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Centro de Tecnologia
Departamento de Engenharia Qumica
Abril de 2014
UFPB
EXPERIMENTO DE REATORES
- Batelada CSTR - PFR
1.
OBJETIVO
Este experimento tem como Objetivos gerais:
a) Determinar
experimentalmente
Distribuies
de
Tempos
de
Residncia
(DTR)
utilizando-se corantes, como traador, seja nos Reatores de Mistura (em CSTR) e/ou
no Reator Tubular (PFR) modular com ou sem recheios, e aplicar modelos tericos
adequados afim de comparaes com a literatura.
b) Realizar uma reao qumica a nvel piloto, em Reatores de Mistura (em batelada ou
em CSTR) e em Reator Tubular (PFR) com ou sem recheios, determinando-se
parmetros cinticos, tais como: Constante, Velocidade, Ordem, Tempo espacial e
Converso
experimentais
da
reao
comparando-os
aos
dados
advindos
da
INTRODUO TERICA
Inmeros so os processos envolvidos nas indstrias e transformao. A indstria
necessidade
humana.
partir
dessa
necessidade,
um
nmero
elevado
de
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Sem recheio
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2.3.
Estgio simples
(leito fixo ou fluidizado)
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2.4.
em reatores qumicos o
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11 e 12).
De acordo com a definio de E(t), a frao de traador que permaneceu no sistema
no intervalo de tempo (t2-t1) dada por:
(2)
sendo que, no intervalo t=0 a t= todo o traador sai do sistema, fornecendo uma rea (A)
unitria, logo:
(3)
Alm de ser til conhecer a probabilidade de um tempo de residncia estar
compreendido num dado intervalo de tempo, pode ser igualmente importante conhecer a
probabilidade de o tempo de residncia ser inferior a um dado valor. A funo F(t) - funo
de distribuio de tempos de residncia, tambm conhecida como curva F de Danckwerts,
permite obter essa informao, sendo calculada atravs da integral cumulativa de E(t):
(4)
Tendo em vista as Figuras 11 e 12, a frao da corrente de sada com tempo de residncia
inferior a t1 :
(5)
enquanto que a frao com tempo de residncia superior a t1 :
(6)
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(7)
o que explica como a funo F(t) pode ser obtida de modo grfico a partir de E(t) como
mostra a Figura 11.
Figura 11
A: Curva E() para reatores contnuos perfeitamente agitado (RCPA); B: Curva E() para
reatores no ideais; C e D: Curva E() tendendo a idealidade de uma perturbao em pulso ou pisto
e E: Curva E() para reatores contnuos tubulares com escoamento pisto.
Figura 12
SOLUES PRTICAS PARA ENSINO E PESQUISA
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ou
(9.2)
Figura 13
Para qualquer sistema contnuo o tempo de passagem no sistema (tempo espacial), ,
depende do volume do sistema, V, e da vazo volumtrica que o atravessa, Q0:
(10)
A comparao do tempo de residncia mdio, ( ), com o tempo de passagem no
sistema,
Se
), ou identificar o tipo
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ou
(12)
ou
com
(13)
(14)
com
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, resulta:
(24.a)
Para o reator R1
(24.b)
(25)
(27)
(28)
Uma vez que a bateria constituda por N reatores, este procedimento aplicado
sequencialmente at se obter a concentrao de traador na sada do tanque N. A funo
E(t) para os N reatores, temos:
(29)
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Ou utilizando-se:
temos :
(30)
Assim, para o caso limite de apenas um reator (N=1) a equao 30 resulta em:
difuso-fluxo
proporcional
ao
gradiente
de
concentrao.
constante
de
Pe
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(35)
Onde:
Dp = dimetro das partculas do recheio; Q = vazo volumtrica; = porosidade do recheio; A = rea
de seo reta do reator; = viscosidade do fluido; = densidade do fluido
Obs.: Para o caso de escoamento no ideal visto anteriormente no caso A), ou seja, para o
modelo de tanques em srie onde o parmetro nico o nmero de tanques contido no
sistema, tendo todos eles o mesmo volume idealmente agitados, no existem problemas de
condies de contorno, medidas experimentais e mtodos de introduo de traadores que
interfiram no formato das curvas de distribuio de tempo de residncia, como ocorria no
modelo de disperso. Desta forma, podemos relacionar a varincia () e o tempo mdio ( )
da distribuio com o nmero de tanques (N) atravs da expresso:
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3.
EQUIPAMENTOS E MATERIAIS
3.1. Equipamento
A Figura 14 apresenta o Equipamento a ser utilizado no experimento.
RB
RA
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3.2. Materiais
Reagentes e Solues:
Azul de Metileno (100 g); preparo de Corante traador: Soluo de Azul de metileno a
1,0 g/litro;
Hidrxido de sdio p.a. (500 g); preparo de solues 0,1M e a 0,025M padronizados;
01 Cronmetro;
01 Pera de suco;
01 Bureta de 25 ml;
Balana analtica;
Espectrofotmetro ou Fotocolormetro;
Condutivmetro.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
4.1. Ensaios da Distribuio de Tempos de Residncia em Reatores (DTR)
Notas: Estes ensaios:
Sero realizados apenas em temperatura ambiente 25oC;
Podem ser realizados com trs vazes para que resultem os ensaios em trs tempos
de residncia distintos (como sugesto: = 1 min; = 2 min e = 3 min).
A gua ser usada como fluido de transporte e podero ser utilizados dois tipos de
traadores:
Colorimtrico (com azul de metileno): Para o mtodo de perturbao em pulso (mais
recomendado neste caso); preparar uma soluo de azul de metileno em gua
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5
10
15
10
15
25
15
25
45
25
45
75
Tempo (segundos)
45
75
120
75
120
180
120
180
260
180
260
360
260
360
480
360
480
630
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para que se possa construir uma boa curva, aconselha-se fazer um teste injetando
o traador antes de iniciar as medidas. Como sugesto, pode-se utilizar, a princpio,
a tabela a seguir:
Reator
No1
Tempo (segundos)
45
50
55
60
70
80
90
110
140
180
Nota: Fica critrio do Professor realizar coletas, tambm, ao longo do reator PFR.
NaOH
Hidrxido de Sdio
CH3-COONa
Acetato de Sdio
CH3CH2OH
lcool Etlico
Obs.: Os ensaios sero realizados em trs temperaturas para que se possa determinar a
Energia de ativao. Ou seja, Dispondo da constante cintica a trs temperaturas
diferentes, por exemplo: 20C, 25C e 30C, por ajuste lei de Arrhenius podemos
obter o valor da constante de frequncia (k0) e da energia de ativao (E):
(37)
Para a temperatura de 25 oC
4.2.1- Preparar um dos trs reatores agitados para realizar o ensaio em batelada;
4.2.2- Ligar o Banho termostatizado; regular a temperatura para 20 oC e acionar a
circulao da gua para a camisa do reator que ser utilizado;
4.2.3- Utilizando um Becker em banho de gua a 25oC, colocar 250 ml de hidrxido de
sdio (NaOH) a 0,1 Molar em um becker e 250 ml de acetato de etila (AcEt) a 0,1 M
em outro.
mesma temperatura.
Enquanto isto, preparar doze (12) Erlenmeyers de 150 ml com soluo de espera
composto de: 5 ml de cido sulfrico a 0,05 Molar, 20 ml de gua destilada 3 gotas
de fenolftalena;
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4.2.4- Colocar simultaneamente, com cuidado, as duas solues (NaOH e AcEt) no reator,
mantendo da em diante vigorosa agitao (com cuidado para no perder soluo).
Este o tempo zero da reao. Iniciar a contagem do tempo pelo cronmetro;
4.2.5- A cada 1 minuto retirar uma alquota de 5 ml do meio reacional, utilizando uma
pipeta volumtrica /pera de suco, ou seringas de injeo adequadas e transferir,
logo em seguida, este contedo para um respectivo Erlenmeyer que contm o cido
sulfrico de espera e agitar bem a mistura. Repetir esta operao de alquotas at o
tempo total de 12 minutos, ou seja, at que todos os doze Erlenmeyers estejam
prontos para serem titulados.
4.2.6- Titular cada um dos doze Erlenmeyers utilizando uma bureta contendo soluo de
NaOH a 0,025M.
Para a temperatura de 35 oC
- Preparar um dos outros trs reatores e proceder tal como dos itens 4.2.1 a 4.2.6.
Para a temperatura de 45 oC
- Preparar um dos outros trs reatores e proceder tal como dos itens 4.2.1 a 4.2.6.
Importante: Aps a realizao dos ensaios deixar todo o sistema limpo, sem
reagentes, passando gua em todo o circuito.
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. Obs.:
1) utilize os dados de vazo j obtidos no item 4.1.1.2.
2) enquanto estiver ajustando e conferindo as vazes das duas bombas, desviar as
solues diretamente para o Tanque de resduos.
4.3.4- Quando as vazes e o tempo espacial estiverem ajustados: ligar os Agitadores dos
reatores em rotao alta (idntica a do item 4.1.1.3); enviar o fluxo reacional para o
circuito dos reatores e cronometrar o tempo de enchimento (incio ao transbordo) de
cada reator para conferir os reais valores.
4.3.5- Assim que o primeiro reator comece a transbordar, retire rapidamente uma amostra
de 5 ml na sada do reator 1 (amostra no tempo 1 ) ao mesmo tempo em que
comea a monitorar o enchimento do segundo reator. Do mesmo modo, assim que o
segundo reator comece a transbordar, retire rapidamente (e novamente) outra
amostra de 5 ml na sada do reator 1 (amostra no tempo 2 ) ao mesmo tempo em
que comea a monitorar o enchimento do terceiro reator. Do mesmo modo, assim
que o terceiro reator comece a transbordar, retire rapidamente (e novamente) outra
amostra de 5 ml na sada do reator 1 (amostra no tempo 3 ).
E, finalmente, retire
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Obs.: Este procedimento serve para avaliar as reais converses experimentais (X exp)
alcanadas em cada reator e, portanto, no sistema reacional inteiro.
Ensaio para Reatores CSTR em srie e para Tempo espacial de
Realizar novamente o ensaio, sendo que, a partir do item 4.3.3. regular as vazes
para que se tenha um tempo espacial, em cada reator, o mais prximo possvel de
, dos reagentes no
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Obs.:
1) utilize os dados de vazo j obtidos no item 4.1.2.2.
2) enquanto estiver ajustando e conferindo as vazes das duas bombas,
desviar as solues diretamente para o Tanque de resduos.
4.4.4- Quando as vazes e o tempo espacial estiverem ajustados, enviar o fluxo reacional
para o circuito do reator e cronometrar o tempo de enchimento (incio ao transbordo)
para conferir os reais valores.
4.4.5- Assim que o reator comece a transbordar, retire rapidamente uma amostra de 5 ml
na sada do reator (amostra no tempo 1 ). Aps decorrido o tempo 2 , retire outra
amostra; tambm em 3 e em 4 .
Obs.:
1)
2)
Todas estas amostras devem ser tituladas o mais rpido possvel. Cada
amostra deve ser transferida para seu Erlenmeyer de 150 ml contendo 20 ml
de gua destilada e 3 gotas do indicador fenolfataleina e titulada com soluo
padro de cido sulfrico 0,05M.
3)
Obs.: Este procedimento serve para avaliar as reais converses experimentais (Xexp)
alcanadas no reator..
Ensaio para Tempo espacial de
Realizar novamente o ensaio, sendo que, a partir do item 4.4.3. regular as vazes
para que se tenha um tempo espacial o mais prximo possvel de
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5.1.1 Construir as curvas de Concentrao, C(t), versus tempo (t) para cada caso: no
primeiro reator; nos dois reatores e nos trs reatores. Analise e comente.
5.1.2.
A partir dos dados 5.1.1, construir curvas: (C/Co) versus (t); (F=1-C/Co) versus (t)
e
) versus (t).
5.1.3. Calcular o tempo mdio de residncia ( ) e o tempo espacial ( ), para cada caso.
Analise e comente.
5.1.4. Obter, da literatura, as curvas E(t) ou E() e F(t) ou F() para os seguintes modelos
de reatores: a) CSTR ideal; b) CSTR com canalizao e volume morto, e c) N
tanques CSTR em srie.
Comparar com as curvas obtidas no experimento. Analise e comente.
5.1.6 Construir as curvas de Concentrao, C(t), versus tempo (t) para cada caso. Analise
e comente.
5.1.7.
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