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前 言
奈米材料作為物質存在的一種新狀態正逐漸為人們所接受,奈米技術
和奈米材料的科學價值和應用前景已逐漸被人們所認識,奈米材料的製備
及其相關性能的理論與應用研究作為一個新興的學科領域正在形成與發展
之中,並引起中外學者越來越濃厚的興趣。奈米材料與奈米技術被認為是
21 世紀的三大科技之一。
奈米科學技術是在奈米尺度內透過對物質反應、傳輸和轉變的控制來
創造新材料、開發元件及充分利用它們的特殊性能,並且探索在奈米尺度
內物質運動的新現象和新規律。奈米材料與奈米技術能迅速發展,正是因
它集中體現了小尺寸、複雜構型、高集成度和強相互作用以及高表面積等
現代科學技術發展的特點。社會發展、經濟振興對高科技的需求越來越迫
切,元件的超微化、高密度集成和高空間解析等要求材料的尺寸越來越
小、性能越來越高,故奈米材料將得到廣泛的應用。奈米材料與奈米技術
的應用不僅節省資源,而且能源的消耗少,同時在防治環境污染方面也將
發揮重要的作用。
奈米材料的製備是當前奈米材料領域含有豐富科學內涵的一個重要的
分支學科。奈米材料的製備與研究向各個領域的滲透日益廣泛和深入,已
擴展到包括化學、光學、電子學、磁學、機械學、結構學及功能材料學等
領域,有的已進入實用階段。為適應未來世紀奈米科技和奈米材料發展的
需要,很有必要對奈米材料的製備技術進行總結。
奈米微粉的製備方法過去常常被分為物理方法和化學方法。科學的分
類方法應該是氣相法、液相法、固相法。為了改善或改變奈米粒子的分散
性,提高微粒表面活性,使微粒表面產生新的物理、化學、機械性能及新
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2 前 言
的功能,改善奈米粒子與其他物質之間的相容性,需要用物理、化學方法
改變奈米微粒表面的結構和狀態,實現人們對奈米微粒表面的控制(奈米
微粒的表面工程),從而深入認識奈米微粒的基本物理效應,擴大奈米微
粒的應用範圍,因此奈米微粒表面修飾亦有十分重要的意義。奈米微粉的
製備是製備其他材料的基礎,一維奈米材料、二維三維奈米材料、奈米複
合材料、奈米結構的製備方法與奈米微粉的製備方法密切相關,但各自有
其顯著的特點,故本書在參考了大量中外文獻、著作的基礎上,依奈米粉
末(零維)、奈米纖維(一維)、奈米膜(二維)、奈米塊體(三維)、
奈米複合材料、奈米結構等六類分八章全面地介紹奈米材料的製備技術。
全書由王世敏、許祖勛、傅晶編著。參加編寫工作的有:傅晶(第 1
敏統稿。
本書的編寫得到了胡曙光教授、程時遠教授、陳祖興教授以及丁尚林
先生的大力支持,在此表示誠摯的謝意!
奈米材料製備技術的研究發展迅速,製備方法日新月異,文獻資料浩
如煙海,難以全面收集並一一註明,疏漏與不妥之處,懇請專家和讀者批
評指正!
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出版者的話
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目 錄
緒 論 1
第 1章 氣相法製備奈米微粒 9
1.1 氣體中蒸發法 10
1.1.1 電阻加熱法 12
1.1.2 高頻感應加熱法 15
1.1.3 電漿體加熱法 18
1.1.4 電子束加熱法 27
1.1.5 雷射加熱法 31
1.1.6 通電加熱蒸發法 33
1.1.7 流動油面上真空沉積法 34
1.1.8 爆炸絲法 37
1.2 化學氣相反應法 40
1.2.1 化學氣相反應法的基本原理 41
1.2.2 熱管爐加熱化學氣相反應法 44
1.2.3 雷射誘導化學氣相反應法 50
1.2.4 電漿體加強化學氣相反應法 70
1.3 化學氣相凝聚法 78
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2 目 錄
1.4 濺鍍法 80
參考文獻 84
第 2章 液相法製備奈米微粒 87
2.1 沉澱法 88
2.1.1 共沉澱法 88
2.1.2 均相沉澱法 92
2.2 水解法 93
2.2.1 無機鹽水解法 93
2.2.2 金屬醇鹽水解法 94
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3
參考文獻 157
第 3章 固相法製備奈米微粒 161
參考文獻 191
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4 目 錄
第 4章 奈米微粒表面修飾 193
參考文獻 213
第 5章 一維奈米材料的製備 215
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5
5.3.8 金屬有機化合物氣相磊晶與晶體的
氣 液 固生長法相結合 265
5.3.9 溶膠 凝膠與碳熱還原法合成
碳化矽和氮化矽奈米線 267
5.3.10 奈米尺度液滴磊晶(epitaxial)法
合成碳化矽奈米線 268
第 6章 二維三維奈米材料的製備 283
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6 目 錄
參考文獻 314
第 7章 奈米複合材料的製備 317
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7
參考文獻 353
第 8章 奈米結構的製備 357
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8 目 錄
8.6.2 金屬奈米粒子和金屬離子團簇
與沸石組裝體系的合成 406
參考文獻 423
索 引 431
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2 奈米材料原理與製備
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奈米(nanometer)是一個長度單位,1 奈米(nm)=10 微米
6 9
( m)=10 毫米(mm)=10 米(m)=10 埃(Å)。奈米科學與
技術(Nano ST)是研究由尺寸在 0.1~100nm 之間的物質所組成體
系的運動規律和相互作用以及實際應用中可能面臨的技術問題的科學
技術。奈米科技主要包括:
奈米材料學。
奈米化學。
奈米體系物理學。
奈米生物學。
奈米電子學。
奈米力學。
奈米加工學。
奈米材料(nanomaterial)是指在三維空間中至少有一維處於奈
米尺度範圍或由它們作為基本單元所構成的材料。奈米材料的基本單
元按維數可以分為三類:
零維,指其在空間三維尺度均在奈米尺度,如奈米尺度顆粒、原
子團簇、人造超原子、奈米尺寸的孔洞等。
一維,指在空間有兩維處於奈米尺度,如奈米絲、奈米棒、奈米
管等。
二維,指在三維空間中有一維在奈米尺度,如超薄膜、多層膜、
超晶格等。
因為這些單元往往具有量子性質,所以零維、一維和二維基本單
元又分別有量子點、量子線和量子面之稱。
奈米材料大致可分為奈米粉末(nanopowder)(零維)、奈米纖
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維(nanofiber)(一維)、奈米膜(nanofilm)(二維)、奈米塊體
(nanoblock)(三維)、奈米複合材料(nano composites)、奈米結
構等六類。其中奈米粉末研究開發時間最長、技術最為成熟,是製備
其他奈米材料的基礎。
奈米粉末又稱為超微粉或超細粉,一般指徑度在 100 奈米以下的
粉末或顆粒,是一種介於原子、分子與巨觀物體之間處於中間物態的
固體顆粒材料,可用於高密度磁記錄材料、吸波隱身材料、磁流體材
料、防輻射材料、單晶矽和精密光學元件拋光材料、微晶片導熱基片
與布線材料、微電子封裝材料、光電子材料、先進的電池電極材料、
太陽能電池材料、高效催化劑、高效助燃劑、敏感元件、高韌性陶瓷
材料、人體修復材料、抗癌製劑等。
奈米纖維(nanofiber)指直徑為奈米尺度而長度較大的線狀材
料,可用於微導線、微光纖(未來量子計算機與光子計算機的重要元
件)材料、新型雷射或發光二極體材料等。
奈米膜分為顆粒膜與緻密膜。顆粒膜是奈米顆粒黏在一起,中間
有極為細小的間隙的薄膜;緻密膜指膜層緻密但晶粒尺寸為奈米級的
薄膜。可用於氣體催化(如汽車廢氣處理)材料、過濾器材料、高密
度磁記錄材料、光敏材料、平面顯示器材料、超導材料等。
奈米塊體是將奈米粉末高壓成型或控制金屬液體結晶而得到的奈
米晶體粒材料,主要用途為超高強度材料、智能金屬材料等。
奈米複合材料(nano composites)包括奈米微粒與奈米微粒複合
(0 0 複合)、奈米微粒與常規塊體複合(0 3 複合)、奈米微粒與
薄膜複合(0 2 複合)、不同材質奈米薄膜層狀複合(2 2 複合)
等。透過物理或化學方法將奈米微粒填充在介孔(subporous)固體
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4 奈米材料原理與製備
(如氣凝膠材料)的奈米孔洞(nanopore)中,這種介孔複合體(sub-
porous composite)也是奈米複合材料。奈米複合材料可利用已知奈米
材料奇特的物理、化學性能進行設計,具有優良的綜合性能,可應用
於航空、航太及人們日常生產、生活的各個領域,奈米複合材料被譽
為「二十一世紀的新材料」。
奈米結構是以奈米尺度的物質單元為基礎,按一定規律構築或營
造的一種新體系,它包括一維的、二維的、三維的體系。這些物質單
元包括奈米微粒、穩定的團簇或人造原子、奈米管、奈米棒、奈米絲
以及奈米尺寸的孔洞等。著名的諾貝爾獎獲得者費曼早就提出一個令
人深思的問題:「如何將資訊儲存到一個微小的尺度?令人驚訝的是
自然界早就解決了這個問題,在基因的某一點上,僅 30 個原子就隱藏
了不可思議的遺傳資訊……,如果有一天人們能按照自己的意願排列
原子和分子,那將創造什麼樣的奇蹟。」今天,人們已能按照自己的
意願排列原子和分子,製備奈米結構。然而奈米結構體系根據構築過
程中的驅動力是靠外力?還是靠內力?大致可分為兩類:一是人工奈
米結構組裝體系,二是奈米結構自組裝體系。人工奈米結構組裝體系
是按人類的意願,利用物理和化學的方法人工地將奈米尺度的物質單
元組裝、排列構成一維、二維和三維的奈米結構體系,包括奈米有序
陣列體系和介孔複合體系等。奈米結構的自組裝體系是指透過弱的和
較小方向性的非共價鍵,如氫鍵、凡得瓦鍵和弱的離子鍵協同作用把
原子、離子或分子連接在一起構築成一個奈米結構或奈米結構的樣
式。奈米結構具有奈米微粒的特性,如量子尺寸效應(quantum size
effect)、小 尺 寸 效 應(small size effect)、表 面 效 應(surface ef-
fect)等特點,又存在由奈米結構組合所引起的新效應,如量子耦合
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他們與美國史丹佛大學戴宏傑教授合作,在國際上首次實現矽基底上
的奈米碳管陣列的自組裝生長,推進了奈米碳管在場發射和奈米元件
方面的應用研究。解思深先生等利用化學氣相法製備純淨奈米碳管技
術,合成了大面積定向奈米管陳列,該項工作發表在 1996 年的 Science
上;他們還利用改進後的基底,成功地控制了奈米碳管的生長模式,
大批量地製備出長度為 2~3mm 的超長定向奈米碳管,該項工作發表
於 1998 年的 Nature 上。張立德先生等應用溶膠 凝膠與碳熱還原相結
合的方法及奈米液滴磊晶等新技術,首次合成了準一維奈米絲和奈米
電纜,在國際上受到高度重視。錢逸泰先生等用 射線輻射法或水熱
法及兩者的結合,成功地製備出各種奈米粉;用溶劑熱合成技術首次
在 300℃左右製得 30mm GaN,此外,他們還利用溶劑熱法製得了 InP
及 CrN、Co2P、Ni2P、In2S3 等奈米相化合物;用催化熱分解法從 CCl4
製得奈米鑽石,該項成果發表於 1998 年的 Science 上,成為人們推崇
的「稻草變黃金」的範例。
奈米粉末(零維)、奈米纖維(一維)、奈米膜(二維)、奈米
塊體(三維)、奈米複合材料、奈米結構等六類奈米材料的製備方法
上有的完全不同,有的相同,有的原理上相同,但在技術上有顯著的
差異,不同的製備技術製備相同的材料,材料性能亦有較大的差別。
按奈米材料的分類,分別敘述其製備技術,將更有利於了解奈米材料
製備技術的全貌。
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氣體中蒸發法
化學氣相反應法
化學氣相凝聚法
濺鍍法
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10 奈米材料原理與製備
氣相法是直接利用氣體或者通過各種方式將物質變成氣體,使之在
氣體狀態下發生物理變化或化學反應,最後在冷卻過程中凝聚長大形成
1, 2
奈米微粒的方法 。氣相法又大致可分為:氣體中蒸發法(gas vapor-
ization)、化學氣相反應法(chemical vapor deposition, CVD)、化學氣
相凝聚法(chemical vapor coacervation, CVC)和濺射法(sputter)等。
1.1 氣體中蒸發法
1, 2
氣體中蒸發法 是在惰性氣體(或活潑性氣體)中將金屬、合
金或陶瓷蒸發氣化,然後與惰性氣體衝突,冷卻、凝結(或與活潑性
氣體反應後再冷卻凝結)而形成奈米微粒。
3 6
此法 早在 1963 年由 Ryozi Uyeda 及其合作者研製出,即藉由
在純淨的惰性氣體中的蒸發和冷凝過程獲得較乾淨的奈米微粒。20 世
紀 80 年代初,Gleiter 等人首先提出,將氣體冷凝法製得的具有清潔
表面的奈米微粒,在超高真空條件下緊壓緻密得到多晶體(poly-
crystal)(奈米微晶)氣體冷凝法的原理,如圖 1 1 所示。
整個過程是在高真空室內進行。透過分子渦輪泵使其達到 0.1kPa
以上的真空度,然後充入低壓(約 2kPa)的純淨惰性氣體(inert gas)
(He 或 Ar,純度約為 99.9996%)。欲蒸的物質(例如金屬、CaF2、
NaCl、FeF 電漿化合物,過渡金屬氮化物及易昇華的氧化物等)置於
坩堝內,藉由鎢電阻加熱器或石墨加熱器等加熱裝置逐漸加熱蒸發,
產生原物質煙霧。由於惰性氣體的對流,煙霧向上移動,並接近充液
氮的冷卻棒(冷阱,77K)。在蒸發過程中,由原物質發出的原子由
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CHAPTER 1 11
E D E
E.惰性氣體(Ar、He 氣等)
D.連成鏈狀的超微粒子
C C.成長的超微粒子
B
B.剛誕生的超微粒子
A
A.蒸氣
坩鍋
熔化的金屬、合金或離子化合物、氧化物
圖1 1 氣體冷凝法(高頻感應加熱法)製備奈米微粒的模型圖
於與惰性氣體原子碰撞而迅速損失能量而冷卻,這種有效的冷卻過程
在原物質蒸氣中造成很高的局域過飽和,這將導致均勻的成核過程。
因此,在接近冷卻棒的過程中,原物質蒸氣首先形成原子簇,然後形
成單個奈米微粒。在接近冷卻棒表面的區域內,由於單個奈米微粒的
聚合而長大,最後在冷卻棒表面上積聚起來,用聚四氟乙烯刮刀刮下
並收集起來獲得奈米粉。
用氣體蒸發法可藉由調節惰性氣體壓力,蒸發物質的分壓即蒸發
溫度或速率,或惰性氣體的溫度,來控制奈米微粒的大小。實驗顯
示,隨蒸發速率的增加(等效於蒸發源溫度的升高)粒子變大,或隨
著原物質蒸氣壓力的增加,粒子變大。在一級近似下,粒子大小正比
於 lnPV(PV 為金屬蒸氣的壓力)。由圖 1 2 可見,隨惰性氣體壓力
的增大,粒子近似地成比例增大,同時也顯示,相對原子質量大的惰
性氣體亦將導致大粒子。
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12 奈米材料原理與製備
200 Xe
平 Al
均 100 Cu Ar
微
粒 50
直 He
徑 20
d
10
(nm)
0.5 1 2 5 10 20 50 100 200
惰性氣體壓力P(×133 )
2
用氣體蒸發法製備 的奈米微粒主要具有如下特點:
表面清潔。
粒度齊整,粒徑分佈窄。
粒度容易控制。
由於這些優點,許多研究者對氣體蒸發法進行了深入研究,在此
基礎上對製備方法進行了改進,產生了許多新的奈米微粒製備方法,
並擴大了製備奈米微粒的範圍。目前,根據加熱源的不同,可將氣體
蒸發法分為八種,下面分別進行介紹。
1.1.1 電阻加熱法
2
電阻加熱法(resistor heating) 裝置示意圖如圖 1 3 所示。蒸發
源採用一般的真空蒸發使用的螺旋纖維或者舟狀的電阻發熱體,其大
概形狀如圖 1 4 所示。
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CHAPTER 1 13
舟狀加熱器
蒸發材料
真空泵
氣體
加熱用電源
圖1 3 電阻加熱製備奈米微粒的實驗裝置圖
線圈狀
舟狀
圖1 4 蒸發用電阻加熱的發熱體
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14 奈米材料原理與製備
圖 1 5 中所示的電阻發熱體是用 Al2O3等耐火材料將鎢絲進行了
包覆,所以熔化了的蒸發材料不與高溫的發熱體直接接觸,可以在加
熱了的氧化鋁坩堝中進行比上述銀等金屬具有更高熔點的 Fe、Ni 等
(熔點在 1500℃左右)金屬的蒸發。
氧化鋁包層
鎢絲
圖1 5 氧化鋁包覆藍框狀鎢絲發熱體
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CHAPTER 1 15
1.1.2 高頻感應加熱法
2
此法 是將耐火坩堝內的蒸發原料進行高頻感應加熱蒸發而製得
奈米微粒的一種方法。
高頻感應加熱在諸如真空熔融等金屬的熔融中應用具有許多優
點,用該方法熔化金屬主要著眼於如下幾點:
可以將熔體的蒸發溫度保持恆定。
熔體內合金均勻性好。
可以在長時間內以恆定的功率運轉。
在真空融熔中,作為工業化生產規模的加熱源其功率可以達到
MW 級。
和 是由於感應攪拌作用,熔體在坩堝內得以攪拌,致使蒸發
面中心部分與邊緣部分不會產生溫度差,而且坩堝內的合金也一直保
持著良好的均勻性。圖 1 6 是高頻感應加熱蒸發法的實驗裝置。
壓力表
不鏽鋼容器
坩堝
蒸發材料
水冷線圈 觀察孔
(高頻電流用)
惰性氣體
真空泵 高頻電源
圖1 6 採用高頻感應加熱製備奈米微粒的實驗裝置
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16 奈米材料原理與製備
1420℃
熔體表面溫度 1380℃
加
熱 7 生
電 成
力 6
2 率
(kW)
g/(cm2.
平 1
1
均 50
[×10
粒 40
徑 30
(nm) 20
3 10 50
壓力(Torr)
這一加熱法的特徵是規模越大(使用大坩堝),奈米微粒的粒度
越趨於均勻。高頻感應加熱中,在耐火坩堝內進行金屬的熔融和蒸發
時,由於電磁波的作用,熔體會發生由坩堝的中心部向上,向下以及
向邊緣部分的流動,圖 1 8~圖 1 10 的奈米微粒照片是用於研究的比
較大型的高頻感應加熱裝置製備的 Fe Co(磁性)合金奈米微粒,參
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CHAPTER 1 17
考一下圖 1 11 所示的粒度分佈曲線,可以知道其粒度是比較均勻的。
圖1 8 氣體中蒸發法中生成初期
的奈米微粒(顆粒大小為 2~5nm)
圖 1 9 氣體中蒸發法中,初期奈 圖 1 10 生成的磁性合金連接成
米微粒聚集,結合而形成 鏈狀時的狀態(奈米微
的奈米微粒(顆粒大小為 粒組成為 Fe Co 合金,
20~30nm) 平均粒徑為 20nm)
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18 奈米材料原理與製備
100
顆
粒
數 50
(
個
)
0 10 20 30 40 50
粒徑(nm)
圖 1 11 由氣體中蒸發法(高頻感應加熱)製備的
Fe Co 奈米微粒的粒度分佈
1.1.3 電漿體加熱法
電漿體合成奈米微粒的機制如下,電漿體中存在大量的高活性物
質微粒,這樣的微粒與反應物微粒迅速交換能量,有助於反應的正向
進行。此外電漿體尾焰區的溫度較高,離開尾焰區的溫度急遽下降反
應物微粒在尾焰區處於動態平衡的飽和態,該態中的反應物迅速離解
並成核結晶,脫離尾焰後溫度驟然下降而處於過飽和態,成核結晶同
時猝滅而形成奈米微粒。
電漿體依其產生方式可分為直流電弧電漿體(DC arc plasma)和
1
高頻電漿體(High frequency plasma)兩種 ,由此派生出的製取微粒
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CHAPTER 1 19
的方法有 4 種:
直流電弧電漿體法。
直流電漿體射流法。
雙射頻電漿體法。
混合電漿體法。
下面重點介紹目前使用最廣泛的直流電弧電漿體法、混合電漿體
法和氫電弧電漿體法。
直流電弧電漿體法
該法是在惰性氣體或反應性環境下藉由直流放電使氣體電離產
生高溫電漿體,使原料熔化、蒸發,蒸氣遇到周圍的氣體就會被冷
卻或發生反應形成奈米微粒。在惰性氣氛中,由於電漿體溫度高,
幾乎可以製取任何金屬的微粒。
2, 7
如圖 1 12 所示,生成室內被惰性氣體充滿,藉由調節由真
空系統排出氣體的流量來確定蒸發環境的壓力。增加電漿體槍的功
率可以提高由蒸發而生成的微粒數量。當電漿體被集束後,使熔體
表面產生局部過熱時,由生成室側面的觀察孔就可以觀察到煙霧
(含有奈米微粒的氣流)的升騰加劇,即蒸發生成量增加了。生成
的奈米顆粒黏附於水冷管狀的銅板上,氣體被排除在蒸發室外,運
轉數十分鐘後,進行慢氧化處理,然後再打開生成室,將附在圓筒
內側的奈米顆粒收集起來。該狀態的奈米顆粒非常鬆散,因此可裝
滿好幾個 1L 的容器。
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20 奈米材料原理與製備
電漿體焰 收集用水冷銅板
電漿體槍
He
He
銅坩鍋
水
圖 1 12 電漿體加熱法製備奈米微粒的實驗裝置
表1 1 直流電弧電漿體法製備金屬奈米粒子
生成條件
生成速度 平均粒徑
種類 壓力 電壓 電流 功率
(g/min) (nm)
(MPa) (V) (A) (kW)
Ta 0.10 40 200 8 0.05 15
Ti 0.10 40 200 8 0.18 20
Ni 0.10 60 200 12 0.8 20
Co 0.10 50 200 10 0.65 20
Fe 0.10 50 200 10 0.8 30
Al 0.053 35 150 5.3 0.12 10
Cu 0.067 30 170 5.1 0.05 30
運轉時間 1.0~1.5 小時;氣體為 He+15%H2;坩堝內徑 30mm(水冷銅
坩堝)。
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索 引
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432 奈米材料原理與製備
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433
dissociation 解離 70 303
embedd 包埋 326
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434 奈米材料原理與製備
Haggerty 交叉流 56
F
hard aggregation 硬團聚 198
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435
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436 奈米材料原理與製備
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437
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438 奈米材料原理與製備
材料 284 nucleation 成核 48
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439
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440 奈米材料原理與製備
96
S
sol-gel 溶膠凝膠法 304, 320, 325
沉澱 88 應 117
sinter 燒結 50 203
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441
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442 奈米材料原理與製備
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443
混合物共沉澱 91 對應 76
對流 55
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444 奈米材料原理與製備
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奈米材料原理與製備/王世敏, 許祖勛, 傅晶
編著. --初版.--臺北市:五南, 2004[民
93]
面; 公分
含參考書目及索引
ISBN 978-957-11-3657-3 (平裝)
1.奈米技術
440.7 93011475
5E19
奈米材料原理與製備
Nanomaterial Science and Processing Technology
編 著 ─ 王世敏 許祖勛 傅 晶
校 訂 ─ 陳憲偉
發 行 人 ─ 楊榮川
總 編 輯 ─ 龐君豪
主 編 ─ 穆文娟
責任編輯 ─ 陳佩芬
出 版 者 ─ 五南圖書出版股份有限公司
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法律顧問 元貞聯合法律事務所 張澤平律師
版權聲明 出版日期 2 0 0 4 年 8 月 初 版 一 刷
作品版權(2002.2)歸化學工業出版社所有,
特此聲明,保留一切權利。繁體中文版的版權 定 價 新 臺 幣 5 3 0 元
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