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Grupo de laboratorio #5
Integrantes:
SANDRA RODRIGUEZ NARANJO
NASLY CRISTANCHO DUEAS
CARLOS MANUEL BUELVAS
Docente:
Qum. MARA FABIOLA ARENAS
Socorro Santander
24 de Septiembre de 2016
QUMICA ANLITICA
DETERMINACIN DE DUREZA TOTAL
TABLA DE CONTENIDO
1. Introduccin
2. Objetivos
3. Toma de muestra
3.1 Descripcin del lugar
3.2 Materiales
3.3 Procedimiento
4. Desarrollo de la prctica, determinacin de dureza total.
4.1 Materiales, equipos y reactivos
4.2 Procedimiento
4.2.1 Ensayo Muestra 1 y 2
4.2.2 Ensayo de control
4.2.3 Ensayo blanco.
5. Datos tomados
5.1 Dureza total
5.2 Oxgeno disuelto, acidez total, cloruros, dureza clcica y alcalinidad.
6. Desviacin estndar, coeficiente de variacin
7. Parmetros calculados
7.1Acidez total
7.2 Alcalinidad Total
7.2.1Alcalinidad de la fenolftalena
7.3 Cloruros
7.4 Dureza total
7.4.1Dureza Clcica
7.4.1.1Mg de Calcio
7.4.2 Dureza magnsica
7.4.2.1 Mg de Magnesio
7.5 Hidrxidos, Carbonatos y bicarbonatos
7.6 Dureza Carbonacea y no Carbonacea
7.7 Oxgeno Disuelto
8. Reporte de resultados
9. Calculo del IRCA (ndice de riesgo de la calidad del agua para consumo humano) segn
la resolucin 2115 de 2007.
10. Porcentaje de error relativo (ensayo control)
11. Anlisis de resultados
11.1 Anlisis dureza tota,
11.2 Anlisis de la muestra
12. Conclusiones
13. Anexos
14. Bibliografia
QUMICA ANLITICA
DETERMINACIN DE DUREZA TOTAL
1. INTRODUCCIN
El presente informe de laboratorio tiene como fin hacer referencia a la prctica
determinacin de dureza total mediante tcnicas volumtricas realizada el da 15 de
septiembre del ao en curso, indicando el desarrollo, resultados y anlisis de la prctica
con el fin de afianzar conocimientos
en la caracterizacin de agua potable
implementando tcnicas volumtricas. Adems de realizar el clculo de parmetros y el
anlisis de estos a partir de datos proporcionados por los dems grupos de laboratorio
IV semestre.
2. OBJETIVOS
QUMICA ANLITICA
DETERMINACIN DE DUREZA TOTAL
Objetivo general:
-
Objetivos especficos:
Determinar la dureza total de una muestra de agua potable segn las normas 2340 del
Standard Methods y ASTM empleando una tcnica volumtrica.
Determinar la calidad de la muestra segn la resolucin 2115 de 2007, que establece
criterios de calidad de agua en Colombia.
Calcular el porcentaje del IRCA de la muestra de agua potable.
Realizar la desviacin estndar del pH y temperatura tomados en la prctica.
3 TOMA DE MUESTRA
QUMICA ANLITICA
DETERMINACIN DE DUREZA TOTAL
Fecha: 14/09/16
Hora: 4:49 Pm
Temperatura ambiente: 28C
Condiciones Climticas: Cielo parcialmente nublado, da soleado, sin precipitaciones.
Coordenadas: E 01091473 - N 01207513
Altura: 1320 msnm
Volumen de la muestra: 1000 mL
Temperatura del agua in situ: 25C
3.2 MATERIALES
QUMICA ANLITICA
DETERMINACIN DE DUREZA TOTAL
MATERIAL
Algodn
Alcohol
Vaso desechable
Copos de algodn
3.3 PROCEDIMIENTO:
FOTO
QUMICA ANLITICA
DETERMINACIN DE DUREZA TOTAL
QUMICA ANLITICA
DETERMINACIN DE DUREZA TOTAL
QUMICA ANLITICA
DETERMINACIN DE DUREZA TOTAL
4. DESARROLLO DE LA PRCTICA
4.1 MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS
QUMICA ANLITICA
DETERMINACIN DE DUREZA TOTAL
25 mL
pH y pHmetro
QUMICA ANLITICA
DETERMINACIN DE DUREZA TOTAL
4.2 PROCEDIMIENTO
4.2.1TITULACIN MUESTRA 1 Y 2
Se llen la bureta con 25 ml de titulante EDTA (Ver foto 21)
Se midieron 50 mL de la muestra en la probeta asignada. (Ver foto 22)
Se pasaron los 50 mL de la alcuota frasco de vidrio. (Ver foto 23)
Se midi el pH de la alcuota. (Ver foto 24)
Se llev la alcuota a la cmara extractora de gases junto con la solucin buffer.
Se midi 1 ml de solucin buffer en el gotero. (Ver foto 25)
Se agreg 1 ml de solucin buffer a la alcuota. (Ver foto 26)
Se llev la muestra al puesto de trabajo.
Se valor el pH de la alcuota con tiras indicadoras de pH. (Ver foto 27)
Se adicion aproximadamente 0.2 g de negro de ericromato a la alcuota (Ver
foto 28)
Se titul la muestra hasta el punto de equivalencia.
Evidencia fotogrfica:
QUMICA ANLITICA
DETERMINACIN DE DUREZA TOTAL
frasco de vidrio.
QUMICA ANLITICA
DETERMINACIN DE DUREZA TOTAL
VALORACIN BLANCO
QUMICA ANLITICA
DETERMINACIN DE DUREZA TOTAL
QUMICA ANLITICA
DETERMINACIN DE DUREZA TOTAL
Muestra
1
Muestra
2
Blanco
Control
Volumen
de la
muestra
(ml)
50
Volumen
del
titulante
(ml)
13.1
50
50
50
DUREZA TOTAL
Concentraci
pH
n del titulante
inicial
(N)
Temperatura
(C)
pH final
0.02606
7.63
23.1
10
13.1
0.02606
7.63
23.1
10
2,8
0.02606
7.65
7.68
24.7
24.5
10
10
QUMICA ANLITICA
DETERMINACIN DE DUREZA TOTAL
Acidez
total
Alcalinida
d
Oxgeno
Disuelto
Dureza
Clcica
Cloruros
GRUP
O
1
2
INDICADOR
TITULANTE
Fenolftalen
a
Fenolftalen
a
Hidrxido
de Sodio
cido
sulfrico
VM
(mL
)
100
VT
(mL
)
-
VF
V
B
NT
pH
T
(C)
0,7
0,02
20,7
100
22,2
0.8
0,02
100
3,6
0,019
7
0,020
6
0,014
1
7,6
1
7,6
0
7,6
2
7,7
0
7,5
9
Murexida
EDTA
50
2,0
Cromato de
potasio
Nitrato de
plata
100
1,7
1,
2
24,8
22,2
25,1
22,4
QUMICA ANLITICA
DETERMINACIN DE DUREZA TOTAL
7. PARMETROS CALCULADOS
7.1 ACIDEZ TOTAL
NTVF
50000 mgCaCO 3
VM
A=
1 eq g CaCO 3
0,02 NVF
50000 mg CaCO 3
VM
A=
1eq g CaCO 3
A= 7mg/L de CaCO3
7.2 ALCALINIDAD TOTAL
NT(VT +VF)
50000 mg CaCO3
VM
AT =
1eq g CaCO 3
QUMICA ANLITICA
DETERMINACIN DE DUREZA TOTAL
NTVF
50000 mgCaCO 3
VM
AF=
1 eq g CaCO 3
0,02 N0,8 ml
50000 mg CaCO 3
100 ml
AF=
1 eq g CaCO 3
AF= 8 mg/L de CaCO3
7.3 CLORUROS
NT(VT VB)
35450 mg Cl 2
VM
Cl=
1eq g Cl
NTVT
50000mg CaCO 3
VM
DT =
1 eq g CaCO 3
QUMICA ANLITICA
DETERMINACIN DE DUREZA TOTAL
0,0206 N13,1 ml
50000 mg CaCO3
50 ml
DT =
1 eq g CaCO 3
DT= 270 mg/L de CaCO3
7.4.1 DUREZA CLCICA
NT VT
50000 mg CaCO3
VM
Dca=
1 eq g CaCO 3
0,0206 N2,0 ml
50000 mg CaCO3
50 ml
Dca=
1 eq g CaCO 3
Dca= 41.2 mg/L de CaCO3
%Dca=
Dca
100
DT
7.4.1.1 mg DE CALCIO
41,2 mg
CaCO3
L
%Dca=
100
mg
270
CaCO3
L
Ca=
Dca0.4008 mg de Ca
mg de CaCO 3
41,2mgCaCO 3
0.4008 mg de Ca
L
Ca=
mg de CaCO 3
Ca= 16 mg/L de Ca+2
7.4.2 DUREZA MAGNSICA
DT- Dca= DMg
270mg/L de CaCO3 41.2 mg/L de CaCO3
229 mg/L de CaCO3= DMg
100%-%= %DMg
100%-15%=%DMg
85%= DMg
%Dca= 15
QUMICA ANLITICA
DETERMINACIN DE DUREZA TOTAL
7.4.2.1 MG DE MAGNESIO
229 mgCaCO 3
0.2428 mgde Mg
L
Mg=
mg de CaCO 3
Mg =55.60 mg/L de Mg
CO 3
%CO3=
100
AT
16 mg
CaCO 3
L
%CO3=
100
mg
230
CaCO 3
L
% CO3= 7
100%-%CO3= % HCO3
100%-7%= % HCO 3
93%= HCO3
7.6 DUREZA CARBONACEA Y NO CARBONACEA
DC= dureza carbonacea
DNC= dureza no Carbonacea
DT= DC+DNC
DT>AT > DC= AT
270 mg/L CaCO3 > 230 mg/L CaCO3 -> DC=230 mg/L CaCO3
QUMICA ANLITICA
DETERMINACIN DE DUREZA TOTAL
NTVT
8000 mg O2
VM
OD=
1 eq g de O 2
0,01976 N3,6 ml
8000 mg O2
100 ml
OD=
1 eq g de O2
OD= 5,7 mg/L de O2
Porcentaje de saturacin de Oxigeno
a 23,05 C y presin de 760mm Hg EL 100% Oxgeno disuelto en mg/L = 8.66 [1]
%Saturacin=
mg
O2
L
%Saturacin=
100
mg
8,66
O2
l
5,7
% = 66%
QUMICA ANLITICA
DETERMINACIN DE DUREZA TOTAL
8. REPORTE DE RESULTADOS
PARMETRO
Alcalinidad total
Alcalinidad
fenolftalena
Acidez Total
Acidez mineral
Alcalinidad de OHAlcalinidad de (CO3-2
Alcalinidad de HCO3Calcio
Cloruros
Dureza Total
Dureza Clcica
Dureza carbonacea
Dureza no
carbonacea
Dureza Magnsica
Magnesio
Oxgeno Disuelto
Ph
UNIDAD
mg/L CaCO3
mg/L CaCO3
RESUTADO
230
8
mg/L CaCO3
mg/L CaCO3
mg/L CaCO3
mg/L CaCO3
mg/L CaCO3
mg/L Ca+
mg/L Clmg/L CaCO3
mg/L CaCO3
mg/L CaCO3
mg/L CaCO3
7
0
0
16
214
16
2,5
270
41,2
230
40
mg/L CaCO3
mg/L Mg
mg/L O2
a 23,05 C
229
55,60
5,7
7,63
QUMICA ANLITICA
DETERMINACIN DE DUREZA TOTAL
IRCA ( ) =
[2]
IRCA ( ) =
2
100
6,5
0,0206 N2,8 ml
50000mg CaCO 3
50 ml
D=
1eq g CaCO 3
D= 57,7 mg/L CaCO3
QUMICA ANLITICA
DETERMINACIN DE DUREZA TOTAL
%Error=
( 57,750 ) mg
CaCO 3
l
%Error=
100
mg
5O
CaCO 3
L
% Error= 15
QUMICA ANLITICA
DETERMINACIN DE DUREZA TOTAL
con EDTA al este desplazar el indicador dando lugar al color azul claro correspondiente al
indicador libre. [6]
[7]
CALIDAD DEL AGUA
DUREZA
Mg/L CaCO3
Suma calidad
Hasta 100
Calidad media
Hasta 300
Calidad aceptable
Hasta 500
Calidad muy mala
Ms de 600
Respecto a la dureza las aguas tambin pueden clasificarse como:
[8]
DUREZA EN mg/L CaCO3
50
50-100
100-200
200
TIPO DE AGUA
Agua blanda
Agua ligeramente dura
Agua moderadamente dura
Agua muy dura
La muestra analizada presenta una dureza de 270 mg/L CaCO3 por lo cual puede ser
catalogada como agua muy dura y de calidad media, adems que cumple con lo establecido en
la resolucin 2115 de 2007 donde el mximo admisible es 300 mg/L CaCO3. Aunque El agua
dura no es un riesgo para la salud, es molesta ya que causa la acumulacin de minerales en la
tubera de agua y sistemas de calefaccin. El uso de las aguas duras tanto a nivel domstico
como industrial tiene graves inconvenientes. En el lavado se produce precipitacin del jabn por
el calcio y el magnesio, en la coccin de legumbres y en la industria puede presentarse
problemas de incrustaciones. [9]
QUMICA ANLITICA
DETERMINACIN DE DUREZA TOTAL
12.2ANALISIS DE LA MUESTRA
La muestra de agua potable present una acidez total de 8 mg/L de CaCO3, Sin encontrarse
acidez mineral debido al pH de la muestra (7,63) ; la alcalinidad total es de 230 mg/L de CaCO3,
debindose al 7% de Carbonatos (CO3-) y 93% de bicarbonatos (HCO3), esta no cumple con lo
establecido en la resolucin 2115 de 2007, por lo cual este parmetro representa riesgo. La
dureza total es de 270 mg/L de CaCO3, por lo cual se cataloga el agua como muy dura, aunque
su calidad es media, no representa riesgo para la salud y cumple el puntaje que establece la
resolucin anteriormente mencionada, la dureza total es debida al 15% de dureza por calcio y
85% dureza por magnesio.
A pesar de las anteriores consideraciones el agua analizada no es apta para el consumo
humano segn el porcentaje del IRCA calculado anteriormente, ya que su porcentaje de riesgo
est entre 14.1-35, as se debe informar a la empresa que suministra el servicio de agua a la
universidad libre para la gestin y mejoramiento de la calidad de esta.
QUMICA ANLITICA
DETERMINACIN DE DUREZA TOTAL
12. CONCLUSIONES
Una posible causa del error relativo en el ensayo fue la inexactitud de gramos de
indicador Negro de eriocromo adicionado a la solucin de control de dureza total, ya
que se agreg una cantidad aproximada a 0.2 g con la punta de una esptula, y este
exceso en el indicador pudo haber creado interferencias en la titulacin.
Con el alto porcentaje de error relativo se puede decir que falt destreza y precisin en
el desarrollo de la prctica, as que el resultado proporcionado por el grupo de
laboratorio no es muy confiable.
El catin magnesio est en mayor proporcin que el ion calcio en la muestra analizada.
El agua que es suministrada a la batera de baos de la casona Majavita no es apta para
el consumo de los estudiantes, no cumple con el IRCA establecido en la resolucin
2115 de 2007.
La tcnica volumtrica utilizada segn normas 2340 del Standard Methods y ASTM
para la determinacin de dureza total requiere de gran precisin en la adicin de los
reactivos ya que con valores aproximados aumenta el porcentaje de error del ensayo, en
la prctica faltaron equipos de ms precisin como una balanza digital y una
micropipeta.
El Ph tomado por los grupos de laboratorio fueron ms homogneos que las
temperaturas tomadas a la muestra, segn el clculo de variacin estndar y el
coeficiente de variacin, esta variacin puede ser causada por el tiempo en que fue
refrigerada la muestra y el tiempo previo a la prctica ya que no todas las muestra se
sacaron de la nevera al mismo tiempo.
QUMICA ANLITICA
DETERMINACIN DE DUREZA TOTAL
13. ANEXOS
QUMICA ANLITICA
DETERMINACIN DE DUREZA TOTAL
QUMICA ANLITICA
DETERMINACIN DE DUREZA TOTAL
14. BIBLIOGRAFA
[1] http://www2.vernier.com/sample_labs/CMV-41-oxigeno_disuelto.pdf
[2] Resolucin 2115 de 2007 ministerio de la proteccin social ministerio de
ambiente, vivienda y desarrollo territorial, Bogot, Colombia. 22 de Junio de 2007.
[3] Valoracin complexomtrica. (2016). Es.wikipedia.org.
https://es.wikipedia.org/wiki/Valoraci%C3%B3n_complexom%C3%A9trica
[4] Arturobola.tripod.com. (2016). Anlisis de Dureza.
http://arturobola.tripod.com/dureza.
[5] Dureza en aguas. (2016). Escritoscientificos.es.
http://www.escritoscientificos.es/trab21a40/durezagua/pagina06.htm
[6] Anon, (2016). http://www.uprh.edu/royola/index_htm_files/Titulacion_EDTA.pdf
[7] Ambientum.com - Enciclopedia Medioambiental - Aguas - Dureza de aguas.
(2016). Ambientum.com
http://www.ambientum.com/enciclopedia_medioambiental/aguas/Dureza_de_aguas.a
sp
[8]
(2016)http://catarina.udlap.mx/u_dl_a/tales/documentos/leip/valenzuela_m_td/capitu
lo3.pdf
[9] Ambientum.com - Enciclopedia Medioambiental - Aguas - Dureza de aguas.
(2016). Ambientum.com