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INSTITUTO TECNOLGICO

DE SALTILLO
Carrera
Ingeniera en Materiales
Departamento de Metal-Mecnica

Tcnicas de Anlisis
Espectrometra Infrarrojo
Profesor: Dr. Elas Servn Hernndez

Espectro Electromagntico
E = h

Espctroscopa UV:

Espectroscopa IR:

= c/

cromforos

grupos funcionales

rayos rayos x UV VIS IR

10-10

10-8

m-ondas radio

10-6 10-4
10-2
100
longitud de onda (cm)

La energa de la luz infrarroja es adecuada para


provocar vibraciones en las molculas orgnicas

102

La luz infrarroja es una porcin


del espectro electromagntico y
esta justo despus de la porcin
visible de la luz del sol

Espectroscopa RMN: tomos


individuales y su entorno

INTRODUCCION
Espectroscopia Infrarrojo
Que es la luz infrarroja?

Para conveniencia de las aplicaciones y de la instrumentacin, el espectro infrarrojo

es dividido a su vez en:


CERCANO (Near Infrarred -NIR),
MEDIO (Mid Infrarred- MID-IR), y
LEJANO (far-infrared FIR).

La regin ms usada para fines analticos es la del MID-IR.

Fundamento Espectroscopia Infrarroja


Si la energa de la luz infrarroja es absorbida por una muestra, esto causar una
EXCITACIN de las vibraciones moleculares.

Esta excitacin causa el cambio de la amplitud de los enlaces qumicos. Es este


cambio el que se mide en ESPECTROSCOPIA INFRARROJA.

Tipos de vibraciones

Estiramiento simtrico

Estiramiento asimtrico

Flexin de tijera

Aleteo

Balanceo

Flexin de torsin

Debido a consideraciones de tipo histrico la unidad ms usada en la espectroscopia


infrarroja NO ES LA LONGITUD DE ONDA () SINO EL NMERO DE ONDA ( = 1/
[cm-1])

La regin que se utiliza del espectro infrarrojo es entre 625 y 4000 cm-1
En esta zona se consiguen excitar transiciones vibracionales
de la molcula: estiramientos y flexiones de los enlaces

Los enlaces covalentes se


asemejan a resortes

Al entregarles energa adecuada se pueden estirar y flexionar

La frecuencia exacta de una transicin para un enlace determinado va a depender entre otras
cosas de la fuerza del enlace (momento dipolar) y de la masa de los tomos en los extremos del
enlace

Regiones tpicas de un espectro IR

Por qu es til la espectroscopa de infrarrojo?


1. Las bandas vibracionales de muchos grupos funcionales aparecen a longitudes de onda
caractersticas.

2. El espectro en su conjunto constituye un criterio inequvoco para la identificacin de una


molcula.
LA COMPLEJIDAD DE UN ESPECTRO IR PERMITE SU USO PARA IDENTIFICAR
SUSTANCIAS YA QUE CADA COMPUESTO TIENE UN ESPECTRO
CARACTERSTICO.

POR OTRA PARTE LA IDENTIFICACIN DE CIERTAS BANDAS


CARACTERSTICAS BRINDA INFORMACIN SOBRE LA PRESENCIA DE GRUPOS
FUNCIONALES

Que significa FT-IR


FT-IR es un acrnimo para Fourier Transform Infrared spectroscopy.
Espectroscopia de infrarrojo por Transformadas de Fourier.
FT-IR tiene una tremenda ventaja en velocidad y exactitud produciendo un espectro de alta calidad.

Varian 660IR con


accesorio ATR Pike

Varian 620IR
Microscopio de
Imagen IR

El FT-IR se esta convirtiendo en el estndar para el anlisis IR de slidos, lquidos y gases a travs del
uso de varios accesorios de muestra adems puede ser acoplada a un microscopio para anlisis de
muestras muy pequeas.

Esquema de un Espectrmetro FTIR


Componentes y funcionamiento de la ptica FTIR
Laser

Fuente IR
(Source)

De referencia

Detector
Laser

Espejo
mvil

Espejo fijo

Celda de muestra

Detector IR

Equivalencia con un UV-Vis: (Para mayor


comprensin)
Divisor de haz seria una rejilla
Interfermetro sera el Monocromador
El laser es la referencia con su propio detector
La fuente (Source) seria la lmpara (s) de luz UvVis

Esquema de un Espectrmetro FTIR


El Interfermetro es el corazn del Espectrmetro IR.
Reference
Laser

IR Source

Espejo mvil
Laser

Divisor de haz
Detector
Espejo fijo

Creates an
interference pattern

Esta compuesto por un espejo fijo, otro espejo mvil y un divisor de haz
(beamsplitter), el espejo se mueve en forma muy precisa.

Que es un INTERFEROGRAMA?
Un Interferometro produce un Interferograma

Un interferograma es el grafico de la intensidad IR vs. la posicin del espejo mvil. (tambin

llamada como la seal del detector vs. la diferencia de paso ptico)

La FT convierte un interferograma en un espectro mediante la separacin de las frecuencias de

absorbancia individuales y creando un grafico de intensidad vs. Nmero de onda este es llamado
Espectro FT-IR.
FTTransformada de Fourier

4000

Interferograma

3500

3000

2500
2000
1500
Wavenumbers (cm-1)

Espectro FT-IR

1000

Interfermetros
Rapid scan vs. Step scan

(Escaneo rpido vs Escaneo por pasos)

Interfermetro de escaneo rpido (Rapid Scan):


EL espejo mvil viaja a velocidad constante durante cada escaneo.
Interfermetro de escaneo por pasos (Step Scan):

El espejo mvil viaja paso por paso en forma discreta, y es peridicamente parado a
cada retardamiento ptico a la cual el interferograma es muestreado.

Esquema Final de un espectrmetro FT-IR


Referencia
Laser

Fuente IR (Source)

Espejo Mvil
Laser
Detector
Seal de referencia Laser

Espejo fijo
Detector IR
Seal IR detectada (Interferograma)

Celda de muestra

Qu tipo de muestras puede analizarse?

GASES

Transparentes

3/24/2015

LQUIDOS

SLIDOS

Opacos

Todos los enlaces de una molcula van a sufrir transiciones vibracionales, cada una con una
frecuencia determinada y caracterstica, y cada una de estas transiciones va a provocar una banda
de absorcin

El espectro IR va a registrar todas estas bandas

Tabla de correlaciones en espectroscopia infrarroja

GRUPO FUNCIONAL

NUMERO DE ONDA (cm-1)

GRUPO FUNCIONAL

NUMERO DE ONDA (cm-1)

CH (estiramiento de alcanos)

2800 - 3000

Amidas

1690-1630

CH (estiramiento de alquenos)

3000 - 3100

-COCl

1815-1785

CH (estiramientos de alquinos)

3300 - 3400

Anhidridos

1850-1740(2)

CH (flexin)

1350 - 1450

-C C-

2300-2100

CH ( oscilacin)

700 - 750

-C N

~ 2250

C-C (estiramiento)

1450 - 1610

-N=C=O

~ 2270

C-C (flexin)

400 - 700

-N=C=S

~ 2150

OH (enlace de hidrgeno)

3100-3200

C=C=C

~ 1950

OH (sin enlace de hidrgeno)

3600

NH

3500-3300

Cetonas

1725-1700

C=N-

1690-1480

Aldehdos

1740-1720

NO2

1650-1500
1400-1250

Aldehdos y cetonas ,-insaturados

1715-1660

S=O

1070-1010

Ciclopentanonas

1750-1740

sulfonas

1350-1300
1150-1100

Ciclobutanonas

1780-1760

Sulfonamidas y sulfonatos

1370-1300
1180-1140

cidos carboxlicos

1725-1700

C-F

1400-1000

Esteres

1750-1735

C-Cl

780-580

Esteres ,-insaturados

1750-1715

C-Br

800-560

-Lactonas

1750-1735

C-I

600-500

-lactonas

1780-1760

CO ( estiramiento)

1000 - 1260

Espectro de un Alcano
Ejemplo 1 : Etano
CH (estiramiento de alcanos) = 2800 3000
CH (estiramiento de alquenos) = 3000 - 3100
CH (estiramientos de alquinos) = 3300 - 3400
CH (flexin) = 1350 - 1450
CH ( oscilacin ) = 700 - 750

INTERPRETACIN DE UN ESPECTRO IR

cido etanoico

Carbon-oxygen double, C=O (1680-1750)

Carbon-oxygen single, C-O

Oxygen-hydrogen, O-H

(2500-3300)

Carbon-hydrogen, C-H

(2853-2962)

(1000-1300)

Ejemplo 2: Etanol
CH (estiramiento de alcanos) = 2800 3000
CH (estiramiento de alquenos) = 3000 - 3100
CH (estiramientos de alquinos) = 3300 - 3400
CH (flexin) = 1350 - 1450
CH ( oscilacin ) = 700 - 750
C-C (estiramiento) = 1450 - 1610
C-C (flexin) = 400 - 700
OH (enlace de hidrgeno) = 3100-3200
CO ( estiramiento) = 1000 - 1260

Anlisis por Transmisin IR de un Polmero laminado Multicapa

Absorbance

Muestra de 3 capas
cortada en un Microtomo

4.5
4
3.5 Polypropylene
3
2.5
2 Nylon
1.5
1
.5 Polyethylene
3500

3000

2500
2000
Wavenumber (cm-1)

1500

1000

CONCLUSIONES
Porque usarlo como tcnica analtica?

Anlisis FT-IR es SIMPLE de desarrollar

FT-IR provee resultados increblemente EXACTOS

Resultados en SEGUNDOS a pocos minutos

Mtodo VERSTIL (puede analizar casi todo tipo de muestras, puede acomodar
cualquier forma de muestra en tamaos y tipos)

Herramienta poderosa de anlisis de cualquier GAS, LIQUIDO o SOLIDO

Provee anlisis CUANTITATIVO como CUALITATIVO (Los equipos avanzados


inclusive hacen anlisis cuantitativo con ATR gracias a la gran cantidad de luz de la fuente)
FT-IR anlisis NO-DESTRUCTIVO
FT-IR espectroscopia es ADQUIRIBLE POR SU PRECIO

FT-IR puede NO REQUERIR PREPARACIN DE MUESTRA o muy fcil


preparacin