UNIVERSIDAD

NACIONAL DEL

RECRISTALIZACION

Alumno:

Facultad:
Facultad de Ingeniera
Qumica

Beteta Rosales Ruth

Taquia Porras Thalia
Calla Acero Karely
Valencia Fajardo Felipe

Grupo Horario:
93G
Profesor:

Curso:

Ing. Ronald Portales

Qumica Orgnica II

Ao y Semestre:
2016-II
Fecha:

2016
INDICE
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I. OBJETIVOS.....3
II. MARCO TEORICO.4
III. MATERIALES Y REACTIVOS....7
IV.PARTE EXPERIMENTAL...10
V.RESULTADOS..12
VI.DISCUSION DE RESULTADOS13
VII.CONCLUSIONES.....14
VIII.RECOMENDACIONES..15
IX.REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS...16
X.ANEXOS...17

I.OBJETIVOS
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Comprender el mtodo de Recristalizacin.

Lograr la purificacin del cido benzoico slido (

Calcular el porcentaje de rendimiento de Recristalizacin.

II.MARCO TEORICO

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C7 H 6 O2

).

Fundamentos de la recristalizacin
Los productos slidos que se obtienen en una reaccin suelen estar
acompaados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del
producto deseado en el mayor grado de pureza posible. El mtodo ms
adecuado para la eliminacin de las impurezas que contamina un slido es por
cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de
disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genrico de recristalizacin.
Procedimiento experimental
El slido que se va a purificar se disuelve en el disolvente caliente,
generalmente a ebullicin, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las
impurezas insolubles, y entonces la solucin se deja enfriar para que se
produzca la cristalizacin. En el caso ideal, toda la sustancia deseada debe
separarse en forma cristalina y todas las impurezas solubles deben quedar
disueltas en las aguas madres. Finalmente, los cristales se separan por
filtracin y se dejan secar. Si con una cristalizacin sencilla no se llega a una
sustancia pura, el proceso puede repetirse empleando el mismo u otro
disolvente.
Eleccin del disolvente
El punto crucial de en el proceso de cristalizacin es la eleccin adecuada del
disolvente que debe cumplir las siguientes propiedades:
1. Alto poder de disolucin de la sustancia que se va a purificar a elevadas
temperaturas.
2. Baja capacidad de disolucin de las impurezas que contaminan al
producto en cualquier rango de temperatura.
3. Generar buenos cristales del producto que se va a purificar.

4. No debe reaccionar con el soluto.

5. No debe ser peligroso (imflamable).
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6. Debe ser barato.

7. Fcil de eliminar. Un factor muy importante a tener en cuenta es si el
disolvente es acuoso u orgnico. En caso de usar disolventes orgnicos
es necesario siempre calentar la mezcla con el montaje de reflujo. Si no
se hace de esta manera se generan vapores inflamables que pasan a la
atmsfera y que en contacto con llamas o focos de calor conducen a un
serio riesgo de incendios y explosiones.
Preparacin de la disolucin
Como regla general, el objetivo es disolver el soluto en la mnima cantidad de
disolvente a su temperatura de ebullicin. El compuesto a recristalizar,
finamente pulverizado, se coloca en un matraz de fondo redondo del tamao
adecuado al que se acopla un refrigerante de reflujo. Se echa un trocito de
plato poroso y se cubre el slido con un volumen del disolvente elegido que se
juzgue todava insuficiente para disolverlo totalmente se calienta la mezcla
hasta ebullicin, agitando constantemente al comunicar al lquido un
movimiento de giro. A la solucin hirviente se aade ms disolvente en
pequeas porciones y continuando la agitacin. Entre cada dos adiciones se
debe dejar el tiempo suficiente para que el soluto pueda disolverse. Se
contina la adicin de disolvente hasta que todo el soluto se ha disuelto a la
temperatura de ebullicin.
Filtracin en caliente
La solucin caliente se debe filtrar de tal forma que no
cristalice nada de soluto ni en el papel de filtro ni en el
embudo. Para ello se requiere una filtracin rpida con un
mnimo de evaporacin en un embudo previamente
calentado en una estufa, y provisto de un filtro de
pliegues para aumentar la velocidad de filtracin.

Enfriamiento de la disolucin
Durante el enfriamiento de la solucin caliente se pretende que cristalice la
mxima cantidad de la sustancia deseada con un mnimo de impurezas. El
proceso se realiza en un matraz Erlenmeyer, tapado. Generalmente, es
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preferible que los cristales tengan un tamao medio, porque los cristales
grandes pueden incluir gran cantidad de disolvente, el cual lleva impurezas
disueltas, y los cristales pequeos presentan una gran superficie sobre la que
stas quedan adsorbidas.

Separacin de los cristales

En este paso se pretende separar los cristales formados, quitndoles la mayor
cantidad posible de aguas madres, con una evaporacin mnima.
Generalmente esto se consigue empleando un embudo Bchner unido a un
quitasato, que a su vez se conecta a la trompa de vaco.
Los quitasatos debern sujetarse mediante unas pinzas a un soporte. El
Bchner debe ser de tamao adecuado, eligindose el ms pequeo que
permita la recogida con holgura de toda la masa cristalina sin que sta llegue a
rebosar el borde superior del embudo.
El papel de filtro debe cubrir por completo todos los orificios de la placa del
Bchner, pero su dimetro debe ser ligeramente inferior al de esta placa. Al
colocarlo debe quedar completamente liso y sin arrugas para que no pueda
pasar nada de slido por sus bordes. Esto se consigue fcilmente
humedeciendo el papel con disolvente y haciendo succin.
Secado de los cristales
Los cristales obtenidos en la ltima etapa deben quedar libres del disolvente
adherido mediante un secado. El Bchner se invierte sobre un papel de filtro de
superficie lisa doblado en tres o cuatro capas y los cristales se pasan a ste
con ayuda de una esptula limpia. Sobre los cristales se colocan otras hojas de
papel de filtro y la mayor parte del disolvente se exprime presionando
fuertemente. Entonces se pasan los cristales a un vidrio de reloj limpio o una
cpsula plana y se cubren con una hoja de papel de filtro para evitar que
caigan partculas de polvo. En estas condiciones se pueden dejar secar al aire
a la temperatura ambiente o se pueden introducir en un desecador de vaco
sobre un desecante que sea eficaz

III.MATERIALES Y REACTIVOS

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MATERIALES

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BAGUETA
La Bagueta o Varilla de Agitacin es un fino
cilindro de vidrio macizo, que se utiliza
principalmente para mezclar o disolver sustancias
con el fin de homogenizar. Generalmente su
dimetro es de 6 mm y longitud es de 40 cm.

VASO PRECIPITADO
Un recipiente cilndrico de vidrio prex fino que se
utiliza muy comnmente en el laboratorio, sobre
todo, para preparar o calentar sustancias y traspasar
lquidos. Se encuentran graduados. Pero no
calibrados, esto provoca que la graduacin sea
inexacta.

MATRAZ ELMEYER
Es un recipiente de vidrio que se utiliza en los
laboratorios, tiene forma de cono y tiene un cuello
cilndrico, es plano por la base. Se utiliza para
calentar lquidos cuando hay peligro de prdida por
evaporacin.

EMBUDO
Es un instrumento empleado para canalizar lquidos
y materiales gaseosos granulares en recipientes con
bocas angostas. Es decir, es utilizado para evitar el
derrame del lquido al moverlo de un envase a otro,
es decir, para evitar el derrame de lquidos o
sustancias.

SOPORTE UNIVERSAL

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Es una herramienta que se utiliza en laboratorio

para realizar montajes con los materiales presentes
en el laboratorio permitiendo obtener sistemas de
medicin y preparar diversos experimentos. Est
conformado por una base o pie rectangular, el cual
permite soportar una varilla cilndrica que permite
sujetar diferentes materiales con ayuda de nueces y
pinzas

PISCETA
Es un recipiente cilndrico sellado con tapa rosca, el
cual posee un pequeo tubo con una abertura capaz
de entregar. Normalmente esta hecho de plstico y
su funcin principal en el laboratorio es lavado de
recipientes y materiales de vidrio.

MECHERO BUNSEN
Es un instrumento utilizado en laboratorios
cientficos para calentar o esterilizar muestras o
reactivos qumicos. El Mechero Bunsen est
constituido por un tubo vertical que va enroscado a
un pie metlico con ingreso para el flujo del
combustible, el cual se regula a travs de una llave
sobre la mesa de trabajo
BALANZA
Es una clase de balanza de laboratorio diseada
para medir pequeas masas. Los platillos de
medicin de una balanza analtica estn dentro de
una caja transparente provista de puertas para que
no se acumule el polvo y para evitar que cualquier
corriente de aire en la habitacin afecte al
funcionamiento de la balanza.

REJILLA DE ASBESTO
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Es la encargada de repartir la temperatura de

manera uniforme cuando esta se calienta con un
mechero. Para esto se usa un trpode de laboratorio,
ya que sostiene la rejilla mientras es calentada.

TRPODE
Es utilizado principalmente como una herramienta
que sostiene la rejilla de asbesto. Con este material
es posible la preparacin de montajes para calentar,
utilizando como complementos el mechero
(dependiendo del tipo).

PAPEL FILTRO
Es un papel utilizado como tamiz que se usa
principalmente en el laboratorio para filtrar. Es
de forma redonda y este se introduce en un
embudo, con la finalidad de filtrar impurezas
insolubles y permitir el paso a la solucin a travs
de sus poros. Tambin son utilizados para la
exhibicin de muestras sobre El.
HORNO
Es un horno de tipo lote. Es adecuado para anlisis
elementales en laboratorios, empresas industriales y
de la minera, as como en el departamento de la
investigacin cientfica, tratamientos trmicos
incluyendo apagado, recocido y templado.

REACTIVO
CIDO BENZOICO

C7 H 6 O 2

El cido
benzoico es
un cido
carboxlico aromtico que tiene un grupo carboxilo
unido a un anillo fenlico. En condiciones normales
se trata de un slido incoloro con un ligero olor
caracterstico. Es poco soluble en agua fra pero
tiene buena solubilidad en agua caliente o
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disolventes orgnicos.
IV.PARTE EXPERIMENTAL

1.- Pesar 1gr de cido benzoico

C7 H 6 O2
.

3.- Calentar la solucin y aadir

agua poco a poco hasta su
ebullicin.

2.- Aadir

H2O

ionizada) al

(40ml de agua des

C7 H 6 O2

4.- agregar agua caliente al papel

filtro

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5.- De inmediato filtrar la solucin

6.- de
Enfriar a temperatura ambiente
C7 H 6 O 2 .
(van apareciendo cristales)

7.- Pesar el papel filtro

8.- Filtrar en frio la solucin de

C7 H 6 O2
.

10.- Esperar que se enfri y luego

9.- Llevar el papel filtro que contiene
pesar el papel filtro.
la muestra al horno.

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V. RESULTADOS

Datos:
Inicial
Peso del

C 7 H 6 O2

=1gr

Peso del papel filtro=1.94 gr

-

Final
Peso del papel filtro + peso del
Peso del

C 7 H 6 O2

C7 H 6 O2

=2,81gr

=2,81gr-1,94gr=0.87gr

% Rendimiento de Recristalizacin (%R)

R=

peso final
x 100
peso inicial

R=

0.87 gr
x 100 =87
1 gr

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VI. DISCUSIN DEL RESULTADO

En la parte de los clculos muestra que solo el 87% de la muestra inicial de

cido benzoico es puro.

La prdida del 13% se debe a las impurezas que present la muestra inicial de
cido benzoico.

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VII.CONCLUSIONES

El tamao de los cristales obtenidos depender de la velocidad de

cristalizacin,
cuanto menor sea, mayores sern los cristales.
La cristalizacin es una de los mejores mtodos fsicos para purificar
compuestos solidos a temperatura ambiente ,usando un disolvente

apropiado con ciertas propiedades para la disolucin de un slido

( soluto) .
El rendimiento de nuestra experiencia no logr ser del 100% porque en
el proceso hubieron factores cmo las impurezas que lo alteraron.

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VIII.RECOMENDACIONES

Para la parte de filtrado en caliente , debemos mantener la solucin

caliente

para evitar

echamos

la cristalizacin

poco a poco la solucin

antes de tiempo ; por eso

y continuamos

calentando

la

solucin hasta terminar con dicha solucin.

Usar el embudo de Buchner de vstago corto .

Calentar el embudo para que no se cristalice la solucin antes de

llegar al envase (vaso de ppdo ) en el cual estamos recolectando la
sustancia a purificar , adems de ello para evitar la formacin en la
parte

final del vstago

de cristales (perdida de soluto)

recomendable el embudo de vstago corto por eso .

IX.REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
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es

1. Lamarque Alicia. (2008). Fundamentos Teorico-practicos de Qumica

Orgnica. Argentina: Encuentro.
2. Morrinson, Robert y Boyd. (1998). Qumica Orgnica. Mxico: Pearson
3. Carey F. (1999). Qumica orgnica. Mxico:Mc Graw Hill.
4. Hans Beyer, Wolfgang Walter. Manual de qumica orgnica. Versin
Espaola: reverte.
5. Anderson Guarnizo Franco, Pedro Nel Martnez Yepes. (2009). Experimentos
de qumica orgnica. Mxico: Elizcom
6. T.A Geissman. (1973). Principios de qumica orgnica. Editorial reverte.

X.ANEXOS

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Importancia De La Cristalizacin En La Industria

En muchos casos, el producto que sale para la venta de una planta, tiene que estar
bajo la forma de cristales. Los cristales se han producido mediante diversos
mtodos de cristalizacin que van desde los ms sencillos que consisten en dejar
reposar recipientes que se llenan originalmente con soluciones calientes y
concentradas, hasta procesos continuos rigurosamente controlados y otros con
muchos pasos o etapas diseados para proporcionar un producto que tenga
uniformidad en la forma, tamao de la partcula, contenido de humedad y pureza.
Las demandas cada vez ms crecientes de los clientes hacen que los
cristalizadores sencillos por lotes se estn retirando del

uso,

ya

que

las

especificaciones de los productos son cada vez ms rgidas.

La cristalizacin es importante como proceso industrial por los diferentes
materiales que son y pueden ser comercializados en forma de cristales. Su empleo
tan difundido se debe probablemente a la gran pureza y la forma atractiva
del producto qumico slido, que se puede obtener a partir de soluciones
relativamente impuras en un solo paso de procesamiento. En trminos de los
requerimientos de energa, la cristalizacin requiere mucho menos para la
separacin que lo que requiere la destilacin y otros mtodos de purificacin
utilizados comnmente. Adems se puede realizar a temperaturas relativamente
bajas y a una escala que vara desde unos cuantos gramos hasta miles de
toneladas diarias. La cristalizacin se puede realizar a partir de un vapor, una
fusin o una solucin. La mayor parte de las aplicaciones industriales de la
operacin incluyen la cristalizacin a partir de soluciones. Sin embargo, la
solidificacin cristalina de los metales es bsicamente un proceso de cristalizacin
y se ha desarrollado gran cantidad de teora en relacin con la cristalizacin de los
metales.
La cristalizacin consiste en la formacin de partculas slidas en el seno de
una fase homognea. Las partculas se pueden formar en una fase gaseosa como
en el caso de la nueve, mediante solidificacin a partir de un lquido como en
la congelacin de agua para formar hielo o en la manufactura de mono
cristales, o bien por cristalizacin de soluciones lquidas.
Se puede decir que la cristalizacin es un arte, dando a entender que la
realidad tcnica es sobrepasada en ocasiones por todos los factores empricos que
estn involucrados en la operacin.

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Estos sistemas geomtricos son constantes para los cristales del mismo compuesto
qumico, independientemente de su tamao. Los cristales son la forma ms pura de la
materia, su bien sucede que precipitan simultneamente cristales de varias sustancias
formando soluciones slidas de varios colores como son los minerales como el
mrmol veteado, el jade, nix, turquesas, etc., en los cuales cada color es de cristales
de una sal diferente. Sin embargo cuando cristaliza solamente un solo compuesto
qumico, los cristales son 100% puros.

Cristalizador de enfriamiento superficial

Cristalizador de evaporacin de circulacin forzada

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