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NDICE

I.

II.
III.

IV.

V.

VI.

VII.
VIII.

IX.
X.
XI.
XII.
XIII.

PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA OBJETO DE ESTUDIO O DE SOLUCIN


1.1
El Problema ............................................................................................................................................ 3
1.2
Descripcin del Problema ................................................................................................................ 3
1.3
Formulacin del Problema .............................................................................................................. 4
ANTECEDENTES
2.1
Antecedentes de la Investigacin.................................................................................................. 5
JUSTIFICACIN
3.1
Justificacin tcnica ............................................................................................................................ 5
3.2
Justificacin econmica..................................................................................................................... 5
3.3
Justificacin social ............................................................................................................................... 6
OBJETIVO DEL ESTUDIO
4.1
Objetivo general ................................................................................................................................... 6
4.2
Objetivo especfico .............................................................................................................................. 6
MARCO TERICO CONCEPTUAL
5.1
Mecanismo general en electrodeposicin del nquel............................................................ 7
5.2
Caractersticas principales de los depsitos de nquel generados.................................. 8
5.3
Thrown power ................................................................................................................................... 10
5.4
Estrs interno..................................................................................................................................... 11
5.5
Adhesin............................................................................................................................................... 12
5.6
Nivelacin de micro throwing power ...................................................................................... 12
5.7
Tipos de baos de niquelar .......................................................................................................... 13
5.8
Definicin de trminos bsicos ................................................................................................... 10
HIPTESIS
6.1
Hiptesis general .............................................................................................................................. 29
6.2
Hiptesis especifico ......................................................................................................................... 29
6.3
Variables y operacionalizacion de variables ......................................................................... 30
UTILIDAD DE LOS RESULTADOS DEL ESTUDIO ........................................................................................ 31
METODOLOGA
8.1
Equipos materiales y reactivos ................................................................................................... 31
8.2
Determinacin de espesor optimo por peso de nquel ..................................................... 32
8.3
Obtencin del electrolito adecuado .......................................................................................... 32
8.4
Dimensionamiento de la cuba electroltica............................................................................ 33
8.5
Diseo de rectificador de corriente .......................................................................................... 33
8.6
Obtencin de lminas electro depositadas ............................................................................ 33
8.7
Determinacin del espesor y peso ptimo de las lminas .............................................. 33
8.8
Resumen de la electrodeposicin del nquel......................................................................... 33
8.9
Descripcin del equipo para la electrodeposicin.............................................................. 36
8.10 Diagrama de flujo del proceso de electrodeposicin ......................................................... 46
MBITO DE ESTUDIO ....................................................................................................................................... 35
RECURSOS ............................................................................................................................................................ 36
CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES ................................................................................................................ 38
BIBLIOGRAFA Y FUENTES DE INFORMACIN ......................................................................................... 39
ANEXO.................................................................................................................................................................... 40

NDICE TABLAS
Tab.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.

Algunos datos de inters en la deposicin de Nquel ................................................. 8


Componentes en la electro deposicin del nquel ........................................................9
Factores de electrodeposicin del nquel. ........................................................................9
Operacionalizacin de Variables. ................................................................................... 31
Precios y cantidad de recursos requeridos general. ................................................... 36
Precios y cantidad de recursos requeridos por tipos.................................................. 37
cronograma de actividades. .............................................................................................. 38

NDICE GRFICOS
Graf.
1.
2.
3.
4.

Ejemplos de depsito en multicapa ............................................................................................. 26


Proceso de flujo de proceso .........................................................................................34
proceso inicial de electrodeposicin del nquel ............................................................35
de proceso final de electrodeposicin del nquel ........................................................35

NDICE FIGURAS
Fig.
1.
2.
3.
4.

Esquema proceso de niquelado electroltico ............................................................................ 14


Algunos ejemplos de transportadores ....................................................................................... 22
Algunos ejemplos de abrillantadores comnmente utilizados .......................................... 22
Ejemplos de depsito en multicapa.. ........................................................................................... 23

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL ALTIPLANO PUNO


FACULTAD DE INGENIERA QUMICA
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERA QUMICA

ELECTRODEPOSICIN DEL NQUEL EN MATERIALES DE HIERRO


TESIS
PRESENTADA POR:
BACH. J.FERNANDO MAMANI BELLIDO
PARA OPTAR EL TTULO PROFESIONAL DE:
INGENIERO QUMICO

PUNO PER
2016

XIV. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA OBJETO DE ESTUDIO O DE SOLUCIN


1.1 El Problema
El niquelado en materiales metlicos y otras aleaciones,

es un proceso de electro

deposicin mediante el uso de instrumentos electrnicos y procesos de tecnologa


qumica se recubre el metal, todo los metales son propensos a esta ley fsico-qumico l
se inicia con el proceso de movimiento de electrones del nodo hacia el ctodo tal
movimiento llamado electrodeposicin en donde interviene el proceso de reduccin y
oxidacin en el anin y catin respectivamente todo ello se lleva a cabo en una celda o
cuba electroltica, la cual es posteriormente retirado una vez terminado su espesor
respectivo de recubrimiento y se almacena en un espacio confinado respectivamente con
ventilacin incorporada para su secado y para su posterior proceso de limpieza

almacenado para su uso respectivo en diferente usos as como tubos de bicicletas,


pedestales musicales, llaves, utensilios de cocina etc. La exposicin de un metal a la
intemperie donde entra en contacto con el oxgeno empieza la reaccin de oxidacin
reduccin perdiendo su resistencia y apariencia inicial llevando a un estado de desuso, la
cual requiere de la intervencin inmediata de la tecnologa de la galvanoplastia para
solucionar este problema de deterioro a causa de la oxidacin. La buena apariencia
durabilidad, confiabilidad de uso es lo que brinda este proceso de electrodeposicin.

La falta de un proceso de electro deposicin idnea bien especificado para el mbito de


puno con su temperatura, pH y distinto cambios climticos los cuales alteran su estado
fsico - qumico de los metales y reactivos, ha generado una serie de problemas al
personal que intenta realizar este trabajo de electro de posicin de metales
especficamente el nquel; debido al tiempo, temperatura, presin, humedad, altura y otros
factores muy distintos a los que se realiza en otros lugares. Actualmente este proceso se
realiza con muy poca frecuencia mandndolos a realizar este trabajo a lima, Arequipa u
otros sitios donde si existe la investigacin para su desarrollo o se realiza en forma
manual emprica pero sin parmetros cientificos, en el cual el trabajador debe ingresar
seguir procesos empricos de baos electrolticos, pintado con pinturas, proteccin con
aceites o grasas.

La falta de un proceso de electro deposicin adecuado para recubrir el metal, abrillantarlo


y proteger de la humedad y el xido en forma eficaz, conlleva a problemas en oxidacin,
impresentabilidad, bajo precio de venta de los productos, traslados a laboratorios de
electrodeposicin capaz de recubrir con una calidad segn los ISOS, los cuales son los
problemas que actualmente existen en la regin de puno.
La tecnologa de la galvanoplastia y la electrodeposicin ha venido adquiriendo gran
importancia en los ltimos aos, ya que ha demostrado que puede dar valor agregado a los
bienes y servicios de una organizacin, porque permite transformarlos o mejorar la
calidad del producto relacionadas con el proceso de acabados de estos, as con la
electrodeposicin o galvanoplastia en mano, investigar el proceso de electro deposicin en
la regin de puno - 2016.

1.2 Descripcin del Problema.

Tras el proceso de manufactura de accesorios y partes metlicas de distintas cosas se vio


que es requisito indispensable la investigacin de un proceso de electroerosin de nquel
para el cumplimiento con los estndares para mejorar la calidad de producto y servicio a
la poblacin demandante punea. As tambin se observ la preocupacin y falta de
conocimiento y trabajos de investigacin por parte de las empresas y artesanos en el tema
de proteccin y recubrimiento de metales. Los problemas de tipo de falta de informacin
confiable y laboratorios donde se realicen proceso de electro deposicin y otros
relacionados con la galvanoplstica para los interesado constituyen una permanente
preocupacin ms que todo de la poblacin de fabricantes de sillas, mesas, ventanas,
bicicletas con acabado abrillantados y protegidos del xido se conducen a buscar una
mejora en la forma de trabajo a la poblacin metalrgica y qumica para la superacin de
sus problemas de los procesos galvanoplsticos.
Por lo cual, al crear un proceso de electrodeposicin del nquel, se pretende cumplir con
dichos estndares de produccin en recubrimientos y proteccin de materiales metlicos,
as tambin colaborar para disminuir la mala imagen de los fabricantes artesanos e
industriales, mejorar la tecnologa y la industria punea y aumentar el avance de la ciencia
y la tecnologa regin punea. Y mejorar la produccin y calidad de productos
3

metalrgicos, trabajadores y pobladores, para la solucin de las diferentes necesidades en


el proceso de recubrimiento de metales. Por otra parte pone a disposicin de los
trabajadores a generar un servicio integral abocado en el desarrollo de sus habilidades y
destrezas de los trabajadores para contribuir en mostrar una calidad de producto, abrir la
puerta a los procesos de adaptacin a la ciencia y tecnologa de la electro deposicin, la
optimizacin del rendimiento del usos de reactivos, energa y materiales.

1.3 Formulacin del Problema


De qu manera la electro deposicin del nquel en materiales de hierro ayudar en
mejorar la calidad y a la proteccin contra xidos los materiales de hierro?

Problemas Especficos:
Cul es el voltaje adecuado en la electrodeposicin del nquel?
Cul es pH ptimo en la electrodeposicin del nquel?
Cul es el tiempo adecuado en la electrodeposicin del nquel?
Cul es la concentracin de sulfato de nquel adecuado en la electrodeposicin del
nquel?
Cul concentracin de cloruro de nquel en la electrodeposicin del nquel?

XV. ANTECEDENTES
MAKOKATE, (2009) en su libro seala en su objetivo general: Desarrollar un Sistema de
electrodeposicin para lograr la eficiencia en adhesin en un tiempo mnimo. Llegando a la
siguiente conclusin que electro depositando el nquel en materiales metlicos es un aporte
significativo de la ciencia, porque en su proceso tomamos criterios tericos y mtodos de
electrodeposicin implementando una forma eficiente de electro deposicin.
VALENCIA, (2013) en su libro seala en su objetivo general: Crear una cuba de
electrodeposicin en el mdulo de procesos metalrgicos, que incorpore todo los
procedimientos tericos de un Sistema de electro deposicin o galvanoplastia, para apoyar
a agilizar la electro deposicin desde el nodo hacia el ctodo. Llegando a la siguiente
conclusin: que los procedimientos galvanoplsticos utilizados en la experimentacin,
4

fueron los idneos para asegurar que se puede asegurar un mejor rendimiento y eficacia en
la electro deposicin.
GOMEZ, (2008) en su libro regeneracin de lejas agotadas de cloruros de hierro y nquel
mediante electrodeposicin de aleaciones hierro/nquel en su objetivo general: electro
depositar nquel en materiales de cobre.
IZCALLI, (2008) en su libro principios de electrodeposicin en laboratorio de tecnologas
de materiales describe el proceso de electro depositar el nquel en planchas o ctodos de
acero inoxidable.
LOPEZ Y MUOZ, (2008) indica en su libro proceso de electrodeposicin electroltica
del oro en conectores electrolticos.
GATTO, (2008) prcticas y tcnicas de cmo hacer los baos de oro y plata para diversos
metales para procesos industriales.
XVI. JUSTIFICACIN
3.1 JUSTIFICACION TECNICA
Para la obtencin del recubrimiento a partir de la electrodeposicin electroltica el nodo
de nquel no necesita de tecnologa sofisticada o de punta, existen tecnologas que
permiten electro depositar el nquel el cual es denominado throwing power que permite
cumplir el trabajo en forma segura y eficiente. Se aplicaran operaciones de procesos
qumicos convencionales a condiciones ambientales de la regin altiplnica. La tecnologa
a utilizarse servir de base para estudio de pre factibilidad y factibilidad econmica y
tcnica.

3.2 JUSTIFICACIN ECONOMICA


El nquel tiene propiedades fisicoqumicas de dar un brillo el cual hace que un producto
de hierro al ser recubierto con este material adquiera un valor econmico, debido a la
poblacin de personas que son de gustos exigentes en acabados abrillantados en metales
de hierro y otras aleaciones. La electrodeposicin del nquel de alta pureza tiene amplio
espectro de aplicaciones, desde pedestales, pasando por materiales quirrgicos, materiales
biomdicos, industria aeronutica, industria automovilstica, soportes de muebles,.

Adems por su gran capacidad de recubrir y ser de bajo costo ofrece ventajas en el uso
industrial.

3.3 JUSTIFICACION SOCIAL


La presencia de un proyecto de investigacin de electrodeposicin de niquel en la regin
de Puno contribuye al desarrollo econmico y social, generando fuentes de trabajo para
los pobladores que manejen materiales de hierro y deseen recubrir sus productos de
materiales de nquel. Habr ms capacidad de produccin en acabados de calidad en el
rea metal - mecnica, lo que permite mejor las condiciones laborales, se crearan nuevos
puestos de trabajo en el rea del sistemas de mejoramiento de la calidad de producto
terminado en la industria metal mecnicas, talleres de planchado y pintado, adems de
requerir personal para realizar este trabajo especfico se activara econmicamente a la
poblacin industrial aumentando una fuente de ingreso al aplicar la tecnologa adecuada a
la regin de puno.

XVII. OBJETIVO DEL ESTUDIO


4.1 OBJETIVO GENERAL:
Recubrir el material de hierro con nquel por proceso de electro deposicin.

4.2 OBJETIVOS ESPECFICOS:


Aplicar el rango de voltaje de 0,6 1,5 en la electrodeposicin del nquel en
materiales de hierro.
Determinar el PH ptimo en la electrodeposicin del nquel en materiales de hierro.
Encontrar el tiempo adecuado

en la electrodeposicin del nquel en materiales de

hierro.
Determinar la concentracin de sulfato de nquel en la electrodeposicin del nquel
en materiales de hierro.
Determinar la concentracin de cloruro de nquel en la electrodeposicin del nquel
en materiales de hierro.

XVIII. MARCO TERICO CONCEPTUAL


5.1 Mecanismo general en electrodeposicin del nquel
Cambi, (2001) en la experimentacin, fueron los idneos para asegurar que se puede
asegurar un mejor rendimiento y eficacia en la electro deposicin. Mantener una
concentracin constante de Ni2+ en la disolucin, debido a que durante el transcurso de la
reaccin, el nodo se va disolviendo evitando tener adicionar ninguna sal metlica hacia el
ctodo migrarn los cationes que debido a los electrones donados por la corriente
aplicada, que se reducirn a nquel metlico depositndose en la superficie deseada. La
disolucin acuosa de las sales de nquel junto con el resto de especies electrolticas,
proporciona la conductividad entre los dos electrodos. El tiempo que ha de estar
sumergido el sustrato es el mayor condicionante en el espesor de nquel depositado en su
superficie. Las propiedades elctricas, trmicas y qumicas del bao electroltico tambin
influyen en el proceso de deposicin. La configuracin de la corriente alrededor de la
pieza a metalizar determina la distribucin del depsito.

Figura 1. Esquema proceso de niquelado electroltico.


Wiley, (2010) establece el mecanismo del proceso global que se produce en la reduccin
es la reduccin del Ni (II) a Ni (0).

Sandu, (2006) indica que no existe unanimidad en cmo transcurre el proceso de


electrodeposicin y son bastantes los mecanismos publicados. A continuacin se muestra
uno de los ms avalados, realizado siguiendo tcnicas voltamperomtricas.

Holm, (2000). Formula que este mecanismo fue propuesto basndose en el estudio de las
curvas de impedancia inductiva con mtodos espectroscpicos, aunque todos los pasos
an no han sido clarificados. De las observaciones realizadas en los diferentes estudios
voltamperomtricos, se puede concluir que las reacciones implicadas en el ctodo son la
reduccin de los iones Ni2+, el cido brico y los iones H+ mientras que en el nodo se
produce la evolucin de oxgeno, la oxidacin de los cloruros y la formacin de
hidrxidos en el supuesto de que no se estuviera agitando el bao.

5.2 Caractersticas principales de los depsitos de nquel generados


Los espesores medios obtenidos en los depsitos de nquel son directamente
proporcionales al tiempo de deposicin y a la cantidad de corriente que se aplica.
Tabla 1. Algunos datos de inters en la deposicin de Nquel.

Fuente: Basado en eficiencia del 95.5% del ctodo.


Dibari, (2010) indica que la cantidad de nquel depositado en el ctodo y la cantidad
disuelta en el nodo, son directamente proporcionales al producto de la corriente por el
tiempo, segn la ley de Faraday. La constante de proporcionalidad es igual al peso
8

molecular dividido por el producto del nmero de moles por la constante de Faraday. Para
el nquel, el valor de la constante es de 1,095 g A-1 h-1 considerando una eficiencia
catdica del 100% ya que es muy poca la cantidad de corriente que se pierde en generar
H2. La ley de Faraday para el caso de la electrodeposicin de Ni se puede expresar como.
m = ,.095 (a) (I) (t)
Donde m es la cantidad en gramos de nquel depositado en el ctodo (o disuelto del
nodo), I es la intensidad de corriente que fluye por la disolucin en Amperios, t es el
tiempo de flujo de corriente en horas y a es la proporcin (tanto por uno) de corriente que
se emplea en la reaccin de inters. En la mayora de casos la eficiencia andica es del
100% mientras que la catdica se encuentra en el intervalo del 92 al 97%, por lo que el
valor de a estar comprendido entre 0,92 y 0,97.
Tabla 2. Componentes en la electro deposicin del nquel

Fuente: Electrodeposicin del nquel, G. A. Dibari, Modern electroplating 5th Ed.


Tabla 3. Factores de electrodeposicin del nquel.

Fuente: Z. Abdel-Hamid, factores de electroconversion.


5.3 Corriente y distribucin del metal

El espesor que se puede alcanzar es directamente proporcional a la densidad de corriente a


la que se ha sometido una determinada zona de la pieza a recubrir. La densidad de
corriente es determinada por cmo la corriente es repartida en la superficie del sustrato.
En el recubrimiento con Ni, la distribucin es dependiente de factores geomtricos de la
pieza, de cmo se sita con respecto a los nodos y de las dimensiones del sistema de
electrodeposicin. Por lo general, las piezas a recubrir presentan diferentes zonas, unas
ms salientes que otras. Por ello, los espesores que se obtendrn sern diferentes en
funcin de lo expuestas que queden las diferentes zonas. Las zonas ms expuestas, las
aristas, y las zonas puntiagudas atraern un mayor nmero de lneas de corriente y por
tanto la deposicin del metal en ellas ser mayor debido al aumento local relativo de la
densidad de corriente. Anlogamente, las zonas ms ocluidas y las zonas de sombra
atraern un menor nmero de lneas de corriente y la velocidad de deposicin en ellas ser
menor. Es inevitable concluir que las zonas ms expuestas presentarn espesores ms
altos que aquellas ms escondidas.
Este efecto puede mitigarse mediante el uso de mscaras de materiales no conductores
que recubran las zonas en las que necesitamos menor espesor o utilizar nodos auxiliares,
que hagan que la distribucin de corriente sea mucho ms homognea en cualquier punto
del bao. Estos electrodos pueden ser de naturaleza soluble o insoluble y se suelen situar
ms prximos al ctodo que los nodos principales.

5.4 Throwing power

Abdel, (1998) indica que adems de por factores geomtricos, la distribucin del depsito
est influenciada por la polarizacin del ctodo, la relacin entre la eficiencia del
ctodo/la densidad de corriente y la conductividad elctrica de la disolucin. La compleja
relacin existente entre la distribucin de la corriente y la cantidad del depsito metlico
se denomina.

10

throwing power. Cuando una disolucin presente un elevado valor de tp ser capaz de
depositar prcticamente el mismo espesor de metal tanto en las zonas ocluidas como en
las ms expuestas.
Es posible cuantificar el throwing power mediante mtodos experimentales. Un mtodo
sencillo consiste en metalizar cilindros de diferentes dimetros y estudiar la profundidad
que alcanza el depsito, variando las condiciones experimentales. El throwing power se
ver afectado por diferentes factores, tales como:

1.

Las condiciones operacionales (densidad de corriente, temperatura, pH y agitacin):


Cualquier cambio que produce un aumento en la polarizacin del ctodo, producir
una mejora en el valor del throwing power. Disminuir la densidad de corriente,
aumentar la distancia entre el nodo y el ctodo y aumentar tanto la temperatura
como el pH, producirn una mejora en el throwing power.

2.

Efecto de los aditivos: Mientras que algunos compuestos orgnicos reducen el valor
del throwing power de los baos de nquel, algunas sales de elementos alcalinos y
alcalinotrreos aumentan la conductividad produciendo una mejora en el throwing
power. Una mejora en la conductividad mejorar el valor del throwing power.

5.5 Estrs interno

El trmino estrs interno hace referencia a las fuerzas creadas en los depsitos como
resultado del proceso de electro cristalizacin y/o codeposicin de impurezas, tales como
hidrgeno, azufre y otros elementos, aunque el azufre parece ser el principal responsable.
Por lo general, el estrs al algo indeseado ya que produce depsitos con poca adherencia o
con aspecto poco vistoso. Sin embargo, en otras ocasiones, el estrs del depsito aporta
una serie de caractersticas deseables. La introduccin voluntaria de estrs en el depsito
de hierro, nquel y cobalto, produce pelculas magnticas con direcciones favorables de
magnetizacin, tiles en la fabricacin de componentes para ordenadores (discos duros).
Otro ejemplo sera en el electro formado de piezas, donde una adhesin pobre entre el
molde y la pieza de nquel, permite una mejor separacin.
11

Existe una gran variedad de formas de minimizar el estrs de los depsitos.

Correcta eleccin del sustrato. Existe un estrs inicial asociado la inadaptacin de la


red y con el tamao de grano del sustrato subyacente.

Eleccin de la disolucin de plateado adecuada. El empleo de diferentes aniones.

puede arrojar diferentes resultados en los test de estrs. Por ejemplo, los baos de
sulfamato presentan los valores de estrs ms bajos.

Empleo de aditivos. Compuestos orgnicos adecuados que afectan a las propiedades


del depsito por su incorporacin al mismo, como por ejemplo derivados de azufre
que reducen el estrs en los depsitos de nquel.

Usar temperaturas de plateado elevadas disminuye el estrs del depsito.

5.6 Adhesin

Mandich, (2002) formula que es una de las propiedades crticas en cualquier aplicacin
excepto en la de electro formado.
Una adhesin perfecta en trminos estructurales sera aquella en la que la red metlica del
sustrato continua sin interrupcin con la red del depsito, considerndose este una
prolongacin del primero. Sin embargo, esto no es siempre posible y aparecen defectos en
la red, formndose enlaces entre sustrato y depsito de diferente naturaleza, aunque
siempre que la fuerza del enlace sea mayor que la de tensin, consideraremos que la unin
es buena. Para conseguir una adhesin buena es imprescindible haber realizado una
limpieza extrema de la superficie, mediante algn mtodo fsico o qumico o combinacin
de ambos.

5.7 Nivelacin y micro throwing power

Mandich, (2002) indica que el termino anglosajn levelling hace referencia a la capacidad
del bao para generar un deposito uniforme, que nivele los defectos estructurales, tales
como araazos o agujeros, que presenta la superficie de la pieza a metalizar, obtenindose

12

un depsito de apariencia lisa y terminacin suave. Un bao con un elevado poder


nivelador ser capaz.
Watson, (1957) afirma por tanto que depositar ms metal en las oquedades que en los
salientes. Este comportamiento sera contrario a lo esperado, ya que basndonos en el
comportamiento de las lneas de campo, estas tienen mayor densidad en los salientes, lo
que produce que la cantidad de metal depositada sea mayor en las zonas ms expuestas.
La adicin de determinadas especies qumicas, que se anclarn a las zonas ms expuestas
de la superficie a metalizar, reducira la densidad de corriente localmente en esos puntos.
Como consecuencia se aumenta la densidad de corriente en las zonas ocluidas,
favoreciendo la nivelacin del depsito.
Microthrowing power hace referencia a la capacidad de la disolucin de electroplateado
de rellenar pequeas grietas mediante el depsito de metal y continuar posteriormente
rellenando sin ninguna clase de nivelacin, manteniendo el defecto. Los baos de
niquelado por lo general presentan excelentes valores de microthrowing power y poca
tendencia a nivelar.

5.8 Tipos De Baos De Niquelar


5.8.1 Bao Watts.
Debido a la importancia que ha tenido el bao desarrollado por el Prof. Watts, haremos
un estudio ms exhaustivo de sus componentes, as como de algunas caractersticas
representativas del mismo.

5.8.2 Componentes bsicos de un bao tipo Watts

Sulfato de Nquel. Es la principal fuente de iones nquel y generalmente se mantiene


en concentraciones comprendidas entre 150 y 300 g/L. Es la sal de nquel ms
econmica y su contra-in no presenta grandes interferencias en las propiedades del
depsito. Se suele mantener en el rango superior de concentraciones, ya que de esta
manera se favorece la formacin de depsitos muy brillantes en los casos que la
uniformidad del depsito no tenga demasiada importancia. Cuando es necesario

13

mantener unos niveles de throwing poweraceptables, emplearemos baos con


concentraciones en el rango de valores inferiores (barrel plating).

Cloruro de nquel. Su principal funcin es la de mejorar la corrosin del nodo y


aumentar la conductividad del bao. El rango de concentraciones en el que se suele
operar, est comprendido entre 30 y 150 g/L. Con menos de 30 g/l la corrosin no ser
efectiva y se necesitaran nodos de material especial que contengan sulfuro u oxido de
nquel empelados como especies electroactivas en el bao. Se pueden usar bajas
concentraciones cuando el throwing power no sea un factor determinante o cuando se
deseen depsitos con poco estrs.1 Es especialmente til en la deposicin de nquel
semi-brillante donde altas concentraciones de cloruros proporcionaran depsitos
altamente estresados. Las concentraciones de cloruro de nquel ms altas sern
utilizadas cuando deseemos altos valores de throwing power y se admitan valores altos
de estrs en el depsito (barrel plating).

Nquel total. Hace referencia a la concentracin total de iones Ni2+ en disolucin.


Conforme los requerimientos de densidad de corriente aumentan, el mayor consumo de
iones nquel, debido a su mayor velocidad de deposicin, debe compensarse mediante
un incremento en su concentracin. La concentracin total de iones nquel es un factor
significativo en el valor de la densidad de corriente limitante, o el punto a partir del
cual podemos obtener depsitos nodulares o quemados.

cido Brico. Holm, (2000) asevera que su misin principal es la de actuar


tamponando la concentracin de protones, ya que si no estuviera presente, el pH en las
zonas de alta densidad de corriente, pasara rpidamente de 6, produciendo hidrxido
de nquel.
Mockute y Bernotiene, (2000) afirma que este hidrxido puede precipitar en la
disolucin o bien codepositarse con hidrogeno en la superficie a metalizar
obtenindose un deposito con una superficie quemada o con ndulos verdes. Un
indicador de baja concentracin de cido brico es la aparicin de grietas o
rugosidades en las regiones de alta densidad de corriente. Adems, tambin juega un
14

importante papel en la determinacin del lmite superior de la densidad de corriente


aplicable.
Abrillantadores orgnicos. Con el objeto de obtener las propiedades fsicas
adecuadas, tales como un depsito brillante, es necesario modificar los componentes
del bao aadiendo aditivos. Por lo general, estos aditivos son compuestos orgnicos
que modifican el depsito de nquel, obteniendo un acabado que se ajuste a lo deseado.
Los abrillantadores para baos semi-brillantes son empleados para generar un deposito
uniforme, en el que el azufre no se coodeposite con el nquel. La deposicin de azufre,
de mayor tamao que el nquel, produce defectos de red que pueden comprometer la
estabilidad del recubrimiento. La adicin de transportadores de los aditivos colabora
con el resto de especies presentes controlando la cantidad de azufre que se codeposita,
provocando un aumento de la ductilidad y proporcionando una estructura con granos
uniformes. Se suele incluir adems un segundo abrillantador que colabora con el
transportador para conseguir un alto grado de lustre en el depsito. Finalmente, en
algunas formulaciones se aade un nivelador que permite obtener un brillo extremo
gracias precisamente al mecanismo de nivelacin. Es fundamental que todos estos
componentes se mantengan equilibrados para conseguir los mejores resultados de
estabilidad, brillo, ductilidad y facilidad de uso en las diversas aplicaciones. Mockute y
Berno tiene han propuesto que la colaboracin sinrgica de los aditivos del bao
favorece su papel como abrillantadores, realizndose interacciones qumicas entre los
diferentes grupos funcionales de las molculas empleadas.
R. C. V. Piatti, A. J. Arvia and J. J. Pedestal,(1969). La electrodeposicin de nquel
puede llevarse a cabo empleando diferentes sales con diferentes aniones, observndose
que su comportamiento qumico vara en funcin del anin utilizado. Los iones cloruro
son adsorbidos en el ctodo de nquel sirviendo como puente para la electrodeposicin
del Ni2+. El potencial de electrodeposicin del nquel es ms bajo en electrolitos que
contiene una elevada concentracin de Cl- o cido ctrico que en derivados sulfato.
5.8.3 condiciones operacionales de bao de watts.

Las condiciones en las que un bao tipo Watts trabaja de manera ptima son bastante
independientes de la composicin del mismo y a continuacin se realizar un sumario
15

de las caractersticas que requerirn un mayor control para conseguir un proceso


adecuado.
PH
El pH suele estar comprendido entre 3.5-4.5, rango en el que los aditivos presentes a
generan valores ptimos de brillo y nivelacin. Un aumento en el pH puede conducir a
la deposicin de hidrxidos metlicos y aumentar el consumo de los abrillantadores.
Debido a que la eficiencia catdica es ligeramente inferior a la andica, parte de los
protones presentes en disolucin se irn retirando de ella por su reduccin a H2, y
provocando un aumento del pH del bao. La adicin moderada de una acido no
oxidante, como por ejemplo H2SO4 o HCl, permite el descenso del valor del pH hasta
valores de trabajo adecuados. Si bien el empleo de HCl, permitira mantener una
cantidad adecuada de iones Cl- en disolucin, debido a su menor acidez y naturaleza
gaseosa (trabajaremos en condiciones de temperatura elevada), su empleo se ver
reducido en comparacin con el del cido sulfrico. En el caso en el que pH bajar,
sera posible devolverlo al rango deseado mediante la adicin de cantidades adecuadas
de carbonato de nquel (NiCO3), aunque con moderacin dada su bajsima solubilidad.
Cuando es preciso realizar un ajuste mayor y no se requiere aumentar la concentracin
de Ni, se recomienda emplear carbonato de litio por ser una sal de naturaleza mas
bsica.
En el caso de que el valor de pH se mantenga constante o descienda, es conveniente
buscar problemas en el nodo. reas insuficientes, abuso de nodos auxiliares o
contactos andicos defectuosos pueden ser algunas de las causas. Si el problema no se
soluciona, puede conducir al agotamiento de las sales, a una distribucin inadecuada
del depsito y a depsitos sin brillo por descomposicin del abrillantador. Por el
contrario, un aumento excesivo del pH, estar relacionado con un problema en la
eficiencia del ctodo, dado que la disolucin est en equilibrio. Probablemente el cido
estar reaccionando con partes escindidas, con las paredes del tanque o con
limpiadores bsicos presentes debido a un tratamiento previo defectuoso.
Agitacin y temperatura de uso.
La agitacin y la temperatura permiten aumentar la difusin de los iones desde el seno
de la disolucin hacia las proximidades del ctodo. De esta manera, al refrescarse la
16

superficie catdica constantemente, evitamos que se queme y que lleguen a ella los
solutos necesarios para la obtencin de un depsito adecuado.
La agitacin puede ser con aire, mecnica o una combinacin de ambas. La agitacin
mediante un soplador de aire de baja presin, es el mtodo ms extendido, sobre todo
en aplicaciones decorativas. Su uso amplia los rangos de concentracin utilizables de
los ingredientes en el bao, reduce su concentracin en las proximidades del sustrato y
minimiza la necesidad del uso de agentes surfactantes y los problemas de agrietamiento
causados por el H2. Como contrapunto, la agitacin con aire desde el fondo, provoca
que slido decantado en el fondo del tanque acceda a las proximidades del ctodo,
comprometiendo su acabado. Este efecto se puede eliminar mediante una filtracin
adecuada de la disolucin.
La temperatura permite que todos los componentes del bao se encuentren disueltos,
mezclados y operativos. Si la temperatura es muy elevada, el consumo del agente que
se deposita es mayor, aumentando el coste y apareciendo problemas de acabado. Si la
temperatura es muy baja, el cido brico precipitar y los aditivos pueden no funcionar
adecuadamente.
Filtracin.
Aunque no es algo extremadamente crucial, s que es deseable disponer de una
filtracin adecuada. La filtracin permite retirar las partculas en suspensin ajenas al
bao y los restos insolubles de reactivos y adems puede servir para eliminar el exceso
de residuos de abrillantador y de otros residuos orgnicos siempre que se utilice en
conjuncin con un filtro de carbn activo. Una correcta filtracin retrasar la necesidad
de aadir aditivos al bao aumentando su tiempo de uso y proporcionar un acabado
mejor.
5.8.4 Resolucin de problemas en el acabado en los baos tipo Watts
Rugosidad
La rugosidad, por lo general aparece como consecuencia de la presencia de partculas
slidas en suspensin que se adhiere a la superficie de la pieza objeto de trabajo. Una
gran rugosidad se puede producir como consecuencia de una limpieza previa
inadecuada, por rotura de las bolsas que recubren los nodos, por exceso de suciedad
ambiental, por partes escindidas de procesos previos, por la presencia de reactivos
17

precipitados, por una filtracin inadecuada, etc. Una rugosidad ms ligera se puede
deber a la precipitacin de contaminantes metlicos en la superficie catdica,
ocasionando una rugosidad local. Cromo, hierro o aluminio procedentes de la pieza a
recubrir o de alguno de los componentes del bao, pueden precipitar como hidratos en
las zonas de alta densidad de corriente en la superficie dado que el valor del pH es
mayor en estas zonas que en seno de la disolucin. En estos casos, se puede solventar
el problema bajando el valor del pH.

Fracturas en la superficie.
Fracturas y rugosidad pueden confundirse. Para discernir entre ellas, se har necesaria
la utilizacin de un microscopio. Por lo general, las fisuras son muy redondas y
brillantes, y son habitualmente causadas por el hidrgeno (gas) adherido a la superficie
durante el proceso de deposicin. Una agitacin deficiente, una excesiva densidad de
corriente o una baja concentracin de cido brico, parecen ser los causantes de este
tipo de defectos superficiales. Se puede mitigar mediante la adicin de algn
surfactante.
Cuando el tamao de las marcas es mayor suelen ser indicadores de la presencia de
grasa o aceite, arrastrados a la etapa final por una limpieza deficiente o por alguna de
las partes mecnicas del equipo. Se podrn retirar mediante la filtracin a travs de
carbn activado.
Es conveniente minimizar la presencia de este tipo de imperfecciones, no solo por
aspectos estticos sino y sobre todo porque son los puntos donde comenzara una
posible corrosin.

Adhesin.
Si un recubrimiento se pela, la causa puede ser una mala adhesin. De nuevo, una
limpieza deficiente suele estar detrs de este problema. La contaminacin de las
disoluciones de limpieza o la perdida de efectividad de las mismas por descomposicin
de las especies activas, pueden ser las causantes de esta limpieza deficiente.
En caso de no ser esta la fuente de los problemas, hemos de buscarla en la disolucin
de niquelar en s. Una ductilidad baja del depsito o la aparicin de estrs pueden estar
18

causadas por problemas propios del bao que pueden ser originados por contaminacin
o por haber sufrido la adicin de alguna especie indebida. Otra posible fuente de
problemas de adhesin puede ser la naturaleza inadecuada de la superficie a metalizar
para el tipo de bao empleado. En ese caso se debera estudiar otra opcin mejor para
ella.

Cuando la adhesin es extremadamente baja, es posible retirar el depsito ya que este


se pela dejando la superficie original del sustrato intacta. Para el caso del nquel, este
fenmeno se observa cuando hay una prdida total o parcial del contacto durante el
plateado. Esta prdida de contacto, crea una polaridad genera un flujo de electricidad
desde la zona de la pieza con mal contacto hasta la zona ms negativa, con buen
contacto, prxima, oxidando la superficie del sustrato lo que impide la posterior
deposicin del nquel. Por lo general, este efecto se confina a una pequea zona de la
pieza.
Para el caso de adhesiones bajas de nquel brillante sobre otros depsitos de nquel, si
el problema no es debido a causas elctricas (mal contacto), se puede explicar debido a
la pasivacin del nquel durante el proceso. El nquel es un metal con bastante
capacidad cataltica, lo que permite que especies presentes en su entorno se adhieran a
su superficie, generando una pelcula que impida la posterior adhesin de ms tomos
de nquel sobre su superficie. Retirar esta capa de pasivado es sencillo y bastara con
introducir los elementos recubiertos en disoluciones de cido o de sales acidas.
Ductilidad y estrs.
Una indicacin de que los baos no estn siendo correctamente mantenidos es la
generacin de depsitos poco dctiles y con gran estrs. La presencia de
contaminantes metlicos y orgnicos, proporciones errneas en la cantidades de
abrillantadores/reactivos o la descomposicin de los aditivos, pueden ser causa de este
mal comportamiento.
Valores anormalmente altos de voltajes llevan asociados la necesidad de emplear
nodos de mayor superficie, resultando en la oxidacin o la cloracin de algunos
aditivos, que no sern eliminados por filtracin a travs de carbn activo.

19

Depsitos mate.
La falta de lustre puede ser resultado de un material base rugoso, de una falta de
limpieza, de una disolucin contaminada, una agitacin no uniforme, proporciones
errneas de reactivos o fallo en el control adecuado de las condiciones operacionales.
Un bajo valor de pH o baja temperatura tambin produce la perdida de brillo o un
nivelado muy pobre.

Impurezas.
Cobre, plomo, zinc y cadmio, incluso en pequeas cantidades (20-50 ppm), producen
depsitos mate, negros o condiciones en las que no es posible depositar el metal en
zonas de densidad de corriente bajas. Estos metales se eliminaran mediante su
deposicin en piezas a descartar (dummy) con una densidad de corriente baja.
Fosfatos, silicatos, aluminio, cromo trivalente y hierro tienden a precipitar en areas de
alta densidad de corriente. Su presencia puede resultar en un depsito con rugosidad
fina o apariencia quemada. Sus efectos sern menos pronunciados para los valores ms
bajos del rango de pH operacional. Un tratamiento a pH elevado, permite eliminar
estos contaminantes por formacin de hidrxidos metlicos que precipitarn.
El calcio puede ocasionar problemas cuando se encuentre en concentraciones alrededor
de 500ppm. Por lo general comienza a aparecer una rugosidad fina, que en ocasiones se
confunde con marcas o fracturas. Cuando se observa la formacin de cristales en forma
de aguja alrededor de los 70C podemos confirmar la presencia de exceso de Ca2+. La
mejor manera de eliminarlo consiste en la precipitacin en forma de haluros y su
posterior filtrado. Esta contaminacin se evita empleando agua destilada en el proceso.
La contaminacin procedente de cido fosfrico o cido ntrico es inusual, pero puede
ocurrir, generndose depsitos con muy poca adherencia o con muchsimo estrs a
valores de densidad de corriente alta. Su eliminacin es compleja y puede efectuarse
mediante la realizacin de pruebas a descartar. Una contaminacin severa puede
acarrear la sustitucin por una disolucin nueva, al ser imposible la retirada de los
contaminantes.

20

Purificacin de la disolucin de niquelar.


Gracias a los avances realizados en el campo del electro depositado de nquel el
proceso de purificacin cada vez presenta menor peso en el trabajo general realizado
en estos procesos. Por lo general, una filtracin a travs de carbono activo y un
tratamiento con agua oxigenada es suficiente. Una filtracin en continuo a travs de
carbono es muy recomendable.
Las impurezas metlicas y algunos derivados orgnicos pueden retirarse de la
disolucin mediante un tratamiento con densidad de corriente baja de entre 0,2 y 0,6
Adm-2. Es recomendable que el ctodo sea de hierro corrugado previamente limpiado
y niquelado, con una superficie tan grande como sea posible y mantener una buena
agitacin de la disolucin, bien mediante aire o mecnicamente.

5.8.5 Baos de nquel brillantes.


La combinacin adecuada de aditivos permite obtener depsitos brillantes para un
amplio margen de densidad de corriente. Los depsitos as generados, suelen estar
perfectamente nivelados, con ductilidad adecuada y bajo estrs en la red cristalina.
Adems estos aditivos permiten trabajar a temperaturas en las que el bao es menos
sensible a la contaminacin metlica que otras disoluciones comercializadas
previamente.
Pletcher, (1984) indica que es de sobra que los aditivos aadidos en pequeas
cantidades, en ocasiones incluso a nivel de traza, son capaces de modificar la
estructura, morfologa y propiedades de los depsitos metlicos. Para los baos tipo
Watts, se pueden distinguir dos tipos de aditivos, qumicamente hablando. Por una
parte, tenemos sulfonas y sulfonatos aromticos, mientras que por otra parte, aparecen
compuestos que presentan grupos insaturados, como C=O, N-C=S, -C=N, A pesar de
que no se conoce muy bien su modo de actuacin, se observa empricamente que
modifican la forma en la que el nquel se deposita, modificndose tambin el aspecto
final que adquiere el depsito.
Considerando el papel que pueden desempear el en bao de niquelado, los aditivos
pueden dividirse en tres categoras: transportadores, abrillantadores y abrillantadores
auxiliares.
21

1. Transportadores: Generalmente son compuestos orgnicos, cclicos y aromticos

Figura 2. Algunos ejemplos de transportadores.


Estos transportadores son la principal fuente de azufre en el nquel codepositado. Su
principal funcin es refinar el tamao del grano y producir depsitos con mayor
lustre comparado con los obtenidos en su ausencia. Cuando se emplean ellos solos
no generan baos con brillo de espejo. Sus concentraciones suelen estar
comprendidas entre 1 y 5 g/L. No se eliminan rpidamente por electrolisis y su
consumo se debe principalmente a prdidas por arrastre y por filtracin a travs de
carbn activo.

2. Abrillantadores: En combinacin con los transportadores y los abrillantadores


auxiliares, generan depsitos brillantes, dctiles y nivelados, en un amplio rango de
densidades de corriente.

Figura 3. Algunos ejemplos de abrillantadores comnmente utilizados.

Snyder, (2002) dice que el compuesto ms empleado ha sido la coumarina, debido


a las caractersticas que aporta al bao de niquelar. Consigue depsitos con mayor
estrs interno y promueve fragilidad en los depsitos. Sus concentraciones estn
comprendidas entre 0,005 y 0,2 g/L. Su utilizacin est siendo desplazada en los
ltimos aos debido a que se ha identificado como un agente potencialmente
cancergeno.
22

3. Abrillantadores auxiliares: Mohanty, Tripathy, Singh and S.C, (2002) dice que su
misin es aumentar el lustre de los depsitos, colaborando activamente con los
transportadores y los abrillantadores. Su concentracin se encuentra comprendida
entre 0,1 y 4 g/L. Algunos ejemplos son el alilsulfonato sdico, Zn, Co, Cd, etc.
aunque el empleo de cationes metlicos est en desuso. Por ejemplo el Cd2+ no
afecta en la eficiencia de la corriente, pero s que parece que afecta tanto a la
morfologa de la superficie del depsito como a su calidad.

Los baos de nquel brillantes, presentan una mayor tendencia a la corrosin que
los similares semibrillantes, lo que puede explicarse considerando que la presencia
de grupos sulfuro en la estructura, favorece la degradacin del recubrimiento. Esta
menor proteccin ante la corrosin puede explicarse en base a la incorporacin de
un anin sulfuro en la red del nquel, provocando una mayor tensin dado que su
tamao es mayor que el del metal base. La utilizacin de depsitos semibrillantes
con ausencia de sulfuro en su estructura solucionara el problema. Sin embargo, el
acabado mate de estos depsitos no es el deseado en numerosas aplicaciones
industriales y se requerira un posterior pulido de la superficie, provocando un
aumento en el coste de produccin en los casos es que este pulido pudiera llevarse
a cabo o no obtener un acabado de espejo en los casos en los que no pudiera pulirse
su superficie. Por ello, se han desarrollado mtodos que permiten obtener depsitos
muy resistentes a la corrosin y con un acabado brillante, conocidos
microdiscontinuos de cromo.

5.8.6 Baos de nquel semibrillantes.

La mayora de los depsitos de nquel requieren un largo periodo de deposicin para


obtener un resultado brillante y en ocasiones la codeposicin de cromo es necesaria
para conseguirla. Los depsitos brillantes de nquel, contienen suficiente azufre para
hacerlos ms activos, electroqumicamente hablando, que el nquel sin azufre,
causando un incremento en la tendencia a la corrosin. En ambientes agresivos, esto
23

puede conducir a un deterioro ms rpido del recubrimiento y posterior corrosin del


metal base.
DuRose, (1953) admite que en un intento por resolver este problema, DuRose
desarrollo en 1945 la idea de que la deposicin en multicapas permitira una mejora en
las propiedades de resistencia a la corrosin, aumentando significativamente el tiempo
de vida del recubrimiento y por tanto de la pieza recubierta, mediante la deposicin de
una capa de nquel sin azufre anterior al depsito de una con brillo.
Estos baos de nquel semibrillantes contienen sulfato de nquel, cloruro de nquel,
cido brico y agente nivelador. Una composicin tpica est incluida en la Tabla 1.
La coumarina es un aditivo que ha sido paulatinamente sustituido por otros compuestos
orgnicos.

Figura 4.Ejemplos de depsito en multicapa.

Los baos de nquel semibrillantes generan depsitos lisos, libres de azufre con
estructura en columnas, similares a los depsitos con baos watts, en contraste con los
depsitos de nquel brillantes que presentan estructuras en lminas, como consecuencia
del co-deposito peridico de azufre. La superficie altamente nivelada es fcilmente
pulida para conseguir un acabado de espejo. La buena ductilidad que presentan estos
depsitos es importante para utilizarlos en aplicaciones donde los recubrimientos en
multicapas sufren procesos de elevado estrs.

24

5.8.7 Recubrimientos de nquel especiales para la proteccin del metal base.


5.8.7.1 Recubrimientos multicapa
El trabajo continuado de muchos investigadores ha permitido conocer que la
utilizacin de diferentes combinaciones de metales y sustratos puede mejorar las
propiedades de los depsitos obtenidos. Para obtener depsitos que proporcionen
gran proteccin disponemos principalmente de dos tcnicas electroqumicas: a)
bao simple y b) bao dual. En el bao dual, las capas alternadas de dos metales
diferentes se depositan desde dos disoluciones electrolticas diferentes mediante la
transferencia del sustrato de uno a otro bao. En la tcnica de bao simple, las capas
se obtienen por a) deposicin inicial del metal ms noble en el lmite de la corriente
de difusin y b) deposito del metal menos noble mediante control cintico. Este
mtodo presenta como inconveniente la co-deposicin del metal menos noble junto
con el ms noble, siendo imposible preparar una capa totalmente pura del segundo
metal. Esta contaminacin se puede minimizar manteniendo una concentracin
entre 10 y 20 veces ms alta del metal menos noble.
Numerosos autores30 han explicado la causa de que un recubrimiento formado por
nquel brillante y nquel semibrillante se comporte mejor ante la corrosin.
Bsicamente, su explicacin radica en considerar que la parte semibrillante se
polariza catdicamente disminuyendo su facilidad para corroerse, mientras que la
capa brillante se polariza andicamente, aumentando su grado de corrosin y
protegiendo a la capa semibrillante de la corrosin durante ms tiempo y por tanto,
protegiendo el metal base. Cuando adems hay cromo presente (se polariza
catdicamente), las dos capas de nquel se polarizan andicamente, aumentando por
tanto su capacidad para corroerse. Es posible introducir una tercera capa en los
depsitos aunque los resultados preliminares parecen indicar que no produce una
disminucin de la corrosin frente al depsito de slo dos capas.
Estos depsitos en multicapa31 presentan valores de resistencia al desgaste y a la
corrosin mejores que los de los metales puros. Existe un bao que deposita sobre
una base de nquel brillante otra capa de bajo brillo que contiene partculas inertes,
no metlicas, (de cermicas32 o tefln,33 ) que se codepositan con el nquel,
sirvieendo de germen para los microporos que aparecern en la capa de cromo que
25

se aplicar posteriormente. La presencia de estas partculas inactivas, genera


imperfecciones en la superficie de nquel, haciendo que el cromo no se pueda
depositar en la totalidad de la superficie, obtenindose as un recubrimiento de
cromo con poros. Este plateado cromo microporoso, proporciona una ventaja frente
a la corrosin, ya que la corrosin se producir en la totalidad de la superficie, en
lugar de centrarse nicamente en algunas reas localizadas. Con esta tcnica se
pueden proteger ante la corrosin bases de acero, zinc, cobre, aluminio as como
otros muchos materiales.

Grafico 1. Ejemplos de depsito en multicapa.


5.8.8 Electro cristalizacin

Macheras. (1996) demuestra que el mecanismo de electrodeposicin de nquel requiere


un primer paso, la adsorcin de las especies en el ctodo, acompaado de la inhibicin
del crecimiento de determinadas zonas de la estructura cristalina del depsito metlico.
En ausencia de aditivos, especies como H2, Hads, y Ni(OH)2, producidas como
consecuencia de la reduccin de los protones, determinan las caractersticas
microestructurales del depsito de nquel.

26

Macheras, Vouros, (1950) formula que el mecanismo a travs del cual los aditivos
orgnicos modifican el proceso de electrocristalizacin y generan depsitos de muy
alto brillo tambin depende de una adsorcin, una hidrogenacin y una desorcin. La
molcula orgnica se adsorbe en la superficie, a travs de su doble enlace, bloqueando
ciertos sitios en la red del nquel y alterando la forma en la que ocurre el crecimiento
de las distintas caras del cristal. El doble enlace reacciona con el hidrgeno generado
en la superficie catdica, reducindose y posteriormente desadsorbindose de la
superficie o bien, incorporndose al depsito. El grado en el que ocurre esto depende
en gran medida del grado de insaturacin, del tamao y de la forma de la molcula
orgnica, as como de los grupos funcionales presentes, de su aromaticidad o de
factores estereoqumicas.
El brillo es conseguido cuando la microestructura de los componentes de la superficie
forma un plano que no presenta variaciones ms grandes que la longitud de onda de la
luz y con unos granos orientados adecuadamente. El criterio para obtener una
estructura brillante no es simplemente el hecho de tener depsitos conformados con
granos finos, sino ms bien la obtencin de cristales planos. No est completamente
elucidado como la compleja mezcla de transportadores, abrillantadores y auxiliares
funcionan cada uno por separado, pero s que est claro que debe existir un efecto
sinrgico entre todos ellos, para conformar una superficie brillante.

5.8.9 Electro formado

El electro formado consiste en la utilizacin de la electroqumica para el crecimiento


de piezas metlicas que por su complejidad son difciles de obtener con los mtodos
tradicionales de mecanizado. El metal, en este caso el nquel se deposita sobre un
mandril o molde, que luego se retira obtenindose una pieza con la forma deseada y
constituida ntegramente por nquel. Existe una variedad de este tipo de electro
fabricacin, es en la que el depsito no se separa del sustrato. En estos procesos la
fabricacin involucra electrodeposicin sobre una base a travs de mscaras que evitan
el recubrimiento ciertas partes protegida. Mediante el electro formado es posible
producir superficies con un excelente acabado gracias al excelente microthrowing que
27

presentan las disoluciones de plateado de nquel. Es posible conseguir acabados


brillantes o semibrillantes, sin la necesidad de mecanizar o pulir partes individuales.
Su combinacin con las tcnicas fotolitogrficas permite obtener modelos que permiten
reproducir partes con una precisin asombrosa y una calidad de los detalles a escala
microscpica. Las propiedades finales de la pieza moldeada se pueden controlar,
variando las caractersticas del bao de niquelado que se emplea as como las
condiciones de trabajo. En principio, no hay limitaciones en la forma y espesor de las
piezas que se pueden conseguir empleando esta tcnica.

5.8.10 Parte Experimental.


Todos los experimentos realizados en el laboratorio se realizaron empleando un bao
de niquelar tipo Watts, suministrado por Caswell.
Edwards, (1964) el bao consiste en una disolucin de NiSO4 en presencia de
diferentes aditivos. Su composicin exacta nos es desconocida puesto que se trata de
una disolucin atentada. Sin embargo, siguiendo unos pasos sencillos, es posible
obtener una disolucin de color verde esmeralda que contiene el Ni, que utilizaremos
como bao de niquelado. Adems, es imprescindible emplear dos nodos de nquel y
agitar la disolucin mediante burbujas de aire para conseguir un acabado ptimo. Por
ltimo, destacar que el proceso se debe realizar a una temperatura comprendida entre
55 y 65C y con una densidad de corriente de 1 A. dm-2 durante 30 minutos. En este
intervalo de tiempo es posible obtener espesores muy elevados, superiores a las 10 m,
eso s, con un

hrowing power muy dispar.El proceso se debe realizar a una

temperatura comprendida entre 55 y 65C y con una densidad de corriente de 1 A. dm2 durante 30 minutos. En este intervalo de tiempo es posible obtener espesores muy
elevados, superiores a las 10 m, eso s, con un hrowing power muy dispar.
Es posible obtener un depsito extremadamente brillante mediante la adicin de una
punta de esptula de sacarina sdica antes de comenzar el proceso. Esta sacarina se
agota y es necesario adicionar ms cuando el brillo decae. Por otra parte, la presencia
de nodos de nquel, permite que la concentracin de este metal en disolucin se
mantenga constante y no sea necesario aadir ninguna sal que contenga el catin

28

metlico. El brillo del depsito puede aumentarse mediante un pulido mecnico


posterior. Otra serie de problemas pueden se presentan en la Tabla 4.
5.9 Definicin de trminos bsicos
Adhesin. Proceso de impregnado de los electrones de nquel en el ctodo.
Electrodeposicin. Deposicin de electrones en el rea sumergida en el electrolito.
Electrolisis. Proceso de separacin del agua por medio de induccin de electricidad.
Laminado. Proceso mecnico de planchado de la pieza metlica.
Brillante. Propiedad fsica de carcter ptico que emite luminosidad generada por
induccin de luz a un cuerpo.
Niquelar. Proceso de cubrir con nquel el material de hierro.
Disolucin. Material soluble diluido en determinadas composiciones.
Fotolitogrficas. Tambin se denomina autoestudio o evaluacin interna. Es un proceso.
Mecanizado. Proceso de formado mediante uso de fuerzas mecnicas.
Ctodo. Electrodo negativo de donde se oxida y desprende el nquel.
nodo. Material metlico puro portador de electrones que se transfiere el ctodo por el
pulso elctrico.
PH. Nivel de acides de una solucin.
Solucin. Compuesto lquido.
Disolucin. Tambin se denomina autoestudio o evaluacin interna. Es un proceso
XIX. HIPTESIS
6.1 Hiptesis general
La electroerosin del nquel en materiales metlicos, ayudar en mejorar la calidad de
productos terminados en el proceso de acabado, proteccin y abrillantando de materiales
metlicos, para brindar la ptima calidad de estos productos metlicos.
6.2 Hiptesis Especficas:
Para el rango de voltaje de 0,6- 1,5v es adecuado en la electrodeposicin del nquel.
29

Para el pH acido es adecuado en la electrodeposicin del nquel.


En el tiempo de 5 minutos es adecuado en la electrodeposicin del nquel.
En rango de concentracin de sulfato de nquel de 150 300 g/l es adecuado en la
electrodeposicin del nquel.
En rango de concentracin de cloruro de nquel de 30 150 g/l es adecuado en la
electrodeposicin del nquel.

6.3 VARIABLES Y OPERACIONALIZACIN DE VARIABLES


6.3.1 VARIABLES INDEPENDIENTES (VI)
Es una variable de proceso que puede tomar valores independientes de las otras
variables. Para definir una variable dependiente debe existir por lo menos una variable
independiente, pueden ser clasificados dentro de las siguientes categoras, variables
controlables, no controlables, desconocidas e indirectas.

Las variables independientes consideradas son:


PH
Tiempo
Voltaje
Concentracin de sulfato de nquel
Concentracin de cloruro de nquel
6.3.2 VARIABLES DEPENDIENTES (VD)
Son aquellas variables que describen los resultados de un proceso. Como porcentaje
del proceso de electrodeposicin del nquel.
Las variables dependientes consideradas son:
Peso del nquel depositado en el material de hierro.
6.3.3 VARIABLES INTERVINIENTES
Las variables intervinientes consideradas son:
Temperatura
Presin
humedad
30

Tabla 04. Operacionalizacin de Variables


VARIABLE INDEPENDIENTE
PH
Tiempo
Voltaje
Concentracin de sulfato de nquel
Concentracin de cloruro de nquel

INDICADORES
iones de hidrogeno
tiempo de electrodeposicin
Voltaje de la celda
Concentracin de NiSO4
Concentracin de NiCl

INDICES
escala pH
minutos
voltios
mg/l
mg/l

VARIABLE DEPENDIENTE
Peso de nquel depositado

cantidad de nquel depositado

gr

VARIBLE INTERDEPENDIENTE
temperatura
presin
humedad

13
460
40%

C
mmhg
%

Fuente: Elaboracion propia

XX. UTILIDAD DE LOS RESULTADOS DEL ESTUDIO


- Los resultados del estudio va a ayudar como material de ayuda toda persona o
institucin que desee realizar un proceso electrodeposicin a nivel de la ciudad de
Puno teniendo en cuenta la temperatura, humedad, presin atmosfrica y condiciones
de pH a nivel de la ciudad de Puno.
- Desarrollo de tecnologas en electroerosin de distintos metales.
- Diseo y dimensionamiento de planta piloto.
XXI. METODOLOGA
8.1 EQUIPOS MATERIALES Y REACTIVOS
Equipos y materiales.
Estufa
pH Metro
Agitador magntico.
Agitador mecnico.
Balanza analtica.
Horno Mufla.
Plancha de calentamiento.

31

Mortero.
Papel filtro Whatman 40 y 30.
Probeta de 80 ml.
Vasos precipitados de 50, 100, 150, 200, 600 ml.
Matraz aforado de 25, 50, 100, 200 ml.
Matraz Erlenmeyer de 50, 100, 150, 200 ml.
Bureta digital.
Bureta analgica.
Mortero con pistilo.
Tubos de ensayo
Fuente electromotriz
Reactivos e insumos
Agua destilada
Ctodo
Ando
cido brico
Cloruro de nquel
Sulfato de nquel
Sacarina
8.2 DETERMINACIN DE ESPESOR PTIMO POR PESO DE NQUEL ELECTRO
DEPOSITADO EN EL MATERIAL DE HIERRO
Se electro deposita varias lminas de hierro y se selecciona la lmina mejor recubierta por
mtodo de watts.
8.3 OBTENCIN DEL ELECTROLITO ADECUADO.
- Verter 200 ml de agua en un vaso precipitado de 200ml
- Anadir 300 g cloruro de nquel
- aadir 150 g sulfato de nquel
- aadir 20 g cido brico.
- Agitar por 5 minutos la solucin.

32

8.4 DIMENSIONAMIENTO DE LA CUBA ELECTROLTICA.


La cuba electroltica ser diseado de forma cubica rectangular de acuerdo a las
dimensiones del ctodo en este caso es de 1 x 1 pulg entonces la cuba electroltica ser de
3 pulgadas de largo ms un 0,25% de la distancia total con una altura de 1 pulgada ms
0,25 de altura y un ancho de 1 pulgada ms 25% del ancho total con bordes de alambre de
cobre elctrico que se conectaran al ctodo.
8.5 DISEO DEL RECTIFICADOR CORRIENTE CONTINUA DE 12 VOLTIOS Y 6
AMPERIOS.
El rectificador de corriente elctrica se ajustara a 1 amperio de intensidad y de 4 a 5
voltios en el cual es el ptimo electro depositado para este material.
8.6 OBTENCIN DE LMINAS ELECTRO DEPOSITADAS
Sumergir los ctodos en el electrolito y esperar durante un tiempo de 10 minutos en
constante agitacion por un soplador o una capsula magntica a 40c y elevar el ctodo a 1,5
pulg de altura y mantenerlo por 5 minutos con el propsito de escurrir el electrolito
adherido.

8.7 DETERMINACIN DEL ESPESOR Y PESO PTIMO DE LAS LAMINAS


Pesar al inicio los ctodos y pesar al final los ctodos en una balanza analtica y elegir el
peso optimo y seleccionar como el ctodo de mejor electrodeposicin.
8.8

RESUMEN DE ELECTRO DEPOSICIN DEL NQUEL EN LMINAS DE


HIERRO
Cortar 6 lminas de acero hierro de 1x1 cm
Limpiar toda el rea a cubrir
Lijar el rea a cubrir con lija 600
Lavar con agua
Secar las lminas
Prepara electrolito de sulfato de nquel ms cloruro de nquel y cido brico
Agregar abrillantador sacarina
Elevar la temperatura a 40C
Sumergir el ctodo y nodo en el electrolito
Sujetar el ctodo y nodo con un soporte
33

Colocar a una distancia de 6 cm el ctodo y nodo


Conectar el ctodo y nodo a la fuente elctrica de corriente continua
Encender el rectificado de corriente continua
Agitar con un soplador o capsula magntica durante 10 minutos
Apagar y retirar los ctodos
Limpiar y enjuagar con agua
Pesar y seleccionar el mejor producto

8.9 DESCRIPCIN DEL EQUIPO PARA LA ELECTRODEPOSICIN.


Se utilizara un equipo para la electrodeposicin del nquel el cual est conformado por una
cuba electroltica dentro de ello est el ctodo y el ando ms la solucin del electrolito
conectado a una fuente electromotriz denominado rectificador de corriente continua
diseado con un voltaje de 12 voltios y una intensidad de corriente de 6 amperios el cual es
para una cuba electroltica de con capacidad de volumen de 500ml
8.10 DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO DE ELECTRODEPOSICIN

Diagrama de Flujo de procesos


DESENGRASE

Lavado

Activado

Electrodeposision

Lavado

Pesado

Grfico 2: diagrama de flujo de proceso

34

Grfico 3: proceso inicial de electrodeposicin del nquel

Grfico 4: de proceso final de electrodeposicin del nquel

8.11 BALANCE DE MATERIA


Con los experimentos a realizarse se realizara el balance de materia respectivo.
XXII. MBITO DE ESTUDIO
La electrodeposicin es un proceso electroltico en donde interviene la energa elctrica ,
una solucin llamado electrolito y un circuito elctrico de generacin de corriente continua
este proceso en la regin de puno an no se encuentra bien investigada por ello se
investigara su proceso de electroerosin a condiciones ambientales de la regin de puno, las
pruebas de electrodeposicin se realizara en los laboratorios de ciencias bsicas, Mega
laboratorio operaciones Unitarias y Control de calidad de la facultad de Ingeniera Qumica
de la Universidad Nacional del Altiplano Puno.

35

XXIII. RECURSOS

Tabla.

05:

Precios y cantidad de recursos requeridos general

S10

Pgina

Presupuesto
Presupuesto

1601002

Cliente

UNA - PUNO

ELECTRO DEPOSISION DEL NIQUEL EN MATERIALES DE COBRE

Lugar

PUNO - PUNO - PUNO

Costo al

Und.

11/06/2016

Item

Descripcin

Metrado Precio S/.

Parcial S/.

01

ELABORACION DE PROYECTO DE TESIS, EJECUSION Y


SUSTENTACION

01.01

REACTIVOS

glb

1.00

4,410.00

4,410.00

01.02

MATERIALES DE LABORATORIO

glb

1.00

6,564.00

6,564.00

01.03

MATERIALES DE ESCRITORIO

glb

1.00

741.00

741.00

11,715.00

COSTO DIRECTO

11,715.00

Precios y cantidad de recursos requeridos por tipos

Tabla.

06:

Precios y cantidad de recursos requeridos por tipos

S10

Precios y cantidades de recursos requeridos


Obra
Fecha
Lugar

1601002
01/06/2016
210101

ELECTRO DEPOSISION DEL NIQUEL EN MATERIALES DE COBRE


PUNO - PUNO - PUNO

Cdigo

Recurso

0201050006
0201050007
0201050008

REGLA ARTESCO
PEN DRIVE USB
LECTOR DE MEMORIA

Unidad

MATERIALES
und
und
und

Cantidad

Precio S/.

Parcial S/.

1.0000
1.0000
1.0000

1.00
20.00
5.00

1.00
20.00
5.00

36

0201050009
0201050010
0201050011
0201050012
0207070003
0215020004
0215020005
0215020006
0215020007
0215020008
0237160004
0237160005
02621500010006
02621500010007
02701200130002
02701200130003
0271010031
0271040051
0271040052
0271040053
0276020081
0290060001
0290060004
0290080004
02901000020005
02901300050009
02901400030013
02901400030014
02901400030017
02901400030018
02901400030019
02901900060012

CABLE DE DATOS
CINTA MASKET
CINTA DE EMBALAJE
PAPEL BOND
AGUA DESTILADA
COCINILLA DE CALENTAMIENTO
PH METRO
MOTOR DE PULIDO
BALANZA ANALITICA
ESPATULA
PIPETAS
TUBO DE ENSAYO
PULIDOR DE METAL
MATRAZ ERLENMEYER
ANODOO DE NIQUEL
CATODO DE ACERO INOX
MULTIMETRO DIGITAL
CENTRIFUGADORA
ESPECTRO FOTOMETRO
MOTOR DE AGITACION
VASOS PRESIPITADOS
LAPICES
LAPICERO
PLUMONES - MARCADORES
COMPAS RECTO
ESCOBILLA DE TUBOS DE ENSAYO
Cloruro de nquel
cido brico
FIOLA 200 ml
SULFATO DE NIQUEL
SACARINA ABRILLANTADOR
TONER PARA IMPRESORA HP (4000)
C4127A

und
und
und
und
Lt
und
und
und
und
und
und
und
und
und
und
und
und
und
und
und
und
und
und
und
und
und
gr
ml
und
gr
gr
und

1.0000
5.0000
5.0000
3.0000
50.0000
1.0000
1.0000
1.0000
1.0000
1.0000
1.0000
12.0000
1.0000
3.0000
5.0000
5.0000
1.0000
1.0000
1.0000
1.0000
4.0000
4.0000
4.0000
5.0000
1.0000
2.0000
600.0000
400.0000
6.0000
300.0000
300.0000
1.0000

7.00
2.00
1.00
13.00
0.20
25.00
300.00
250.00
3,600.00
6.00
25.00
1.50
250.00
10.00
50.00
50.00
120.00
150.00
1,500.00
150.00
10.00
1.00
0.50
2.00
3.00
20.00
2.00
3.00
10.00
2.00
3.00
180.00

7.00
10.00
5.00
39.00
10.00
25.00
300.00
250.00
3,600.00
6.00
25.00
18.00
250.00
30.00
250.00
250.00
120.00
150.00
1,500.00
150.00
40.00
4.00
2.00
10.00
3.00
40.00
1,200.00
1,200.00
60.00
600.00
900.00
180.00

0290200001
02902400010014
0290240002

TAMPONES
IMPRESORA
SOFTWARE

und
und
und

1.0000
1.0000
1.0000

5.00
400.00
50.00

5.00
400.00
50.00
11,715.00

TOTAL

S/.

11,715.00

Financiamiento
El financiamiento de todos los gastos paralelos se realiz con financiamiento propio.
XXIV. CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES
El cronograma segn el diagrama de gant se proyecta de la siguiente manera usando el
software Msproyect para el desarrollo y ejecucin de proyecto de tesis

su posterior

aprobacin de borrador de tesis se muestra en el siguiente tabla.


Tabla 7: cronograma de actividades

37

fsfs
Ru
mbaugt, J.
(2000).

XXV. BIBLIOGRAFA Y FUENTES DE INFORMACIN


Albrecht, A. (1983). Chem Function, Source Lines of Code and Develop ment Ef fort
Prediction: A Software Science Validation. Trans. Software Eng.,Vol. SE-9, No. 6.
Bielak, J. (2000). Improving Size Estimates Using Historical Data. IEEE Software,
vol.17,
Brown, T. ( 1997). Chemistry the Central Science. Ed. Prentice-Hall 7th edition, p.p
131, 723-761.

38

Daniels, F. (1961). PHysical Chemistry. Ed. John Wiley & Sons, Inc. 2nd edition, p.p
380-440.
Glasstone, S. (1976). Tratado de QUMICA FSICA. Ed. Aguilar 7 edicin, p.p 909922.
Gonzalez, C. (1999). Gua de Practicas del Laboratorio de Fsica General. Departamento
de Fsica General.
G. Bird, PHilos, T. (1837). Investigation of Nickel Plating on Metals, Erdmanns J.
Praktische Chemie.

L. Cambi and R. Piontelli, Italian (1939), electro chem and manufactury 6ta edition
Electro-chem.pag.31
John R. Wiley (2010) Modern Electroplating, Fifth Edition Edited by M. Schlesinger,
Copyright.
A.V. Sandu, (2006) Recent Patents on Corrosion Science, Volume 2, Applied
Holm MO, Kofe T. (2000) Evaluation of nickel deposition by electrochemical
impedance spectroscopy. 30: 1125.
A. Saraby-Reintjes; M. Fleischmann, (1984) Electrochimica Acta.
N. V. Mandich, (2002) AESF SUR/FIN Proceedings, pag. 761.
L.Oniciu, L. Murean, J. (1991) Appl. Electrochem. 21 565

S. A.Watson and J. Edwards, (1957) Trans. Inst. Met. Finish., 34, 167. Nickel
Electroplating Article: Products Finishing USA.

M. Holm and T.J. OKeefe, J. (2000) Appl. Electrochem. Pag. 330.


R. C. V. Piatti, A. J. Arvia and J. J. Podesta, (1969) Electrochimica and
electrodeposition in nikel.
L. Xin-Hay (2007). Trans. Nonferrous Met. Soc. Chem. 17.
REFERENCIAS WEB
chemmical.com [On-Line]. Accedido 08 de septiembre del 2014. Disponible en
http://scruz334.blogspot.es/1193169600/el-modelo-en-espiral/.
Qumica y electrodeposision [On-Line]. Accedido 28 de septiembre del 2014.
Disponible en http://www.rodolfoquispe.org/blog/que-es-la-ingenieria-de-software.pHp.

http://www.pfonline.com/articles/nickel-electroplating

39

XXVI. ANEXO

40

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