Nombre: Tubn Surez Jos Daniel

Fecha: Junio 4, 2016

Docente: Ing. Manuel Fiallos.

Curso: 4to Semestre A.

Universidad de Guayaquil
Facultad de Ingeniera Qumica
Carrera de Ingeniera Qumica
Preparacin de la muestra: Un paso crucial para el anlisis por GC-MS
Objetivo
Comprobar la importancia de la preparacin de muestras para la tcnica de anlisis GCMS (Cromatografa de gases acoplado a un espectrgrafo de masa) para evitar errores
en la preparacin de las mismas.

Resumen
En la actualidad existen dos poderosas tcnicas las cules son la separacin (GC) y la
espectrometra (MS). Dos tcnicas las cules no solo se usan para detectar y cuantificar
los analitos de los extractos sino para identificarlos. A pesar de ser una tcnica de
grandes avances y desarrollos, y as como su facilidad de manejo, tiene una limitacin
inherente, la cul es que reduce el nmero de sustancias a analizar porque no todos los
compuestos pueden ingresar al sistema debido a la volatilidad, termoestabilidad,
polaridad y peso molecular de los analitos de inters. Una cadena analtica tpicamente
est compuesta por cinco pasos:

Muestreo (sampling).
Preparacin de la muestra (sample preparation) incluyendo pre-tratamiento,
extraccin, concentracin y limpieza (clean up).
Separacin (separation) por regla general, cromatogrfica.
Deteccin por mtodos pticos, espectromtricos, electroqumicos, etc.
Anlisis de datos y su interpretacin.

El principal propsito de la preparacin de las muestras es el aislamiento con alta

eficiencia de los analitos de inters. Entre los principales problemas comunes que
acompaan a diferentes mtodos de preparacin de la muestra est, el tiempo muy
prolongado que requiere esta etapa, elevado costo, la probabilidad de contaminacin
cruzada y errores en la interpretacin de resultados. Los mtodos de extraccin de los
analitos pueden dividirse en tres grandes grupos que son, el mtodo destilativo, mtodo
extractivo, y mtodo de headspace.
Para que se d un exitoso anlisis cromatogrfico se depende fuertemente de una buena
preparacin de la mezcla. Como analista se debe de tener en cuenta la naturaleza
qumica de los analitos de inters y de la matriz que los contiene, para seleccionar la
tcnica de muestreo apropiada.

Nombre: Tubn Surez Jos Daniel

Fecha: Junio 4, 2016

Docente: Ing. Manuel Fiallos.

Curso: 4to Semestre A.

Preparacin de muestras
para anlisis por GC-MS.

Identificar, detectar y cuantificar los analitos de un

extracto multicomponente.

El muestreo.
La preparacin de la muestra.
Separacin por regla general.
Deteccin
por
mtodos
pticos.
Anlisis de datos y su
interpretacin.

Se tendr 3 tipos de resultados, depende de cmo se haya aplicado

la tcnica:

Mala: Separacin de analitos es deficiente, porcentaje bajo

de recuperacin y sin la debida limpieza.
Buena: Eficiencia de extraccin ms alta, pero aun as se
requiere de una debida limpieza.
Exitosa: Extraccin casi perfecta: Eficiencia de extraccin
alta y muy buena limpieza del extracto.

Nombre: Tubn Surez Jos Daniel

Fecha: Junio 4, 2016

Docente: Ing. Manuel Fiallos.

Curso: 4to Semestre A.

Tabla de Resumen
Aplicacin

Metodologa

Identificacin
de los temas
principales
Aplicar
La
La
debida
correctamente metodologa
preparacin de
la preparacin aplicada fue el muestras para
y anlisis de empleo
de los
debidos
muestras
anlisis
por anlisis. Los
mediante GC- GC-MS.
respectivos
MS.
problemas
presentes
durante
el
proceso
de
preparacin.

Resultados

Referencia

Con
esta Chicago
tcnica
se (decimoquinta
establecieron
edicin)
los
debidos
pasos
para
obtener
una
muestra
eficiente
de
extraccin y
limpia
de
extractos.

Conclusin
Concluimos que la tcnica de GC-MS como cualquier otra tcnica, para que sus
resultados sean eficientemente buenos, es clave realizar una buena preparacin de
muestras. Si se sigue debidamente cada uno de los pasos, al final tendremos resultados
sumamente favorables para nuestra investigacin.