VALIDACIN DEL MTODO DE CUANTIFICACIN DE CHECK MIX.

OBJETIVOS:
Realizar la validacin del mtodo de cuantificacin de Check Mix y
Hexaclorobenceno en Jitomate por Cromatografa de Gases con Detector
de Captura de Electrones.
Obtener los picos caractersticos de los plaguicidas 4-4-Diclorofenil y
Check Mix.
Hacer las curvas de linealidad para ambos plaguicidas (4-4-Diclorofenil y
Check Mix)
y con ello determinar el lmite de concentracin y
atenuacin.
Determinar la importancia del estado de maduracin de la matriz para la
recuperacin de dichos plaguicidas.
Obtener las reas de los plaguicidas y con ello sus correspondientes
porcentajes de recuperacin.

INTRODUCCIN.
Cromatografa de Gases.
La cromatografa es un mtodo fsico de separacin para la caracterizacin de
mezclas complejas, la cual tiene aplicacin en todas las ramas de la ciencia y
la fsica. Es un conjunto de tcnicas basadas en el principio de retencin
selectiva, cuyo objetivo es separar los distintos componentes de una mezcla,
permitiendo identificar y determinar las cantidades de dichos componentes.
Esta tcnica cromatogrfica es la que ofrece mejor poder de resolucin para
compuestos orgnicos voltiles. Su principal limitacin se encuentra en la
labilidad trmica de los solutos, los cuales deben ser estables a la temperatura
requerida para su volatilizacin.
En CG la fase mvil es un gas, mientras que la fase estacionaria puede ser: a)
un slido adsorbente, o; b) un liquido retenido en un soporte solido (columna
empaquetada) o impregnando las paredes de una columna capilar (columna
abierta). Cabe mencionar que existen dos tipos generales de CG:

Cromatografa gas-slido (GCS) (Cromatografa de adsorcin), y

Cromatografa gas-lquido (GCL) (Cromatografa de particin)

Componentes bsicos
En CG, la mezcla del soluto a separar, una vez volatilizada, se hace pasar a
travs de un tubo largo y estrecho (columna) con ayuda de un gas portador

inerte, basndose la separacin en la distinta velocidad de los solutos a su

paso por la columna, los cuales van llegando a continuacin al sistema de
deteccin. Las seales del detector se registran adecuadamente obtenindose
una serie de picos que constituyen el cromatograma. La posicin de los picos
(tiempo de retencin) se utiliza con fines cuantitativos, mientras que el tamao
de los mismos se relaciona con la concentracin de los solutos. Segn este
proceso, los componentes de un cromatgrafo de gases (fig. 1) son:
1) Sistema de suministro de gas portador, que generalmente es una bala o
una botella de gas a presin, y que su salida tiene: a) un manorreductor,
y b) un sistema de regulacin y medida del caudal. Frecuentemente, el
gas se divide en dos flujos antes de llegar al sistema de introduccin a la
muestra: uno se dirige directamente al detector, para que acte como
referencia, mientras que el otro pasa a travs de la columna, y es el que
transporta la muestra.
2) Sistema de introduccin de la muestra, cuya configuracin vara el
estado fsico de la misma y el tipo y la capacidad de la columna
utilizada. Este sistema pone en contacto a la muestra con la corriente de
gas portador.
3) Sistema de termostatacin, tambin denominado horno, que controla la
temperatura del sistema de introduccin de la muestra y de la columna,
ya que esta es una variable decisiva para conseguir una separacin y
reproducibilidad adecuadas.
4) Columna, que es el componente esencial del cromatgrafo ya que es en
donde se produce la separacin de los solutos. En ella se encuentra la
fase estacionaria (lquida o slida). Presenta distintas formas y tamaos
segn el tipo de aplicacin.
5) Sistema de deteccin, situado en la salida de la columna. A travs de l
pasa el gas portador con los solutos ya separados. Cuando pasa un
soluto se origina una seal elctrica que se aplica adecuadamente.
6) Registrador, al que llega la seal elctrica amplificada y da lugar al
cromatograma. A partir del mismo se obtienen los datos cuantitativos y
cualitativos.
7) Integrador-computador, que es el sistema informtico incorporado al
cromatgrafo para la toma y tratamiento de datos. Realiza
automticamente las operaciones siguientes: a) integrar el rea del pico,
b) mide el tiempo de retencin, c) realiza clculos con estndares y d) da
impreso el informe final del anlisis.

Fig. 1.- Esquema de un cromatgrafo de gases: 1) Sistema de suministro del

gras portador, 2) Manorreductor, 3) Valvula de control de flujo de gas portador,
4) Sistema de introduccin de muestras, 5) Sistema de termostatacin, 6)
Columna, 7) Sistema de deteccin, y 8) Registrador o integrador.
Plaguicidas
(Producto fitosanitario) Sustancia qumica de origen natural o sinttico u
organismo vivo, sus substancias y/o subproductos, que se utilizan solas,
combinadas o en mezclas para la proteccin (combatir o destruir, repeler o
mitigar: virus, bacterias, hongos, neumtodos, caros, moluscos, insectos,
plantas no deseadas, roedores, otros) de los cultivos y productos agrcolas.
Igualmente cualquier sustancia o mezcla de substancias que se las use como
desfoliantes, desecantes, reguladores de crecimiento, y las que se aplican a los
cultivos antes o despus de la cosecha para proteger el producto.
Clasificacin.
Los plaguicidas se pueden clasificar segn:
a) Segn el tipo de organismo que se desea controlar: Insecticidas,
acaricidas, fungicidas, herbicidas, neumaticidas, molusquicidas,
rodenticidas, avicidas.
b) Segn grupo qumico del principio activo: Compuestos organofosforados,
compuestos carbamatos, compuestos organoclorados, piretroides,
derivados del bipiridilo, triazinas, tiocarbamatos, derivados del acido
fenoxiactico, derivados de la cumarina, derivados del cloronitrofenol,
compuestos organomercuriales, entre otros.
c) Segn su persistencia al medio ambiente: Persistentes, poco
persistentes y no persistentes.
d) Segn su toxicidad aguda (O. M. S.): Esta se basa principalmente en la
toxicidad por va oral en ratas y ratones. Usualmente la dosis se registra
como el valor DL50 (Dosis Letal Media) que es la dosis requerida para

matar al 50% de la poblacin de animales de prueba y se expresa en

trminos de mg/Kg del peso del cuerpo del animal.
Clasificacin de los plaguicidas segn toxicidad aguda expresada en DL50.
Clase
Ia Sumamente txico
Ib Muy txico
II Moderadamente
txico
III Poco txico

Por va oral
Slidos
5 o menos
5-50
50-500
Ms de 500

Lquidos
20 o
menos
20-200
200-2000

Pr va drmica
Slidos
Lquidos
10 o menos 40 o
menos
10-100
40-400
100-1000
400-4000

Ms de
2000

Ms de
1000

Ms de
4000