avaliao da Viscosidade Dinmica
-1 -1 -1 -1
2
+1+nbfcjweb
+1 -1 -1 +1
Viscosidade (cP) DP
185,25 0,69
2.915,00 17,32
-1 +1 -1 +1
1.500,00 183,51
+1 +1 -1 -1
11.766,67 1.293,72
-1 -1 +1 +1
1.874,67 4,13
+1 -1 +1 -1
6.156,67 126,12
-1 +1 +1 -1
4.470,00 427,36
+1 +1 +1 +1
8.240,00 389,05
A = lauril ter sulfato de sdio; B = anftero betanico; C = dietanolamina de cido graxo de coco; D = extrato de
alecrim e arnica 1:1. DP = Desvio Padro.
57
Clear Men
(1)Lauril
3,576407
(2)Anftero
2,522378
(4)Extrato
(3)Dietanolamina
-1,36762
0,7432719
p=0,05
Standardized Effect Estimate (Absolute Value)
58
Figura 23 - Grfico de distribuio dos valores previstos pelos valores observados para a
Observed vs. Predicted Values
resposta
viscosidade dinmica.
2**(4-1) design; MS Residual=4329671,
DV: Visc Pa
11000
10000
9000
8000
7000
6000
5000
4000
3000
Valores Previstos
2000
1000
0
-1000
-2000
-2000
2000
4000
6000
8000
10000
12000
14000
Valores Observados
59
Figura 24 - Curva de superfcie de resposta (a) e curva de contorno (b) para a resposta
viscosidade dinmica, variando os fatores lauril e anftero.
60
Tabela 15 - Matriz resposta para a densidade relativa das formulaes desenvolvidas com
planejamento fatorial 24-1.
Formulao A
Densidade DP
(g/mL)
-1 -1 -1 -1
1,04 0,001
2
+1+nbfcjweb
+1 -1 -1 +1
1,04 0,005
-1 +1 -1 +1
1,03 0,004
+1 +1 -1 -1
1,04 0,006
-1 -1 +1 +1
1,03 0,006
+1 -1 +1 -1
1,01 0,029
-1 +1 +1 -1
1,03 0,002
+1 +1 +1 +1
1,04 0,001
A = lauril ter sulfato de sdio; B = anftero betanico; C = dietanolamina de cido graxo de coco; D = extrato de
alecrim e arnica 1:1. DP = Desvio Padro.
61
Tabela 16 - Resultados obtidos pela anlise da densidade relativa dos xampus comerciais
das marcas Head & Shoulders e Clear Men.
Anlise
Clear Men
Densidade (g/mL) DP
1,035 0,007
1,03 0,00
DP = Desvio Padro.
(3)Dietanolamina
-0,735153
(2)Anftero
0,5470733
(4)Extrato
0,5411025
(1)Lauril
0,3127199
p=0,05
62
Figura 26 - Grfico de distribuio dos valores previstos pelos valores observados para a
resposta densidade relativa.
1.046
1.044
1.042
1.04
1.038
1.036
Valores Previstos
1.034
1.032
1.03
1.028
1.015
1.02
1.025
1.03
1.035
1.04
1.045
1.05
Valores Observados
63
Tabela 17 - Matriz resposta para o ndice de espuma das formulaes desenvolvidas com
planejamento fatorial 24-1.
Formulao A
ndice de
Espuma DP
-1 -1 -1 -1
70,77 0,92
2
+1+nbfcjweb
+1 -1 -1 +1
70,02 1,31
-1 +1 -1 +1
74,67 2,90
+1 +1 -1 -1
75,73 2,18
-1 -1 +1 +1
78,09 0,65
+1 -1 +1 -1
77,86 0,97
-1 +1 +1 -1
77,64 1,02
+1 +1 +1 +1
79,10 1,51
A = lauril ter sulfato de sdio; B = anftero betanico; C = dietanolamina de cido graxo de coco; D = extrato de
alecrim e arnica 1:1. DP = Desvio Padro.
Tabela 18 - Resultados obtidos pela anlise do ndice de espuma dos xampus comerciais
das marcas Head & Shoulders e Clear Men.
Anlise
Clear Men
ndice de Espuma DP
77,52 1,1
79,40 0,23
DP = Desvio Padro.
64
Figura 27 - Grfico de Pareto do planejamento fatorial fracionrio 2 4-1 obtido para a resposta
ndice de espuma (a linha vertical define 5% de significncia estatstica).
(3)Dietanolamina
3,911543
(2)Anftero
(1)Lauril
(4)Extrato
1,890071
0,2805326
-,024098
p=0,05
65
Figura 28 - Grfico de distribuio dos valores previstos pelos valores observados para a
resposta ndice de espuma.
81
80
79
78
77
76
75
Valores Previstos
74
73
72
71
70
69
70
71
72
73
74
75
76
77
78
79
80
81
Valores Observados
A curva de superfcie de resposta (Figura 29a) e contorno (Figura 29b) indicam que
a regio onde foram obtidos os maiores valores de ndice de espuma est localizada onde
os fatores anftero e dietanolamina esto variados em seus nveis mximos.
Figura 29 - Curva de superfcie de resposta (a) e curva de contorno (b) para a resposta
ndice de espuma, variando os fatores anftero e dietanolamina.
Pessoa
(2011)
estudou
caracterizao
fsico-qumica
de
sabonetes
66
4,6
6,6
8,6
13,59
4,6
6,6
8,6
13,59
Raio Mdio
(mm)
18,00
21,00
23,67
25,83
9,50
11,33
12,50
13,67
4,6
6,6
8,6
13,59
10,17
12,50
13,83
15,00
325,78 49,34
491,15 39,25
601,57 50,76
707,02 47,10
4,6
6,6
8,6
13,59
8,00
9,17
10,33
11,50
4,6
6,6
8,6
13,59
10,67
12,33
13,33
14,33
Formulao
1
Massa (g)
1.024,16 207,75
1.391,54 241,71
1.167,82 315,30
2.104,06 330,98
283,91 29,83
404,01 41,70
492,20 69,34
588,75 87,87
200,96 0,00
264,02 16,77
335,98 38,07
415,79 36,11
357,96 38,07
477,80 22,21
558,40 24,02
645,27 25,83
67
4,6
6,6
8,6
13,59
9,33
11,67
12,67
14,00
278,41 91,89
430,18 87,02
504,49 45,32
615,44 0,00
4,6
6,6
8,6
13,59
10,17
11,83
12,83
14,33
325,25 36,26
439,86 21,30
518,36 60,99
645,27 25,83
4,6
6,6
8,6
13,59
9,00
10,50
11,50
13,00
254,86 28,26
347,76 58,47
416,84 63,90
532,23 69,34
DP = desvio padro.
Peso (g)
4,6
6,00
113,04
6,6
7,00
153,86
8,6
8,00
200,96
13,59
9,00
254,34
4,6
7,00
153,86
6,6
8,00
200,96
8,6
9,00
254,34
13,59
9,50
283,39
Clear Men
68
-1 -1 -1 -1
2
+1+nbfcjweb
+1 -1 -1 +1
Fator de
espalhabilidade DP
155,92 35,54
42,24 5,05
-1 +1 -1 +1
52,29 8,99
+1 +1 -1 -1
30,61 2,91
-1 -1 +1 +1
47,52 3,46
+1 -1 +1 -1
45,29 0,00
-1 +1 +1 -1
47,52 3,46
+1 +1 +1 +1
39,43 8,51
A = lauril ter sulfato de sdio; B = anftero betanico; C = dietanolamina de cido graxo de coco; D = extrato de
alecrim e arnica 1:1. DP = Desvio Padro.
69
Clear Men
Fator de Espalhabilidade DP
18,71 0,46
20,85 0,57
DP = Desvio Padro.
O grfico de Pareto, apresentado na Figura 31, mostra que nenhum dos fatores
avaliados influenciou significativamente a resposta para um nvel de confiana de 95%.
Figura 31 - Grfico de Pareto do planejamento fatorial fracionrio 2 4-1 obtido para a resposta
Pareto Chart of Standardized Effects; Variable: Espalhabilidade
fator de espalhabilidade2**(4-1)
(a linha
vertical
define 5% de significncia estatstica).
design;
MS Residual=1459,346
DV: Espalhabilidade
(1)Lauril
(2)Anftero
(3)Dietanolamina
(4)Extrato
-1,34825
-1,12087
-0,937682
-0,905606
p=0,05
Standardized Effect Estimate (Absolute Value)
70
Figura 32 - Grfico de distribuio dos valores previstos pelos valores observados para a
Observed vs. Predicted Values
resposta
fator de espalhabilidade.
2**(4-1) design; MS Residual=1459,346
DV: Espalhabilidade
140
120
Valores Observados
100
80
60
40
20
0
-20
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
Valores previstos
71
72
5 CONCLUSES
A partir das anlises feitas com planejamento experimental fatorial fracionrio 2 4-1,
foi alcanado o objetivo de avaliar as propriedades organolpticas e fsico-qumicas para o
desenvolvimento de um xampu anticaspa.
Foi contatada a influncia significativa do surfactante inico lauril ter sulfato de
sdio sobre a viscosidade, condutividade eltrica, resistividade eltrica e slidos totais
dissolvidos das formulaes. Observou-se tambm a influncia, ainda que no significativa,
do surfactante anftero betanico.
Os melhores resultados foram obtidos com o lauril ter sulfato de sdio em seu
nvel inferior. Por isso, no recomendado o aumento deste componente at o seu nvel
mximo nas formulaes desenvolvidas neste trabalho.
Constatou-se a influncia significativa da dietanolmina de cido graxo de coco na
quantidade de espuma formada pelo xampu. Os melhores resultados foram obtidos com
este fator variado no seu nvel superior, por isso recomendado manter este componente
em seu nvel mximo. Os extratos de Alecrim e Arnica 1:1 tambm podem ser mantidos em
seu nvel mximo, visto que no alterou significativamente nenhuma resposta e no houve
incompatibilidade dos extratos gliclicos de alecrim e arnica com os outros componentes da
formulao.
As respostas de densidade relativa e espalhabilidade das amostras no foram
influenciadas significativamente por nenhum fator e tambm no apresentaram boa
linearidade.
Todas as formulaes apresentaram boas caractersticas organolpticas. A
formulao 5 apresentou as melhores caractersticas fsico-qumicas, exceto a viscosidade,
que deve ser controlada com agentes espessantes.
Assim, foi constatado que a hiptese (i) vlida, pois os extratos gliclicos de
alecrim e arnica no influenciaram significativamente nenhuma resposta do planejamento
experimental e no foram observadas instabilidades das caractersticas organolpticas das
formulaes aps o teste da centrfuga. A hiptese (ii) foi confirmada, j que foi possvel
prever as respostas das anlises fsico-qumicas atravs de estudo detalhado das
formulaes a partir do planejamento estatstico experimental.
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6 PERSPECTIVAS
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