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COLOMBIANA
NTC
1647
2001-09-26*
PETRLEO.
TOMA MANUAL DE MUESTRAS DE PETRLEO Y
PRODUCTOS DEL PETRLEO
E:
CORRESPONDENCIA:
DESCRIPTORES:
I.C.S: 75.080.00
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC)
Apartado 14237 Bogot, D.C. - Tel.
(571) 6078888 - Fax (571) 2221435
Prohibida su reproduccin
Segunda actualizacin
*Reaprobada 2006-08-30
Editada 2006-09-12
PRLOGO
CASTROL COLOMBIA
COMPAA COLOMBIANA AUTOMOTRIZMAZDA
EMPRESA COLOMBIANA DE PETRLEOS
EXXONMOBIL DE COLOMBIA
FRASER & CA
INDUSTRIAS QUMICAS BEG
INFINEUM
KEMIZOL LTDA.
MAK LUBRICANTES
MINISTERIO DE DESARROLLO
PENN-PORT DE COLOMBIA
SHELL COLOMBIA
TERPEL BUCARAMANGA
TEXAS PETRLEUM COMPANY
DEL
LUBRIGRAS LTDA.
MINISTERIO DE MINAS Y ENERGA
MINISTERIO DE TRANSPORTE
PROQUIMSA
Esta norma fue reaprobada por el Consejo Directivo del 2006-08-30. A continuacin se
relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de reaprobacin:
CARIA GROUP CO.
CYAT
DELTA OIL LTDA.
ECOLUBE S.A.
ECOPETROL
EXXONMOBIL
FRASER & CIA
JVS INGENIEROS
KEMIZOL LTDA.
LUBRIGRAS LTDA.
MINEROIL DE COLOMBIA
ORGANIZACIN TERPEL
PLUCOL
ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados.
DIRECCIN DE NORMALIZACIN
CONTENIDO
Pgina
1.
OBJETO ..........................................................................................................................1
2.
2.1
NORMAS ASTM..............................................................................................................3
2.2
2.3
3.
TERMINOLOGA........................................................................................................ 4
3.1
4.
5.
6.
7.
EQUIPO.........................................................................................................................11
7.2
7.3
BOTELLAS (VIDRIO)....................................................................................................11
7.4
BOTELLAS (PLSTICO)..............................................................................................11
7.5
LATAS ...........................................................................................................................12
7.6
7.7
PROCEDIMIENTO DE LIMPIEZA.................................................................................12
7.8
Pgina
7.9
OTROS EQUIPOS.........................................................................................................13
7.10
8.
PRECAUCIONES ESPECIALES..................................................................................13
9.
9.1
9.2
9.3
9.4
9.5
9.6
10.
10.1
GENERALIDADES........................................................................................................16
10.2
10.3
PRESIN DE VAPOR...................................................................................................16
10.4
ESTABILIDAD A LA OXIDACIN................................................................................16
11.
11.1
11.2
11.3
CARROTANQUES ........................................................................................................18
11.4
12.
Pgina
12.2
PRECAUCIONES..........................................................................................................18
12.3
12.4
12.5
13.
MUESTREO EN TANQUES..........................................................................................20
13.3
13.4
13.5
13.6
13.7
MUESTREO EN EL FONDO.........................................................................................29
14.
14.1
APLICACIN ................................................................................................................32
14.2
EQUIPO.........................................................................................................................32
14.3
UBICACIN DE LA SONDA.........................................................................................32
14.4
PROCEDIMIENTO ........................................................................................................33
15.
15.1
APLICACIN ................................................................................................................34
15.2
EQUIPO.........................................................................................................................34
15.3
PROCEDIMIENTO ........................................................................................................34
16.
16.1
APLICACIN ................................................................................................................34
Pgina
16.2
EQUIPO.........................................................................................................................34
16.3
PROCEDIMIENTO ........................................................................................................35
17.
17.1
APLICACIN ................................................................................................................36
17.2
EQUIPOS ......................................................................................................................36
17.4
18.
18.1
APLICACIN ................................................................................................................37
18.2
EQUIPO.........................................................................................................................37
18.3
PROCEDIMIENTO ........................................................................................................37
19.
19.1
APLICACIN ................................................................................................................38
19.2
INSPECCIN ................................................................................................................39
19.3
19.4
PROCEDIMIENTO ........................................................................................................39
20.
PALABRAS CLAVE......................................................................................................40
ANEXOS
ANEXO (Normativo) .................................................................................................................41
FIGURAS
Figura 1. Sitios para el muestreo puntual................................................................................6
Pgina
TABLAS
Tabla 1. Procedimientos de muestreo tpicos y aplicabilidad................................................2
Tabla 2. Instrucciones de muestreo para tanques cilndricos horizontales .........................7
Tabla 3. Nmero mnimo de paquetes que se debe seleccionar para muestreo........... 15
Tabla 4. Requisitos de muestreo puntual......................................................................... 21
Tabla 5. Botella o recipiente de muestreo, pesado.......................................................... 25
Tabla 6. Especificaciones de los grifos para muestreo .................................................. 27
Tabla 7. Requisitos de muestreo para los grifos ............................................................. 28
Tabla 8. Tamao de las muestras de grasa...................................................................... 39
PETRLEO.
TOMA MANUAL DE MUESTRAS DE PETRLEO
Y PRODUCTOS DEL PETRLEO
1.
OBJETO
1.1
Esta norma describe los procedimientos para obtener muestras representativas de
productos de petrleo en estado lquido, semilquido o slido cuya presin de vapor a
condiciones ambientales est por debajo de 101 kPa (14,7 psia.). Si el muestreo es para
determinacin precisa de volatilidad, se debe usar junto con esta norma, la ASTM D5842. Para
mezclado y manipulacin de muestras, se debe consultar la norma ASTM D5854. Esta norma
no cubre el muestreo de aceites aislantes elctricos y fluidos hidrulicos. En la Tabla 1 se
presenta un resumen de los procedimientos de muestreo manual y sus aplicaciones.
NOTA 1 Los procedimientos descritos en esta norma tambin pueden encontrar aplicacin en la toma de muestras
de la mayora de productos qumicos lquidos industriales no corrosivos, siempre y cuando se sigan estrictamente las
precauciones de seguridad correspondientes.
NOTA 2 El procedimiento para muestreo de gases licuados del petrleo se describe en la norma ASTM D1265; el
procedimiento para muestreo de fluidos hidrulicos de potencia est cubierto por las normas ANSI B 93.19 y ANSI B
93.44; de aceites aislantes se describe en la norma ASTM D923; y el utilizado para gas natural se describe en la
norma ASTM D1145.
NOTA 3 El procedimiento para muestreo de combustible especiales para anlisis de trazas de metales traza se
describe en el apndice de la norma ASTM D2880.
1 de 43
Tipo de contenedor
Procedimiento
Lquidos de RVP entre 13,8 kPa y Tanques de almacenamiento, tanques de Muestreo con botella o con
mximo 101 kPa
barcos y barcazas, carrotanques
tomamuestras (ladrn)
Lquidos RVP inferior a 101 kPa (14,7 psia) Tanques de almacenamiento con grifo
Muestreo en el grifo
Muestreo en el grifo
Muestreo en la tubera o en
la lnea
Lquidos de RVP inferior a 13,8 kPa (2 psia) Tanques de almacenamiento, barcos y Muestreo con botella
RVP
barcazas
Lquidos de RVP inferior a 13,8 kPa (2 psia) Corrientes de descarga libre o abierta
RVP
Lquidos de RVP inferior a 13,8 kPa (2 psia) Contenedores mviles, tambores y baldes Muestreo con tubo
RVP
Muestreo del fondo o con dispositivo Carrotanques,
tomamuestras, de lquidos de RVP inferior a almacenamiento
13,8 kPa (2 psia) RVP
tanques
de Muestreo
con
tomamuestras (ladrn)
Lquidos y semilquidos de RVP inferior a Corrientes de descarga libre o abierta, Muestreo con cucharn
13,8 kPa (2 psia) RVP o inferior
tanques, marmitas y tambores abiertos;
vagntanques y tambores abiertos
Petrleo crudo
Furgones,
transportadores,
tambores y cajas
Materiales asflticos
Tanques
de
almacenamiento, ....
vagontanques, carrotanques, lneas,
embalajes
Asfaltos emulsificados
Tanques
de
almacenamiento, ....
vagontanques, carrotanques, lneas,
embalajes
Muestreo de grasas
DOCUMENTOS DE REFERENCIA
2.1
NORMAS ASTM
B 93.19: Standard Method for Extracting Fluid Samples from the Lines of an Operating
Hydraulic Fluid Power Sistem (for Particulate Contamination Analysis).
B 93.44: Method for Extracting Fluid Samples from a Reservoir from an Operating Hydraulic
Fluid Power System.
TERMINOLOGA
3.1
3.1.1 Muestras
3.1.1.1 Muestra de todos los niveles: muestra obtenida sumergiendo un recipiente de muestreo
o botella con tapn, hasta un punto lo ms cercano posible al nivel de drenaje, abriendo el
tomamuestras y elevndolo a una velocidad tal, que se llenen aproximadamente las 3/4 partes
cuando ste haya emergido del lquido.
3.1.1.2 Muestra con barreno: muestra de material contenido en un tambor, caja, bolsa o torta,
obtenidas al perforar el material con un barreno.
3.1.1.3 Muestra del fondo: una muestra al azar de material tomada del fondo de un tanque,
contenedor lnea.
Aclaracin. En la prctica, el trmino muestra del fondo tiene una variedad de significados.
Cuando se use este trmino se recomienda especificar el nivel exacto donde se toma la
muestra (por ejemplo: 15 cm desde la base del tanque).
3.1.1.4 Muestra de agua del fondo: muestra de agua libre tomada al azar por debajo de la
interfase agua-petrleo contenida en un barco o compartimiento de barcaza o tanque de
almacenamiento.
3.1.1.5 Muestra del espacio de tolerancia: muestra puntual tomada con la abertura de entrada
del aparato de muestreo a 10 cm (algunas normas reglamentarias exigen 15 cm) (6 pulgadas)
por debajo del nivel de salida del tanque.
Aclaracin. Este trmino esta normalmente asociado con tanques pequeos (159 m3) (1 000 Bbls
o menos).
3.1.1.6 Muestra compuesta: muestra obtenida a partir de la mezcla de muestras mezcladas en
proporcin a los volmenes de material de donde fueron tomadas.
3.1.1.7 Muestra de ncleo: muestra de rea de seccin transversal uniforme, tomada a una
altura dada en un tanque.
3.1.1.8 Muestra con cucharn: muestra obtenida colocando un cucharn u otro recipiente
colector en el trayecto de una corriente de flujo libre, para recolectar un volumen determinado
de la seccin transversal total de la corriente a intervalos regulares de tiempo para un caudal
de flujo constante en el tiempo, o a intervalos de tiempo variados en proporcin al caudal.
3.1.1.9 Muestra de drenaje: muestra obtenida de la vlvula de drenaje de agua en un tanque de
almacenamiento
Aclaracin. Ocasionalmente, una muestra de drenaje puede ser igual a una muestra del fondo
(por ejemplo, en el caso de un carrotanque).
3.1.1.10 Muestra de techo flotante: muestra puntual tomada justo debajo de la superficie, para
determinar la densidad del lquido sobre el cual flota el techo.
3.1.1.11 Muestra proporcional al flujo: muestra tomada de una tubera, de manera que la tasa de
muestreo es proporcional, durante todo el perodo de muestreo, al caudal del lquido en la tubera.
3.1.1.12 Muestra al azar: muestra obtenida al recolectar cantidades iguales de un cargamento de
slidos sueltos, de manera que la muestra sea representativa de todo el cargamento.
3.1.1.13 Muestra de grasa: muestra obtenida con cuchara o pala, de una cantidad de material
blando o semilquido contenido en un paquete, de manera representativa.
3.1.1.14 Muestra inferior: muestra puntual de lquido tomada de la mitad del tercio inferior del
contenido del tanque (una distancia de 5/6 por debajo de la superficie del lquido). (vase la
Figura 1).
3.1.1.15 Muestra media: muestra puntual tomada de la del contenido del tanque (a la mitad de la
profundidad del lquido ). (vase la Figura 1).
3.1.1.16 Muestras compuestas de tanques mltiples: mezcla de muestras individuales o muestras
compuestas que han sido obtenidas de varios tanques o compartimientos de barcos o barcazas
que contienen el mismo grado de material.
Aclaracin. La mezcla se hace en proporcin al volumen de material contenido en los tanques
o compartimientos respectivos.
3.1.1.17 Muestra de salida: muestra puntual tomada con la abertura de entrada del aparato de
muestreo al nivel del fondo de la salida del tanque (fijo o flotante). (vase la Figura 1).
5
3.1.1.18 Muestra representativa: porcin extrada del volumen total que contiene los
componentes en las mismas proporciones que estn presentes en el volumen total.
3.1.1.19 Muestra corrida: muestra obtenida al bajar un recipiente de muestreo o botella al nivel
del fondo de la conexin de salida o cable de maniobra y regresarlo a la parte superior del
aceite a una velocidad uniforme, de manera que el recipiente de muestreo o botella est 3/4
lleno al ser retirado del aceite.
3.1.1.20 Muestra: porcin extrada de un volumen total que puede o no contener componentes
en las mismas proporciones en que estn presentes en el volumen total.
3.1.1.21 Muestreo: todos los pasos requeridos para obtener una muestra que sea representativa
del contenido de cualquier tubera, tanque u otro recipiente, y para colocar la muestra en un
contenedor del cual se pueda tomar una muestra de ensayo representativo para anlisis.
3.1.1.22 Muestra puntual: muestra tomada en un sitio especfico en un tanque o de una
corriente que fluye en un tubo en un momento especfico.
3.1.1.23 Muestra superficial: muestra puntual tomada de la superficie de un lquido en un tanque.
3.1.1.24 Muestra compuesta de tanque: mezcla formada de muestras superiores, medias e
inferiores tomadas de un solo tanque.
Aclaracin. Para un tanque de seccin transversal uniforme, como por ejemplo un tanque
cilndrico vertical, la mezcla consta de partes iguales de las tres muestras. Para un tanque cilndrico
horizontal, la mezcla consta de tres muestras en las proporciones mostradas en la Tabla 2.
Boca de aforo
15 cm (6 pulgadas)
X
Contenido
del tanque
Salida
Muestra tope
Muestra superior
Muestra inferior
X
X Muestra de salida
X
Tercio superior
Tercio medio
Tercio inferior
Nivel de muestreo
(% de dimetro sobre el fondo)
Superior
Central
Inferior
80
50
20
75
50
20
70
50
20
50
20
50
20
40
20
20
15
10
5
Muestra compuestas
(partes proporcionales de ella)
Superior
Central
Inferior
3
4
3
3
4
3
2
5
3
6
4
5
5
4
6
10
10
10
10
3.1.1.25 Muestra de grifo: muestra tomada en el grifo lateral de muestreo del tanque. Tambin
se puede denominar muestra lateral del tanque.
3.1.1.26 Muestra de la parte superior: muestra puntual obtenida 15 cm (6 pulgadas) debajo de
la superficie superior del lquido. (vase la Figura 1).
3.1.1.27 Muestra de tubo o tomamuestras (ladrn): muestra obtenida con un tubo de muestreo
o dispositivo tomamuestras especial, ya sea como muestra de ncleo o muestra puntual de un
punto especfico en el tanque o contenedor.
3.1.1.28 Muestra superior: muestra puntual tomada de la mitad del tercio superior del
contenido del tanque (una distancia de 1/6 de profundidad por debajo de la superficie del
lquido) (vase la Figura 1).
3.1.2 Otros trminos
3.1.2.1 Tomamuestras automtico: dispositivo usado para obtener una muestra representativa
del lquido que fluye en una tubera.
a)
3.1.2.5 Agua libre: agua que existe como una fase separada.
3.1.2.6 Contenedor intermedio: recipiente en el cual toda la muestra o parte de ella de un
contenedor/recipiente primario es transferida para transporte, almacenamiento o facilidad de
manejo.
3.1.2.7 Receptor/receptculo primario de muestra: contenedor en el cual se recoge la muestra
inicialmente.
Aclaracin. Los ejemplos de contenedores de tomamuestras primarios incluyen botellas de vidrio
y plsticas, latas, dispositivos tomamuestras tipo ncleo y receptores de muestra fijos y porttiles.
3.1.2.8 Tubos verticales: secciones verticales de tubera que se extienden desde la plataforma
de aforo hasta cerca del fondo de los tanques que estn equipados con techos flotantes
externos o internos.
Aclaracin. Tambin se pueden encontrar tubos verticales en barcos y barcazas.
RESUMEN DE LA NORMA
4.1
Esta norma presenta procedimientos para la obtencin manual de muestras de petrleo y
productos del petrleo en estado lquido, semilquido o slido, de tanques, tuberas, tambores,
barriles, latas, tubos, bolsas, calderas y corrientes de descarga abierta. En particular, tiene en
cuenta los diferentes factores que se deben considerar al obtener muestras representativas. Estas
consideraciones incluyen los ensayos analticos que se deben llevar a cabo en la muestra, los
tipos de contenedores de muestras y cualquier instruccin especial necesaria para el muestreo de
materiales especiales. La norma ASTM D5854 puede suministrar orientacin adicional.
5.
IMPORTANCIA Y USO
5.1
Se requieren muestras representativas de petrleo y productos del petrleo para la
determinacin de propiedades fsicas y qumicas que se usan para establecer volmenes
estndar, precios y conformidad con las especificaciones reglamentarias.
5.2
Los siguientes conceptos se deben considerar cuando se selecciona un procedimiento de
muestreo especfico.
5.2.1
5.2.1.1 El objetivo del muestreo manual es obtener una porcin pequea (muestra puntual) de
material de un rea seleccionada dentro de un contenedor, que sea representativa del material en
el rea, o en el caso de muestras corridas o de todos los niveles, una muestra cuya condicin sea
representativa del material total en el contenedor. Se puede combinar una serie de muestras
puntuales para crear una muestra representativa.
8
5.2.2.1 El muestreo manual se puede aplicar bajo todas las condiciones dentro del alcance de
esta norma, siempre y cuando se sigan los procedimientos de muestreo apropiados.
5.2.2.2 En muchas aplicaciones en muestreo manual de lquidos el material que se va a
someter a muestreo contiene un componente pesado (como por ejemplo agua libre) que tiende
a separarse del componente principal. En estos casos, el muestreo manual es apropiado bajo
las siguientes condiciones:
a)
Debe transcurrir suficiente tiempo para que el componente pesado se separe y asiente.
b)
Debe ser posible medir el nivel del componente asentado con el fin de permanecer
sobre ese nivel cuando se toman muestras representativas, a menos que todo el
componente pesado o parte de l est incluida en la porcin de contenido de tanque
que se va a identificar.
c)
6.
6.1
Los siguientes factores se deben considerar en el desarrollo y aplicacin de
procedimientos de muestreo manual:
6.1.1
Los ensayos de propiedades fsicas y qumicas que se van a realizar en una muestra
determinarn los procedimientos de muestreo, la cantidad de muestra requerida y muchos de
los requisitos de manipulacin.
6.1.2 Secuencia de muestreo
6.1.2.1 Cualquier perturbacin del material en un tanque al que se vaya a aplicar el muestreo
puede afectar adversamente el carcter representativo de la muestra. Por lo tanto, la operacin
de muestreo se debera realizar antes del aforo de residuos, la determinacin de la temperatura
y cualquier otra actividad similar que puede afectar el contenido del tanque.
6.1.2.2 Para evitar contaminacin de la columna de aceite durante la operacin de muestreo, el
orden de prioridad del muestreo deber comenzar de arriba hacia abajo, de acuerdo con la
siguiente secuencia de muestreo: superficie, tercio superior, tercio medio, tercio inferior, salida,
espacio libre de tolerancia, todos los niveles, fondo, y muestra corrida.
6.1.3
Transferencias de muestra
Manejo de muestras
Si una muestra no es uniforme (homognea) y una porcin de la muestra debe ser transferida a
otro contenedor o recipiente de ensayo, la muestra se debe mezclar muy bien de acuerdo con
el tipo de material y el mtodo de ensayo, con el fin de asegurar que la porcin transferida sea
representativa. Se debe asegurar que el mezclado no altere los componentes dentro de la
muestra, por ejemplo, prdida de extremos livianos (vase la norma ASTM D5854) para
instrucciones ms detalladas.
10
EQUIPO
7.1
Los contenedores de muestras se consiguen en una variedad de formas, tamaos y
materiales. Para poder seleccionar el contenedor adecuado para una aplicacin dada, se debe
tener conocimiento del material que se va a someter a muestreo, para asegurar que no halla
interaccin entre el contenedor y el material, que pueda afectar la integridad de ste. Una
consideracin adicional en la seleccin de contenedores de muestras es el tipo de mezclado
requerido para homogenizar el contenido antes de transferir la muestra desde el contenedor y
el tipo de anlisis de laboratorio que se vayan a realizar sobre las muestras. Para facilitar la
discusin sobre la manipulacin apropiada y el mezclado de las muestras, los contenedores de
muestras se denominan contenedores primarios o intermedios. Independientemente del tipo de
contenedor de muestra usado, su tamao debe ser el adecuado para contener el volumen de
muestra requerido sin exceder el 80 % de la capacidad del contenedor. La capacidad adicional
se requiere para la expansin trmica de la muestra y permite mejorar el mezclado de la
muestra.
7.2
Las siguientes son consideraciones generales de diseo para los contenedores de muestras:
7.2.1 El fondo del contenedor debera estar inclinado continuamente hacia abajo, hacia la
salida, para asegurar la salida completa del lquido.
7.2.2 No debe haber bolsas internas o puntos muertos.
7.2.3 Las superficies internas deben estar diseadas para reducir al mnimo la corrosin,
incrustacin y adherencia de agua y sedimentos.
7.2.4 Debe haber una tapa/cubierta de inspeccin de tamao suficiente para facilitar el
llenado, inspeccin y limpieza.
7.2.5 El contenedor debe estar diseado para permitir la preparacin de una mezcla
homognea de muestra mientras se impide la prdida de cualquier componente, lo cual
afectara la representatividad de la muestra y la exactitud de los ensayos analticos.
7.2.6 El contenedor debe estar diseado para permitir la transferencia de muestras del
contenedor al aparato analtico mientras se mantiene su naturaleza representativa.
7.3
BOTELLAS (VIDRIO)
BOTELLAS (PLSTICO)
LATAS
Cuando se vayan a usar latas, sus costuras deben ser soldadas sobre las superficies
exteriores, con un sellante de resina en un solvente adecuado. Este sellante se retira
fcilmente con gasolina, mientras que muchos otros son difciles de remover. Trazas diminutas
de sellante pueden contaminar la muestra, de manera que los resultados obtenidos en los
ensayos, por ejemplo los de rigidez dielctrica, resistencia a la oxidacin y formacin de lodos,
pueden ser errneos. Las latas con revestimiento interior epxico pueden tener contaminacin
residual, por lo que es conveniente tomar precauciones para asegurar su eliminacin. Se
recomienda usar la norma ASTM D4306 cuando se tomen muestras para combustibles de
aviacin.
7.6
Las tapas de vidrio o corcho, las tapas roscadas de metal o de plstico pueden utilizarse en las
botellas de vidrio. Los corchos deben ser de buena calidad, deben estar limpios y libres de
agujeros y trocitos sueltos. Nunca se deben usar tapones de caucho. Se debe evitar que la
muestra entre en contacto con el corcho, envolviendo ste en papel de estao o aluminio antes
de colocarlo en la botella. Las tapas que brindan un sello hermtico para el gas se deben usar
para las latas. Las tapas con rosca deben estar protegidas con un disco revestido con estao,
papel de aluminio, u otro material que no afecte ni contamine la muestra.
7.7
PROCEDIMIENTO DE LIMPIEZA
Todos los contenedores de muestras deben estar absolutamente limpios y libres de todas las
sustancias que puedan contaminar el material sometido a muestreo (agua, suciedad, hilazas,
componentes utilizados en el lavado, nafta u otros solventes, sellantes de soldadura, cidos,
xido o aceite). Antes de un nuevo uso, los contenedores reutilizables tales como latas y
botellas se deben enjuagar con un solvente adecuado. Puede ser necesario usar solventes
apropiados para remover todas las trazas de sedimentos y lodo antes de utilizar los
contenedores. Luego del lavado con solvente, el contenedor se debe lavar con una solucin de
jabn fuerte, enjuagarse muy bien con agua del grifo y, finalmente, con agua destilada. Se seca
bien el contenedor ya sea pasando una corriente de aire limpio y caliente a travs de l, o
colocndolo en un compartimiento caliente libre de polvo, a una temperatura igual o superior a
40 C (104 F). Una vez seco, se tapa inmediatamente. Normalmente no es necesario lavar los
contenedores nuevos.
7.7.1 Dependiendo del servicio, puede ser necesario lavar con solvente los receptores usados
con los tomamuestras automticos, entre un uso y otro. En la mayora de aplicaciones no es
recomendable ni prctico lavar estos recipientes usando jabn y agua como ya se indic para
las latas y botellas. La limpieza e integridad de todos los contenedores/receptores se debe
verificar antes de su uso.
12
OTROS EQUIPOS
Con frecuencia se requiere una probeta graduada u otro dispositivo de medicin de capacidad
adecuada, para determinar la cantidad de muestra en muchos de los procedimientos de
muestreo y para formar muestras compuestas.
7.10
DISPOSITIVOS DE MUESTREO
PRECAUCIONES ESPECIALES
Esta norma no pretende cubrir todos los aspectos de seguridad asociados con el muestreo. Sin
embargo, se presume supone que el personal que realiza operaciones de muestreo est
entrenado adecuadamente para la aplicacin segura de los procedimientos contenidos aqu,
para la situacin de muestreo especfico.
8.1
Se requiere tomar precauciones durante todas las operaciones de muestreo, pero en
particular cuando se realiza el muestreo de algunos productos. El aceite crudo puede contener
cantidades variables de sulfuro de hidrgeno (crudo cido), un gas extremadamente txico. El
Anexo 1 contiene advertencias declaraciones sobre precauciones que son aplicables al
muestreo y manipulacin de muchos materiales.
13
8.2
Cuando se toman muestras de tanques que se sospecha contienen atmsferas inflamables,
es conveniente tomar precauciones para protegerse contra la ignicin por electricidad esttica. Los
objetos conductores tales como cintas de medicin, contenedores de muestras y termmetros no
se deben bajar ni introducir en un compartimiento o tanque que est siendo llenado, o
inmediatamente despus de cesar el bombeo. El material conductor, como por ejemplo, cinta para
mediciones, siempre debe estar en contacto con el tubo de medicin hasta que est inmerso en el
fluido. Normalmente se requerir un perodo de espera (normalmente 30 min ms despus de
cesar el llenado) para permitir la disipacin de la carga electrosttica. Con el fin de reducir el
potencial de descarga elctrica, no se recomienda usar cuerdas de nylon, polister o tela.
9.
9.1
9.1.1 El petrleo crudo y los aceites combustibles residuales no son homogneos. Es posible
que las muestras de tanques de aceite crudo y aceites residuales no sean representativas por
las siguientes razones:
9.1.1.1 La concentracin del agua atrapada es mayor cerca del fondo. La muestra corrida o la
muestra compuesta de las zonas superior, media y baja puede que no represente la
concentracin del agua atrapada.
9.1.1.2 La interfase entre el aceite y el agua libre es difcil de medir, especialmente en
presencia de capas de emulsiones o lodos.
9.1.1.3 La determinacin del volumen del agua libre es difcil ya que el nivel del agua libre vara
a travs de la superficie del fondo del tanque. El fondo est a menudo cubierto por zonas de
agua libre o emulsin de agua limitadas por capas de lodo o cera.
9.1.2 El muestreo automtico de acuerdo con la norma ASTM D4177 se recomienda cuando
se requieren muestras de estos materiales para mediciones de transferencia de custodia. Sin
embargo, las muestras de tanques se pueden usar cuando todas las partes involucradas en la
transaccin as lo acuerden
9.2
Tanques y carrotanques
Se deben tomar muestras del nmero de contenedores por despacho, mutuamente acordados. En el
caso de solventes caros que se compran en pequeas cantidades, se recomienda realizar muestreo
a cada contenedor. Se extrae una porcin del centro de cada contenedor usando el procedimiento de
muestreo con tubo (vase el numeral 9.4.3) o con botella (vase el numeral 13.4.2, aunque se puede
usar una botella ms pequea). Se prepara una muestra compuesta de mnimo 1 L mezclando
porciones iguales de mnimo 500 mL de cada contenedor sometido a muestreo.
9.5
MATERIALES ASFLTICOS
Cuando se realiza el muestreo de materiales asflticos que van a ser ensayados usando las
normas ASTM D1856 o 2172, se obtienen muestras por el procedimiento de perforacin del
numeral 17 el procedimiento de muestras aleatorias, del numeral 18. Se requiere una muestra de
tamao suficiente para obtener mnimo 100 g de betn recobrado. Ser suficiente
aproximadamente 1 000 g de mezclas de hoja de asfalto. Si los terrones ms grandes de la
muestra miden 2,5 cm, normalmente se necesitarn 2 000 g y muestras an mayores si la mezcla
contiene agregados ms grandes.
9.6
EMULSIONES ASFLTICAS
Con frecuencia es necesario ensayar las muestras de acuerdo con los requisitos de las normas
ASTM D977 y ASTM D244. Las muestras de tanques y carrotanques se obtienen mediante el
muestreo de botella indicado en el numeral 13.4.2, usando una botella de 4 cm de dimetro o
una boca ms ancha. Vanse la Figura 1 y la Tabla 2 para la ubicacin de los puntos de
muestreo. Para obtener muestras de lneas de llenado o descarga, se usa el procedimiento de
cuchara del numeral 15, y los paquetes se ensayan de acuerdo con la Tabla 3. Si el material es
slido o semislido, se usa el procedimiento de muestreo de perforacin descrito en el numeral
17. Se obtienen al menos 4 L 4,5 kg de cada lote de despacho. Las muestras se almacenan
en contenedores limpios y hermticos a una temperatura no inferior a 4 C (40 F) hasta el
momento del ensayo. Para las emulsiones asflticas del tipo RS-1 se usa un recipiente de
vidrio o de hierro negro no galvanizado.
Tabla 3. Nmero mnimo de paquetes que se debe seleccionar para muestreo
Cantidad de paquetes
en el lote
Cantidad de paquetes a
muestrear
Cantidad de paquetes en
el lote
Cantidad de paquetes
a muestrear
1a3
4 a 64
65 a 125
126 a 216
217 a 343
344 a 512
513 a 729
730 a 1 000
1 001 a 1 331
Todos
4
5
6
7
8
9
10
11
1332 a 1728
1729 a 2197
2198 a 2744
2745 a 3375
3376 a 4096
4097 a 4913
4914 a 5832
5833 a 6859
6850 y mayores
12
13
14
15
16
17
18
19
20
15
10.
10.1
GENERALIDADES
Cuando se obtienen muestras de gasolina natural que se van a ensayar usando la norma
ASTM D86, el procedimiento de muestreo de botella descrito en el numeral 13.4.2 es la tcnica
preferida, excepto que se requieren botellas preenfriadas y efectuar la composicin de
muestras en el laboratorio. Antes de obtener la muestra, se preenfra la botella sumergindola
en el producto, se deja llenar y se descarta el primer llenado. Si el procedimiento de la botella
no se puede usar, se obtiene la muestra por el procedimiento del grifo y se usa un bao de
enfriamiento, como se describe en el numeral 13.6. La botella no se debe agitar mientras se
extrae la muestra. Despus de obtener la muestra, se cierra la botella de inmediato con un
tapn de ajuste hermtico y se almacena en un bao de hielo o en un refrigerador a una
temperatura de 0 C a 4,5 C.
10.3
PRESIN DE VAPOR
Cuando se hace el muestreo de petrleo y productos del petrleo que van a ser ensayados
para determinar la presin de vapor, vase la norma ASTM D5842.
10.4
ESTABILIDAD A LA OXIDACIN
10.4.1 Cuando se realiza el muestreo de productos que van a ser ensayados para determinar
la estabilidad a la oxidacin de acuerdo con las normas ASTM D525, ASTM D873 mtodos
equivalentes, se deben seguir las precauciones e instrucciones siguientes:
10.4.2 Precauciones
Cantidades muy pequeas (hasta de 0,001 %) de algunos materiales, por ejemplo inhibidores,
tienen un efecto considerable sobre los ensayos de estabilidad a la oxidacin. Se debe evitar la
contaminacin y la exposicin a la luz mientras se toman y manipulan las muestras. Para evitar
agitacin indebida con aire, que promueve la oxidacin, las muestras no se deben vaciar, agitar
o revolver ms de lo necesario. Nunca se deben exponer a temperaturas superiores a las
requeridas por las condiciones atmosfricas.
10.4.3 Contenedores de muestras
Se usan solamente botellas de vidrio mbar o transparente envueltas, ya que es difcil
cerciorarse de que las latas estn libres de contaminantes, tales como xido o sellante de
soldadura. Las botellas se limpian por el procedimiento descrito en el numeral 7.7, se enjuagan
muy bien con agua destilada, se secan y se protegen del polvo y la suciedad.
10.4.4 Muestreo
Se recomienda una muestra corrida obtenida por el procedimiento del numeral 13.5, ya que la
muestra se toma directamente en la botella. As se reduce la posibilidad de absorcin de aire,
prdida de vapores y contaminacin. Justo antes del muestreo, se enjuaga la botella con el
producto que se va a muestrear.
16
11.
11.1
11.1.1 Las muestras de carga de petrleo crudo de barcos barcazas se pueden tomar
usando los siguientes mtodos, de mutuo acuerdo:
11.1.1.1 De los tanques costeros antes del cargue y tanto antes como despus del descargue,
como se establece en el numeral 13.
11.1.1.2 De la tubera, durante la descarga o carga. Las muestras de tubera se pueden tomar
ya sea manualmente o con un tomamuestras automtico. Si es necesario desplazamiento
(barrido) o enjuague de la tubera, se debe tener cuidado que la muestra de tubera incluya la
carga entera y nada de la porcin del desplazamiento. Se pueden requerir muestras separadas
para cubrir el efecto del desplazamiento de la lnea en la transferencia anterior o siguiente.
11.1.1.3 De los tanques del barco o barcaza despus de carga o antes de descarga. Para el
muestreo de cada compartimiento de carga de un barco o barcaza, se pueden usar muestras
de todos los niveles, muestras corridas, muestras superior-media-inferior o muestras puntuales.
11.1.2 Las muestras de barcos y barcazas se pueden tomar ya sea a travs de escotillas
abiertas, o mediante el uso de equipo diseado para sistemas cerrados.
11.1.3 Normalmente cuando se carga una embarcacin, la muestra de un tanque costero o la
muestra de tubera tomada de la lnea de carga es la muestra de transferencia de custodia. Sin
embargo, las muestras de tanques de barcos o barcazas tambin se pueden ensayar para
agua y sedimentos y para otros aspectos de calidad, cuando se requiera. Los resultados de
estos ensayos de muestras de tanques de barcos y barcazas, junto con los ensayos de
muestras de tanques costeros se pueden mostrar en el certificado de carga.
11.1.4 Cuando se descarga un barco o barcaza, la muestra de tubera tomada de un
tomamuestras de lnea automtica operada y diseada apropiadamente, debera ser la muestra
de transferencia de custodia. En donde no hay a disposicin una muestra de lnea apropiada; la
muestra del tanque del barco o barcaza puede ser la muestra de transferencia de custodia,
excepto en donde se excluya especficamente.
11.1.5 Las muestras de productos terminados de carga de barcos o barcazas se toman tanto
de los tanques de despacho como de los de recepcin y de la tubera, si as se requiere.
Adems, es conveniente realizar el muestreo del producto de cada tanque de barco/barcaza
despus de que estos son cargados o justo antes de ser descargados.
NOTA 4 (vase el documento MPMS Captulo 17) para los requisitos adicionales asociados con el muestreo de
materiales en barcos o barcazas.
11.2
(Vase el documento MPMS, Captulo 18.1), para los requisitos de muestreo adicionales
cuando se recoge aceite crudo en un carrotanque.
17
CARROTANQUES
El muestreo se realiza al material despus de que el carro ha sido cargado, o justo antes de
descargarlo.
11.4
Se toman muestras de un nmero suficiente de envases individuales, para preparar una muestra
compuesta que sea representativa del lote o despacho completo. Se seleccionan aleatoriamente
los envases individuales que se van a someter a muestreo. El nmero de envases individuales
depender de varias consideraciones prcticas, tales como (1) la rigurosidad de las
especificaciones del producto; (2) las fuentes y tipo de material y si es posible o no que ms de
un lote de produccin est representado en la carga y (3) la experiencia previa con despachos
similares, particularmente con respecto a la uniformidad de la calidad de un envase a otro. En la
mayora de los casos, ser satisfactorio el nmero especificado en la Tabla 3.
12.
PRECAUCIONES
12.2.1 Es necesario tener extremo cuidado y buen criterio para asegurar que las muestras
obtenidas representan las caractersticas generales y condicin promedio del material. Es
importante que el personal que manipula los diferentes elementos tenga las manos limpias.
12.2.2 Puesto que muchos vapores del petrleo son txicos e inflamables, se debe evitar
respirarlos, y prevenir su ignicin con una llama abierta, brasas ardientes o chispas producidas
por electricidad esttica. Es conveniente seguir todas las precauciones de seguridad
especficas al material al que se realiza el muestreo.
12.2.3 Cuando se realiza el muestreo de productos relativamente voltiles de ms de 13,8 kPa
(2 psia) RVP, el aparato de muestreo se debe llenar y desocupar (purgar) antes de extraer la
muestra. Si la muestra va a ser transferida a otro recipiente, ste tambin se debe enjuagar con
algn producto voltil y luego drenado. Cuando la muestra real se vaca en este recipiente, es
conveniente poner de punta el aparato de muestreo en la boca del contenedor de la muestra, y
mantenerlo en esta posicin hasta que el contenido haya sido transferido y no quede atrapado
aire no saturado en la transferencia de la muestra.
12.2.4 Cuando se hace el muestreo de productos lquidos no voltiles de 13,8 kPa (2 psia)
RVP o menos, es conveniente llenar el aparato de muestreo y dejarlo drenar antes de extraer
la muestra real. Si la muestra real va a ser transferida a otro recipiente, el recipiente de la
muestra se debe enjuagar con un poco del producto que se va a someter a muestreo y drenar
antes de llenarlo con la muestra real.
12.2.5 La transferencia de muestras de aceite crudo del aparato de muestreo/receptor a los
recipientes de laboratorio en los que ser analizada, requiere cuidado especial para mantener
su naturaleza representativa. Es conveniente reducir al mnimo el nmero de transferencias y
se recomienda el uso de medios mecnicos de mezclado y transferencia de muestras en el
receptor de muestras.
18
MANEJO DE MUESTRAS
DESPACHO DE MUESTRAS
Con el propsito de evitar las prdidas de lquido y vapor durante el envo, y para protegerlo
contra la humedad y el polvo, se deben cubrir los tapones de las botellas de vidrio con tapas
19
plsticas que se hayan dilatado previamente en agua, secado, colocado sobre la parte superior
de las botellas cerradas, y luego se debe permitir su contraccin en el lugar. Antes de llenar los
recipientes metlicos, se inspeccionan los bordes y las tapas en busca de abolladuras,
ovalamiento y otras imperfecciones. A la tapa o recipiente se le debe descartar o se le debe
corregir el defecto. Despus del llenado, se aprieta bien la tapa y se verifica que no haya fugas.
Se debe cumplir las reglamentaciones apropiadas, tanto gubernamentales como de los
transportadores, que se apliquen al despacho de lquidos inflamables.
13.
MUESTREO EN TANQUES
13.3
Los requisitos para muestreo puntual se presentan en la Tabla 4. Para los sitios de muestreo,
(vase la Figura 1).
Muestras requeridas
Medias
x
Inferiores
x
x
NOTA
Cuando se requieren muestras de ms de un sitio en el tanque, se deben obtener comenzando con la
muestra superior y secuencialmente hasta la muestra inferior.
b)
c)
d)
Un cilindro transparente que facilita medir la gravedad y la temperatura del aceite durante
la determinacin de gravedad; tambin debe estar equipado con una cubierta protectora .
e)
f)
Una cuerda del tomamuestras (ladrn), marcada de manera que la muestra se pueda
tomar a cualquier profundidad en la seccin transversal vertical del tanque.
g)
h)
i)
13.4.1.3 Procedimiento
a)
b)
c)
22
d)
e)
f)
En el sitio requerido, se cierra la tapa del fondo sobre el tomamuestras, con un rpido
tirn de la lnea.
g)
Se retira el tomamuestras.
h)
i)
j)
Se repiten los pasos de d) a i) para obtener una(s) muestra(s) en el otro sitio de muestra
exigido en la Tabla 5, o para obtener un volumen de muestra adicional, si solamente se
requiere una muestra de la mitad.
k)
l)
m)
23
Manija de
alambre de
cobre
Detalle
del corcho
Nudo
Ballestrinque
uas en
alambre
de cobre
Ojete
Corcho
lmina de
plomo
Arandelas
Recipiente de muestreo
Jaula lastrada de 1 L para muestras
(se puede fabricar para cualquier
tamao de botella)
A
13.4.2.3 Procedimiento:
a)
b)
c)
d)
e)
f)
g)
Desocupe el tomamuestras
h)
Si solo se necesita una muestra del medio, se debe verter la muestra en el contenedor de
muestra. Si se requieren muestras en ms de un sitio, se debe medir una cantidad
especfica de muestra con el cilindro graduado y se debe depositar en el contenedor de
muestra.
NOTA 5 La cantidad de muestra medida depender del tamao de la botella/recipiente y de los ensayos que
se realicen, pero debera ser consistente para las muestras tomadas a diferentes niveles.
i)
j)
k)
l)
m)
n)
o)
p)
q)
r)
Material
Aceites lubricantes livianos, querosenes, gasolinas, diesel,
destilados lquidos de petrleo.
Dimetro de apertura
cm
Pulgadas
2
3/4
1 1/2
3/4
1 1/2
13.5
13.5.1 Aplicacin
Los procedimientos de muestreo corrido y a todos los niveles son aplicables para el muestreo
de lquidos de 101 kPa (14,7 psia) RVP o menos en carrotanques, tanques costeros, tanques
de barcos y barcazas. Los slidos y semilquidos que pueden ser licuados por el calor se
pueden someter a muestreo por este procedimiento, siempre y cuando estn en estado
completamente lquido en el momento del muestreo. Una muestra corrida o de todos los niveles
no es necesariamente una muestra representativa debido a que es posible que el volumen del
tanque no sea proporcional a la profundidad y debido a que es posible que el operador no
pueda elevar el tomamuestras a la tasa requerida para un llenado proporcional. La tasa de
llenado es proporcional a la raz cuadrada de la profundidad de la inmersin.
25
13.5.2 Aparato
Se requiere una botella o recipiente de muestreo adecuado, como se ilustra en las Figuras
4A y B, equipado con un corcho con entalla u otra abertura limitada. En la Tabla 5 se presentan
los dimetros de abertura recomendados para diferentes aplicaciones.
13.5.3 Procedimiento
13.5.3.1 Se inspeccionan la botella de muestreo y el recipiente de muestra para determinar su
limpieza y se usa solamente equipo limpio y seco.
13.5.3.2 Se conecta la lnea pesada a la botella de muestra, o se coloca la botella en la
canastilla de muestreo.
13.5.3.3 Si se requiere limitar la tasa de llenado, se inserta un corcho ranurado en la botella de
muestreo.
13.5.3.4 A una tasa uniforme, se baja el ensamble de botella lo ms cerca posible del nivel de
la base de la conexin de salida o entrada del cable de maniobra y sin dudar, se eleva hasta
que la botella se llene aproximadamente 3/4 partes al ser retirada del lquido.
13.5.3.5 Se verifica que se haya obtenido la cantidad de muestra apropiada. Si la botella est
llena ms de las 3/4 partes, se descarta la muestra, se repiten los numerales 13.5.3 y 13.5.4,
ajustando la tasa a la cual el ensamble de botella se baja y se sube. Alternativamente, se
repiten los numerales 13.5.3 y 13.5.4, usando un corcho ranurado diferente.
13.5.3.6 Se vaca el contenido de la botella en el recipiente de muestra, si es necesario.
13.5.3.7 Si se requiere un volumen adicional de muestra, se repite del numeral 13.5.3.3 al 13.5.3.6.
13.5.3.8 Se coloca la tapa en el recipiente de la muestra.
13.5.3.9 Se coloca la etiqueta al recipiente de la muestra.
13.5.3.10 Se desconecta la lnea de la botella o se retira la botella de muestra de la canastilla
de muestra, segn sea aplicable.
13.5.3.11 Se regresa el recipiente de la muestra al laboratorio o a otra instalacin, para
mezclado y ensayo.
13.6
13.6.1 Aplicacin
El procedimiento de muestreo mediante grifos es aplicable en lquidos de 101 kPa (14,7 psia)
RVP menos, en tanques equipados con grifos de muestreo apropiados. Este procedimiento
se recomienda para productos voltiles en tanques de tipo respiradero, de techo en forma de
baln y esfricos, entre otros. (Las muestras se pueden tomar de las vlvulas de drenaje de los
medidores de nivel de vidrio, si el tanque no est equipado con grifos de muestreo).
26
13.6.2 Equipo
13.6.2.1 El ensamble tpico de grifo para muestreo se ilustra en la Figura 5. Es conveniente que
cada grifo tenga mnimo 1,25 cm (1/2 pulgada) de dimetro. Se pueden requerir grifos de 2,0 cm
(3/4 de pulgada) para lquidos viscosos y pesados (por ejemplo, aceite bruto de densidad
0,9465 (18 API) o menos). En tanques que no estn equipados con techos flotantes, cada
grifo de muestreo se debera extender en el tanque mnimo 10 cm (4 pulgadas). Normalmente,
un grifo de muestreo debera estar equipado con un tubo de entrega que permite el llenado del
recipiente de muestra desde el fondo.
opcional
opcional
13.6.2.2 Para tanques con salida lateral, un grifo para obtener una muestra del espacio de
tolerancia del tanque puede estar localizado a 2 cm (4 pulgadas) por debajo de la base de la
conexin de salida. En la Tabla 6 se incluyen otros requisitos para grifos de muestreo.
13.6.2.3 Se requieren botellas de vidrio secas y limpias, de tamao y resistencia conveniente
para recibir las muestras.
Mayor de 1 590 m
(10 000 Barriles)
A
2
5
Nmero de juegos
1
Nmero de grifos por juego, min
3
Ubicacin vertical:
Grifo superior
45 cm (18 pulgadas) desde la parte superior de la pared
Grifo inferior
a nivel con la base de la salida
Grifo(s) intermedio(s)
a espacio igual entre el grifo superior y el inferior
Ubicacin circunferencial:
De la entrada
2,4 m (8 pies), mnimo
De la salida/drenaje
1,6 m (6 pies), mnimo
A
Los grupos respectivos de grifos se deberan localizar en lados opuestos del tanque.
27
13.6.3 Procedimiento
13.6.3.1 Se inspeccionan el recipiente de la muestra y la probeta graduada, para determinar
que estn limpios. Si se requiere, se obtiene equipo limpio o se limpia con un solvente
adecuado el equipo existente y se enjuaga con el lquido que se va a someter a muestreo antes
de proceder con el numeral 13.6.3.2.
13.6.3.2 Se obtiene un estimado del nivel de lquido en el tanque.
13.6.3.3 Si el material que se va a someter a muestreo tiene 101 kPa (14,7 psia) o menos, se
conecta el tubo de entrega directamente al grifo de muestreo, segn se requiera.
13.6.3.4 Se inunda el grifo de muestreo y la tubera hasta que hayan sido completamente
purgados.
13.6.3.5 Se recoge la muestra en un recipiente de muestra o una probeta graduada, de
acuerdo con los requisitos establecidos en la Tabla 7. Si las muestras se van a obtener de
diferentes grifos, se usa una probeta graduada para medir la cantidad de muestra apropiada.
De lo contrario, se recolecta la muestra directamente en el recipiente de la muestra. Si se usa
un tubo de entrega, es necesario asegurarse de que el extremo de ste se mantenga por
debajo del nivel de lquido en la probeta graduada o recipiente de muestra mientras se retira la
muestra.
Tabla 7. Requisitos de muestreo para los grifos
Capacidad del tanque/nivel del lquido
Requisitos de muestreo
Nivel sobre el grifo intermedio - ms cercano al grifo Cantidades iguales de los grifos intermedio e inferior
intermedio
Nivel sobre el grifo intermedio - ms cercano al grifo 2/3 de la muestra total del grifo intermedio y 1/3 de la
superior
muestra total del grifo inferior
Nivel por encima del grifo superior
MUESTREO EN EL FONDO
29
4 Uas
30
Tubo de muestreo
Alambre o ua de soporte
Peso
13.7.3.3 Procedimiento.
a)
b)
Despus del ensamble, se ceban con agua la tubera y la bomba y se cierra el flujo (es
necesario asegurarse de que no haya venteo a la atmsfera) del extremo superior del
ensamble para impedir la prdida del agua de cebado a medida que se hace bajar el tubo
de muestreo. Se conecta el cable de tierra al tanque del barco o barcaza o al tanque de
almacenamiento y se baja el extremo pesado del tomamuestras hasta el fondo del
tanque.
c)
d)
Si se necesita una muestra a un nivel diferente dentro de la capa de agua del fondo del
tanque, se elevan el peso y el tubo hasta un nuevo nivel por encima del fondo. Se purga
el agua residual en el ensamble del tubo (el doble del volumen del ensamble de
tomamuestras) y se recoge la nueva muestra.
e)
f)
31
14.
14.1
APLICACIN
Este procedimiento de muestreo manual en tubera se aplica a lquidos de hasta 101 kPa
(14,7 psia) RVP o menos y a semilquidos en tuberas, lneas de llenado o de transferencia. El
muestreo continuo de corrientes de tubera mediante dispositivos automticos se trata en la
norma ASTM D4177. Cuando incluye transferencia de custodia, el muestreo automtico
continuo es el mtodo preferido, en contraposicin al muestreo manual de tuberas. En el caso
de falla de un tomamuestras automtico, puede ser necesario realizar muestreo manual. Es
conveniente tomar estas muestras manuales en la forma ms representativa posible.
14.2
EQUIPO
Se usa una sonda de muestreo para dirigir la muestra desde la corriente que fluye. Todas las
sondas se deberan extender dentro del tercio central del rea de seccin transversal del tubo.
Todas las entradas de las sondas deberan dar corriente arriba. Los diseos de sonda que se
usan comnmente se ilustran en la Figura 8 y pueden ser:
14.2.1 Un tubo biselado a 45, como se indica en la Figura 8 A.
14.2.2 Un codo de radio corto o un tubo doblado. El extremo de la sonda debera ser biselado
en el dimetro interior para que presente un borde de entrada afilado, como se indica en la
Figura 8 B.
14.2.3 Un tubo de extremo cerrado con un orificio redondo ubicado cerca del extremo cerrado,
como se ilustra en la Figura 8 C.
Extremo de la sonda orificio
cerrado corriente arriba del
tubo de 6,4 mm a 5 cm
(1/4 pulgada - 2 pulgadas)
Dimetro estandar
Tubo de 6,4 mm - 5 cm
(1/4 pulgada - 2 pulgadas)
A la vlvula
A la vlvula
Tubo de 6,4 mm - 5 cm
(1/4 pulgada - 2 pulgadas)
Bisel 45
NOTA
A la vlvula
La sonda debe ser ajustada con valvas o con clavijas. La sonda debe ser orientada horizontalmente.
Figura 8. Sonda para muestras puntuales manuales.
14.3
UBICACIN DE LA SONDA
14.3.1 Ya que es posible que el fluido que se va a someter a muestreo no sea siempre
homogneo, es conveniente que la ubicacin, posicin y tamao de la sonda sean tales, que
reduzcan al mnimo cualquier separacin de agua y partculas ms pesadas que pueden
originar una concentracin diferente de la muestra con respecto a la corriente de flujo principal.
32
14.3.2 La sonda siempre debera permanecer en posicin horizontal para evitar que se
devuelva cualquier porcin de la muestra hacia la corriente principal.
14.3.3 La sonda se debera colocar preferiblemente en una tubera vertical, en donde haya
este tipo de tubera. La sonda tambin puede localizarse en un tubo horizontal siempre y
cuando la velocidad del fluido sea lo suficientemente elevada como para presentar un
mezclado turbulento adecuado (vase la norma ASTM D4177).
14.3.4 Si no se cuenta con una velocidad de flujo adecuada, es conveniente instalar un
dispositivo adecuado para mezclar el flujo de fluido, aguas arriba del grifo de muestreo, para
reducir la estratificacin a un nivel aceptable. Si el flujo ha sido vertical una distancia suficiente,
como en el caso de un elevador de plataforma, puede que tal dispositivo no sea necesario
incluso a bajas velocidades de flujo. Algunos mtodos efectivos para obtener una mezcla
adecuada son: reduccin en el tamao de la tubera, una serie de placas deflectoras; un orificio
o una placa perforada, o una combinacin de cualquiera de estos mtodos. El diseo o el
tamao del dispositivo es opcional dependiendo del usuario, siempre que la corriente est bien
mezclada como para proporcionar una muestra representativa de la sonda.
14.3.5 Las lneas de muestreo que se usan con las sondas deberan ser tan cortas como
resulte prctico y es conveniente que estn limpias antes de que se tomen las muestras.
14.3.6 Cuando se realiza el muestreo de semilquidos, puede ser necesario calentar la lnea de
muestreo, las vlvulas y el receptor a una temperatura apenas suficiente para mantener lquido
el material y asegurar un muestreo y mezclado exactos.
14.3.7 Para controlar la tasa a la cual se extrae la muestra, la sonda debera estar equipada
con vlvulas o grifos de macho.
14.4
PROCEDIMIENTO
14.4.1 Se ajusta la vlvula o grifo de la sonda de muestreo de manera que salga de la sonda
un flujo constante. Siempre que sea posible, la velocidad de salida de la muestra debe ser tal,
que la velocidad del lquido que fluye a travs de la sonda sea aproximadamente igual a la
velocidad lineal promedio de la corriente dentro de la tubera. Se mide y se registra la velocidad
de salida de la muestra en galones por hora. Se lleva la corriente de muestra hasta el
recipiente de muestreo en forma continua o intermitente para obtener la suficiente cantidad de
material para el anlisis respectivo.
14.4.2 Para muestreo de petrleo crudo y otros productos del petrleo, es conveniente tomar
muestras de 250 mL (1/2 pt) ms cada hora, o a incrementos de menos de 1 h, segn se
necesite. Por mutuo acuerdo, se puede variar el perodo de muestreo o el tamao de la
muestra, o ambos, para ajustarse al tamao del despacho. Es importante que el tamao de las
muestras y los intervalos entre las operaciones de muestreo sean uniformes para una
velocidad de flujo uniforme. Cuando la velocidad de flujo en la tubera principal sea variable, se
varan la velocidad de muestreo y el volumen, de acuerdo con esto, de manera que el flujo sea
proporcional. En la prctica esto es difcil de lograr manualmente.
14.4.3 Cada muestra de petrleo crudo se debe colocar en un recipiente cerrado y al final del
perodo de tiempo acordado, las muestras combinadas deben ser mezcladas y tomar una
muestra compuesta para efectos de los ensayos. Consltese el numeral 12.3 sobre manejo y
mezclado. Es conveniente almacenar el recipiente de la muestra en un lugar fro y seco, y
evitar la exposicin a la luz del sol directa.
33
15.1
APLICACIN
EQUIPO
Se utiliza una cuchara con un extremo en forma de taza ancha y una manija de longitud
apropiada, construida con un material como acero al estao, que no afecte el producto que se
est sometiendo al proceso de ensayo. La cuchara debe tener una capacidad adecuada para la
cantidad de producto que se desea recolectar y debe estar protegida de la suciedad y el polvo
cuando no se encuentre en uso. Se debe utilizar un recipiente seco, limpio y del tamao
necesario.
15.3
PROCEDIMIENTO
Se inserta la cuchara en la corriente de flujo libre, de manera que recoja una porcin de su
seccin transversal total. Se toman porciones a intervalos de tiempo escogidos, de manera que
se obtenga una muestra completa, proporcional a la cantidad bombeada. La cantidad total de la
muestra recolectada debe ser aproximadamente 0,1 %, pero mximo 150 L (40 galones) de la
cantidad total de producto sometido al proceso de muestreo. Las porciones recogidas se deben
transferir tan pronto como sea posible al recipiente de muestra. El recipiente de muestras se
debe mantener cerrado, con excepcin del momento en el que se vierte la porcin recolectada.
Tan pronto como todas las porciones de la muestra hayan sido recolectadas, se cierra y se
marca el recipiente de muestra y se enva al laboratorio.
16.
16.1
APLICACIN
El procedimiento de muestreo mediante tubo se aplica para lquidos de 13,8 kPa (2 psia) o
menos RVP y en semilquidos almacenados en cilindros, barriles y canecas.
16.2
EQUIPO
Se pueden utilizar tubo metlicos o de vidrio diseados de tal manera que lleguen a una
profundidad aproximada de 3 mm (1/8 de pulgada) con respecto al fondo del contenedor, y que
34
16.3
PROCEDIMIENTO
16.3.1 Se coloca el tambor o barril en posicin horizontal, con el tapn hacia arriba. Si el tambor no
tiene tapn lateral, se coloca verticalmente y se extraen las muestras desde la parte superior. Si se
desea detectar la existencia de agua, xidos, u otros contaminantes insolubles, se deja que el barril
o el tambor permanezca en esta posicin un perodo suficientemente largo que permita la
asentamiento de contaminantes. Se remueve el tapn y se coloca con el lado hmedo hacia
arriba. Se cierra la superficie superior del tubo de muestreo, limpio y seco, con el dedo pulgar, y se
introduce el tubo dentro del aceite hasta una profundidad aproximada de 30 cm (1 pie). Se quita el
dedo pulgar, permitiendo que el tubo comience a llenarse de aceite. Se tapa de nuevo la apertura
superior con el pulgar y se extrae el tubo, se enjuaga con el aceite, sostenindolo en una posicin
prcticamente horizontal y hacindolo girar de tal manera que el aceite entre en contacto con la
parte de la superficie interior que estar sumergida cuando se toma la muestra. Se debe evitar
tocar cualquier parte del tubo que se va a sumergir posteriormente en aceite durante la operacin
de muestreo. Se descarta el aceite que ha servido para el enjuague y se permite que el tubo drene
completamente. Se sumerge nuevamente el tubo dentro del aceite, manteniendo el dedo pulgar
sobre el orificio del extremo superior. (Si se desea una muestra en todos los niveles, se inserta el
tubo con el extremo superior abierto). Cuando el tubo llega al fondo del recipiente, se retira el
pulgar y se permite el llenado del tubo. Se vuelve a colocar el pulgar, se retira el tubo rpidamente y
se transfiere el contenido de ste al recipiente de muestras. No se permite que las manos entren en
contacto con ninguna porcin de la muestra. Se cierra el recipiente de la muestra y se coloca
firmemente de nuevo el tapn en el tambor o barril. Se marca el recipiente de muestra y se enva
directamente al laboratorio.
35
16.3.2 Las muestras de canecas con una capacidad de 18,9 L (5 galones) o mayores, se
obtienen de la misma manera que para tambores o barriles, usando un tubo de dimensiones
proporcionalmente menores. En el caso de canecas de menos de 18,9 L (5 galones) de
capacidad, se utiliza el contenido total como muestra, seleccionando al azar las latas
aleatoriamente, como se indica en la Tabla 4, o segn previo acuerdo entre el cliente y el
proveedor.
17.
17.1
APLICACIN
EQUIPOS
17.3
PROCEDIMIENTO
Se quitan las tapas o cubiertas de los barriles y recipientes. Se abren las bolsas y se
desempacan las tortas o bloques. Se quita cualquier suciedad, fibras u otras sustancias
extraas de la superficie del material. Se perforan tres huecos para ensayo a travs del
material, uno en el centro, los otros dos en la mitad entre el centro y el borde del bloque, a la
izquierda y la derecha, respectivamente. Si durante la operacin de perforacin se remueve
cualquier sustancia extraa del interior del material, se debe incluir como parte de la muestra.
Se colocan los tres grupos de materia extrada en recipientes individuales para toma de
muestras, se marcan y se envan al laboratorio.
17.4
INSPECCIN DE LABORATORIO
Si existe una diferencia visible en las muestras, se examina y se somete a ensayo cada
muestra extrada, en el laboratorio. De lo contrario, se combinan las tres porciones de muestra
en una sola. Si se desea subdividir las muestras, se deben enfriar, reducir su tamao de
partcula (si es necesario), mezclar y cuartear hasta reducir a la cantidad deseada.
36
18.1
APLICACIN
EQUIPO
Una cubeta de polietileno de aproximadamente 9,5 L (10 qt ) de capacidad se debe usar como
recipiente de la muestra. Se debe usar una pala de acero inoxidable o aluminio de tamao No. 2,
para llenar el recipiente.
18.3
PROCEDIMIENTO
Los slidos en trozos usualmente son heterogneos y por esta razn es difcil hacer el
muestreo con exactitud. Es preferible tomar muestras durante la descarga de los vagones o
durante el trnsito del material. Se deben obtener varias porciones a intervalos regulares y
frecuentes, y luego combinarlos.
18.3.1 Muestreo de vagones de ferrocarril
Se usa uno de los siguientes procedimientos:
18.3.1.1 Vagones cargados desde una pila. Se toma una palada llena de la muestra en cada
uno de los cinco puntos de muestreo indicados en la Figura 11 y se deposita en la cubeta de
polietileno. Se cubre la muestra y se enva al laboratorio. Cada punto de muestreo debe estar
localizado en forma equidistante de los lados del vagn.
18.3.1.2 Despus de carga directa de los tambores de coquizacin. En uno cualquiera de los
cinco puntos indicados en la Figura 12, se toma una palada completa de coque de
aproximadamente 30 cm (1 pie) por debajo de la superficie y se deposita en la cubeta de
polietileno. Se cubre la muestra y se enva al laboratorio.
L/3
L /3
L /6
A/4
A/4
A= alto del carro
A/4
A/4
37
L
10
L
10
L
10
L
10
L
10
W/6
W/3
W= ancho del carro
W/3
W/6
MUESTREO DE GRASA
19.1
APLICACIN
38
INSPECCIN
TAMAO DE LA MUESTRA
Se seleccionan los recipientes al azar de cada lote o despacho, con el propsito de obtener la
cantidad deseada establecida en la Tabla 8.
Tabla 8. Tamao de las muestras de grasa
Recipiente
Tubos o envases, de menos de 0,45 kg Todos
(1 libra).
Latas de 0,45 kg (1 libra).
Lote o despacho
Todos
Muestra mnima
Suficientes unidades para una
muestra de 4,4 kg (2 libras)
Tres latas
Una lata
19.4
PROCEDIMIENTO
19.4.2 Si no existe una diferencia significativa en la grasa, se toma una porcin aproximada del
centro y a una profundidad de 7,5 cm (3 pulgadas) por debajo de la superficie en cada uno de los
recipientes abiertos, en cantidad suficiente para obtener una muestra compuesta de la cantidad
requerida (Tabla 8). Las porciones se deben sacar con una pala limpia, una cuchara grande o
una esptula y colocarlas en un recipiente limpio. Las grasas muy blandas y semifluidas se
pueden someter al muestreo introduciendo una lata de 0,45 kg (1 libra) de capacidad u otro
recipiente apropiado. Si existe una diferencia marcada entre varios sitios de muestreo de grasa
en un recipiente abierto, se toman dos muestras separadas de 0,45 kg (1 libra) cada una, una de
la superficie superior adyacente a la pared y la otra del centro del recipiente, a una profundidad
de por lo menos 15 cm (6 pulgadas). Si existen variaciones significativas entre diferentes
recipientes de un lote o despacho, se toman muestras separadas de 0,45 kg (1 libra) de cada
recipiente. Cuando por falta de uniformidad haya sido necesario tomar ms de una muestra en
una carga o despacho, deben enviarse al laboratorio como si se tratara de muestras separadas.
19.4.3 Si se requiere ms de una porcin para representar el lote o despacho de grasa blanda
con una penetracin mayor de 175 (vase la norma ASTM D217), se prepara una muestra
compuesta mezclando muy bien dos porciones iguales. Se debe utilizar una cuchara grande o
una esptula y un recipiente limpio. Se debe evitar mezclar demasiado fuerte o producir
atrapamiento de aire en la grasa. Ya que las muestras de grasa son parcialmente "trabajadas"
al ser retiradas de los contenedores, el procedimiento no es apropiado para obtener muestras
de grasas con una penetracin mayor de 175, en las cuales se va a determinar la penetracin
no trabajada. En el caso de grasas que tengan una penetracin menor de 175, las muestras se
deben cortar directamente del contenedor con un cuchillo, en forma de bloques de 15 cm x
15 cm x 5 (6 pulgadas x 6 pulgadas x 2 pulgadas). Si es necesario, se realizan ensayos de
penetracin no trabajada sobre los bloques en el estado en que se obtienen, y otros ensayos
de inspeccin sobre la grasa cortada de los bloques.
20.
PALABRAS CLAVE
40
A.1
PRECAUCIONES
A.1.1 Las siguientes sustancias pueden ser utilizadas en desarrollo de los mtodos de ensayo
de esta norma. Las precauciones pertinentes se deben leer antes del uso de tales sustancias.
A.1.1.1 Benceno.
A.1.1.1.1 Mantngase lejos del calor, de las chispas y de la llama.
A.1.1.1.2 Mantngase el recipiente cerrado.
A.1.1.1.3 Debe ser utilizado con ventilacin adecuada.
A.1.1.1.4 Se debe utilizar, siempre que sea posible, una campana de extraccin de vapores.
A.1.1.1.5 Se debe evitar la acumulacin de vapores y eliminar toda fuente de ignicin,
especialmente, los aparatos elctricos y calefactores que no son a prueba de explosin.
A.1.1.1.6 Se debe evitar la respiracin prolongada de vapores o neblina.
A.1.1.1.7 Se debe evitar el contacto con la piel y los ojos y evitar su ingestin.
A.1.1.2 Diluyentes (naftas).
A.1.1.2.1 Mantngase lejos del calor, chispas y llama.
A.1.1.2.2 Mantngase cerrado el recipiente. Se debe utilizar con una ventilacin adecuada.
A.1.1.2.3 Se debe evitar la formacin de vapores y eliminar toda fuente de ignicin,
especialmente los aparatos elctricos calefactores que no son a prueba de explosin.
A.1.1.2.4 Se debe evitar la respiracin prolongada de sus vapores y de partculas atomizadas.
A.1.1.2.5 Se debe evitar el contacto prolongado o repetido con la piel.
A.1.1.3 Lquidos inflamables (generalidades).
A.1.1.3.1 Mantngase lejos del calor, chispas y llama abierta.
A.1.1.3.2 Mantngase el recipiente cerrado.
A.1.1.3.3 Se debe utilizar solamente con ventilacin adecuada.
A.1.1.3.4 Se debe evitar la respiracin prolongada de sus vapores o neblina
A.1.1.3.5 Se debe evitar el contacto prolongado o repetido con la piel.
A.1.1.4 Gasolina (blanca).
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42
DOCUMENTO DE REFERENCIA
AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. Manual Sampling of Petroleum and
Petroleum Products. Philadelphia, 1995, 18 p. (ASTM D4057).
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