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Notas sobre la tcnica de Difraccin de electrones retro-proyectados (EBSD, Electron BackScattering Diffraction)
Notes about Electron Back-Scattering Diffraction Technical (EBSD)

Dairo Hernn Mesa Grajales: Estudiante de Doctorado, Universidade de So Paulo-Brasil,


Profesor Asistente Universidad Tecnolgica de Pereira-Colombia, dhmesa@usp.br.
Tel 55 11 30915237, Fax:+55-11-30915243
Carlos Mario Garzn Ospina: Profesor Auxiliar, Universidad Nacional de Colombia, Sede
Bogot, cmgarzono@unal.edu.co, Tel 1 3165000 Ext. 3165000
Andr Paulo Tschiptschin: Profesor Titular Escola Politcnica da Universidade de So PauloBrasil, antschip@usp.br, Tel 55 11 30915656, Fax:+55-11-30915243

Resumen
La difraccin de electrones retro-proyectados (tambin conocida como EBSD o EBSP), es una de
las tcnicas ms recientemente usadas en el anlisis cristalogrfico de materiales de ingeniera,
siendo utilizada cada da ms por los investigadores en diversos campos de la ciencia e ingeniera
de materiales en todo el mundo. En Colombia esta tcnica est comenzando a ser implementada,
lo que ha motivado la realizacin de una revisin terica del tema. De esta manera se espera
contribuir para que los diferentes investigadores adquieran una nocin bsica del EBSD y se
motiven a usarla.
Al final del texto se presenta, a modo de ejemplo, una de las aplicaciones del EBSD, donde se
relaciona el dao por cavitacin, en sus primeras etapas, en funcin de la orientacin
cristalogrfica de granos con bajo ndice de Miller (111), (001) y (101), en un acero inoxidable
nitrurado en alta temperatura.

Palabras claves. Difraccin de electrones retro-proyectados (EBSD), Patrones de Kikuchi,


Microscopa electrnica de barrido (MEB), Cristalografa, aceros inoxidables duplex, nitruracin.

Abstract.
Electron Back-Scattering Diffraction (so named as EBSD or EBSP), is the most recent technical
one used for researchers to analyzed the crystallography of engineering materials in the most
field divers of the materials science engineering. In Colombia, this technical is beginning to be
used, which motived to do a theoretical revision about it. So, one hope to contribute so that the
different researches acquire a basic notion from EBSD and they are motivated to used it.
On the end text one application is presented like example. Here is relating the start cavitation
with the orientation crystalline in grains with slow Miller indices (111), (001) and (101) in a
duplex nitrided stainless steels at high temperature.
Key words. Electron Back-Scattering Diffraction (EBSD), Kikuchi pasterns, Scanning electron
microscopy (SEM), Crystallographic, duplex stainless steels, nitriding.

1. INTRODUCCIN
La tcnica EBSD, tambin conocida como Electron Back-Sccatering Patterns (EBSP), Electron
Back-Sccatering Kikuchi Patterns (BEKP) o Wide Angle Kikuchi Patterns (WEKP), es
relativamente reciente, siendo utilizada para estudiar aspectos relacionados con la cristalografa
de los materiales (monocristalinos y policristalinos), tales como textura (orientacin cristalina
preferencial), tamao de grano, tipo y cantidad de fases (incluyendo partculas de precipitados),
desorientacin entre dos o ms granos, etc. con resolucin hasta de 50nm [1,2]

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El equipamiento EBSD capaz de detectar y analizar los electrones retro-proyectados, puede ser
adaptado al un microscopio electrnico de barrido o de transmisin (MEB o MET), los cuales
proporcionan el haz de electrones necesarios para producir los electrones retro-proyectados. Esta
adaptacin permite combinar la tcnica EBSD con imgenes de electrones secundarios (SE),
retro-dispersos (BSE) y micro-anlisis EDS y WDS [3].
La tcnica EBSD se basa en el anlisis de patrones de difraccin, conocidos como lneas o
patrones de Kikuchi, las cuales estn directamente relacionadas con la estructura reticular de la
red cristalina en la regin analizada del material. Estas lneas son bandas de alta intensidad
obtenidas por la difraccin de electrones retro-proyectados, que resultan cuando la superficie del
material en estudio es incidida con un haz de electrones. Estos electrones interactan con los
tomos ubicados en los planos atmicos, favorecidos por ley de Bragg, haciendo con que muchos
de ellos sufran difraccin [4,5,6].
La informacin que traen los electrones retro-proyectados es recogida y analizada para estudiar
aspectos relacionados con la cristalografa del material. La figura 1 muestra un patrn tpico de
difraccin de electrones retro-proyectados donde se aprecian las lneas o bandas de Kikuchi. [7]

Figura 1. Lneas, bandas o patrones de Kikuchi de una muestra de Aluminio-titanio [7]

Los patrones de Kikuchi se relacionan con el material de estudio de la siguiente manera;


El patrn obtenido refleja la simetra del reticulado cristalino.

El ancho y la intensidad de las bandas estn directamente relacionados con el


espaciamiento atmico de los planos cristalinos. y

Los ngulos entre las bandas estn directamente relacionados con los ngulos entre los
planos del reticulado cristalino [8]

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Desarrollos recientes han conseguido enlazar la tcnica EBSD con el microscopio electrnico de
barrido con can de emisin de campo (Field Emission Gun Scanning Electron Microscopes,
FEGSEM) [9], y con el microscopio electrnico de transmisin (MET), y aunque los patrones
obtenidos por estas dos tcnicas son mucho ms intensos, tiene la dificultad de la preparacin de
muestras. Detalles de otras tcnicas especiales que usan EBSD pueden ser encontrados en [10].

2. RESEA HISTRICA DE LA TCNICA EBSD


La difraccin de electrones retro-proyectados comenz a desarrollarse a principios de los aos
1950 por el investigador Alam Blackman y sus colaboradores [11], quienes descubrieron una
serie de patrones de difraccin a los que denominaron Wide-Angle Back-Scattering diffraction,
y que se relacionaban con resultados encontrados en los estudios sobre teora de difraccin,
trabajada por Kikuchi a principios de 1920. Posteriormente esta teora fue confirmada por
Venables y Harland en 1973 [12], quienes la aplicaron al estudio de la cristalografa de algunos
materiales. En 1980, Dingley, Wright, Adams y Schwarzer [13], automatizaron el anlisis de
patrones EBSD para determinar la orientacin cristalina. Sin embargo fue hasta principios de
1990 que esta tcnica comenz a utilizarse ampliamente, dndose un incremento exponencial en
el nmero de publicaciones cientficas que hacen alusin al uso de dicha tcnica, como puede
verificarse en el grfico de la figura 2.

Figura 2. Incremento de publicaciones por ao donde se menciona el uso de la tcnica EBSD o


EBSP. Datos obtenidos de www.Science Direct.com, opcin ciencia de materiales.

Por otro lado, son varias las instituciones responsables por desarrollar equipamientos y software
aplicadas al uso de la tcnica EBSD, usando el MEB y MET, en el anlisis cristalogrfico de

5
materiales, entre las ms importantes se encuentran TSL (EDAX), HKL, Oxford y Noran, los
cuales han concordado en denominar este tipo de anlisis como Microscopia de orientacin de
imagen (OIM: Orientation imaging microscopy) [7,8].

3. PRINCIPIO DE FUNCIONAMIENTO

Para usar la tcnica EBSD en el estudio de la cristalografa de algn material de inters, se inicia
colocando la muestra dentro de la cmara del MEB o MET, orientada hacia el detector e inclinada
entre 70 y 75 con respecto al haz de electrones incidente, esto con el fin de disminuir tanto el
recorrido de los electrones, como la fraccin de electrones absorbidos por la muestra, de manera a
facilitar la difraccin de electrones retro-proyectados que salen desde la superficie de la muestra
y llegan a una pantalla de fsforo colocada al final de una cmara de tv. tipo CCD. El montaje de
la muestra, al igual que el sistema EBSD y la formacin de patrones de Kikuchi son mostrados en
las figuras 3 a) y b).

a)

b)

Figura 3. a) Principio de medida del EBSD y posicionamiento de la muestra y b) principio de


formacin de patrones de Kikuchi [14].

Los electrones retro-proyectados que sufren difraccin en planos atmicos favorecidos por la ley
de Bragg, forman dos conos de difraccin, como se observa en la figura 4. Cada banda o par de
lneas representa um plano cristalogrfico particular. Los electrones retro-proyectados son
visualizados cuando estos interceptan la pantalla de fsforo. Los conos formados tienen una
apertura angular entre 2 y 4 y al interceptar la pantalla originan dos segmentos hiperblicos

6
(lneas de Kikuchi, fig. 4). La pantalla de fsforo es la encargada de captar los electrones retroproyectados y llevarlos a un computador para ser indexados y analizados. [1,15,16].
La distancia entre cada par de lneas equivale a r/dhkl, donde r es la distancia entre la muestra y la
pantalla de fsforo, es la longitud de onda de los electrones retro-proyectados y d hkl, es la
distancia interplanar de los planos que estn provocando la difraccin. Al observar esta relacin,
es posible notar que a mayor espaciamiento entre las lneas, menor es el espaciamiento
interplanar.

Figura 4. Generacin de las lneas de Kikuchi a partir de los conos formados por los electrones
retro-proyectados. [14].

La indexacin de los patrones puede ser realizada de dos maneras: de forma automtica por el
software del sistema o manualmente por el usuario. Cuando el sistema identifica las lneas del
patrn, y principalmente sus bordes, este es capaz de calcular su posicin mediante la
transformada de HOUGH [17]. Esta transformada es un artificio matemtico que convierte los
bordes de las lneas en puntos de ese espacio y los compara con patrones tericos de la base de
datos del programa. La secuencia de indexacin es mostrada en la figura 5.
La identificacin de patrones es realizada por el sistema a travs de la medicin de los ngulos
entre las bandas de difraccin, estos ngulos son comparados con valores tericos de la base de
datos, correspondientes al sistema de planos que difractan del sistema cristalino en estudio.

Figura 5. A) Patrn de EBSD captado. B) transformada de HOUGH correspondiente al patrn en


A). C) picos identificados en la transformada de HOUGH y coloreados. D) Lneas de Kikuchi del

7
patrn original correspondientes a los picos identificados en la transformada de HOUGH y E)
patrn de difraccin indexado. [3]

La comparacin utiliza una metodologa basada en votacin. De las bandas identificadas, son
consideradas todas las posibles combinaciones entre tres lneas. A cada trio se asocian dos
ngulos de la base de datos terica y en funcin de la tolerancia admitida, es comn que haya
varias soluciones a la vez para cada tro, y diferentes tros pueden llegar a tener la misma
solucin. Cada solucin tendr un voto para cada cruce de tres lneas y un par de ngulos. Cada
medida que el sistema realiza durante la indexacin, va acompaada de un ndice de confianza
(CI), que es un indicativo de la confiabilidad de la medida y de la calidad de indexacin. El CI se
expresa como:
CI

N1 N 2
NS

(1)

Donde N1: Es el nmero de votos de la solucin ms votada, N 2: es el nmero de votos de la


segunda solucin ms votada y NS es el nmero total de soluciones encontradas [2].
Como punto de partida, un CI mayor de 0,1 es considerado una indexacin adecuada y tendr un
95% de posibilidad de estar bien realizada.
El procedimiento anterior es realizado para cada punto barrido dentro del rea de estudio
seleccionada, y para cada punto es creado un archivo de datos que incluye: las coordenadas (x,y)
del punto analizado, los tres ngulos de Euler, (1, y 2), que llevan los ejes de la celda unitaria
del punto analizado a coincidir con los ejes coordenados de referencia de la muestra, el ndice de
calidad del patrn analizado (IQ) y el CI de la indizacin. En el caso de materiales multifsicos,
la estructura cristalina que ms se ajusta al punto analizado tambin es informada.

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En general, cuando se hace el estudio cristalogrfico de un material, es seleccionada un rea para
realizar el barrido EBSD, que puede ser de unas pocas micras hasta algunos mm. El barrido se
realiza punto a punto y el sistema va adquiriendo informacin de manera ms rpida o lenta, en
funcin de los parmetros de barrido seleccionados y del tipo de sistema de adquisicin y
procesamiento de datos con el que se cuente. Los sistemas actuales analizan cada punto en
tiempos de hasta 0,3 a 0,1 segundos, permitiendo que miles de puntos sean barridos y analizados
en unas pocas horas [2].
Aunque la fsica de los electrones retro-proyectados es un poco compleja, afortunadamente no
necesita ser entendida en detalle, cuando se usa un microscopio electrnico de barrido (MEB),
para aprovechar los patrones obtenidos y usarlos en el anlisis cristalogrfico [18]

4. PREPARACIN DE MUESTRAS
El uso de la tcnica EBSD exige que la superficie de las muestras a ser analizadas sea preparada
muy cuidadosamente para evitar efectos topogrficos (muestra rugosa), y para garantizar la
obtencin de patrones fuertes. Esto debido a que la tcnica utiliza informacin de las primeras
capas de tomos de la superficie, por lo que cualquier imperfeccin, o deformacin va en
detrimento de los patrones obtenidos, como puede ser evidenciado en la figura 6, en la que este
tipo de irregularidades conduce a la obtencin de los patrones observados.

Figura 6. Variacin en la calidad de los patrones de Kikuchi por causa de mal procedimiento de
preparacin superficial, patrn pobre izquierda y patrn fuerte derecha [19].

9
En muestras no conductoras, problemas de carga pueden aparecer, esto puede corregirse con un
leve metalizado de la superficie, disminuyendo el tamao o creando puentes de carbono sobre la
esta [3].
Por tanto, la obtencin de patrones fuertes es mejorada en muestras poco o nada deformadas.
Otras causas que pueden provocar la obtencin de patrones dbiles son: presencia de capas de
xido sobre la muestra, deformacin plstica debido al proceso de pulimento usado, deformacin
interna, etc. En general los pasos que se deben seguir para obtener una superficie adecuada para
realizar EBSD son: 1) Montar la muestra en baquelita para facilitar la manipulacin al pulir, 2)
Pulir la muestra en lijas de diferentes tamaos de grano, as como en pao de pulido fino con
pasta de diamante o suspensin de almina de 1m. Continuar puliendo con slice coloidal de
tamao 0,4 m (se recomienda en pulidora automtica, usando cargas bajas y velocidades
intermedias para evitar deformacin excesiva, 3) el pulido final tambin pude ser realizado de
forma electroqumica, inica o qumica, 4) en caso de realizar el pulido y dejar para aplicar la
tcnica un tiempo despus, se recomienda guardar la muestra al vaco para evitar formacin de
xidos o que sustancias extraas se adhieran a la superficie [7,19].

5. APLICACIN DE LOS RESULTADOS DE UN ANLISIS EBSD


Los resultados obtenidos a travs de la tcnica EBSD pueden ser utilizados para varios propsitos
en el estudio de la cristalografa de los materiales. Dos de las ms importantes aplicaciones son:
(1) estudio de la orientacin cristalina (anlisis de textura), a travs de mapas EBSD, figuras de
polo (FP), figuras de polo inversa (IPF) y funciones de distribucin de orientacin (FDO) y (2)
medicin de contornos de grano.

5.1 Orientacin cristalina (anlisis de la textura cristalogrfica)

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La textura cristalogrfica puede ser definida como la orientacin preferencial de los granos, o sea
la tendencia estadstica de que los cristales o granos de un material policristalino estn orientados
en una o ms orientaciones particulares [20,21]. En ocasiones se usa el trmino textura aleatoria
para expresar ausencia de orientacin preferencial. Las figuras 7 a) y b), muestran la orientacin
de las estructuras cristalinas en los granos, en la que no existe textura alguna, fig. 7a) y donde
existe orientacin preferencial o presencia de textura, fig 7b).

Figura 7. Estructuras cristalinas dentro de los granos de un material policristalino con: a) ausencia
de textura y b) con textura marcada [22].

La textura normalmente se designa en la forma de componentes {hkl} <uvw>, en funcin de la


familia de planos atmicos que sufren difraccin durante el barrido EDSB y la direccin
cristalogrfica preferencial en la que apuntan tales planos. Esas componentes son representadas
por una orientacin cristalina ideal, prxima a la orientacin de un razonable nmero de granos
agrupados en la regin estudiada. Para el caso de una placa laminada, una seleccin conveniente
de ejes coordenados, es aquella que tiene en cuenta la direccin de laminacin (DL o RD de
Rolled direction), direccin transversal (DT) y la direccin normal a la superficie da placa (DN),
ejes que son perpendiculares entre s. De esta forma, el plano cristalino representado por {hkl} es
paralelo al plano de la placa, y la direccin <uvw>, que pertenece al plano {hkl}, se toma paralela
a la direccin de laminacin. Por tanto, la posicin de las estructuras cristalinas dentro del grano,
se fija con respecto a los ejes DL, DT y DN de la placa. La figura 8 a) muestra la representacin
de la componente de textura {001} <100>, conocida como textura de cubo rotado.
Para el caso de productos cilndricos como el de una barra trefilada, las componentes de textura
son representadas por las direcciones <uvw>, paralelas a la direccin axial de la barra, en torno

11
del cual los granos se organizan. Estas direcciones son normales a los planos {hkl} situados en la
seccin recta de la barra, como puede ser visto en la figura 8 b). Este tipo de textura se conoce
como textura de fibra. En el ejemplo de la figura 8 b) puede notarse que la textura de fibra
incluye varios planos atmicos {hkl}, conteniendo la direccin <100> [21,23]

Figura 8. a) Componente de textura {001}<100> en una placa y b) textura de fibra {hkl}<100>


en una barra trefilada [23].

El estudio de la textura de un material involucra una parte cualitativa, cuando se determinan las
direcciones preferenciales de orientacin y una parte cuantitativa, cuando se determina la fraccin
de volumen asociado a esa orientacin preferencial. La textura puede ser introducida en un
material por diversos procedimientos como: tratamientos trmicos, procesos de fabricacin o
deposicin de pelculas protectoras, por deformacin, etc [23].
Desde el punto de vista de la ingeniera, la textura es importante cuando se desea disminuir la
anisotropa de algunas propiedades mecnicas y elctricas, de ah la importancia de controlar este
fenmeno en el material. Estadsticamente hablando, la textura puede ser usada para realizar un
estudio de la macrotextura y la microtextura del material. En el primer caso, se trata de
determinar la orientacin cristalina de un gran nmero de granos (de 100 hasta 1000 granos o
ms) [27]. Por el lado de la microtextura, se trata de estudiar una poca cantidad de granos y
presentar las orientaciones individuales (desorientaciones), de dichos granos como puntos. Aqu
los lmites de grano y lmites de maclas son caracterizados a travs del anlisis de desorientacin
entre los granos. Este tipo de anlisis permite un mejor entendimiento de fenmenos relacionados
con procesos de deformacin, como por ejemplo la recristalizacin en caliente o dinmica,

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propagacin de micro-grietas, estudios de fatiga, relacin de orientacin entre fases y con la
matriz, etc. [15, 24,25,26].

5.1.1. Mtodos de representacin de textura


Existen varios mtodos para representar la textura, siendo necesario determinar antes las
orientaciones de los granos. Convencionalmente la textura es descrita por medio de figuras de
polo. El mtodo ms tradicional para determinar la textura de un material ha sido la difraccin de
rayos-X, sin embargo ltimamente la tcnica EBSD ha ganado importancia, debido a que permite
correlacionar microestructuras, relaciones entre granos vecinos y determinar la textura de modo
automtico y con gran velocidad.

- Figura de polo
Una figura de polo es una proyeccin estereogrfica que muestra la distribucin de polos, o las
normales a los planos, de un plano cristalino especfico, usando los ejes de la muestra como ejes
de referencia [27]. En el caso de textura aleatoria, los polos se distribuirn uniformemente en la
proyeccin, pero si existe textura como tal, los polos aparecern alrededor de algunas
orientaciones preferenciales, dejando las dems reas desocupadas, ver figura 9. La direccin de
laminacin es usualmente situada en la superficie, y la direccin transversal a la derecha de la
figura de polo. El centro del crculo corresponde a la direccin normal del plano de la placa [28].

Figura. 9 Familia de polos {001} de un cristal cbico representados en una proyeccin


estereogrfica y b) familia de polos de ese cristal [29].

- Figura de polo inversa

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En una figura de polo inversa, fig 10, se registra la densidad de los polos de los planos {hkl},
paralelos a una superficie dada de la muestra, sobre un tringulo caracterstico del sistema
cristalino del material. Se conoce como figura de polo inversa porque es la normal a la superficie
que barre el tringulo de orientaciones en busca de aquellas que representan la textura [22].

Figura 10 a). Figura de polo inversa obtenida a travs de una proyeccin estereogrfica [29].

- Funcin de distribucin de orientacin (ODF)


Para describir plenamente texturas cristalogrficas, es necesaria una representacin en un espacio
tridimensional. Esta representacin se hace por medio de mapas o diagramas de distribucin de
orientacin, ODFs [31]. El espacio tridimensional para representar la textura (conocido como
espacio de Euler), es definido por tres ngulos (1, , 2, o ngulos de Euler). Estos ngulos
constituyen tres rotaciones consecutivas, que aplicadas a los ejes [100], [010] y [001] de la
estructura cristalina del grano, la hacen coincidir con los ejes DL, DT y DN de la muestra,
respectivamente. Cada uno de esos ngulos vara entre 0 y 90. Existen dos sistemas de notacin
para los ngulos de Euler, uno propuesto por Bunge y otro por Roe, siendo ms utilizado el de
Bunge. La notacin de Bunge es mostrada en la figura 11 [32].

Figura 11. Definicin de los ngulos de Euler (1, , 2) de acuerdo con la notacin de Bunge [10].

Las ODFs, son calculadas a partir de figuras de polo y representadas grficamente por secciones
de 2 constantes, y su interpretacin se hace a travs de bacos como el mostrado en la figura 12
a) con 2= 45.

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La figura 12 b) hace una representacin de la textura de un material de acuerdo con la notacin
de Bunge, para los cortes =45 y 2=45, respectivamente.

Figura 12. a) baco mostrando componentes de textura para 2=45, y b) ODF, para un corte de
2=45, de acuerdo con la notacin de Bunge [33].

5.2. Medicin de lmites de grano (misorientacin o desorientacin).


Un lmite de grano es aquella regin donde dos granos se interceptan y como cada grano tiene
una orientacin diferente, no habr ningn arreglo atmico en este lugar. Esto da origen a que
varios fenmenos, inherentes a los materiales, pueden ocurrir a travs de ellos. Los lmites de
grano son una de las regiones ms importantes de los materiales de ingeniera, incluso en las
ltimas dcadas, investigadores de todo el mundo han dedicado bastante tiempo en tratar de
entender el comportamiento de los lmites de grano durante diferentes procesos de conformacin
y/o tratamiento trmico, en una nueva disciplina conocida como ingeniera de lmite de grano.
Los lmites de grano se forman durante la solidificacin y su nmero, forma, posicin y arreglo
puede variar a travs de tratamientos termomecnicos. De igual manera, transformaciones de
fase, corrosin y falla de muchos materiales se producen involucrando los lmites de grano
Uno de los campos de estudio en la ingeniera de lmites de grano, es el de la migracin de estos,
como ocurre durante procesos de deformacin, como un laminado. La teora que prevalece es
aquella que afirma que la variacin de energa local almacenada en diferentes granos, es la fuerza
impulsora para la migracin de los lmites durante el recocido [34,35,36].

15
Con respecto a la geometra de los lmites de grano, estos se han clasificado en lmites de bajo
ngulo, si su diferencia de orientacin, con respecto a su vecino, es menor de 15 y de alto
ngulo, si la diferencia de orientacin es mayor de 15.
Desarrollos recientes de la tcnica EBSD, acompaada de equipos y software poderosos, han
permitido hacer mediciones rpidas, en reas grandes, de la orientacin reticular local de los
granos en materiales policristalinos, adems de la distribucin de tamaos e identificacin de la
migracin de lmites de grano. En lo que respecta a la desorientacin de los reticulados cristalinos
entre dos granos vecinos, sea por textura aleatoria o por la presencia de diferentes fases, es
posible estudiar las relaciones de orientacin existente entre ellos, a travs de un perfil de
diferencia de orientacin, con slo trazar una lnea a travs de una longitud deseada. Para el caso
de contornos de macla, se sabe que estos tienen una desorientacin de 60 [37].
La diferencia de orientacin puede ser analizada punto a punto o desde un punto hasta el origen.
Un ejemplo de un perfil mostrando la diferencia de orientacin entre varios granos, incluyendo
contornos de macla, es mostrado en la figura 13.

Figura 13. a) Mapa EBSD mostrando la lnea trazada a travs de diferentes granos y b) perfil de
desorientacin de los granos, incluyendo lmites de macla.

La desorientacin de los contornos de macla (misorientation de 60), puede ser verificada del
perfil punto a punto y su localizacin dentro del grano o rea medida (en micras), se hace a partir
del origen izquierdo de la lnea usada para construir los perfiles. Obsrvese que cada vez que la
lnea usada para medir la desorientacin entre los granos de la figura 13 pasa por un contorno de
macla, el perfil alcanza un valor de 60, confirmando que se trata de este defecto cristalino. Para

16
ngulos menores, se trata de desorientaciones entre los reticulados cristalinos de dos granos
vecinos.

6. EJEMPLO DE APLICACIN DE LA TCNICA EBSD


En este ejemplo se usa la tcnica EBSD para relacionar la orientacin cristalina de granos con
bajo ndice de Miller (111), (001) y (101), y el dao por cavitacin en sus primeras etapas, en un
acero inoxidable duplex UNS S31803 (45N), transformado en austentico por nitruracin gaseosa
en alta temperatura.

Durante la nitruracin del acero 45N, fue usada una temperatura de 1.200C y una presin de 1
atmsfera, condiciones que inhiben la formacin de nitruros del tipo CrN y Cr 2N, por lo que el
nitrgeno queda dentro de la matriz en forma de solucin slida. Despus de nitrurada la muestra
de acero, esta fue laminada un 25% para reducir el tamao de grano y preparada
metalograficamente de manera cuidadosa para ser sometida al barrido EBSD. El barrido se hizo
con un equipamiento TexSEM, acoplado a un microscopio electrnico de barrido Philips XL30,
en un rea de 1,5x1,5 mm, previamente marcada con un indentador Vickers, usando 2kg de carga.
El mapa EBSD obtenido es mostrado en la figura 14 a), y en la figura 14 b) es mostrada una
micrografa MEB, despus de que el material fue cavitado por 4 horas, ya en la figura 14 c) se
marcan algunos granos, usando el software del sistema TSL, pertenecientes a familias de planos
de bajo ndice, donde se evidencia la accin desigual del proceso de cavitacin. En la figura 15 se
muestran micrografas MEB ampliadas de los granos marcados en la figura 14 c), donde se puede
apreciar de forma ms clara la accin diferenciada del desgaste en cada familia de granos.

a)

b)

c)

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Figura 14. a) mapa EBSD, b) micrografa MEB de la misma rea del mapa EBSD y c) granos
seleccionados pertenecientes a las familias de planos (111), (001) y (101).

Figura 15. Micrografas MEB ampliadas de los granos marcados en la figura 14 c.

En la figura 14 a), cada color indica una orientacin cristalina distinta como indica el tringulo en
tonos de gris a la derecha del mapa. En la figura 14 b) y 15, la diferencia de tonalidad, adems de
la presencia de bandas de deformacin, indican que los granos fueron desgastados de manera
diferente.

7. CONCLUSIONES
- La tcnica EBSD ha demostrado ser una herramienta bastante poderosa para estudiar cualitativa
y cuantitativamente aspectos relacionados con la cristalografa de los materiales de ingeniera.
- Entre los estudios que pueden ser realizados con EBSD se encuentran: Anlisis de la textura,
Ingeniera de lmites de grano, identificacin de fases, caracterizacin de estructuras
deformadas, medidas de deformacin, fallas intra o trans-granulares, entre otras.
- La tcnica EBSD en unin con el microscopio electrnico, permite correlacionar resultados
cualitativos y cuantitativos en procesos de deterioro de materiales como son fatiga, fractura y
desgaste.
- Vale la pena intentar entender esta tcnica ya que facilita el trabajo que antes se deba hacer en
diferentes equipos, adems de la versatilidad que ofrece para obtener los resultados de inters.

8. AGRADECIMIENTOS Y RECONOCIMIENTOS

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- A la CAPES por su apoyo econmico para adelantar el doctorado.
- Al Laboratorio de Fenmenos de Superficie (LFS) de la USP por facilitar el uso del
cavitmetro.
- A la Universidad Tecnolgica de Pereira-Colombia, por su apoyo con la comisin de estudios
para adelantar estudios de Doctorado en la Universidad de So Paulo-Brasil.
- A los grupos de investigacin, Materiales de Ingeniera de la UTP-Pereira-Colombia y
Materiales para aplicaciones avanzadas de la USP-Brasil

9. BIBLIOGRAFA
1 V. RANDLE., O. ENGLER. Introduction to texture analysis. Macrotexture, microtexture and
orientation mapping. Amsterdam, Gordon and Breach Science Publishes, 2000, p.388).
2. D. F. ESTEBAN. Caracterizacin microestructural y cristalogrfica de la concha
prismatofoliada de pectinoidea, animioidea y ostreoidea (Pteriomorphia Bivalvia), Implicaciones
evolutivas. Tesis doctoral, Universidad de Granada, Espaa, Granada, 2006.
3. C. E. BOEHM, Introduction to EBSD (Electron Back-scattering Difraction). Principle and
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